高效液相色谱法检测中药材栀子中栀子苷含量 《栀子花开》，多么动听的歌声，打动多少人的心怀。《栀子花开》，多么精彩的剧情，吸引着多少人的情哀。 大家都知道栀子花很美丽，却可能不知道栀子的果实还是中药材，还有很多药物功效。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262335_563082_2536753_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262335_563083_2536753_3.png 栀子果实气微，味微酸而苦，是传统中药，属卫生部颁布的第l批药食两用资源。具有泻火、护肝、利胆、清热、除烦、凉血、降压、镇静、止痛、解毒、止血、消肿、消炎等多种药效。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、热病心烦，淋证涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡高血压、糖尿病等病症。 栀子中的栀子苷是赋予栀子药物疗效的主要成分，栀子苷的含量从某种意义上决定着栀子品质和价值，检测必不可少。下面我们就迫不及待的介绍高效液相色谱法检测中药材栀子中栀子苷含量。【实验部分】【原理】 取适量栀子样品经甲醇溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出栀子中栀子苷含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压泵+柱温箱等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.001），四号筛（药典筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），超纯水等。【样品溶液制备】 对照品溶液制备：精密称取栀子苷对照品1.5mg于50ml容量瓶中，加甲醇溶解定容，制成30μg/ml栀子苷对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取样品栀子成熟、干燥果实适量，充分粉碎后过药典筛四号筛，精密称取过筛粉末0.1g置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理20分钟后，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45μm有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：238nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：水=15：85（V：V)流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563084_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563085_2536753_3.png【计算】样品中被测物含量计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563086_2536753_3.pngD----供试品中被测物百分含量，以（%）表示V----供试品稀释的总体积，单位（mL）P3----供试品中被测物峰面积值P4-----对照品中被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlm2----样品质量，单位（mg）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563087_2536753_3.png【结果】 通过以上公式计算，栀子中栀子苷的含量近似为4.48%，远高于药典要求的不小于1.8%，该栀子中栀子苷含量满足药典要求，该项目检测合格。【结论】 以上方法检测栀子中栀子苷含量方便、快捷，结果准确、可靠，操作简单、易行，该方法适合该类样品检测。
摘要： 目的 建立复方龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定方法。方法 液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm，5µm）；流动相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液（25：75）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：283nm。结果： 龙胆苦苷在0.2403～1.1214μg 范围内呈线性关系（r=1.0000,n=6），平均加样回收率为98.08 % RSD为0.68 % （n=9）。结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于复龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定。关键词：高效液相色谱法；龙胆泻肝丸；龙胆苦苷 栀子苷1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）1.2 试药 龙胆苦苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110721-201014）；甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为纯化水。龙胆泻肝丸2 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备：精密称取龙胆苦苷对照品 10.15 mg、 5.35 mg，分别置25 ml、量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准品溶液S1和S2；精密称取栀子苷对照品 10.07 mg、 6.78 mg，分别置25 ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准品溶液S3和S4；精密称取黄芩苷对照品 11.03 mg、 10.88 mg，分别置100 ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；精密吸取对照品溶液S1、S3各 1 ml,置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1ml含龙胆苦苷39.34 ug 和栀子苷40.28 ug的溶液；精密吸取对照品溶液S2 2 ml，S4 1 ml,置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1ml含龙胆苦苷41.47 ug 和栀子苷27.12 ug的溶液，即得。2.2 供试品溶液的制备：取本品，研细，取约 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入加入甲醇 25 ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33KHZ）超声处理 20 分钟，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液,即得。4 测定法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D），分别精密吸取对照品溶液 10 μl与供试品溶液 5 μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
问题：牛黄上清片中黄芩苷、栀子苷的检测：用到了迪马哪几款色谱柱？答案：Platisil ODS ，Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18获奖名单：m3071659（ID：m3071659）梧桐（ID：mengzhou）莫名其妙（ID：moyueqiu）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221622_584839_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221622_584840_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221622_584841_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。牛黄上清片中黄芩苷、栀子苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取黄芩苷对照品和栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含黄芩苷40 μg、栀子苷20 μg的混合溶液。2. 供试品：取本品10片（糖衣片除去包衣），精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定置具塞锥形瓶中加入，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50 mL，称定重量，超声处理（功率500 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续虑液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)流动相A：乙腈 B： 0.05% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 240 nm 进样量10 μL色谱图 对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221019_584795_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.411 469421 54969 68777.750 1.066 -- 2 35.690 398602 29220 151298.496 1.025 67.364 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221020_584796_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.485 585904 68473 69461.797 1.035 -- 2 35.751 556697 41418 154814.011 1.023 67.727 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18两款色谱柱，在药典规定条件下进行栀子苷、黄芩苷的检测，均满足药典要求。
摘要： 目的 建立茵栀黄颗粒中栀子苷和绿原酸的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%甲酸（10：90）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：238nm、325nm。结果：对茵栀黄颗粒中栀子苷和绿原酸进行含量测定。 栀子苷在10.43～52.15μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=123721821.7x-6951.8(r=0.9999)。平均加样回收率为97.21% RSD为1.62% （n=6） 绿原酸在10.74～53.70μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=29447356x-25436(r=0.9999)。平均加样回收率为96.61% RSD为1.35% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于茵栀黄颗粒中栀子苷和绿原酸的含量测定。 清茵栀黄颗粒，清热解毒，利湿退黄。有退黄疸和降低谷丙转氨酶的作用。用于湿热毒邪内蕴所致急性、慢性肝炎和重症肝炎（I型）。也可用于其他型重症肝炎的综合治疗。由陈提取物、栀子提取物、黄芩苷、金银花提取物组成。为了进一步控制药品质量，我们对其中的进行了栀子苷和绿原酸含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；DAD；茵栀黄颗粒；栀子苷 ；绿原酸1 仪器与试药1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 绿原酸对照品（批号110753-201314）、栀子苷对照品（批号：110749-201115），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx250mm，5um）； 检测波长：238nm；325nm 流速：1.0ml.min-1； 流动相：乙腈-0.1%甲酸（10：90）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取栀子苷和绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.1043mg和0.1074mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品，研细，取约0.5g，精密称定置50ml量瓶中，精密加入甲醇40ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，定容至50ml,摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果栀子苷在10.43～52.15μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=123721821.7x-6951.8(r=0.9999)。绿原酸在10.74～53.70μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=58134683.4x-7988.3(r=0.9999) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510020006_569010_1839779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100200003568_01_1839779_3.png2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算栀子苷和绿原酸对照品 峰面积的RSD分别为0.4％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：栀子苷和绿原酸对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．1％ 和1.5％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的茵栀黄颗粒平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算栀子苷和绿原酸对照品峰面积的RSD分别为1.2％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批茵栀黄颗粒，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的茵栀黄颗粒，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，栀子苷和绿原酸对照品的含量，结果见表。样品编号栀子苷（mg/g)20150729 2.54201410032.61201502162.65样品编号绿原酸（mg/g)20150729 1.04201410031.16201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111035245_01_1839779_3.bmp 图1 茵栀黄颗粒的HPLC图谱（238nm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111125995_01_1839779_3.bmp 图2 栀子苷的HPLC图谱（238nm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111105517_01_1839779_3.png 图3 茵栀黄颗粒的HPLC图谱（325nm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111150072_01_1839779_3.bmp 图4 绿原酸的HPLC图谱（325
不知道有没有老师做过GB/T 5009.149-2003 食品中栀子黄的测定，试剂部分提到需要栀子甙做标样，但是在结果计算里面写的是栀子黄色素的含量，这样的话感觉栀子甙=栀子黄，但是在帮客户查询标准品的过程中发现：A.栀子甙（Geniposide，CAS.NO 24512-63-8,phytolab）；B.栀子苷Geniposide，CAS.NO有的写着24512-63-8，有的写着27745-20-6，国内的标准品品牌；同时，我在phytolab这个品牌下面查的时候，除了Geniposide又看到另外一个物质：C.Gardenoside，CAS.NO 24512-62-7，有的地方也翻译成栀子苷；看到上面这些已经很疑惑了，接下来看栀子黄。发现名称叫栀子黄也蛮多的，例如：1.栀子黄色素GARDENIA YELLOW CAS.NO 94238-00-3，WAKO,现在可能停产了；2.藏花橙G,栀子黄色素,Acid Orange 12,CAS.NO 1934-20-9,TCI;在万分的疑惑中，参考了http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110507/3291390/这个帖子上面的说法，看了GB 7912-2010这个标准，又查到了这个：3.栀子色素 藏红花素，Crocin，Crocetin digentiobiose ester，CAS.NO 42553-65-1,FLUKA；查到这里彻底糊涂，食品中的栀子黄检测到底是哪个呢？不知道哪位老师对这方面比较了解，希望能够我们一些意见，解开这个长久以来的疑惑。
问题：牛黄上清胶囊中黄芩苷、栀子苷的检测药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应？答案：不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币sixingxing（注册ID：v2889187）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)dyd3183621（注册ID：dyd3183621）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602171526_584548_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602171526_584549_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================牛黄上清胶囊中黄芩苷、栀子苷的检测样品制备制备方法1. 对照品：取黄芩苷对照品和栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含黄芩苷40 μg、栀子苷20 μg的混合溶液。2. 供试品：取装量差异项下的内容物，混匀，取约0.5 g，精密称定置具塞锥形瓶中加入，精密称定置具塞锥形瓶中加入70%甲醇50 mL，称定重量，超声处理（功率500 W，频率40 kHz）30分钟，再称定重量，用70%甲醇补足，过滤，取虑液。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)流动相A：乙腈 B： 0.05% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 240 nm 进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602170955_584522_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.411 469421 54969 68777.750 1.066 -- 2 35.690 398602 29220 151298.496 1.025 67.364 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602170955_584523_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.491 471187 56225 71097.596 1.007 -- 2 35.749 510106 37988 154696.206 1.023 67.986 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000[align=lef
[align=center][font='times new roman'][size=18px]栀子[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]药材[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中栀子苷[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]含量[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][align=center][img=,298,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301712565778_2996_1858223_3.jpg!w298x242.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈（色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']（分析纯[/font][font='times new roman']，北京化工厂[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']栀子苷[/font][font='times new roman']标准品[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']栀子药材[/font][font='times new roman']样品（送检样品）。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] SB-[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），[/font][font='times new roman']以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']溶液（[/font][font='times new roman']15[/font][font='times new roman']∶[/font][font='times new roman']85[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']等度洗脱[/font][font='times new roman']；检测波长为[/font][font='times new roman']238[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']，柱温：[/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']（按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']栀子[/font][font='times new roman']项下[/font][font='times new roman']测定）[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font] [font='times new roman']取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']32[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液，即得。[/font][align=center][img=,594,116]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301714070700_4239_1858223_3.jpg!w594x116.jpg[/img][/align][font=&][/font][align=center]栀子苷标准品色谱图[/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font] [font='times new roman']取本品粉末（过四号筛）约[/font][font='times new roman']0.1g[/font][font='times new roman']，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，超声处理[/font][font='times new roman']20[/font][font='times new roman']分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液[/font][font='times new roman']10m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，置[/font][font='times new roman']25ml[/font][font='times new roman']量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font][align=center][img=,552,111]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301714286906_5954_1858223_3.jpg!w552x111.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center]栀子样品色谱图[/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']结论：[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']送检样品[/font][font='times new roman']栀子[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']栀子苷含量为[/font][font='times new roman']2.5%[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']注：栀子属于果实类药材，平时大家会用来泡水喝，因其能泻火除烦，清热利湿，凉血解毒；外用还能消肿止痛。泡水的过程中我们发现其颜色比较重，这种黄色是栀子中的栀子黄色素，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定栀子苷的时候前面等度洗脱[/font][font='times new roman']，栀子苷出峰后，[/font][font='times new roman']我们也需要把后面的杂质在高比例的有机相下冲洗再进行下一针样品的采集。[/font][font='times new roman']因为色素的原因，后面杂质较多，不进行冲洗，下一针样品峰不能进行有效分离，[/font][font='times new roman']造成[/font][font='times new roman']栀子苷含量测定不准确[/font][font='times new roman']。[/font]
2 分析条件的确定211 色谱条件 色谱柱: Phenomenex ODS(2) 柱(5μm , 416 mm ×150 mm) ; 理论塔板数按栀子苷计算大于3000 。流动相:0104mol·L - 1柠檬酸- N , N2二甲基甲酰胺- 四氢呋喃( 45 ∶8 ∶2 ) , 流速: 018 mL ·min - 1 。柱温: 35 ℃。检测波长: 280 nm。进样量: 5～10μL 。灵敏度: 6 。在本色谱条件下, 对照品与样品色谱图见图1 。图1212 线性关系试验 精密称取儿茶素对照品1128 mg 及表儿茶素对照品3164 mg , 分别置于10 mL 容量瓶中, 加甲醇超声溶解并稀释至刻度, 摇匀, 各吸取2 、4 、6 、8 、10μL , 进样测定, 以对照品的含量X (μg )对峰面积积分值Y 作图, 各得到一条直线。结果表明: 儿茶素及表儿茶素分别在01256～1128 、01728～31641 μg 范围内线性关系良好, 2 种成分的回归方程分别为:Y = 61111 ×106 X + 215 ×104 r = 019999Y = 71296 ×105 X - 218 ×103 r = 019998213 精密度考察 取同一样品溶液反复进样5 次(每次5 μL) 进行测定, 计算。结果儿茶素、表儿茶素峰面积积分值的RSD 分别为319 %、412 %。214 重现性考察 取儿茶样品6 份, 每份0102 g , 分别精密称定, 置50 mL 容量瓶中,加甲醇- 水(1∶1) 40 mL 超声20 min 溶解,并以甲醇- 水(1∶1) 稀释至刻度, 溶液过0145μm 滤膜, 精密吸取此溶液5μL , 进样,测定, 计算儿茶素和表儿茶素的含量。结果儿茶素及表儿茶素含量的RSD 分别为112%、119 %。215 回收率的测定 精密称取栀子苷对照品16107 mgmg , 置25mL 容量瓶中, 以甲醇- 水(1∶1) 超声溶解并稀释至刻度, 摇匀即得对照品溶液。取已知含量的儿茶样品5 份, 每份0101 g , 分别精密称定, 精密加入对照品溶液3 mL , 按“214”项下从“置50 mL 容量瓶中”起操作, 进样10 μL , 测得儿茶素及表儿茶素的平均回收率分别为10011 %和9610 % ,RSD 分别为214 %和217 % , n = 5 。3 样品测定取实验用样品各2 份, 每份0102g , 照“214”项下方法操作, 进样5～10μL , 测定
请问一下各位：车前醚苷对照品哪里有卖呢？
色谱柱：Ultimate xB-C18 4.6*250 PN:00201-31043 SN:211202195色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一水(15：85)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取栀子苷对照品（来源：中检所，批号： ）适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约O.1g，精密称定.置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液lOml，置25m1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计，含栀子苷(C17H24Ol0)不得少于1.5％1.对照品典型色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161601_458035_2771408_3.gif2.样品1典型色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161612_458040_2771408_3.gif3.样品2典型色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161601_458037_2771408_3.gif4.样品3典型色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161602_458038_2771408_3.gif5.对照品和样品典型色谱图对比：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161602_458039_2771408_3.gif6.结论：月旭色谱柱能满足含量测定分析要求。
问题：清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测：对照品中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分离度是多少？答案：55.072【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）caishendao（注册ID：caishendao）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585273_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585274_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261055_585222_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261056_585223_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000本品种同时使用了Diamonsil C18、PlatisilODS、Spursil C18三款色谱柱，在药典规定条件下进行栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，均满足药典要求。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？
问题：清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）langyabeilei（注册ID：langyabeilei）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585607_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585608_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备制备方法1. 对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.3 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加70%甲醇40 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011008_585559_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585560_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585561_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子
[color=#444444]请问栀子苷在多少摄氏度易分解，现在想浓缩栀子苷，不知道旋转蒸发设置[/color][color=#444444]70[/color][color=#444444]摄氏度有没有关系[/color]
配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？
大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊？怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊，超声半小时还会有很多不容物？
【作者】：江 莉, 黄 熙, 秦 锋, 苏文娟, 任 平, 唐文富【摘要】： 目的: 研究中药配伍对栀子苷在大鼠体内 药动学 的影响。方法: 血 浆样本 采用 70e 水浴法 沉淀蛋 白后进 行 HPLC分析, 色谱条件: 固定相为 D ikm a, D iam onsi,l C18( 5Lm, 150 @ 4. 6 mm ); 流动相为甲醇 -0. 2% 乙酸 ( 28: 72, v /v ), 流速: 1 m l/m in; 检测波长: 240 nm; 以芍药苷为内标进行定量。结果: 线性范围 0. 025~ 2. 5 Lg /m l( r = 0. 9998), 最低检测浓度 0. 025 Lg /m ,l 回收率分别为 97. 60% , 98% , 99. 2% ; 日内和日间精密度 RSD 均小于 10% 。大鼠灌胃栀子和柴芩承气汤后的药 动学行为均符合 一室模型,栀子苷在柴芩承气汤 和单味栀子给药情况下药动学参数 T1 /2, Cm ax 和 AUC0-24有明显差别 ( P 0. 05)。结论: 栀子和 柴芩承气 汤复方在同一给药途径下, 栀子苷在柴芩承气汤中比单味栀子 的消除半 衰期长, 达 峰时间长, 消 除速率 慢, 生 物利用 度比单 味栀子给 药高。【作者单位】：四川大学华西医学中心中药药理实验室, 【关键词】： 中药配伍; 栀子苷; 柴芩承气汤; 药动学http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311337_380858_1838299_3.jpg
对照品甘草苷 后面出杂峰 是怎么回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221432219383_6429_3461163_3.jpeg[/img]
我在做陈皮含量的时候，橙皮苷对照品用甲醇不溶解，请问谁可以指点一下？
文章来源于RIGOL（北京普源精电科技有限公司）应用中心 ：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/#【摘要】 本文根据中华人民共和国药典(2010版)新增品种—牛黄上清片中栀子苷的含量测定方法，对某厂家生产的牛黄上清片进行含量测定及方法学验证。实验结果为：以栀子苷峰计理论塔板数为11614(药典要求理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于7000)，牛黄上清片产品中栀子苷含量为0.62mg/片(药典要求栀子苷含量以每片计，不得少于0.40mg)。栀子苷的线性范围为1.1μg/mL～106.0μg/mL (r=0.9999)，平均回收率为105.3%。实验结果表明：采用RIGOL L-3000高效液相系统进行牛黄上清片中栀子苷含量测定，能完全满足中华人民共和国药典要求，方法准确、灵敏。
准备参加中检院举办的能力验证（栀子中栀子苷含量测定）。但，我仔细看《中国药典》标准后，样品前处理的超声提取，没有标识具体的超声仪器功率，我用不同的功率做了对比，150w,250w,350w，发现不同功率的含量相差很大，350w比150w的多出8%，这个能力验证不可控的功率，你们如何去操作呢？这个很难选择啊，一个不留神，就会结果值离群，咋办呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303211615516680_5272_1621232_3.jpg[/img]
作者：蓝鸣生1, 陈 路1, 覃成芳2, 马小军1( 1广西药用植物园, 南宁 530023; 2广西中医学院, 南宁 530001)摘要 ：目的: 建立五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的 HPLC含量测定方法。方法: 采用 D iamonsil C18色谱柱 ( 250mm 4. 6 mm, 5 m), 流动相为甲醇-水 ( 2080), 流速为 1. 0 mLm in- 1, 检测波长为 235 nm; 柱温为 30 ; 进样量为 20L。结果: 栀子苷进样量在 0. 162~ 1. 296 g范围内线性关系良好 ( r = 0. 999 9), 平均回收率为 101. 30% , RSD为 0. 54% ( n= 6); 芍药苷在 0. 160~ 1. 280 g范围内线性关系良好 ( r= 0. 999 9),平均回收率为 99. 75% , RSD为 1. 04% ( n= 6)。结论: 本方法简便、准确、快速、灵敏度高、重现性好, 可作为五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的定量控制质量标准。 五淋散胶囊; 栀子苷; 芍药苷; 高效液相色谱法谱图： ：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667251_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303191341_431134_2583865_3.jpg 附件：五淋散胶囊中栀子苷和芍药苷的HPLC含量测定
[color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相，为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰，却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢？[/color]
[b]Q：鼻炎灵片中黄芩苷的检测，对照品溶液的理论塔板数是？A：8789.794===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)初心（注册ID：m3170710）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532434134_4324_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532456856_4741_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103412化合物：黄芩苷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-988.html]Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：1.对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。2.供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：82001)流动相： 乙腈：0.2%磷酸溶液=20：80流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 276 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：鼻炎灵片、黄芩苷、Spursil C18、2015药典、HPLC摘要：Spursil C18检测鼻炎灵片中黄芩苷。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500584115402.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500589727753.png[/img]
【作者中文名】王桂兰; 鲍劲松;【作者单位】内蒙古自治区呼伦贝尔市药品检验所; 内蒙古自治区呼伦贝尔市人民医院;【摘要】目的:制定蒙药嘎日迪-27散的含量测定质量标准。方法:用高效液相色谱法对方中的栀子主要成分栀子苷进行定量分析。采用Dimonsi(钻石)C18250×4.6mm,5μ色谱柱,乙腈-水(9:91)为流动相,检测波长为238nm,流速为1.0ml/min。结果:栀子苷进样量在5.095ug～101.9ug范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9996)。加样回收率为101.78%,RSD=0.87%。结论:本试验方法简便、结果准确可靠为该药制定含量测定的质量标准提供可靠数据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207170903_378108_2379123_3.jpg
栀子苷的测定和原儿茶酸的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910130244_175399_1896702_3.jpg
10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）馨语（注册ID：huangdm）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）翠湖园（注册ID：hhx050）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701051518_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701051518_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蒙药嘎日迪-27散中栀子苷的含量测定方法：HPLC基质：保健品应用编号：101944化合物：蒙药嘎日迪-27散,栀子苷固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm色谱条件：色谱柱:Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm, 5μm (Cat#:99603) 流动相:乙腈-水（9:91） 流速:1.0mL/min 进样量:10μL 柱温:30℃ 检测器:SPD-10AvP型检测器,238nm文章出处：中国民族民间医药 2010,24:171关键字：嘎日迪-27散,栀子苷,含量测定,高效液相色谱法,HPLC,Diamonsil C18(2),钻石二代谱图：摘要：目的:制定蒙药嘎日迪-27散的含量测定质量标准.方法:用高效液相色谱法对方中的栀子主要成分栀子苷进行定量分析.采用Diamonsil(钻石)C18 250×4.6mm,5μ色谱柱,乙腈-水(9:91)为流动相,检测波长为238nm,流速为1.0mL/min.结果:栀子苷进样量在5.095ug～101.9ug范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9996).加样回收率为101.78%,RSD=0.87%.结论:本试验方法简便、结果准确可靠为该药制定含量测定的质量标准提供可靠数据.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/4-1-1.JPGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/4-1-2-1.JPGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/4-1-2-2.JPGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/4-1-3.JPG全文下载：蒙药嘎日迪-27散中栀子苷的含量测定
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末红棕色。内果皮[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]类长方形、类圆形或类三角形，常上下层交错排列或与纤维连结，直径14～34[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，长约至75[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁厚4～13[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]；胞腔内常含草酸钙方晶。内果皮纤维细长，梭形，直径约10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，长约至110[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，常交错、斜向镶嵌状排列。种皮石细胞黄色或淡棕色，长多角形、长方形或形状不规则，直径60～112[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，长至230[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红色。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]直径19～34[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加50%甲醇10ml，超声处理40分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取栀子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]栀子苷[i][/i][/color]对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5:5:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色斑点；再喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在于对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.5%（通则0832第二法）[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%（通则2302）[/font] [b][font=宋体]重金属及有害元素[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过1mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈-水（15:85）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过四号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[color=var(--weui-LINK)]液相色谱[i][/i][/color]仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含栀子苷（[/font][font=&]C[sub]17[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]10[/sub][/font][font=宋体]）不得少于1.8%。[/font] [font=宋体] [/font]
【作者】 李岩；【机构】 吉林通化市人民医院药剂科；【摘要】 目的应用高效液相色谱法(HPLC法)测定肾炎灵片中栀子苷的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙睛-水(15∶85),流速:0.8mL/min,检测波长为238nm。结果栀子苷进样量在0.056～1.008μg(r=0.99997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.93%,RSD=1.16%(n=6)。结论 HPLC法操作简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于肾炎灵片中栀子苷的含量测定。 更多还原【关键词】 肾炎灵片； 栀子苷； 高效液相色谱法； 含量测定； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201049_384546_2352694_3.jpg
【文章来源】北京普源精电科技有限公司（RIGOL) http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/index.asp【摘要】 本文根据中华人民共和国药典（2010版）第一部中清火栀麦片中栀子苷的含量测定方法，对某厂家生产的清火栀麦片进行含量测定及方法学验证。实验结果为：以栀子苷峰计理论塔板数为3275（药典要求理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于2000），清火栀麦片产品中栀子苷含量为1.2m g/片（药典要求栀子苷含量以每片计，不得少于1.2mg/片）。栀子苷的线性范围为1μg/mL～100μg/mL (r=0.9999)，平均回收率为103.0%。实验结果表明：采用RIGOLL-3000高效液相系统进行清火栀麦片中栀子苷含量测定，能完全满足中华人民共和国药典要求，方法准确、灵敏。 完整应用文档，请点击如下链接下载 ======================== 点击打开链接 ========================针对大家所关心的问题，RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif========================================================部分谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101041524_271907_2222707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101041525_271909_2222707_3.jpg欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifRIGOL L-3000的其它相关应用： HPLC法测定牛黄上清片中栀子柑的含量
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