鞘磷脂对照品

采用分子共振和频光谱SFG测量系统对Ca2+离子对鞘磷脂膜的影响进行了实验研究。特别展示了高分辨率和频振动光谱的实验测量结果。

卵磷脂是食品工业中使用非常广泛的一种天然乳化剂，也是很多巧克力和糖果配方中必不可少的成分之一。卵磷脂的全球最大生产商之一 - Archer Daniels Midland Company (ADM) 其总部位于伊利诺斯州的迪凯特,当他们需要在食品级卵磷脂生产中进行水份控制时，他们采用的是梅特勒托利多技术。由于卵磷脂有乳化和稳定的作用，所以它是一种常用于食品行业的天然成份。卵磷脂是巧克力和糖果产品中的基本成份，能够使巧克力滑软，可以提高口香糖软度，有利于焦糖的切块，并可将太妃糖中渗出的油酯减至最少。ADM 的糖食部门为满足食品制造商不同用途的需要提供了不同等级的卵磷脂。ADM 作为全球最大的农产品加工商之一，仅在食品应用领域就提供了 1000 多种产品。

膜中脂类的主要组分是磷脂和胆固醇，磷脂为含磷酸与氨碱的单脂衍生物，可分甘油磷脂及鞘氨醇磷脂两类，它们在生命活动中有重要作用。用甲醇-Trichloromethane可将生物膜中的脂类组分提取出来。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定连翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量。本实验使用反相色谱，采用等度洗脱条件，实验结果：连翘苷和连翘酯苷A的理论塔板数分别为16605和13306；对照品溶液和供试品溶液重复性测试中，连翘苷和连翘酯苷A保留时间RSD的范围为0.157%~0.343%（n=7），峰面积RSD的范围为0.512%~0.799%（n=7）；以连翘苷计，两种青翘药材中含连翘苷分别为0.40%和1.28%；以连翘酯苷A计，两种青翘药材中含连翘脂苷A分别为2.74%和8.49%。因此，Wooking K2025可以满足连翘中连翘苷和连翘酯苷A含量测定的需求。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定大豆卵磷脂类食品中磷脂酰胆碱（PC）、磷脂酰乙醇胺（PE）和磷脂酰肌醇（PI）三种物质的含量。色谱条件：硅胶柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.2mL/min，进样量为10μL，柱温为20℃，检测波长为208nm。实验结果：在连续进样7针的重复性测试中，磷脂酰乙醇胺保留时间的RSD为0.075%，峰面积的RSD为1.044%；磷脂酰肌醇保留时间的RSD为0.498%，峰面积的RSD为1.682%；磷脂酰胆碱保留时间的RSD为0.121%，峰面积的RSD为1.608%；磷脂酰乙醇胺的仪器检出限为0.008mg/mL，仪器定量限为0.027mg/mL；磷脂酰肌醇的仪器检出限为0.009mg/mL，仪器定量限为0.030mg/mL；磷脂酰胆碱的仪器检出限为0.015mg/mL，仪器定量限为0.052mg/mL；对市面上购买的大豆卵磷脂试样进行测定，平行测定的两次结果中，磷脂酰乙醇胺的含量分别为394.3mg/g和387.0mg/g，磷脂酰肌醇的含量分别为103.5mg/g和100.8mg/g，磷脂酰胆碱的含量分别为100.6mg/g和98.4mg/g。

本文参照 2015 年版《中国药典》，采用多中心切割超高效二维液相色谱法分析连翘提取物中的连翘苷和连翘酯苷 A。在二次分离过程中，目标化合物和干扰物质进一步有效分离，使得测定结果更加准确。由实验结果得到，连翘酯苷 A 在 0.05-0.4 mg/mL 浓度范围内线性相关系数 R2 = 0.9958，连翘苷在 0.01-0.2 mg/mL 浓度范围内线性相关系数 R2 = 0.9999；0.1 mg/mL 混合对照品溶液连续进样 6 次考察峰面积重现性，连翘酯苷 A 的 RSD 为 4.2%，连翘苷 RSD 为 0.3%。

一般注射药品中会添加乳化剂，而常用的乳化剂大豆磷脂、蛋黄卵磷脂等中含有溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）和溶血磷脂酰胆碱（LPC）两种物质。这两种物质具有较强的表面活性，其浓度较高时容易引起红细胞膜破裂，从而引起溶血或细胞坏死现象。因此按照新版《中国药典》规定，中/长链脂肪乳注射液、丙泊酚注射液等注射剂均将其作为影响质量的主要杂质进行质控。

这项研究是第一份对人血浆磷脂部分进行脂肪酸分析的自动化方法的报告，其中包括磷脂提取和 FAME 衍生化，迄今为止已成功应用于28,000 多个样本，适合大型流行病学样本集。该方法由两个MPS 自动样品前处理平台与气相色谱相结合，进行脂质提取、磷脂分离、水解和在线衍生为脂肪酸甲酯以及分析。报道了通过860批次使用的质量控制材料所获得的数据以及所使用的验证过程，对照材料的长期再现性和稳定性经过20个月的验证。37种 FAME 组分的响应显示出良好的线性，所有 R2 值都在0.991和1.00之间。

巧克力和其他可可制品是非常美味的食品。巧克力有令人愉快的效果，它能让你感到快乐。对于口感而言，脂肪含量是一个重要的品质参数，应快速准确地测定。通过折光率测量得到脂肪含量是巧克力、可可豆或巧克力奶油等可可产品中脂肪含量测量的理想方法。

磷脂类化合物的分析在生命科学及食品科学中非常普遍。磷脂是细胞膜结构的主要组成部分，也是靶向制剂的重要辅料。在食品工业作为乳化剂用以稳定天然或合成的混合物制品，如软饮料和肉类制品等等。通过鉴别乳化剂的组成成分，就可以根据该指纹图谱来确定产品的厂家品牌。磷脂和脂类的区别在于前者的分子中同时包含了疏水基团和亲水基团。与脂类一样，该类化合物的UV吸收很弱。采用薄层色谱法检测磷脂的优势在于可通过色谱后衍生化来对磷脂类成分进行显色观察。不同磷脂化合物的极性差异较大，且通常与复杂的基质杂质共存。而通过AMD全自动梯度展开系统并结合色谱后衍生化，可在500 nm吸收波长处或以荧光方式对该类成分进行专属性的基于薄层色谱扫描的含量测定。本文所采用方法的优点： 简便的样品前处理方法 AMD色谱可获得高分离度 待测成分的极性分布范围宽 可同板比较许多样品的图谱 灵敏的ng级定性/定量检测限 可用于任何来源的磷脂样品分析

大豆磷脂是从生产大豆油的油脚中提取的产物，是由甘油、脂肪酸、胆碱或胆胺所组成的酯，能溶于油脂及非极性溶剂。大豆磷脂的组成成分复杂，一般为浅黄至棕色的粘稠液体或白色至浅棕色的固体粉末。大豆磷脂不仅具有较强的乳化、润湿、分散作用，还在促进体内脂肪代谢、肌肉生长、神经系统发育和体内抗氧化损伤等方面发挥很重要的作用。现在我们参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质含量检测》标准来测试一下大豆磷脂中的氮含量。

蛋黄卵磷脂是一种磷脂混合物，主要成分是磷脂酰胆碱（PC），因此其生理作用也以PC的功能为主。蛋黄卵磷脂含氮（N）量应为1.75%～1.95%。蛋黄卵磷脂对热非常敏感，在酸性、碱性和酯酶作用下易水解。对蛋白质、蛋黄过敏者禁用。用于乳化剂、脂质体膜材、食品领域等[1]。据大多数报告，PC能抑制血清甘油三酯和总胆固醇，而提高高密度脂蛋白。本实验参照《中国药典》2020版规定蛋黄卵磷脂用0704氮测定方法进行测定[2]。

巧克力制品脂肪含量的测定

蛋黄卵磷脂是一种磷脂混合物，其中的主成分是磷脂酰胆碱(PC)，因此其生理作用也以PC的功能为主。本品为乳白色或淡黄色粉末状或蜡状固体，具有轻微的特臭，触碰时有轻微滑腻感。用于乳化剂、脂质体膜材、食品药品领域等。本实验参照《中国药典》使用凯氏定氮法对蛋黄软磷脂中的氮含量进行测定。

本文使用岛津高效液相色谱仪Nexera LC-40与蒸发光散射检测器ELSD-LT Ⅲ连用，建立了蛋黄卵磷脂中的磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺的定量分析方法。该方法中，磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺分别在5 ~ 1000 mg/L，2.5 ~ 500 mg/L线性范围内线性良好，相关系数均大于0.999，准确度为89.3~108.7%；精密度实验中，重复分析6次，各目标化合物保留时间RSD为0.14 ~ 0.22%，峰面积RSD为2.85 ~ 2.95%，精密度良好。实际样品加标实验中，各目标化合物低、中、高浓度加标回收率为82.0 ~ 99.5%，准确度较好。实验结果表明，该方法能准确地测定蛋黄卵磷脂中的磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量。

第一篇 巧克力的粘度测量应用巧克力的流动性能具有很宽的范围，这与“涂覆”和“制块”过程有关。在巧克力产品的粘度测量中，常常用佳信(Casson)流变曲线来描绘它的流动性能，从流变曲线可以得到两个参数值，以下做详细介绍：1. 屈服应力值（Yield Value）：是使巧克力刚刚开始流动所需要施加的剪切应力，其大小与巧克力涂层的厚度和涂覆的速度有关。2. 塑性粘度（Plastic Viscosity）：与保持常速流动所需的剪切应力成函数关系，塑性粘度的大小可以决定巧克力是否能很好的流进模具里成型。为了测量佳信方程的这两个参数值，需要使用实验室型粘度计在不同转速下测量不同剪切率对应的剪切应力值。然后计算出塑性粘度和屈服应力值，这些数据可用作生产控制时用的在线粘度计on-line process control 的参数设置的参考。所需仪器巧克力通常使用HADV-II+ Programmable Viscometer 可编程粘度计和SmallSample Adapter (SSA)小量样品承接器附件加上Brookfield TC-501 Circulating Bath循环水浴来测量。这套仪器配有多个转子和盛样器；对于巧克力，建议用SC4-13R 和SC4-27 转子来测量，如果使用WingatherTM software 可选软件来采集数据，可以将结果绘成曲线，并可利用软件里的数学模型来计算佳信参数来进一部分析。测试方法在进行测试之前，巧克力样品必须先做好以下准备工作：• 将巧克力样品在50º C (122º F)下融化，但要避免过渡加热。• 在搅拌的过程中，避免在样品里引入湿气和空气。• 将巧克力样品冷却到40º C (104º F)。注意此时不能出现结晶现象。上图是我们在实验室里用一个奶油巧克力样品来做例子，分析它的测量结果，以及计算佳信参数屈服应力值和塑性粘度。转速的改变为从2rpm 到10rpm 上升，然后再从10rpm到2rpm 回落，粘度的范围从127,750 到45,750 cP，剪切率的变化从到0.68 到3.40sec-1。当用佳信方程来计算数据时，塑性粘度值为10,105 cP，屈服应力值为442.6dynes/cm² 。第二篇 大豆卵磷脂对巧克力粘度的影响巧克力可以认为是一种油包水型乳液，亲水性的糖分子和可可豆颗粒分散在脂肪连续相里。标准精炼级的大豆卵磷脂可以通过降低熔融的巧克力块的粘度来影响乳化的效果。大豆卵磷脂是按植物的种类来分级，以确定能用好的磷脂混合物来改变粘度，粘度的改变可以通过几种不同的方法进行。用Brookfield 粘度计和物理流变仪通过巧克力佳信（Casson）方程式可以测量出添加了0.1-0.7%已筛选分级和改性的大豆卵磷脂的黑巧克力、奶油巧克力以及白巧克力的塑性粘度(Plastic viscosity)和屈服应力值(Yield stress value)。相比标准精炼级的卵磷脂，级别较高的卵磷脂具有较低的塑性粘度，但其屈服值比前者高。而级别较好的磷脂酰乙醇胺则表现出较低的屈服值，这一点很有意思。黑巧克力的结果要比奶油巧克力和白巧克力的明显，而3 种巧克力的（添加剂的）配方是一样的。无油的卵磷脂可以用作白巧克力粘度降低助剂，它的味道温和、适中。用于涂覆在冰淇淋上的含有42-60%脂肪的巧克力的流动性和稳定性会受到冰淇淋表面的湿气的负面影响。添加经过精选的卵磷脂，对于隔离过多的湿气、巧克力涂层的稳定性以及冰棒具有光滑的表面和良好的口感有益处。

本实验依据中华人民共和国国家标准《GB/T 35867-2018/ISO 11701:2009 粮油检验卵磷脂中磷脂含量的测定高效液相色谱蒸发光散射检测法》分离检测了磷脂酸（PA）、磷脂乙醇胺（PE）、磷脂酰胆碱（PC）、磷脂酰肌醇（PI）等卵磷脂成分。

卵磷脂，又称为蛋黄素，被誉为与蛋白质、维生素并列的"第三营养素"，然而，真正了解卵磷脂的人却很少。磷脂和蛋白质是构成细胞膜的最主要成分。蛋黄中含有丰富的卵磷脂，牛奶、动物的脑、骨髓、心脏、肺脏、肝脏、肾脏以及大豆和酵母中都含有卵磷脂。卵磷脂在体内多与蛋白质结合，以脂肪蛋白质的形态存在着，所以卵磷脂是以丰富的姿态存在于自然界当中，所以建议人们尽量摄取足够多种类的食物。我们选择一种卵磷脂样品，采微波消解进行前处理，有利于后续对其中多种无机元素的快速准确测定。

本研究以小鼠来源的脑、脾脏、肺、肝脏组织为对象，采用三重四极杆质量分析器，通过前体离子扫描（PIS）或中性丢失扫描（NLS）进行磷脂质分析。此外在推测候选磷脂时，使用PREMIER Biosoft公司（www.premierbiosoft.com）的SimLipid软件进行了数据库搜索，并基于该结果进行推测。根据4种不同的组织提取物，确认了各组织中的特征性磷脂质成分，并确认了通过SimLipid软件进行的数据库搜索的有效性。

本研究以小鼠来源的脑、脾脏、肺、肝脏组织为对象，采用三重四极杆质量分析器，通过前体离子扫描（PIS）或中性丢失扫描（NLS）进行磷脂质分析。此外在推测候选磷脂时，使用PREMIER Biosoft公司（www.premierbiosoft.com）的SimLipid软件进行了数据库搜索，并基于该结果进行推测。根据4种不同的组织提取物，确认了各组织中的特征性磷脂质成分，并确认了通过SimLipid软件进行的数据库搜索的有效性。

磷脂酰胆碱是一种两性分子，由亲水的头部和疏水的尾部组成。亦称卵磷脂。磷脂酰胆碱是磷脂的主要成分之一，从植物中提取的，磷脂酰胆碱将大脑的指令迅速传递，信息传递速度越快，记忆力越强，是健脑食物。它能增强婴儿智力，提高学习效率。尤其是胎儿，在生长发育中对磷脂酰胆碱的需求极大。

2019年6月，国家标准委批准发布了9项化妆品检测相关的新国标。新标准已于2020年1月正式实施。本应用是参照GB/T 37628-2019中高效液相色谱法，采用C18色谱柱TSKgel ODS-100V对化妆品中的芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A进行了定量分析。

大豆磷脂是从生产大豆油的油脚中提取的产物，是由甘油、脂肪酸、胆碱或胆胺所组成的酯，能溶于油脂及非极性溶剂。大豆磷脂的组成成分复杂，主要含有卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂、磷酯酰丝氨酸、磷脂酸及其他磷脂。 大豆磷脂不仅具有较强的乳化、润湿、分散作用，还在促进体内脂肪代谢、肌肉生长、神经系统发育和体内抗氧化损伤等方面发挥很重要的作用。为了对大豆磷脂中的重金属成分进行检测，采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

大豆磷脂是从生产大豆油的油脚中提取的产物，是由甘油、脂肪酸、胆碱或胆胺所组成的酯，能溶于油脂及非极性溶剂。大豆磷脂的组成成分复杂，主要含有卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂、磷酯酰丝氨酸、磷脂酸及其他磷脂。 大豆磷脂不仅具有较强的乳化、润湿、分散作用，还在促进体内脂肪代谢、肌肉生长、神经系统发育和体内抗氧化损伤等方面发挥很重要的作用。为了对大豆磷脂中的重金属成分进行检测，采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

卵磷脂，又称为蛋黄素，被誉为与蛋白质、维生素并列的"第三营养素"，然而，真正了解卵磷脂的人却很少。磷脂和蛋白质是构成细胞膜的最主要成分。蛋黄中含有丰富的卵磷脂，牛奶、动物的脑、骨髓、心脏、肺脏、肝脏、肾脏以及大豆和酵母中都含有卵磷脂。卵磷脂在体内多与蛋白质结合，以脂肪蛋白质的形态存在着，所以卵磷脂是以丰富的姿态存在于自然界当中，所以建议人们尽量摄取足够多种类的食物。我们选择一种卵磷脂样品，采微波消解进行前处理，有利于后续对其中多种无机元素的快速准确测定。

在脂质组学分析中，通常采用液液提取的方式对血浆的磷脂进行研究。过去也曾有固相萃取的应用。氨丙基硅胶柱也可用于分析脂质，但多着重于脂肪酸，或是会根据洗脱条件的不同进行筛选。Ostro 96孔样品制备板则针对日常生物分析中的小分子进行研究，捕获并去除样本制备过程中大量的磷脂成分。在该通用流程中，脂质保留在Ostro板上，并不进行洗脱。对上样和洗脱条件进行调整，就能实现选择性富集特定类型磷脂或萃取全部磷脂。

本研究以小鼠来源的脑、脾脏、肺、肝脏组织为对象，采用三重四极杆质量分析器，通过前体离子扫描（PIS）或中性丢失扫描（NLS）进行磷脂质分析。此外在推测候选磷脂时，使用PREMIER Biosoft公司（www.premierbiosoft.com）的SimLipid软件进行了数据库搜索，并基于该结果进行推测。根据4种不同的组织提取物，确认了各组织中的特征性磷脂质成分，并确认了通过SimLipid软件进行的数据库搜索的有效性。

本研究以小鼠来源的脑、脾脏、肺、肝脏组织为对象，采用三重四极杆质量分析器，通过前体离子扫描（PIS）或中性丢失扫描（NLS）进行磷脂质分析。此外在推测候选磷脂时，使用PREMIER Biosoft公司（www.premierbiosoft.com）的SimLipid软件进行了数据库搜索，并基于该结果进行推测。根据4种不同的组织提取物，确认了各组织中的特征性磷脂质成分，并确认了通过SimLipid软件进行的数据库搜索的有效性。