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涕灭威标准品

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涕灭威标准品相关的论坛

  • 涕灭威亚砜出两个峰

    为什么是两个峰呢？涕灭威和涕灭威砜都是一个峰啊！请问这是为什么啊，我用的标准品[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806291111539585_1728_3409641_3.jpeg[/img]

  • HPLC检测涕灭威出峰而LCMSMS不出峰

    最近我们用HPLC检测出一些白菜青菜中含有涕灭威和仲丁威，但是送到其他地方用LCMSMS做却未检出，当时我提供了该涕灭威的农药标准品。能帮我分析一下原因吗？注：他们用的检测方法是GB/T 20769-2008，但我查看标准的农药中发现只有“涕灭威砜”，而没有涕灭威。

  • 【原创大赛】生姜中涕灭威及其代谢物检测固相萃取方法

    【原创大赛】生姜中涕灭威及其代谢物检测固相萃取方法

    生姜中涕灭威及其代谢物检测固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为生姜样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物三种涕灭威及其代谢物标准品：涕灭威(CSA:116-06-03)，涕灭威砜(CSA:1646-88-4)，涕灭威亚砜(CSA:1646-87-3)。三、应用范围本方法适用于生姜、大米、花生等样品中涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜LC-MS/MS检测及确证。四、参考标准进出口行业标准《SN/T 2441-2010 进出口食品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》。五、实验材料Biocomma® NH2 固相萃取柱 3mL/500mg。六、实验方法1、样品提取称取5.0g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入20ｍL乙腈，均质2min，振荡提取20min，上清液过无水硫酸钠收集到分液漏斗中，残渣再加入20mL乙腈，重复上述操作一次，合并2次滤液，加入20mL用乙腈饱和的正己烷，振荡10min，静置分层，弃去正己烷层，乙腈层于40℃下旋转蒸发浓缩至干，用2mL甲醇-二氯甲烷（1：99，体积比）溶解，待净化。2、SPE柱净化(1)活化：加入5mL甲醇-二氯甲烷（1：99，体积比）活化，弃去流出液。(2)上样：加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液。(3)洗脱：用5mL甲醇-二氯甲烷（1：99，体积比）洗脱，接收流出液，并重复一次，合并步骤(2)、(3)流出液。(4)浓缩定容：40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用1.0mL乙腈-0.1％甲酸水溶液（10：90，体积比）定容容至1 mL，过0.45μm微孔滤膜，上LC-MS/MS，待测定。3、LC-MS/MS条件色谱柱：Venusil ASB C18（2.1×150mm，5μm，100Å）质谱仪：API 4000A:乙腈溶液；B:0.05%甲酸的水溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160926_555754_3310_3.jpg进样量：5μL柱温：30℃流速：0.3 mL/min离子源：电喷雾（ESI），正离子模式检测方式：多反应监测（MRM）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160927_555755_3310_3.jpg七、实验结果1、生姜基质10μg/kg加标回收结果：三个平行测试样的平均回收率均大于80%，平行样间相对标准偏差均小于5%，符合标准要求。（见表4）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160928_555756_3310_3.jpg2、空白样品中添加涕灭威及其代谢物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160929_555757_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160929_555759_3310_3.jpg本研究是逗点生物利用固相萃取法作为生姜样品的前处理方法，以进出口行业标准《SN/T 2441-2010 进出口食品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》制定，适用于生姜、大米、花生等样品中涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜LC-MS/MS检测及确证。欢迎广大色谱分析者参考。

  • 【转帖】生姜中涕灭威及其代谢产物的HPLC 快速检测法

    摘要：建立了涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜在生姜中残留量的高效液相色谱快速检测方法。样品用乙腈提取，加入PSA 粉去除脂类物质，加入C18 粉去除色素和维生素。采用甲醇、水和乙腈进行梯度洗脱。结果表明：该方法在在0.05～5.0mg/L 范围内，涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜峰面积与其浓度呈现良好的线性关系; 在0.01,0.025 和0.050mg/kg3 个添加水平下,3 种农药回收率为78.33～101.33%,相对标准偏差为4.08～11.46%.该方法灵敏度高,涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的最低检出限分别为0.005、0.01和0.01 mg/kg。关键词：涕灭威；涕灭威亚砜；涕灭威砜；生姜；高效液相色谱；残留涕灭威是近年来使用较多的一种氨基甲酸酯类农药，主要用于生姜种植过程中螨虫、线虫的防治。纯品为白色结晶，略带硫磺气味，高毒。该药在植物体内先被氧化成涕灭威亚砜，而后被氧化成涕灭威砜，进而水解为无毒物质。涕灭威亚砜和涕灭威砜具有很高的毒性。日本肯定列表对两者在生姜中的限定值均为0.01mg/kg。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药以来，这种检测方法的使用越来越普遍。目前，关于生姜中涕灭威及其代谢产物的残留分析方法国内尚未见公开报道。本文采用高效液相色谱法，研究建立了生姜中涕灭威及其代谢产物残留检测方法。该方法用乙腈进行提取，加入C18 粉和PSA 粉去除生姜中的干扰物质。方法简便、快捷。对于掌握涕灭威及其代谢产物在生姜中的残留状况，具有一定的指导意义。1.实验部分1.1 仪器和试剂SHIMADZU LC-20A 高效液相色谱仪（配有荧光检测器和柱后衍生系统）；IKA-T25 高速匀浆机；METTLER TOLEDO PL203 电子天平；EYELA(日本)半自动旋转蒸发仪；EYELA(日本)振荡器；高速离心机（上海安亭）；超纯水器（密理博）。乙腈（色谱纯，TEDIA）;甲醇（色谱纯，TEDIA）；C18 粉（SUPELCO）;PSA 粉（SUPELCO）；NaCL（优级纯）；无水硫酸钠（优级纯）；NaOH（优级纯）；四硼酸钠（基准物质）；邻苯二甲醛（OPA）；涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜标准品（农业部环境保护科研监测所监制）。1.2 衍生试剂的配置1.2.1 称取1gNaOH,加入500ml 超纯水定容，过0.2um 膜待用。1.2.2 称取0.015g 邻苯二甲醛，加入50ml 甲醇使其完全溶解后，加入0.18gNaOH 和3.34g硼酸，用500ml 超纯水定容后，过0.2um 膜，加入50ulβ－巯基丙1.3 色谱条件色谱柱:FC-ODS 柱（4.6mm×75mm）；流动相:甲醇、水和乙腈，采用梯度洗脱（见表1） ；流速：0.5ml/min；柱温箱温度：50℃；荧光检测器：激发波长（340nm），发射波长（445nm）；柱后衍生系统流速：0.5ml/min；进样量：2ul。31.4 样品前处理1.4.1 样品的提取准确称取生姜样品20.00g，置于80ml 离心管中，加入40ml 乙腈，匀浆1 分钟后，加入5gNaCL，再次匀浆1 分钟，离心5 分钟后吸取上清液10ml，40℃低温旋蒸近干，残留用4ml 乙腈溶解待用。1.4.2 样品的净化5ml 离心管中依次加入150mgC18 粉，150mgPSA 粉和200mg 无水硫酸钠。将1.4.1 所得溶液转移到上述离心管中，漩涡振荡2 分钟后离心。吸取上清液2ml 于250ml 鸡心瓶中，40℃旋蒸近干，氮气吹干后，用乙腈定容至2ml，过0.45um 膜上机待测。2.结果与讨论2.1 方法的线性关系及检出限配置涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜0.05、0.2、0.5、2.0、5.0mg/L 的5 个不同质量浓度的标准溶液，按照上述色谱条件，测定相应的响应值，并以质量浓度为横坐标，响应值为纵坐标作图，得出涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的线性相关曲线（见表2）。表2 线性方程和相关系数Tab.2 Regression equations and correlation coefficients组分 回归方程 相关系数涕灭威 206.43x+4.291 0.9997涕灭威砜 197.76x+5.588 0.9998涕灭威亚砜 196.68x+1.9689 0.99992.2 方法的回收率和精密度为评价方法的有效性,选用阴性生姜样品为测试对象, 分别添加不同含量水平的的3种农药标准品，漩涡混匀5 分钟，静置60 分钟，使得添加浓度分别为0.01、0.025 和0.05mg/kg。每个添加水平按照上述液相条件平行测定6 次，计算回收率和相对标准偏差（RSD）.结果见表3。涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜标准色谱图、生姜空白色谱图和添加色谱图分别见图1。表1 梯度洗脱程序Tab.1 The gradient elution programTime/（min） 流（ml/min） 水（％） 甲醇（％）4.00 0.5 86 1410.00 0.5 60 4017.00 0.5 55 4523.00 0.5 40 6024.00 0.5 40 6024.01 0.5 86 1436.00 0.5 86 144表3 回收率试验(n=6)Tab.3 Recoveries of Aldicarb ,Aldicarb Sulfone and Aldicarb Sulfoxide组分 添加量/(mg．kg-1) 平均回收率/% RSD/%0.01 97.33 5.140.025 89.00 8.26涕灭威0.05 79.67 6.230.01 101.33 4.080.025 97.00 11.42涕灭威砜0.05 98.67 9.480.01 97.67 8.130.025 95.83 10.51涕灭威亚砜0.05 78.33 11.46图1 液相色谱图a 标准样品(0.05mg/L);b 空白样品;(c)加标样品(加标量为0.01mg/kg）1-涕灭威砜;2-涕灭威亚砜;3-涕灭威Fig.1 Liquid chromatogram of standarda and samples0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min012345mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nm1230.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min-2.0-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.0mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nmab0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.0mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nmc12 353.结论本方法对生姜中的涕灭威、涕灭威砜以及涕灭威亚砜同时进行了定量分析，研究结果表明，前处理方法快速、简单、试剂用量少、净化效果好。该方法的回收率稳定、线性关系良好、检出限低完全满足我国进出口蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测要求。 唐纲岭，张威，朱永平，等.烟草中涕灭威残留量的测定.烟草科技/烟草化学，2005，1：21－23. 武中平，高巍，杨红.氨基甲酸酯类农药残留测定方法的研究进展.江苏化工，2004，32（5）：24－27. 段文仲，郝东生.高效液相色谱法同时测定水果中多种农药残留量的方法研究.农药，1998，37（8）：20－22. 陈燕清，颜流水.HPLC-MS/MS 法快速测定果蔬中的杀线威和涕灭威残留.南昌大学学报，2006，30（6）：574－577. 涕灭威在土壤中残留与移动行为的动态模拟.环境污染与防治，1994，16（6）：1-5. 蒋新明，蔡道基，华晓梅.高效液相色谱柱后衍生化法用于氨基甲酸酯类农药的测定.1994，12（1）：32－34.

  • 四、微生物知识及消毒与灭菌知识判断题试题

    四、微生物知识及消毒与灭菌知识判断题试题四、判断题（每题2分、共10分）1．细菌一般为有性繁殖，以二分法繁殖，几十分钟或1~2小时分裂一次。………………( )2.病毒是一类体积十分微小，结构简单，只含一种核酸（DNA或RNA），没有产生能量的酶系统，只能在活细胞内以复制方式增殖的非细胞型微生物。…………………………( )　3．氮是组成蛋白质和核酸的重要元素。…………………………………………………（ ）4．消毒——用物理或化学方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物，使其达到无害化。通常是指杀死病原微生物的繁殖体，但能破坏其芽孢。所以消毒是彻底的，能代替灭菌。（ ）5.环氧乙烷是广谱杀菌剂，能杀灭细菌、芽孢和多种病毒，还能杀死昆虫及虫卵。但由于环氧乙烷易燃易爆且有毒（有致变异性），用于药品方面极有限，多用于医疗器械、塑料制品等灭菌。…………………………………………………………………………………（ ） 有兴趣的跟帖做一下，标准答案以后帖出。建议版主：如答案全对者能否适当给加分！

  • 关于液质标准SN/T 4066-2014标准灭螨醌

    用的是APCI源，用标准品核查仪器状态没问题，但是按标准这个灭螨醌就是走不出来，各位大佬有啥建议吗？标准上母离子是343.3，但是自己扫描响应几乎没有，反而是338.2有响应。

  • NY/T 761 涕灭威的检测

    [b][b]最近要用 NY/T 761 测涕灭威，第一次做。我看 标准要求的 柱后衍生是两个泵，先用氢氧化钠水解在用OPA衍生，可我们就一个衍生泵，有大神有解决方法吗？我想的是 处理时先 过C18小柱，然后在100℃的水下 隔水加水解溶剂 ，然后在上机，衍生。[/b][/b]

  • 【求助】－哪里的农药标准品便宜，请指点

    本人因论文需要求购以下农药标准品: 3-羟基克百威, 涕灭威, 涕灭威砜, 涕灭威亚砜, 丙硫克百威, 丁硫克百威, 硫双灭多威,残杀威, 苯恶威, 灭多威, 杀线威（以上最好是便宜的标准溶液）.越便宜越好。希望尽快了解产品的包装规格,含量,价格等详细资料。多谢[em06]

  • 食品中防腐剂能杀灭微生物吗？

    食品防腐剂可以杀灭微生物，为防止食品腐败，在标准规定的范围内使用越多越好。错，虽然部分食品防腐剂有破坏微生物细胞膜或蛋白质或其他结构的功能，可致使部分微生物死亡，但大部分食品防腐剂主要是通过抑制微生物生长繁殖来起作用的，即机理上是破坏其生长繁殖的条件，致使其不能快速生长繁殖，以达到微生物数量在控制范围之内。大部分防腐剂对人体而言都非有益物质，同时为节省成本，能少用就少用，而且防腐剂用多了还可能影响产品口感等性能。

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  • 【求助】关于涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜

    最近在检测如题3种农药，其中后两种是第一种（涕灭威）的代谢物，很奇怪的是：单独检涕灭威时，加氢峰能够找到，但是3种混合后，涕灭威只能找到加钠峰，不知什么原因，希望大家有知道的能够帮以解答，非常感谢！

  • 关于农残（涕灭威及其代谢物）LC-MS/MS 的问题

    最近在做农残项目开发项目：涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜标准：sn/T 2441-2010设备：安捷伦1290-6460问题：1、涕灭威一切正常2、涕灭威砜 全扫没有母子峰3、涕灭威亚砜 出现+na峰、且不稳定，+H峰很小；涕灭威没有出现+na峰配置的三种物质的混标我该怎么办，谢谢大神？

  • 甲拌磷、涕灭威、倍硫磷及其砜、亚砜、氟虫腈等如何计算

    限量标准上说的是合计以甲拌磷、涕灭威……计，那么最后数据处理计算时该怎么计算，峰面积加和还是分子量换算？不是很理解，请各位大佬指点。还有根据标准上保留时间及相对离子丰度该如何判定样品是否检出，是否在仪器离群值那里设定后，离群就可以判断其未检出还是需要自己根据实际情况再做判断？

  • 食品安全国家标准灭菌乳

    以生牛（羊）乳为原料，添加或不添加复原乳，在连续流动的状态下，加热到至少132℃并保持很短时间的灭菌，再经无菌灌装等工序制成的液体产品。3.2 保持灭菌乳 retort sterilized milk以生牛（羊）乳为原料，添加或不添加复原乳，无论是否经过预热处理，在灌装并密封之后经灭菌等工序制成的液体产品

  • 【简讯】国家开始制定新乳品标准

    备受争议的牛奶“禁鲜令”在经过三度推迟后，近日，国家有关部门委托全国乳品标准化中心，开始制订新乳品标准，并就草案向有关专家征求意见。就此，一些地方乳业协会及乳品专家公开表示反对，称新标准不过是“禁鲜令”的翻版。 　　据介绍，名称为《液体乳》及《酸牛乳》的新乳品标准草案中，将原国家标准中的“巴氏杀菌乳”和“灭菌乳（通常称‘常温奶’）”两个标准归入了同一个标准，统一用“液体乳”标准来代替，这意味着新标准草案和“禁鲜令”一样，对“鲜奶”予以否定，认为巴氏杀菌奶（鲜奶）与常温奶可用相同标准衡量。此外，新标准草案中的卫生标准仅包括“铅、无机砷、黄曲霉毒素M1、菌落总数、大肠菌群、致病菌”，对其他重金属、农药和抗菌药物残留等有害物质却没有提及。 　　另外，新标准草案还在“纯奶”定义中加入“添加或不添加食品添加剂、食品营养强化剂”的说法，这与原国家标准规定的“灭菌乳不得添加辅料”有冲突。有专家认为，企业如在乳品中添加增稠剂、乳化剂和香精等违规行为将难以得到约束。

  • 农药吡虫啉和灭多威混剂分析

    1 前 言 吡虫啉与灭多威的复配制剂主要用于防治蚜虫和稻飞虱，杀虫效果好。该两种有效成分其单剂的分析方法均有报道，但其复配制剂的分析方法尚未见报道。我们根据吡虫啉和灭多威的理化性质，通过对色谱柱和流动相配比的选择，试验摸索出了在同一色谱条件下，同时测定吡虫啉和灭多威的分析方法。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 LC-10ATVP液相色谱仪，浙大N2000数据处理机；色谱柱：150×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内填充物ODS-C18（5μm）；25μL进样器：甲醇：色谱纯；水：二次重蒸水；吡虫啉标样：已知含量 ≥98%；灭多威标样：已知含量 ≥98%；样品：10%吡• 灭可湿性粉剂（安徽金泰农药化工有限公司）。 2．2 色谱条件 流动相：甲醇/水=40/60（V/V）；检测波长：254nm；流速：0.8mL/min； 柱温 ：室温；进样量：5μL。保留时间：灭多威：4.2min, 吡虫啉：5.8min，样品和标准品的液相色谱图见1。 图1 样品和标准品的液相色谱图 2．3 操作步骤 2．3．1 标准溶液的配制 准确称取吡虫啉标准品0.05g（精确至0.0002g）于一50mL容量瓶A中, 用流动相溶解并定容,置于超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。准确称取灭多威标准品0.05g（精确至0.0002g）于另一50mL容量瓶B中，从A瓶中吸取5mL置于B瓶中，用流动相溶解B瓶并定容，摇匀。 2．3．2 样品溶液的配制 准确称取0.65（精确至0.0002g）样品于50mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，在超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。 2．3．3 测定 在上述色谱条件下，仪器稳定后，按标准溶液，样品溶液，样品溶液，标准溶液的顺序进样。 2．4 计算 将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标准样溶液中灭多威和吡虫啉的峰面积值分别进行平均。试样中灭多威（吡虫啉）质量百分含量X按下式计算： X1=(A2×m1×P/A1×m2)×100式中：A1--标样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；A2--试样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；m1--灭多威（吡虫啉）标样的质量（g）；m2--试样的质量(g)；P--标样中，灭多威（吡虫啉）的质量分数，%； 2．5 允许差 两次平行测定结果之偏差应≤1.0%。取其算术平均值作为测定结果。

  • 涕灭威液质响应变差的原因排查和总结

    涕灭威液质响应变差的原因排查和总结

    [align=center][font='times new roman'][size=20px]涕灭威[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]响应变差[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]原因排查和总结[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]近期做蔬菜中11种氨基甲酸酯农药残留项目，发现涕灭威响应变的很差。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]涕灭威[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]属于氨基甲酸酯类农药的一种，氨基甲酸酯类农药在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上的响应一般都比较理想，目前在我们仪器上50[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]ppb浓度的响应在10[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=21px][color=#000000]6[/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]次方左右，涕灭威和涕灭威砜等药物稍差但也完全能满足检测需要。但这次检测，涕灭威响应变差，而且峰型也很差，低浓度[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]响应和噪音已经很接近了，如[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]下[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]图：5[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]ppb涕灭威总离子流图。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310840562678_7811_5181254_3.png[/img][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]翻看往年测定记录，发现去年的涕灭威响应还是可以的，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]但[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]今年[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]5月份的一次[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]测定涕灭威[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]响应[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]已开始变差[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，难道是质谱条件需要再调谐了？[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]查看质谱条件，发现涕灭威用的离子对是：[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]我们用的方法[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]推荐的是[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]；国标[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]GB 31658.10-2021[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]也是采用的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]08.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，难道是当时调谐的不规范？（涕灭威[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]英文[/color][/size][/font][url=http://www.a-hospital.com/w/%E9%80%9A%E7%94%A8%E5%90%8D][font='times new roman'][size=21px][color=#0645ad]名[/color][/size][/font][/url][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]称 aldicarb[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，化学式：C[/color][/size][/font][font='times new roman'][sub][size=21px][color=#000000]7[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]H[/color][/size][/font][font='times new roman'][sub][size=21px][color=#000000]14[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]N[/color][/size][/font][font='times new roman'][sub][size=21px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]O[/color][/size][/font][font='times new roman'][sub][size=21px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]S，分子量190.263，CAS号116-06-3）。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]我们首要方向就是向国标靠拢，试图找到国标上的条件去测定，于是配制单标去找[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，结果自动调谐出来的子离子有[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（87.9[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]163[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]106）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]3个较好[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，见图：2[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310840565148_1717_5181254_3.png[/img][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]并[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]没有推荐的子离子，应用调谐出来的子离子，进样测定，响应确实变好了，但保留时间却不对，从[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]4.15[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]min[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]变为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]3.21[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]min[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，见下图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]这个显然是不合常理的，应该不是涕灭威。[/color][/size][/font][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]直接输入使用国标条件[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]测定，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]通道[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]几乎没有响应。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]尝试手动调谐，发现使用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]母离子，确实不产生[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]子离子，而[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（87.9[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]163[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]106）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]三种离子响应都很明显，使用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]母离子，有微弱的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]（[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]116.2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，而[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]的母离子响应要强于[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]网上搜搜文献，查到涕灭威容易转化为涕灭威亚砜，难道标准降解了吗？这次标准是使用的是上半年新开的标准，一直冷冻保存原液。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]为了验证原因[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，新开一瓶涕灭威标准，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]进行[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]调谐，结果使用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='仿宋'][size=21px][color=#000000]母离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（87.9[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]163[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]106）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]三个子离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]消失了[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]而[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]两个子离子有[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]了[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]响应但不高，尝试使用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]作为母离子调谐[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]响应非常好，优于[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，于是还是采用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，没有采用国标和手册推荐的离子，后来发现仪器自带方法库推荐的也是[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310840567017_5846_5181254_3.png[/img][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]总结回顾，1、最主要的原因是涕灭威标准降解了，但是新开标准上半年响应就不好，应该是商品出厂时就有问题，并不是存放问题。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]但涕灭威标准容易降解以后应该多留心。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]2、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]的母离子应该不是涕灭威和涕灭威砜，因为它的保留时间都对不上，反而和灭多威的保留时间一致灭多威，其中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]碎片[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]163[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]和灭多威母离子一致，所以涕灭威到降解成什么了还有待研究。3、对于涕灭威，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]（加钠峰）要比[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]（加铵峰）更灵敏，而且可以和涕灭威砜母离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（207）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]有效的分开[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]。4、部分标准品稳定性较低，即便在有效期内也应多提防降解，多和以往响应做比对。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]最后，欢迎大家有不同意见多多指导，共同讨论涕灭威的测定问题。[/color][/size][/font]

  • 农残检测中涕灭威亚砜和涕灭威砜分不开

    农残检测中涕灭威亚砜和涕灭威砜分不开

    机子是安捷伦1260，有柱后衍生，流动相使用pickering的OPA和NaOH，柱后衍生的温度条件是100℃，流速是0.3。方法是761.之前来问过梯度洗脱的设置，后来也咨询过工程师调试过梯度，都不行。无轮涕灭威亚砜或者涕灭威砜的单标还是两者的混标，都是同样的出峰时间。想请问一下这种情况是不是就是说明我手上的这两者标液其实是一样东西？这样分不开的峰型跟标液的配制有关系吗？我们是用买1000ug/ml的原液，稀释成10ug/ml的使用储备液，然后再稀释成0.1ug/ml的上机。下图是涕灭威亚砜和涕灭威砜混标：[img=涕灭威亚砜和涕灭威砜混标,767,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451355883_1543_3355806_3.png!w767x288.jpg[/img]下图红圈圈出来的是涕灭威亚砜：[img=红圈是涕灭威亚砜,699,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451444632_6002_3355806_3.png!w699x356.jpg[/img]下图红圈圈出来的是涕灭威砜：[img=红圈是涕灭威砜,784,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451517169_9932_3355806_3.png!w784x373.jpg[/img]

  • 中国输日葱检测出涕灭威及其代谢物超标（2楼）

    中国输日牛蒡检测出涕灭威亚砜超标，抽检频度提高到30%輸入時のモニタリング検査の結果、中国産生鮮ごぼうから基準値を超えるアルジカルブスルホキシド（アルジカルブの代謝物）（Aldicarb sulfoxide，用途：殺虫剤　基準値：0.01ppm）が検出されたと発表した。この結果を受け、中国産ごぼうのモニタリング検査の頻度を30％に引き上げると通知。

  • 【转帖】国家标准委５月１５日发布意见，食品标准体系加速接轨国际――

    国家标准委５月１５日发布意见，食品标准体系加速接轨国际―― 吃有标才有准儿 民以食为天。吃什么才安全？这是群众最关心的一个热点。标准，作为食品安全的第一道保障线，作用越来越大。确保农产品和食品安全，必须实现从农田到餐桌全过程的标准化、规范化管理。５月１５日，国家标准委发布了《加强农业和食品安全标准化工作的意见》。 标准“寿命”将缩短 国际标准采用比例力争达８５％ 当前我国食品标准太多、太乱，一方面与国际不接轨，另一方面标准门槛低、一些不法企业钻食品标准缺陷空子，假冒伪劣充斥市场，坑害消费者。 在清理食品安全标准的基础上，国家标准委把修订可食用农产品、加工食品１１４１项国家标准和１３２２项行业标准作为工作重点。到“十一五”末，我国食品标准的标龄由现在的平均１２年降低到４．５年制修订周期控制在２年之内，基本建成以国家标准为主体，与国际食品安全标准体系基本接轨的国家食品安全标准体系。 我国正在对国外技术法规草案中涉及我企业利益的技术内容加紧研究论证，提前消除国外不合理的技术性要求。２０１０年前完成一批食品国际标准和国外先进标准比对分析研究课题。 “十一五”末，力争实现食品标准采用相关联的国际标准和国外先进标准比例提高到８５％。鼓励企业大力推行和使用国际标准和国外先进标准。加快食品标准领域自主创新，力争使我国的白酒、茶叶、中药材、粮食等优势产品标准转化为国际标准。 　　添加剂是重点监管对象 标签标识要让消费者看得懂 “苏丹红”事件曾引起消费者的极大关注，让人记忆犹新。调查发现，违规滥用食品添加剂是食品安全事件频发的罪魁祸首。 今后，国家标准委将突出监管食品中危害人体健康的物质，对农药残留、兽药残留、致病性微生物等有限量要求，对食品添加剂有使用卫生要求。实施好食品添加剂使用卫生标准、危害分析和关键控制点（ＨＡＣＣＰ）和ＩＳＯ２２０００等标准，严防加工过程中的二次污染，严禁使用非食品用化学物质。 针对非法添加剂等造成的突发事件，要从使用情况信息的收集入手，开展分析和研究，并在标准的立项、起草、审批发布等环节建立快速应对机制，提高标准化工作的主动性和适用性，为准确、及时处理食品安全突发事件提供制度保障。 国家质检总局的抽查结果显示，滥贴标签或标识失范是导致食品不合格的主要原因。在今后一个时期，国家标准委将突出对食品标签标识的标准进行制修订，重点开展食品营养标签、转基因食品标签等国家标准的制修订。食品标签标识纳入食品质量安全准入制度，食品安全信息公开透明，要让消费者看得懂。 普及农产品溯源制 餐饮服务业趋向标准化 我国食品质量标准有近３０００个，而与流通有关的标准仅１００个，相对于生产与加工标准来说，数量差距很大。在流通相关标准不足的情况下，即使食品生产质量合格，也难保不在流通环节出现质量安全问题。 源头管理是根本，当前重点是逐步建立和完善农产品的溯源制度，指导种养殖领域标准化、规范化生产。全国已有１８９个农产品批发市场实行标准化试点。推进农产品批发市场标准化，要抓好场地环境卫生、鲜活农产品市场准入要求，确保包装材料、运输器具、仓储设备等标准实施。 此外，餐饮服务业标准化趋势成为一大亮点。以餐饮业环境卫生要求、餐饮业术语、餐饮企业经营规范、餐饮业服务质量要求、餐饮业配送服务为重点，建立科学的餐饮服务标准体系，确保饮食安全和卫生，减少食源性疾病和食物中毒。 （记者　原国锋）

  • 【求助】涕灭威的问题

    我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]NPD检测涕灭威,进样口280度 柱温从50度开始,每分钟升10度,到150度. 在5分钟左右出来的涕灭威的峰形状不好,拖尾严重,该怎么解决呀?

  • 【分享】欧盟将强制实施香烟自灭功能标准!

    欧盟将强制实施香烟自灭功能标准 欧盟委员会日前宣布，欧盟市场上销售的香烟最晚将于２０１１年被强制实施具有自行熄灭功能的标准，以杜绝因乱扔烟头而引发的火灾。 欧盟委员会一名发言人表示，欧洲标准化委员会目前正在制定相关技术标准，最晚在２０１１年使之成为针对烟草行业的强制性标准，凡是在欧盟市场上销售的香烟届时都必须具备自行熄灭功能。 这名发言人同时强调，新的强制性要求并不会对香烟价格产生较大影响。 欧盟成员国去年通过了欧盟委员会提出的建议，要求烟草行业在生产香烟时加入一层具有阻燃特性的纸，从而可以有效防止烟头被弃后继续燃烧，引发火灾。 来自１６个欧洲国家的统计数据显示，与烟头有关的火灾平均每年多达１．１万起，造成５００多人丧生，１６００余人受伤。 美国的一项研究结果也显示，烟头是家庭火灾最主要的“元凶”。与此同时，被随意丢弃的烟头也是引发森林火灾的重要原因。 除欧盟外，加拿大、澳大利亚和美国一部分州都已强制要求香烟必须可以自行熄灭。信息来源：中国质量新闻网

  • 二、微生物知识、消毒与灭菌知识选择题试题

    微生物知识、消毒与灭菌知识单项选择题二 单项选择题（每题3分、共24分）1．真菌属于______型微生物。A. 真核细胞型 B. 原核细胞型 C. 非细胞型 D.多核细胞型2.下列不属于原核细胞型的是______A.细菌 B.衣原体 C. 放线菌 D.病毒3. 杀灭芽胞最可靠的方法是______A.干热灭菌法 B.流通蒸汽灭菌法 C.高压蒸汽灭菌 D.巴氏灭菌法4. 下列那个是构成细胞的重要物质______A.水 B.碳源 C. 细胞核 D.无机盐5. 滤过除菌法要求最终过滤的滤膜孔径为______A. 0.22μm B.0.36μm C.0.45μm D.0.65μm6. 低温间隙灭菌:将物品先用______加热1h，然后置20~25℃保存24h（或常温过夜），使其中残存的芽孢萌发成繁殖体，再用以上条件灭菌，如此反复三次。A.30 ~40℃ B.45 ~55℃ C. 60~80℃ D. 85~95℃7. 新洁尔灭为我们车间常用消毒剂，其浓度为______A. 0.01% B.0.1% C.1% D.10%8．车间常用乙醇消毒剂的浓度为______A. 70%~75% B.75%~80% C.65%~70% D.70%~80%有兴趣的跟帖做一下，标准答案以后帖出。建议版主：如答案全对者能否适当给加分！

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