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葛根对照药材

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葛根对照药材相关的论坛

  • 2015年版《中国药典》数据:葛根-葛根素

    2015年版《中国药典》数据:葛根-葛根素

    葛根素外文名称:PuerarinCAS号:3681-99-0分子式:C21H20O9分子量:416.38理化性质:黄色结晶,溶于水、甲醇、乙醇、吡啶,易溶于热水,难溶于苯、氯仿、乙醚等,与醋酸镁反应显黄色,与醋酸铅反应呈黄色沉淀。高含量为白色针状结晶粉末,属于异黄酮类。功效:具有提高免疫,增强心肌收缩力,保护心肌细胞,降低血压,具有抗血小板聚集等作用。以下为使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,依据2015年版《中国药典》葛根药材含量测定项下方法进行分析得到的色谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612270858_01_2222981_3.jpg【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相:水/甲醇=75/25流 速:1.0 mL/min温 度:25°C检 测:UV250nm进样量:10µL注:峰上标数字为理论塔板数。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.28(已完结)——葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.28(已完结)——葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测

    今天上午公司网络故障,现在才能发帖,今天最后截止时间推迟至下午5点,小伙伴们,快来参与啊~问题:葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测药典要求理论板数按葛根素峰计算是?答案:药典要求理论板数按葛根素峰计算应不低于6000【活动奖励】幸运奖(2钻石币)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)梧桐(ID:mengzhou)吕梁山(ID:shih20j07)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281715_579738_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281715_579739_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取葛根素对照品、盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含葛根素0.15 mg、盐酸小檗碱0.1 mg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,包衣片除去包衣,精密称定,研细,取约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-水(70:30)的混合溶液20 mL,称定重量,超声处理(功率300 W,频率40 kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-水(70:30)的混合溶液补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm(Cat#:99501)流动相A:甲醇 B:0.15%三氟乙酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器葛根素 UV 250 nm,盐酸小檗碱 UV 348 nm进样量10 μL色谱图对照品分析条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281333_579696_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.727 7149898 133569 7045.368 0.587 -- *药典要求理论板数按葛根素峰计算应不低于6000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281334_579697_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 44.730 4689145 255924 145671.986 0.843 -- 流动相稀释(70%流动相B) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281335_579698_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 [align=cen

  • 【应用数据库有奖问答9.28】葛根素的检测,对照品的理论塔板数是?

    [b]问题:[b][b][b][/b][/b]葛根素的检测,对照品的理论塔板数是?[/b]答案:=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:103695化合物:葛根素色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品:精密称取葛根素对照品适量,用30%的乙醇溶解稀释至30μg/mL。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18(2) 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99603)流动相: 甲醇:0.1%磷酸=25.4:74.6流速: 0.9 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 250 nm进样量: 10.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:葛根素、Diamonsil C18(2)、HPLC摘要:Diamonsil C18(2)检测葛根素。图谱:[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444801757132111.png[/img]

  • 迪马产品有奖问答2.09(已完结)———葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测-2015药典(Platisil C18)

    迪马产品有奖问答2.09(已完结)———葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测-2015药典(Platisil C18)

    10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)馨语(注册ID:huangdm)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)夏天的雪(注册ID:bingwang228)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091525_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091525_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测-2015药典(Platisil C18)方法:HPLC基质:药品应用编号:103536化合物:葛根素、盐酸小檗碱固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理:1、对照品溶液:取葛根素对照品、盐酸小檗碱对照品适量,精密称定加适量甲醇制成每1ml含葛根素0.15mg、盐酸小檗碱 0.1mg的混合溶液,即得。 2、样品溶液:取本品10片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-水(70:30)20ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-水(70 : 30)补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 150*4.6 mm,5 μm(Cat#:99501) 流动相: A:甲醇 B:0.15%三氟乙酸 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: 葛根素UV 250nm,盐酸小檗碱UV 348nm 进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:葛根芩连片、葛根素、盐酸小檗碱、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要:Platisil C18检测葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱,用流动相溶解样品峰形良好。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675742124008.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675747246486.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675752426014.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675755622928.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675758140911.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675761897470.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675765536606.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675768144758.png

  • 野生葛根优质中药

    贵州的漫山遍野间生长的野生葛根,为一种天然的草本植物,自古以来就以其卓越的药用价值而闻名,被誉为山野之宝,其含有丰富的黄酮类化合物。医学世家出身的他,深谙养生之道,为了将这份天赋之宝分享给更多人,他决定展开一场关于葛根的独特酿酒之旅。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401060923240141_3881_1642069_3.png[/img]

  • 中药葛根素2010版药典的分析图谱

    中药葛根素2010版药典的分析图谱

    很容易拖尾的东西,用Venusil MP C18效果很好葛根素检测实验报告一.实验目的根据2010版药典要求,选择一款合适的色谱柱,分析、检测葛根素。二.实验步骤取本品粉末约0.1g。精密测定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50ml,称定重量,加热回流30min,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,取续滤液,即得。三.仪器参数仪器:Agilent 1260色谱柱:MP-C18 5um 100A 4.6*250mm S/N M9510525CL0006流动相:甲醇:水=25:75波长:250nm流速:1ml/min进样:20ul柱温:30℃四.结论按照2010版药典的前处理方法和仪器条件,使用MP-C18色谱柱可知:1.葛根素的色谱峰能与杂质峰实现基线分离2.葛根素的塔板数10388、10465,拖尾因子0.966、0.985故此款色谱柱能用来分析、检测葛根素。五.谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108191309_311132_1623370_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108191310_311133_1623370_3.jpg图1 葛根素色谱图 拖尾因子:0.966http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108191311_311134_1623370_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108191311_311135_1623370_3.jpg图2 葛根素色谱图 拖尾因子:0.985

  • 【原创大赛】不同产地葛根中总黄酮含量测定

    【原创大赛】不同产地葛根中总黄酮含量测定

    不同产地葛根中总黄酮含量测定明朝著名的医学家李时珍对葛根进行了系统的研究,认为葛根的茎、叶、花、果、根均可入药。他在《本草纲目》中这样记载:“葛,性甘、辛、平、无毒,主治:消渴、身大热、呕吐、诸弊,起阴气,解诸毒”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281450_525067_2206222_3.jpg葛根的保健作用越来越受到人们的重视,其作用广泛:1.提高肝细胞的再生能力,恢复正常肝脏机能,促进胆汁分泌,防止脂肪在肝脏堆积。2.促进新陈代谢,加强肝脏解毒功能,防止酒精对肝脏的损伤。3.对高血脂形成的冠状动脉硬化,通过改善心肌缺血状态,防治冠心病、心绞痛、心肌梗塞等心血管疾病。4.对高血脂形成的脑动脉硬化,通过改善脑缺血状态,防治脑梗塞、偏瘫、血管性痴呆等脑血管疾病。5.强化肝胆细胞自身免疫功能,抵抗病毒入侵。6.降血糖,具有延缓衰老、调节血脂血糖、促进造血功能等方面的作用,并应用于临床。适用人群有:1. 成年男子,经常饮酒,抽烟的人士、酒精代谢中毒者2. 预防肝炎,提高肝脏解毒功能,修复肝损细胞的人群3.高血压、高血脂、高血糖及偏头痛等心脑血管病患者4.更年期妇女、易上火人群、常用烟酒者5.女性滋容养颜,中老年人日常饮食调理等6.预防黑斑、青春痘、肝斑的人群7.改善微循环促进尿酸结晶溶解,提高肾血流量,促进多排尿酸。由于葛根产地不同可能导致其所含的总黄酮量不同,本试验为了对不同产地葛根的质量做一个初步评价,对四个不同产地葛根的总黄酮含量进行了分析比较。实验材料:Agilent8453紫外-可见分光光度计(美国Agilent公司);FW100型高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);DH-101电热恒温鼓风干燥箱(天津市中环实验电炉有限公司);YB-Z真空恒温干燥箱;FX-200 型千分之一电子分析天平(日本AND公司);AE240型十万分之一电子分析天平(瑞士METTLER公司);KQ-250DE型医用数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);HH·S21-4 型电热恒温水浴锅(北京长安科学仪器厂)。葛根分别与采集于安徽、陕西、湖北、河南四地。甲醇(分析纯)、自制纯净水。对照品溶液的制备:精密称取芦丁对照品19.20mg,至50ml容量瓶中,加甲醇适量,超声使溶解,加甲醇至刻度,摇匀,制成每 1ml含0.384mg 的对照品溶液,即得。标准曲线的制备:分别精密吸取上述对照品溶液 0、1、2、3、4、5、6ml,置25ml容量瓶中,分别加水至6ml,分别加 5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置 6 分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,混匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液 10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟。照紫外-可见分光光度法,在510nm 波长处测定吸光度,以浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。结果见表: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281450_525068_2206222_3.jpg供试品溶液的制备:取葛根粉末2g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流至提取液无色,用甲醇少量洗涤容器,洗液并入提取液,蒸发浓缩并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。测定:精密吸取上述供试品溶液1ml,置25ml 容量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加水至 6.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量,计算

  • 感冒止咳颗粒中葛根素薄层方法改进

    感冒止咳颗粒中葛根素薄层方法改进

    根据《中国药典》2010年版一部感冒止咳颗粒【鉴别】项下葛根素的鉴别做了展开剂的调整葛根素对照品浓度:1.90mg/ml供试品溶液的制备:取本品10g,研细,加甲醇30ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,作为供试品溶液1:按药典的方法进行展开如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502100008_534978_2808875_3.png对照品和样品的斑点都出现了拖尾情况,考虑调整展开剂的极性,相应的增加甲醇的比例,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502100012_534979_2808875_3.png2:通过上面两张图可以看出目标物对展开剂的极性比较敏感,极性小容易出现拖尾拖尾,增大展开剂的极性后主斑点拖尾情况得到改善,但是Rf值太大,主斑点快到溶剂前缘;通过参考葛根素在别的品种中的展开条件选取了以下方法:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502100024_534980_2808875_3.png

  • 27.1HPLC法测定黄连降糖片中葛根素的含量

    27.1HPLC法测定黄连降糖片中葛根素的含量

    【作者】 夏正燕; 冯瑛; 章曙丹;【Author】 XIA Zhengyan,FENG Ying,ZHANG Shudan (Zhejiang Research Institute of Chinese Meteria Madica,Hangzhou 310023)【摘要】 目的测定黄连降糖片中葛根素的含量。方法样品用30%乙醇超声提取进样,色谱柱:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.5%冰醋酸溶液(梯度洗脱),检测波长:250nm,流速:1mL/min。结果葛根素在0.338~2.366μg之间与峰面积线性关系良好,r=0.999997(n=7),平均回收率100.2%,RSD为1.80%(n=6)。结论该法简便,快速,准确,可用于该制剂及葛根药材的含量测定及质量控制。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a method for the determination of Puerarin in Huanglian Jiangtang Tablets. Methods The sample was extracted with 30 %ethanol. The chromatographic conditions were as follows:Diamonsil C18 chromatographic column(250 mm×4.6 mm,5μm)with a mobile phase of acetonitrile-0.5 %glacial acetic acid,the detection wavelength being at 250 nm and the flow rate being 1.0 mL·min-1. Results A linearity was obtained from 0.338 μg to 2.336 μg of Puerarin in Huanglian Jiangtang Tablets with a ... 更多还原【关键词】 葛根素; 黄连降糖片; HPLC法; 含量测定; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301720_380638_2352694_3.jpg

  • 制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性

  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 【讨论】有关葛根饮片的一点疑问

    2010版药典葛根饮片项下规定:除去杂质,洗净,润透,切厚片,晒干附录ⅡD炮制通则中切制项下表示:切制时,除鲜切、干切外,均应采用软化处理方法众所周知,葛根是属于鲜切的,那么饮片项下的润透,意义又何在?和通则中的鲜切,可不采用软化处理,该如何取舍而现有加工方式一般为:鲜葛根直接切制,烘干,既得。药典中要求为晒干(不宜用较高的温度烘干的,则用“晒干”或“低温干燥”)那么现有方式加工出的饮片是否为合格的饮片?因为药典中明确入药者均为饮片,并将中成药处方中药味全部改用饮片名表述,那么现有方式加工的“饮片”还能不能拿来投料呢?请大家不吝赐教

  • 葛根粉-普通食品使用

    [font=SimSun, STSong, &]求助,现有一款普通食品,葛根粉作为概念性添加,可使用固体饮料标准引进吗,那这样是不是不用对成分进行要求了?药食同源的葛根有对葛根素做规范性要求吗?[/font]

  • 薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题?

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。

  • HPLC法测定感冒清热颗粒中葛根素含量

    [align=center]HPLC[font=宋体]法测定感冒清热颗粒中葛根素含量[/font][/align][b]1.[font=宋体]样品简介[/font][/b][font=宋体]感冒清热颗粒主要功效为疏风散寒,解表清热;用于风寒感冒,头痛发热,恶寒身痛,鼻流清涕,咳嗽咽干。[color=#333333]本文主要简介使用[/color][/font]HPLC[font=宋体]法测定感冒清热颗粒中葛根素含量。[/font][b]2.[font=宋体]仪器设备与试剂[/font]2.1[font=宋体]仪器设备[/font][/b][font=宋体]岛津[/font]LC-2010CHT[font=宋体]高效[color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/font][font=宋体]赛多利斯[/font]CPA225D[font=宋体]分析天平[/font][font=宋体]色谱柱:迪马[/font]Diamonsil PlusC18[font=宋体]([/font]4.6mm×250mm×5μm[font=宋体])[/font][b]2.2[font=宋体]对照品和试剂[/font]2.2.1[font=宋体]对照品[/font][/b][font=宋体]葛根素(中国食品药品检定研究院;[/font]110752-202217[font=宋体];[/font]96.8[font=宋体]%)[/font][b]2.2.2[font=宋体]试剂[/font][/b][font=宋体]乙腈(色谱纯,赛默飞);乙醇(色谱纯,阿拉丁)[/font][b]3[font=宋体]色谱条件、样品制备及检测方法[/font]3.1[font=宋体]色谱条件[/font][/b][font=宋体]以乙腈[/font]-[font=宋体]水([/font]11[font=宋体]∶[/font]89[font=宋体])为流动相;流速为[/font]1.0ml/min[font=宋体];柱温为[/font]30℃[font=宋体];检测波长为[/font]250nm[font=宋体]。理论板数按葛根素峰计算应不低于[/font]4500[font=宋体]。[/font][b]3.2[font=宋体]溶液制备[/font][/b][font=宋体]对照品溶液的制备:取葛根素对照品适量,精密称定,加[/font]30%[font=宋体]乙醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]16μg[font=宋体]溶液,即得。[/font][font=宋体]供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品,研细,取约[/font]0.8g[font=宋体]〔规格([/font]1[font=宋体])〕,或取约[/font]0.4g[font=宋体]〔规格([/font]2[font=宋体])〕,或取约[/font]0.27g[font=宋体]〔规格([/font]3[font=宋体])〕,或取约[/font]0.2g[font=宋体]〔规格([/font]4[font=宋体])〕,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入[/font]30%[font=宋体]乙醇[/font]50ml[font=宋体],密塞,称定重量,超声处理(功率[/font]250W[font=宋体],频率[/font]33kHz[font=宋体])[/font]20[font=宋体]分钟,放冷,再称定重量,用[/font]30%[font=宋体]乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][b]3.3[font=宋体]检测方法[/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各[/font]10μl[font=宋体],注入[color=#3333ff]高效液相色谱仪[/color][/font],测定,即得。[b]3.4[font=宋体]图谱数据[/font]3.4.1[font=宋体]对照品图谱[/font][/b][font='Calibri',sans-serif][img=,605,636]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308172034060831_8615_3170710_3.jpg!w690x515.jpg[/img][/font][b]3.4.2[font=宋体]供试品图谱[/font][/b][img=,605,662]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308172036389900_7367_3170710_3.jpg!w690x577.jpg[/img][b]4.[font=宋体]结果与讨论[/font][/b][font=宋体]由对照品图谱知,葛根素峰保留时间为[/font]13.126[font=宋体],理论塔板数[/font]9252[font=宋体](大于[/font]4500[font=宋体]),符合要求。[/font][font=宋体]因此,迪马[/font]Diamonsil Plus C18[font=宋体]([/font]4.6mm×250mm×5μm[font=宋体])色谱柱能满足感冒清热颗粒中葛根素含量分析要求。[/font]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.14(已完结)——葛根芩连片中黄芩苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.14(已完结)——葛根芩连片中黄芩苷的检测

    问题:葛根芩连片中黄芩苷的检测黄芩苷的拖尾因子是?答案:1.002或1.019【活动奖励】幸运奖(2钻石币):莫名其妙(ID:moyueqiu)dahua1981(ID:dahua1981)sixingxing(ID:v2889187)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141518_577860_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141518_577861_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================葛根芩连片中黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.15 mg的溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,包衣片除去包衣,精密称定,研细,取约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-水(70:30)的混合溶液20 mL,称定重量,超声处理(功率300 W,频率40 kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-水(70:30)的混合溶液补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.15%三氟乙酸溶液=44:56流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 277 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512140957_577766_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 25.330 4591982 130943 11812.527 1.002 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512140958_577767_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 25.344 580059 17739 12930.059 1.019 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500本品种同时使用了Diamonsil C18、Spursil C18两款色谱柱,在药典规定条件下进行黄芩苷的检测,均满足药典要求。

  • 【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

  • 葛根粉的作用与功效

    葛(学名:Pueraria lobata)是豆科葛属的植物。其根部为中草药葛根(中药拉丁名Puerariae Radix),又名鹿藿、黄斤、鸡齐根,主治伤寒温热、头痛项强(颈僵)、烦热消渴、泄泻、痢疾、麻疹不透、高血压、心绞痛、耳聋等证。多年生藤本,长达10米,全株被黄褐色粗毛。块根肥厚。叶互生;具长柄;3出复叶,顶端小叶的柄较长,叶片菱状圆形,有时有3波状浅裂,长8~19厘米,宽6.5~18厘米,先端急尖,基部圆形,两面均被白色伏生短柔毛,下面较密;侧生小叶较小,偏椭圆形或偏菱状椭圆形,有时有2~3波状浅裂。总状花序腋生,总花梗密被黄白色绒毛;花密生;苞片狭线形,早落,小苞片线状披针形;蝶形花蓝紫色或紫色,长15~19厘米;花萼5齿裂,萼齿披针形;旗瓣近圆形或卵圆形,先端微凹,基部有两短耳,翼瓣狭椭圆形,较旗瓣短,通常仅一边的基部有耳,龙骨瓣较翼瓣稍长;雄蕊10,两体(9+1);子房线形,花柱弯曲。荚果线形,扁平,长6~9厘米,宽7~10毫米,密被黄褐色的长硬毛。种子卵圆形而扁,赤褐色,有光泽。花期4~8月。果期8~10月。  生于山坡草丛中或路旁及较阴湿的地方。

  • 24.7 HPLC法测定心可舒软胶囊中葛根素的含量

    24.7 HPLC法测定心可舒软胶囊中葛根素的含量

    【作者】:罗红波, 冯华, 罗秀琼【摘要】: 目的: 建立用高效液相色谱法测定心可舒软胶囊中葛根素的含量。方法: 以色谱柱: Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相: 甲醇- 水- 冰醋酸( 28∶72∶2) ; 检测波长250 nm, 流速: 1.0 mL/min, 进样量:10 μL。结果: 葛根素线性范围为0.2357~1.868 μg/mL, r=0.9998; 平均回收率为100.36%, RSD%为0.88%。结论: 本法简便、灵敏、准确, 可用于心可舒胶囊中葛根素的含量测定。【作者单位】:遵义医药高等专科学校,遵义市药品检验所【关键词】: 高效液相色谱法; 心可舒软胶囊; 葛根素; 含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311258_380821_1838299_3.jpg

  • 16.2 HPLC法测定保健食品葛枳胶囊中葛根素的含量

    16.2 HPLC法测定保健食品葛枳胶囊中葛根素的含量

    HPLC法测定保健食品葛枳胶囊中葛根素的含量潘丽丽,江帆(贵州师范大学贵州省山地环境重点实验室,贵州师范大学分析测试中心,贵州贵阳550001)摘要:目的:建立葛枳胶囊中葛根素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil C18。(51xm,4.6mm×200 mm),流动相为甲醇一36% 乙酸一水=25:3:72,流速为0.8mL·min~,检测波长为250nm。结果:葛根素在0.063 68~0.700 5 g范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为103.39% ,RSD为2.49% 。结果:该方法专属性强,准确可靠,重复性好,可用于葛枳胶囊中葛根素的质量控制与分析。关键词:葛枳胶囊;葛根素;保健食品;高效液相色谱法;含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241237_379358_2355529_3.jpg

  • 【求助】求助:大家有没有测过葛根异黄酮液相的啊!

    【求助】求助:大家有没有测过葛根异黄酮液相的啊!

    大家好,有个问题想要请教,我测葛根醇提物的液相,用的是c18柱,流动相是甲醇和水,试过单一比例的了,也试过好多种梯度比例洗脱的,也调过流速,其中葛根素(图里最高的那个峰,这个图是甲醇25、水75)和它旁边的那个小峰就是分不开啊,我们学院的液相已经有七八年了,磨损的比较厉害,前一阵泵坏了,才刚刚修好,看许多文献里说流动相里加了酸或缓冲盐,不知道对仪器损伤大不大啊,要是再坏了就不可能再修了,就没得做了,条件有限,让大家见笑了啊,谁能指点我一下啊,万分感谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105231645_295712_1638724_3.jpg

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