双硫腙标准品

请教一下，双硫腙的保质期有多长时间啊？人家送给我的药品还是2001年的，我用双硫腙测铅含量做标准曲线时，相关系数可以达到很高，r=0.999.但是吸光值非常小，0—175ug/ml铅含量对应的吸光值A只有从0.000—0.020。 怀疑是药品过期了 [em09]

求助各位做过GB7482-87 双硫腙法测水中锌的大佬，有几点问题需要咨询。1、这个方法中要求用无锌水配置各种试剂，想问下用哇哈哈的水能否替代？2、乙酸钠缓冲液和硫代硫酸钠溶液用双硫腙溶液萃取呈绿色，再用CCl4萃取出去多余的双硫腙。这里最后是水相呈无色，有机相呈绿色吗？CCl4的用量是多少？3、试验空白吸光度一般在多少？最好有大佬能私信个标准曲线给个借鉴。知道这个方法相比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]很麻烦，但领导要求试试，目前只是看了标准想提前问问这些问题。

以铅为例： 1.原理:双硫腙与某些金属离子形成络合物容于氯仿，四氯化碳等有机物溶剂中，在一定的平H值下，双硫腙可与不同的金属离子呈现出不同的颜色，在加入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节平H＝8.5-9.0时铅离子可与双硫腙形成双硫腙铅，可被三氯甲烷萃取出来，根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色，540mm测定)。双硫腙可与许多金属元素反应，在周期表中可与20多种金属反应，所以我们就应该排除干扰离子，否则会影响测定效果。 2.排除干扰离子的方法有 ⑴调溶液的pH值（最理想的方法）； ⑵改变金属离子的价数； ⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应，使干扰离子生成稳定的络合物。 对于这三种方法可同时使用，也可单独使用。理想的方法是两种以上配合使用。 用双硫腙法测Pb，双硫腙+Pb→形成络合物，这个实验的干扰离子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等，为除去上干扰离子我们采用调pH=8-9进行掩蔽，而且KCN也不能在酸性中进行，这个实验的缺点就是用了大量的KCN（浓度20%）,最低浓度为10%，又因为Fe3+ +3CN- →Fe(CN)3高铁氢化物，生成Fe(CN)3具有氧化作用，即可氧化双硫腙，为防止这一点我们加入NH2OH.HCL，盐酸羟胺使 Fe3+ → Fe2+ ，另外一般还加入柠檬酸铵进行掩蔽，加的目的是因为PH在碱性中，金属离子与碱生成金属离子的氢氧化物Mg(OH)2,所以加柠檬酸铵可以阻止Mg(OH)2的生成。 用双硫腙的关键是控制PH只有控制PH到8.5-9.0时才能加KCN,比色的波长选540mm,样品的处理采用湿法破坏（硝酸-硫酸法） 吸收处理后样10ml→于100ml的分液漏斗中→加20％柠檬酸铵2ml→20％盐酸羟胺1ml→酚红指示剂2d →用浓氨水调PH值8.5-9.0（颜色由黄→微红色）→加10%氢化钾1ml→ 摇匀→加双硫腙氯仿应用液10ml→摇动后分层→将氯仿层放入干净的10ml比色管中→于540nm下测定E→ 从标准曲线上查出相应的含量 3.计算： Pb(mg/kg)=V0*0.001*V2/W*V1 V0---样品消化后稀释的总体积（ml） V1---吸收消化液的体积（ml） V2---样品管相当于标准管的毫升数 W---样品重量（g）或体积（ml） 0.001---铅标准溶液的浓度（克） 1000---表示单位（重量1000克，体积1000ml） 4.注意事项 a. KCN是剧毒药品，操作时不能用嘴吸，使用后要洗手，KCN溶液不要与酸接触以防产生氢化氢气体而中毒。用下述办法可以降低氢化钾的毒性：向浓KCN溶液中加入氢氧化钠和硫酸亚铁使它生成餮氢化钾，降低毒性。 b. Pb和双硫腙结合其颜色由绿变为浅蓝→浅灰色→灰色→灰白→淡紫色→紫→淡红→红色 c. 本法测定重金属的灵敏度很高，在分析之前对所用的玻璃仪器要用1：3的稀硝酸浸泡，然后用水清洗干净。对高蛋白、高汤样品消化时，应先加硝酸缓缓加热待剧烈反应后，稍冷，再加入硫酸继续消化以防泡沫溢出。

按GB/T5009.17双硫腙比色法测定食品中总汞时，依法于样品消化液、试剂空白液加入双硫腙氯仿液，萃取后双硫腙变成淡黄色（已排除盐酸羟胺还原高锰酸钾产生的氯气与氮氧化物氧化双硫腙的可能），不知何原因，烦请专家赐教。

我用双硫腙分光光度法做锌的标准曲线时，拿的是买来的锌标准溶液来做的标准曲线。但是我剧烈震荡时没有颜色变化。是我的双硫腙的问题还是什么问题？我的双硫腙的颜色是绿色，但是加了锌溶液震荡后还是原来的颜色，这是怎么回事？

求 双硫腙分光光度法 测定锌 标准曲线

1、现只有ICP一台，无原子吸收光度计！ICP的铅、镉无法满足地表水I类标准限值，但又没有石墨炉原子吸收！看了双硫腙分光光度法，铅和镉的检出限刚好达到I类标准限值！那么应该可以用双硫腙分光光度法做地表水的铅和镉？？？？2、2月份环保部刚发布的《国家网作业指导书》，铜、铅、镉规定用石墨炉原子吸收法！但我看了火焰法的老国标，螫合萃取法的检出限也是刚好能达到I类标准限值的啊，为什么不能用火焰法，非要用石墨炉法？？？？

请问有没有双酚A总含量测试的标准？特别是关于塑料材料中的标准。国外的比较好。

据新西兰初级产业部（MPI）消息，针对新西兰牛奶中检出低含量双氰胺的报道，新西兰两家最大的肥料公司已暂停双氰胺的销售，新西兰初级产业部对两家公司采取的行动表示支持。 双氰胺是肥料辅助品，用于牧场可增加牧草的产量，还可防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊，并减少温室气体的排放。 新西兰初级产业部表示，目前双氰胺在食品中的限量尚无国际标准，使用双氰胺不存在食品安全风险，而且双氰胺毒性较低，未发现高剂量使用会出现不良反应。 然而新西兰MPI担心，由于目前尚无国际标准，消费者不能接受牛奶中检出双氰胺的事实，这可能会对新西兰的乳品贸易产生影响。 原文链接：据了解，现在有很多第三方机构及政府机构提供双氰胺检测的方法有HPLC \LC-MS\LC-MS-MS ，后者居多，本机构也是提供LC-MS-MS 检测方法检测

请问谁有以下标准可否给我一份，谢谢了甲基硫菌灵的标准HG 2462.2-1993福美双的标准HG3758-2004

用国标法做水质的锌，用双硫腙光度法，配制的所有试剂都要求萃取提纯，双硫腙溶液也需要反复萃取，太麻烦。国标上说的是双硫腙纯度不够需提纯，那么怎么判断双硫腙是否需要提纯呢？还有大家在做这个的时候，配制的试剂需要萃取吗？

各位大虾~~帮帮忙啊，急需双酚A的标准品，但是问了几家公司都是只有分析纯的，请问在哪可以买到HPLC用的标准品啊~~谢谢啊~~

测铅时，我用的是双硫腙法测定铅，然后发现一个现象，按国标配置的双硫腙浓度，如果刚配置的话，双硫腙与铅离子反应不显红色，还是现刚配时双硫腙的颜色（绿色），新配试剂放置半个月后，再做实验，反应就就显红色。求解？这是什么原理？（很多次是这样了）

双道原子荧光检测砷，汞，进标准品汞标曲正常，砷荧光强度都是0，炉丝点火是亮的，请问还要检查哪些方面？谢谢！

双硫腙测锌的标曲线性不好怎么办？总是中间点偏高，空白0.32

地动天不塌，大灾有大爱！为灾区人民祝福！我想买进口的双硫腙试剂，在哪可以买到呢？

各位大侠!!!!谁有双硫腙法测定锌的标曲呀？急求http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif

PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

GB 29707-2013 食品安全国家标准 牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定 气相色谱法

在做汞的双硫腙分光光度法时，加入双硫腙氯仿溶液后放置然后弃去水层，请问用什么方法弃去水层？还有振摇，是否能用超声机取代??

GB 29707-2013 食品安全国家标准 牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定 气相色谱法

今天配出来的双硫腙试剂（做铅的，照5009.12，用氯仿配的）发红，稀释后发现颜色很不对（绿中带红）。有几个问题想请教一下：1.将提取液用棉花过滤至500m1分液漏斗中，用1+1盐酸调至酸性--------------------如何调酸性呢？是不是用酚红？用了对双硫腙本身有没有什么影响？2.配置后双硫腙的保护液是什么？3.颜色发红是什么原因？谢谢大家啦！

最近我们要做一个食品添加剂的检测:双乙酸钠,其中乙酸钠的检测手头只有仪器的方法,没有化学分析这方面的资料,如果谁有这方面的标准及详细分析方法,当然越全越好!拜托上传一下,或者发给我油箱,谢谢了!附油箱:ysj2345@sina.com

尿中汞的双硫腙萃取分光光度测定方法[~88273~]

1.仪器与试剂 721型分光光度计； pH数显酸度计； 水浴锅1.1 铅标准贮备溶液：1.000mg/ml.称取0.0799g硝酸铅溶于硝酸（6mol/L)5ml,溶解后转移至50ml容量瓶，加去离子水定容至刻度。1.2 铅标准工作液： 50ug/ml. 吸取2.5ml铅标准贮备液，至50ml容量瓶，定容至刻度。1.3 双硫腙—乙醇溶液：称取双硫腙0.0120—0.0130g于少量95% 乙醇中，约50摄氏度水浴中，恒温一小时至全部溶解。冷却后，以95%乙醇定容至100ml.1.4 PAR（4—（2—吡啶偶氮）—间苯二酚）溶液：称取PAR0.0106—0.0115g于小烧杯中，加少量水，再加入少量0.1mol/L氨水，搅拌1min待全溶后，以水定容至100ml.1.5 邻二氮菲：3.5g/L1.6 酒石酸钾钠：0.5g/L1.7 硫氰酸铵：20g/L 1.8 pH=9氨水—氯化铵缓冲液。2.实验步骤：2.1 绘制标准曲线 取7个50ml容量瓶，各管依次加入1ml双硫腙—乙醇溶液，1ml氨水—氯化铵缓冲液，0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml、3.5ml铅标准工作液（50ug/ml),2.5mlPAR溶液，1ml邻二氮菲溶液，2.5ml硫氰酸铵溶液，2ml酒石酸钾钠溶液，以去离子水定容，摇匀。于530nm波长处测定吸光值。2.2 样品的测定 量取5ml样品消化液上部清液，以下操作同上述实验方法。测定样品吸光值及分析空白吸光值。对应标准曲线查出相应铅含量。 整个实验方法就是这样子的了。按照它做的话，铅含量在0—3ug/ml范围内应符合比尔定律。 [em09] 我做出来的标准曲线是A=-0.0003+0.0057（ug/ml），r=0.999.但是吸光值太小了，都是0.00几或者0.0几，而且从铅浓度为0到最高的都是橙黄色。但是采用硝酸—高氯酸湿法消煮过的植物样品，采用该法测的时候，吸光值达到了0点几，根本就不落在标准曲线范围内，而且颜色有的变成了红色，甚至还发生反应了，有絮状物出现。根本就没办法测。 这个实验我都做了一周了，还是没找出问题的原因。恳请高人指点。谢谢了[em27]

因想要用离子液体萃取水中砷,用双硫腙做萃取剂,但查阅了很多资料,没看到pH范围的相关内容,不知哪位高人试过,请不吝告知

大家做铅和镉的双硫腙分光光度法测定的时候，（GB 7470-87、GB 7471-87）方法，氰化钾可以用其他试剂代替吗？氰化钾太毒了！