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异丁醇对照品

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异丁醇对照品相关的资讯

  • 微生物所创建全染色体编辑的高产丁醇细胞工厂
    style type="text/css".TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }/stylep  利用代谢工程与合成生物学技术,创建高效生产天然或非天然化学品的微生物细胞工厂,已展现出良好的应用前景和巨大的市场潜力。然而,实验室构建的工程菌株大多基于质粒系统完成,通常需要抗生素和诱导剂来保证功能基因和途径的稳定存在,这为大规模低成本生产带来挑战。在染色体水平上进行基因编辑与操作,创建完全没有质粒、基因表达无需诱导的高产工程菌株,对于化学品的生物制造具有重要意义。然而,由于染色体拷贝数少、目标靶点不清楚、基因表达水平低、基因操作相对困难等因素,见诸报道的全染色体编辑的高产工程菌株很少。/pp  针对这一挑战,中国科学院微生物研究所研究人员以大宗有机溶剂和潜在生物燃料——正丁醇为目标产品,以大肠杆菌为底盘细胞,创建全染色体编辑的丁醇细胞工厂。该研究的基本策略是将细胞工厂构建分为在染色体上创建生物合成途径与全染色体编辑优化两个部分,通过交互循环操作,不断强化丁醇途径以及底盘细胞对丁醇途径的支持能力,从而提高工程菌株的丁醇生产能力。经过以上策略获得的丁醇高产菌株,在简单批式发酵中可以产生20g/L的丁醇,达到产丁醇大肠杆菌最高水平;对葡萄糖的得率达到理论最大值的83%,超越天然的产丁醇梭菌,显示出全染色体编辑代谢工程的潜力。该菌株生产丁醇不需要添加任何抗生素和诱导剂,已在中科院天津工业生物技术研究所中试平台完成了放大测试,效果良好,具有工业化生产应用的潜力。/pp  该研究使用一系列基因组操作技术,包括同源重组、l噬菌体Red重组技术、CRISPR/Cas9、Tn5转座子突变等,在大肠杆菌染色体水平上对38个基因进行编辑和操作,通过理性和非理性策略相结合,解决竞争碳流的副产物较多、丁醇生产能量和还原力不足、染色体基因表达强度弱等问题,最终获得了具有工业应用潜力的高产丁醇细胞工厂,为创建全染色体编辑的化学品高产细胞工厂提供了范例。/pp  研究工作得到国家自然科学基金及国家863计划项目等资助,并已申请中国专利,相关研究成果在线发表在emMetabolic Engineering/em上。/ppbr//p
  • 《做好标准物质标准品,更好地为食品和环境安全服务》  —常州市市长丁纯一行莅临坛墨质检调研指导!
    10月11日上午,常州市市长丁纯、市委副书记蔡俊,副市长梁一波,市政府秘书长杭勇,发改、科技、工信、公安等市级机关部委办局等一行参观考察坛墨质检科技股份有限公司。坛墨质检于2007年成立于北京,是一家专业研发标准物质标准品的高科技企业,获得了中国CNAS标准物质/标准样品生产者能力认可,并通过ISO9001质量管理体系认证。目前拥有各类产品近3万个,成功申报标准物质500多个。主要服务于国家出入境检疫检验系统、食药监系统、各省市环境监测站、第三方检测机构以及科研院所等。2018年6月坛墨质检公司总部迁至常州,成立“坛墨质检科技股份有限公司”,注册资本5000万元。建立现代化的标准物质常州研发服务中心5400㎡,购置专业的研发/分析仪器二百多余套。坛墨质检科技股份有限公司总经理方燕飞女士就坛墨质检的发展情况、公司定位、企业价值观和企业愿景等方面内容向丁市长等领导做了详细汇报。丁纯市长对坛墨质检的公司定位、企业价值观、企业使命给予充分的肯定和鼓励! 坛墨质检科技股份有限公司总经理方燕飞女士向丁纯市长等领导介绍公司情况。丁纯市长一行领导详细参观了标准物质领域目前国内专业、智能的冷冻仓库。 2-8度冷藏库 零下18度冷冻库坛墨质检冷库总长度是40米,共1200立方米丁纯市长重点参观了坛墨质检公司的系列研发实验室坛墨质检公司的有机标准物质研发实验室。丁纯市长参观坛墨质检公司的同位素标记研发实验室。坛墨质检实验室配备有排风、全新风、恒温恒湿等系统,技术参数完全满足CNAS对检验检测实验室的要求。稳定同位素稀释质谱法是国际公认的痕量残留检测的“金标准”,但所使用的稳定同位素相关产品长期被国外垄断,从而使得我国农兽药残留检测技术应用受到了很大限制。坛墨质检为了填补了国内空白,改变进口产品垄断国内市场供应现状。目前,坛墨质检公司已研发出上百种国内食品安全、环境监测领域所急需同位素标记标准品,技术水平处于国际先进地位,并有多个产品已申请发明专利,其中1个产品在短短7个月就获得发明专利授权。由于该类产品国内无其他研发企业,使得我们形成了“技术高新专有,产品需求迫切,市场前景广阔”的产业链格局,满足了我国食品安全、环境监测领域迫切的溯源需求,能产生巨大的经济效益和社会效益丁纯市长表示,标准物质行业具有十分广阔的发展前景,希望坛墨质检进一步加快科研成果产业化的步伐,持续保持高速增长,企业要用新产品、新技术努力提升核心竞争力,掌握行业话语权。坛墨质检环境检测类标准物质标准品坛墨质检食品安全检测标准物质标准品坛墨质检拥有一支年轻富有创造力的专业团队,常州总部目前拥有员工150人,其中技术团队超过60人,2019年申报专利近20项,目前已获授权专利3项,其中发明专利1项。
  • 禾工AKF-1卡尔费休水分仪进入特种纤维行业,测量“叔丁醇”中的水分含量
    常熟灵达特种纤维有限公司于2011年与杜邦共同研发环保型地毯纱——杜邦Sorona(索罗那),并成为了全国独家Sorona环保型地毯纱线的生产商。 于2017年4月客户经对我们公司的了解和对仪器的考察,最终在国内外仪器层层筛选中选择在我司购买一台生产线中要使用到的卡尔费休容量法水分仪设备。对于这款目前市场上售价只有26800的全自动卡尔费休水分测定仪,除了常规的数据存储,自动计算,外接打印等功能外,大部分连接件采用模具制作,并设计了滴定延迟,延迟滴定。仪器使用三四年的日常零配件销售成本只有最多区区不过几百元,更是感觉仪器购买的绝对超值。 在确认仪器签收后,客户联系到禾工销售部经理,安排专业技术人员赴江苏地区进行AKF全自动卡尔费休水分测定仪的安装调试作业工作。 仪器安装完成后,我司专业技术人员协助用户一起使用禾工AKF-1水分测定仪对样品“叔丁醇”(中文名称:2-甲基-2-丙醇、叔丁醇、三甲基甲醇)进行水分检测工作,样品检测结果重复性、准确性较好。测量结果和售后服务态度得到了客户的一致好评,本次安装、调试、培训作业顺利完成!
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 台湾禁止化妆品中使用杜鹃醇
    据9月9日发布的通知,为保护消费者产品使用安全,台湾食品药品监督管理署(TFDA)自9月9日起停止台湾化妆品中使用杜鹃醇物质(化学名称:4-(4-羟基苯基)-2-丁醇)。化妆品生产企业被下令停止生产含杜鹃醇的化妆品 化妆品进口商禁止进口任何含杜鹃醇的化妆品。如未来企业有进一步的安全性评估资料,可另行评估。  2013年7月4日,日本佳丽宝公司公布消费者使用含杜鹃醇成分的美白化妆品,造成消费者产生肤色不均现象。台湾立即要求台湾佳丽宝公司做下架处理,并要求其提供完成的安全性评估资料。在台湾食品药品监督管理署就安全性相关资料,对经济和风险评估结果进行议会讨论后,决定禁止杜鹃醇在化妆品中的使用。  同期,国家食品药品监督管理总局(CFDA)也收到了日本佳丽宝公司的召回通知。核实后,CFDA表示佳丽宝公司确曾向原国家食品药品监管局提出过化妆品新原料“杜鹃醇”(化学名称:4-(4-羟基苯基)-2-丁醇)的行政许可申请,但未通过安全性审批,含有该成分的化妆品均未获批上市销售。
  • 世界杯莫贪杯!血液中乙醇含量的测定 顶空气相色谱法
    连续降温挡不住世界杯持续升温,球迷们迎来四年一度的足球盛宴,相约观赛、举杯欢呼,酒驾醉驾风险上升。据报道,在中国,每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命,其中60%的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来,人们越来越重视酒后驾驶行为。此外,酒类饮料的主要成分是乙醇,大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常,从而发生意外甚至犯罪,比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此,在发生某些自杀、凶杀的案件时,执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素,所以从这方面来看,测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪(带火焰离子化检测器)顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品,加入20mL顶空瓶中,然后加入500μL叔丁醇内标工作液,作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中,使用AP 500全自动样品处理工作站,由工作站全自动完成采血管的抓取与转移,采血管信息的扫码录入,血样混匀,采血管开盖与关盖,血液样品的抽取与精准分推,顶空瓶的抓取与转移,顶空瓶的开盖与钳盖密封,顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL),加入20 mL顶空瓶中,然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液,每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品,进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件:柱温:50℃;检测器:火焰离子化检测器;检测器温度:200℃;进样口温度:250℃。顶空自动进样器,顶空炉温:65℃;取样针温度:90℃;传输线温度:110℃;样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样,分别添加乙醇标准溶液,使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL,平行6份,乙醇平均加标回收率为101%,RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑,将样品处理全过程自动化,智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备,同时设备上集成混匀,扫码等模块,可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作,有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题,更重要的是全过程无需实验员值守,尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触,保障实验员的健康,打造高效安全的实验室。
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。  全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”  国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。  “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。  该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p  由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title="培训现场.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "培训现场/span/strong/pp  本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title="史晋海博士主持.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "史晋海博士主持/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title="余立老师2 .jpg"/br//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "余立老师/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style="" title="周立春老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "周立春老师/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title="山广志老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "山广志老师/span/strong/pp  无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。br//pp  杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。/pp  微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。/pp  会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。/pp  生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。/pp /p
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业!现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来!招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 真的有“0添加”防腐剂化妆品?智商税!
    我们常用的化妆品,如护肤、彩妆、洗护类产品,由水、油脂和营养物质组成,是微生物增生、繁殖的培养基地,极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命,在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道,绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂,而是使用了其他替代防腐剂,且这类物质使用时间较短,其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度,较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂? 防腐剂是一把双刃剑,过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》(2021年第17号通告),与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应,检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪,如有阳性检出或测试结果存在干扰因素,可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱:Shim-pack GIST C18,250mm x 4.6mm x 5μm流动相:A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速:1 mL/min,柱温:30℃检测波长:230nm、254nm、280nm进样体积:10 μL洗脱程序:梯度洗脱 色谱图(1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱:Rxi-wax,60m×0.32mm×0.25μm柱温程序:50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式:分流进样(分流比为5:1)检测器温度:250℃ 色谱图(1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯) 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱:Shim-pack GIST C18,50mm x 2.1mmx 2μm流动相1:A相-5 mM乙酸铵;B相-甲醇流动相2:A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速:0.3 mL/min洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI +/- 同时扫描离子源接口电压:4.0 kV雾化气:氮气 3.0 L/minDL温度:250℃扫描模式:多反应监测(MRM) 色谱图流动相1:(1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶) 流动相2:(1. 己咪定二(羟乙基磺酸)盐、2. 氯己定) 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱:InertCap Pure-WAX,30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序:40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量:1 mL/min进样方式:分流进样(分流比为5:1)采集模式:SIM 色谱图(1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 结语 其实,为了抑制细菌繁殖,绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多,涉及多种检测仪器,利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量,如存在不确定因素,可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证,符合法规要求,助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人:郑嘉
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 标准解读︱GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》(以下称新标准)。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》(以下称旧标准),并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中,第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展,主要参照OML-TS-90国际酒精度表,扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量(酒精度)对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量(酒精度)换算表的范围:修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔:修订了密度瓶法的适用范围;修订了酒精计法的原理及部分内容:修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容:修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究,并开展实验室间方法验证。乙醇浓度(酒精度)是酒类食品中重要的检测项目,是评价饮料酒质量的关键指标。那么,新标准与旧标准比较,主要有哪些变化呢?修改标准名称旧标准名称:《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为:《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准:适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准:适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准:适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒(除啤酒外)。新标准:适用于酒(除啤酒外)和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称:数字密度计法新标准名称:U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围:啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围:酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整,而不再要求100mL的取样量,调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正,新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围,填补了检测范围的空白,避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围:0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围:0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围:0.00—70.00 %vol ,91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围:0.00—100.00 %vol乙醇浓度(酒精度)是酒类食品中最常见的检测项目,是判断酒类品质好坏的重要标志,2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总,对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订,最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施,能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求,有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化,从而推动万亿酒类产业的高质量发展。
  • 涨幅超50%!TDI、PX、丙烯酸、新戊二醇等原材料价格上涨
    p style="text-indent: 2em "近日,国内各大化工原材料价格持续上涨,部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。/pp style="text-indent: 2em "H酸、对位酯价格暴涨/pp style="text-indent: 2em "作为活性染料最重要的染料中间体,H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨,对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。/pp style="text-indent: 2em "TDI价格上涨4.16%/pp style="text-indent: 2em "TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动,区内TDI市场也积极看涨,但由于市场行情变化频繁,导致部分商家封盘,甚至有商家捂货不出。/pp style="text-indent: 2em "对二甲苯价格上涨/pp style="text-indent: 2em "10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国,报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国,报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响,国际油价上涨至三年半新高,PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升,另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下,PX早盘商谈暴涨。/pp style="text-indent: 2em "正丁醇/pp style="text-indent: 2em "正丁醇工厂检修较为集中,某工厂推迟开车,市场供需缺口持续扩大,下游开工稳定,采购热情高涨,主流工厂积极上调价格,库存低位。万华本周期华北上调200元/吨,华东、华南上调100元/吨。/p
  • 《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》正式征求意见
    10月22日,食品安全国家标准审评委员会秘书处发布关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函(食标秘发〔2021〕12号),正式对《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》公开征求意见。   该标准修订任务来源于国家卫生健康委员会委托修订的食品安全国家标准项目,适用于酒中乙醇浓度的测定。其中,第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定。  本次修订主要技术内容有以下变化:   1、标准修订充分考虑饮料酒行业发展,主要参照OIML-ITS-90国际酒精度表,扩展了GB 5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量(酒精度)对照表(20 ℃)和附录B.1 酒精计温度与20 ℃乙醇含量(酒精度)换算表的范围;   修订了附录B中90%vol以上温度和酒精度的间隔;   修订了密度瓶法的适用范围;   修订了酒精计法的原理及部分内容;   修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容;   修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。   对修订的方法进行了系统研究,并开展实验室间方法验证。   2、密度瓶法,范围增加了食用酒精。   3、酒精计法,对其部分内容进行了规范整理,使其更简单明了。   4、气相色谱法,范围从适用于葡萄酒、果酒、啤酒修改为无醇啤酒。   5、U型振荡管数字密度计法,测试范围从适用于啤酒、白兰地、威士忌和伏特加扩展为食用酒精和酒。 按照通知要求,反馈意见需于2021年11月20日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交。 相关报道:食品安全国家标准审评委员会秘书处关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函(食标秘发〔2021〕12号)日期:2021-10-28
  • 【新案例】产能700倍提升!不可不知的醇醛氧化新工艺!
    背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位,通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好,与之相比,在相转移催化剂(PTC)作用下,使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点:原料成本低;反应条件温和;能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛;无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实,Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响,通常收率较低;换热效率较低,局部的热量很容易导致氧化剂的热降解;氧化反应,存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热;无放大效应(康宁反应器具有);持液量相对较低,安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示:从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果;氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍,无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器(LFR)和高通量反应器G1(AFR)(图1b、c)进行实验.,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构(a)螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式(b)康宁LFR套装(c)康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示:在康宁微反应器中,从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法  数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器,生产效率提高了700倍,而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析:在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动,进行有效的非均相混合,有机相在水相中迅速分散成小液滴,从而产生较高的传质速率,所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高(见图2)。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数(kLa)的关系在这些反应模块中,反应区夹在两个玻璃传热板之间,传热路径变短,传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试(方案1),• 在螺旋微型反应器(图1a)中进行反应条件优化;• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究;图4. 方案1:(a)1-苯乙醇、(b)3-硝基苯甲醇、(c)苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明,最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5(图5a)。在该pH范围内,大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸,然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中,从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠,很容易获得pH 9.3~9.5的反应体系,这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度,有助于有机盐从水相萃取到有机相 在相同的停留时间下,由于比表面积的增加,水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用,因此随着QA/QO 的增加,传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比,康宁LFR系列具有更高的生产率,因为LRS持液体积较大,在相同的停留时间内,它的流量更高。图5. (a) 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系(方案1a)。(b) 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比(QA/QO)的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M,NaOCl浓度为2 M。菱形,螺旋微反应器(pH 9,τ=1 M in);方块,康宁LFR(pH 9,τ=1 min)。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下,3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯(方案1b)。在此反应中,醇首先被氧化成相应的醛,醛与甲醇迅速形成半缩醛,并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大,实验最优pH是9?9.5,最佳的水相与有机相比为2:1,浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上,3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大,效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下,苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯,而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现,一旦转化率达到60%,反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂,反应能够完全进行反应是均相,无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化,而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较;蓝色,转化率(%);红色,产品收率(%)实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应,从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果;• 这些物质的氧化反应为非均相反应,通过微反应器增强传质可以提高反应效果;• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用;• 和传统微反应器相比,康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量(生产效率);• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍,同时保持了良好的传质传热效果。参考文献:dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • HPLC级叔丁基甲醚促销
    货号:CAEQ-4-018397-4000HPLC级叔丁基甲醚规格:4L报价:540元促销价:整箱起订432元/瓶,4瓶/箱促销时间:2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法,因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。CNW液相色谱溶剂具有以下优点:1)低紫外吸收,确保最佳灵敏度;2)严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低;3)严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况;4)可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂,如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析;HPLC preparative表示可满足制备色谱分析;HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析;HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析;GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析;另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。订货信息: 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯 CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml 520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.00 4.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW 4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇 CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.00 4.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml 400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈 CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 毒豆芽检测色谱耗材选择指南
    豆芽常检有毒有害成分:2,4-D(2,4-二氯苯氧乙酸)、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、尿素、恩诺沙星、亚硝酸盐与硝酸盐、亚硫酸盐、赤霉素 据中新网沈阳4月18日报道,沈阳市公安局皇姑分局端掉6个黄豆芽黑加工点,查获掺入非食品添加剂豆芽25余吨,主要送往饭店做水煮鱼和水煮肉片底料。经检测,豆芽中含有亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星、6-苄基腺嘌呤激素,其中,人食用含亚硝酸钠的食品会致癌,恩诺沙星是动物专用药,禁止在食品中添加。我司现根据DB33/625.2-2007《无公害豆芽质量安全要求》和《DB11/T 379-2006》豆芽中4-氯本氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定方法汇总出其中所需要色谱耗材供大家参考和选择。 下载pdf: 毒豆芽检测色谱耗材选择指南.pdf粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定(GB/T 5009.175-2003) 试样中2,4-滴用有机溶剂提取,用三氟化硼丁醇溶液将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯,液液萃取,柱层析净化除去干扰物质,以气相色谱电子捕获检测器测定,依据色谱峰保留时间定性,外标法面积定量。上述带*号产品选择的说明:a.在订购2,4标准品(CDCT-C11940000)后是进行甲酯还是丁酯衍生化? 国标方法中是采用14%三氟化硼丁醇溶液(CFFC-X0034-1SET)进行丁酯化,北京地方标准方法上采用的是14%三氟化硼甲醇溶液(CFEQ-4-110056-0250)进行甲酯化后检验,从经济的角度和购买的方便性上考虑,我们推荐使用甲酯化的方法,当然,您也可以根据方法需要选择丁酯化方法。b. 是否还需要购买2,4-D甲酯标准品(CDCT-C11945000)或者2,4-D丁酯标准品(CDCT-C11941000)? 若您选择甲酯化方法,2,4-D经14%三氟化硼甲醇溶液(CFEQ-4-110056-0250)衍生化为2,4-D甲酯,您可选择购买2,4-D甲酯标准品(CDCT-C11945000); 若你选择丁酯化方法,2,4-D经10-20%三氟化硼丁醇溶液(CFFC-X0034-1SET)衍生为2,4-D丁酯,您可选择购买2,4-D丁酯标准品(CDCT-C11941000)。 选择2,4-D甲酯标准品或者2,4-D丁酯标准品有助于判断2,4-D甲酯或者2,4-D丁酯气相色谱出峰保留时间和计算2,4-D甲酯或者丁酯衍生化过程转化率。 2,4-D甲酯标准品和2,4-D丁酯标准品都是备选产品,可根据您需要选择购买或者不购买。豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后,在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4-氯苯氧乙酸吸附,使其与基体干扰物分离,再用甲醇洗脱并用高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。 豆芽中6-苄基腺嘌呤的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤经酸化甲醇提取后,高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。豆芽菜中尿素测定参考《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 正常的绿豆芽在生芽过程中,应不添加任何物质,但其生长过程缓慢、周期长,为加速生长周期,人为的加入尿素促进其生长,使芽变粗变长,但也使豆芽中尿素残留增加,对人体健康构成危害。 检测原理:尿素和亚硝酸钠在酸性溶液中生成二氧化碳和氨的气体,当加入格里斯千试剂时,掺有尿素的样品呈现黄色外观,正常的样品呈现紫红色。注意事项:a.浓硫酸加入量 由于样品的取样量少,少量的浓硫酸即可达到所需的强酸性,因此,建议将浓硫酸的加入量改为0.5ml,为原方法用量的一半;b.亚硝酸钠加入量,当溶液中亚硝酸盐含量高时,与显色剂作用,可呈现黄色,是因为产生的偶氮色素被过量的亚硝酸氧化褪色适当的稀释后方可产生正常紫红色。因为样品中尿素的含量相对较低,它只能与少量的亚硝酸钠作用,当加入过量的亚硝酸钠时,剩余的亚硝酸钠就会将产生的偶氮色素氧化,使之褪色而产生黄色,造成假阳性,故亚硝酸钠的添加量非常关键。当亚硝酸钠的用量减少一半时,但显色效果不明显,当减少到1/4用量时,颜色反应非常灵敏,空白及阴性对照管呈紫红色,阳性管呈黄色,根据尿素的有无样品呈现出不同的颜色。 除产品描述外,上述内容均摘自宋晶瑶、赵玉梅、王琳《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》   毒豆芽中恩诺沙星检参考:GB/T 21312-2007 动物源性食品中14中喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 方法提要:用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine缓冲液(pH4.0)提取样品中的喹诺酮类抗生素,经过滤和离心后,上清液经HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-质谱/质谱测定,用阴性样品基质加标法定量。 GB 5009.33-2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定第一法 离子色谱法 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。第二法 分光光度法 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,硝酸盐采用镉柱还原法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,测得亚硝酸盐总量,由此总量减去亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。 GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定第一法 盐酸副玫瑰苯胺法 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。SN 0350-95 出口水果中赤霉素残留量检验方法 以丙酮提取样品中赤霉素,然后用乙酸乙酯提取,再用缓冲溶液凡提取后,在薄层层析板上除去干扰物质,最后用荧光分光光度法测定。了解更多检测方法请进入上海安谱公司网站: www.anpel.com.cn
  • 真空控制在旋蒸分离纯化中的应用
    在使用旋转蒸发仪过程中,分离纯化过程中,所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准(见附表)。* 什么是饱和蒸气压? 无论是液体还是固体,时时刻刻都存在蒸发(升华)、凝结过程,而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气,这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。  饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下,物质的蒸发(升华)与凝结处于动态平衡状态时,那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例(纯水),密闭容器中,抽走空气,水会不断蒸发,随着温度的不同,其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃,那蒸气就会不断形成,直至蒸气压到101.32kPa,也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高,101.32kPa的蒸气压下,随后蒸气虽然在继续产生,但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水,形成平衡,压力不再升高;如果温度为30℃,那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa;20℃时,饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中,要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压,需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制,可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器,专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ,支持最多5 段编程控制,可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷,可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示,按键控制,具有USB 数字接口,以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制,在达到稳定真空度后暂时关停泵电源,节能环保;也可工作在泵的常开状态。* 附表:常用有机溶剂饱和蒸气压(40℃)需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2
  • 盘点:通过CFDA医疗器械注册且在有效期内的质谱产品(试剂篇)
    p  近年来,随着精准医学和个体化诊疗的发展,临床诊断的重心正逐渐趋向于“精准”,先进的检测技术是实现精准诊断的前提。质谱作为临床检测新技术,在生命组学、精准医疗及临床医学中发挥着越来越大的作用。随着质谱技术的发展及普及,其在临床诊断中的应用也越来越多。截至目前,通过CFDA医疗器械注册且尚在有效期内的质谱相关试剂盒产品共10项,其中进口试剂产品5项,国产试剂产品5项。以下为这些产品详细的CFDA医疗器械注册信息。/pp  strong进口:/strong/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong1.琥珀酰丙酮样本前处理液(串联质谱法)/strong/span/pp  注册证编号:国食药监械(进)字2014第3403746号/pp  注册人名称:NeoBase™ Succinylacetone Assay Solution/pp  型号、规格:1 小瓶,2.8 mL。/pp  结构及组成:琥珀酰丙酮样本前处理液: 为稀释的含水联氨溶液。(具体内容详见说明书)/pp  适用范围:本试剂用于体外测量与评估滤纸干血斑样本(DBS)中琥珀酰丙酮浓度试验中的样本处理。/pp  批准日期:2014-08-01/pp  有效期至:2019-07-31/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong2. 非衍生化多种氨基酸、肉碱和琥珀酰丙酮测定试剂盒(串联质谱法)(NeoBase™ Non-derivatized MSMS Kit)/strong/span/pp  注册证编号:国械注进20173400071/pp  注册人名称:Wallac Oy/pp  代理人名称:珀金埃尔默医学诊断产品(上海)有限公司/pp  型号、规格:960人份/盒/pp  结构及组成:含氨基酸内标准品、酰基肉碱内标准品、干血斑质控品、V型底耐热微孔板、V型截底透明微孔板、铝箔制微孔板封套、粘性微孔板封套、微孔板条形码标签、特定批号的质量控制证书。(具体内容详见说明书)/pp  适用范围:本试剂盒用于测量和评估采集到滤纸片上的新生儿干血样中的氨基酸、琥珀酰丙酮、游离肉碱以及酰基肉碱的浓度。包括以下分析物,氨基酸:丙氨酸、精氨酸、瓜氨酸、甘氨酸、亮氨酸/异亮氨酸/羟基脯氨酸、蛋氨酸、鸟氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、缬氨酸 肉碱:游离肉碱、乙酰肉碱、丙酰肉碱、丙二酰肉碱/ 3-羟基-丁酰肉碱、丁酰肉碱、甲基丙二酰肉碱 / 3-羟基-异戊酰肉碱、异戊酰肉碱、异戊烯酰肉碱、戊二酰肉碱 / 3-羟基-己酰肉碱、己酰肉碱、已二酰肉碱、辛酰肉碱、辛烯酰肉碱、癸酰肉碱、癸烯酰肉碱、癸二烯酰肉碱、十二碳酰肉碱、十二碳烯酰肉碱、十四碳酰肉碱(肉豆蔻酰肉碱)、十四碳烯酰肉碱、十四碳二烯酰肉碱、3-羟基-十四碳酰肉碱、十六碳酰肉碱(棕榈酰肉碱)、十六碳烯酰肉碱、3-羟基-十六碳酰肉碱、3-羟基-十六碳烯酰肉碱、18碳酰肉碱(硬脂酰肉碱)、18碳烯酰肉碱(油酸肉碱)、18碳二烯酰肉碱(亚油酸肉碱)、3-羟基-十八碳酰肉碱、3-羟基-十八碳烯酰肉碱 酮:琥珀酰丙酮。(具体内容详见说明书)/pp  批准日期:2017-01-11/pp  有效期至:2022-01-10/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 3.VITEK MS-CHCA Matrix for use with VITEK MS/strong/span/pp  注册证编号:国食药监械(进)字2014第1401567号/pp  注册人名称:bioMerieux,SA/pp  型号、规格:5× 0.5 mL/pp  结构及组成:α-氰基-4-羟基-肉桂酸、乙醇、乙腈和溶剂。(具体内容详见说明书)。产品有效期:2-8℃下避光储藏,有效期12个月。附件:注册产品标准,产品说明书。/pp  适用范围:用于质谱样本的预处理。/pp  批准日期:2014.03.28/pp  有效期至:2018.03.27/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong4. 多种氨基酸和肉碱测定试剂包(串联质谱法) (NeoGram Derivatized Assay Solutions/strong/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  )/strong/span/pp  注册证编号:国械注进20163401510/pp  注册人名称:Wallac Oy/pp  代理人名称:珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司/pp  型号、规格:流动相溶剂:473 mL/瓶× 3瓶 萃取液:237 mL/瓶× 1瓶 复溶溶液:237 mL/瓶× 1瓶 3.0 N盐酸正丁醇:110 mL/瓶× 1瓶。/pp  批准日期:2016.04.19/pp  有效期至:2021.04.18/pp  主要组成成分(体外诊断试剂):含流动相溶剂、萃取液、复溶溶液、3.0N 盐酸正丁醇。(具体内容详见说明书)/pp  预期用途(体外诊断试剂) :本产品与多种氨基酸和肉碱测定试剂盒(串联质谱法)配合使用,用于测量采集到滤纸片上的新生儿足跟穿刺干血样中的氨基酸、游离肉碱以及酰基肉碱的浓度。/pp  产品储存条件及有效期:(体外诊断试剂)2~30° C 避热避光条件下保存,有效期 15个月。/pp  strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "5. 多种氨基酸和肉碱测定试剂盒(串联质谱法)(NeoGram Amino Acids and Acylcarnitines Tandem Mass Spectrometry Kit)/span/strong/pp  注册证编号:国械注进20163401511/pp  注册人名称:Wallac Oy/pp  代理人名称:珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司/pp  型号、规格:1920人份试剂/盒/pp  批准日期:2016.04.19/pp  有效期至:2021.04.18/pp  主要组成成分(体外诊断试剂) :含氨基酸内标准品、酰基肉碱内标准品、干血斑质控品、V 型底耐热微孔板、V 型截底透明微孔板 、铝箔片微孔板封套、粘性微孔板封套、热封膜、微孔板条形码标签、与批次匹配的质量控制证书。(具体内容详见说明书)/pp  预期用途(体外诊断试剂) :本试剂盒用于测量采集到滤纸片上的新生儿足跟穿刺干血样中的氨基酸、游离肉碱以及酰基肉碱的浓度。具体分析物见附件。/pp  产品储存条件及有效期:(体外诊断试剂)2~8° C条件下储存,有效期为12 个月。/ppstrong  国产:/strong/pp strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) " 1. 同型半胱氨酸检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)/span/strong/pp  注册证编号:沪械注准20162400091/pp  注册人名称:上海复星长征医学科学有限公司/pp  型号、规格:100人份/盒/pp  批准日期:2016.02.15/pp  有效期至:2021.02.14/pp  主要组成成分(体外诊断试剂) :主要组分 剂型 规格 主要组成成份内标液(N1) 液体 1ml DL-高胱氨酸-D8 还原剂(H2) 固体 0.277g/瓶 1,4-二硫苏糖醇 蛋白沉淀剂(T3) 液体 1ml 三氯醋酸对照品(D4、D5、D6) 液体 3??50μl DL-同型半胱氨酸 质控品(Z7) 液体 1??50μl DL-同型半胱氨酸 稀释液(X8) 液体 1??ml 小牛血清水溶液/pp  预期用途(体外诊断试剂) :供医疗机构用于体外检测人血清或血浆样本中同型半胱氨酸的含量,作辅助诊断用。/pp  产品储存条件及有效期(体外诊断试剂) :2~8℃避光,12个月/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong2. 25-羟基维生素D检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)/strong/span/pp  注册证编号:沪食药监械(准)字2014第2401132号/pp  注册人名称:上海复星长征医学科学有限公司/pp  型号、规格:100人份/盒/pp  结构及组成:A液:甲酸、甲醇 B液:甲酸、甲醇 pH调节剂:氢氧化钠 校准品1、2、3、4:25(OH)VD2、25(OH)VD3及小牛血清 质控品1、2:25(OH)VD2、25(OH)VD3及小牛血清 内标:25(OH)VD2-d6、25(OH)VD3-d6 稀释液:小牛血清。产品储存条件及有效期:12个月附件:产品标准,产品说明书。/pp  适用范围:供医疗机构用于对人血清样本中25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3浓度的体外定量检测,作辅助诊断用。/pp  批准日期:2014.07.05/pp  有效期至:2019.07.04/pp  产品标准:YZB/沪6954-40-2014/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 3. 1,5-脱水葡萄糖醇检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)/strong/span/pp  注册证编号:沪械注准20162400317/pp  注册人名称:上海复星长征医学科学有限公司/pp  型号、规格:100人份/盒/pp  批准日期:2016.04.21/pp  有效期至:2021.04.20/pp  主要组成成分(体外诊断试剂) :对照品1、2、3:1,5-脱水葡萄糖醇 质控品:1,5-脱水葡萄糖醇 沉淀剂(含内标):13C6-1,5-脱水葡萄糖醇 稀释液:乙腈 pH调节剂:氨水。/pp  预期用途(体外诊断试剂) :供医疗机构对人血清样本中1,5-脱水葡萄糖醇(1,5-AG)浓度的体外定量检测,作辅助诊断用。/pp  产品储存条件及有效期(体外诊断试剂) :2~8℃避光,12个月/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 4.琥珀酰丙酮和非衍生化多种氨基酸、肉碱测定试剂盒(串联质谱法)/strong/span/pp  注册证编号:国械注准20163401324/pp  注册人名称:广州市丰华生物工程有限公司/pp  型号、规格:NZP008:480人份/盒、NZP108:960人份/盒。/pp  备注:申请人在产品上市后继续收集产品临床使用数据,并于延续注册时提交至少五家省级医疗卫生机构不少于五万例新生儿干血斑样本的临床筛查实验数据。筛查试验可不设对照组,但其余项目应严格按照《体外诊断试剂临床试验技术指导原则》要求进行,并在最终的临床资料中由出具临床数据的机构写明每一病例的筛查结果与最终诊断结果的关系或将筛查结果与诊断结果不符的病例情况写明。/pp  批准日期:2016.07.29/pp  有效期至:2021.07.28/pp  主要组成成分(体外诊断试剂) :氨基酸同位素内标准品、肉碱同位素内标准品、质控品、非衍生法萃取液、非衍生法流动相、琥珀酰丙酮样本处理液、U型底微孔板、V型底微孔板、铝箔制微孔板封片、粘性微孔板封片。(具体内容详见说明书)/pp  预期用途(体外诊断试剂) :该产品用于检测新生儿滤纸干血片样本中的琥珀酰丙酮和多种氨基酸、肉碱的浓度。/pp  产品储存条件及有效期(体外诊断试剂) :2~8℃下保存,避光、避热、密封储存,有效期为12个月。/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 5.衍生化多种氨基酸和肉碱测定试剂盒(串联质谱法)/strong/span/pp  注册证编号:国械注准20163401325/pp  注册人名称:广州市丰华生物工程有限公司/pp  型号、规格:ZP009:480人份/盒、ZP109:960人份/盒。/pp  备注:申请人在产品上市后继续收集产品临床使用数据,并于延续注册时提交至少五家省级医疗卫生机构不少于五万例新生儿干血斑样本的临床筛查实验数据。筛查试验可不设对照组,但其余项目应严格按照《体外诊断试剂临床试验技术指导原则》要求进行,并在最终的临床资料中由出具临床数据的机构写明每一病例的筛查结果与最终诊断结果的关系或将筛查结果与诊断结果不符的病例情况写明。/pp  批准日期:2016.07.29/pp  有效期至:2021.07.28/pp  主要组成成分(体外诊断试剂) :氨基酸同位素内标准品、肉碱同位素内标准品、质控品、衍生法萃取液、衍生化试剂、复溶液、衍生法流动相、U型底微孔板、V型底微孔板、铝箔制微孔板封片、粘性微孔板封片。(具体内容详见说明书)/pp  预期用途(体外诊断试剂) :该产品用于检测新生儿滤纸干血片样本中的多种氨基酸和肉碱的浓度。/pp  产品储存条件及有效期(体外诊断试剂) :2~8℃下保存,避光、避热、密封储存,有效期为12个月。/p
  • 上海中医药大学通过仪器信息网订购远慕对乙酰氨基酚标准品
    上海远慕是国内elisa试剂盒优质供应商,本司代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询! 上海中医药大学通过仪器信息网订购远慕对乙酰氨基酚标准品 对乙酰氨基酚标准品,一般在2-8℃之间冷藏保存(原则上最好保存在15℃以下的阴凉处),但相对于产品运输时,并不是所有产品的运输温度与储存温度一致,冷冻保存的温度在0℃以下。有些产品在运输时有暂时升温的可能性,个别产品特殊要求,我们将冷藏运输。 规格:可定制多种纯度、多种级别、多种包装的产品,详情联系我单位客服; 用途:含量测定 保存:常温,避光 级别:色谱纯、分析纯、化学纯。 贮存:密封阴凉保存。 供货期:最新批次现货供应,周期短,检验结果准确。 应用领域:使用前仔细阅读本说明书,仅供科研使用,不得用于医学诊断。 我们给这位客户介绍了该产品并报完价格发去产品说明书,客户和我们沟通的非常顺畅,了解我们的产品后,客户对我们非常有信心,当即就下了订单,下面是和客户的沟通记录: 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 红外光谱官能团对照表——永恒的经典还是过时的工具?
    红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展,分析技术的日益提升,红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍,但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面,我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用,为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去,人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时,需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此,这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩,这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢?因为只需扫一眼谱图的特征峰,即可快速查到所需答案。在大学校园里,这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团,以及如何更方便地获取复杂的数据,并让学生学会识别不同官能团的特征峰,从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中,红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中,红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如,研究人员可利用该工具,快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此,他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要,并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面,尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下,使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在,但不可否认的是,在当今FTIR技术背景下,它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器,我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析,简化了鉴定过程,此外,光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件(所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件)是一款将丰富的常用功能,与用户友好的界面,高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上,布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件,您能够以前所未有的方式,直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户,也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1:选择光谱测试工作流;2:选择测试方法,预览测试谱图;3:查看谱图分析结果;4:生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域,它们仍然具有非常高的实用性。相比之下,现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢?归根结底,这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具,布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。
  • 定了!这7种危化品工艺技术设备要淘汰
    近日,应急管理部制定发布《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第二批)》(以下简称《目录》),明确淘汰7项危化品落后工艺技术设备,包含工艺技术4项、设备设施3项,自文件公布之日起有关新(扩)建项目严格禁用。淘汰落后工艺技术包括:(1)酸碱交替的固定床过氧化氢生产工艺,设为禁止类,要求新(扩)建项目禁用,现有项目五年内改造完毕;(2)有机硅浆渣人工扒渣卸料技术和敞开式浆渣水解技术,设为禁止类,要求新(扩)建项目禁用,现有项目二年内改造完毕;(3)间歇碳化法碳酸锶、碳酸钡生产工艺(使用硫化氢湿式气柜的),设为禁止类,要求新(扩)建项目禁用,现有碳酸锶间歇碳化法生产工艺一年内改造完毕,现有碳酸钡间歇碳化法生产工艺二年内改造完毕;(4)间歇或半间歇釜式硝化工艺,设为限制类,要求硝基苯等27种化学品禁用,二年内改造完毕。  淘汰落后的设备包括:(1)无冷却措施的内注导热油式电加热反应釜(油浴反应釜、油浴锅),设为限制类,要求涉及重点监管危险化工工艺的反应釜禁止,在役设备一年内更换完毕;(2)油库的内浮顶储罐采用浅盘式或敞口隔舱式内浮顶,设为禁止类,要求取得危险化学品经营许可证的油库禁用,在役设备二年内改造完毕;(3)单端面机械密封离心泵和填料密封离心泵(液下泵除外),设为禁止类,要求甲A类、极度危害、高度危害和操作温度超过自燃点的危险化学品禁用,在役设备三年内更换完毕。《目录》实施工作要求各地区加强宣传引导,通过多种方式进行宣贯,组织企业对照《目录》自查,摸清底数、建立台账,确保应改尽改、能改快改,对逾期未完成的依法查处。组织专家加强指导帮扶,“一企一策”提升改造质量,督促企业做好改造期间安全生产工作,防止改造过程中发生事故。与化工老旧装置安全整治、高危工艺自动化改造等工作协同发力,抓好化工和危险化学品安全生产治本攻坚三年行动任务落实,以高水平安全保障高质量发展。据悉,2020年10月,应急管理部印发《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第一批)》(应急厅〔2020〕38号),推动淘汰了一批落后危险化学品安全生产工艺技术设备。但近年来,涉硝化工艺、过氧化氢生产等企业陆续发生一些典型事故,造成了重大人员伤亡和财产损失,深刻暴露出当前一些企业依然存在本质安全水平低、安全风险高的工艺技术和设备设施。同时,随着近年来新工艺、新技术、新装备的不断研发应用,业内已经有了更加安全、先进、可靠的替代工艺技术或设备,为进一步淘汰落后工艺技术设备创造了有利条件。应急管理部有关负责人表示,《目录》的出台是推动提升化工企业本质安全水平的有力抓手,通过刚性约束推动有关不符合安全要求的企业加大安全投入,从根本上消除事故隐患、从根本上解决问题,进一步防范化解危险化学品重大安全风险。今年是化工和危险化学品安全生产治本攻坚三年行动的开局之年,制定发布《目录》是三年行动方案中的一项重要措施。各地区要强化统筹组织,与化工老旧装置安全整治、高危工艺企业自动化改造等工作协同发力推进,加快推动三年行动方案任务落实,以高水平安全保障高质量发展。2020年10月,应急管理部印发了《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第一批)》,淘汰的落后工艺技术和设备12项。其中,工艺技术4项,主要包括使用氨冷冻盐水的氯气液化工艺、用明火加热的涂料用树脂生产工艺、常压固定床间歇煤气化工艺、常压中和法硝酸铵生产工艺;设备8项,主要包括敞开式离心机,多节钟罩的氯乙烯气柜,煤制甲醇装置气体净化工序三元换热器,未设置密闭及自动吸收系统的液氯储存仓库,采用明火高温加热方式生产石油制品的釜式蒸馏装置,开放式(又称敞开式)、内燃式(又称半密闭式或半开放式)电石炉,无火焰监测和熄火保护系统的燃气加热炉、导热油炉,液化烃、液氯、液氨管道用软管。
  • 未雨绸缪,ICH Q3C(R8)新增订残留溶剂的检测方案岛津已经准备好啦!
    导 语:2020年3月25日国际人用药品注册技术协调会(ICH)发布了新的残留溶剂的指导原则Q3C(R8)的修订版草案,该草案包含了2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇三种物质的每日允许暴露值(PDE)。按照ICH的进程,该指导原则将传达给ICH成员区域的监管机构,按照相应的国家或区域程序征求内部或外部意见。鉴于此,2020年4月29日国家药品监督管理局药品审评中心(CDE)在官网上发布了“关于公开征求ICH《Q3C(R8):杂质:残留溶剂的指导原则》指导原则草案意见的通知”。以上这些动向意味着前述三种残留溶剂物质将可能纳入药品的质量控制要求,制药相关的企业与机构需要未雨绸缪做好准备。 根据ICH的定义,药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产工艺中,以及在制剂制备过程中使用过或产生的,但未能在实际的生产工艺中完全去除的有机挥发物。由于残留溶剂没有疗效,故应控制其在药品中的含量水平,以使药品符合产品规范、GMP或其他基本的质量标准。本次ICH Q3C(R8)修订草案将这三种物质分别归类为第3类“低潜在毒性的溶剂”(2-甲基四氢呋喃)与第2类“应限制的溶剂”(环戊基甲基醚、叔丁醇),给出的每日允许暴露值(PDE值)分别为50、15、35mg/天。ICH Q3C(R8)新增订的三种残留溶剂信息 为助力制药相关的企业与机构及时应对形势变化,岛津推出了针对这三种残留溶剂的药品检测方案。 岛津检测方案 检测仪器:HS-10顶空自动进样器+ Nexis GC-2030气相色谱仪 控制软件:采用岛津LabSolutions软件控制,该软件可以提供全中文版本,并且可以将顶空控制软件嵌入该软件中避免了控制两个软件的麻烦,这使得初学者可以很快熟练掌握仪器的使用。 全中文工作环境和嵌入了顶空控制软件的LabSolutions软件界面 样品处理:准确称取0.2 g药品置于20 mL顶空瓶中,加入0.4 g 氯化钠,再加入2 mL去离子水,振摇使之溶解,待测。3种残留溶剂色谱图(1、2、3依次为叔丁醇、2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚) 3种残留溶剂标准曲线(0.1~10 μg) 样品与样品加标谱图 采用外标法定量,在0.1~10 μg浓度范围内线性关系良好,3种物质的相关系数R2大于0.9999。以3倍信噪比计算,3种化合物的检出限分别在0.027~0.048 μg之间。平行检测七份0.2 μg标液,峰面积RSD%在2.73~3.34%之间。0.2 μg加标平均回收率在88.4%~97.4%之间。 该检测方案软件容易操作,前处理简单,对仪器污染小,检测效果好。 小 结 溶剂残留作为药品质量的重要监控项目,岛津公司已有多套气相或气质产品搭配顶空自动进样器的仪器组合检测方案可供用户参考选择,如《HS-20结合GC-2010Plus检测药品中18种溶剂残留》、《HS-20结合GCMS-QP2010 Ultra检测药品中19种溶剂残留》、《HS-10结合GC Smart检测药品中11种溶剂残留》等等系列方案。针对本次ICH新增的三种残留溶剂检测方法修订,岛津推出了Nexis GC-2030搭配HS-10的解决方案。作为岛津新一代的气相色谱,Nexis GC-2030采用了高精度流量控制技术和均一稳定的恒温室控温技术,该气相色谱与岛津的顶空自动进样器组合就成为了药品残留溶剂检测的利器,可以助力制药相关的企业与机构轻松应对此方面的检测任务。
  • 740项行业标准集中复审 这些仪器标准拟修订/废止
    按照《工业和信息化部办公厅关于开展工业和通信业推荐性标准集中复审工作的通知》(工信厅科函〔2016〕321号)的程序和要求,工信部科技司日前对740项推荐性行业标准集中复审,确定继续有效379项、修订142项、废止219项。  本次复审共涉工程建设、节能与综合利用、安全生产、产品4个领域,其中产品领域有8项仪器标准拟废止,15项仪器标准计划修订,52项继续有效,仪器涉及色谱、光谱、电化学、热分析等。  仪器信息网摘录部分仪器标准如下:产品领域推荐性行业标准集中复审结论汇总表标准编号标准名称标准化技术组织复审结论主要理由继续有效修订废止修订拟列入计划年度SH/T1055-1991工业用二乙二醇中水含量的测定微库仑滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1141-2015工业用裂解碳四烃类组成测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1157.2-2015生橡胶丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的测定第2部分:凯氏定氮法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√    SH/T1483-2004工业用异丁烯中含氧化合物的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1484-2004工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1485.2-1995工业用二乙烯苯中各组分含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1485.3-1995工业用二乙烯苯中聚合物含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1485.4-1995工业用二乙烯苯中特丁基邻苯二酚含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1485.5-1995工业用二乙烯苯中溴指数的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1486.2-2008石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法(外标法)全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1489-1998石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1493-2015碳四烯烃中微量羰基化合物含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1498.5-1997尼龙66盐中假二氨基环己烷含量的测定紫外分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1498.6-1997尼龙66盐中硝酸盐含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1498.7-1997尼龙66盐UV指数的测定紫外分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1499.10-2012精己二酸第10部分:水分含量的测定热失重法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1499.2-1997精己二酸含量的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1499.3-1997精己二酸氨溶液色度的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1499.5-1997精己二酸中铁含量的测定2,2联吡啶分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1499.7-2012精己二酸第7部分:硝酸含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1499.8-1997精己二酸中可氧化物含量的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1550-2012工业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1551-1993芳烃中溴指数的测定电量滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1613.2-1995石油邻二甲苯纯度及烃类杂质含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1627.2-1996工业用乙腈纯度及有机杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1628.4-1996工业用乙酸乙烯酯酸度的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1727-2004丁二烯橡胶微观结构的测定红外光谱法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√    SH/T1745-2004工业用异丙苯纯度及杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1746-2004工业用异丙苯过氧化物含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1747-2004工业用异丙苯苯酚含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1748-2004工业用异丙苯酚含量和过氧化氢异丙苯含量的测定高效液相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1754-2006工业用仲丁醇纯度的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1756-2006工业用丁酮纯度与杂质的测定-气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1760-2007合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定毛细管柱气相色谱直接液体进样法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√    SH/T1762-2008橡胶氢化丁腈橡胶(HNBR)剩余不饱和度的测定红外光谱法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√    SH/T1765-2008工业芳烃酸度的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1766.2-2008石油间二甲苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1767-2008工业芳烃溴指数的测定电位滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1773-20121,2,4-三甲基苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1774-2012塑料聚丙烯等规指数测定低分辨率脉冲核磁共振法全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会√    SH/T1775-2012塑料线型低密度聚乙烯(LLD)组成的定量分析碳-13核磁共振波谱法全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会√    SH/T1778-2014化学级丙烯纯度与烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1782-2015工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1784-2015工业用异戊二烯中微量抽提剂含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1786-2015工业用异戊烯纯度和烃类杂质含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1787-2015工业用异戊烯中含氧化合物的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1790-2015工业用裂解碳五中烃类组分的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1793-2015工业用裂解碳九组成的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1796-2015工业用三乙二醇纯度与杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1798-2015工业用1-己烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√    SH/T1759-2007用凝胶渗透色谱法测定溶液聚合物分子量分布全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√   该标准系合成橡胶基础通用方法,适用范围为所有溶液聚合物分子量。等同采用ISO11344:2004。鉴于标准广泛的适用性,建议转化为国家标准。SH/T1148-2001工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2015  SH/T1155-1999合成橡胶胶乳密度的测定全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会 √2017  SH/T1482-2004工业用异丁烯纯度及其烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2017  SH/T1492-2004工业用1-丁烯纯度及烃类杂质测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2017  SH/T1547-2004工业用1-丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2017  SH/T1548-2004工业用1-丁烯中微量丙二烯和甲基乙炔的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2017  SH/T1549-1993工业用轻质烯烃中水分的测定在线分析仪使用导则全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2017  SH/T1054-1991工业用二乙二醇中乙二醇和三乙二醇的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2018  SH/T1496-1992工业用叔丁醇酸度的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2018  SH/T1497-2002工业用叔丁醇含量及其杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2018  SH/T1752-2006合成生胶中防老剂含量的测定高效液相色谱法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会 √2018  SH/T1628.2-1996工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2019  SH/T1674-1999工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2019  SH/T1769-2009工业用丙烯中微量羰基硫的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 √2019  SH/T1612.10-2005工业用精对苯二甲酸b*值的测定色差计法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会   √国家标准《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第7部分:b*值的测定色差计法》GB/T30921.7-2016已于2016年6月14日发布,2017年1月1日实施,因此本标准可废止。SH/T1612.3-1995工业用精对苯二甲酸中金属含量的测定原子吸收分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会   √国家标准《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第2部分:金属含量的测定》GB/T30921.2-2016已于2016年6月14日发布,2017年1月1日实施,因此本标准可废止。SH/T1612.5-1995工业用精对苯二甲酸中钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会   √国家标准《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第4部分:钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法》GB/T30921.4-2016已于2016年6月14日发布,2017年1月1日实施,因此本标准可废止。SH/T1612.7-1995工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定高效液相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会   √国家标准《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定》GB/T30921.1-2014已于2014年发布实施,因此本标准可废止。SH/T1612.8-2005工业用精对苯二甲酸中粒度分布的测定—激光衍射法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会   √国家标准《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第6部分:粒度分布的测定》GB/T30921.6-2016已于2016年6月14日发布,2017年1月1日实施,因此本标准可废止。SH/T1687-2000工业用精对苯二甲酸(PTA)中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定高效毛细管电泳法(HPCE)全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会   √国家标准《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定》GB/T30921.1-2014已于2014年发布实施,因此本标准可废止。SH/T1771-2010生橡胶玻璃化转变温度的测定差示扫描量热法(DSC)全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会   √该标准和GB/T29611-2013《生橡胶玻璃化转变温度的测定差示扫描量热法(DSC)》均等同采用了国际标准ISO22768:2006制定。因此该标准废止。YS/T574.8-2009电真空用锆粉化学分析方法次甲基蓝分光光度法测定硫量全国有色金属标准化技术委员会√    JB/T7088-1993局部放电检测仪全国电动工具标准化技术委员会 √2017  JB/T6864-1993气象仪器系列型谱机械工业气象仪器标准化技术委员会   √目前已没有用户或生产方参照或按照此标准对气象仪器型谱分类,也没有被其它标准所引用使用;标准中所列产品多为国外生产,并没有遵照此标准执行(已被QX/T7-2001气象仪器系列型谱代替)  附件:推荐性行业标准集中复审结论.docx
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