灭多威标准品

1 前 言 吡虫啉与灭多威的复配制剂主要用于防治蚜虫和稻飞虱，杀虫效果好。该两种有效成分其单剂的分析方法均有报道，但其复配制剂的分析方法尚未见报道。我们根据吡虫啉和灭多威的理化性质，通过对色谱柱和流动相配比的选择，试验摸索出了在同一色谱条件下，同时测定吡虫啉和灭多威的分析方法。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 LC-10ATVP液相色谱仪，浙大N2000数据处理机；色谱柱：150×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内填充物ODS-C18（5μm）；25μL进样器：甲醇：色谱纯；水：二次重蒸水；吡虫啉标样：已知含量 ≥98%；灭多威标样：已知含量 ≥98%；样品：10%吡• 灭可湿性粉剂（安徽金泰农药化工有限公司）。 2．2 色谱条件 流动相：甲醇/水=40/60（V/V）；检测波长：254nm；流速：0.8mL/min； 柱温 ：室温；进样量：5μL。保留时间：灭多威：4.2min, 吡虫啉：5.8min，样品和标准品的液相色谱图见1。 图1 样品和标准品的液相色谱图 2．3 操作步骤 2．3．1 标准溶液的配制 准确称取吡虫啉标准品0.05g（精确至0.0002g）于一50mL容量瓶A中, 用流动相溶解并定容,置于超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。准确称取灭多威标准品0.05g（精确至0.0002g）于另一50mL容量瓶B中，从A瓶中吸取5mL置于B瓶中，用流动相溶解B瓶并定容，摇匀。 2．3．2 样品溶液的配制 准确称取0.65（精确至0.0002g）样品于50mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，在超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。 2．3．3 测定 在上述色谱条件下，仪器稳定后，按标准溶液，样品溶液，样品溶液，标准溶液的顺序进样。 2．4 计算 将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标准样溶液中灭多威和吡虫啉的峰面积值分别进行平均。试样中灭多威（吡虫啉）质量百分含量X按下式计算： X1=(A2×m1×P/A1×m2)×100式中：A1--标样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；A2--试样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；m1--灭多威（吡虫啉）标样的质量（g）；m2--试样的质量(g)；P--标样中，灭多威（吡虫啉）的质量分数，%； 2．5 允许差 两次平行测定结果之偏差应≤1.0%。取其算术平均值作为测定结果。

[color=#444444]请问灭多威用（[/color][color=#444444]GC-2010-FTD)[/color][color=#444444]的前处理机上及条件？或者有啥参考标准[/color]

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

本人因论文需要求购以下农药标准品: 3-羟基克百威, 涕灭威, 涕灭威砜, 涕灭威亚砜, 丙硫克百威, 丁硫克百威, 硫双灭多威,残杀威, 苯恶威, 灭多威, 杀线威（以上最好是便宜的标准溶液）.越便宜越好。希望尽快了解产品的包装规格,含量,价格等详细资料。多谢[em06]

农产品中的涕灭威、涕灭亚砜、用的什么标准？在GB23200.8-2016和GB23200.113-2018,和GB/T20769-2008和NY/T761-2008都没有？

灭多威和灭多威肟单标中出很多杂峰，成线性增大，用的是Lc20A岛津[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908231540483507_8717_3248169_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908231540483067_46_3248169_3.png[/img]

用的是APCI源，用标准品核查仪器状态没问题，但是按标准这个灭螨醌就是走不出来，各位大佬有啥建议吗？标准上母离子是343.3，但是自己扫描响应几乎没有，反而是338.2有响应。

灭多威 容易分解吗

灭多威是除草剂么？GB2763-2014 4.222(P140)灭多威 4.222.1主要用途：除草剂

今天分析吡虫啉.灭多威，条件是乙腈：水=65：35 波长252nm ODS C18柱250*4.6mm 粒径5微米 为什么吡虫啉和灭多威两个峰重叠在一起，分不开，请各位帮忙指点一下。谢谢！

GB/T 14848-2017 地下水质量标准中新增了克百威、涕灭威的限量，但是5750里面没有相关的检测方法，而且GB/T 14848-2017 也没有规定相应的检测标准。想请教一下大家，有谁知道这个怎么解决！

灭多威 能做气质吗? 我现在做17种农药的，进样口是250度，找不到。

[align=left]GB/T 14848-2017 地下水质量标准中新增了克百威、涕灭威的限量，但是5750里面没有相关的检测方法，而且GB/T 14848-2017 也没有规定相应的检测标准。想请教一下大家，有谁知道这个怎么解决！[/align]

序言：一个产品的名称对于市场的影响力是无需置疑的，一个不严谨甚至是误导性的术语或者修饰词，可能会对一类产品产生巨大的冲击。 自2008年12月起，就开始由卫生部牵头，会同十部门对乳品安全展开重新制定修订。经过系统梳理，目前中国各种乳品质量安全相关的标准共160余项，提出了新的乳品质量安全标准框架。 近日，卫生部会同农业部、国家标准委等多部门完成了《乳品安全标准（征求意见稿）》，并公开在网上征求意见，正在征求意见的新标准对乳制品的基本术语定义标准进行界定。其中，要求巴氏杀菌乳，应在产品包装主要展示面上紧邻产品名称的位置标注“鲜牛奶/乳”；超高温灭菌乳可在产品包装主要展示面上紧邻产品名称的位置标注“纯牛奶/乳”。“巴氏杀菌乳”将有可能再度标为“鲜奶”，由此，拉了大半年的“禁鲜令”警报将得以解除。 新标准中强化了对“巴氏杀菌乳”和“灭菌乳”在标识上的区分，明确巴氏杀菌乳应在产品包装上标注“鲜牛奶/乳”， 灭菌乳则标注“纯牛奶/乳”。一旦区别标注，很可能摊薄常温奶的市场份额，给巴氏杀菌乳阵营提供发展良机。 首先，我们看看液态乳的分类：《巴氏杀菌乳》、《灭菌乳》、《调制乳》、《发酵乳》。我们以前二种来说，姑且不谈“杀”和“灭”的区别，类似的产品却有不同的标准命名方法，《巴氏杀菌乳》包含了生产工艺——巴氏杀菌。《灭菌乳》却没有，为什么不能叫《UHT灭菌乳》呢？名称长的标准不是没有，即使叫《超高温瞬时灭菌乳》又有何妨？ 其实合二为一制定一个《热力杀菌乳》真的不行？ 一个含糊的形容词“鲜”字，将可能对市场产生对巨大的不公平的影响，甚至对普通消费者产生误导，所以当初才会被取消。没想到今日又有了重返可能。 我们为标准的退步“喝彩”！ 科学为某些利益集团让路！ 标识是给普通消费者阅读的，你们知道非专业人士是怎么理解“鲜”的吗？虽然含义主要有：新鲜、鲜艳、味美、独特等，但在这里应该形容的是第一种也就是“新鲜”：刚生产、刚收集或刚制成的。也许还有另外一种理解，“鲜”即没有经过多工序加工或未经过热加工的，营养成分基本没有变化。比如鲜榨果汁。 本人虽然没有水平参与国标的制定，但感觉其中总似乎有玄机。今天这个风向这个产品这个企业对标准制定的影响力大，“鲜”以温度划分。132°以上的不鲜，以下的保留的“有益”微生物多（这个时候不能考虑其它营养成分的破坏）就“鲜”；明天那个风向那个企业对标准制定的影响力大，“鲜”以热力杀菌时间划分。60秒以上的不鲜，以下的保留的营养成分多（这个时候不能考虑“有益”微生物）就“鲜”。 可是，多长时间多少温度多少工序加工的算“鲜”？既然国标给了这样一个概念，那就请给一个量化范围！并让国人知晓！其它产品也曾经围绕一个“鲜”展开过争论，不客气地说：都想给自己披上一件忽悠普通消费者的合法外衣！ 标准要客观、严谨！ 不要让科学倒在利益集团的脚下！

准备开发纺织品中阻燃剂的测试，其中有一个阻燃剂为多溴联苯，看了从1溴到10溴，加上同分异构体，有两百多种，标准品不知道如何购买，请教有检测多溴联苯的各位高手，我应该如何购买标准品，另外7溴、8溴、9溴的价格也很高，要5、6千？

农残新手小白，刚接触实验，最近在做灭多威和硫双威混标的花生加标回收，发现有时回收率都很正常，有时硫双威回收很低，几乎没有，灭多威回收很高接近200，怀疑是分解了，但是不知道问题出在哪，用过EMR柱回收时好时坏，C18和PSA、C18的净化管也用过也是时好时坏，求助各位大佬帮我看一下问题出在哪

由于乙酰甲胺磷在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上出峰不理想，而参考的标准上有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质的离子对，灭多威是参考标准是可上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质的，结果分组分峰，全扫均看不见峰（流动相：0.1%甲酸水+乙腈），直接就背景了。问大家：你们分离这两个物质，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质参数是怎样的？

食品防腐剂可以杀灭微生物，为防止食品腐败，在标准规定的范围内使用越多越好。错，虽然部分食品防腐剂有破坏微生物细胞膜或蛋白质或其他结构的功能，可致使部分微生物死亡，但大部分食品防腐剂主要是通过抑制微生物生长繁殖来起作用的，即机理上是破坏其生长繁殖的条件，致使其不能快速生长繁殖，以达到微生物数量在控制范围之内。大部分防腐剂对人体而言都非有益物质，同时为节省成本，能少用就少用，而且防腐剂用多了还可能影响产品口感等性能。

老师让我用一测多评的方法，通过一个内参化合物对中药中其它的化合物进行含量测定，看了几篇相关的文献 有些问题想问问大家1.药品的成分很复杂 有许多成分还未鉴定出来 无法确认 是不是只可以测已知成分的含量？2.需要先相对校正因子，但是只有内参物的标准品，没有标准品就算不出来相对校正因子吧……3.如果没有全部的标准品 是不是应该用内标法进行含量测定

[i][color=#0000ff]GB 26130-2010 《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》中规定茶叶中灭多威限量的检测用按[/color][color=#0000ff]LMBG §35规定的方法执行。[/color][/i][color=#0000ff][/color][i][color=#0000ff]筒子们有没有了解德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)的？[/color][/i][color=#0000ff][/color][i][color=#0000ff]另外，是否可以采用其他方法检测呢？[/color][/i][color=#0000ff][/color][i][color=#0000ff]希望得到解答。谢谢了！[/color][/i]

[size=3]各位大侠们,请问做标准曲线的标品需要[color=#fe2419]多纯[/color](自制的)?谢谢~[/size]

正用GC做灭多威，用FPD-S检测器，色谱柱手头没有强极性柱，用RXT-17做的，检测条件：进样量1ul，进样口温度230 柱温180 检测器温度 203 柱流量 5ml/min ，发现没有峰，进标样也没出峰。是因为柱子的事么？

最近在做多溴联苯醚，标准品证书上写储存温度大于5度。逛论坛有帖子说要低温保存，究竟该怎么储存啊！谢谢大家

[font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica][size=14px][color=#000000]用GB23200.121-2021方法做的，结果灭多威是添加的30倍直接蒙了（同一个基质空白做的添加样和基质标），其他混标还算正常，就它异类，老师们帮我想想原因？[/color][/size][/font]

2008年1月16日，萨尔瓦多公布第67.01.15:07号强制性标准初步草案，该草案涉及到乳制品。调味巴氏消毒及超高温巴氏消毒奶。该标准包括以下内容：目的、范围、定义、主要成分及质量特性、食品添加剂、产品分类、概要、物化及微生物特性、污染物、抽样、检测、分析方法、卫生、包装及标签、储存与运输、规定附件、监督与检验。

最近我们用HPLC检测出一些白菜青菜中含有涕灭威和仲丁威，但是送到其他地方用LCMSMS做却未检出，当时我提供了该涕灭威的农药标准品。能帮我分析一下原因吗？注：他们用的检测方法是GB/T 20769-2008，但我查看标准的农药中发现只有“涕灭威砜”，而没有涕灭威。

请问各位，速灭灵检测用何标准，我是用企业标准，很想能有个其他标准，交流一下，对比一下

为什么是两个峰呢？涕灭威和涕灭威砜都是一个峰啊！请问这是为什么啊，我用的标准品[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806291111539585_1728_3409641_3.jpeg[/img]

欧盟将强制实施香烟自灭功能标准 欧盟委员会日前宣布，欧盟市场上销售的香烟最晚将于２０１１年被强制实施具有自行熄灭功能的标准，以杜绝因乱扔烟头而引发的火灾。 欧盟委员会一名发言人表示，欧洲标准化委员会目前正在制定相关技术标准，最晚在２０１１年使之成为针对烟草行业的强制性标准，凡是在欧盟市场上销售的香烟届时都必须具备自行熄灭功能。 这名发言人同时强调，新的强制性要求并不会对香烟价格产生较大影响。 欧盟成员国去年通过了欧盟委员会提出的建议，要求烟草行业在生产香烟时加入一层具有阻燃特性的纸，从而可以有效防止烟头被弃后继续燃烧，引发火灾。 来自１６个欧洲国家的统计数据显示，与烟头有关的火灾平均每年多达１．１万起，造成５００多人丧生，１６００余人受伤。 美国的一项研究结果也显示，烟头是家庭火灾最主要的“元凶”。与此同时，被随意丢弃的烟头也是引发森林火灾的重要原因。 除欧盟外，加拿大、澳大利亚和美国一部分州都已强制要求香烟必须可以自行熄灭。信息来源：中国质量新闻网