GB2763中说敌百虫的检测方法是GB/T5009.20.可我翻阅GB/T5009.20,却没有发现该标准可以检测敌百虫。请问有知情人士吗?敌百虫的检测标准是哪个?多谢了!
请教fpd检测敌百虫,响应值小
进了敌百虫的单标,走出来有一个很明显的敌敌畏的峰,旁边还有两个不知道是什么的小峰。但是我既要测蔬菜中敌百虫的含量又要测敌敌畏的含量,这样就变成敌百虫不见了,敌敌畏增多了 怎么办?
洗脱液氮吹干之后,我们用水/乙腈=8:2重溶样品,过滤待进样。上液质检测之后,发现敌百虫的峰越来越小,后来加上了敌敌畏的离子对,发现敌敌畏的峰倒是很大,敌百虫的基本没了,我们就是怕敌百虫高温分解了才选择液质来检测敌百虫的,现在发现不大可行啊,到底是哪里出错了?我依据GB/T20769-2006,敌百虫的离子对选择为257.1/108.9,257.1/127,257.1/220.8,但是看SN/T1920-2007,敌百虫的离子对为259/109.2,256.9/221.2.这样影响应该不大吧?
不知道大家有没有对检测蔬菜和水产中敌百虫提高回收率有什么建议,在做鱼类中敌百虫加标回收时,回收率不到40%!
敌百虫不稳定,上气质检测的话重现性不好。它能分解为敌敌畏。但是为什么用FPD的检测效果就比气质好呢?要是分解的话,在GC这边都分解差不多了,MSD和FPD不就是个检测器吗?为什么会有这么大的区别?
准备用气相做蔬菜中敌百虫,以前没做过农残,哪位经常做农残的介绍一个前处理方法,谢谢
敌敌畏是单峰,但是敌百虫有两个峰,其中有个和敌敌畏重在一起,是我的条件没对还是对照品分解了呢?还是本来就分不开?
[b]敌百虫[/b][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]主要成分:[/b]敌百虫 [/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]常规用途:[/b]一种农用有机磷杀虫剂。 [/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]可能添加或存在的食品种类:[/b]腌制食品 [/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]添加目的:[/b]防腐 [/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]涉及环节:[/b]生产加工 [/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]危害:[/b]食用这种含有敌百虫农药的咸水产品,如果其中所含的剂量较大的话容易发生急性中毒;如果剂量较小,虽然暂时不会出现不良反应,但是长期食用,毒素能在人体内蓄积,形成慢性中毒,以致损害肝、肾等内脏器官。[/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f] [/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]掺假手段:[/b]为防止苍蝇在咸鱼上产卵,在加工腌制咸鱼的过程中,购买杀虫用的农药“敌百虫”喷洒在腌制的咸鱼上。 [/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]鉴别:[/b]腌制食品应尽量少吃。不合格腌制品常常会有一种特殊的味道。 [/color][/size][/list]
我用岛津GC2010分别进敌敌畏和敌百虫的单标,升温程序一样,用RTX-01和RTX-50毛细柱,结果是它们的保留时间基本一致,峰是重叠的。用什么方法区分它们?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测敌百虫,进了一针标准容易,前后出现两个峰。前面的小峰怀疑是敌敌畏,无论如何改变色谱条件都出现两个峰。这种情况下如何定量呢?目前色谱条件:进样口100;检测器180;柱温45,10℃/min,升至150,保持5min。
有人做鳗鱼中的敌百虫和溴氰菊酯吗?我是用乙腈提取的回收很低,头都大了。帮帮忙
我的是安捷伦7890B气相FPD,柱子有DB1701和HP-5,做敌百虫很容易变成敌敌畏,条件应该怎么设置呢?我之前进样口220°,140℃保持2min,7℃/min升到250度,可是每次出来的都是敌敌畏的峰,请教,敌百虫的条件应该怎么设置,听说要降低进样口温度,应该降到多少啊?
大家好啊!!又要求助大家乐!我在pH=7.5的牛奶中添加1ug/g 的敌百虫可是处理后上机发现出来的确实将近2ug/g 是不是 敌百虫变成了敌敌畏 且出峰时间是一样的,量就增加了呢??谢谢
敌百虫不稳定,上气质检测的话重现性不好。它能分解为敌敌畏。但是为什么用FPD的检测效果就比气质好呢?要是分解的话,在GC这边都分解差不多了,MSD和FPD不就是个检测器吗?为什么会有这么大的区别?
有没有用LC分析敌百虫的朋友,请教一下怎么做的呢?
有谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]水质中敌百虫不用转化为敌敌畏的做法,用其他方法做并在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]上可以测出来的。
我的是安捷伦7890B气相FPD,柱子有DB1701和HP-5,做敌百虫很容易变成敌敌畏,条件应该怎么设置呢?我之前进样口220°,140℃保持2min,7℃/min升到250度,可是每次出来的都是敌敌畏的峰,请教,敌百虫的条件应该怎么设置,听说要降低进样口温度,应该降到多少啊?
请问用液质做敌敌畏和敌百虫时,为什么母离子都是两个不同的值?请高人赐教!谢谢!
现在在做敌百虫的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url],条件为ESI,甲醇:0.1%甲酸=35:65;敌百虫分子量为257.45,分子式为C4H8Cl3O4P;结构如下;在正离子scan模式下,在敌百虫液相出峰附近出现了很大的m/z为311和313的离子峰,请问各位大侠该如何解释呢,空白样品是没有的,谢谢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/12/200712241008_74228_1640943_3.jpg[/img]
敌百虫标样在气谱上还没发现转换成敌敌畏,但上了质谱就变成了敌敌畏,匹配率达95以上,不知是啥原因。[em06]
目前只有这一根柱子,HP-5,请问各位达人,这柱子适合分析敌百虫标液吗?用GC-MS检测的。
[align=center]蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、[/align][align=center]敌敌畏残留的快速检测[/align][align=center]1 范围[/align]本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。本方法适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速测定。[align=center]酶抑制(率)法(分光光度法)[/align]2 原理在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。3.1 试剂3.1.1 丙酮(CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub])。3.1.2 磷酸氢二钾(K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub])。3.1.3 磷酸二氢钾(KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub])。3.1.4 5,5-二硫代双(2-硝基苯甲酸)(C[sub]14[/sub]H[sub]8[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]S[sub]2[/sub])。3.1.5 碳酸氢钠(NaHCO[sub]3[/sub])。3.1.6 碘化乙酰硫代胆碱( C[sub]7[/sub]H[sub]16[/sub]INOS)。3.1.7 pH8.0缓冲溶液:分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾,溶解于1000 mL水中,混匀。3.1.8 显色剂:分别取160 mg 5,5-二硫代双(2-硝基苯甲酸)(DTNB)和15.6 mg碳酸氢钠,用20 mL缓冲溶液溶解,4 ℃冰箱中保存。3.1.9 底物:取125 mg碘化乙酰硫代胆碱,加15 mL蒸馏水溶解,摇匀后置于4 ℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。3.1.10 乙酰胆碱酯酶:4 ℃冰箱中保存备用。3.2 参考物质3种有机磷和2种氨基甲酸酯类农药参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1,纯度均≥98%。[align=center]表1 有机磷和氨基甲酸酯类参考物质中文名称、英文名称、[/align][align=center]CAS登录号、分子式、相对分子质量[/align] [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]中文名称[/align] [/td][td] [align=center]英文名称[/align] [/td][td] [align=center]CAS登录号[/align] [/td][td] [align=center]分子式[/align] [/td][td] [align=center]相对分子质量[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]克百威[/align] [/td][td] [align=center]Carbofuran[/align] [/td][td] [align=center]1563-66-2[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]12[/sub]H[sub]15[/sub]NO[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]221.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]灭多威[/align] [/td][td] [align=center]Methomyl[/align] [/td][td] [align=center]59669-26-0[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]S[/align] [/td][td] [align=center]162.23[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]丙溴磷[/align] [/td][td] [align=center]profenofos[/align] [/td][td] [align=center] 41198-08-7[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]11[/sub]H[sub]15[/sub]BrClO[sub]3[/sub]PS[/align] [/td][td] [align=center]373.63[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]敌敌畏[/align] [/td][td] [align=center]Dichlorvos[/align] [/td][td] [align=center]62-73-7[/align] [/td][td] [align=center] C[sub]4[/sub]H[sub]7[/sub]Cl[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub]P [/align] [/td][td] [align=center]220.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]敌百虫[/align] [/td][td] [align=center]Dipterex[/align] [/td][td] [align=center]52-68-6 [/align] [/td][td] [align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]Cl[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub]P[/align] [/td][td] [align=center]257.44[/align] [/td][/tr][/table]3.3 标准溶液的配制3.3.1 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准储备液(1000 μg/mL):冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.2 丙溴磷标准储备液(100 μg/mL):冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.3 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准中间液A(100 μg/mL):精密移取上述标准储备液(1000 μg/mL)(3.3.1)各1mL,分别置于10mL容量瓶中,用丙酮(3.1.1)稀释至刻度,摇匀,制成浓度为100μg/mL的标准液A。3.3.4 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫、丙溴磷标准中间液B(1 μg/mL):精密移取标准中间液A(100 μg/mL)(3.3.3)及丙溴磷标准储备液(100μg/mL)(3.3.2)各1 mL,分别置于100 mL容量瓶中,用缓冲溶液(3.1.7)稀释至刻度,摇匀,制成浓度为1μg/mL的标准中间液B。4 仪器和设备4.1 恒温水浴锅。4.2 天平:感量为0.1g。4.3 分光光度计或相应商品化测定仪。4.4 环境条件:温度15℃~35 ℃,湿度≤80%。5 分析步骤5.1 试样的提取5.1.1 整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品,擦去表面泥土,称取试样3 g(精确至0.1g)置于表面皿中,加入10 mL缓冲液(3.1.7),残缺面不得接触缓冲液,轻轻振摇50 次,静置2 min以上,取上清液备用。5.1.2 整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取3 g(精确至0.1 g)放入离心管中,加入10 mL缓冲溶液(3.1.7),振摇50 次,静置2min以上,倒出提取液,静置3 min~5 min,待用。5.2 测定步骤5.2.1 对照液的测定先于反应管中加入3 mL缓冲溶液(3.1.7),再加入适量酶液、0.1 mL显色剂,摇匀后于37 ℃水浴锅中放置15 min。加入0.1 mL底物摇匀,立即测定吸光度,3min后再测定一次,记录反应3min的吸光度值的变化∆ A[sub]0[/sub]。5.2.2 样品液的测定先于反应管中加入3 mL提取液,其他操作与对照液操作(5.2.1)相同,记录反应3 min的吸光度值的变化∆ A[sub]t[/sub]。5.3 质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。5.3.1 空白试验称取空白试样,按照5.1和5.2步骤与样品同法操作。5.3.2 加标质控试验5.3.2.1 韭菜、芹菜加标实验取空白试样,擦去表面泥土,称取5份试样各3g(精确至0.1 g)置于表面皿中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B(1μg/mL)(3.3.4),加入10mL缓冲液(3.1.7),残缺面不得接触缓冲液,轻轻振摇50 次,静置2min以上,取上清液备用。其余操作按照5.2步骤同法操作。5.3.2.2 油菜、菠菜加标实验取空白试样,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取5 份试样各3 g(精确至0.1g)放入小离心管中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B(1μg/mL)(3.3.4),加入10mL缓冲溶液(3.1.7),振摇50 次,静置2min以上,倒出提取液,静置3 min~5 min,待用。其余操作按照5.2步骤同法操作。6 结果的表述6.1 结果计算抑制率(%)=[(∆ A[sub]0[/sub]-∆ A[sub]t[/sub])/∆ A[sub]0[/sub]]×100式中:∆ A[sub]0[/sub][sub]───[/sub]对照溶液反应3 min吸光度的变化值;∆ A[sub]t[/sub][sub]───[/sub]样品溶液反应3 min吸光度的变化值;6.2 结果判定结果以酶被抑制的程度(抑制率)表示。当抑制率≥50%时,表示蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留高于检测限,判定为阳性,阳性结果的样品需要重复检验2 次以上。6.3 质控试验要求空白试验测定结果应为阴性,加标质控试验测定结果应均为阳性。7 结论当检测结果为阳性时,应采用其他分析方法进行确证,进一步确定农药品种和含量。8 性能指标8.1 检测限:敌百虫0.1mg/kg,丙溴磷0.5 mg/kg,灭多威0.2 mg/kg,克百威0.02 mg/kg,敌敌畏0.2 mg/kg。8.2 灵敏度:灵敏度应≥95%8.3 特异性:特异性应≥85%。8.4 假阴性率:假阴性率应≤5%。8.5 假阳性率:假阳性率应≤15%。注:1.性能指标计算方法见附录A。 2.吸光度变化∆ A[sub]0[/sub]值应控制在0.2~0.3之间。具体的酶量,应根据产品说明书上标识的使用量,测定∆ A[sub]0[/sub]值。根据测定值,增加或减少酶量,使∆ A[sub]0[/sub]值控制在0.2~0.3之间。[align=center]检测卡法[/align]9 原理样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶(白色药片)有抑制作用,抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯(红色药片)水解为乙酸与靛酚(蓝色),从而导致速测卡颜色深浅的变化。通过空白颜色比较,对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。10 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。10.1 试剂10.1.1 丙酮(CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub])。10.1.2 磷酸氢二钾(K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub])。10.1.3 磷酸二氢钾(KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub])。10.1.4 pH8.0缓冲溶液:分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾,溶解于1000 mL水中,混匀。10.2 参考物质同3.2。10.3 标准溶液的配制同3.3。10.4 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片(检测卡)。11 仪器和设备11.1 恒温水浴锅。11.2 天平:感量为0.1 g。11.3 环境条件:温度15℃~35 ℃,湿度≤80%。12 分析步骤12.1 试样的提取12.1.1 整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品,擦去表面泥土,称取试样3 g(精确至0.1g)置于表面皿中,加入10mL缓冲液(10.1.4),残缺面不得接触缓冲液,轻轻振摇50 次,静置2min以上。12.1.2 整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取3 g(精确至0.1 g)放入小离心管中,加入10 mL缓冲溶液(10.1.4),振摇50 次,静置2min以上。12.2 测定步骤吸取2 滴左右待测液于白色药片反应区域,在37 ℃恒温装置中放置15 min进行预反应,预反应后的药片表面必须保持湿润。将速测卡对折,手捏3 min或置于37 ℃恒温装置3min,保证红色药片反应区域与白色药片反应区域完全叠合发生反应。每次测定需有一个缓冲溶液的空白对照。12.3 质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。12.3.1 空白试验称取空白试样,按照 12.1 和 12.2 步骤与样品同法操作。12.3.2 加标质控试验12.3.2.1 韭菜、芹菜取空白试样,擦去表面泥土,称取5份试样各3g (精确至0.1g)置于表面皿中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B(1μg/mL)(3.3.4),按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。12.3.2.2 油菜、菠菜选取空白试样,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取5份试样各3 g(精确至0.1g)放入小离心管中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B(1μg/mL)(3.3.4),按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。13 结果判定白色药片区域不变色或略有浅蓝色为阳性结果;白色药片区域变为天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。通过对比空白和样品白色药片区域的颜色变化进行结果判定。目视判定示意图见图1。[img=,524,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904161528477750_5223_2166779_3.png!w524x323.jpg[/img]13.1 无效白色药片区域干燥,表明取样量偏少,检测结果无效。13.2 阴性样品白色药片区域颜色比空白对照卡颜色颜色相当或为天蓝色,表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留低于方法检测限,判定为阴性。13.3 阳性样品白色药片区域不变色或略有浅蓝色,表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农残高于检测限,判定为阳性。1.1 质控试验要求空白试验测定结果应为阴性,加标质控试验测定结果应均为阳性。2 结论当检测结果为阳性时,应采用其他分析方法进行确证,进一步确定农药品种和含量。3 性能指标3.1 检测限:敌百虫0.1mg/kg,丙溴磷0.5 mg/kg,灭多威0.2 mg/kg,克百威0.02 mg/kg,敌敌畏0.2 mg/kg。3.2 灵敏度:灵敏度应≥95%3.3 特异性:特异性应≥85%。3.4 假阴性率:假阴性率应≤5%。3.5 假阳性率:假阳性率应≤15%。注:性能指标计算方法见附录A。4 其他葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,采取整株蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰。本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不做限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法规定的各项性能指标。本方法参比标准为 NY/T 761—2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。
请问:有人做过液质法测敌百虫的不确定度吗?凝胶色谱引入的不确定度有多少啊?
[size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定蜂蜜中四环素类抗生素和敌百虫,乐果,需要用空白基质做标准曲线吗?空白基质到哪去找呢?大家有没有成熟的方法可供参考?谢谢![/size]
求敌百虫和辛硫磷的气谱法注意事项?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法、岛津2010, Rtx-1701色谱柱,敌敌畏和敌百虫只有一个单峰,进样口温度:270柱温箱:程序升温interface Temp.:250MS:单极质谱 EI源查阅相关文件才发现是因为敌百虫变质。请教有没有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做?条件如何?是否要预先衍生化?
请教各位大侠是否做过BHA, BHT, 敌百虫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析
我用安捷伦6890n做农残检测室做敌百虫单标时,分别在3分钟和7分钟分别出峰了,无法定性?请问为什么?是否分解了?求指教
大家好,我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行农药残留检测但是有几个农药怎么弄也弄不好,我用的是GB/t19648-2006,其中氟铃脲、敌百虫、辛硫磷、乙酰甲胺磷等几种农药怎么也打不出来,请大家给支个招谢谢!