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藤黄对照药材

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  • 每天三个小分享:关于藤黄

    藤黄【英文名】Gamboge【别名】玉黄、月黄。【来源】药材基源:为藤黄科植物藤黄的树脂。拉丁植物动物矿物名:Garcinia hanburyi Hook.f.采收和储藏:在开花之前,在离地3m处将茎干的皮部作螺旋状的割伤,伤口内插一竹简,盛受流出的树脂,加热蒸干,用刀刮下,即可。【原形态】藤黄 常绿乔木,高约15-18m。小枝四棱形。单叶对生,几无柄;叶片薄革质,阔披针形,长9-13cm,先端尖,基部楔形,全缘或微波状。花单生或为聚啊伞花序;两性与单性花黄存;花绿白色,无梗;萼片5,花瓣5;雄花通常2-3朵簇生,雄蕊多数,花丝短,花药1室,横裂;雌花具退化雄蕊12枚,其基部合生而环绕子房周围,子房上位,平滑无毛,柱头盾形,为不整齐之裂片或瘤块,4室。浆果,径约2cm。种子4颗。花期11月,果熟期次年2-3月。【生境分布】生态环境:原产柬埔寨及马来西亚,印度、泰国、越南亦产。资源分布:现我国广东、广西有引种栽培。【栽培】野生【性状】性状鉴别 树脂为不规则的圆柱形或块状,棕红色或橙色,外被黄绿色粉霜,可见纵条纹。质硬脆,较易击碎,破面有空隙,具蓝褐色略带蜡样光泽。味辛,有毒。以半透明、色红黄者为佳。【化学成份】藤黄树含藤黄酸(gambogic acid),别藤黄酸(allogambogic acid),新藤黄酸(neogambogic acid)。【药理作用】1.抗菌作用:其种子衣中的色素--藤黄宁对金黄色葡萄球菌有抑制作用,体外的有效浓度为1∶10000;对若干真菌、草分支杆菌、人型结核杆菌效力很豹,对大肠杆菌亦无效闭。新藤黄宁也有抗金黄色葡韵球菌的作用。异构体(异藤黄宁及异新藤黄宁)的抗原虫作用较其母体有效(藤黄宁或新藤黄宁通过肠管时可异构化)。藤黄索在体外对非致病性原虫有抑制作用,特别是β-及γ-藤黄素效力较强。抗原虫与抗菌作用,并不平行。α1-及γ-藤黄素在各方面(如抑制革兰氏阳性细菌之能力、对小鼠人工感染葡萄球菌的保护作用、在血清或金属离干存在时的反应、对热及酸碱度的稳定性等)皆与α2-及β-藤黄素相似。2.其他作用与毒性:β-及α1-藤黄索在超过治疗量时可引起小鼠腹泻(β-藤黄索致泻力更强)。对小鼠的急性毒性(半数致死量,mg/kg)为:α1-及γ-藤黄素皮下注射均为277;腹腔注射分别为87.1及77.18;静脉注射分别为108.4及108,这些数值与α2-及β-藤黄素的毒性栖差甚微。【炮制】制藤黄:1.先用豆腐一大块,平铺于盘内,中间挖一不透底的槽,将藤黄放人,再用豆腐盖严,置于笼屉内,放入锅中,将此锅再坐于大锅内,隔水加热,蒸至藤黄溶化,取出,冷却凝固,去豆腐晒干。2.先将藤黄放入磁罐内,加入比藤黄多10倍量的鲜荷叶煎汁,将罐放入锅中,隔水加热40-60分钟,至罐内溶液呈紫红色时,倒入铜锅内再煎,浓缩成糊状,晒干。(每藤黄斤约用荷 叶半斤煎法,去渣)3.将藤黄加入鲜山羊血中,置铜锅内,加水同煮5-6小时,去山羊血晾干。(每藤黄1斤,用鲜山羊血半斤)【性味】酸;涩;凉;有毒【功能主治】消肿;攻毒;止血;杀虫;祛腐剑疮。主痈疽肿毒;溃疡;湿疮;肿癣;顽癣;跌打肿痛;创伤出血及烫伤【用法用量】外用:适量,研末调敷、磨汁涂或熬督涂。内服:0.03-0.06g,入丸剂

  • 【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

  • 【原创大赛】检测蒲黄药材快速,准确出结果

    【原创大赛】检测蒲黄药材快速,准确出结果

    检测蒲黄药材快速、准确出结果 蒲黄药材具有止血,化瘀,通淋等药物功效。常用于治疗吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,跌伤肿痛,血淋涩痛等疾病效果较好,属于名贵药材。 蒲黄里的药物成分很多,主要有异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷。下面我们就针对这两种成分进行实验部分原理 取适量蒲黄药材,加纯甲醇溶解,超声波提取,经进样器进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+柱温箱),超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,电子天平试剂:甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),磷酸溶液(分析纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:准确称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品各2.5mg于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:准确称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后超声波超声30min,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:普通C18,4.6 X 250mm,50μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558136_2536753_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558137_2536753_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间较晚,峰形也较差。下面我们换用一根天津博纳艾杰尔科技有限公司生产的耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558138_2536753_3.png 供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558139_2536753_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,保留时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们把流动相比例调整了下,调整为乙腈:0.05%磷酸溶液=22:78(V:V),效果接着往下看。对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558140_2536753_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558141_2536753_3.png 当然保留时间还可以再缩短些(通过提高色谱柱温度,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有干扰物,为了保证分离度,这个分析应该时间比较合理(一定要根据样品情况而定,如果样品很纯净,对被测物没有干扰,保留时间当然是越短越好),尽量不要再缩短了,保证分离度是第一位的。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经比较完美。但有几点事项还需注意。1. 样

  • 【“仪”起享奥运】中药材海风藤的鉴别、检查方法

    鉴别| (1)粉末灰褐色。石细胞淡黄色或黄绿色,类圆形、类方形、圆多角形或长条形,直径20~50μm,孔沟明显,有的胞腔含暗棕色物。草酸钙砂晶多存在于薄壁细胞中。木纤维多成束,直径12~25μm,具斜纹孔或相交成十字形、人字形。皮层纤维细长,直径12~28μm,微木化,纹孔稀少,有的可见分隔。具缘纹孔导管直径15~90μm,纹孔排列紧密,有的横向延长成梯状,排列整齐。 (2)取本品粉末2g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,加入硅胶G 3g,混匀,置水浴上挥干溶剂,加于硅胶G柱(15g,内径为1.5~2cm)上,用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取海风藤对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇(7:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 检查| 水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过10.0%(通则2302)。 酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于10.0%。

  • 制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性

  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • LC-100液相色谱仪检测麻黄药材

    LC-100液相色谱仪检测麻黄药材

    最近和上海月旭公司合作,使用我公司的LC-100液相色谱仪检测了一些中药样品,谱图和方法发到论坛上来和大家分享。麻黄药材:仪器:伍丰LC-100高压恒流泵、紫外检测器;色 谱 柱:上海月旭Ultimate® Phenyl-Ether 4.6×250mm, 5μm;检测波长:210nm;流 动 相:甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%正丁胺)= 1.5:98.5;温 度:室温24 ℃;流 速:1.0ml/min;进 样 量:10μl;对 照 品:1、盐酸麻黄碱 2、盐酸伪麻黄碱对照品色谱图:http://bbs.instrument.com.cn/images/upfile/images/20111111/201111111435031575.jpg供试品色谱图:http://bbs.instrument.com.cn/images/upfile/images/20111111/201111111435144234.jpg

  • 【“仪”起享奥运】中药材络石藤的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品茎横切面木栓层为棕红色数列木栓细胞;表面可见单细胞非腺毛,壁厚,具壁疣。木栓层内侧为石细胞环带,木栓层与石细胞环带之间有草酸钙方晶分布。皮层狭窄。韧皮部薄,外侧有非木化的纤维束,断续排列成环。形成层成环。木质部均由木化细胞组成,导管多单个散在。木质部内方尚有形成层和内生韧皮部。髓部木化纤维成束,周围薄壁细胞内含草酸钙方晶。髓部常破裂。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g ,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取络石藤对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取络石苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-醋酸(8 : 1 : 0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%(通则0832第二法)。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过11.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过4.5%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。 [/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(30 : 70)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按络石苷峰计算应不低于4500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取络石苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,浸泡过夜,超声处理(功率250W,频率 35kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含络石苷([/font]C[sub]27[/sub]H[sub]34[/sub]O[sub]12[/sub][font=宋体])不得少于0.45%。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 警惕硫磺熏蒸的中药材

    济南市药监局近日发布警示称,目前市场上有少数不良药商将中药过度打磺,提醒公众提高鉴别力,警惕硫磺熏蒸的中药材。 据了解,“打磺”是中药保存的传统古法,即用硫磺熏蒸或浸泡中药材,可以直接杀死药材内部的害虫,抑制细菌、霉菌的活性,对中药材初加工贮藏有一定的帮助。严格按照传统古法打磺,中药中残留硫磺的量是很微量的,短期少量服食一般不会对人体造成危害,但服食过度打磺的中药有安全风险。 济南市药监局的警示说,过度打磺,目的不仅仅是为加工贮藏,而是为了给中药增加重量,比如用硫磺熏蒸党参后,其含水量可高达20%-30%而不发霉,而不经硫磺熏蒸的药材水分超过15%,即容易长霉、霉烂变质。 在选购中药材或饮片时,如何识别是否用硫磺熏蒸过呢?济南市药监局的专家提醒,鉴别中药材,首先要看,硫磺熏蒸后的中药材或饮片颜色过于鲜艳。如天麻,标准规定为黄白色至淡棕色;百合呈类白色、淡棕黄色或微带紫色,如果呈白色且透明状,是硫磺过度熏蒸的结果。而黄芪、当归、山药、人参、党参、白芍等,也是常用硫磺过度熏蒸使其色泽鲜艳,卖相好。 另外,硫磺熏蒸后的中药材通常会有一股较酸性刺鼻的呛人味道。但对于党参和当归等含糖量较大的药材,即使是硫磺熏过,酸味也不明显,就需要辨色,党参表面黄棕色至灰棕色,当归表面黄棕色至棕褐色,如果呈明显的白色,就是用硫磺熏蒸过了。 济南市药监局提醒公众,选购中药材尽量去知名、正规的大药店或医院药房。如果误购了硫磺过度熏蒸的中药材,靠浸泡淘洗没有效果,最好弃置不用,以免损害健康。

  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题?

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。

  • 【原创大赛】大量掺假的蒲黄药材的鉴别分析

    【原创大赛】大量掺假的蒲黄药材的鉴别分析

    近来收到很多药材的检验,其中一个蒲黄药材,居然掺假成分达到30%,即有30%是非药用成分。怪不得现在的中医治疗效果越来越差,其中一个大因素就是药材变了,质量很难保证。药典规定用7号筛做杂质含量,过筛后得到2种颜色明显不一样的粉末,通不过7号筛的杂质颜色发暗,偏棕黄,通得过筛的颜色是鲜艳黄色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251618_519995_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251622_519996_1621232_3.jpg杂质看起来很粗糙,象是植物纤维粉末。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251559_519983_1621232_3.jpg药材原粉颜色不是很明亮,可能是掺入暗色的杂质的原因,过筛后的蒲黄颜色变得更鲜艳,更黄。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251600_519984_1621232_3.jpg把过筛后的粉末制片放显微镜下观察,发现药材原粉是花粉粒夹杂植物纤维http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251600_519985_1621232_3.bmp而杂质全是植物纤维http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251601_519986_1621232_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251601_519987_1621232_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251601_519988_1621232_3.bmp过筛后的药材才全是花粉粒http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251611_519989_1621232_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251612_519990_1621232_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251612_519991_1621232_3.bmp药材高效液相的含量测定,证实掺入大量杂质的蒲黄含量难以达到药典0.50%的要求,只有0.41%。含量未达标可能同掺假拉低含量有关。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251634_519997_1621232_3.jpg中药材是中医治病的武器,武器都出问题了,难道还能打好仗???可惜的是,一切向钱看的现代人,很难有心思静下来思考这个问题了吧!!!

  • 【“仪”起享奥运】中药材首乌藤的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:表皮细胞有时残存。[color=var(--weui-LINK)]木栓细胞[i][/i][/color]3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]列,含棕色色素。皮层较窄。中柱鞘纤维束断续排列成环,纤维壁甚厚,木化;在纤维束间时有[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]群。韧皮部较宽。形成层成环。木质部导管类圆形,直径约至204[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],单个散列或数个相聚。髓较小。薄壁细胞含[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取首乌藤对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶H薄层板上,以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](30[/font][font=&]~[/font][font=宋体]60[/font][font=宋体]℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法) 。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则2302) 。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 避光操作。照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-水(26:74)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯[/font][font=&]-2-O-[/font][i][font=宋体]β[/font][/i][font=&]-D[/font][font=宋体]葡萄糖苷峰计算应不低于2000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯[/font][font=&]-2-O-β-D[/font][font=宋体]葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含50[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,上清液滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯[/font][font=&]-2-O-β-D[/font][font=宋体]葡萄糖苷([/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]9[/sub][/font][font=宋体])不得少于0.20%。[/font]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之姜黄

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:表皮细胞扁平,壁薄。皮层宽广,有叶迹维管束;外侧近表皮处有6[/font][font=&]~[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]列木栓细胞,扁平;内皮层细胞凯氏点明显。[color=var(--weui-LINK)]中柱鞘[i][/i][/color]为1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]列薄壁细胞;维管束外韧型,散列,近中柱鞘处较多,向内渐减少。薄壁细胞含油滴、淀粉粒及红棕色色素。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.2g,加无水乙醇20ml,振摇,放置30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取姜黄对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]姜黄素[i][/i][/color]对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述三种溶液各4[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(96:4:0.7)为展开剂,展开,取出,晾干,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过16.0%(通则0832第四法) 。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过7.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于12.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 挥发油[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照挥发油测定法(通则2204)测定。 [/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于7.0%(ml/g) 。[/font] [b][font=宋体]姜黄素 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-4%冰醋酸溶液(48:52)为流动相;检测波长为430nm。理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取姜黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10[/font]μg[font=宋体]的溶液,即得。[/font][b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液1ml,置20ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含姜黄素([/font]C[sub]21[/sub]H[sub]20[/sub]O[sub]6[/sub][font=宋体])不得少于1.0%。[/font]

  • 薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 中药材“限硫令”已实施近1个月,直指硫磺熏蒸

    《药典》2010版第二增补本正式执行:中药材及饮片中亚硫酸盐残留量不得超过150mg/kg。现如今,我大中华方方面面的实施着限令,限买房、限买车、限生娃,现在食药监总局把限令直指硫磺熏蒸,殊不知这可是我们老祖宗用了千年的传统工艺,可是相当牛叉的传统手段,世世代代的沿用,造福于百姓。如今成为利益驱使下的牺牲品,也难逃一劫,真是令人唏嘘不已!说到硫磺熏蒸,本主要用于难以干燥的中药材,使其便于干燥和保存,是中药材、饮片的传统养护方法。现在经济的驱动下,不法商人为了利益的最大化,加大硫磺熏蒸的幅度,它能使中药材、饮片外观光鲜,即使水分严重超标也不会霉变。常用于中药材的产地加工、储存和运输,也用于饮片的炮制加工环节。采用硫磺熏蒸的方法,可以使中药材保持干燥,达到防霉、防虫蛀、抑制褐变,长期贮存的目的。同时具有漂白护色的功效,使熏蒸后的药材外观颜色更加鲜亮,更有卖相,符合了大众审美需求。硫磺的超标使用,使得中药材在硫熏后的主要残留物亚硫酸盐的超限。而亚硫酸盐对人体的影响是多有报道的。人体食用硫磺熏蒸过的中药材会破坏消化道和呼吸道系统,对肝、肾脏等器官也有严重损害。尤其一些小作坊熏蒸药材的硫磺质量较差,含有较多的铅、汞等重金属,导致中药材、饮片残留二氧化硫及砷、汞等有毒有害物质。如果食用量较大或长期食用,会引起慢性中毒。笔者真诚的希望我们的监管部门能够好好的挥起这把“限硫”宝剑,狠狠地刺向唯利是图、不管百姓生命安全的奸商,让老百姓能够吃点健康的药品,也算是悼念“硫磺熏蒸”这替罪羊。

  • 【分享】HPLC法测定麻黄根药材中麻黄酚的含量

    【分享】HPLC法测定麻黄根药材中麻黄酚的含量

    HPLC法测定麻黄根药材中麻黄酚的含量偷偷贴出来:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101140919_274009_1759541_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101140920_274010_1759541_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101140920_274011_1759541_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101140920_274012_1759541_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101140921_274013_1759541_3.jpg

  • 2.4 HPLC法测定田基黄药材槲皮素的含量

    2.4  HPLC法测定田基黄药材槲皮素的含量

    作者:王欣欣; 张永萍; 冯昀熠; 梁光义;(贵阳中医学院;)摘要:目的:建立田基黄药材中槲皮素的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,迪马(钻石)C18色谱柱。甲醇-0.06%磷酸(52∶48)为流动相,流速为1.0mL.m in;检测波长360nm。结果:槲皮素的线性范围是7~42μg/m l(r=0.9999);槲皮素平均回收率为100.3%,RSD=2.1%。结论:该方法简便、准确,可用于田基黄中槲皮素的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161119_377814_1606903_3.jpg

  • 身边的《道地药材》——常春藤

    常春藤又叫常常青藤。常春藤是一种适合于美化家居的植物,是一种颇为流行的室内大型盆栽花木,尤其在较宽阔的客厅、书房、起居室内摆放,格调高雅、质朴,并带有南国情调。它形优美、规整、世界著名的新一代室内观叶植物。常春藤,可用以攀缘假山、岩石,或在建筑阴面作垂直绿化材料;还具有绿化、美化效果,同时也发挥着增氧、降温、减尘、减少噪音等作用;同时,常春藤还具有一定的药用价值,具有药用的功效,常春藤的味苦,性微寒,无毒,能够祛风利湿,活血消肿,平肝,解毒,也可用于风湿关节痛,腰痛,跌打损伤,肝炎、头晕、口眼蜗斜、衄血、目翳、急性结膜炎,肾炎水肿,闭经、痈疽肿毒,荨麻疹,湿疹。

  • 云南白药被迫公开“含毒”配方 正确看待毒性中药材

    有毒,没毒?对云南白药(000538.SZ)来说,如何回答现在都是个棘手的问题。  日前,云南白药正式承认,其产品配方中含有毒性中药材草乌(断肠草)。此前,已有111年历史的云南白药配方享受国家保密待遇,这也成为云南白药在国内拒绝公开配方的“挡箭牌”。  而与之形成鲜明对比的是,2002年,云南白药在向美国食品和药物管理局(FDA)递交申请时曾披露了其配方,包括田七、冰片、散瘀草、白牛胆、穿山龙、淮山药、苦良姜、老鹳草等八味药,但同样未公开草乌成分。  虽然即将在6月前在全国范围内替换新版说明,但云南白药对这一首次在国内公开的配方仍旧保持神秘状态——“本品含草乌(制),其余成分略”。  被公开的“含毒”配方  “云南白药中所含的草乌(制)为炮制后的乌头属类药材,通过独特的炮制、生产工艺,其毒性成分可基本消除,在安全范围内。”云南白药董秘吴伟昨日回应《第一财经日报》采访时强调。  4月8日,云南白药公告称,修改云南白药系列说明书是国家食药监总局的统一要求,并非针对云南白药一家公司,公司药品的安全性和有效性经过长期验证。  “国家规定含有28种有毒中药材的中成药都需要修改说明书,云南白药只是牵涉其中的一种药品。”吴伟强调。  2013年11月,国家食品药品监督管理总局(CFDA,下称“国家食药监总局”)发布通知规定,产品中含有毒性药材的中药饮片企业,必须在说明书中写明毒性成分并添加警示语。按该通知要求,包括砒霜、水银、生川乌、生草乌、雄黄在内的28种毒性中药品种需要特别注明。云南白药成为被质疑最多的公司。  但这并不是云南白药遭受含毒质疑的开始和全部。  公开资料显示,草乌又名断肠草,其含有的生物碱对肾脏有一定毒性,超量使用会引起口唇和四肢麻痹、恶心、呕吐等中毒症状,严重者可危及生命。  2013年2月5日,香港特区卫生署发现云南白药在香港出售的中成药样本中,共有五款含有未标示的乌头类生物碱,包括“云南白药胶囊”、“云南白药散剂”、“云南白药膏”、“云南白药气雾剂”及“云南白药酊”,香港特区卫生署、澳门特区卫生局因此发出停用回收通知。  随后,国家食药监局约谈了云南白药,要求其及时修改说明书,并增加药品安全风险提示。  而更早些时候,也有报道指出,2003年,广州某医院曾发生一起云南白药中毒抢救无效死亡的案子。  事实上,国务院早在1988年颁布的《医疗用毒性药品管理办法》中便规定,包括砒霜、水银、生川乌、生草乌、雄黄在内的28种毒性中药品种需要特别注明。  “其实国家2013年的新通知里特别强调,涉及国家秘密技术的中成药品种也不能例外,这基本就是专门对云南白药说的。”昨日,有接近国家监管部门权威人士向《第一财经日报》记者透露。  上述权威人士进一步表示:“之前因为保密配方的身份在,一般也不太会碰它,但是这两年关于它的毒性和安全性的质疑多了,舆论压力也开始增大。”  而本报注意到,即便是在新版说明书中,云南白药也仅标注了草乌毒性说明,对于配方中的其他组分配伍(根据病情需要和药性特点,有选择地将两种或两种以上药物配合在一起应用)仍然保密。  也正是因为其境内外有别的配方公开程度,云南白药屡遭质疑,甚至被告上法庭,但公司方面强调,各地区对药品信息披露的要求略有不同,在中国该药是国家保密品种,因此不披露配方符合我国法律。  除了云南白药,本报记者查询发现,通化金马药业的药品三七伤药片中也含有草乌,属于28种含毒中药材之一;同仁堂的六灵丸以及广州白云山制药总厂的活心丸所列的产品成分中则含有蟾酥成分。  而在通知发布后不久,国家食药监总局官网特别挂出了《消炎利胆片说明书修订要求》,指出“本品中苦木有小毒,不宜久服;使用过程中应密切观察病情变化,如发热、黄疸、上腹痛等症加重时应及时请外科诊治”。  消炎利胆片为一种清热、祛湿、利胆药物,国家食药监总局的数据显示,有多达120条产品注册信息,其主要成分为穿心莲、溪黄草、苦木,生产厂家包括修正药业、白云山等。  《第一财经日报》昨日在中国最大的医学药学专业网站丁香园查询后发现,目前国内生产的含生川乌成分的药品13个、含草乌成分的药品11个、含附子和含白附子的药品各1个、含半夏的药品19个、含蟾酥的药品25个,涉及同仁堂、上海和黄、广州白云山、太极集团、漳州片仔癀、江西济民可信、杭州天目山等多家知名药企。  毒性中药材和有毒药物  “毒性中药材一直都是中医药重要的组成部分,毒性中药材和药物有毒,完全是两个概念,这是中医药的一个基本常识。”昨日,国家资深药典委员、北京中医药大学高学敏教授接受《第一财经日报》采访时表示。  “如果单看毒性中药材的品种,砒霜、水银、生半夏、蟾酥,哪一个不是剧毒,但中药首先讲究君臣佐使的配伍,让它们各自发挥应该有的作用;其次,药材还都要经过严格复杂的炮制过程,降毒性、取药性——从某种程度上,这一点也正是5000年中医药的科学和特色所在。”高学敏认为。  而高学敏担心的问题恰恰是,由于近年来社会对中医药的基本知识缺乏认识,以及中药材的发展困境,毒性中药材的品质下降和用量减少,对中医药长久发展带来负面影响。  2010年开始,鉴于毒性中药材的发展状况,国家食药监总局陆续在北京、天津、河北、上海、杭州、安徽、河南、江西、广东、四川等地进行了为期一年的调研,希望在摸清行业现状的基础上,推进相关部门对毒性饮片实行批准文号管理。  “毒性中药饮片的使用大幅减少,正制约着中药事业的发展。上海曙光医院、上海中医院等各大医院含毒性中药的处方每年均不足5张,毒性中药饮片使用量减少已经成为影响中药发展的一大隐患。”北京康派特医药经济技术研究中心主任、中国医保商会中药饮片分会执行副理事长李磊指出。  在那次调研中,李磊很快发现,对毒性中药饮片而言,保存成本偏高,也影响了其使用——毒性中药饮片因其毒性巨大,在管理上各个部门的要求都很严格。  有资料显示,以砒霜为例,砒霜的价格大致为2.6元/公斤,存放砒霜需要监控设备,专用保险柜以及专人专管,每年接受公安局监督检查,但是砒霜在药品中的使用量很少,甚至几年不会有一张处方,因此很多企业选择销毁砒霜,放弃存放。  与此同时,由于土地和水源被污染导致的中药材农药残留超标等现实问题,也同时提出了中药材“被毒害”的问题。  2013年,有国际环保组织发布调查报告称,其购自同仁堂、云南白药、天士力、九芝堂等9家品牌药店的多种常用中药材,超过七成被检测出含有多种农药残留。  第三方机构的检测结果显示,共计65个样本中,有48个发现农药残留,占样本比率为74%——甲拌磷、克百威、甲胺磷、氟虫腈、涕灭威、灭线磷等六种农药为禁止在中药材上使用的品种,但是在当归、枸杞、金银花等共计26个样品中检出含一种以上。除氟虫腈为2009年被禁止使用外,其余农药已被禁止生产、销售和使用长达十年以上。  公开数据显示,全球中医药市场现在年销售额已近300亿美元,但70%以上市场被日韩企业占据,中国仅占比5%,农药残留、重金属超标以及对药品成分、作用机理、副作用等标识不明等问题,是造成目前中药产品出口落后局面的主要原因。  ●TIPS:  据国家食药监总局官方网站上发布的《医疗用毒性药品管理办法》(国务院令第23号),28种毒性中药品种包括砒石(红砒、白砒)、砒霜、水银、生马前子、生川乌、生草乌、生白附子、生附子、生半夏、生南星、生巴豆、斑蝥、青娘虫、红娘虫、生甘遂、生狼毒、生藤黄、生千金子、生天仙子、闹阳花、雪上一枝蒿、红升丹、白降丹、蟾酥、洋金花、红粉、轻粉和雄黄。

  • 岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

    天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??

  • 【原创大赛】中药材红花高效液相色谱法检测

    【原创大赛】中药材红花高效液相色谱法检测

    中药材红花高效液相色谱法检测 中药材红花为菊科植物红花的干燥花,夏季花由黄变红时采摘,阴干或晒干。 该药品具有活血通经、去瘀止痛、消肿润燥。用于治疗经闭、痛经、恶露不行、痈肿止痛、胸痹心痛、瘀滞腹痛,胸胁刺痛、跌打损伤、疮疡癥瘕、肌肉劳损、冠心病及多种妇科病等。 红花是生产多种药品的原材料,主要药物成分要严格控制。下面我们就采用高效液相色谱法对红花药材中重要成分羟基红花黄色素A和山柰素进行检测。 首先介绍下羟基红花黄色素A的检测。 对照品溶液制备:精密称取羟基红花黄色素A对照品5mg于50ml容量瓶中,加25%甲醇至刻度,配制成每0.1mg/ml羟基红花黄色素A对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取红花药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末0.5g,置于具塞锥形瓶中,精密加入25%甲醇50ml,称定重量,超声处理40分钟,放冷,再次称定重量,用25%甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。[/s

  • 转发:药典特殊执行项药材目录集成

    [align=center]药典特殊执行项药材目录集成[/align][align=left][color=#666666] [/color]在药材日常质检、仓储等操作过程中,均要参照药典予以执行。为使大家及时掌握相关知识,并应用于日常药材经营中,根据《中国药典》2015版一部内容,弘正道(中国)中药研究院现对药典品种的贮藏条件、特别检测项、阴凉储存药材、贮藏注意事项、有毒饮片品种等进行整理,情况如下,请酌情参用。[b]特别检测项药材目录[/b]需检测农药残留品种:人参、甘草、西洋参、黄芪需检测二氧化硫品种:山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白芍、党参、粉葛、白术需检测重金属品种:石膏、白矾、玄明粉、地龙、西瓜霜、冰片(合成龙脑)、龟甲胶、鹿角胶、滑石粉需检测重金属及有害元素品种:山楂、甘草、白芍、西洋参、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、黄芪、蛤壳、蜂胶、水蛭需检测色度品种:白术需检测发芽率品种:麦芽、谷芽、稻芽需检测黄曲霉素品种:大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁需检测过氧化值品种:苦杏仁、郁李仁、柏子仁、核桃仁、蓖麻子、榧子需检测杂质品种:丁香、土鳖虫、大蓟、山茱萸、广藿香、女贞子、小茴香、小蓟、飞扬草、五味子、升麻、石韦、石榴皮、布渣叶、龙脷叶、北豆根、仙矛、白蔹、白薇、老鹳草、地龙、地锦草、巫山淫羊藿、合欢花、红花、豆蔻、连钱草、连翘、吴茱萸、沙棘、没药、补骨脂、青葙子、苦地丁、苘麻子、侧柏叶、金钱草、乳香、毕茇、南五味子、草乌、急性子、鸦胆子、穿山甲、狼毒、银杏叶、菥蓂、麻黄、淫羊藿、黑芝麻、黑种草子、锁阳、鹅不食草、番泻叶、蒲黄、蔓荆子、酸枣仁、罂粟壳、槲寄生、僵蚕、颠茄草、薏苡仁、商陆[b]阴凉储存药材目录[/b]置阴凉处:蜂蜜、牡荆叶置阴凉潮湿处:鲜益母草、鲜鱼腥草 、生姜密闭,置阴凉干燥处:胡椒、玫瑰花 、苏合香 、盐附子密封(密闭),置阴凉处:冰片(合成龙脑)、艾片(左旋龙脑) 、天然冰片(右旋龙脑) 、阿魏 、沉香 、虫白蜡 、枫香脂置阴凉干燥处,密闭,防蛀:人参、红参 、鹿茸 、西洋参置阴凉干燥处,防潮:川牛膝、广藿香、麦冬、牛膝、人参叶、山麦冬、乌梅、茵陈、紫菀置阴凉干燥处,防蛀:白术、白芷、荜茇、川芎、冬虫夏草、防风、榧子、干姜、海龙、海马、核桃仁、橘红、炮姜、千金子、千金子霜、羌活、肉豆蔻、三七、水飞蓟、酸枣仁、桃仁、乌药、香附、亚麻子、郁李仁、枳壳、枳实、重楼、化橘红、苦杏仁、酸枣仁置阴凉干燥处,防潮,防蛀:当归、翻白草、甘松、藁本、红花、金银花、木瓜、山银花、野菊花、佛手、瓜蒌、瓜蒌皮、瓜蒌子、梅花、前胡、香椽、紫花前胡、柏子仁、火麻仁、陈皮置阴凉干燥处:矮地茶、艾叶、安息香、八角茴香、巴豆、巴豆霜、薄荷、荜澄茄、蓖麻子、苍术、草豆蔻、草果、臭灵丹草、川木香、大蓟炭、大蒜、丁香、高良姜、广枣、桂枝、鹤虱、黑种草子、红大戟、红豆蔻、姜黄、降香、筋骨草、荆芥、荆芥穗、荆芥穗炭、荆芥炭、菊苣蓝布正、老鹳草、雷丸、两头尖、羚羊角、芦荟、罗布麻叶、没药、母丁香、牡丹皮、佩兰、千年健、青蒿、青皮、青叶胆、苘麻子、乳香、三白草、砂仁、山柰、蓍草、石榴皮、檀香、天山雪莲、土木香、吴茱萸、细辛、香加皮、香薷、小茴香、辛夷、徐长卿、血竭、岩白菜、野马追、益智、油松节、余甘子、紫苏叶、肉桂其他贮藏条件:芒硝、炒瓜蒌子、豆蔻、麝香、猪胆粉、人工牛黄、蛤蚧、牛黄、蜂胶、西红花、蜂蜡、片姜黄、牛胆粉、皂矾(绿矾)、满山红、月季花、菊花、枸杞子 [b]注意事项贮藏品种[/b]防霉:大青叶、天冬(天门冬)、天南星、制天南星、五加皮、五味子、乌梢蛇、巴戟天、水牛角、玉竹、石菖蒲、仙茅、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、玄参、地龙、熟地黄、竹茹、防己(粉防己)、芫花、连钱草、佛手、沙棘、灵芝、陈皮、鸡血藤、板蓝根、虎杖、罗汉果、使君子、金荞麦、金钱白花蛇、南五味子、南板蓝根、厚朴花、香橼、胖大海、独活、前胡、洋金花、莲须、鸭跖草、娑罗子、黄精、黄藤、菊花、梅花、甜瓜子、商陆、紫花前胡、蒺藜、蜈蚣、蕲蛇、橘核防潮:人参叶、儿茶、九香虫、大青盐、山麦冬、山银花、川木通、川牛膝、广藿香、马齿苋、木瓜、木香、太子参、车前子、牛黄、牛膝、乌梅、甘松、石斛、龙眼肉、生姜、玄明粉、百部、当归、关黄柏、红花、红花龙胆、红芪、炙红芪、红景天、麦冬、芥子、两面针、皂矾(绿矾)、附子、苦楝皮、松花粉、刺五加、明党参、知母、金银花、鱼腥草、狗脊、闹羊花、茵陈、茯苓、茯苓皮、枸杞子、哈蟆油、莲子、莲子心、莲房、铁皮石斛、凌霄花、益母草、浮萍、桑白皮、黄芩、黄芪、炙黄芪、黄柏、野菊花、麻黄、鹿衔草、旋覆花、断血流、密蒙花、款冬花、紫菀、蒲公英、蒲黄、槐花、满山红、暴马子皮、藁本、藕节、翻白草、蟾酥、麝香防蛀:人参、九香虫、刀豆、三七、三棱、干姜、炮姜、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、大枣、大黄、山茱萸、山药、山银花、山楂、千金子、千金子霜、川贝母、川乌(乌头)、制川乌、川芎、川楝子、天冬、天花粉、栝楼根、天南星、制天南星、天麻、天葵子、木瓜、五加皮、太子参、毛诃子、片姜黄、化橘红、月季花、乌药、乌梢蛇、火麻仁、巴戟天、水飞蓟、水蛭、玉竹、甘松、甘草、甘遂、龙眼肉、平贝母、北沙参、仙茅、白术、白芍、白芷、白附子、白扁豆、白蔹、瓜子金、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、冬虫夏草、玄参、半夏、法半夏、姜半夏、清半夏、地龙、地肤子、熟地黄、地榆、亚麻子、西洋参、当归、肉苁蓉、肉豆蔻、竹节参、竹茹、延胡索、华山参、伊贝母、全蝎、防己(粉防己)、防风、红花、红芪、炙红芪、红景天、麦芽、赤石脂、芫花、芡实、豆蔻、两面针、何首乌、制何首乌、佛手、谷芽、龟甲、羌活、沙棘、灵芝、陈皮、鸡内金、鸡血藤、青果、苦杏仁、板蓝根、郁李仁、郁金、虎杖、明党参、罗汉果、使君子、金果榄、金荞麦、金钱白花蛇、金银花、金樱子、京大戟、泽泻、荜苃、草乌、制草乌、荔枝核、南沙参、南板蓝根、枳壳、枳实、柏子仁、枸杞子、柿蒂、厚朴花、哈蟆油、香附、香橼、重楼、胆南星、胖大海、大海榄、独活、前胡、洋金花、珠子参、莱菔子、莲子心、莪术、荷叶、桔梗、桃仁、核桃仁、柴胡、党参、狼毒、粉葛、浙贝母、娑罗子、海马、海龙、桑白皮、桑寄生、桑椹、桑螵蛸、黄芪、炙黄芪、黄精、菊花、梅花、野菊花、蛇蜕、银柴胡、甜瓜子、猪牙皂、猫爪草、鹿茸、商陆、淡豆豉、续断、斑蝥、款冬花、葛根、楮实子、紫花前胡、紫苏子、蛤蚧、黑芝麻、黑豆、湖北贝母、蒲公英、蒲黄、椿皮、槐花、槐角、蜈蚣、蜂房、锦灯笼、榧子、槟榔、焦槟榔、酸枣仁、蜘蛛香、罂粟壳、蕲蛇、槲寄生、稻芽、僵蚕、薤白、薏苡仁、橘红、橘核、藁本、藕节、翻白草、鳖甲、麝香其他注意事项防风化:芒硝防火:干漆、硫黄防冻:石斛(鲜)、生姜、地黄(鲜)防压:五倍子、牛黄、月季花、蜂房、蝉蜕防热:火麻仁、柏子仁、枸杞子、蜂蜡、满山红防尘:马勃、皂矾(绿矾)、珍珠母、蜘蛛香[b]不同贮藏条件下的药材品种目录[/b]遮光:牛黄、红粉、体外培育牛黄、轻粉、麝香避光人工牛黄、西红花、番泻叶、猪胆粉密闭:人参、干漆、马钱子粉、天竺黄、牛黄、西红花、西洋参、虫白蜡、红粉、红参、苏合香、豆蔻、龟甲胶、体外培育牛黄、沉香、阿胶、阿魏、枫香脂、珍珠、胡椒、轻粉、菊花、鹿角胶、鹿茸、雄黄、滑石粉、麝香密封:人工牛黄、天然冰片(右旋龙脑)、艾片(左旋龙脑)、玄明粉、西瓜霜、冰片( 合成龙脑)、猪胆粉、蛤蚧阴凉处:丁香、八角茴香、人工牛黄、人参、人参叶、三七、三白草、干姜、土木香、大蒜、大蓟炭、山麦冬、山奈、山银花、千年健、千金子、川木香、川牛膝、川芎、广枣、广藿香、小茴香、天然冰片(右旋龙脑)、天山雪莲、木瓜、牛黄、牛膝、片姜黄、乌药、化橘红、月季花、乌梅、火麻仁、巴豆、巴豆霜等[b]药典有毒饮片品种目录[/b]有大毒饮片品种(10种):生川乌、生马钱子、马钱子粉、天仙子、生巴豆、巴豆霜、红粉、闹羊花、生草乌、生斑蝥有毒饮片品种(40种):三颗针、干漆、山豆根、千金子、千金子霜、制川乌、生天南星、制天南星、木鳖子、生甘遂、仙茅、生白附子、白果仁、白屈菜、生半夏、朱砂粉、华山参、全蝎、芫花、苍耳子、两头尖、附片(黑顺片、白附片)、苦楝皮、金钱白花蛇、京大戟、制草乌、牵牛子、香加皮、洋金花、臭灵丹草、狼毒、常山、商陆、硫黄、雄黄粉、蓖麻子、蜈蚣、罂粟壳、蕲蛇、蟾酥粉有小毒饮片品种(32种):丁公藤、九里香、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、川楝子、小叶莲、飞扬草、水蛭、艾叶、北豆根、地枫皮、红大戟、两面针、吴茱萸、苦木、苦杏仁、金铁锁、草乌叶、南鹤虱、鸦胆子、重楼、急性子、蛇床子、猪牙皂、绵马贯众、绵马贯众炭、紫萁贯众、蒺藜、榼藤子、鹤虱、翼首草[b]特殊检测品种目录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测品种:丁香、土木香、千年健、广藿香、小茴香、天然冰片、艾片、艾叶、石斛(金钗石斛)、亚麻子、冰片(合成龙脑)、豆蔻、乳香、油松节、砂仁、鸦胆子、香薷、麝香、八角茴香高效液相色谱-质谱法检测品种:川楝子、龟甲胶、阿胶、苦楝皮、鹿角胶、千里光DNA检测品种:川贝母、乌梢蛇、蕲蛇蒸发光散射检测品种:薏苡仁、酸枣仁、路路通、银杏叶、黄芪、通关藤、浙贝母、益母草、桔梗、急性子、知母、地肤子、四季青、巴戟天、马鞭草、山银花、商陆梯度检测品种:人参、山茱萸、山银花、川牛膝、川乌、乌药、甘草、北刘寄奴、生姜、玄参、红参、两头尖、两面针、羌活、沉香、制川乌、王不留行、车前子、丹参、西洋参、肉苁蓉、决明子、关黄柏、附子、金银花、卷柏、细辛、草乌、制草乌、拳参、桑叶、豨签草、草豆蔻、重楼、黄芪、菊花、墨旱莲、急性子、柴胡、淫羊藿、酸枣仁、三七[/align]

  • 【原创大赛】不同色谱柱测定紫菀药材含量的研究

    【原创大赛】不同色谱柱测定紫菀药材含量的研究

    中药分析版面原创不太活跃,我小搞一下,希望大家踊跃参与~!七月底最后赶上!这段时间太忙了,呵呵!我在这里抛砖引玉,由于时间匆忙,可能会有纰漏,望大家多提宝贵意见!哈哈。。。。运用不同色谱柱测定紫菀含量的研究  目的:比较不同类型色谱柱对紫菀含量测定的影响。方法:按照10版药典方法,我们分别运用了常规色谱柱和极性色谱柱测定紫菀中紫菀酮的含量。结果:二者测定紫菀酮均可,但极性色谱柱稍优于普通柱。结论:极性柱可以作为紫菀测定中用到的色谱柱。  紫菀为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙,编成辫状晒干,或直接晒干。国内主产于河北、内蒙和东北三省,通常生长于潮湿的河边地带,是一味著名中药,有止咳祛寒之功效。根含紫菀酮(shionone)、槲皮素、无羁萜、表无羁萜和挥发油,尚含紫菀皂甙(astersaponin),水解得常春藤皂甙元(hederagenin)。  一 仪器与试药  (一)仪器  Dionex 3000 高效液相色谱系统  DIONEX 普通色谱柱  Dionex 极性色谱柱  KQ250超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂)  高速离心机(上海飞鸽)  分析天平(梅特勒公司)。  (二)试药  紫菀药材:所有药材均由提供。  对照品:紫菀酮(对照品)  化学试剂:乙腈为色谱纯;甲醇(分析纯,色谱纯);水为重蒸水。  二、实验方法与结果  (一)按照2010版药典紫菀药材测定下制备供试品  (二)运用不同色谱柱,按2010版药典测定紫菀药材中紫菀酮的含量  (三)测定结果见下表和下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307675_2961690_3.jpg 1.普通柱紫菀酮HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307676_2961690_3.jpg2.普通柱供试品色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307677_2961690_3.jpg3.极性柱紫菀酮色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307678_2961690_3.jpg4.极性柱供试品色谱峰图含量测定见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307679_2961690_3.jpg三、小结与讨论(一)2010版药典测定紫菀中紫菀酮含量的方法是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(96:4)为流动相;检测波长为200nm;柱温40℃。理论板数按紫菀酮峰计算应不低于3500。但由于所选波长在末端吸收,HPLC图谱效果不是很好。(二)根据紫菀酮的性质特点,为了进一步改善紫菀酮测定条件,我们选用了极性色谱柱来代替常规色谱柱,HPLC图谱较为理想,和常规色谱柱测定结果相近,误差较小。(三)极性色谱柱可用作紫菀含量测定,为进一步完善紫菀药材含测研究奠定了基础。

  • 元胡药材的检测!!!

    请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗?对照品应该都没什么问题,样品的话,会不会有杂质干扰啊???都用的谁家的色谱柱呢???要图要真相!!!希望大家多多分享!!!

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