[align=center][b]山楂饮片中三萜酸含量的测定[/b][/align][b]摘要[/b]目的:测定市售山楂饮片中三萜酸和不同干燥方式处理后的山楂中三萜酸的含量。方法:通过实验研究测定不同炮制方式得到的市售山楂饮片中三萜酸的含量,比较数据后发现炒焦更有利于三萜酸的保留。实验通过设计五种不同干燥方式如晒干干燥、不同温度烘干、红外线干燥等对山楂干制过程中三萜酸含量的影响。结论:得到60℃烘干和晒干干燥是保证山楂中三萜酸含量最大值的理想的干燥方式,烘干干燥山楂时理想的干燥温度在60℃。[b][/b]关键词:山楂饮片;干燥方法;三萜酸[align=center][b]Determinationof triterpenoid acids’content in Hawthorn[/b][/align][b]Abstract[/b] Objectives:Thispaper reviews the lastest progress ondetermining the contentof marketing triterpenoid acids of Hawthorn slices and different drying methodsefforted on the Hawthorn slices. Methods:The content of triterpenoid acids inthe marketing Hawthorn pieces was determined by experimental study. Aftercomparing the data,it was found that the scorch was more conductive to theretention of triterpenoid acids. The effect of five different drying methods,suchas natural drying,drying at different temperatures and drying with infrared ray,onthe content of triterpenoid acid in dried hawthorn was studied. Results:Dryingand drying at 60 ℃ are twoideal drying methods to guarantee the maximum value of the triterpenoid acid inhawthorn. When heated and dried hawthorn,the ideal drying temperature is 60℃.Keywords: Hawthornslices triterpenoid acid drying method[b]1.前言[/b]山楂为蔷薇科山楂属植物山里红或大果山楂及野山楂的干燥成熟果实[sup][/sup]。其果实作为常用中药,干制后可入药,是中国特有的药果兼用树种[sup][/sup]。近年来科学研究山楂的主要药理功能为[color=#333333]具有降血脂、舒张血管降血压、强心等[/color],同时具有抗心律失常等疗效[sup][/sup]。现代临床科学和动物实验研究证实山楂有降低血清总胆固醇(游离胆固醇和胆固醇酯)、甘油三酯(Triglyceride,缩写TRIG)[sup][/sup]。山楂三萜酸主要成分有3种,分别为山楂酸、齐墩果酸和熊果酸。齐墩果酸和熊果酸是互为同分异构体的两种五环三萜类化合物[sup][/sup]。齐墩果酸临床上用于护肝降酶,治疗支气管炎、肺炎、急性扁桃体炎、急性肠胃炎、泌尿系统感染,齐墩果酸还用于治疗急性肝炎[sup] [/sup]。熊果酸具有可以迅速降低体内谷丙转氨酶、血清转氨酶[sup][/sup],在体内发挥消退黄疽、增加食欲和改善肝功能的作用,尤其在抗肿瘤,抗氧化,抗炎保肝,降血脂方面的作用疗效确切[sup][/sup]。[b]2 仪器与试药2.1仪器[/b]赛默飞3000高效液相制备色谱系统(含LPG-3400SD输液泵, VWD-3100紫外可见检测器,赛默飞变色龙色谱处理站); 70-1 型红外线干燥箱,功率为 0.5 kW,由龙口市电炉制造厂生产;光明FW-80高速全能粉碎机(北京永光医疗器械有限公司);HH-6数显恒温水浴箱;KQ-300VDE型三频数控超声波清洗器(昆山市, 江苏省镇淀山湖生产);红外线干燥箱71-1型(龙口市仪器有限公司)。[b]2.2试药[/b]山楂采收于山东省青州市王坟镇。色谱级甲醇(默克化学),分析级甲醇(天津富宇),其他试剂均为分析纯,蒸馏水为哇哈哈牌纯净水。山楂酸对照品(PRF7121942)购于成都普瑞法科技开发公司,齐墩果酸对照品(Q-003-110225)购于成都瑞芬思生物科技有限公司,熊果酸对照品(110742-200516)购于中国药品生物制品检定所。[b]3试验方法与结果3.1供试品制备[/b]取新鲜山楂,分为五组,干燥条件依次是晒干、40℃烘干、60℃烘干、80℃烘干、红外干燥。干燥后粉碎,经60目过筛,备用。[b]3.2色谱条件[/b]Acclaim120-C18柱(250mm×4.6mm,5μl)色谱柱;流动相:甲醇:乙腈:醋酸铵水溶液 ( 12:67:21);流速1ml /min;柱温 30℃;进样10[color=#333333]μl[/color];检测波长: 210nm[sup][/sup]。[b]3.3供试品溶液制备[/b]精密称取1.0g山楂粉末于锥形瓶,加25mL甲醇,盖紧瓶塞称重[sup][/sup];用超声波清洗器处理0.5h后,取出锥形瓶,冷却至室温,再次进行称重,用甲醇补足缺失的重量,摇匀,过滤[sup][/sup]。[b]3.4对照品溶液制备[/b]精密称定对照品山楂酸、齐墩果酸和熊果酸适量,分别置于容量瓶中,加甲醇溶解后加甲醇至刻度,摇匀,即得对照品浓度为:山楂酸0.0482mg/mL、齐墩果酸0.1756mg/mL、熊果酸0.1576mg/mL。[b]3.5方法学考察[/b]3.5.1标准曲线的绘制分别精密量取齐墩果酸与熊果酸标准溶液0.5,1.0,3.0,5.0,8.0,10.0,15.0mL (对照品浓度为:山楂酸0.0482mg/mL、齐墩果酸0.1756mg/mL、熊果酸0.1576mg/mL)进样5[color=#333333]μL[/color]测定,以峰面积Y对进样量X进行线性回归。标准曲线见图1、2、3。[align=center][img=,550,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191641568452_2649_3255306_3.png!w550x308.jpg[/img][/align][align=center]图1 山楂酸标准曲线图[/align][align=center][img=,569,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191642085402_8677_3255306_3.png!w569x196.jpg[/img][/align][align=center]图2 齐墩果酸标准曲线图[/align][align=center][img=,572,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191642191762_2396_3255306_3.png!w572x191.jpg[/img][/align][align=center]图3熊果酸标准曲线图[/align]得山楂酸、齐墩果酸和熊果酸回归曲线分别在0.5~15.0μL范围呈线性,结果见表1。[align=center][/align][align=center]表1三萜酸标准曲线[/align][align=center][img=,592,131]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191642527962_2765_3255306_3.png!w592x131.jpg[/img][/align]3.5.2精密度试验精密称取山楂粉末1.0g,按照“3.2供试品溶液制备”方法制备供试品溶液,依次在高效液相色谱仪自动进样,重复进样5次。测定峰面积,求得山楂酸、齐墩果酸和熊果酸的RSD值。考查结果见表2。[align=center]表2 精密度试验结果[/align][align=center][img=,450,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191643050842_6082_3255306_3.png!w450x253.jpg[/img][/align] 相对标准偏差(RSD)反映本实验分析测试结果的精密度,由表2数据可知山楂酸、齐墩果酸熊果酸的RSD均小于3%,表明[color=#333333]测量数据比较集中,表明仪器的精密度良好[/color]。3.5.3重复性试验精密称取山楂粉末5份各1.0g,按照“3.2供试品溶液制备”方法制备供试品溶液,连续进样。测定峰面积,计算3种三萜酸含量,得山楂酸、齐墩果酸和熊果酸的RSD值。考查结果见表3。[align=center]表3 重复性试验结果[/align][align=center][img=,506,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191643179680_8032_3255306_3.png!w506x252.jpg[/img][/align]表3数据表明,测得平均含量的山楂酸为0.0172%,齐墩果酸为0.0831%,熊果酸为0.4574%,3种三萜酸重复性试验的RSD分别为1.54%、1.42%、2.72%,均小于3%表明实验的重复性良好。3.5.4稳定性试验取供试品溶液,分别在0、2、4、6、8、12、24h进样,测定峰面积,计算山楂酸、齐墩果酸和熊果酸峰面积的RSD值,结果见表4。[align=center]表4 稳定性试验结果[/align][align=center][img=,524,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191643327435_9583_3255306_3.png!w524x253.jpg[/img][/align]表4数据表明,山楂酸的RSD为1.65%,齐墩果酸RSD为1.62%,熊果酸RSD为2.73%。表明供试液在24h内稳定。3.5.5加样回收试验取已知含量的山楂粉末0.5g,精密称定,加入与之含量相当的对照品,按照“3.2供试品溶液制备”方法制备供试品溶液,测定峰面积,计算山楂酸、齐墩果酸和熊果酸的平均回收率和RSD。考查结果见表5、6、7。[align=center]表5山楂酸回收试验结果[/align][align=center][img=,572,190]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191643511302_9239_3255306_3.png!w572x190.jpg[/img][/align][align=center]表6齐墩果酸回收试验结果[/align][align=center][img=,565,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191644064889_8635_3255306_3.png!w565x192.jpg[/img][/align][align=center]表7熊果酸回收试验结果[/align][align=center][img=,570,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191644200242_1531_3255306_3.png!w570x192.jpg[/img][/align] 由5、6、7可知,山楂酸平均回收率为102.1%,RSD为2.35%,齐墩果酸平均回收率为99.1%,RSD为2.32%,熊果酸平均回收率为100.5%,RSD为1.82%,表明方法准确度良好。[b]3.6样品测定[/b] 照“3.2”项下色谱条件测定市售山楂样品中山楂酸、齐墩果酸、熊果酸的含量。结果见表8、9、10。[align=center]表8 24批生山楂中三萜酸含量[/align][align=center][img=,372,485]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191644349002_5988_3255306_3.png!w372x485.jpg[/img][/align][align=center]表9 3批炒山楂中三萜酸含量[/align][align=center][img=,417,94]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191644487992_9492_3255306_3.png!w417x94.jpg[/img][/align][align=center]表10 8批焦山楂中三萜酸含量[/align][align=center][img=,420,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191645042202_1067_3255306_3.png!w420x208.jpg[/img][/align]表8数据表明,生山楂中山楂酸的含量在0.007%~0.025%,平均含量为0.014%;齐墩果酸的含量在0.067%~0.127%,平均含量为0.084%。熊果酸的含量在0.302%~0.615%,平均含量为0.416%。表9数据表明,炒山楂中山楂酸的含量在0.010%~0.016%,平均含量为0.012%。齐墩果酸的含量在0.065%~0.073%,平均含量在0.071%;熊果酸的含量在0.318%~0.365%,平均含量在0.348%。表10数据表明,焦山楂中山楂酸的含量在0.011%~0.029%,平均含量为0.021%;齐墩果酸的含量在0.071%~0.098%,平均含量在0.086%;熊果酸的含量在0.346%~0.464%,平均含量为0.415%。[align=center]表11不同干燥方式对山楂饮片中三萜酸含量的影响[/align][align=center][img=,338,121]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191645340376_1581_3255306_3.png!w338x121.jpg[/img][/align]4 讨论与小结实验比较了甲醇-磷酸水系统、乙腈-磷酸水系统、乙腈-醋酸铵水系统等,最终确定采用甲醇-乙腈-醋酸铵水系统为流动相,采用梯度洗脱测定3种三萜酸的含量。[align=center][img=,648,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191645456758_2764_3255306_3.png!w648x219.jpg[/img][/align][align=center]图5 3种三[color=#333333]萜酸结构式[/color][/align][color=#333333]山楂中[/color][color=#333333]3[/color][color=#333333]种三萜酸的保留时间不同是由于[/color][color=#333333]3[/color][color=#333333]种三萜酸的极性存在差异,山楂酸结构中比齐墩果酸和熊果酸多一个羟基,极性大所以保留时间短;而齐墩果酸和熊果酸结构类似,齐墩果酸和熊果酸吸光度和质量相差不大,极性相当,分离较为困难。[/color][align=center][img=,690,239]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191646003843_4066_3255306_3.png!w690x239.jpg[/img][/align][align=center]图6 山楂样品三萜酸高效液相色谱图[/align][color=#333333] [/color]由表8~10可知,山楂酸、齐墩果酸、熊果酸3种三萜酸含量均呈现焦山楂>生山楂>炒山楂的趋势,其原因可能有①炒制时加热过程会对其成分产生一定的影响;②炒山楂、焦山楂样本量过少,使测定数据不准确;③一般炒山楂、焦山楂等炮制品均不采用质量较好的山楂,对测定结果有影响。在进一步的试验中,一方面扩大市售炒山楂、焦山楂的样本量,使其能更准确的代表市售饮片的质量情况;另一方面将自制若干批炒山楂和焦山楂,进行3种三萜酸的含量测定,考察炮制时的加热过程度化学成分的影响。表11数据表明,不同的干燥方式制成的山楂片中三萜酸的含量存在一定差异。而晒干干燥法制备的山楂饮片(0.552%)略高于40℃烘干(0.539%)而低于80℃烘干(0.561%),晒干是最省能源最环保的干燥方式,但受到天气影响较大,不适于饮片厂大规模生产加工,且晒干干燥所得山楂饮片断面略黄,外观稍差。60℃烘干干燥法制备的山楂饮片3种三萜酸总含量最高(0.588%),高于含量最低的红外干燥法制备的山楂饮片(0.475%)24%,表明60℃烘干法为最佳干燥方式。本实验只进行了一批山楂干燥方式的实验,尚需多批次实验以验证实验结果。[color=#333333] [/color][b]参考文献[/b] 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Liu J. Oleanolic acid andursolic acid: researchperspectives[J].Journalof Ethnopharmacolgy,2005,100(1-2):92-94. 李钐,王亚楠,万梓尤,等.山楂中熊果酸和齐墩果酸提取和纯化工艺的研究[J].食品科学,2007,28(7) :141-145. 黎海彬.山楂中熊果酸提取分离的工艺研究[J].食品科学,2009,30(16) :177-180.
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个人在工作的小心得,请各位老师多多指点HPLC法测定山楂中熊果酸含量 摘要:目的:建立山楂中熊果酸含量测定HPLC方法。方法:采用高效液相色谱法检测熊果酸含量,以甲醇-水(20:80)为流动相,检测波长为210nm,流速为10ul。结果:标准曲线的绘制及线性范围得熊果酸线性回归方程为y=22.3880x+1.2043,相关系数r为0.9998,表明熊果酸在1~60μg/ml范围内呈现良好线性关系。精密度RSD为1.09%,重复性RSD为1.83%,表明该方法重现性良好。72小时内稳定性试验熊果酸峰面积RSD为1.10%,表明该样品溶液的稳定性良好。结论:熊果酸可作为山楂质量控制指标之一,本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可作为山楂中熊果酸的含量测定方法,可有效控制山楂的内在质量。关键词:山楂;熊果酸;质量标准;HPLC 山楂又名山里红、红果。蔷薇科(Rosaceae)植物山楂CrataeguspinnatifidaBge.的果实。具有开胃消食、化滞消积、活血散瘀、化痰行气的功效。常用于肉积停乳,胃脘胀满,泻痢腹痛,瘀血经闭,痛经,产后淤血腹痛,心腹刺痛,胸痹心痛,疝气疼痛,高血脂症等。山楂中含多种化学成分,如金丝桃甙、槲皮素、山楂酸、柠檬酸、熊果酸、齐墩果酸等。在《中国药典》2015年版一部山楂项下仅有对山楂性状、显微薄层定性鉴别和有机酸枸橼酸含量滴定方法。为建立山楂HPLC方法,本文选择山楂中熊果酸为目标成分,采用高效液相色谱法,为山楂中药材质量控制提供科学依据,达到有效控制山楂中药材质量的目的。熊果酸为山楂中的主要活性成分,具有抗高血脂、降血糖、镇静、抗炎、抗菌等多种药理作用,熊果酸还具有明显的抗氧化功能。2015年版药典山楂项下未对其熊果酸建立含量测定。1、仪器及试药1.1仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪(四元梯度系统),紫外检测器,色谱柱为ZorbaxSB-C18(4.6×250mm,5μm),Agilent Cary60紫外可见分光光度计,KQ5200DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),98-1-B型电子调温电热套(天津市泰斯特仪器有限公司),IKA KS4000i恒温摇床。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608958_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608959_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608960_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608961_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608963_2984502_3.jpg1.2试药 熊果酸对照品:(中国食品药品检定研究院,批号:110742-201212,供含量测定用);山楂药材(经检验为药典品种的市售样品)2、方法与结果2.1山楂中熊果酸测定 本文采用高效液相色谱法测定山楂中熊果酸的含量,为山楂药材质量控制提供科学依据。2.1.1检测波长测定 取熊果酸对照品,加甲醇溶解并制备成一定浓度的溶液,以甲醇为空白溶剂,经Agilent Cary60紫外可见分光光度计测定其最大吸收波长,结合现有文献资料报道,最后确定检测波长为210nm。2.1.2流动相优化 在文献资料中,有用乙腈-水-磷酸、甲醇-磷酸盐缓冲液、乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵等系统作为流动相,但经实验考察后发现,这些系统存在或可能分析时间过长,或样品分离效果欠佳等因素。经实验摸索后发现,以甲醇-水系统可以很好的避免影响因素。2.1.3色谱条件 以甲醇-水(80:20)为流动相,检测波长为210nm,柱温40℃,进样量为10μl。经测定,分离度均大于2.0%,理论塔板数均在6000以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090840_608927_1669358_3.jpg2.1.4熊果酸对照品储备溶液的制备 精密称取熊果酸对照品0.01272g,置10ml容量瓶中,加甲醇溶解至刻度,摇匀,即得对照品储备液(浓度约1.0mg/ml)。2.1.5供试品溶液的制备 取本品粉末(过2号筛)0.5g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,浸泡1h,超声30min,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2.1.6标准曲线的绘制及线性范围 精密量取上述对照品储备液,置量瓶中,分别制备1、2、5、10、20、60μg/ml的标准溶液,用2.1.3项下的色谱条件绘制标准曲线,得熊果酸线性回归方程为y=22.3880x+1.2043,相关系数r为0.9998,表明熊果酸在1~60μg/ml的浓度范围内呈现良好的线性关系。2.1.7供试品溶液制备方法的优化 2.1.7.1取本品粉末(过2号筛,下同)0.5g,精密称定,置锥形瓶中,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,浸泡1h,水浴锅加热回流30min,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.1.7.2取本品粉末0.5g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,浸泡24h,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.1.7.3取本品粉末0.5g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,浸泡1h,超声30min,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 经测定,方法3的提取效率明显优于方法1、2,在结合实际工作中的可操作性和提取率,最后确定方法3作为最终的提取方法。2.2精密度试验 取10μg/ml熊果酸对照品溶液,按上述色谱条件进样,重复进样6次,测得RSD为1.09%,表明仪器性能良好。2.3重复性试验 取同一批山楂样品5份,按上述样品制备项下方法,依法操作制备样品溶液。平行测定5次,结果熊果酸的平均含量为0.57%,RSD为1.83%。表明该方法重现性良好。2.4稳定性试验 取同一批山楂制备的样品溶液,在常温下放置,分别于0、6、24、48、72h分别测定1次,结果RSD为1.10%,表明该样品溶液的稳定性良好。2.5回收率试验 精密称取已知熊果酸的山楂样品约0.5g,共5份,分别精密加入对照品溶液(熊果酸浓度为0.05088mg·ml-1)10ml,按上述样品制备方法制备加样回收供试品溶液并注入高效液相色谱仪,计算平均回收率,结果(见表1)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090847_608932_1669358_3.jpg3、讨论 山楂作为常用的中药材(饮片)之一,在2015年版药典收录的方法中,未采用HPLC或者更先进的方法测定其活性成分的含量。本实验方法刚好弥补了这个空缺,更好的体现中药现代化要与时俱进的要求,更符合中国中药标准现代化的要求。本方法操作简便,较更好的鉴别山楂内在质量的优劣,可以替代熊果酸薄层鉴别,更具有科学性。参考文献:国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部).北京:化学工业出版社,2015:31国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.北京:化学工业出版社,2010:30南京中医药大学.中药大辞典(上册).上海:上海科学技术出版社,1986:170中药大辞典(上册).上海科学技术出版社,中华人民共和国药典2010版,1986:170.李贵海,孙敬勇,张希林,等.山楂降血脂有效成分的实验研究.中草药,2002,333(1):50.熊斌,雷志勇,陈虹.熊果酸药理学的研究进展.国外医学药学分册,2004,6(31):133.5中国药典62010年版一部国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.北京:化学工业出版社2005:198.曾
山楂的营养价值: 山楂片含多种维生素、山楂酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸等,还含有黄酮类、内酯、糖类、蛋白质、脂肪和钙、磷、铁等矿物质,所含的解脂酶能促进脂肪类食物的消化。促进胃液分泌和增加胃内酶素等功能。中医认为,山楂具有消积化滞、收敛止痢、活血化淤等功效。主治饮食积滞、胸膈脾满、疝气血淤闭经等症。山楂中含有山萜类及黄酮类等药物成分,具有显著的扩张血管及降压作用,有增强心肌、抗心律不齐、调节血脂及胆固醇含量的功能。适应范围:一般人皆可食用。儿童、老年人、消化不良尤其适合食用。伤风感冒、消化不良、食欲不振、儿童软骨缺钙症、儿童缺铁性贫血者可多食山楂片。
那里有丙烯酸对照品或标准品?如果找不到能否以自己精制过的样品当对照品?
对照品浓度怎么算呢
我的产品与对照品只少一个氨基酸,怎样用HPLC测含量?求教高人指点。
日前,由中焙糖协蜜饯专业委员会组织的国标《蜜饯 山楂制品》标准审定会在北京召开。卫生部卫生监督中心处长谷京宇、国家食品安全风险中心副研究员张俭波、国家食品质量安全监督检验中心主任曹红、中国食品发酵工业研究院主任元晓梅、国标委标准审查部副主任王长林、全国食品标委会副秘书长杨晓明、标准出版社副社长白德美、中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳、副秘书长张九魁等领导到会。 专家组由谷京宇担任组长并主持审定会。会上,专家组对国标《蜜饯 山楂制品》标准逐条进行了认真讨论和审定,并提出了4 条修改意见。到会专家一致认为国标《蜜饯 山楂制品》标准属于产品质量标准,会后,由起草组将标准文本按要求修改后形成报批稿上报。专家组认为,起草工作组在制标过程中广泛收集了国内相关标准资料,深入调查研究了蜜饯行业山楂制品现状的基本情况,在广泛调研和验证基础上全面考虑、结合实际,多渠道听取各方面意见,起草工作细致严谨,基础工作扎实,提供的资料完整,制标依据充分,符合制标程序,文本编写规范,符合制标条件,该标准通过审定符合条件可以上报。 同时,参加会议的还有国标《蜜饯 山楂制品》标准起草小组成员国家蔬菜质量监督技术中心主任许军、来自河北怡达食品集团有限公司的王树林、来自北京御食园食品股份有限公司的董立军、天喔(福建)食品有限公司厂长周志民、来自北京康贝尔食品有限公司的孙玉平、中国焙烤食品糖制品工业协会副秘书长赵燕萍、张斌等。
目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了,求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品?我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的,由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法,所以我们的液相分不开这2种物质,所以也不能用。
作为质控的标液,是对照品还是算标准品?
水煎处理的山楂是否检不到熊果酸成分,如果用薄层检查,可检查什么成分,如何处理样品,以什么为对照?请指教,谢谢先。
各位,我有几个关于对照品的问题,请帮忙解答下:1,关于配制对照品(兽药残留)时候,是否需要根据含量折算。目前很多的国标中,要求对照品含量≥95%or99%,在下面的配制中,则没有折算具体含量,而是直接称取,定容。2,基准试剂(比如氯化钠)在配制中,有很多是要求恒重的。但是对恒重的前后两次之差则没具体的量,在实际操作中,我们该怎么做到恒重?有没有相关的文件支持。谢谢大家
本人现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测硬脂酸镁,为什么对照品溶液中有很多杂峰,我用的正庚烷是色谱纯级别的,还有到最后计算是用不到对照品的浓度,那为什么还要进对照品?请各位老师指点
烘烤山楂干的益处烘烤的山楂干都是采用优质的山楂大颗粒果实,经手工切片,烘干而成。表面棕色至棕红色,并有细密皱纹,顶端凹陷,有花萼残迹,基部有果梗或已脱落。山楂树适应能力强,抗洪涝能力超强,容易栽培,树冠整齐,枝叶繁茂,病虫害少,花果鲜美可爱,因而也是田旁、宅园绿化的良好观赏树种。山楂干具有降血脂、开胃等功效。1、开胃山楂干中含有山楂酸等多种有机酸,味酸甘,并含有解脂酶,入胃后能增强酶的作用,促进肉食消化,有助于胆固醇转化,且还可利胆汁,促进胃液分泌。2、降血脂山楂干中含有黄酮类化合物,如儿茶素、花青素、金丝桃苷、芦丁、槲皮素等,可明显降低总胆固醇、甘油三酯、低密度脂蛋白胆固醇水平,升高高密度脂蛋白胆固醇水平,进而具有一定降血脂的作用。
[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时,对照品的液相色谱峰有两个,4min左右和7min左右,峰高相近。但样品只有一个7min的峰,4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算,含量是合格的,请问对照里为什么有两个峰?已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了,而且用不同来源(中检所和某厂供)的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位![/color]
山楂制品中展青霉素的测定 跑完板之后如何用薄层色谱来扫描定量呢?
[align=center][img=,400,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201319492529_9397_676_3.jpg!w400x345.jpg[/img][/align]1. 消食健脾山楂所含多种有机酸、维生素C可提高胃蛋白酶的活性,增加胃消化酶分泌,促进蛋白质分解消化。中医认为山楂微酸,入脾、胃经,擅长健脾开胃,消食化积,适用于肉食积滞,可有效的促进消化、增强食欲,化食积等。山楂可食、药两用,善于治疗积滞难化所引起的脘腹胀满、嗳气反酸、厌食、便溏等症。2.行气止痛山楂可入肝经,能够行气散结止痛,能够行气、宽胸利膈,可改善呃逆、痞气、吞酸、积块等症状;此外,炒后还兼有止泻止痢的作用。如治疗泻痢腹痛、疝气疼痛等症。3.活血化瘀山楂性温、味酸,可入血分,具有活血行气化瘀的功效,能够有效的改善产妇恶露不净、瘀滞腹痛、心腹刺痛等症状。4.化浊降脂山楂能够化浊降脂,所含有的脂肪酸能够促进脂肪消化,可降血脂,抗动脉粥样硬化,现代常单用山楂来治疗高脂血症,以及冠心病、高血压病等。 [align=center][img=,400,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201320119732_9693_676_3.jpg!w400x276.jpg[/img][/align]5.保护心脏山楂提取物有扩张冠状动脉,增加冠脉血流量,保护缺血缺氧的心肌,并可强心、降血压及对抗心率失常;同时又可以增加血液中胆固醇的排泄而降血脂,因此山楂有很好的保护性心脏及心血管的作用。6.抗癌山楂中含有一种叫牡荆素的化合物.具有抗癌的作用。亚硝胺、黄曲霉素都可以诱发癌症的发生或者加重,而山楂中牡荆素不仅能阻断亚硝胺的合成,还可抑制黄曲霉素的致癌作用。 7.杀菌消炎焦山楂、新鲜山楂均对痢疾杆菌有比较强的抑制作用,并可明显抑制金黄色葡萄球菌、乙型链球菌、大肠杆菌、变形杆菌、炭疽杆菌、白喉杆菌、伤寒杆菌、绿脓杆菌等,适宜肠道感染者。[align=center][img=,362,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201320401540_2612_676_3.jpg!w362x327.jpg[/img][/align]
所用对照品批号为110713-200911使用前无需任何处理,按含C20H18ClNO4为86.8%计,而我所检测的产品是以C20H18ClNO4.2H2O计,是不是最后结果得以1.097来折算??? http://bbs.sdatc.com/image/post/smile/26.gif
对制品浓度要求0.3mg/ml第一个问题,算稀释倍数的时候,0.2ml算不算进去?粉末的对照品,是不算进去的,按1算!第二个问题,取样量(质量)怎么算?粉末的是用天平称,这种液体的对照品呢?怎么算?如果称的话,如果称?还是按密度算出质量?[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181106011657_3849_4008962_3.png[/img]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105010023_291727_2185349_3.jpg山楂果又名山里红、映山红果、酸楂,其色红艳,气味微带清香,入口酸甜,每年秋冬季上市,是制作冰糖葫芦的经典原料。鲜艳的山楂果裹在糖衣之中沿街叫卖,引得多少孩子垂涎忘返!篇头小诗便描述了这一老幼咸宜,其乐融融的景象。祖国医学将山楂果列为消食佳品,有消积化滞、收敛止痢之功效。宋代以后就用以补脾健胃,李时珍认为山楂“化饮食......凡脾弱食物不化,胸腹酸刺胀闷者,于每食后嚼二三枚,绝佳,但不可多用,恐反伐也”。俗话说“红果一串,每餐添饭”,老百姓也对山楂助消化的功能印象深刻。记得小时候每逢食欲不振,家人就拿出“大山楂丸”服用一丸,该丸药一反所有汤药或中药丸苦涩的口感,颇为爽口,也是居家常备的药物。
[align=center][img=,400,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201319492529_9397_676_3.jpg!w400x345.jpg[/img][/align]1. 消食健脾山楂所含多种有机酸、维生素C可提高胃蛋白酶的活性,增加胃消化酶分泌,促进蛋白质分解消化。中医认为山楂微酸,入脾、胃经,擅长健脾开胃,消食化积,适用于肉食积滞,可有效的促进消化、增强食欲,化食积等。山楂可食、药两用,善于治疗积滞难化所引起的脘腹胀满、嗳气反酸、厌食、便溏等症。2.行气止痛山楂可入肝经,能够行气散结止痛,能够行气、宽胸利膈,可改善呃逆、痞气、吞酸、积块等症状;此外,炒后还兼有止泻止痢的作用。如治疗泻痢腹痛、疝气疼痛等症。3.活血化瘀山楂性温、味酸,可入血分,具有活血行气化瘀的功效,能够有效的改善产妇恶露不净、瘀滞腹痛、心腹刺痛等症状。4.化浊降脂山楂能够化浊降脂,所含有的脂肪酸能够促进脂肪消化,可降血脂,抗动脉粥样硬化,现代常单用山楂来治疗高脂血症,以及冠心病、高血压病等。 [align=center][img=,400,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201320119732_9693_676_3.jpg!w400x276.jpg[/img][/align]5.保护心脏山楂提取物有扩张冠状动脉,增加冠脉血流量,保护缺血缺氧的心肌,并可强心、降血压及对抗心率失常;同时又可以增加血液中胆固醇的排泄而降血脂,因此山楂有很好的保护性心脏及心血管的作用。6.抗癌山楂中含有一种叫牡荆素的化合物.具有抗癌的作用。亚硝胺、黄曲霉素都可以诱发癌症的发生或者加重,而山楂中牡荆素不仅能阻断亚硝胺的合成,还可抑制黄曲霉素的致癌作用。 7.杀菌消炎焦山楂、新鲜山楂均对痢疾杆菌有比较强的抑制作用,并可明显抑制金黄色葡萄球菌、乙型链球菌、大肠杆菌、变形杆菌、炭疽杆菌、白喉杆菌、伤寒杆菌、绿脓杆菌等,适宜肠道感染者。[align=center][img=,362,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201320401540_2612_676_3.jpg!w362x327.jpg[/img][/align]
在做国标 GB5009. 28 — 2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑 标准溶液配制:苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠 0.118g 、 0. 134g 和 0.117g (精确到 0.0001g ),用水溶解并分别定容至 100mL 。于 4℃贮存,保存期为 6 个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。红色这句话的意思是想用适量的甲醇溶解,然后在用水定容,还是用甲醇定容,感觉怪怪的?有那位老师可以指导一下, 共享一下经验,谢谢。
三黄片的实验条件:乙腈:水(1:1)(每1000ml中加磷酸二氢钾3.4g,十二烷基硫酸钠1.7g)流动相,波长265nm,对照品的峰面积不稳定,每五针的RSD值大于2%。且样品的峰面积稳定是什么原因?对盐酸小檗碱发生变化。对照品的溶剂是甲醇。
有谁做过山楂制品中亚硫酸盐测定,我用盐酸副玫瑰的方法测定,由于有其它添加剂的干扰反应后颜色为蓝色,我用活性炭小柱吸附后可改变颜色为玫瑰色但活性炭对目标物有吸附,请问有什么方法可以测定?
[align=center][img=,534,537]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161031224475_5794_676_3.png!w534x537.jpg[/img][/align]功效与作用1.降血脂防治心血管疾病,降低血压和胆固醇、软化血管及利尿和镇静作用。2.开胃开胃消食,特别对消肉食积滞作用更好,很多助消化的药中都采用了山楂。3.活血化瘀山楂有活血化淤的功效,有助于解除局部淤血状态,对跌打损伤有辅助疗效。4.可治疗腹泻山楂中有平喘化痰、抑制细菌、治疗腹痛腹泻的成分。5.促进子宫的复原山楂对子宫有收缩作用,在孕妇临产时有催生之效,并能促进产后子宫复原。6.抗衰老山楂所含的黄酮类和维生素C、胡萝卜素等物质能阻断并减少自由基的生成,能增强机体的免疫力,有防衰老、抗癌的作用。一杯酸酸甜甜的[b]荷叶山楂茶[/b],不但天然健康,而且具有瘦腰减腹的功效。荷叶山楂茶,无任何添加剂,淡淡荷香,清新爽口,让你的脂肪随着飘香满满消失。[align=center][img=,396,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161033245987_4865_676_3.png!w396x252.jpg[/img][/align][color=#191919][b]楂陈皮茶[/b]:[color=#191919]山楂味酸、微甜,性微温,有消食健胃、行气散瘀之功效,可用于肉食滞积、胃脘胀满等症,是开胃消食之佳品。[/color][/color][align=center][color=#191919][color=#191919][img=,292,210]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161033013474_6317_676_3.png!w292x210.jpg[/img][/color][/color][/align][color=#191919][color=#191919][b]山楂金银花茶:[/b][color=#191919]主治过食膏脂、血脂偏高或体偏肥胖,常饮可以扩张心血管、降血压、降血脂等。[/color][/color][/color]
砂仁含量测定,乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的,什么原因?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048233492_354_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048362627_1375_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048546892_2814_4008962_3.png[/img]
对照品浓度怎么计算
建了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析方法,想同时检测没食子酸、新绿原酸和绿原酸和其他几种成分,如羟基红花黄色素A、阿魏酸等,但对照品建立方法时连续进样6针,没食子酸、新绿原酸和绿原酸的峰面积逐渐降低,怀疑是降解,但拿到HPLC上检测是没有问题的, 峰面积与新配制的相同。请问是什么原因导致的,而且对对照品为混标,其他成分都没有降解的情况,很稳定,可以排除进样的原因,如图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454099518_1703_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454257768_9259_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454341112_6631_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img]
健宝灵片________________________________________拼音名:Jianbaoling Pian英文名:书页号:Z12-156 标准编号:WS3-B-2406-97 【处方】银耳 10g 山药 40g 茯苓 40g山楂清膏 80g 赖氨酸 50g 【制法】 以上五味,取银耳、山药、茯苓粉碎成细粉,加入赖氨酸、枸橼酸4g、氯化钠2g及适量蔗糖粉,混匀,再加入山楂清膏,混匀,制成颗粒,置80℃以下干燥,加入适量桔子香精及润滑剂,压制成1000片,即得。 【性状】 本品为淡灰褐色的异型片;气香,味酸甜,易吸嘲。 【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:淀粉粒呈三角状卵形、矩圆形,脐点短缝状或人字形;不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化,菌丝无色或淡棕色,多分枝状,顶端膨大成圆形,无色或淡绿色。 (2)取本品1片,研细,加水5ml,搅拌,滤过,滤液作为供试品溶液。另取赖氨酸的盐酸盐对照品,加水使溶解,制成每1ml含10mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)为展开剂,展开,取出晾干,喷以1%茚三酮丙酮溶液,热风吹干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ D)。 【功能与主治】 健脾益胃,促进生长,增强抵抗力。用于食欲不振,发育不良,病后体弱。 【用法与用量】 口服或研碎后用开水冲服,六个月至二岁,一次2~3片;二岁至五岁,一次3~4片;五岁至十岁,一次4~5片;十岁以上,一次5~7片;一日3次。 【贮藏】 密封,置阴凉处。 注:山楂清膏的制法 取山楂加水煎煮二次,每次3小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.25(90~95℃),即得。
[size=5]QB/T 1122-2007 食品添加剂 山楂核烟熏香味料Ⅰ号、Ⅱ号[/size]