山梨酸标准品

液相系统被山梨酸标准品污染了，空白走出来都有较高的响应值，要怎么清除山梨酸的污染？求解

请问大家，山梨酸标准物质买回来后，按照要求储存在0-8摄氏度，但是今天开封，做样时却发现无论高低浓度都不出峰了，以前这个浓度的可以出峰啊，质控样正常出峰而且分离很好，这是标准物质不是失效降解了啊？还是统一保存在零下18度？

[align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂，也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水，溶于甲醇，所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一！根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种：1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为：3、 称取苯甲酸、山梨酸，加入碳酸氢钠溶液5毫升，加热溶解，随后定容。 总结这几种方法，因为标准品的溶解介质不一样，与实际样品的基质不一样，样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题，有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下，究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

相求助山梨酸钾的标准

国家标准物质中心有山梨酸、苯甲酸标准溶液但好象只能用于液相。哪有卖山梨酸、苯甲酸固体标准物质？或者是不是有色谱纯试剂卖呢？

食品成分分析标准物质【主要用途】校准仪器和装置；评价方法；工作标准；质量保证/质量控制；其他【保存条件】本标准物质采用螺口小玻璃瓶包装，常温、避光、干燥条件下保存。样品开封后，应尽快恢复密封状态，在规定条件下保存。标准值相对扩展(k=2)(%)单位食品防腐剂山梨99.40.5%更多的精彩来源：国家标准物质信息库www.ncrmn.com

从国家标准物质中心买的橙汁中苯甲酸山梨酸糖精钠标准物质用液相色谱测定的结果不在标准值范围内。。前处理是按照国标处理的，用1+1氨水调节pH中性，不同的是我用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀了一下蛋白质，然后离心，上清液过滤上机，和标准值比较差不多是标准值的85%-90%左右，山梨酸80%+。。不知道是不是回收率的影响还是前处理的影响，同一批测定的其他物质的添加回收率在90%以上。。有做过的同志们吗？

有谁做过食品添加剂山梨酸和山梨酸钾的检测的，纯的添加剂那种，我做的山梨酸含量怎么总超过标准？达到105%，原因不明白，方法按国标做的。

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311160958084948_6866_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　食品山梨酸钾检测仪是一种用于检测食品中山梨酸钾含量的仪器。山梨酸钾是一种常用的食品添加剂，具有很好的防腐作用，但在食品中的含量过高会对人体健康产生负面影响。因此，对于食品中山梨酸钾的含量进行检测是非常必要的。　　食品山梨酸钾检测仪的应用范围非常广泛，可以适用于各种食品的检测，包括肉类、禽类、蛋类、奶类、蔬菜、水果、饮料等。该仪器采用光度计比色法，通过在特定波长下测量样品溶液的吸光度值，计算出样品中山梨酸钾的含量。该方法具有操作简便、快速准确、低成本等优点，非常适合于食品企业和监管机构对食品中山梨酸钾含量的检测。　　除了在食品企业中的应用，食品山梨酸钾检测仪还可以用于家庭和个人的食品检测。消费者在购买食品时，可以通过使用该仪器检测食品中山梨酸钾的含量，判断食品是否符合安全标准。此外，在食品加工和保存过程中，也可以使用该仪器检测山梨酸钾的含量，确保食品的质量和安全。　　总之，食品山梨酸钾检测仪是一种非常重要的食品检测仪器，可以广泛应用于各种食品企业和监管机构，以及家庭和个人的食品检测中。通过使用该仪器，可以有效地保障食品的安全和质量，保护消费者的健康权益。　　?

麻烦传一下山梨酸FCC IV 标准？谢谢了

谁有山梨酸钾FCC IV标准啊？麻烦传一下

请教一下各位：山梨酸中氯化物的含量标准是多少啊？谢谢！

一、案例我国普遍使用的防腐剂有山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸、苯甲酸钠等，《食品添加剂使用卫生标准》规定，苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为O.2g／kg，在低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g／kg。山梨酸及山梨酸钾用于水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g／kg，低盐酱菜、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.3g／kg，塑料装浓缩果蔬汁等为1g／kg。二、选用的国家标准GB／T 5009．29—2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1．试样提取称取2．50g事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15mL、10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g／L)洗涤两次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL，带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣，备用。2．测定(1)色谱参考条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5％DEGs+1％磷酸固定液的60～80目Chromosorb WAW。气流速度：氮气，50mL／min。温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。(2)样品测定 进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2μL试样溶液，测得的峰高与标准曲线比较定量。3．结果计算X=A*1000/m*5/25*V2/V1*1000式中 X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量，mg／kg；A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；V1——加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL；V2——测定时进样的体积，μL；m——试样的质量，g；5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；25——试样乙醚提取液的总体积，mL。由测得苯甲酸的量乘以1．18，即为试样中苯甲酸钠的含量。4．试剂①乙醚：不含过氧化物。②石油醚：沸程30～60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1+1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。⑥氯化钠酸性溶液(40g／l)：于氯化钠溶液(40g／L)中加少量盐酸(1+1)酸化。⑦山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100 mL容量瓶中，用石油醚～乙醚(3+1)混合溶剂溶解后稀释至刻度。此溶液每毫升含2.Omg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升含50μg、100μg、150μg、200μg、250μg山梨酸或苯甲酸。5．仪器气相色谱仪：具有氢火焰的离子化检测器。

在做国标 GB5009. 28 — 2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑 标准溶液配制：苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠 0.118g 、 0. 134g 和 0.117g (精确到 0.0001g ),用水溶解并分别定容至 100mL 。于 4℃贮存,保存期为 6 个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。红色这句话的意思是想用适量的甲醇溶解，然后在用水定容，还是用甲醇定容，感觉怪怪的？有那位老师可以指导一下， 共享一下经验,谢谢。

2011年4月14日，台澎金马单独关税区发布G/SPS/N/TPKM/224号通报：食品添加剂使用范围及限量标准修订案。修订了山梨酸钙（calcium sorbate）、焦碳酸二甲酯（dimethyl dicarbonate）、硅酸铝（aluminum silicate）、滑石粉（talc）、二氧化硅（silicon dioxide）、左旋肉碱（L-carnitine）、叶绿素铜（copper chlorophyll）、叶绿素铜钠盐（sodium copper chlorophyllin）, 液态石蜡（liquid paraffin）、聚乙烯醇（polyvinyl alcohol）共10种食品添加剂的使用范围及限量标准。 该草案的批准和生效日期待定。评议截止期为2011年6月13日。

请问大家食品中的山梨酸、苯甲酸是用什么方法测定？然后我是做标准曲线的同时也要加内标物，你们是用什么作为内标物的？提取剂是用的乙醚吗？残渣是用什么溶解的呢？谢谢啦

大家好，我是刚刚接触食品检测的新手，弱弱的问一下，如果做食品中苯甲酸和山梨酸，标准品应该买苯甲酸还是它的盐？还有就是可以购买哪个公司代理的标准品？多谢啦！

请问专家我们严格按照国标的方法同时做苯甲酸,山梨酸和糖精钠,可发现出峰顺序与标准不一样,标准是苯甲酸山梨酸,糖精钠,可我们是苯甲酸,糖精钠,山梨酸,怎么会这样?

在先行国标5009-2003中讲到了山梨酸、苯甲酸的测定，但一般食品中添加的是山梨酸钾、苯甲酸钠，请问哪位指点一下在测定时需要转化吗？怎样转化。

请问大家，固体山梨酸的标准物质是直接稀释得到储备液吗？如果我用甲醇溶解后再定容，甲醇的用量大概是多少？液体的标准也是直接稀释吗？检测食品中的山梨酸、苯甲酸，标准的浓度是100ppm？不好意思，问题比较多：）

请教各位：用什么检测方法可以确定食品里加的是山梨酸还是山梨酸钾？ 还有国标GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》，这里面检测出来的是包括山梨酸和山梨酸钾盐（或苯甲酸和苯甲酸钠盐）吗？

以碳酸钾冒充山梨酸钾，一是碳酸钾不具备防腐作用，起不到山梨酸钾应有的抑菌效果，因为，起抑菌作用的是山梨酸根，而不是钾离子。这种伪劣产品流入市场，会损害经销商、用户和消费者的利益。二是产品会变色，影响感官指标。按照规定，正常的山梨酸钾的外观呈白色。而掺入了碳酸钾的山梨酸钾产品，在存放了大约3个月之后，会发生变色反应，由白色变为黄色或棕色，影响销售。 以苯甲酸钾冒充山梨酸钾，苯甲酸钾虽有防腐作用，但对人体也有一定的毒副作用，而山梨酸钾是世界公认的安全型食品添加剂，在食品生产过程中，以山梨酸钾代替苯甲酸钾和苯甲酸钠，有利于提高食品的安全性，符合健康消费的潮流。 掺有碳酸钾的山梨酸钾产品，在存放3个月之后，颜色会变成黄色或棕色。一些不法企业，便在伪劣产品中添加化工原料增白剂，以增加产品的白度、掩盖劣变后产生的黄色。据卫生专家介绍，这些化工增白剂会对人体的健康产生严重的危害。 一些小型企业生产的伪劣山梨酸钾，刚出车间时，色泽仍为白色。质次价低的山梨酸钾会发生变色、防腐效果差，价钱特低的山梨酸钾，肯定是质量不好. 据业内人士介绍，产品标准不完善，是伪劣山梨酸钾充斥市场的一个根本原因。我国现行的山梨酸钾国家标准是在参考美国FCC标准的基础上而制定的。在我国的国家标准和美国的FCC标准之中，对山梨酸钾纯度（含量）的判定是以“钾离子的含量”来衡量的。 山梨酸钾是以山梨酸和碳酸钾为原料，在经过化学反应后制作而成，其中的山梨酸根和钾离子结合成山梨酸钾。由于碳酸钾和苯甲酸钾的价格比山梨酸低，而在产品中违规添加碳酸钾。 管理不严，也是伪劣山梨酸钾得以存在的一个原因。目前，卫监、质监等部门对食品添加剂的质量都可以进行监管. 由于钾离子并不能起到防腐作用，而山梨酸根才是真正的抑菌因子，所以，应对现行的山梨酸钾国家标准进行修改和完善，将标准中山梨酸钾纯度的判定指标改为“山梨酸根含量”（原为钾离子含量）。这样修改标准，可从产品终端来鉴别产品的真假，可将那些“山梨酸根含量不达标”的产品判为伪劣产品，使“掺有碳酸钾或苯甲酸钾的产品”无法进入市场。 山梨酸钾是以山梨酸和碳酸钾为原料制作而成，由于生产技术简单，只需一步反应，便可完成关键性的工艺，所以，很多小型企业的业主，只要稍加学习，便可掌握这一技术，这也是小型山梨酸钾生产企业不断增多的一个重要原因。由于很多小型企业的生产设施简陋，大多只有几间房子、一个反应釜、一个搅拌机、几台手工封口机等设施，缺少净化装置，以手工方式生产，所以，其生产成本较低，但产品的理化质量和卫生质量往往不稳定。

分别取0.05ml山梨酸和苯甲酸溶液于同一个10ml容量瓶中，用正己烷-乙酸乙酯（1+1）定容至10ml，配成标准系列浓度为山梨酸和苯甲酸5mg/L，同理取0.1ml、0.2ml、0.4、0.6配成10、20、40、60mg/L。用的是安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定5mg/L和10mg/L的两个点山梨酸含量几乎检测不出来，重新配制后再测还是一样，而且苯甲酸的标准曲线相关系数也只有2个9，是怎么回事啊我的色谱条件在图三，条件应该是没问题的，前同事设置的[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206151644067736_2084_5536399_3.png[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206151647271209_3384_5536399_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206151649173437_3020_5536399_3.png[/img]

事件背景：1、仪器为安捷伦1100，C18柱；2、流动相为乙酸铵0.02M：甲醇95：5，DAD检测器3、测定样品为高泡葡萄酒，标准均为购买。事件起因：HPLC测定山梨酸苯甲酸是实验室的常规项目，经常做，一直觉得不是很复杂。直到有一天.......那天鬼使神差，我拿了半年前的山苯混标（已过期未处理），结果出了一系列诡异事件。。。。。。诡异事件1：苯甲酸以前总是在山梨酸之前出峰，可是在条件不变的情况下，山梨酸位居前列；2、标准0.025mg/L与0.05的山梨酸峰面积相同，均是0.1的一半，但苯甲酸一系列的标准曲线线性很好3、跑序列，混标之后的样品里出现了一个与0.1标准品山梨酸一样大的峰，保留时间和吸收峰都显示是山梨酸。但第二个平行样中就没有。解决方案：及时换了新的单标，线性很好，样品中无山梨酸；疑惑：1、只听说过糖精钠容易提前，为何山梨酸也提前了呢2、关于山梨酸的标准，山梨酸如果分解，是否有可能分解成另外一种物质在柱子上洗脱不下，流动相是偏酸性的，但样品是调节到了中性，是否有这样的可能性：样品进样时改变了柱子里的PH环境，导致这种物质以山梨酸的形式洗脱，导致第一遍跑样品时有山梨酸。这点纯属猜测3、若是山梨酸分解，为何在混标梯度中不成线性呢注：以上出现的问题不是偶然的，只要用混标做了三次均有上述问题写的很乱，不知道能看懂吗，希望各位师傅解惑啊

请问做食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的朋友，我前天刚开始做这三种物质的检测，走的标准样，100ppm的浓度。流动相用甲醇：水=2：98，3：97，4：96，5：95，比列，流速从0.4ml/min——1.5ml/min变化（两个因素排列组合），分别进标准样，结果还是分不开，我还应该怎样做呢？[em52]

山梨酸、苯甲酸是很常用的化学合成防腐剂，能有效抑制细菌生长，延长食品保存时间并保持食品原有的风味。过量使用这些防腐剂，对人体健康有危害。因此，我国食品卫生标准对山梨酸和苯甲酸的使用量有严格的规定。目前食品中山梨酸、苯甲酸的测定主要有气相色谱法和液相色谱法，而液相色谱法因为设备昂贵，县级基层和欠发达地区均没有该设备，所以采用气相色谱法检测食品中山梨酸、苯甲酸的含量仍具有很大的实际意义。文献 已报道过国标法GB/T5009.29-2003前处理方面存在一些不足，致使回收率偏低，影响检测结果质量。全文对国标法前处理方面进行了细致合理的改良，提高了方法的回收率和操作性，使检测结果更加可靠。1 材料与方法1.1主要仪器 气相色谱仪：日本岛津gc-14c气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器。N-2000色谱工作站（浙江大学智达信息工程有限公司）。快速混匀器：XK96-A型快速混匀器（姜堰市康泰医疗器材厂）。1.2 主要试剂山梨酸、苯甲酸（国家标准物质中心），乙醚、丙酮、盐酸、氯化钠、无水硫酸钠（所有试剂均为分析纯）。1.3 方法1.3.1 仪器条件 色谱柱：玻璃填充柱3mm×2m，涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60-80目ChromosorbWAW。载气为氮气，流量50mL/min。氢气流量50mL/min，空气流量500mL/min。温度：检测器230℃，进样口230℃，柱温170℃。进样量2µL。 标准溶液配制：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.200g，先用少量丙酮溶解，转移至100mL容量瓶并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，用丙酮稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250µg山梨酸或苯甲酸。1.3.2 分析步骤 称取2.5g事先混合均匀的试样，置于25mL具塞离心管中，加入0.5mL盐酸（1+1）酸化，再加入25mL乙醚提取，把离心管放在快速混匀器上震荡1min（如果试样出现乳化，则可以把离心管放在高速离心机里离心一下）。将提取液转入另一25mL具塞离心管中，用3mL的40g/L氯化钠酸性溶液洗涤两次，静置15min。用吸管吸取10mL-20mL的乙醚提取液放入到装有5g左右的无水硫酸钠的25mL具塞离心管中，盖上盖子，用快速混匀器震荡1min，在室温下静置15min。再准确吸取5mL到具塞刻度试管中，置40℃水浴中，蒸发近干，用洗耳球完全吹干，最后加入2mL丙酮溶解残渣。2 结果与讨论2.1 方法精密度 取同一份样品在相同条件下进行6次重复实验（见附表1） 表1 批内精密度实验（mg/kg） 组分 序次 均值 标准差 相对标准偏差 （%） （%） 1 2 3 4 5 6 山梨酸 98 101 100 106 108 104 103 3.82 3.71苯甲酸 94 98 93 97 92 95 95 2.32 2.44 2.2 加标回收率 取市售的酱油和剁辣椒，加入适量标准溶液，用本法进行测定（见表2和表3）。 表2 酱油加标回收实验 组分 样品本底值 加标量 测定结果 加标回收率 （mg/kg） （mg/kg） （mg/kg） （%） 山梨酸 208 100 268 87.0 208 200 379 92.9 208 400 559 91.9苯甲酸 - 100 97 97.0 - 200 204 102.0 - 400 393 98.2 表3 剁辣椒加标回收实验 组分 样品本底值 加标量 测定结果 加标回收率 （mg/kg） （mg/kg） （mg/kg） （%） 山梨酸 - 100 90 90.0 - 200 188 94.0 - 400 381 95.2苯甲酸 400 100 504 100.8 400 200 595 99.2 400 400 825 103.1 2.3 结果分析及体会2.3.1从表1可以看出采用改进后的方法测定，山梨酸和苯甲酸的相对标准偏差为3.71%和2.11%，均小于10%符合测定要求。2.3.2从表2和表3可以看出采用改进后的方法测定，结果山梨酸的加标回收率在87.0%-95.2%，平均91.8%，苯甲酸加标回收率在97.0%-103.1%，平均100.1%，结果也是比较满意的。2.3.3 由于国标法要求乙醚提取液需完全转移，操作难度比较大。在“用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中”会造成滤纸对提取液少量的吸附和提取液少量挥发。而且紧接着“加乙醚至刻度，混匀”人为的稀释了被测组分。而直接把提取液转入事先装有一定量无水硫酸钠的25mL离心管就可以避免滤纸吸附和过滤过程中的挥发。提取液不用完全转移也不用定容至刻度提高了方法的操作性。2.3.4 实际工作中发现丙酮和石油醚-乙醚（3+

大家好。请问用岛津的GC-2014，色谱柱是 WONDA CAP 17(30*0.25*0.25) 分离标准品山梨酸、苯甲酸，应该用什么程序啊，，我用的内标是丁二酸。。急啊。。重合在一起的，不知道该怎么分开。。谢谢啦啦