食疗方:三七山药粥药材:三七5克,生山药60克,大米60克,酥油适量制作方法:山药去皮煮熟捣成泥状,用酥油炒凉了揉碎放粥里拌匀作用:治疗早期糖尿病眼病
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性
请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。
西青果的薄层图?按药典方法提取展开,对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法?
中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]
超高效液相色谱—串联质谱法测定中药材山药中30种农药残留 张彩凤 (浙江捷岛检测科技有限公司,浙江 杭州 310030) 摘要:建立了中药材山药中30种农药的超高效液相-串联质谱检测方法。样品中的农药残留化合物经乙腈提取,BRP固相萃取柱净化,采用 A:缓冲液(0.1 %甲酸溶液含5mmol/L甲酸铵),B:乙腈-缓冲液(95:5)作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式(MRM),分段时间窗口采集。30种禁用农药在2.5μg▪L-1~75μg▪L-1的线性范围内,线性良好,相关系数在0.9974~1.0000之间。在0.06 mg▪kg-1、0.10 mg▪kg-1、0.12 mg▪kg- 1 3个添加浓度水平进行了回收率试验,平均回收率61 %~108 %,相对标准偏差在0.24%~8.11%(n=6)之间,各农药成分的检出限在0.11μg ▪ kg-1~5μg ▪ kg-1之间。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合多农残检测技术的要求,可为中药材中农残风险评估研究提供准确有效的数据支持。关键词:超高效液相色谱—串联质谱;山药;农药残留Detection of 30 pesticides residues in traditional Chinesemedicine Dioscorea opposita by ultra performance liquid chromatography-tandemmass spectrometric Zhang Caifeng (Zhejiang Jiedao detection technology co., Ltd,Hangzhou city, Zhejiang Province, China 310030) Abstract: An ultra performance liquidchromatography-tandem mass spectrometric method was developed for thedetermination of thirty pesticides in traditional Chinesemedicine Dioscorea opposita; The pesticides were extracted withacetonitrile,cleaned up by BRP solid phase extraction column; Gradient elutionwas carried out using A:Buffer (0.1% formic acid solution containing 5 mmol/Lammonium formate) and B: acetonitrile - Buffer (95:5) as mobile phases, andMultiple reaction monitoring(MRM) model was used, The data of the detector wascollected by time windows. The recoveries at 3 spiked levels 0.06 mg▪kg-1、0.10mg▪kg-1 and 0.12 mg▪kg- 1 of 30 target compounds were ranged from61% to 108%, with the relative standard debiations(RSD) from 0.11% to 8.11%(n=6), and the detection limit were ranged from 0.11μg ▪kg-1 to 5.0μg ▪kg-1 (S/N=3). This simple ,sensitive and accurate method can be applied to supplying reliable data for thestudy of the risk assessment of traditional Chinese medicine.Key words: ultraperformance liquid chromatography-tandem mass spectrometric ; Dioscorea opposita ; pesticide residues山药(Dioscorea opposita),别名怀山药、淮山药、土薯、山薯、玉延等,主要产于中国华北、西北及长江流域的江西、湖南等地。山药味甘性平,归脾、肺、肾经,具有补脾养胃、生津益肺、补肾涩精等功效,现代药理学研究表明,其具有抗氧化、抗衰老、调节免疫、抗肿瘤、降血糖等作用【1】。为患者或体弱者服用,随着人们对药品安全性要求不断提高,农药残留问题成为人们关注的焦点,由于某些农药具有残留周期长、污染范围广等特点,为保护消费者的健康,建立高灵敏度、高选择性的多农残检测方法,是农药残留检测技术的发展趋势【2】。对“绿色中药材”的生产具有重要意义【3】。农残检测的方法有:薄层色谱法【4】、气相色谱法【5-7】、液相色谱法【8-9】,气质联用法【10-13】、液质联用法【13-18】、免疫分析法【18-19】等。本文通过色谱条件的优化选择,建立了山药中30种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测法。该方法操作简单、经济实用,灵敏度、准确度和精密度均符合多农残检测技术的要求,可为中药材中农残风险评估研究提供准确有效的数据支持。 1 实验部分1.1 主要仪器和设备超高效液相色谱仪:Acquity UHPLC,含四元梯度泵、样品管理器、柱温箱 ,美国沃特世公司;串联质谱:API 400
中药材因其比较特殊,在加工和前处理过程中需要用到一些特殊的工具,下图就是其中的一种工具请说出:1. 该工具的用途或用于中药材的那个前处理环节? 2.可以用于处理什么药材?闲话少说,上PP!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221340_356625_1623370_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221342_356626_1623370_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221344_356627_1623370_3.jpgPS:山药去皮刀。产地农户基本上家家都有,专门去山药皮用的。
延胡索薄层样品比对照药材多了一个点,怎么回事?
近些年来,药典改革力度比较大,逐步与国际接轨了,本应是件好事,可是却出现了用药典方法加工出来的药材却不符合药典规定的性状等鉴别特征。你遇到了这种情况么?来说一下吧。比如,山药、白芷,照药典方法加工出来的产品明显不符合其性状项下“粉性”的特征,加工出来的产品无论如何都是半角质样。
李可老中医是我国当代中医界用纯中医治疗急危重病的临床大家。昨日,这位中医名家痛批中药市场的“造假”现象。他指出,中药商家往往在货源供应不上时使用“造假”手段盈利——虫草藏重金属、山药遭熏白、胆巴浸泡附子等,这些手段让商家赚了钱,但药效却大大受到影响,进而危害患者。对此他呼吁,国家应该出台相关制度给与严打并管理,否则中医难以复兴。 知名药材被造假 昨日,李老表示在“复兴中医”的过程中,中药材被造假的问题,可能成为“拦路虎”。“信中医看中医的人越来越多,各类中药材用量也增长了不少。但目前中药材存在很大的问题,药材的供应压力增大后,就出现很多造假的问题。”李老直言不讳。 李老表示,他通过门下学医弟子的调查发现,一些常用药,甚至知名药材,都存在被造假的事实。“如山药。正常的山药体型很长,表面有毛,剖开果肉不会很白,但商家为了药材好看、增加分量,就采取造假手段,用药将山药熏白,造假后,山药分量也增加。还有全国著名的药材——四川附子,有的厂家为了增加附子重量,用大量胆巴(即俗称卤水)来炮制,一斤原材料附子经过炮制,可变成两斤。但经此一泡,药效被泡没了。而且胆巴对人具有毒性,用多了还有可能引起中毒。有患者在用药过程中中了毒,表面上看是吃中药导致的,实际上药材被造了假。” 药材作用被夸大 李老还指出,让中医受到冲击的,还有药材保健作用被夸夸其谈,导致价格虚高,而药材本身也在利益驱使之下,质量下降。比如被称为“中药黄金(1647.00,4.50,0.27%)”的冬虫夏草。“冬虫夏草被夸大功效后,也遭遇了被造假。目前,冬虫夏草的价格已经超过黄金,更严重的是,造假的虫草被人吃后,内含的重金属进入人体,就难以排出去,对人体存在很大隐患。”李老因此奉劝广大群众,不要靠药物养生。“一,靠不住;二,要是用量大,且药材被造假了,吃多了,反而变成了坏事。” 监管环节要做好 中药材被造假的情况让人触目惊心,李老昨日多次呼吁并强调,监管环节一定要做好,否则会影响名声,难以复兴中医。 “自从着手筹备纯中医学流派基地,科研团队就一直专门派人到各个药材产地,常年进蹲点。团队成员们提前把资金放到厂家那里去,要求厂家公开加工环节,根据要求生产加工中药材,加工过程必须队员们亲自看过、认为合格的才引进。” 李老强调,中药材质量关系到治病救人环节,如果生产关把不好,出现造假,不但不能牢固疗效,还会造成危害。“国家对造假中药的管理不到位,如果这个环节不下大决心管理,保证不了药材质量,中医复兴就很难说了。”
中药材的农残问题一直是影响中药材出口的瓶颈,许多出口中药都是因为农残问题被其它国家拒之门外。今年,本地区就因为山药、山茱萸等产品中的农残超标,造成签订的合同无效,部分药农和药材供应商损失惨重。 但到目前为止,国家对中药材没有一个确切的农残质量标准。到底中药材中的农残该怎么测?是按照药典规定的几个农药品种测定农残,还是按照药材使用什么农药测定什么农药残留? 大家各抒己见吧。。。。。
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看详情:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39649.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]山药,中药材名。本品为薯蓣科植物薯蓣的干燥根茎。11~12月采挖,切去根头,洗净泥土去外皮,晒干或烘干,即为毛山药。选粗大的毛山药,用清水浸匀再加微热,保持湿润闷透,然后放在木板上搓揉成圆柱状,将两头切齐晒干打光,即为光山药。用于脾虚食少、久泻不止、肺虚喘咳、肾虚遗精、带下、尿频、虚热消渴。山药检测范围鲜山药、野山药、中药山药、山药干、山药片、山药粉、月子山药、山药丸、山药糕、山药糊、山药饮料、煲汤山药、山药泥、铁棍山药等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]山药检测项目成分检测、水分检测、微生物检测、灰分检测、pH值检测、淀粉含量检测、胆碱含量检测、皂苷含量检测、粘[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]含量检测、卫生检测、二氧化硫检测、农药残留检测、重金属检测、亚硝酸盐检测、食品添加剂检测、营养成分检测等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]山药[/td][td]植物新品种特异性、一致性和稳定性测试指南 山药[/td][td]NY/T 2495-2013[/td][/tr][tr][td]山药[/td][td]地理标志产品.怀山药[/td][td]GB/T 20351-2006[/td][/tr][/table]
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif山药因富含18种氨基酸和10余种微量元素,及其它矿物质,所以有健脾胃、补肺肾、补中益气、健脾补虚,固肾益精、益心安神等作用。除此之外,还有消渴生津、保健、养颜等功效。并且还对伤筋损骨、骨质疏松,牙齿脱落、冻疮、糖尿病、婴儿消化不良等有很好的疗效。 一、清炒山药片: 主料,鲜山药若干。辅料:葱2根(切段),蒜苗1根(切碎),姜片、醋、芝麻油、盐、胡椒 粉各少许。其做法与醋炒藕片样。 3、山药炒肉片: 主料,鲜山药200克,里脊肉300克。辅料:胡萝卜50克,小黄瓜50克,葱2根(切段),姜片3片,盐、酒、胡椒粉各少许。药材:黄芪5钱,防风3钱,白术2钱,大枣10颗。 做法:1、将胡萝卜、小黄瓜用锯齿刀切段。2、药材加姜片用4碗水煮成1碗药汁备用。 3、里脊肉切薄片并加入所有调味料拌腌。4、油少许炒香葱段后,放入肉片拌炒至变色。5、倒入山药、胡萝卜及小黄瓜,淋下药汁后加盐调味炒约1分钟即可。 4、烩山药丸子 特点:荤素搭配,味道浓厚。 备料时间:5分钟 烹调时间:15分钟 原料:山药、肉末、蒜薹、香菇、红椒、蛋液。 二、土鸡炖山药(煨汤): 主料,鲜山药2000克,鲜鸡块1000克。辅料:葱2根(切段),姜片3片,芝麻油、盐、胡椒粉各少许。 做法:1、将山药切成段。2、用高压锅将鸡快稍压三成熟后倒入山药段并加入辅料再用微火烧20分钟即可。 三、山药炒肉片: 主料,鲜山药200克,里脊肉300克。辅料:胡萝卜50克,小黄瓜50克,葱2根(切段),姜片3片,盐、酒、胡椒粉各少许。药材:黄芪5钱,防风3钱,白术2钱,大枣10颗。茶叶加盟批发tea.spzs.com 做法:1、将胡萝卜、小黄瓜用锯齿刀切段。2、药材加姜片用4碗水煮成1碗药汁备用。 3、里脊肉切薄片并加入所有调味料拌腌。4、油少许炒香葱段后,放入肉片拌炒至变色。5、倒入山药、胡萝卜及小黄瓜,淋下药汁后加盐调味炒约1分钟即可。 四、烩山药丸子 特点:荤素搭配,味道浓厚。 备料时间:5分钟 烹调时间:15分钟 原料:山药、肉末、蒜薹、香菇、红椒、蛋液。调料:料酒、盐、味精、糖、胡椒粉、酱油、淀粉、汤、葱、姜。 做法: 1.蒜薹洗净切段,香菇、红椒洗净切块。 2.山药去皮煮熟后压成泥状,加入肉末、蛋液、料酒、盐、胡椒粉搅拌成肉馅。 3.锅中放入大量油,油热后将肉馅挤成丸子状下油锅炸硬即可捞出。 4.锅中留少量油将葱、姜块煸香,加料酒、酱油、汤、糖、味精、盐、胡椒粉调味。 5.待丸子熟时下蒜薹、香菇、红椒,烧熟后用水淀粉勾芡即可。 五、山药炖牛腩 特点:牛腩入口即化,与山药味道巧妙融合。 备料时间:8分钟 烹调时间:25分钟 原料:山药、牛腩。 调料:八角、葱、姜、料酒、糖、味精、盐、鸡精、剁辣椒。 做法: 1.山药洗净去皮切块,牛腩切小块焯水去浮沫。 2.锅中放油,先将八角炸香,再煸葱姜块,加料酒、水,下牛腩,翻炒后放入高压锅中煮20分钟取出。 3.锅中放油,倒入牛腩,再加入山药、糖、剁辣椒、味精、盐、鸡精调味,一同炖至软烂入味即可。 六、兰花酿山药 特点:外形美观,味道鲜嫩,家庭宴请时不妨一试。 备料时间:15分钟 烹调时间:15分钟 原料:山药、鸡胸脯肉、火腿、黄瓜皮。 调料:盐、味精、干淀粉、水淀粉、鸡精、鸡蛋清、葱、姜、水。 做法: 1.山药去皮洗净斜切成薄片,火腿切末,黄瓜皮切细丝。 2.鸡胸脯肉用搅拌机打成泥,然后加葱姜水;蛋清打匀。 3.取山药片一面先抹上干淀粉,再抹上一层鸡泥,抹光滑后用火腿末和黄瓜皮点缀成兰花状,放入盘中蒸15分钟。 4.锅中加水,放入盐、味精、鸡精调味,再用水淀粉勾芡浇在兰花山药上即可。 七、什锦山药粒 特点:色彩鲜艳,口感脆嫩。 备料时间:5分钟 烹调时间:5分钟 原料:山药、青红椒、罐装玉米粒。 调料: 糖、味精、盐、水淀粉、鲜汤(可用水替代)。 做法: 1.山药去皮洗净、青红椒洗净,将它们切成玉米粒大小的丁。 2.锅中加水,水开时将山药粒和青红椒粒焯水。 3.锅中放少许油,下山药粒和青红椒粒,翻炒片刻后加少量鲜汤。 4.然后加入糖、味精、盐,最后用水淀粉勾芡即可。 八、山药熘肉片 特点:又滑又嫩,味道咸鲜。 备料时间:5分钟 烹调时间:5分钟 原料:山药、干木耳、猪里脊。 调料:料酒、糖、盐、味精、胡椒粉、蛋清、水淀粉、葱末。 做法:1.山药去皮洗净纵切一分为二,然后斜刀切片;干木耳用水泡软,去根洗净。 2.里脊肉切薄片,加盐、味精、料酒、蛋清、水淀粉上浆。 3.锅烧热,倒入少量凉油涮锅后倒出,再倒入凉油,油温2~3成热时下肉片滑嫩,同时下山药片、木耳滑熟,倒出控油。 4.锅中留少许油,煸香葱花,加料酒、水、盐、味精、糖、胡椒粉调味,用水淀粉勾芡,再倒入刚做好的菜料翻炒均匀即可。
[size=3]根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。 一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。 黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。 二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。 黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。 三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。 知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。 四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。 合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。[/size]
根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。 一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。 黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。 二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。 黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。 三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。 知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。 四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。 合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。 在使用口试鉴别法时要注意两点:一是取样要有代表性,药材各部位的味觉可能不同;二是对强烈刺激性和剧毒药材,口尝时要小心,取样要少,尝后要立即吐出,漱口,洗手,以防中毒。另外有些中药材如斑蝥因刺激性强,不宜口尝。特别说明:非专业人士请勿轻易随便口试中药材,以免中毒!!!
按照药典规定的,展开剂:氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了,色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]
济南市药监局近日发布警示称,目前市场上有少数不良药商将中药过度打磺,提醒公众提高鉴别力,警惕硫磺熏蒸的中药材。 据了解,“打磺”是中药保存的传统古法,即用硫磺熏蒸或浸泡中药材,可以直接杀死药材内部的害虫,抑制细菌、霉菌的活性,对中药材初加工贮藏有一定的帮助。严格按照传统古法打磺,中药中残留硫磺的量是很微量的,短期少量服食一般不会对人体造成危害,但服食过度打磺的中药有安全风险。 济南市药监局的警示说,过度打磺,目的不仅仅是为加工贮藏,而是为了给中药增加重量,比如用硫磺熏蒸党参后,其含水量可高达20%-30%而不发霉,而不经硫磺熏蒸的药材水分超过15%,即容易长霉、霉烂变质。 在选购中药材或饮片时,如何识别是否用硫磺熏蒸过呢?济南市药监局的专家提醒,鉴别中药材,首先要看,硫磺熏蒸后的中药材或饮片颜色过于鲜艳。如天麻,标准规定为黄白色至淡棕色;百合呈类白色、淡棕黄色或微带紫色,如果呈白色且透明状,是硫磺过度熏蒸的结果。而黄芪、当归、山药、人参、党参、白芍等,也是常用硫磺过度熏蒸使其色泽鲜艳,卖相好。 另外,硫磺熏蒸后的中药材通常会有一股较酸性刺鼻的呛人味道。但对于党参和当归等含糖量较大的药材,即使是硫磺熏过,酸味也不明显,就需要辨色,党参表面黄棕色至灰棕色,当归表面黄棕色至棕褐色,如果呈明显的白色,就是用硫磺熏蒸过了。 济南市药监局提醒公众,选购中药材尽量去知名、正规的大药店或医院药房。如果误购了硫磺过度熏蒸的中药材,靠浸泡淘洗没有效果,最好弃置不用,以免损害健康。
好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。
药材及饮片的卫生指标--中国药典2015版《中国药典》2015版增加药材的一些限定指标,包括二氧化硫、重金属、黄曲霉毒素、农药残留量。1 二氧化硫1.1 危害二氧化硫是一种无色,易溶于水,有刺激性气味的气体,其化学性质比较活泼,既具有氧化性又具有还原性,因此,常被用作保鲜剂和防腐剂。但过量的二氧化硫残余,易使服用者产生恶心、呕吐等胃肠道反应及眼、鼻黏膜刺激症状,严重时易产生喉头痉挛水肿等。1.2 简述由于中药材粗加工过程中存在滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题,所以对药材中二氧化硫残留量进行限定。详细见表1。表1 药材饮片中二氧化硫的限定 项目 药材 限值 检测方法 二氧化硫 山药,山药片,天冬,天花粉,天麻,牛膝,白及,白术,白芍,党参,粉葛 列表中药材限值为400 mg/kg,山药片限值为10 mg/kg,其他药材限值为150 mg/kg 第一法 酸碱滴定法 第二法 气相色谱法 第三法 离子色谱法 1.3 检测方法1.3.1 第一法酸碱滴定法原理:本方法是将中药材以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫,随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中,双氧水将其氧化为硫酸根离子,采用酸碱滴定法测定,计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。1.3.2 第二法气相色谱法1.3.3 第三法离子色谱法1.4 参考文献1.4.1 《中国药典》2015版四部通则 2331 二氧化硫残留量测定法;1.4.2 《中国药典》2015版四部通则 0212 药材和饮片检定通则。2 重金属2.1 危害重金属是指铅、镉、汞、铜、锌等元素。砷虽不属于重金属,但因其来源及危害与重金属相似,故通常被列入其中。重金属可分为两类。一是有害重金属,其在人体蓄积至一定量时可引起免疫系统功能障碍,导致神经、内分泌系统及肝、肾功能受损;二是铜、锌等重金属,对人体有一定的生理功能,但数量过多时也会影响人体健康。重金属中的铅主要损害神经系统、造血系统、心血管系统及消化系统;镉对人有致畸、致癌、致突变作用;汞主要损害肾脏,可造成肾功能衰竭;砷主要是能扩张毛细血管,麻痹血管舒缩中枢,使腹腔脏器严重失血,引起肝、肾、心功能损害。高浓度的铜具有溶血作用,能引起肝、肾坏死。2.2 简述在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中,铅不得过10mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过5mg/kg;汞不得过1mg/kg;铜不得过20mg/kg。”详细见附件二。2.3 检测方法2.3.1 前处理方法1) 微波消解法2) 硝酸-高氯酸消解法3) 干灰化法2.3.2 铅的测定(石墨炉法)2.3.3 镉的测定(石墨炉法)2.3.4 砷的测定(氢化物法)2.3.5 汞的测定(冷蒸气吸收法)2.3.6 铜的测定(火焰法)2.3.7 电感耦合等离子体质谱法2.4 参考文献2.4.1 《中国药典》2015版四部通则 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法。3 黄曲霉毒素3.1 危害黄曲霉毒素是一类化学结构类似的化合物,均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素通常指黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2四种,在湿热地区食品和饲料中出现黄曲霉毒素的机率最高。它们存在于土壤、动植物、各种坚果中,特别是容易污染花生、玉米、稻米、大豆、小麦等粮油产品。3.2 简述柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等19种味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目,限度为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素B1总量不得过10μg/kg”。3.3 检测方法3.3.1 高效液相色谱法3.3.2 高效液相色谱-串联质谱法3.4 参考文献3.4.1 《中国药典》2015版四部 通则 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法。4 农药残留量4.1 危害农药的危害主要有2个,一个就是对环境的危害,第二就是对人体的危害。农药主要由三条途径进入人体内:一是偶然大量接触,如误食;二是长期接触一定量的农药,如农药厂的工人、周围居民和使用农药的农民;三是日常生活接触环境和食品、化妆品中的残留农药,后者是大量人群遭受农药污染的主要原因。4.2 简述人参,甘草,西洋参,黄芪,人参茎叶总皂苷,人参总皂苷等药材对六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等多种农药作出要求,详细见表2。表2药材中农药限定要求(单位mg/kg) 药材 六六六 滴滴涕 五氯硝基苯 六氯苯 七氯 艾氏剂 氯丹 人参 0.2 0.2 0.1 0.1 0.05 0.05 0.1 甘草 0.2 0.2 0.1 / / / / 西洋参 0.2 0.2 0.1 / 0.05 0.05 0.1 黄芪
民间有种说法“山药是个宝,常吃赛虫草。”可见山药具有很高的食疗价值。现在很多家庭里也都喜欢买点山药饮片养生食疗。但是我们都有一个顾虑,除了药材真伪质量之外,对于农药残留、重金属残留、二氧化硫残留等也存在着担心。其实,农药残留不光是中药,天天吃的蔬菜水果都有农药残留的问题。重金属残留嘛,其实也和土壤环境密切相关。那么,二氧化硫残留呢? 中药二氧化硫残留一般是与中药材熏硫有关,熏硫是一种比较传统的中药材粗加工处理方式,目的是为了干燥、防腐防虫,同时也具有漂白作用。二氧化硫是国内外都允许使用的,能够护色、防腐、漂白、抗氧化,比如在水果蔬菜干化、蜜饯、凉果生产、白砂糖以及鲜食肉菌和藻类在贮藏和加工过程中可以防止褐变和微生物污染。但是,摄入量得有一个限度,过量、长期地摄入绝对是不好的,可能会引发呼吸困难、腹泻、呕吐等症状,对脑及其它组织也可能产生不同程度损伤。所以,无论是食品,还是中药材,其中二氧化硫的含量是绝对需要控制的,不能超过国家规定的限度。 国家药典委员会规定山药,牛膝,粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量不得超400mg/kg,其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。作为实验室人员的我们就可以用二氧化硫残留量检测仪SOA100,来测测市售的山药饮片中二氧化硫含量有没有超标呢?我们在中药店购买了一种山药饮片末来做这个实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141532_609761_3134100_3.png1 原理 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141525_609758_3134100_3.png2 实验仪器与试剂 SOA100二氧化硫分析仪,T960自动电位滴定仪,pH复合电极,60%磷酸(分析纯),3%H2O2,NaOH滴定液(C(NaOH)=0.02mol/L)3 实验步骤 取药材饮片磨成细粉,精确称量约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),置于400ml蒸馏管中于SOA100上机蒸馏。接收液用氢氧化钠标准溶液(0.02mol/l)在T960电位滴定仪上滴定至终点,同时做空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141522_609751_3134100_3.png蒸馏结束时样品和接收液的状态1)参数设置蒸馏参数设置:自动测试http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141522_609752_3134100_3.png2)实验结果 C(NaOH)(mol/L) m(g) V0(ml)V(ml)X(mg/kg)均值1 0.029.91280 0.1903.743229.39230.9829.814803.840238.0139.821933.681227.4749.896233.880238.6459.863613.760231.6469.894443.602220.70http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141523_609754_3134100_3.png式中 A---供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml B---空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml C---氢氧化钠滴定液摩尔浓度,mol/L 0.032---1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于二氧化硫的质量,g W ---供试品的重量,g4 结果与讨论 此山药饮片二氧化硫的平均含量为230.98mg/Kg,符合国家药典委员会规定山药等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量不得超400mg/kg这一规定,可以放心食用的。 但是我们在注重养生保健的同时,还是要多留意一下残留量超标的问题,为了自身的健康,在购买药品以及保健品时一定要到正规的药店购买哦!
作为白色食物之一的山药,中药材称淮山、淮山药、怀山药等。因其营养丰富,自古以来就被视为物美价廉的补虚佳品,尤其山药含皂甙、黏液质,有润滑、滋润作用,故可益肺气,养肺阴,益肺止咳。而且,山药含有粘液蛋白,有降低血糖的作用,可用于治疗糖尿病,是糖尿病人食疗佳品。补脾养胃以铁棍山药最佳。 山药为什么手痒?因为山药里含有皂角素,去皮后会有一种黏液,其中的蛋白和薯蓣皂甙会刺激皮肤引起过敏。最常见的症状就是会感觉手很痒,严重的可能出会出现红、肿、刺痛等症状。出现过敏症状的时间往往会略有差异,有些人反应很快,边切手就痒;也有人要过一段时间才会有反应。这就是为什么很多人自己剥山药、切山药会感觉手很痒的原因。目前,由于山药而引发接触性皮炎的临床病例也的确不少。 那如何削山药皮不痒手呢?一起来看下吧。 方法一:火上烘一下 由于易引起过敏的皂甙比较怕热。所以,如果怕过敏,剥完山药或者切完之后,可以把手洗干净,然后在火上烘一下,就能缓解刺痒了。这种方法虽然有效,但是有点危险。 可行性:☆ 方法二:用醋清洗 洗手盆中倒入少量食醋,浸泡双手5分钟后,这样可以破坏山药皮上导致手痒的皂角质。这种方法不危险但是效果没那么明显。 可行性:☆☆ 方法三:手上戴手套 防患于未然,山药清洗干净要削去外皮的时候建议带手套,或在手上套个保鲜袋,杜绝手部皮肤与粘液直接接触。绝对值得借鉴的好方法。 可行性:☆☆☆☆ 方法四:先蒸再去皮 可以将山药带皮蒸一下再剥皮,这样皂甙成分也不会引起刺痒。如果不是要吃爽脆口感的山药,而是炖山药或者烧山药等吃法,此法非常好。 可行性:☆☆☆☆
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??
随着同仁堂“质量门”事件发酵,中药材质量问题重回公众视线。9日,记者从山西省食品药品监督管理局(以下简称山西省食药监局)获悉,经过对中药材市场近一个月的清查,存在当归、山药、白芍等二氧化硫残余超标及中药饮片霉变、虫蛀、变质等现象。中药,你怎么也来凑热闹了啊?讨论:1、中药怎么会二氧化硫残留?2、中药如何防止霉变、虫蛀、变质等现象?3、有哪些中药方面的标准?4、中药重金属,您测过吗?5、中药药物作用机理是啥?欢迎讨论!!!!!!
请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗?对照品应该都没什么问题,样品的话,会不会有杂质干扰啊???都用的谁家的色谱柱呢???要图要真相!!!希望大家多多分享!!!
蟾酥 Chansu 本品为蟾蜍科动物中华大蟾蜍Bufo bufo gargarizans Cantor 或黑眶蟾蜍Bufo melanostictus Schneider 的干燥分泌物。多于夏、秋二季捕捉蟾蜍,洗净,挤取耳后腺和皮肤腺的白色浆液,加工,干燥。 性状| 本品呈扁圆形团块状或片状。棕褐色或红棕色。团块状者质坚,不易折断,断面棕褐色,角质状,微有光泽;片状者质脆,易碎,断面红棕色,半透明。气微腥,味初甜而后有持久的麻辣感,粉末嗅之作嚏。 鉴别| (1)本品断面沾水,即呈乳白色隆起。 (2)取本品粉末0.1g,加甲醇5ml,浸泡1小时,滤过,滤液加对二甲氨基苯甲醛固体少量,滴加硫酸数滴,即显蓝紫色。 (3)取本品粉末0.1g,加三氯甲烷5ml,浸泡1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酐少量使溶解,滴加硫酸,初显蓝紫色,渐变为蓝绿色。 (4)取〔含量测定〕项下供试品溶液10ml,水浴蒸干,用甲醇2ml溶解,作为供试品溶液。另取蟾酥对照药材0.2g,加甲醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一硅胶[/font]G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-丙酮4:3:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕项。 参照物溶液的制备 取蟾酥对照药材25mg,按〔含量测定〕项下供试品溶液制备方法制成对照药材参照物溶液 另取〔含量测定〕项下的对照品溶液,作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取〔含量测定〕项下的供试品溶液,即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 供试品特征图谱中应呈现5个特征峰,并应与对照药材参照物色谱峰中的5个特征峰相对应,其中峰4应与华蟾酥毒基参照物峰的保留时间相一致。 检查| 水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过5.0%(通则2302[font=宋体])。 酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以乙腈为流动相A,0.3%乙酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱 柱温为30℃ 流速为每分钟0.6ml 检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于10000 对照品溶液的制备 取华蟾酥毒基对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含100μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品细粉约25mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取上述对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,以华蟾酥毒基对照品为参照,以其相应的峰为S峰,计算蟾毒灵和脂蟾毒配基的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内相对保留时间及校正因子见下表: 以华蟾酥毒基对照品为对照,分别乘以校正因子,计算华蟾酥毒基、蟾毒灵和脂蟾毒配基的含量。 本品按干燥品计算,含蟾毒灵(C24H34O4)、华蟾酥毒基(C26H34O6)和脂蟾毒配基(C24H32O4)的总量不得少于7.0%。 饮片| 【炮制】 蟾酥粉 取蟾酥,捣碎,加白酒浸渍,时常搅动至呈稠膏状,干燥,粉碎。 每10kg蟾酥,用白酒20kg。 【性状】 本品为棕黄色至棕褐色粉末。气微腥,味初甜而后有持久的麻辣感,嗅之作嚏。 【检査】 水分 同药材,不得过8.0%。 【鉴别】(2)(3)(4) 【特征图谱】【含量测定】同药材。 【性味与归经】 辛,温;有毒。归心经。 【功能与主治】 解毒,止痛,开窍醒神。用于痈疽疔疮,咽喉肿痛,中暑神昏,痧胀腹痛吐泻。 【用法与用量】 0.015~0.03g,多入丸散用。外用适量。 【注意】 孕妇慎用。 【贮藏】 置干燥处,防潮。
山药浑身都是宝 健脾养胃又降血糖一、山药一身都是宝 补脾护胃又减肥 山药营养丰富,有健脾补肺、益肾固精的功效,广泛用于产妇、老人和病愈康复期的人群,属于温和的滋补食物,又是历代医家推崇的重要药材。 近年研究指出,山药最富营养的成分在它的黏液中,构成这种黏液的主要成分是甘露聚糖和黏蛋白(糖蛋白的一种)。 黏蛋白可降低血液胆固醇,预防心血管系统的脂质沉积,有利于防止动脉硬化。山药对于糖尿病有辅助疗效,除了易产生饱腹感,有利于控制食量外,甘露聚糖还有改善糖代谢,提高胰岛素敏感性的功用。 而其中的甘露聚糖是一种能溶解于水的半纤维素,可吸水膨胀80~100倍,吃了以后在胃中体积变大,容易产生饱腹感;山药本身就是一种高营养、低热量的食品,可以放心地多加食用而不会有发胖的后顾之忧。 作为高营养食品,山药中含有大量淀粉及蛋白质、B族维生素、维生素C、维生素E、葡萄糖、粗蛋白氨基酸、胆汁碱、尿囊素等。其中重要的营养成分薯蓣皂,是合成女性荷尔蒙的先驱物质,还有滋阴补阳、增强新陈代谢的功效。
药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑,但样品与对照总是不一致,这个成分在样品中含量约0.06%左右,样品称的是2g,最后溶解于2ml的EP管中,点样量5μL。后来把样品称到5g,但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中,由于太浓稠了,点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材