制霉素标准品

液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法，对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势，成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比，高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，方法灵敏度高，定量和定性（分子结构信息）于一体，因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸（凝血酸）的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺（NDELA）的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限：检出限均为0.1mg/kg，定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素，由于其抗菌活性高，临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定，林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出，部分不法商家为了追求产品短期功效，非法添加抗生素，导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中，林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法，液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。

国家标准计划《饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 高效液相色谱-串联质谱法》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准委。主要起草单位 广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所 、广东农科监测科技有限公司 、海南威尔检测技术有限公司 、广州广电计量检测股份有限公司 。国家标准《饲料中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿.pdf国家标准《饲料中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》编制说明.pdf

2013年8月27日，台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021350307号公告，预告“动物用药残留标准”第3条修正草案，预告终止日为10月28日。其修正重点如下： 　　一、增修订「氯四环霉素(Chlortetracycline) 、羟四环霉素(Oxytetracycline)及四环霉素(Tetracycline)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂及乳 家禽类脂等十八项残留容许量。 　　二、增修订「双氢链霉素(Dihydrostreptomycin)/链霉素(Streptomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等十八项残留容许量。 　　三、增修订「红霉素(Erythromycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂 家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。 　　四、增修订「健他霉素(Gentamicin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。 　　五、增订「人绒毛膜性腺激素(Human Chorionic Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。 　　六、增修订「左美素(Levamisole)及 Tetramisole」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。 　　七、增修订「林可霉素(Lincomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。 　　八、增订「那宁素(Narasin)」 在牛、鸡的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。 　　九、增修订「新霉素(Neomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂、家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。 　　十、增订「孕马血清性腺激素(Pregnant Mare Serum Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。 　　十一、增订「黄体酮(Progesterone)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。 　　十二、增修订「磺胺剂(Sulfa drugs)」 在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。 　　十三、增订「Thiabendazole」 在马的肌肉、肝、肾、脂及山羊乳等五项残留容许量。 　　十四、增订「托芬那酸(Tolfenamic acid)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂及牛乳等九项残留容许量。 　　十五、增订「泰拉霉素(Tulathromycin)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。

国家标准计划《饲料中土霉素的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准委。主要起草单位 河南省兽药饲料监察所 、陕西省畜牧技术推广总站 。国家标准《饲料中土霉素的测定》征求意见稿.pdf国家标准《饲料中土霉素的测定》编制说明.pdf

01适用范围●适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食组织中氯霉素残留量的测定。（本实验样品采用猪肌肉）参考标准：《GB-31658.2-2021食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》02提取步骤●称取试料5g（准确至±0.02g），加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL，涡旋振荡2min，4000r/min离心10min，取上清液，残渣重复提取一次，合并上清液。加正己烷5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，弃去上层液，正己烷重复提取一次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，取上层液转移至另一离心管中，重复提取一次，合并提取液，氮气吹干，加水-乙腈（95:5）3mL使溶解，备用。03SPE净化步骤●SPE柱：月旭Welchrom® C18E，规格：500mg/3mL。活化：10mL甲醇、10mL水，弃去；上样：取备用液全部过柱，弃去；淋洗：6mL水，抽干；洗脱：3mL 50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；复溶：在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心5min，取上清液，氮气吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1mL，涡旋混匀，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。04色谱条件●UPLC条件色谱柱：Ultimate® XB-C18，5μm，3.0×150mm。流动相：甲醇：水=75：25；柱温：30℃；流速：0.4mL/min；进样体积：2µ L。质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）模式；离子喷雾电压：-4500V；离子源温度：500℃；气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。其他质谱参数见表105色谱图或者加标回收率结果06相关产品信息

中国的食品业又一次丰富了公众的化学、生物学以及医学知识。2011年12月24日，国家质检总局发布《液体乳产品质量国家监督抽查结果》公告，称已对21个省、自治区、直辖市128家企业生产的200种液体乳产品进行了抽查，发现有包括蒙牛在内的2种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准。 　　每天一杯奶，强壮中国人。这个耳熟能详的广告语，已经被中国奶企自己击碎。随着各种各样的问题的相继暴露，牛奶，喝还是不喝，已经成为中国很多人每天萦绕在心头的难解之困。2011年岁末，当人们都以为2011年年末的大事已告终结，可以放心盘点当年各大新闻的时候，奶业又爆出黄曲霉素超标的特大新闻，这让2011年注定成为新世纪以来大事最多的一年。 　　检测结果延迟2个月公布 　　“总局此次处理的意见已经在网站公布，欢迎大家浏览。”在面对本报记者关于问题奶企的整顿情况的提问时，国家质检总局新闻办陈熙同处长这样答复。 　　据国家质检总局官网介绍，被检出问题的蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的。蒙牛乳业(眉山)有限公司的纯牛奶黄曲霉素M1实测为1.2μg/kg，较0.5μg/kg的国家标准超标140%，另一款福建长富乳品有限公司生产的长富纯牛奶(精品奶)实测值为0.9μg/kg，超标80%。 　　这200份抽查样本的生产日期最晚为2011年10月20日，也就是说，在酝酿了两个多月之后，国家质检总局才最终将其发布。三聚氰胺之后，奶业又一次与致癌物质联系起来，稍有不同的是，此次的黄曲霉素M1基本属自然生成，人工添加的可能性较小。 　　在1960年代，英国东南部的10万只火鸡发病死亡事件让人们认识到了黄曲霉素(Aflatoxin)的存在。研究结果表明，黄曲霉素有剧毒，是目前发现的最强致癌物之一，其毒性为氰化钾的10倍，为砒霜的68倍。 　　“在牧场中，黄曲霉素主要来源于饲料。如玉米、棉籽、草料等，如果堆放时间过长，遇到潮热的环境就容易发生霉变，产生黄曲霉素B1，而奶牛吃了问题饲料后会将大部分的B1毒素排出体外，少量B1会在体内积淀，进入血液循环后在奶汁中出现，这时的黄曲霉素就是毒性较小的M1了。”奶业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉对时代周报记者介绍。 　　但尽管牛奶中的黄曲霉素M1毒性只有B1的十分之一左右，在1993年，黄曲霉素M1同样被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为一类致癌物。由于各类黄曲霉素均能直接诱发肝脏疾病，在肝病毒传播最为广泛的东亚，其毒害尤为值得警示。 　　早在2011年11月27日，国家质检总局就签发了给各省市质监局的“特急明电”—《关于立即对乳制品中黄曲霉毒素M1超标问题开展处置工作的通知》，其中提到，发现部分省份的个别批次的乳制品黄曲霉素M1超标，决定在全国范围开展专项督查检查。 　　不过，国家质检总局网站如今并没有这份通知，但在多个省份的质监公告中对这份文号为国质检明发〔2011〕30号的通知多有提及。 　　“黄曲霉素比三聚氰胺要好检得多。”来自青岛新希望琴牌乳业有限公司的检测员刘威曾对青岛的一家媒体演示了检测黄曲霉素的整个过程。 　　这位从业者称，检测的基本流程是首先在每个样品中会加入一种名为黄曲霉素单克隆抗体的物质进行孵育，大约需要孵育2个小时，之后，便可以使用一台名为酶标仪的仪器进行检测，黄曲霉素的具体数值几分钟后就能在仪器中显示。 　　至于国家质检总局为何在延宕2月之久才公布这个几分钟就可以测出的数值质，有内部人士在回答时代周报记者这个问题时说：“其中利益关系错综复杂，一言难尽。” 　　黄曲霉素连过三个检测关 　　“本来，在问题牛奶进入奶企之前，有三道关口能够发现黄曲霉素。”资深乳业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉说，“首先是饲料，无论是大型牧场还是个体奶农，都知道霉变饲料对牛只的毒害，一般而言，牧场的饲料堆放到一定时间会进行清储，将问题饲料排除，奶农没有这样的条件，但也能够凭经验将霉变的饲料分辨出来。” 　　据王丁棉介绍，农业部负责，农业部、各省的农业厅、各地市的农业局下面都设有专门的饲料管理办公室，负责饲料的质量安全，会定期地抽查饲料厂的质量安全。 　　值得关注的是，根据相关规定，乳制品企业和牧场在购买饲料时，会要求对方出具检测报告，包括饲料的营养情况和质量安全情况。而蒙牛致癌门事发后，至今相关方并未公布相关批次饲料的检测报告。 　　据王丁棉介绍，检测项目主要包括蛋白、水分、酸性纤维、碱性纤维、农药残留、黄曲霉素等，由于一般饲料都是大宗商品买卖，存储期有半年之久，保存不当可能会出现受潮霉变，因此饲料使用前应该进行再次检测。 　　“最大的可能是有人通过关系低价购入粮仓的霉变粮食，加工成饲料出售，牧场或者牧户有时会购入这种饲料，但并不知道其含有黄曲霉素。”王丁棉这样认为。 　　“奶源是第二道关，如果牧场，在运出牛奶前会进行检测，如果是奶农，则收奶站会进行检测。上面两个过程主要由地方畜牧局进行监管。”王丁棉凭经验认为，畜牧局的监管也许并未能起作用，“畜牧局的检查通常是两三个月一次，连牧场都难以覆盖，更不用说牧户了。” 　　对于生产环节，主要靠企业自检，而且应该做到批批检测。“奶企是第三道关，但往往也是虚设。”王丁棉说，“很多奶企的检测工作室基本就是堆放杂物用的，在恶性竞争下，为了争夺奶源，更快地进货出货，奶企更愿意省去检测鲜奶的过程。” 　　按照《生鲜牛乳收购标准》，“抗生素残留”和黄曲霉素M1都是必备检测项目，《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》也规定，乳制品生产企业需要检测项共有37项，其中黄曲霉素M1也是明确要求为“必检项”。 　　也就是说，无论是原料奶还是成品奶，在产前产后都要进行检测，而这次是由国家质检总局抽检出来的，按照常规，国家质检总局抽检的都是企业自行检测合格之后的成品奶。 　　广东省一位基层质监人士说，奶企通常是将牛奶送检，同时还有从国家到省地市不同级别的抽检。“抽检原则上不会被奶企所知道，只要严格执行，一般不会出问题。”该名人士说。 　　在食品中要有就有害 　　事实上，肆虐的不仅仅是牛奶中的黄曲霉素M1，在如玉米、花生、大米等谷物、坚果类食品中，黄曲霉素B1有着更广泛的存在。 　　据质检总局日前的公布，在广东省云浮市云城区富盛粮油厂、云城区满意花生油厂、高要市宝油有限公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。 　　这并不让人意外，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所曾从各省市市面采集284份样本检测，发现玉米中黄曲霉毒素的检出率为70.27%，并有14.86%的玉米样品中黄曲霉毒素B1含量超出国家限量标准 花生中黄曲霉毒素的检出率为24.24%，其中3.03%的花生样品中黄曲霉毒素含量超出国家及国际食品法定限量标准。 　　在蒙牛黄曲霉素事件爆发后，中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波教授在博客上对黄曲霉素的危害以及防控向公众作了提醒。 　　“黄曲霉素是强致癌物质，它在食品中只要有就是有害的。不像有些东西，定个量，在什么数值以上是有害的，多少数值以下是无害的。”罗云波对本报记者说，“黄曲霉素就是不能有，但是又做不到不能有，所以现在又有些标准，这个叫技术标准。” 　　所谓技术标准，就是在技术条件下可以达到的最低的限量。比如说黄曲霉素的含量，在奶制品中是0.5μg/kg，而在大米里头就是10μg/kg。 　　“这是因为大米里黄曲霉素含量的控制比较难。所以我说，奶里面其实就是一点点，真正多的还是在其他里面。”罗云波说。 　　罗云波认为，只要人吃东西就有可能接触到黄曲霉素，但要能理性分析，尽可能的少伤害。“现在说不好听的话，你把母乳拿来检测，都有可能检测出黄曲霉素。特别是在农村，如果你吃了陈化粮或者发了霉的棒子面，那你肯定跑不掉的。还是要从监管上看，管好源头控制，尽可能减少其可能性。”他建议说。 　　而在王丁棉看来，作为一种能在人体沉淀的致癌物质，黄曲霉素本身就不应该在食品中存在，而不能简单地认为量小就毒性不大。他说：“1.2μg/kg跟0.5μg/kg相差十多倍，何况还有将婴幼乳品M1标准定为0.025的，光看数值就知道差别了，为什么还认为差别不大?” 　　食品安全存在三套标准 　　“这个很奇怪，你说汽车，每年召回汽车多少啊。这个牌子一点不受影响 为什么到了食品就不行了呢，就不能出一点问题呢?人们看待汽车和食品的看法不一样。”中国工程院院士陈君石如此感慨。 　　陈君石向时代周报记者介绍：“总体来说，食品安全问题还是少数，光靠监督也还是不行的，企业自己也得更严格地查，这一次就是因为蒙牛自己遗漏了。按说这是一个常规检查，又不是很贵。没有什么技术难度。不能说蒙牛没有责任。” 　　近来，陈君石正在为媒体对他的讲话断章取义而头疼。在2011年12月初，他参加了食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议，该会议的主题之一就是研究食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿。在2011年12月底，他接受了媒体采访，但他认为，该媒体刊登的报道将其讲话断章取义，导致公众对他产生不满。 　　“我确实讲过‘标准是妥协的产物’这句话，但掐头去尾作为标题，误导性很强。”陈君石对本报记者说，“大众会认为‘妥协’是指不顾人民健康，向企业利益妥协，向差劲的国情妥协，这根本不是我的原意，在保障健康方面，标准绝无妥协。” 　　陈君石认为，一个标准的制定是基于科学依据，在能够保障健康安全的前提下，以兼顾国情和协商的方式确定的，这是标准制定的原则，国内国外都是如此。 　　“在我国，往往各部门、各位专家之间的看法不一，在是否制定某些标准和指标方面存在分歧，最后通过协商的方式达成一致，即为妥协。所谓的安全和不安全就是个量的问题。”陈君石表示。 　　“现在食品安全国家标准的问题，已经讨论得差不多了。我们根本的问题是，这个标准是本来不该有的，这个跟食品安全一点关系也没有，这是一个质量问题，不是安全问题。”陈君石这样告诉时代周报记者。 　　陈君石认为，在《食品安全法》颁布之前，中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家。就同一食品而言，有食品卫生标准，根据的是食品卫生法，主管部门是卫生部 其次有产品质量标准，根据的是产品质量法，主管部门是国家质检总局 还有农产品质量安全标准，根据的是农产品质量安全法，主管部门是农业部。 　　“这三套标准都具有国家强制性，其间矛盾显而易见。比如，同一食品测定铅含量，若按这个标准是合格，按那个标准就不合格了。”陈君石认为，“由于存在多套执法标准，给企业和执法都造成了不必要的困难。所以，2009年颁布的《食品安全法》规定，今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。” 　　据陈君石讲述，从2009年开始，国家开始清理整顿，所遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准。据其透露，整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中，各部门、各位专家之间的看法不一，存在分歧。“不过，最后总能通过妥协达成一致意见。”张君石补充说。 　　据上述地方质监局人士透露，由于标准不同，各质量监督部门不得不围绕在各自的标准和领域内各自为政。“如果单提奶源这一块，质监局基本管不了。”他说，“因为按照分工划分，牛奶进入奶企前属于农业口，由地方农业部门负责，到了奶企生产阶段交给质监，到上了货架则是工商的事情了。”

杂色曲霉素是一种霉菌毒素，因结构与黄曲霉毒素相似，其毒性和致癌性受到世界各国的高度重视。本报告参考食品安全国家标准GB 5009.26-2016，应用日立 Chromaster系统测定了食品中的杂色曲霉素。样品经免疫亲和柱处理后，通过反相色谱法分离，在紫外检测器325 nm波长下对样品中的杂色曲霉素进行了检测。 ■ 标准品测定例?杂色曲霉素标准溶液在5.0~100.0 μg/L浓度范围内r2 = 0.9999 ，线性关系良好；对75.0 μg/L的标准样品，进行6次连续测试，保留时间RSD= 0.06%，峰面积RSD=0.35%，重现性良好。■ 样品前处理根据食品安全国家标准GB 5009.26-2016进行样品前处理，具体操作流程如下图所示：?■ 样品测定例对市售的大米、花生、玉米和黄豆等样品进行了测定，在确认未检出杂色曲霉素后，对样品添加了杂色曲霉素的标准品后进行分析，结果确认检出了杂色曲霉素。杂色曲霉素的加标回收率符合GB 5009.26-2016要求。 综上所述，日立高效液相色谱仪Chromaster对食品中杂色曲霉素进行检测，在选定的条件下，对标准样品溶液进行连续进样测定（n = 6），重复性良好。标准溶液在5.0 μg/L ～ 100.0 μg/L浓度范围内有良好线性关系（r2 = 0.9999）。样品的加标回收率结果也满足国标要求。结果表明，该方法适用于食品中杂色曲霉素的测定。

26日从安徽省食品药品监督管理局获悉：针对媒体日前曝光多家果汁饮料生产企业涉嫌使用腐烂&ldquo 瞎果&rdquo 加工果汁的问题，该局日前对安徽砀山海升果业有限责任公司、北京汇源集团皖北果业有限公司产品进行了抽检。抽检结果为：&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出，表明果汁原料不含有腐烂成分，其他检测指标均符合标准要求。目前药监部门已同意上述两家企业恢复生产。 　　据食品药品监管部门专家介绍，果汁是否使用腐烂水果加工，可以通过对果汁特征指标&ldquo 棒曲霉素&rdquo 的检测来认定，烂果率达到5%时，&ldquo 棒曲霉素&rdquo 会超过50ppb的欧盟标准规定。 　　24日，安徽省食药监部门调查组依法从两家企业抽取了产品样品，送国家农副加工食品监测中心监测，检查组重点查看了企业检验记录&ldquo 棒曲霉素&rdquo 指标，结果为&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出。而当地监管部门平时的巡查记录也表明，日常巡查中未发现清洗、分拣环节存在不符合作业规范，有腐烂果进入加工环节的现象。 　　检查组经检查认定，原料输入企业之前，由于收购、装卸、转运等原因，的确存在部分破损、腐烂水果。但食药监部门相关人员到厂检查发现，上述两家企业对腐烂水果的控制和处理均有较严格的操作规范。

四环素类抗生素是一类广谱抗生素，包括土霉素，四环素，金霉素和强力霉素等。奶牛饲养中经常使用四环素类抗生素用于疾病的治疗及预防，但四环素类药物的滥用，会造成牛奶中这类药物残留量超标，如果人们长期饮用了这类奶制品，会使人体产生对四环素类药物严重的耐药性，影响疾病治疗。因此四环素类药物残留的检测也越来越受到人们的重视。本文参考GB/T 22990-2008中的检测方法，应用日立Primaide高效液相色谱系统，对牛奶中四环素类抗生素进行了分析。标准样品的测定例 仪器配置：Primaide 1110泵，1210自动进样器，1310柱温箱，1410紫外检测器。结果表明：四环素类抗生素在62.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系良好，R2≥0.9997。重现性良好。样品的测定例n 样品前处理用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取试样中四环素类抗生素残留，SPE柱净化。n 样品测定结果 对牛奶样品进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85%~98%之间，符合GB/T 22990-2008规定的回收率要求。

各有关单位：根据《河北省检验检疫学会团体标准管理办法》的相关规定，河北省检验检疫学会批准发布《兽药制剂中非法添加3种氯霉素类药物的测定 液相色谱－串联质谱法》（T/HBIQA 0001.1-2023）等24项团体标准，自2024年5月1日起正式实施，现予以公告。河北省检验检疫学会2024年2月23日河北省检验检疫学会关于发布《兽药制剂中非法添加3种氯霉素类药物的测定 液相色谱－串联质谱法》等24项团体标准的公告.pdf

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2023年5月4日，土耳其官方公报发布32180号公告，修订土耳其食品法典《残留限量条例》，制订部分食品中黄霉素（Flavophospholipol ）等农兽药最大残留限量，自发布之日实施。主要内容如下表所示。农兽药名称食品种类制订的最大残留量（mg/kg）黄霉素（Flavophospholipol ）禽肉、脂肪0.1肝脏3肾脏20吡虫啉（Imidacloprid）鱼肉0.6

链霉素和双氢链霉素（DHSTR）属于氨基糖苷类抗生素，对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果，可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病，在养蜂行业应用普遍，但由于管理和使用的不科学，会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品，会对健康产生一定的危害，尤其是听觉神经。因此，国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》（NY/T 752-2012）中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg；英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg；德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中，链霉素检出率较高。因此，建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法，对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景　　原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项，这三个标准存在如下问题：（1）在流动相或提取剂中使用离子对试剂，离子对试剂的使用会污染色谱柱，且与质谱检测器不兼容，易造成离子源污染和信号抑制，甚至造成其他目标物无法检测；（2）净化方式均采用双柱串联，检测成本较高，步骤繁琐、耗时、检测效率低；（3）对花粉含量较高的蜂蜜，净化时易造成固相萃取柱的阻塞；（4）采用液相色谱法测定链霉素，需衍生化，重现性差，对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此，各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年，蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介　　本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素，经离心和过滤后，HLB固相萃取柱净化，混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。　　本标准与原有检测标准相比，具有以下优势：（1）摒弃了离子对试剂，与质谱检测器更好地兼容；（2）突破常规的双柱串联固相萃取方式，采用单柱净化模式，提高了检测效率，节约了检验成本。技术要点　　蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖，为了达到去除杂质的目的，需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势，虽不能直接保留目标物，但是借助一定的提取溶剂，两种化合物均能得到很好地保留。　　链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物，易溶于水，难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂，因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大，文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法，以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底，对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染，因此，本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现，含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时，回收率较高且比较稳定，之后再增加溶液的pH，回收率逐渐下降。　　在实际样品测定中，用2%TCA（pH 6.8）提取后，不同蜂蜜样品之间回收率差别较大，且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定，发现pH在3.5~6.2之间，这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸，而提取液无缓冲能力，经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题，研究人员在提取液中加入10 mmol/L～50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明，50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好，样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素，50 mmol/L磷酸盐缓冲液（含20 g/L三氯乙酸，pH 6.8）作为最终的提取溶剂。　　研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察，甲酸-乙腈-水（2: 5:93，v/v/v）溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项　　蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶，为保证分析结果的准确性和代表性，对无结晶的实验室样品，直接将其搅拌均匀；对有结晶的样品，检验前，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，分出0.5 kg作为待测试样用于检验。　　在标准溶液配制过程中还需注意，若采用非本标准中形式的标准物质，需进行分子量折算后再进行标准品称量；若经常使用，建议将标准储备液分装成小包装，每次将小包装解冻使用。此外，氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附，实验过程中尽量使用塑料器皿；提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果，因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。　　SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团，醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸，影响物质的保留时间与重现性，因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用　　BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施，已列入2022年全国食品安全风险监测计划中，在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持，对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院　薛 霞

软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期，日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖，部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后，出现肾脏等方面的健康问题，导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案，其中3种商品已经召回。图片图片来源：财经网一般情况下，红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示，他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因，在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日，小林制药公司向日本厚生劳动省报告，其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸（Puberulic acid）”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道，从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸（Puberulic acid）、密挤青霉酸（Stipitatic acid）及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类（Tropolone）毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性，加热烹调也很难使其毒性减弱。目前，有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少，仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素，有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸，但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强，相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源：财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米，其作为一种天然发酵产物，成分复杂，包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面，具有悠久的历史和公认的保健价值，特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前，国内生产的红曲主要有三类，分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香，广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造；▶ 色素红曲的色价很高，是纯天然的食品着色剂，通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料，用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K（又称洛伐他汀，结构式见下图）等生物活性物质的红曲，常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素，属于复合色素，常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物，为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种，包括黄色素、橙色素和红色素，结构如下：随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高，我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定，红曲推荐量每日暂定不超过2g，产品中洛伐他汀应当来源于红曲，总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg，且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等；《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中，其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg，糕点中的使用量不得超过0.9g/kg，焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg；另外，《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是，红曲色素（又称红曲红）是发酵产生的多种天然色素的混合物，由于发酵工艺的不同，市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同，也并非上述所有常见成分均可检出。另外，GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4，而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸（N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid），对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同，导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同（均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380），然而二者的化学结构却差别巨大，因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别，在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意，避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素，其有很强的肾脏毒性，摄入过量会导致肾损害，因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商，根据科研单位检测热点，快速响应，积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品，助力食品安全检测，为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

黄曲霉素全套解决方案-美瑞泰克科技 黄曲霉素(Aflatoxins) 黄曲霉素存在于花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在，因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光，G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2)，还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M，其中毒性最高的M的代谢物为4－羟基化的产物Bs.1993年黄曲霉毒素被世界卫生组织（WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物，是一种毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时，可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中以黄曲霉毒素b1最为多见。其毒性和致癌性也最强。 1根据国标《GB/T 18979-2003》，使用柱后衍生方法可以在一次测定过程中，在同一荧光发射波长下同时检测出这六种黄曲霉素。(Pickering公司提供)经过黄曲霉素免疫亲和柱净化，经过柱后后衍生荧光检测。 纯化回收率 基质 B1 B2 G1 G2 玉米（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 107% 91% 103% 75% 大米（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 107% 93% 98% 85% 麦芽（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 98% 99% 97% 70% 葡萄干（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 99% 106% 101% 69% 分析条件：色谱柱：MYCOTOX柱，1612124。温度：42℃流速：1.0mL/min流动相：MeOH,CH3CN,H2O 22:22:56,柱后衍生条件：柱后衍生系统：Pinnacle PCX 1.4mL反应器温度：95℃试剂：I2 100mg/L 水溶液检测：荧光检测，氙灯激发波长：365nm 检测波长：430nm 仪器与耗材 货号 名称 品牌 规格 46300-U 黄曲霉素混合标准品 Supleco 溶于苯:乙腈(98:2) 1mL×5个 46323-U 黄曲霉素B1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 46324-U 黄曲霉素B2标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 46325-U 黄曲霉素G1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 46326-U 黄曲霉素G2标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 12058 黄曲霉素免疫亲和柱 Afla AflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box 1827-00110 玻璃纤维滤纸 Whatman 11cm孔径1.5um 80665 液相进样针 Hamilton 100ul 1153-1032 柱后衍生系统 Pickering 反应体积1.4mL 1612124 MYCOTOX反相柱 Pickering C18，4.6×250 mm 18ECG001 保护柱夹套 Pickering 带3个保护柱 2. 根据国标《GB 5413.37—2010》食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定 （摘自Sigma-Alchrich 公司）色谱柱：Ascentis Express C18, 2.7um, 2.1×100mm柱压：230bar 流 速：0.3ml/min柱 温：35℃试液温度：20℃进样量：10ul流动相：A液，0.1%甲酸溶液； B液，乙腈-甲醇溶液（1+1） 时间(min) 流动相A% 流动相B% 梯度变化曲线 0 68.0 32.0 4.25 55.0 45.0 线性 5.00 0.0 100.0 线性 5.70 0.0 100.0 即时 6.00 68.0 32.0 线性 仪器与耗材货号 名称 品牌 规格 46319-U 黄曲霉素M1标准品 Supleco 10ug/ml, 溶于乙腈 12058 黄曲霉素免疫亲和柱 Afla AflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box 53823-U Ascentis Express C18 Supleco 2.7um, 2.1×100mm AP-SE-12B 固相萃取装置 Ameritech 方形12孔 AVP-7120 真空系统 Ameritech 抽气速度:20L/min 真空度:200mbar 532122N 针式过滤器 Ameritech 水系微孔滤膜13mm 0.22um 200个 3 高效光化学反应法测定黄曲霉素B1（摘自LcTech）此法检测成本低，可用等度HPLC直接测定 流动相：水/甲醇/乙腈:60/30/15 (v/v/v)流速：1.2mL进样量：100uL色谱柱：RP C18荧光检测：发射波长：365nm，接收波长：460nm 光化学衍生是一种简单、便宜、灵活的技术，可提高很多分析物质检测的灵敏度和选择性。黄曲霉素B1可在8分钟以内出峰，且检测信号明显增强 货号 名称 品牌 规格46323-U 黄曲霉素B1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 12058 黄曲霉素免疫亲和柱 Afla AflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box 1100-3348 UVE 光化学反应器 Pickering 光化学反应器单元，240V 10522 黄曲霉毒素分析柱RP C18 Lctech 150×4.6mm 10523 RP C18保护柱芯 Lctech 3个/包 10750 保护柱套 Lctech 1个 4根据《 GBT 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法》(LcTech公司提供)LCTech AflaREAD ELISA试剂盒能够定量检测黄曲霉素B1，即使是浓度很小的黄曲霉素B1，也能够定量检测。ELISA试剂盒能够快速、容易的从多种产品中分析出黄曲霉素B1，如坚果、杏仁、大米、玉米、香料或动物饲料。AflaREAD 的检测限非常低，为0.1 ppb. 货号 名称 品牌 规格 11139 AflaREAD ELISA试剂盒 LcTech ELISA 96孔板， 标准溶液1-8（0-5 ng/mL） 检测溶液 洗液 呈色溶液 终止液 稀释缓冲液 46323-U 黄曲霉素B1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)

国家食品药品监督管理总局提醒关注Vega One Vanilla Chai等加拿大几种可能受到氯霉素污染的天然保健品 　　近日，国际食品安全当局网络(INFOSAN)通报，加拿大公司自愿召回几种可能受到氯霉素污染的天然保健品(包括Sequel Naturals Ltd.公司的Vega One Vanilla Chai和Vega Sport Performance Chocolate等产品)，目前加方正在调查污染原因，INFOSAN建议提醒消费者关注加拿大几种可能受到氯霉素污染的天然保健品。 　　经核，截至目前，我国未批准过产品名称为Vega One Vanilla Chai和Vega Sport Performance Chocolate的进口保健食品以及加拿大Sequel Naturals Ltd.公司生产的进口保健食品。通过正常贸易途径，我国也从未进口过上述产品。如消费者发现违法违规经营上述产品，可及时向所在地食品药品监管部门投诉举报。

万古霉素与去甲万古霉素均为三环糖肤类抗生素，为快效杀菌剂，临床上主要用于严重革兰阳性菌感染，特别是对严重耐甲氧西林金黄色葡萄球菌（MRSA）和耐甲氧西林表皮葡萄球菌（MRSE）所致的感染。由于其治疗窗窄（有效剂量和中毒剂量较为接近），因此提出了需要进行治疗药物监测（therapeutic drug monitoring，TDM），及时调整给药方案。目前已有较多指南推荐万古霉素应进行治疗药物监测，并给出监测方案及剂量调整方案。医院限于抗生素总品种数限制，通常只会保留万古霉素和去甲万古霉素的其中一种，那么去甲万古霉素的临床应用如何呢？今天就来聊一聊，如何通过二维液相色谱法进行万古霉素和去甲万古霉素的血药浓度监测。为什么要进行TDM？万古霉素/去甲万古霉素同属于糖肽类抗生素，结构相似。对MRSA、耐甲氧西林表皮葡糖球菌、肠球菌属等有较强抗菌作用。两者都存在潜在的耳毒性、肾毒性，且治疗窗很窄。有证据表明万古霉素血药浓度＜20mg/L，为治疗作用；＞20mg/L，肾毒性风险增加。开展TDM可显著提高治疗有效性，并降低肾毒性发生风险。因此有必要进行TDM。需要对哪些人群进行TDM？对于危重症、肥胖、烧伤、同时接受肾脏毒性药物治疗以及肾功能受损的患者，推荐进行万古霉素TDM。对于儿童、新生儿和接受肾替代治疗(RRT)的患者，建议进行万古霉素TDM。对于肾功能不稳定的患者，建议进行万古霉素TDM。对于老年患者（年龄＞65岁），推荐进行万古霉素TDM。对于中度至重度心力衰竭、肾脏清除率增加（ARC）或体重过轻的患者，推荐进行万古霉素TDM。如何进行TDM？TDM的指标推荐监测谷浓度或24小时血药浓度-时间曲线下面积（AUC24）。推荐成人患者的稳态谷浓度维持在10-15mg /L。对于严重MRSA感染的成人患者，建议万古霉素稳态谷浓度维持在10-20 mg/L。建议儿童患者或新生儿的稳态谷浓度维持在5–15 mg/L 。建议AUC24维持在400–650 mg × h/L。TDM的时间开始TDM的时间对于肾功能正常的患者，推荐在第3天（万古霉素首次给药48h）开始进行万古霉素TDM。对于肾功能不全的患者，推荐初始应用万古霉素72 h 开始进行万古霉素TDM。重复TDM的时间当首次TDM后调整剂量时，建议在4-5次剂量后重复进行万古霉素TDM。对于入住ICU的患者、接受血管升压药物治疗者、接受RRT的患者以及严重MRSA感染的患者，建议至少每周重复进行TDM。重症患者万古霉素血药浓度推荐评估时间对于重症患者，如需要在达稳态血药浓度前进行评估，则可在开始治疗后的48~72小时内进行检测以及评估，详见下表。万古霉素给药方案如何确定及调整？建议应用PK工具进行万古霉素个体化给药。（药代动力学工具可用于TDM初始剂量计算和剂量调整。经过验证的PK和人群PK模型可以帮助计算初始用药剂量。）负荷剂量对于严重MRSA感染的患者，建议给予负荷剂量。当处方负荷剂量时，成人单次剂量为25-30mg /kg，儿童单次剂量为30 mg/kg。肾功能不全患者中的初始给药方案新生儿/儿童中的初始给药方案万古霉素标本采集注意事项采血时间：万古霉素进行血药浓度检测的是谷浓度，一般首次采血时间为第5剂给药前30分钟；肾功能不全的患者，推荐第7剂给药前30分钟内采样；采血量：每次每人抽血2～3mL(静脉滴注给药时，不能从留置针采血，应从对侧静脉采血)；样本采集：血样置于EDTA-2K抗凝管或者血清生化管去甲万古霉素血药浓度监测及调整意见使用去甲万古霉素同样需要进行TDM，有文献报道认为去甲万古霉素血药谷浓度范围应在10-20mg/ml内。但也有文献认为使用AUC0-24/MIC（血药浓度曲线图0-24h曲线下面积与最小抑菌浓度的比值）作为TDM监测指标较为合适。目前来看，我们需要更多的关于去甲万古霉素药代 / 药效动力学数据。采用什么方法进行TDM进行万古霉素/去甲万古霉素的TDM是必要的，那么应该采用何种方法进行快速且精准的血药浓度监测呢？推荐采用二维液相色谱法万古霉素、去甲万古霉素的血药浓度监测主要方法有常规液相色谱法、荧光偏振免疫法( fluorescence polar-ization immunoassay, FPLA)、酶免疫法( enzyme multi-plied inmmunoassasy technique, EMIT)，据文献报道采用EMIT和FPLA法测定时测定值受万古霉素的代谢降解产物的干扰而偏高，常规液相色谱法的前处理较复杂，时间长，一致性较差，而使用二维液相色谱法，采用在线SPE，进行富集除杂，并中心切割进入二维柱中洗脱分析，该方法人为干扰少，操作方便，回收率高，重复性优异，因此采用二维液相色谱测定的方法更便捷和可靠。血样处理对于万古霉素与去甲万古霉素的血样提取方法文献报道有固相提取方法、乙腈-异丙醇沉淀蛋白后用二氯甲烷萃取法、高氯酸直接沉淀后用二氯甲烷萃取法等，但在处理血样时，操作较为繁琐。本文优化了流动相组成与比例，同时将血样提取方法优化为高氯酸沉，然后通过二维系统进样测试，简化了前处理步骤，提高了检测效率。血样分析本文采用了科诺美二维液相色谱系统，配套对应的色谱柱、试剂及标准品质控品，建立了血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定方法。本方法前处理简单易操作（可采用手工法处理，或采用科诺美前处理设备进行处理），两种物质分离度均大于2.0；定性重复性在0.54%-1.08%、定量重复性在1.22%-4.51%之间；线性关系良好；转移性能大于95%；携带污染小于0.1%。采用科诺美二维液相色谱系统可以完成血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定。图1：血清中去甲万古霉素、万古霉素的典型谱图图2：血清中去甲万古霉素、万古霉素的线性叠加谱图二维液相色谱法检测原理检测方法样品制备把待测采血管，放入Epostar 200，进行前处理后，取出96孔板，待测检测物万古霉素、去甲万古霉素色谱柱Chromai 一维柱Chromai 专用捕集柱Chromai 二维柱检测波长万古霉素、去甲万古霉素的特征波长仪器型号Chromai Voyager全自动二维液相色谱系统主要检测流程和设备1） 自动化的样本处理流程： 待测血样放入样本架，试剂位放入前处理试剂样本处理位放入接收板和前处理板开机自检，选择前处理方法，一键“运行”拿出接收板，放入Voyager全自动二维液相色谱系统的自动进样器中进样分析2）试剂盒：方法配套的试剂组分，包括校准品、质控品、流动相、前处理试剂等；3）耗材包：配套齐全，包括适配的枪头，前处理板、接收板、色谱柱等；4）分析检测设备：Voyager全自动二维液相色谱系统，方法经过严谨的优化和验证。使用Chromai自动前处理设备联用二维色谱的解决方案，可快速检测血清中的万古霉素/去甲万古霉素；该方案样品前处理自动完成，回收率高，交叉污染低，预内置方法一键操作，更多减少人为因素干扰，检测更快捷，准确，能有效和及时的为医生提供精准的给药依据，更好的为患者进行个性化治疗。

相关附件下载：《饲料中大观霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》农业行业标准（公开征求意见稿）《饲料中大观霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》农业行业标准编制说明（公开征求意见稿）公开征求意见反馈表

北京预防医学会批准发布《蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等12项团体标准，发布之日起实施。现予公布。标准编号、名称和主要技术内容见附件。

克拉霉素（Clarithromycin）是红霉素的衍生物，20世纪90年代初由日本大正公司开发成功，并以商品名 Clarith 注册。而后，大正公司首先将其技术转让给美国雅培公司生产；1990年在爱尔兰、意大利上市，1991年10月获FDA批准定为IB类新药上市，商品名Biaxin， 1993年以Klacid在中国香港上市，在欧洲和亚洲的商品名为克拉仙，已在全球50多个国家上市，市场用量稳步增长，并在临床中发挥了重要作用。 本研究使用岛津SNTR-8400AT 溶出度仪和高效液相色谱系统进行了五个生产企业两种克拉霉素缓释制剂的释放度评价工作。本研究建立了使用岛津SNTR-8400AT和高效液相色谱法进行了克拉霉素缓释制剂释放度研究的方法。根据各厂家药品在不同介质中的释放曲线情况，可以比较仿制制剂和原研制剂的差异，从而可以判断各药品制剂工艺等，帮助提高仿制制剂质量。 岛津SNTR-8400AT 溶出度仪 了解详情，敬请点击《克拉霉素缓释制剂释放曲线对比研究与一致性评价》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

导读兽药残留是影响动物性食品安全的主要化学因素之一，尤其是兽用抗生素残留会进一步加速细菌耐药性进程。青霉素类作为最早应用的抗生素，历经九十余年，已发展三代，曾为增进人类健康做出过巨大贡献。青霉素价格低廉、抗菌性强，在水产养殖上被广泛用于鱼、虾细菌感染的防疗。然而，此类抗生素的不合理使用，会给食品安全带来隐患，其产生的耐药性问题或将导致人类进入无药可用的后抗生素时代或可怕的“耐药时代”。近期，农业农村部发布实施《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，青霉素类含有β-内酰胺环，是一类化学性质非常活泼的物质，容易在高温、水或酸碱条件下发生降解，一度给分析检测带来挑战。针对该难点项目，我们推出了岛津最新的应用解决方案，来一起看看！水产品中青霉素类分析相关法规GB 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定，在鱼虾中青霉素G、阿莫西林、氨苄西林残留限量（MRLs）为50 μg/kg，氯唑西林、苯唑西林MRLs为300 μg/kg。近期，农业农村部发布的《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，对《GB/T 22952-2008 河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准进行了更新，增加了阿洛西林和甲氧西林，并增加了固相萃取和超滤管离心的净化步骤，修改了方法的检出限和定量限。青霉素类分析难点β-内酰胺类抗生素的基本结构如下图，β-内酰胺环易光解，或与水、醇发生反应。β-内酰胺类抗生素的基本结构（左：青霉素类、右：头孢菌类）[1]因此，实验过程中需注意：• 宜采用粉末标品，现配现用，前处理避光，配制后尽快分析；• 考虑到溶解性和溶剂效应，标准品母液推荐30%乙腈水配制，-18℃避光存储，保质期5d，工作液则现配现用，尽快上机分析；• 有机相为甲醇时，青霉素G与甲醇生成了青霉酸甲酯，如下图所示，青霉素甲酯MRM通道有色谱响应，且响应强度比青霉素G更高。为了保证定量准确，流动相、前处理试剂应该避免接触醇类试剂。岛津解决方案• 分析仪器岛津三重四极杆液质联用仪• 目标物青霉素类抗生素药物的化合物信息11种青霉素类抗生素在2~300 ng/mL范围内，线性良好，相关系数R均大于0.999。部分代表性青霉素类抗生素的校准曲线• 样品加标分析结果对市售南美白虾进行分析，未检出青霉素成分，并且在出峰区域无杂峰干扰。以下是在南美白虾样品中添加5 μg/kg青霉素得到的加标样品MRM色谱图。青霉素加标样品MRM色谱图(5 μg/kg)结语看了本期的难点项目经验分享，相信大家都有所了解，β-内酰胺类化合物稳定性差，分析测试过程尤其注意光照、pH等的影响。除此之外，岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列，聚焦难点项目，陆续发布检测关键点小贴士及解决方案，帮助大家共克食品安全难关。“兽药分析大讲堂系列”后续预告四环素分析篇多肽类抗生素分析篇硝基呋喃分析篇… … 参考文献[1] .刘创基.动物性食品中β-内酰胺类药物及其代谢物检测方法的研究[D].北京化工大学,2010.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

AuroFlow AQ Afla™ 试纸检测在6分钟内得出准确的现场或实验室结果致力于为了更健康的世界持续创新的全球领导者珀金埃尔默公司今日宣布推出AuroFlow™ AQ AFLA试纸检测，可帮助实验室专业人员、技术人员和农民快速、准确地进行玉米中有毒化合物的第一轮筛查。试纸条检测与珀金埃尔默Quickstar™ Horizon试纸读取仪一起使用，检测水平可达每十亿分之二至十亿分之三百，6分钟内即可得出真菌毒素（包括黄曲霉素B 1、B 2、G 1、G 2）的检测结果。珀金埃尔默现在能为各种环境中的玉米真菌毒素检测提供全面的解决方案：从现场分析、利用试纸条及手持读取仪进行的小型实验室分析，到利用珀金埃尔默高端的QSight® 400三重四极杆串联质谱仪在大型处理机构和委托实验室对谷物产品中的多种真菌毒素进行分析。新型试纸条检测还拓宽了珀金埃尔默在食品安全和质量方面的仪器、分析软件、试剂盒和服务的整体产品组合，可覆盖从作物到产品的整个流程，可在全球范围内用于农药、重金属和溶剂分析，营养和成分检测，以及掺假和食品造假检测。珀金埃尔默Auroflow AQ AFLA试纸条检测和Quickstar Horizon试纸条读取仪解决方案采用一步水基萃取法和室温下的横向流动检测，使采样更安全、更容易，分析过程中无需使用培养箱和离心机。手持读取仪由电池供电，坚固耐用，可灵活进行现场检测。在试纸读取仪直观的菜单式彩色触摸屏上查看结果后，信息会被保存起来，以供将来读取和存档，从而创建清晰准确的审查跟踪。 珀金埃尔默食品、色谱和质谱业务副总裁兼总经理Greg Sears表示：“真菌毒素是全球范围内的一个大问题，研究表明，超过68%的谷物的霉菌检测呈阳性，这会给人类和牲畜带来严重的健康问题。仅在美国玉米产业，黄曲霉素每年就造成5200万至17亿美元的损失，本季度中西部创纪录的洪水灾害使检测条件更为严峻。因此，确保全球消费的粮食安全和质量、避免浪费至关重要。随着我们的AuroFlow AQ Afla试纸条检测加入我们的先进技术阵容，我们将能为粮食加工企业——从农场、实验室到生产工厂，提供一整套检测解决方案，帮助防止真菌毒素进入食物链。”更多信息：欲了解有关此新产品的更多信息，请访问：http://www.biooscientific.com/AuroFlow-AQ-Afla-Strip-Test。有关珀金埃尔默在食品安全和质量分析方面创新的更多信息，请访问：https://www.perkinelmer.com/category/food-safety-quality。关于珀金埃尔默：珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长，我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球，我们拥有12500名专业技术人员，服务于150多个国家，时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭，改善人类生活质量。2018年，珀金埃尔默年营收达到约28亿美元，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息，请访问www.perkinelmer.com.cn

据欧盟食品安全局(EFSA)消息，6月7日应欧盟委员会(EC)要求，欧盟食品安全局(EFSA)就食品及饲料中柄曲霉素(STC)对公众的健康风险发布了意见。 　　EFSA共计对247件食品样品及334件饲料样品数据进行了分析，其中仅4个饲料样品具有量化数据。相关研究表明，STC通过食品途径暴露量较低，其主要影响器官为肝脏及肾脏。STC经口服、腹腔注射、皮下注射后具有致肿瘤性，可致肝细胞癌变，肝细胞、褐色脂肪组织血管肉瘤及肺腺瘤。 　　针对柄曲霉素对动物的风险，专家组指出，STC对家禽、猪具有肝毒性，对家禽、鱼类具有肾毒性。 　　由于缺乏相关暴露数据，EFSA无法应用暴露边界值方法评估STC的基因毒性及致癌性，专家组无法完成对人及动物的健康风险评估。仍需要继续对STC在食品、饲料中的暴露数据进行收集，并且需要在食品检测过程中应用定量限低于1.5?g/kg的检测方法。 　　原文链接： 　　http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3254.htm

氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素（氟苯尼考）同属于氯霉素类(CAPs)药物，甲砜霉素和氟苯尼考是新型氯霉素类广谱抗菌药物，其结构和药理活性与氯霉素类似，具有广谱抗菌能力并被广泛应用于动物养殖业。但氯霉素类药物用于食用性动物很容易导致在动物源性食品中残留量超标，具有导致人体产生再生障碍性贫血和溶血性贫血等毒副作用，对人体产生严重危害，因此引起了国内外的广泛重视。 目前，大多数国家已经严格限制其使用，并对食品中氯霉素类药物的最高残留限量(MRL)做了规定：欧盟规定氯霉素不得检出，甲砜霉素为50 &mu g/kg；对有鳍鱼类氟苯尼考为 1000 &mu g/kg；我国GB/T 20756-2006规定氯霉素检出限0.1 &mu g/kg，甲砜霉素和氟苯尼考检出限为1 &mu g/kg。纵观国内外文献报道氯霉素类药物的检测方法主要采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)和液相色谱-质谱联用法(LC/MS)等，这些方法主要是测试一种氯霉素药物残留的分析方法，而三种药物同时检测的方法报道较少。目前国内在水产品中测定这三种药物的测定方法主要参考GB/T 20756-2006（液相色谱-串联质谱法）和农业部958号公告-14-2007（气相色谱-质谱法），但是多数国家检测甲砜霉素、氟甲砜霉素、氯霉素三种药物比较精密的方法还是首推液相色谱-串联质谱法。因此，本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法，借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析，因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间，仪器精密度良好；甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 &mu g/L，定量限分别为0.41、0.17和0.15 &mu g/L；样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。 岛津三重四极杆质谱仪 此方案快速、选择性强和灵敏度高，供相关检测人员参考。 了解详情，请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

4月10日，内蒙古自治区卫生计生委发布2014年第6号公告称，决定对18个食品安全地方标准予以废止，2个食品地方标准保留并进行修订。 　　18个废止的食品安全地方标准名称是：鲜绿芦笋，牛奶蒸馏酒，沙棘籽油中亚油酸与亚麻酸的测定气相色谱法，内蒙古优质无公害大米，发酵性奶酒，食用沙棘籽油，食用沙棘果汁油，蒸制类面食品，非发酵豆制品，荞麦米(仁)检验规程，混糖月饼，乳及乳制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定高效液相色谱法，乳及乳制品中黄曲霉毒素M1含量的测定高效液相色谱法，脱水胡萝卜片(粒)检验规程，盐渍宝塔菜检验规程，糜、黄(大黄米)米，线麻籽油、蓖麻籽油，奶片。 　　2个保留修订的食品地方标准名称是：炒米、风干牛肉。

ISO发布有关奶酪中那他霉素测定国际标准技术修改单投票通告 　　2010年6月4日，ISO/TC34/SC5秘书处向其所属的各成员国发出通告，对国际标准《奶酪.奶酪外皮和融化奶酪中那他霉素含量的测定》技术修改单进行投票，截止日期为2010年9月5日。主要修订了原有标准中部分一和部分二的测定方法，涉及应用分子吸附光谱测定奶酪外皮内容以及应用高效液相色谱测定奶酪、奶酪外皮及融化奶酪等内容。

(2012年12月14日，北京)由布鲁克公司新近发布高性能三重四极杆液质谱系统——高性能EVOQ Qube™ 建立了一种简单、快速测定牛奶中氯霉素浓度的高效液相串联质谱法。利用EVOQ Qube™ 可以对牛奶基质中浓度低至0.02 ppb的氯霉素进行准确定性和定量分析。 　　高性能EVOQ Qube™ 建立了高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中氯霉素浓度的方法，EVOQ QUBE LC-MS/MS方法在多反应监测(MRM)模式的运用中，仅需采用非常微量的样品便可监测以及跟踪牛奶中氯霉素。方法采用3通道MRM模式对氯霉素进行检测，一个通道用于定性，两个用于定量。分析方法的定量下限为0.02 ppb，定量线性范围为0.02 ppb-1.0 ppb的标准曲线，结果表明线性良好，R2=0.9980 (权重系数为1/X)。 　　氯霉素(CAP)是一种广谱抗生素，最早使用于1949年。氯霉素虽然价格便宜,但因其副作用大，故已不作为治疗人类疾病的一线药物。氯霉素能抑制骨髓细胞的长生，导致非再生性贫血和可能致命的再生障碍性贫血。此外,氯霉素是一种有效的非竞争性的微粒体酶抑制剂，能影响其它药物的吸收代谢。氯霉素也可当兽药应用,但由于它对人类有许多潜在的副作用，所以在许多国家被限制或禁止使用。欧盟2003/181/EC决议规定在牛奶中被检出任何水平的氯霉素都是不允许的，同时规定检测氯霉素的方法必须符合或优于0.3 ppb的最低要求。 　　布鲁克CAM市场部总监Meredith Conoley说：“EVOQ LC-MS/MS不同凡响的高性能设计令实验室可以进行高产量的定量分析。硬件和软件两方面的创新融合了革命性的技术，如主动排气，IQ的双重离子漏斗，VIP- HESI和最新PACER软件，这意味着EVOQ拥有可以提供给任何实验室进行常规分析的优势，其可应用在水和环境检测、食品检测、取证分析、毒性检测和运动医学检测等方面。”Conoley补充道，“这些应用标志着EVOQ拥有卓越的性能，可以在非常艰难的条件下满足实验室对高灵敏度的需求。” 　　图片说明: 布鲁克高性能 EVOQ Qube™ 的设计使数以千计的样品可以进行快速分析检测并提交结果报告，其应用广泛，可应用于水和环境检测、食品检测、取证分析、毒性检测和运动医学检测等方面。

随着国家对食品安全问题的关注和部分乳制品企业无抗奶目标的提出，抗生素残留问题成为影响乳制品安全的重要因素之一。目前，青霉素作为&beta ‐内酰胺类药物是治疗牛乳腺炎的首选药物，是牛奶中最常见的残留抗生素。由于国内多数乳品企业对抗生素残留超标的牛乳采取降价收购的原则，出于经济利益的驱动，一些不法奶站为了谋求自己的经济利益，人为的使用解抗剂去降解牛乳中残留的抗生素，生产人造&ldquo 无抗奶&rdquo 。目前市售解抗剂的主要成分是&beta ‐内酰胺酶，它是由革兰氏阳性细菌产生和分泌的，可选择性分解牛奶中残留的&beta ‐内酰胺类抗生素。&beta ‐内酰胺酶为我国不允许使用的食品添加剂，该酶的使用掩盖了牛奶中实际含有的抗生素。&beta ‐内酰胺酶能够使青霉素内酰胺结构破坏而失去活性，导致青霉素、头孢菌素等抗生素类药物耐药性增高，从而大大降低了人们抵抗传染病的能力，给消费者的身体健康带来危害。为此，长期关注中国&ldquo 食品安全&rdquo 的岛津公司发挥技术优势，推出了基于岛津超快速液相UFLCXR的&beta ‐内酰胺酶的检测方法。 本方法通过检测牛奶中的青霉噻唑酸钾，间接检测牛奶中是否添加了&beta ‐内酰胺酶，供相关检测人员参考。在本方法中，使用岛津超快速液相UFLCXR，配合岛津shim pack XR‐ODS II 75 mm L.× 3.0 mm I.D.,2.2 &mu m 快速分析色谱柱，测定了市售牛奶中青霉噻唑酸钾的含量，标准曲线线性良好，重现性良好，1#样品中青霉噻唑酸钾为31.2&mu g/mL ， 2# 样品中青霉噻唑酸钾为5.4&mu g/mL，说明牛奶中添加过&beta ‐内酰胺酶。 有关本方法的详细内容请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_171132.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

与国际食品安全标准相比，目前中国的食品标准混乱、无序、落后。现行中国食品安全标准10年以上标龄的占1/4，个别甚至已超20年未修订。历史沉疴、行业利益、交叉繁琐的行政程序造成了中国食品安全标准的落后。 　　标准低，还“打架” 　　484与22289相比，份额几乎可以忽略不计，仅为后者的2.2%，但这就是农药残留限量指标项目中，欧盟与中国的差距。 　　这仅仅是中国食品安全标准的冰山一角。最近随着雀巢等欧洲知名品牌婴儿食品中的“砷、铅、镉等重金属含量”中外检测标准不同的争议，公众对我国食品安全标准低于国际标准的质疑再次升温。 　　与国外相关食品安全标准相比，中国的食品安全标准不仅少，而且很多标准低，以致引发诸多国际贸易纠纷。 　　目前，食品国际标准和分析方法主要由国际标准化组织、食品法典委员会(简称CAC)、国际卫生组织等发布。其中，CAC成立于1961年，由联合国粮农组织和世界卫生组织联合组建的政府间组织。 　　截至2009年，CAC已制定了8000多个国际食品标准、3274个农药残留限量、1005个食品添加剂的安全评估。但这一国际标准在我国还处于起步阶段。 　　我国2006年实施的鲜冻禽肉国家标准，只有土霉素与CAC的规定一致。中国的国标与国际标准，尤其是欧盟标准差距比较大，如己烯雌酚(一种环境激素)，欧盟规定的残留最高限量是0.001毫克/公斤，而我国国标是0.25毫克/公斤，相差250倍。 　　据中国科学院遗传与发育生物学研究所农业资源研究中心主任张正斌介绍，我国农产品质量标准中只涉及62种化学污染物，而联合国食物与农业组织已公布了相关限制标准2522项，美国多达4000多项，日本则达数万项。 　　以水果农药残留限量标准为例，南方周末记者发现，欧盟首先将水果分为干果、鲜果、硬果和软果等，其中鲜果又分苹果、香蕉、葡萄、柑橘等，每一种农产品对应各自不同农药限量标准。 　　在美国食品标准中，苹果有160多种、梨有80多种、白菜有60多种、芹菜有30多种、菠菜有30多种的农药最大残留限量标准。 　　“国内与国际有机食品标准要求不接轨，造成了农产品连续出口受阻。”张正斌说。我国绿色食品分为两个技术等级，即AA级和A级。AA级比A级食品在各方面标准都要严格，与国际接轨，而A级符合大部分发展中国家和贫困国家的需求，业内戏称是“吃不倒下岗职工”。 　　标准落后只是一方面，更让食品企业、研究者无所适从的是标准的“打架”。 　　我国现有的食品标准分为国家标准、行业标准、地方标准、企业标准4四大类，主管部门各不相同。仅果蔬这一类行业标准，就分布在农业、林业、商检、商业、轻工、供销6个主管部门。“一些标准互相重复，另一些重要标准却是空白。”山东省标准化研究院标准研究工程师颜丽说。 　　在农业部发布的农业标准NY/T833-2004《草菇》和原检验检疫总局发布的商检标准SB/T10038-1992《草菇》中，颜丽发现，有些地方用不同的定义各自进行归类，甚至用相反的指标进行互相矛盾的界定。 　　同一类食品国标、行标重复的情况也比较突出。以金霉素为例，在GB16869国标中，规定的残留量为1毫克/公斤，而国家质检总局规定的标准为 0.1毫克/公斤。在其它标准规定中，金霉素在肉中的残留量为0.1毫克/公斤，在肝中为0.3毫克/公斤，在肾中为0.6毫克/公斤。 　　修修补补30年 　　“我们以前根本没有食品安全国家标准，从去年开始才逐渐清理旧的标准，重新制定。所谓的食品安全标准只能说是食品卫生标准，目的是食品干净卫生，并不太科学。”中国畜产品加工研究会贮藏保鲜与食品安全专业委员会主任唐书泽教授说。 　　1980年代末，中国开始逐步颁布各类卫生标准和行业标准，此前的国家标准很多是感官、净化指标。在最近5年，两部重量级法律才逐渐出台：2006年的农产品质量法，2009年的食品安全法。 　　30年间，中国食品标准仅有过三次大范围的颁布和修订。据颜丽介绍，现行标准的标龄在10年以上的占了1/4，个别的标准甚至已超过20年未修订。根据《标准化法实施条例》第二十条规定，标准复审周期一般不超过5年。 　　也正是这30年，CAC逐步发展成为国际上最权威，也是各国唯一的食品安全参考标准，出版食品法典13卷，并每2年召开一次国际研讨会。 　　我国与标准制定有关的部门有农业部、卫生部、国家质检总局等，涉及的标委会有中国标准化研究院、全国饲料工业标准化技术委员会、全国动物检疫标准化技术委员会等。标准从计划到发布，需要多个部门协调，导致标准制定周期长。如农业部发布了140多种兽药的最高残留限量规定，但目前仅发布了其中50多种兽药残留的检测方法。 　　“标准之争就是利益之争。”中国消费者协会律师团团长邱宝昌曾接受媒体采访时称，往往标准低一点，就有大量企业被放进去，标准一高，一些生产能力落后的企业就会被淘汰。“我们的某些标准恰恰是迁就了一些落后企业。” 　　2003年，卫生部在发布《全国食品标准2004—2005年发展计划》时就指出，我国的3400项食品标准总体水平偏低，部分标准之间存在交叉、矛盾，重要标准短缺，标准的前期研究薄弱、实施状况较差，甚至强制性标准都得不到有效执行。 　　直至2006年底，农业部等九部门出台食品国家标准的修订计划，将采用国际标准的比例由 23%提高到55%。不过，即便如此，国内外差距仍非常大。 　　2010年卫生部开始了食品标准的大清理。截至2011年4月，已发布172项新的国标，包括乳品安全标准68项、食品添加剂标准102项、农药残留限量标准2项(包括66种农药残留限值)，废止了食品中锌、铜、铁限量标准。 　　不过，尽管业界呼吁修订国标，但在记者采访的十多名食品标准专家中，几乎没有一位同意将标准迅速提高到CAC、欧盟或者日本标准。 　　“并不是欧盟和日本标准就是最好的，世界各国在制定食品安全标准时，都会相应照顾本国利益，保护本国的企业。”农业部渔业产品质量监督检验测试中心主任吴成业说。 　　他举例道，福建省的鳗鱼80%出口到日本，但日本本土也产鳗鱼，为保护国内产业，便增加对中国鳗鱼的检测项目，制造贸易壁垒。“他们非常清楚我们用什么药，所以每次都能卡住我们。”吴成业说。 　　一个相反的案例是，我国进口的品客薯片被查出含有禁用的食品添加剂溴酸钾，进口乐事薯片、依云矿泉水也先后被检出菌落总数超标。这三大国际知名企业的产品被我国判定为不合格，正是因为中国的标准在某些方面严于欧盟、美国。 　　全国食品工业标准化技术委员会食品检测分委会委员王强认为，标准制定由两个方面决定，一是消费者需要，二是产业要求。欧盟制定严格的标准一个重要原因是欧盟进口产品多，所以标准很高。而美国的比欧盟稍低，主要是为保护本国产业。 　　毋庸置疑，旧的标准应彻底更新，但应修订成什么样的标准?颜丽提议，要让大部分的企业“踮踮脚，跳一跳都能够到”。

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知，通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素，以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。 　　以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。 　　2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准： 　　《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》 　　在化妆品中，酚类抗菌剂既可作为防腐剂，又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中，对以下酚类物质做出规定，4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2，4，6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。 　　目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法，本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索，制定相应的标准检测方法，为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。 　　《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》 　　《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》 　　为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质，一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品，消费者最初会觉得皮肤明显变好，但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑，甚至导致皮炎。如果长期局部使用，最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药，从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应，但当人们为了治病而选择该抗生素时，体内可能早已经产生了抗药性，甚至有可能导致全身性损害。 　　因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准，因此研究相关的检测技术是十分有必要的。 　　《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》 　　化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质，并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体，经过长时间的蓄积产生危害，目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。 　　ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点，广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中，其溶液的检出限大部份为ppt级，对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。 　　《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》 　　黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分，具有益气，固表，止汗等药用功效。中国药典明确记述，黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业，目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前，我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法，造成监管无据可依的现状，部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够，欺骗消费者，逃避监管。 　　因此，为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益，急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法，特此建议立项。 　　《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》 　　我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长，防止皮肤老化，增加皮肤弹性，并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用，因此常被非法添加到各类护肤品中。然而，长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用，甚至具有致癌危险。 　　本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品，膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用甲醇从分散液中提取性激素类药物，经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定，通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。 　　色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法，在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中，高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。