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氯硝胺标准品

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氯硝胺标准品相关的论坛

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到,厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验,可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药,企业应该引起重视,PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测,顺利出口。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

  • 【分享】国家卫生部公布三聚氰胺在食品中的限量标准

    2011年4月20日,国家卫生部发布第10号公告,将三聚氰胺限量标准从乳制品扩展到整个食品中。规定婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1 mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5 mg/kg,此标准与国际食品法典委员会(CAC)提出的食品中三聚氰胺限量标准一致,高于上述限量的食品一律不得销售。三聚氰胺是一种化工原料,毒性轻微,长期摄入会造成生殖、泌尿系统的损害,膀胱、肾部结石,并可进一步诱发膀胱癌。公告明确规定三聚氰胺不是食品原料,也不是食品添加剂,禁止认为添加。对在食品中人为添加三聚氰胺的,要依法追究法律责任。但是公告称,三聚氰胺作为化工原料,可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明,三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入食品,其含量很低。上述规定自发布之日起施行。乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告(2008年第25号公告)同时废止。

  • DPD分光光度法测定氯胺含量及种类(饮用水标准)

    大家好: 现在正在做DPD测定氯胺的实验,需要把一氯胺、二氯胺、三氯胺分开检测,参考的是饮用水标准中的试验方法,在第二步中即使加入一小粒碘化钾,吸光度增大的很快,而且测定的C值比B值小,比N值小,想问一下,一小粒碘化钾到底加多少?B值很大是因为一氯胺过高的缘故吗?需要加入掩蔽剂吗?求大神帮忙!

  • 硫胺素标准品的问题

    [color=#444444]请问[/color][color=#444444]GB/T5009.84-2003 [/color][color=#444444]食品中硫胺素(维生素[/color][color=#444444]B1[/color][color=#444444])的测定中所用的硫胺素标准品指的是硝酸硫胺素还是盐酸硫胺素?这两种标准品都有的卖。[/color][color=#444444]但就是找不到[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]硫胺素[/color][color=#444444]”[/color]

  • 出口水果中氯硝胺残留量检验方法

    中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准    出口水果中氯硝胺残留量检验方法 SN 0280-93         Method for the determination of dicloran           residues in fruits for export━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1 主题内容与适用范围  本标准规定了出口水果中氯硝胺残留量检验的抽样、制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法。  本标准适用于出口柑桔中氯硝胺残留量的检验。2 抽样和制样2.1 检验批  以不超过1500件为一检验批。  同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2 抽样数量        批量,件           最低抽样数,件         1~25              1        26~100              5        101~250             10        251~1500             152.3 抽样方法  按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品,原始样品的总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。2.4 试样制备  将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,混匀后,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样,密封,并标明标记。2.5 试样保存  将试样于—18℃以下冷冻保存。  注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生任何残留物的变化。3 测定方法3.1 方法提要  试样与丙酮一起匀浆,用石油醚和二氯甲烷提取,经弗罗里硅土柱净化后,用配有电子俘获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,外标法定量。3.2 试剂和材料  除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。3.2.1 丙酮:重蒸馏,收集56℃馏分。3.2.2 石油醚:重蒸馏,收集30~60℃馏分。3.2.3 二氯甲烷:重蒸馏,收集40℃馏分。3.2.4 无水乙醚-石油醚(15+85)。3.2.5 弗罗里硅土:60~100目, 于650℃灼烧4h,冷却后立即转入具玻璃塞的干燥玻璃容器内。使用前于130℃加热至少5h,趁热转入具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。3.2.6 无水硫酸钠:于650℃灼烧4h,冷却后,贮存于具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。3.2.7 氯化钠。3.2.8 氯硝胺标准品:含量≥99.5%。3.2.9 氯硝胺标准溶液:用丙酮将氯硝胺标准品配成0.100mg/mL的储备溶液,根据需要用无水乙醚-石油醚(15+85)配成适当浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配有电子俘获检测器。3.3.2 组织捣碎机。3.3.3 移液管:5mL。3.3.4 多功能微量化样品处理仪及配件(或相当装置)。3.3.5 微量注射器:10μL。3.3.6 具塞刻度离心管:5.00mL。3.3.7 微型层析柱:150mm×7mm(id)玻璃柱,带有10mL储液斗。在柱底塞入少量玻璃棉,然后依次加入1.0g弗罗里硅土、0.5g无水硫酸钠,轻轻敲打装实。用前经10mL石油醚淋洗。3.3.8 快速混匀器。3.3.9 离心机: 4000r/min。3.4 测定步骤3.4.1 提取  称取约1g(精确至0.01g)经捣碎、混匀的试样于8 mL离心管中,加入2mL丙酮,快速混匀1min, 3000 r/min离心2min,将上清液转入20 mL离心管中。残渣再用2mL丙酮同上提取一次,合并提取液。于丙酮提取液中加入2mL石油醚和2mL二氯甲烷,快速混匀提取。3000r /min离心2 min,用尖嘴吸管将上层有机相转入另一20mL离心管中。在下层水相中加入0.2g氯化钠并快速混匀至大部分氯化钠溶解后,再用2×2mL二氯甲烷提取两次,每次提取不得少于1min,合并提取液于20mL离心管中。加入1g无水硫酸钠至提取液中,混匀(1min),离心(3000 r/min,2min),脱水后转入另一20 mL磨口离心管中,再用2mL二氯甲烷洗涤硫酸钠,洗涤液并入磨口离心管中。在多功能微量化样品处理仪或相当装置上,于小于等于40℃温度下减压浓缩至干。3.4.2 净化  上述残渣以1.0mL无水乙醚-石油醚(15+85)溶解并移入层析柱(3.3.7)上,待液面降至无水硫酸钠表面时,弃去上述流出液。然后用5mL无水乙醚-石油醚(15+85)洗涤离心管,洗涤液倾入层析柱(3.3.7)上进行洗涤,用具塞刻度离心管收集洗脱液,准确收集5.00mL。混匀后供测定。3.4.3 测定3.4.3.1 色谱条件  a. 毛细管色谱柱:0.5μmSE-30, 20m×0.53mm(id)熔融石英柱;  b. 色谱柱温度:180℃;  c. 进样口温度:250℃;  d. 检测器温度:300℃;  e. 载气:氮气,纯度≥99.99%;柱流量:25mL/min;尾吹气流量:40mL/min;  f. 进样方式:直接进样,不分流。3.4.3.2 色谱测定  根据样液中氯硝胺残留浓度,选定峰高相近的氯硝胺标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氯硝胺的响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,氯硝胺的保留时间约为3.5min。3.4.4 空白试验  除不加试样外,按上述测定步骤测定。3.5 结果计算与表述  用色谱数据处理机或按下式计算试样中氯硝胺残留含量:hcVX= ─────hsm式中:X——试样中氯硝胺含量,mg/kg;   h——样液中氯硝胺的峰高,mm;   hs——标准工作溶液中氯硝胺的峰高,mm;   c——标准工作溶液中氯硝胺的浓度,μg/mL;   V——样液最终定容的体积,mL;   m——称取的试样量,g。  注:计算结果需扣除空白值。4 测定低限和回收率4.1 测定低限  本方法测定低限为0.025mg/kg。4.2 回收率  回收率实验数据:氯硝胺添加浓度在0.025~0.25mg/kg范围内,回收率为81.0%~1094%。━━━━━━━━━━━附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国湖南进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人袁智能、黄志强、戴华。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准 1994-05-01实施

  • 食品污染物限量新标准

    已实施。新版2762,除了原有的铅、镉(Cd)、汞、无机砷等重金属指标,保留了“铬(Cr)”重金属限量指标。 《GB 2762-2012 食品中污染物限量》将代替部分《GB 2762-2005 食品中污染物限量》的内容,食品中有关稀土等限量指标仍按照原GB 2762-2005执行;同时,原《GB 2715-2005 粮食卫生标准》部分重金属指标也将按照新版GB 2762-2012执行。  GB 2762-2012与GB 2762-2005相比,主要变化如下:  1、修改了标准名称;  2、增加了可食用部分的定义;  3、增加了应用原则;  4、取消了硒、铝、氟的限量规定;  5、增加了锡、镍、3-氯-1,2-丙二醇及硝酸盐的限量规定;  6、将N-亚硝胺限量指标由N-二甲基亚硝胺和N-二甲基乙硝胺调整为N-二甲基亚硝胺,并将N-亚硝胺限量指标名称修改为N-二甲基亚硝胺  近日,镉大米成为舆论关注的焦点,大米中重金属的含量问题自然成为消费者关心的话题。新版2762,保留了 “铬(Cr)”重金属限量指标。据国家卫计委卫生监督局食品安全标准处处长张旭东介绍,铬限量指标本来会删除,由于2012年发生了铬问题胶囊事件,考虑到添加的问题,保留了铬作为污染物管理。目前,大米中部分重金属的限量如下:标准名称铅(Pb)镉(Cd)汞(Hg)无机砷(以As计)铬(Cr)备注GB 2762-2012 食品中污染物限量≤0.2≤0.2≤0.02≤0.2≤1.02013-6-1实施

  • 关于食品安全国家标准GB2762-2012《食品中污染物限量》

    食品安全国家标准GB2762-2012《食品中污染物限量》,将于2013年6月1日实施,本标准与GB 2762—2005相比,主要变化如下: ——修改了标准名称; ——增加了可食用部分的定义; ——增加了应用原则; ——取消了硒、铝、氟的限量规定; ——增加了锡、镍、3-氯-1,2-丙二醇及硝酸盐的限量规定; ——将N-亚硝胺限量指标由N-二甲基亚硝胺和N-二甲基乙硝胺调整为N-二甲基亚硝胺,并将N-亚硝胺限量指标名称修改为N-二甲基亚硝胺; ——增加了附录 A; ——稀土限量指标按原GB 2762—2005执行。与我们相关的就是,其中明确规定,铅的限量:酒类(蒸馏酒、黄酒除外) 0.2mg/kg ;蒸馏酒、黄酒 0.5mg/kg取消了酒类中无机砷的限量大家来讨论下在自己的领域中的变化!

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 新西兰MPI:双氰胺在食品中的限量尚无国际标准

    据新西兰初级产业部(MPI)消息,针对新西兰牛奶中检出低含量双氰胺的报道,新西兰两家最大的肥料公司已暂停双氰胺的销售,新西兰初级产业部对两家公司采取的行动表示支持。 双氰胺是肥料辅助品,用于牧场可增加牧草的产量,还可防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊,并减少温室气体的排放。 新西兰初级产业部表示,目前双氰胺在食品中的限量尚无国际标准,使用双氰胺不存在食品安全风险,而且双氰胺毒性较低,未发现高剂量使用会出现不良反应。 然而新西兰MPI担心,由于目前尚无国际标准,消费者不能接受牛奶中检出双氰胺的事实,这可能会对新西兰的乳品贸易产生影响。 原文链接:据了解,现在有很多第三方机构及政府机构提供双氰胺检测的方法有HPLC \LC-MS\LC-MS-MS ,后者居多,本机构也是提供LC-MS-MS 检测方法检测

  • 猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件

    [align=center][b][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]您好,如果您是代表国联质检团队发帖,建议您跟其他成员做好沟通。已给您留了站内短信,请确认。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]-----------------[/color][/b][/align][b][color=#ff0000][/color][/b][align=center][b]猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件[/b][/align][align=center][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]基于国标GB5009.26-2016中食品中N亚硝胺类化合物的测定中第一法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法仅能测定出两种N亚硝胺NDMA和NDEA,本文对分析方法做出相应的优化,能够有效的分离出肉制品中9种亚硝胺。1.标准溶液的制备将9种N亚硝胺的标准储备液(1000μg/mL)用二氯甲烷稀释成0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL进行上机分析。2..测定条件仪器型号:岛津GCMS-QP2020GC条件:色谱柱:WAX柱,30m×0.25μm×0.25μm,柱温:40℃,进样口温度:230℃,不分流,柱流量:1.5mL/min程序升温条件:40℃,3min;10℃/min,升至110℃;15℃/min,升至200℃;40℃/min,升至240℃,保持10minMS条件:EI离子源温度:230℃,接口温度:240℃,溶剂延迟4min,扫描范围:30m/z ~ 450m/z ,采用SCAN模式确定目标组分,之后采用SIM模式。3. 样品前处理称取20.0g样品于锥形瓶中,加入5.0g无水硫酸钠,摇匀后加入80.0mL二氯甲烷溶液,超声萃取15min,收集上清液,再重复提取2次,合并3次提取液,用无水硫酸钠进行脱水,之后用35℃进行旋转蒸发至近干,用二氯甲烷溶解并定容至3.0mL,经0.22μm滤头过滤后进行上机分析。4.实验结果 9种N亚硝胺得到有效的分离,见图1,9种N亚硝胺的相关系数能够达到R=0.991~0.999之间,且能达到很好的分离,分离度R>1.5。[table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]目标离子[/align][/td][td][align=center]保留时间[/align][/td][td][align=center]参考离子[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-二甲基亚硝胺[/align][/td][td][align=center]74[/align][/td][td][align=center]8.41[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基甲乙胺[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]9.15[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二乙胺[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]9.59[/align][/td][td][align=center]44.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二丙胺[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]11.48[/align][/td][td][align=center]43.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二正丁胺[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]13.43[/align][/td][td][align=center]57.00-41.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基哌啶[/align][/td][td][align=center]42[/align][/td][td][align=center]13.59[/align][/td][td][align=center]114.00-55.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基吡咯烷[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]13.87[/align][/td][td][align=center]41.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基吗啉[/align][/td][td][align=center]56[/align][/td][td][align=center]14.38[/align][/td][td][align=center]86.00-116.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯胺[/align][/td][td][align=center]169[/align][/td][td][align=center]19.36[/align][/td][td][align=center]168.00-167.00[/align][/td][/tr][/table]0.5μg/ml标准溶液图谱5.总结经条件优化后,此方法能够很好的分离出肉制品中的9种亚硝胺类物质。[align=right][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]

  • EN标准奶嘴中亚硝胺类物质混标推荐

    欧洲标准化委员会发布《EN 12868:2017》,规管有关从弹性体或橡胶奶嘴和安抚奶嘴释放的亚硝胺和亚硝基物质。与此相违的国家标准将最迟在2017 年7 月撤销。这项标准用于测定与人造唾液盐溶液接触的弹性体或橡胶奶嘴释放的亚硝胺和亚硝基物质,以测试是否符合《93/11/EEC 指令》(Directive 93/11/EEC)。2017年版本标准的主要变化包括:●增加了新的术语和定义,「亚硝胺」和「即用产品」,并对若干术语和定义进行修订,使之更清晰明确;●预沸腾和迁移步骤均分开来测定亚硝胺和亚硝基物质;●修订取样程序,例如规定了最少量的弹性体或橡胶样品进行测试;●制定亚硝化的温度;●将亚硝基二异丁胺(N-nitrosodiisobutylamine, NDiBA) 归纳入为奶嘴中可识别的亚硝胺,并与测试和校准标准相关要求进行两次迁移测试及两次测定。http://img1.17img.cn/17img/images/201704/uepic/b3f49ef4-d099-4926-8a38-ca2e865cbefd.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201704/uepic/cdcb3e3b-def5-44ac-85de-f09f6733ac79.jpg

  • 号外!号外!标准品5折促销(有效期至2014年4月1日-6月30日)

    为避免浪费,共建节约型社会。迪马科技现对有效期至2014年4月1日-6月30日的标准品进行5折促销:除线磷、磺草灵、甜菜宁、灭草松/苯达松、氟噻草胺等农残标准品10种有机氯混标6种有机磷混标25种VOC混标邻苯二甲酸酯混标(17种组份)化妆品检测用10种邻苯二甲酸酯混标地表水检测10种硝基苯混标......数量有限,先购先得!

  • 用气质做过食品中的N-亚硝胺版友帮忙支招!

    前一段时间做过这个项目,GB/T5009.26-2003的方法因为当时一直苦于标准品不好买,只是做的N-二乙基亚硝胺,由于标准品不全没有作深入的探究现在又买到N-二甲基亚硝胺,本想把这两个项目好好做一下可是今天进了两针标准品,怎么都不出峰了??按照标准品带的证书上的条件做的,也不行不知是怎么回事?做这个项目的版友比较少吧所以请做过的版友无论如何驻足看一下,给点信息也好以前同事也没做过,一点经验也无从搜集,敬请各位能够多提供一些信息谢谢

  • 【分享】日本设定亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准

    2010年11月10日,日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知,设定部分农药和添加剂的标准:(1)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。(2)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。

  • 路过的大神,指导下肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测

    大家好,有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1按照标准做线性时,低浓度点做不到,最多0.1ppm可以。 2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层,浓缩后溶液特别粘稠,无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢

  • 【原创大赛】猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件

    【原创大赛】猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件

    [align=center][b][b]猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件[/b][/b][/align][align=center][b][b]作者:任阳阳[/b][/b][/align] 基于国标GB5009.26-2016中食品中N亚硝胺类化合物的测定中第一法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法仅能测定出两种N亚硝胺NDMA和NDEA,本文对分析方法做出相应的优化,能够有效的分离出肉制品中9种亚硝胺。1.标准溶液的制备将9种N亚硝胺的标准储备液(1000μg/mL)用二氯甲烷稀释成0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL进行上机分析。2.测定条件仪器型号:岛津GCMS-QP2020GC条件:色谱柱:WAX柱,30m×0.25μm×0.25μm,柱温:40℃,进样口温度:230℃,不分流,柱流量:1.5mL/min程序升温条件:40℃,3min;10℃/min,升至110℃;15℃/min,升至200℃;40℃/min,升至240℃,保持10minMS条件:EI离子源温度:230℃,接口温度:240℃,溶剂延迟4min,扫描范围:30m/z ~ 450m/z ,采用SCAN模式确定目标组分,之后采用SIM模式。3.样品前处理称取20.0g样品于锥形瓶中,加入5.0g无水硫酸钠,摇匀后加入80.0mL二氯甲烷溶液,超声萃取15min,收集上清液,再重复提取2次,合并3次提取液,用无水硫酸钠进行脱水,之后用35℃进行旋转蒸发至近干,用二氯甲烷溶解并定容至3.0mL,经0.22μm滤头过滤后进行上机分析。4.实验结果 9种N亚硝胺得到有效的分离,见图1,9种N亚硝胺的相关系数能够达到R=0.991~0.999之间,且能达到很好的分离,分离度R>1.5。[align=left]化工物理检测框[/align][align=center][table][tr][td][align=center][b]化合物名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]目标离子[/b][/align][/td][td][align=center][b]保留时间[/b][/align][/td][td][align=center][b]参考离子[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-二甲基亚硝胺[/align][/td][td][align=center]74[/align][/td][td][align=center]8.41[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基甲乙胺[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]9.15[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二乙胺[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]9.59[/align][/td][td][align=center]44.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二丙胺[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]11.48[/align][/td][td][align=center]43.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二正丁胺[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]13.43[/align][/td][td][align=center]57.00-41.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基哌啶[/align][/td][td][align=center]42[/align][/td][td][align=center]13.59[/align][/td][td][align=center]114.00-55.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基吡咯烷[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]13.87[/align][/td][td][align=center]41.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基吗啉[/align][/td][td][align=center]56[/align][/td][td][align=center]14.38[/align][/td][td][align=center]86.00-116.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯胺[/align][/td][td][align=center]169[/align][/td][td][align=center]19.36[/align][/td][td][align=center]168.00-167.00[/align][/td][/tr][/table][/align][align=left]0.5μg/ml标准溶液图谱[/align][align=left][img=,556,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707221434_01_2904018_3.jpg[/img][/align]5.总结 经条件优化后,此方法能够很好的分离出肉制品中的9种亚硝胺类物质。

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  • 哪位高手做过食品中N-二甲基亚硝胺的检测啊,指导指导,特别感谢

    大家好,有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1按照标准做线性时,低浓度点做不到,最多0.1ppm可以。 2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层,浓缩后溶液特别粘稠,无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢

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