哪位知道国产的异丁醇,异戊醇标准品哪有?
现做一原料残留溶剂方法验证,以DMF为溶剂,检测异丁醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷、环己烷和甲苯。Vial Temp.: 80℃Loop Temp.: 100℃Transfer Line Temp.: 120℃Vial Equilibration Time: 30 minPresurizing Time: 2.0 minLoop Fill Time: 0.5 minLoop Fill Time: 0.05 minInject Time: 0.05minInjection Port: 140℃N2: 2.5mL/min升温程序初始40℃5min然后10℃/min升温至240℃保持2min问题:1. 空白也就是DMF中在甲醇和异丁醇出峰位置有峰,干扰样品测定,且S/N竟然已经大于了10,不能忽略不计了,怎样才能消除此干扰2. 顶空进样瓶中加入1mL液体,连续进样6针对照,RSD不好,尤其是异丁醇远远大于10%,且峰面积越来越大。什么原因呢?随着时间推移不断进对照峰面积都是逐渐增大(换过衬管和垫片,是否可以排除残留问题)在线坐等高手
空白是水,无干扰;同一份对照品溶液,丙酮和丁醇前有时会出现干扰峰,有时不出现;同一个顶空瓶第一针出现,后面进样都未出现;进单独的丙酮溶液,只有丙酮前有干扰峰。仪器用的岛津GC-2010,顶空用的PE,顶空瓶和盖子用了安捷伦的和PE的新顶空瓶另外还更换了清洗程序,用新瓶子水洗-洗瓶机-烘箱120度烘干2小时,结果还是有的瓶子会出现干扰这个问题有可能出在哪啊。仪器、耗材?
哪可买到色谱纯正丁醇,异丁醇,异戊醇,2-甲基丁醇,正丙醇标样?
哪可买到色谱纯正丁醇,异丁醇,异戊醇,2-甲基丁醇,正丙醇标样?
正丁醇和丁醇是一样的吗?
国标乳品中碘的测定中,在硫酸条件下碘与丁醇反应生成丁醇与碘的衍生物,到底此衍生为何物?
配了几个异丁醇的标液,溶剂甲醇,10000ppm,5000ppm,1000ppm,但打出来不成线性关系,请问有做过的吗?还是异丁醇配置需要什么注意的地方,谢谢!
[em0812]我新买回PEG-20M色谱填充柱(3m*3mm)老化后,进正丁醇样后发现正丁醇与异戊醇很难分离,有时还被正丁醇峰覆盖了,我选择的条件是:柱温110,进样器180,检测器180。后来我又改变了条件:柱温(80-110)、进样器(145-180),又调整载气(N2),还是分离不出异戊醇,各为高手有何解决办法?[em0808][em0810][em0811]
[size=5]GB 10618-89 食品添加剂 正丁醇[/size]
请问各位老师,《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法》里面的臭气浓度为20.3、305、2000的正丁醇统一样品,其几个浓度是怎么配制出来的?
我用异丁醇提取疏水性肽,如何浓缩呢?有谁做过么?提取过的肽进行品尝评价行么?谢谢![em06]
大家好: 一直以来 3-甲基-1-丁醇,3-甲基-2-丁醇的分离问题一直困扰着我,哪位高手能帮忙解决一下,请问用什么样的毛细柱分离,在什么条件下?先谢谢各位了。
各位大大,本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测,标准上规定用PEG20000为固定液的柱子,但未指定品牌和型号,我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子,就试着做了一下,结果发现出峰时间在1分半钟左右,而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短,又有些担心,比如死时间出峰什么的。所以想问下各位,有没有人做过类似叔丁醇残留测定的,柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的,这么短的保留时间能不能用。还有个问题,标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的,但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示,要是想换算成流量,应该怎么弄啊。 (本人是新手,还请各位多多帮忙,谢谢)
同为极性柱子,为什么乙醇叔丁醇在PEG20M的柱子上乙醇出峰在前,FFAP的柱子顺序相反呢?
[color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇(色谱柱:KB-5MS,柱温:90℃,进样口:250℃,检测器:250℃),两者能够分离,正丁醇的峰型还可以,但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下,有没有更好的方法,使得乙二醇的峰不拖尾。[/color]
丁醇产品中除了有异丁醇、辛醇异戊醇等杂质外,还可能有哪些杂质?
(应助版友在其他版面的标准求助)GB 10618-1989 食品添加剂 正丁醇1990-02-01实施,改号调整为HG 2926-1989。HG 2926-1989(1997年确认) 食品添加剂 正丁醇1990-02-01实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118515]GB 10618-1989 食品添加剂 正丁醇(调整为HG 2926-1989)[/url]GB 11962-1989 食品添加剂 丁酸1990-09-01实施。改号调整为QB/T 2796-2006。QB/T 2796-2006 食品添加剂 丁酸2006-10-11实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118516]GB 11962-1989 食品添加剂 丁酸(调整为QB/T 2796-2006)[/url]
应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做白酒成分分析时,如何在保证甲醇出峰较好时异丁醇和正丁醇能够分离(恒温条件)
自动进样,1微升,分流比20:1进样口温度230℃柱流速1ml/min柱温见图柱子 HP-INNOWAX检测器FID,250℃可以看下图,只有甲醇和乙醇有峰。异戊醇和异丁醇都没,之前,单跑异丁醇在2.9min,异戊醇在3.7min浓度都在10mg/ml。如何解决呢?今天又跑了一下,结果有4个峰,但是突然断电后,重新又跑了,就只有两个了,费解啊。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071927_531517_2287675_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071927_531518_2287675_3.jpg
[color=#444444]本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测,标准上规定用PEG20000为固定液的柱子,但未指定品牌和型号,我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子,就试着做了一下,结果发现出峰时间在1分半钟左右,而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短,又有些担心,比如死时间出峰什么的。所以想问下各位,有没有人做过类似叔丁醇残留测定的,柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的,这么短的保留时间能不能用。还有个问题,标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的,但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示,要是想换算成流量,应该怎么弄啊。[/color]
[color=#444444]本人在做关于一株梭菌发酵产丁醇的实验,主要测乙酸丁酸乙醇丁醇,我实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一台十分古老的仪器,型号是福立9710型,手动进样的,我用的条件是柱箱温度90℃,检测器温度180℃,进样器180℃,载气为N2,流速30 mL/min,可是并不知道程序升温如何设定,走出来的峰不是平头峰就是拖尾特别严重,而且各个组分还分不开。有没有大神指导一下各个条件该如何设置,最终走出来的样会特别好看的。。。我本人想到一个方法,就是由于我样品含有乙酸丁酸乙醇丁醇,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离这四个物质难度较大,我可以液相上乙酸丁酸的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]就检测乙醇丁醇,就是这样太繁琐了,0求大神帮我解决!!~~[/color]
分析二甲基丁醇,三甲基丁醇,样品浓度大约为99%。请教分析方法及使用何种色谱柱?谢谢了!![em58]
甲醇有毒,乙醇没毒,丙醇有毒,丁醇有毒,这是我百度的结果,为啥乙醇有毒呢?不明白,是不是除了乙醇没毒,别的都有毒?是不是醇都容易燃烧?
我们样品中要添加正丁醇。所以我们正在分析PTG(聚四亚甲基醚二醇)中正丁醇的含量,一般含量在1200ppm左右。我们分析方法是这样的:用的是内标法,内标物是正丙醇,溶剂是环己烷,内标物的配置是5ml的正丙醇用环己烷稀释到2000 .称取样品2g左右,移取20ml的内表液。摇匀,进样0.2ul.分离也很好,但是重现性很不好。同一个人同一个样品上午和下午作有时能相差200ppm.我现在怀疑环己烷是非极性溶剂,而正丁醇是极性的,环己烷能不能萃取出正丁醇?不知道各位大虾有没有什么好的溶剂溶解PTG萃取出正丁醇?还有内标法对进样量好像要求不是很大,那内标法中有哪些因素影响重复性?很急!!!!!
[color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇(色谱柱:KB-5MS,柱温:90℃,进样口:250℃,检测器:250℃),两者能够分离,正丁醇的峰型还可以,但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下,有没有更好的方法,使得乙二醇的峰不拖尾。。。。请各位支招。。。谢谢了。。[/color]
求丁醇的国标 感谢
【求助】GC测定叔丁醇残留用什么气相色谱柱各位大大,本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测,标准上规定用PEG20000为固定液的柱子,但未指定品牌和型号,我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子,就试着做了一下,结果发现出峰时间在1分半钟左右,而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短,又有些担心,比如死时间出峰什么的。所以想问下各位,有没有人做过类似叔丁醇残留测定的,柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的,这么短的保留时间能不能用。还有个问题,标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的,但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示,要是想换算成流量,应该怎么弄啊。 (本人是新手,还请各位多多帮忙,谢谢)
有机化工产品精馏过程副产有丁醇水溶液,取样发现取样瓶内很快就分层了,除了水,丁醇外,还有少量甲醇杂质。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]有啥办法准确定量其中的丁醇含量。
请教各位大神,用啥柱子能把2-甲基丁醇和3-甲基丁醇在气相色谱图中分开呢?目前我用的是安捷伦 DB-WAX柱,柱子截过几次,两种醇的特征峰重叠了,无法区分。