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二苯砜标准品

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二苯砜标准品相关的资讯

  • GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定标准解读
    本标准代替gb/t21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和sn/t3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与gb/t21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”; ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物; ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种dinp 单标的形式: ●e.1 邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)标准溶液(1.0μg/ml)的总离子流色谱图(外标法)见图e.1。图 e.1 邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)标准溶液(1.0μg/ml)的总离子流色谱图(外标法) ●e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/ml)的总离子流色谱图(外标法)见图e.2。图 e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/ml)的总离子流色谱图(外标法) dnp 和dinp 的解读: ● cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯(dnp 单峰); ● cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)一类同分异构体的混合物,此物质适宜做标准品; ●cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物,含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯(diop), 邻苯二甲酸二异壬酯(dinp), 邻苯二甲酸二癸酯(didp),其中主要成分是dinp。 推荐标准品:
  • 博纳艾杰尔提供邻苯二甲算酯标准品
    相关标准品如下,价格请咨询当地销售中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)Dimethyl phthalate (DMP)131-11-3邻苯二甲酸二乙酯(DEP)Diethyl phthalate(DEP)84-66-2邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)Phthalic acid, bis-iso-butyl ester84-69-5邻苯二甲酸二丁酯(DBP)Di-n-butyl phthalate 84-74-2邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP)Phthalic acid, bis-methylglycol ester117-82-8邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester146-50-9邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester605-54-9邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate131-18-0邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)Dihexyl phthalate84-75-3邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)Benzyl butyl phthalate85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP)Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester117-83-9邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)Dicyclohexyl phthalate84-61-7邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP)117-81-7邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate84-62-8邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯Phthalic acid, bis-nonyl ester84-76-4相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59
  • 英国食品标准局对燃脂物质2,4-二硝基苯酚采取措施
    英国食品标准局(FSA)近日意识到,被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质,仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。  DNP是一种工业化学品,对人类健康是及其危险的。根据其摄入量,急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则,可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤,影响心脏、血液和神经系统。  FSA正在采取行动打击DNP非法销售,同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是:  • 该机构正与警察和地方当局合作,杜绝DNP非法出售给消费者,重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持,包括财政援助以完成这项工作。  • FSA提醒相关公司,包括网络贸易商,任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。  FSA负责人Rod Ainsworth称,让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识,鼓励民众在购买到含有DNP的产品时,应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP,不应该接受,应立即联系FSA或地方当局。  任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至:FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。
  • 印度更新玩具中邻苯二甲酸盐的安全标准
    2011年8月9日消息,印度标准局(BIS)日前更新了玩具中邻苯二甲酸盐(phthalates)含量的限制要求,以与包括美国、加拿大及各欧盟成员国在内的30多个国家的规定保持一致。印度的新标准将与美国消费品安全委员会(CPSC)的指南相一致,即儿童玩具及儿童护理用品中各类禁止的邻苯二甲酸盐的含量不得超过0.1%。  在此之前,印度标准局已规定玩具中邻苯二甲酸盐的总量不得超过0.1%,但是该规定指的是三类邻苯二甲酸盐的总和,即邻苯二甲酸二辛(DEHP)、邻苯二甲酸二癸酯(DDP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的总量,或者邻苯二甲酸二异壬酯(DINP、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的总量,而不是指每一种邻苯二甲酸盐不超过0.1%。  印度玩具工业联合会负责人称,印度修订了邻苯二甲酸盐的限制要求,意味着印度在玩具安全方面的努力又向前迈进了一步,希望通过对邻苯二甲酸盐的限制,玩具公司能开发出更安全的产品,并且更顺利地走出国门开拓新的市场。
  • 染发剂问题多多 对苯二胺标准我国最低
    据《联合早报》消息,不要小看染发剂过敏,虽然一般只会造成头皮红肿搔痒,但现在有严重的死亡案例出现。英国38岁女子麦卡比,去年10月染发后,出现心脏衰竭、呼吸困难等症状,随即陷入昏迷,利用仪器辅助呼吸13个月后,11月22日仍不治过世。 麦卡比原本习惯每6周染发一次,从未对染剂过敏,但去年10月她用了欧莱雅染发剂后不久,身体就感到不适送院,其间心跳还一度停止。经过抢救后,麦卡比变成了植物人,脑部永久受损,至上周四不治。  另据台湾媒体报道,医生强烈怀疑,经常在头发上大胆染色的艺人高凌风,近日很有可能就是因为染发过度而罹患血癌。  因为不管是任何品牌的染发剂,只要其中含有对苯二胺(PPD),就必须要特别小心。对苯二胺可以让色彩更持久,经常被加在黑色的染发剂当中,是一种经过确认的过敏原和致癌物。它会破坏血球、阻碍代谢,甚至会导致贫血、乳癌、膀胱癌,德国和法国早就全面禁用,而台湾规定不可以超过2%,内地则是在《化妆品卫生规范》(2007年版)规定对苯二胺限量标准为6%。
  • 海市食品接触材料协会关于批准《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准的立项公告
    各有关单位:根据《上海市食品接触材料协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家组对《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准进行立项评审论证,经论证,专家组一致认为,所申报的团体标准符合立项条件,批准立项。现予以公告。请编制单位按照协会工作要求,严把标准质量关,增强标准的适用性和时效性,加强组织协调,确保按期完成标准编制任务。如有单位或个人对上述立项标准存在异议,请在公告之日起10个工作日内以书面、邮件等形式向上海市食品接触材料协会秘书处反馈,未在公示期内回复的视为无异议。联 系 人:黄 蔚联系电话:021-64372212邮 箱:safcmxh@163.com通信地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年3月3日《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准立项公告.pdf
  • 陕西省食品科学技术学会关于《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见函
    各有关单位及专家:陕西省食品科学技术学会团体标准《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》已形成征求意见稿。为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现向社会各界公开征求意见。请各有关单位及专家审阅标准全文并提出宝贵建议和意见,于2023年4月5日前以电子邮件或信函的形式将《征求意见反馈表》反馈给食品标准化管理专业委员会,逾期未反馈意见视为无异议。联系人:吴晓霞联系电话:18091384746电子邮箱:xiaoxiaw@snnu.edu.cn陕西省食品科学技术学会食品标准化管理专业委员会2023年3月6日附件下载通知原件:陕西省食品科学技术学会关于 《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见函。pdf附件1:《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见稿.pdf附件2:《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准编制说明.pdf附件3:征求意见反馈表.docx
  • 「热卖推荐」邻苯二甲酸酯类标准物质现货供应,欢迎选购
    本期伟业计量推出邻苯二甲酸酯类标准品,可用于检测该种塑化剂,同时还可作为工作标准用于日常分析和检测,检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。一、产品列表类别产品编号产品名称产品规格邻苯二甲酸酯类BWQ8835-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9024-2016甲醇中6种邻苯二甲酸酯类内标混合溶液标准物质1.2mLBWQ8836-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8837-2016甲醇中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9206-2016甲醇中16种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8033-2016正己烷中18种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mL二、邻苯二甲酸酯的用途邻苯二甲酸酯是塑化剂的一种,主要用于聚氯乙烯塑料。在聚醋酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素、氯丁橡胶等生产的制品中也常使用。邻苯二甲酸酯类化合物多为沸点较高的液体。难溶于水。主要作各种塑料和合成橡胶的增塑剂使用,少数用作清漆、香料的溶剂和固定剂。邻苯二甲酸酯作增塑剂用的消耗量占全部增塑剂用量的60%以上。性质较稳定,是进入环境的一类有机污染物。已在海水、海洋生物和沉积物中检出其存在,观察到对水生生物有毒害效应。三、邻苯二甲酸酯需注意事项含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中,如果放置的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平,会危害儿童的肝脏和肾脏。邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟,国内外都发布了检测标准。一般各类样品经提取、净化后使用气相色谱质谱联用仪进行检测。四、本产品具有的优势1、严格按照质量体系生产。2、质检报告内容详尽,含溯源性声明和不确定度。3、产品适用于国标GB、行标HJ、SN、NY等国际标准方法。4、可以提供完善的技术支持。5、优异的产品质量和具有竞争力的产品价格。6、实时分享行业和热点监测信息。
  • 出口至日本玩具邻苯二甲酸盐含量须遵守新标准
    宁波检验检疫局WTO办公室消息,2011年8月23日,《日本玩具安全标准(ST-2002第十版)》(ST标准)对玩具塑化材料中的邻苯二甲酸盐含量作了新的修订。  ST标准对邻苯二甲酸盐限量的新要求概括如下:  1. 明确塑化材料包括聚氯乙烯(PVC)、聚氨基甲酸乙酯(PU)和橡胶   2. 指定玩具(日本《食品卫生法实施条例》第78条所列玩具)中,DEHP、DBP或BBP的含量不得超过塑化材料总量的0.1%   3. 指定玩具中直接与婴儿口部接触的部分,DINP、DIDP或DNOP的含量不应超过塑化材料总量的0.1%   4. 指定玩具中不直接与婴儿口部接触的部分,DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1%   5. 含PVC的人造树脂不可用于橡皮奶头或咬牙胶   6. 供6岁以下儿童使用的非指定玩具,DEHP的含量不应超过PVC合成的人造树脂总量的0.1%   7. 玩具中直接与婴儿口部接触的部分,DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1%   8. 邻苯二甲酸盐的测试方法也根据食品安全法中含PVC材料和不含PVC材料的不同测试方法做了修订。  8月23日后,玩具企业如想申请ST认证,就可适用新标准,但在2011年9月5日之前的申请,仍可使用原标准。  邻苯二甲酸盐作为增塑剂广泛用于聚氯乙烯、橡胶产品中,包括儿童玩具以及婴儿奶瓶、水杯等儿童用品等。近期,美国、加拿大、日本、印度等世界各国纷纷采取行动,密集推出限制儿童用品、玩具中邻苯二甲酸盐的措施,无形中为宁波企业玩具出口增设了又一道屏障。  截至今年8月,宁波口岸经检验后出口至日本的玩具共596批,货物总值1360.4万美元,较去年分别减少4.49%和16.6%,其中塑料制玩具共8676件,价值45.26万美元。检验检疫专家提醒,日本针对各类产品特别是儿童用品的质量及安全要求甚为苛刻,ST标准虽为自愿性标准,但是目前日本市场上几乎所有为14岁及以下儿童设计的玩具都具有ST标识。为了获得使用ST标识的资质,玩具制造商需要先和玩具协会签署一份使用ST标识的协议,样品经指定测试机构进行安全标准符合标准后方可获得该标识。相关玩具出口企业,如在申请认证时遇到困难和问题,可向检验检疫机构寻求技术等方面的支持。
  • 美国CPSC就符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料征询信息
    美国消费品安全委员会(CPSC)于4月16日公布了一份联邦注册通告,寻求符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料的信息 该信息将指导CPSC考虑何种材料在将来可能从这些特定标准的第三方测试中豁免。玩具行业协会(TIA)目前正征询来自成员国的信息 成员国还被鼓励在60天的评论期内直接向CPSC作出回应,截至2013年6月17日。  该信息征询(Request for Information,RFI)反应了去年秋季通过的,旨在指导CPSC员工在适当机会发布RFI以减少第三方测试成本的简报。  通过该RFI收集的数据将用于决定何种材料不含有ASTM F963标准规管的八种被禁元素(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞、和/或硒)和/或六种被禁的邻苯二甲酸酯(DBP, BBP, DEHP, DnOP, DINP, 和/或DIDP),并且因此可能授权第三方测试的豁免。欧盟委员会也将收集有关不会/不将会含有浓度超过最大限值的违禁元素或化学物质的材料的数据,如复合木材产品。任何提供的数据应尽可能有以下信息:  • 材料制造中使用的化学品和原材料,及它们的铅、邻苯二甲酸酯或其他重金属浓度   • 使用回收材料时对化学品含量浓度造成的潜在影响程度   • 可能导致化学品浓度产生显著变化的制造工艺和条件   • 不同制造商在材料和制造工艺上的可能的区别   • 如何保证在没有第三方测试情况下合规   • 如何面对证明这一材料不会,或将不会,含有浓度超过最大限制的违禁元素或化学物质的压力   • 其他相关信息。
  • 美国CPSC就符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料征询信息
    美国消费品安全委员会(CPSC)于4月16日公布了一份联邦注册通告,寻求符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料的信息 该信息将指导CPSC考虑何种材料在将来可能从这些特定标准的第三方测试中豁免。玩具行业协会(TIA)目前正征询来自成员国的信息 成员国还被鼓励在60天的评论期内直接向CPSC作出回应,截至2013年6月17日。  该信息征询(Request for Information,RFI)反应了去年秋季通过的,旨在指导CPSC员工在适当机会发布RFI以减少第三方测试成本的简报。  通过该RFI收集的数据将用于决定何种材料不含有ASTM F963标准规管的八种被禁元素(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞、和/或硒)和/或六种被禁的邻苯二甲酸酯(DBP, BBP, DEHP, DnOP, DINP, 和/或DIDP),并且因此可能授权第三方测试的豁免。欧盟委员会也将收集有关不会/不将会含有浓度超过最大限值的违禁元素或化学物质的材料的数据,如复合木材产品。任何提供的数据应尽可能有以下信息:  l 材料制造中使用的化学品和原材料,及它们的铅、邻苯二甲酸酯或其他重金属浓度   l 使用回收材料时对化学品含量浓度造成的潜在影响程度   l 可能导致化学品浓度产生显著变化的制造工艺和条件   l 不同制造商在材料和制造工艺上的可能的区别   l 如何保证在没有第三方测试情况下合规   l 如何面对证明这一材料不会,或将不会,含有浓度超过最大限制的违禁元素或化学物质的压力   其他相关信息。  详情参见:  http://www.tid.gov.hk/mobile/english/aboutus/tradecircular/cic/americas/2013/ci2942013.html
  • 埃及拟限制邻苯二甲酸盐和更新玩具安全标准
    4月8日,埃及标准化质量组织向WTO秘书处提交了两份通报:G/TBT/N/EGY/33和G/TBT/N/EGY/32,分别是关于:采用强制性标准ES 7562“在玩具和儿童护理用品中限制使用邻苯二甲酸盐” 修改强制性标准ES 7093“玩具安全的基本要求”。  G/TBT/N/EGY/33主要是关于对于儿童护理用品和玩具中的邻苯二甲酸盐及其衍生物的限用情况进行规定,具体要求符合指令2005/84/EC 其实施日期待定,公众意见咨询日期为60天。  G/TBT/N/EGY/32主要是规定了玩具的某些安全要求,包括机械和物理特性、可燃性、化学要求、电磁要求等等。具体要求符合指令2009/48/EC 其实施日期待定,公众意见咨询日期为60天。  邻苯二甲酸盐是一种增塑剂,但有研究表明,邻苯二甲酸盐可干扰内分泌,对儿童的身体健康造成伤害。欧盟在2005年发出指令禁止在玩具材料中使用增塑剂后,美国、日本、韩国、加拿大相继制修订玩具法规,控制增塑剂含量。  检验检疫部门提醒玩具出口企业:关注国外行业动态,了解国外技术法规、标准要求 加强企业管理,加大技术投入力度,积极提升产品生产工艺 严抓产品设计生产流通各个环节,提高产品质量,提升企业核心竞争力。
  • ASTM公布邻苯二甲酸酯范围新全球性标准
    2013年6月25日消息,美国材料与试验协会(ASTM International)公布了一项用于识别一系列被用作增塑剂,并根据欧盟和美国法规禁止在特定产品中使用的邻苯二甲酸酯的新检测方法标准。  ASTM下属的主要针对分析方法的委员会制定了测试方法(ASTM D7823),使用气相色谱质谱联用(thermal desorption gas chromatography-mass spectrometry ,GC-MS)来识别一系列邻苯二甲酸酯,包括邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二壬酯(DINP)。  目前,该下属委员会正计划一项有关测试方法的多实验室研究。同时开始使用针对邻苯二甲酸酯的溶剂提取GC-MS方法,并计划创建一个GC-MS实验室。
  • 中国兽医药品监察所就《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准公开征求意见
    各相关单位:  根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。  联系人:张玉洁  联系电话:010-62103930  E-mail:syclyny@163.com  地址:北京中关村南大街8号科技楼206  邮编:1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取,吹干复溶后再酶解),加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化,取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化,液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配内标法定量。   2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法,适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为:试样中的药物残留用乙腈提取,提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量。   3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法   本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为:试样中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。   4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟,经 80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液内标法定量。   5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的头孢噻呋及代谢物,加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,生成稳定的乙酰胺衍生物,水饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。   6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,用磷酸盐缓冲液反萃取,混合型强阴离子交换柱净化,酸性甲醇洗脱,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。   7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取,分散固相萃取净化,反相液相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证,基质匹配外标法定量。
  • 标样所研制完成多溴二苯醚标准样品,助力新污染物调查监测
    为充分发挥新污染物标准样品的量值溯源和质量控制作用,标样所依托国家生态环境标准项目和新污染物调查监测试点项目,成功研制土壤中多溴二苯醚和异辛烷中十溴二苯醚溶液等2项标准样品,并于近期提供监测机构试用,目前反馈良好。 标样所将继续积极落实生态环境部关于新污染调查监测试点的有关工作部署,紧盯《重点管控新污染物清单(2023年版)》,有序开展壬基酚、全氟化合物等新污染物标准样品制备技术研究,提升新污染物标准样品科技创新能力,持续完善新污染物标准样品体系,加快推进新污染物标准样品应用转化,为新污染物治理提供质量管理技术支撑。
  • 博纳艾杰尔提供食品中邻苯二甲酸酯检测相关方法
    日前,台湾在食品添加物起云剂中违法加入有害健康的邻苯二甲酸酯类物质(其中包括邻苯二甲酸二甲酯)。导致多家知名饮料及食品污染,并且流入市面。 邻苯二甲酸酯(DEHP)是一种被广泛使用的增塑剂,用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂能产生和乳化剂相似的增稠效果。但是,DEHP作为塑化剂并不属于食品香料原料,DEHP不仅不能被添加在食物中,甚至不允许使用在食品包装上。DEHP的作用类似于人工荷尔蒙,会损害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期,DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。此标准适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。 GB/T 21911-2008的原理是:各类食品提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以碎片的丰度比定性,标准样品定量离子外标法定量进行检测。不含油脂类物质采用正己烷提取,含油脂类物质采用乙酸乙酯、环己烷提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS分析。 针对饮料中的邻苯二甲酸酯的检测,如果用有机溶剂以液液萃取的方法提取,容易造成不同样品的测试结果不稳定的问题。博纳艾杰尔可以提供固相萃取的方法解决这一问题,采用Cleanert PEP玻璃固相萃取柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集,然后可以用液相色谱或者GC/MS进行检测。可提供相关产品包括邻苯二甲酸酯标准品Cleanert PEP玻璃管SPE前处理小柱(完全解决传统塑料SPE小柱本身带有邻苯二甲酸酯的问题,更低本底)气相柱DA-5MS(用于国标GC-MS检测)Venusil ASB-C18(用于HPLC检测)邻苯二甲酸酯检测服务关于博纳艾杰尔更多请访问www.agela.com.cn客服电话400-606-8099
  • 岛津创新技术标准化 CSTM团体标准《SFC植物油苯并(a)芘测定》宣贯会召开
    仪器信息网讯 为了简化食用油中脂溶性成分的分析步骤,提高分析效率,中国材料与试验标准化委员会(CSTM)与中国分析测试协会团体标准委员会(CAIA)联合包括岛津企业管理(中国)有限公司在内的多家合作单位,开发、建立并正式发布了团体标准《T/CSTM 00745-2022/T/CAIA/SH 018-2022(IDT)植物油 苯并(a)芘测定 超临界流体色谱在线净化-反相高交液相色谱法》(以下简称《植物油苯并(a)芘测定团体标准》)。该标准利用超临界流体色谱技术的快速分离能力与油脂样品互溶性好等特点,极大提升了食用油中脂溶性成分的检测效率。为了向行业内更好地传达新标准具体实施细节,介绍新技术方法的检测优势,2023年3月29日,CSTM标准化委员会联合岛津公司,共同举办了《植物油苯并(a)芘测定团体标准》的标准宣贯会。来自北京及周边地区的行业专家、相关科研及检测机构从业人员近30位参与了本次标准宣贯会,仪器信息网作为特邀媒体参与并对活动进行了报道。活动现场岛津企业管理(中国)有限公司创新中心李晓东部长致辞会议伊始,岛津企业管理(中国)有限公司创新中心李晓东部长致辞。李晓东在致辞中表示,2019年,为了更好地应对市场变化,发挥岛津宽产品线的优势,岛津中国整合成立了分析计测事业部,整合多条产品线,旨在为分析检测客户提供更全面的解决方案,近年来也推出了一系列新产品、新技术。2019年,岛津还成立岛津中国创新中心,为尖端用户提供与岛津合作研究及成果转化平台,取得了一系列丰硕成果。今天会议所宣贯的团体标准,就是岛津与专家用户合作的又一成果实例,我们将通过实际工作案例分享,结合现场仪器操作展示,共同促进该标准推广,以及SFC特色技术在油品检测方面的应用。岛津愿与客户共谋发展,共同进步。本次标准宣贯会,特别邀请了CSTM标准化委员会主任委员、中国钢研技术集团王海舟院士就标准相关话题做主题报告。CSTM标准化委员会主任委员 中国钢研技术集团王海舟院士报告题目:《科学试验与标准化》以标准化手段规范科学试验研究的过程,对于确保科学试验结果的可靠性,促进创新科学技术加速发展有着重要作用。报告详细阐述了科学实验标准化的重要作用以及相关理论延伸,包括标准化熵减理论、标准化多维矩阵结构理论以及标准化多元交织链网构型理论等三个基础理论的定义、认知及其指导作用。同时,王海舟院士还介绍了CTSM/FC98科学试验领域标委会筹备建立及在标准制定领域所做的工作。在王海舟院士报告之后,国家粮食和物资储备局科学研究院副主任谢刚研究员、岛津分析计测事业部市场部食品安全行业专员张园园以及岛津创新中心高级专家郭彦丽博士分别作主题报告。国家粮食和物资储备局科学研究院 副主任 谢刚研究员报告题目:《粮油领域食品安全问题的挑战和机遇》粮食安全,是事关人类生存的根本性问题。我国是人口大国,也是农业大国,高度关注粮食安全,是我国治国理政的头等大事。粮食安全包含粮食数量、粮食储备、粮食质量、监管制度以及技术安全等多方面。报告从多方面阐述了当下我国粮油领域食品安全的现状,并着重介绍了目前以色谱、质谱、光谱为代表的分析检测技术以在粮油检测领域目前的应用及发展现状,并提出了对相关检测技术未来发展的需求。岛津 分析计测事业部市场部食品安全行业专员 张园园报告题目:《岛津粮油行业综合解决方案》粮油质量安全关乎国运民生,而分析检测技术,对于保障粮油生产和质量安全至关重要,在粮油生产的全产业链上都发挥着重要作用。而岛津为了助力行业发展,也推出了针对粮油行业全流程、多维度的综合解决方案。报告以多个食品安全国家标准为例,介绍了岛津针对真菌毒素、氨基酸、添加剂、矿物油、污染物、农残等多品类检测方案。岛津企业管理(中国)有限公司创新中心高级专家 郭彦丽报告题目:《SFC-LC二维联用技术及应用介绍》超临界流体色谱(SFC)是一种色谱分离技术,使用超临界流体(通常是二氧化碳)作为流动相。由于超临界由于具有较低的粘度和较高的扩散系数,因此在SFC中样品分子可以更快地扩散到固定相表面,导致更快的分离速度和更短的分离时间,同时二氧化碳作为流动相也更加经济、绿色环保。报告主要介绍了,岛津利用SFC与反相色谱搭建的二维色谱系统及其在食用油检测苯并(a)芘中的应用。该技术可极大提升食用油中脂溶性成分的检测效率,相关实例已经形成团体标准。会议由岛津分析计测事业部市场部色谱产品经理尹宏瑞主持除了精彩的报告之外,为了让与会代表对新的SFC-LC二维联用技术检测食用油中苯并(a)芘的实验步骤以及技术操作有更清晰的认识。在报告环节之后,还组织了真机演示环节,并针对前处理、仪器操作等方面进行了详细说明。岛津郭彦丽博士现场演示参观创新中心关于利用SFC-LC二维色谱联用检测植物油中苯并(a)芘的更多细节,请见视频
  • 德可納利推出邻苯二甲酸酯在聚乙烯固态塑料的标准物质
    美国SPEX-中国独家总代理德可纳利科技集团(TKI),推出邻苯二甲酸酯在聚乙烯固态塑料的标准物质,用於美國消費者和玩具安全改進法規,相关参数请参考卖场,欢迎来电询价选购。电话:021-64665918 021-64665971 传真:021-51079676 联系人:王小姐 邮箱:info@tkichina.com 地址:襄阳南路500号巴黎时韵大厦2509室 邮编:200031 公司网站:www.tkichina.com www.spexcsp.com
  • 岛津创新技术标准化— CSTM团体标准《SFC植物油苯并(a)芘测定》宣贯会召开
    仪器信息网讯 为了简化食用油中脂溶性成分的分析步骤,提高分析效率,中国材料与试验标准化委员会(CSTM)与中国分析测试协会团体标准委员会(CAIA)联合包括岛津企业管理(中国)有限公司在内的多家合作单位,开发、建立并正式发布了团体标准《T/CSTM 00745-2022/T/CAIA/SH 018-2022(IDT)植物油 苯并(a)芘测定 超临界流体色谱在线净化-反相高交液相色谱法》(以下简称《植物油苯并(a)芘测定团体标准》)。该标准利用超临界流体色谱技术的快速分离能力与油脂样品互溶性好等特点,极大提升了食用油中脂溶性成分的检测效率。为了向行业内更好地传达新标准具体实施细节,介绍新技术方法的检测优势,2023年3月29日,CSTM标准化委员会联合岛津,共同举办了《植物油苯并(a)芘测定团体标准》的标准宣贯会。来自北京及周边地区的行业专家、相关科研及检测机构从业人员近30位参与了本次标准宣贯会,仪器信息网作为特邀媒体参与并对活动进行了报道。活动现场岛津企业管理(中国)有限公司创新中心李晓东部长致辞会议伊始,岛津企业管理(中国)有限公司创新中心李晓东部长致辞。李晓东在致辞中表示,2019年,为了更好地应对市场变化,发挥岛津宽产品线的优势,岛津中国整合成立了分析计测事业部,整合多条产品线,旨在为分析检测客户提供更全面的解决方案,近年来也推出了一系列新产品、新技术。2019年,岛津还成立岛津中国创新中心,为尖端用户提供与岛津合作研究及成果转化平台,取得了一系列丰硕成果。今天会议所宣贯的团体标准,就是岛津与专家用户合作的又一成果实例,我们将通过实际工作案例分享,结合现场仪器操作展示,共同促进该标准推广,以及SFC特色技术在油品检测方面的应用。岛津愿与客户共谋发展,共同进步。主题报告本次标准宣贯会,特别邀请了CSTM标准化委员会主任委员、中国钢研技术集团王海舟院士就标准相关话题做主题报告。CSTM标准化委员会主任委员 中国钢研技术集团王海舟院士报告题目:《科学试验与标准化》以标准化手段规范科学试验研究的过程,对于确保科学试验结果的可靠性,促进创新科学技术加速发展有着重要作用。报告详细阐述了科学实验标准化的重要作用以及相关理论延伸,包括标准化熵减理论、标准化多维矩阵结构理论以及标准化多元交织链网构型理论等三个基础理论的定义、认知及其指导作用。同时,王海舟院士还介绍了CTSM/FC98科学试验领域标委会筹备建立及在标准制定领域所做的工作。在王海舟院士报告之后,国家粮食和物资储备局科学研究院副主任谢刚研究员、岛津分析计测事业部市场部食品安全行业专员张园园以及岛津创新中心高级专家郭彦丽博士分别作主题报告。国家粮食和物资储备局科学研究院 副主任 谢刚研究员报告题目:《粮油领域食品安全问题的挑战和机遇》粮食安全,是事关人类生存的根本性问题。我国是人口大国,也是农业大国,高度关注粮食安全,是我国治国理政的头等大事。粮食安全包含粮食数量、粮食储备、粮食质量、监管制度以及技术安全等多方面。报告从多方面阐述了当下我国粮油领域食品安全的现状,并着重介绍了目前以色谱、质谱、光谱为代表的分析检测技术以在粮油检测领域目前的应用及发展现状,并提出了对相关检测技术未来发展的需求。岛津 分析计测事业部市场部食品安全行业专员 张园园报告题目:《岛津粮油行业综合解决方案》粮油质量安全关乎国运民生,而分析检测技术,对于保障粮油生产和质量安全至关重要,在粮油生产的全产业链上都发挥着重要作用。而岛津为了助力行业发展,也推出了针对粮油行业全流程、多维度的综合解决方案。报告以多个食品安全国家标准为例,介绍了岛津针对真菌毒素、氨基酸、添加剂、矿物油、污染物、农残等多品类检测方案。岛津企业管理(中国)有限公司创新中心高级专家 郭彦丽报告题目:《SFC-LC二维联用技术及应用介绍》超临界流体色谱(SFC)是一种色谱分离技术,使用超临界流体(通常是二氧化碳)作为流动相。由于超临界由于具有较低的粘度和较高的扩散系数,因此在SFC中样品分子可以更快地扩散到固定相表面,导致更快的分离速度和更短的分离时间,同时二氧化碳作为流动相也更加经济、绿色环保。报告主要介绍了,岛津利用SFC与反相色谱搭建的二维色谱系统及其在食用油检测苯并(a)芘中的应用。该技术可极大提升食用油中脂溶性成分的检测效率,相关实例已经形成团体标准。会议由岛津分析计测事业部市场部色谱产品经理尹宏瑞主持真机演示除了精彩的报告之外,为了让与会代表对新的SFC-LC二维联用技术检测食用油中苯并(a)芘的实验步骤以及技术操作有更清晰的认识。在报告环节之后,还组织了真机演示环节,并针对前处理、仪器操作等方面进行了详细说明。岛津郭彦丽博士现场演示参观创新中心本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 助力纺织行业高质量发展,阿尔塔纺织品检测标准品研发获硕果
    2022年10月31日,天津首家北交所上市公司——天纺标检测认证股份有限公司敲响上市宝钟,正式登陆北京证券交易所。次日,由天纺标检验认证股份有限公司承办的“2022第四届全国纺织标准质量技术峰会”在天津空港白云酒店顺利召开。作为纺织品行业龙头企业天纺标的标准品合作伙伴,天津阿尔塔科技有限公司受邀见证了天纺标上市的盛况并参加了本届技术峰会。阿尔塔科技标物中心总监徐银女士做了主题为《标准物质质量控制及关键技术》的报告,全面解析了标准物质质量控制及关键技术、纯品标准物质和溶液标准物质研制的方法和流程,对阿尔塔科技在纺织品检测相关标准品研究中取得的成果进行了详细介绍。徐银总监以谱图和数据向与会同行展示了纺织品检测国家标准《GB/T 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》和《GB/T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 四氢呋喃法》中邻苯二甲酸酯和偶氮染料混合标准溶液的研制成果,在均匀性、量值准确度等指标达到甚至超过进口产品。尤其是解决了偶氮染料混标溶液在长期储存中不稳定的难题,使进口产品在运输过程中分解变质的问题迎刃而解。阿尔塔科技作为CNAS认可的标准物质生产者,始终致力于标准品自主研发和国产化,与众多技术领先的行业龙头机构和企业形成了长期密切合作,共同开发行业内所需标准品,为客户提供完美的标准品解决方案。此次纺织品检测混标的研制是阿尔塔与天纺标技术合作的结晶,产品质量通过天纺标与多家国内外相同产品的比较得到认可。双方将继续开展广泛深入的合作,为纺织品检测行业提供更多高质量的标准品,实现纺织品检测标准品的国产化。阿尔塔提供的部分纺织品检测混标溶液: 更多参数及产品详情致电阿尔塔客服电话!
  • 内地食品标准被指内外有别:一流出口 二流内销
    一边是国外认为存在安全隐患,另一边是有关部门回应未超国家标准,新近发生的“雀巢婴幼儿米粉事件”,再次引发消费者对食品的海内外“双重”标准的困惑。类似食品标准“内外有别”的现象并不少见。对此,专家认为,我国食品标准要向国际标准看齐,“在可能的情况下要从严”。  我国食品标准被指“内外有别”  出口食品合格率超99.8%,内销食品合格率在90%左右 食品安全事件频出暴露食品标准滞后等问题  一边是国外认为存在安全隐患,另一边是有关部门回应未超国家标准,新近发生的“雀巢婴幼儿米粉事件”,再次引发消费者对食品的海内外“双重”标准的困惑。类似食品标准“内外有别”的现象并不少见。对此,专家认为,我国食品标准要向国际标准看齐,“在可能的情况下要从严”。  -现象  一流产品出口二流产品内销  数据显示,多年以来我国食品出口合格率均保持在99.8%以上,而内销食品在“多年整顿”的背景下,合格率却只有90%左右。虽然只有九个百分点的差距,但却暴露出食品安全标准“内外有别”的尴尬。  专家指出,一方面,我国的食品需要“摸高”才能进入国外市场,导致“一流产品出口、二流产品内销”。  另一方面,在宽泛标准产生的“洼地”效应下,一些在国外被认定为“不合格”的洋食品,能堂而皇之地进入我国市场。有些产品在国外被查出安全问题后,面对中国公众的质疑,却因中国的低标准而常“傲慢无礼”。  上海奶业行业协会副秘书长曹明是说,对于某些国家而言,食品安全的标准犹如“技术壁垒”,是保护自己国家产业的“利器”。“欧盟几乎是国际上公认对食品安全要求最严格的地区,我国企业生产的乳制品很难进入欧盟、美国等标准严格的市场。”  专家提出,在经济社会日新月异的今天,仍然固守落后的标准,无异于“刻舟求剑”。与造假技术的花样不断翻新相比,某些领域的标准滞后,也造成监管乏力,让不法分子钻了空子。  案例1  据报道,来自瑞典研究机构的数据表明,雀巢等品牌生产的部分婴儿食品含有砷、铅等重金属,存在安全隐患。  【回应】  中国疾病预防控制中心通报,这些品牌在华产品检出的砷、铅等重金属,均未超出中国标准。  案例2  2010年麦当劳的麦乐鸡在美国被发现含有两种化学成分,“聚二甲基硅氧烷”和“特丁基对苯二酚”。  【回应】  麦当劳中国公司称,这两种物质含量均符合现行中国食品添加剂使用卫生标准。  案例3  以原料奶为例,我国标准规定每毫升细菌含量不得超过200万个,但这一标准在国际上得不到承认 再如,国际标准中有奶牛“体细胞”的检测项目,这是判断牛是否健康的重要标准,而我国却没有相关规定。  【说法】  上海奶业行业协会副秘书长曹明是表示,我国对乳品和其他食品行业的检测标准,的确存在与国际上发达国家标准不同、部分指标低于其他国家的情况。  案例4  我国允许的“农残”量要比欧盟和美国高出数倍 植物奶油被曝光有危害,但我国没有强制性的限量标准 “蜂胶造假”事件中造假者在树胶里添加芦丁、槲皮素等黄酮类物质,人为提高了总黄酮含量,反而“符合”了蜂胶国家标准……  -探因  “有些标准二三十年不变”  一个无法回避的事实是,频繁发生的食品安全事件背后,屡屡暴露出我国食品安全监管存在标准质量不高、滞后的问题。  我国的标准化法1989年开始实施,形势早已发生变化,标准化法修订工作开展近十年,目前新法仍未出台。《标准化法实施条例》也明确规定:标准实施后,制定标准的部门应当根据科学技术的发展和经济建设的需要适时进行复审。标准复审周期一般不超过五年。  “遗憾的是,有些标准长期‘原地踏步’,甚至二三十年不变,不但给一些造假企业钻空子提供了可能,也影响到人民群众的切身利益甚至国家形象。”中国消费者协会律师团团长邱宝昌如是说。  企业常赞助食品标准制定  “标准之争就是利益之争。”中国消费者协会律师团团长邱宝昌说,往往标准低一点,就有大量企业被放进去,标准一高,一些生产能力落后的企业就会被淘汰。而我们的某些标准恰恰是迁就了一些落后企业。  邱宝昌解释说,我国共有几万个标准,当时制定的标准普遍较低。另一方面,制定一个标准,需要大量的数据收集及论证,费用较高,而国家对此补助有限,不少花费往往是企业赞助,一是“更新”慢,二是掺杂了企业的“意志”,有些企业就成了低标准的受益者。  -观点  “标准制定应去掉企业声音”  如何健全和提高我国食品标准?在邱宝昌看来,当务之急是“标准的制定应该去掉企业的声音”,由国家层面组织有公信力的业界专家等参与,过程要公开透明。  “既然是食品安全标准,就不能‘内外有别’,应向国际标准看齐,在可能的情况下要从严。”邱宝昌说,提高标准,既是对人民群众的生命健康负责,也是我国参与世界经济分工的需要。  食品标准的提高,还应改变令出多门、不统一的问题。  此外,标准的提高还应发挥第三方机构的预警作用。专家建议政府建立激励机制,与第三方机构及企业间形成风险预警网络,构筑联动机制,在食品安全管理中掌握主动。
  • 邻苯新标准(HJ 1184-2021)即将实施
    为支撑相关水污染物排放标准和土壤污染风险管控标准的实施,生态环境部发布了《土壤和沉积物6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1184—2021)国家生态环境标准,标准将于2021年9月15日正式实施。 《土壤和沉积物6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1184-2021)为首次发布标准,适用于土壤和沉积物的测定,主要支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等标准的实施。 由于土壤和沉积物基质复杂,其中PAEs 的浓度范围宽,监测技术难点多,如前处理过程中极易引起交叉污染,新标准的建立能够完善相关监测技术和分析方法体系,实现PAEs 监测技术标准化,为PAEs 环境监测技术规范和监测质量管理体系提供基础数据,提高我国环境监测技术和监测质量管理水平,对于国家履约、保护环境、保障人民健康,均具有重大意义。 岛津应对方案土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 分析条件:进样口温度:270℃进样体积:1μL柱温:80℃(3 min)20℃/min 150℃(0 min)15℃/min 280℃(3 min)离子源温度:200℃溶剂切除时间:4.5 min采集方式:SIM模式;进样方式:不分流色谱柱:Rtx-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)载气控制模式:恒线速度(52.1 cm/sec)色谱-质谱接口温度:280℃采集时间:5~18 min 前处理条件:在40mL的棕色拧盖VOA瓶里,称取2g土壤样品,并加入30mL的萃取液,可以用丙酮/二氯甲烷(体积比为 1:1)CH3COCH3/CH2Cl2或是丙酮/已烷(体积比为 1:1),CH3COCH3/C6H14。超声波萃取15min,提取后进行净化、浓缩、GCMS内标法测定。 分析结果:标准品(1000μg/L)TIC谱图 6种组分的回收率、检出限与定量限: 扩展应用岛津与国家环境分析中心合作,Smart SIM土壤有机物解决方案 针对GB 36600 的推荐方法,与国家环境分析中心合作共同建立的Smart SIM数据库,能快速灵活创建SIM采集的有机物分析方法,解决方案除数据库除了包括数据库外,还包括优化后的方法条件,采样与前处理操作手册,分析方法操作指南以及操作维护视频等一系列整体解决方案。 Smart SIM 数据库:由国家环境分析测试中心录制的Smart SIM土壤方法包操作视频: 岛津秉承着为了人类和地球的健康的公司经营思想,一直致力于土壤检测分析,并与国家环境分析测试中心合作推出Smart SIM土壤有机物解决方案。通过数据库、采样前处理操作指南、操作维护视频等材料,提供土壤整体解决方案,为土壤监测与环境保护提供助力。
  • 舌尖上的安全--阿尔塔发布51种农业部例行监测农残标准品
    舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”,农业部建立了农药残留例行监测制度,每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中,有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ,本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药,分析时间仅7.5min,大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法,样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上,韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证,真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时,仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理,标准曲线配制,数据采集方法, 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid软件中,简单、易上手,客户省去实验方法开发,直接应用方法分析样品,让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中,典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标,10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈
  • 广西分析测试协会立项《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(11月16日—11月29日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf
  • 液相色谱法检测16种邻苯二甲酸酯-上海伍丰
    p  span style="FONT-FAMILY: times new roman"邻苯二甲酸酯类增塑剂是一种广泛用于食品包装、玩具、儿童用品、PVC建筑材料、医疗器械以及服装等物品中的一种改性材料。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  2015年6月4日,欧盟官方公报(OJ)发布RoHS2.0(《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》)修订指令(EU)2015/863,正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入附录II 限制物质清单中,至此附录II共有DEHP、BBP、DBP、DIBP四种塑化剂强制监管物质。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料、橡胶等基质没有形成健合,彼此保持各自独立的化学性质。因而在接触到水,油脂时,便会溶出。邻苯二甲酸酯类具有生殖毒性,还具有致突变和致癌作用。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  目前使用较多的检测技术是采用GC-MS,然而GC-MS高昂的购置费用令用户望而却步,同时GC-MS检测的效果并不好,而且保留时间很长,分离度也不是很好,峰形也不尽人意,而且相关的后期维护经费也相对的高,用户的成本负担将不堪重负。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  上海伍丰科学仪器有限公司针对该指令进行了大量技术研究,对目前的公司的产品进行相应的改进,向国内出口企业提供了16种塑化剂有害物质的检测,包括上述四种塑化剂。即使以后对该类物质的检测种类增加,用户也不需要投入很高的费用,就可以升级到新的指令规定。从实验的结果来看,我公司提供的解决方案具有分离效果更好,色谱基线稳定,峰形规则好看,色谱峰处理简单,出峰前后没有干扰,而且对于其他共存的有害物质可以一并检测,相互没有干扰,具有较高的精确度和准确度。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  本方法开发之初是想要同时分析所列的16种塑化剂,开发过程中发现两个问题,一是有四个组分靠得太近,要同时确保它们基线分离甚至分离度大于1.0都非常困难,尝试过上百个方案也未能实现 二是最后面出来的两个化合物DNOP和DNP在常规条件下难以分离,因此,不得已放弃同时分析16种的方案,开发出一个总的分析方法和两个补充方法。总方法可以对12种塑化剂同时进行定性和定量使用,具有流动相配制简单、基线平稳、方法稳定、重现性好等优点,两个补充方法是总方法的谱图中所指出的重叠峰位置有峰出现时才使用。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong一. 液相方法条件/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  液相色谱仪:LC100 梯度系统(上海伍丰科学仪器有限公司)/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  色谱柱:PntulipsTM BP-C18, 5um, 4.6× 250mm/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  流动相:/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  /span/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="伍丰1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/8ae82d9d-479b-47db-9019-20627368b428.jpg"//ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  波 长:UV, 242 nm/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  温 度:柱温30℃/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  进样量:10ul/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  标准品的配制:准确称量16种邻苯二甲酸酯标准品(或购买相映浓度混标),用甲醇或乙腈配制成浓度为1.0mg/ml的标准溶液 准确量取1ml至10ml容量瓶中用乙腈稀释至刻度(此时浓度为100ug/ml),摇匀 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong二.谱图和数据/strong/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="伍丰2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/3a8ab1b6-f201-48f4-9eef-de0e408359ec.jpg"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  按出峰顺序:/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="伍丰3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/8da39cc7-e8e4-4988-8820-fe17ae43650d.jpg"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong注意事项:/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  1. 色谱柱的维护(本方案仅针对做该样品时的维护):分析完成后用B相以1.0ml/min/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  冲洗45min。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  配置方案:/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  (1) LC-100梯度系列/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img style="WIDTH: 500px HEIGHT: 450px" title="伍丰4.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/f9c18450-0144-429b-b185-271e61fba5c5.jpg" width="500" height="450"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  智能全控工作站软件采用纯数字通讯,没有二次模数转换,不存在信号畸变,这样保证了采样精度和后处理时不丢失数据。LC-100工作站软件在WINDOWS系统下运行,所有功能菜单化,无需学习,一看就会,操作简便。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  相关技术指标:/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  img title="伍丰5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/1b8decc2-32f3-4f19-b47e-6dfe703fc09c.jpg"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  (2) EX1600梯度系统/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img style="WIDTH: 500px HEIGHT: 526px" title="伍丰6.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/18bd20a6-f71e-4f67-b1dd-580f05ca52e6.jpg" width="500" height="526"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  EX1600增塑剂专用检测仪采用领先的微电脑技术,无需中央控制器,可实现网络化、智能化、自动化各项功能,并且各单元能够完全协调互动。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman" strong 智能化:/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  EX1600先进的“专家在线”理念帮助着您能够轻松的面对日常的分析工作和仪器的维护,使您时刻充满自信处理各种困难。减少仪器的使用成本。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  实现人机对话、实时对仪器的运行状态进行监控。对潜在和已出现的故障做出判断,并提供在线解决方案。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  对仪器整体和单元部件使用寿命进行评估,便于及时更换零部件。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong自动化/strong:/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  全面实现远程的准无人操作,大大提高了仪器的使用效率。可选配全自动的EX1600AS自动进样系统,实现进样自动化,提高样品分析精度。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman" strong 网络化:/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  通过仪器的LAN接口与以太网联接,即可实现远程控制和信息资源共享,从而进行技术指导、技术管理、在线维护,大大提高了工作效率。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong相关技术指标:/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  img title="伍丰7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/cb957749-d8f4-4a29-a154-009e8045a2c9.jpg"//span/p
  • 工业和信息化部公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等153项行业标准、8项行业标准外文版和6项推荐性国家标准计划项目的意见
    根据我部标准化工作的总体安排,现将申请立项的《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准、《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版项目和《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准计划项目予以公示(见附件1、2、3),截止日期为2024年5月7日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件4)并反馈至我司,电子邮件发送至KJBZ miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。公示时间:2024年4月8日—2024年5月7日联系电话:010-68205241地址:北京市西长安街13号工业和信息化部科技司邮编:100804附件:1.《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准计划制修订计划(征求意见稿)2.《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版计划(征求意见稿)3.《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准制修订计划(征求意见稿)4.标准立项反馈意见表工业和信息化部科技司2024年4月8日食品相关行业标准计划制修订计划如下:序 号项目编号项目名称制修订代替标准项目周期 (月)技术委员会或技术归口单位1QBCPZT0666-2024蛋白质谷氨酰胺酶制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会2QBJCZT0667-2024膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会3QBJCZT0668-2024食品用益生元通用技术要求制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会4QBCPZT0669-2024食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会5QBCPXT0670-2024果酱类罐头修订QB/T 1386-201718全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会6QBCPXT0671-2024黄瓜罐头修订QB/T 4625-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会7QBCPXT0672-2024竹笋罐头修订QB/T 1406-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会8QBCPXT0702-2024膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-201718全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会9QBCPXT0703-2024玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-201318全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会10QBCPXT0704-2024纸餐具原纸修订QB/T 4033-201018全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会11QBFFZT0792-2024食品中罗汉果甜苷含量的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会12QBFFXT0795-2024葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-201718全国酿酒标准化技术委员会13QBCPZT0686-2024家用和类似用途咖啡机制定24全国家用电器标准化技术委员会14QBCPXT0701-2024普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-201818全国日用陶瓷标准化技术委员会
  • 化妆品二恶烷含量无限制标准
    去年强生婴儿香桃沐浴露也被曝含有二恶烷。强生回应称,二恶烷在一些原材料中自然存在无法避免,并指出“强生婴儿香桃沐浴露含的二恶烷符合国家标准”。国家药监局于当年4月3日公布了针对强生等化妆品的检测结果——强生等部分化妆品中检出含有微量二恶烷。药监局专家组认为,根据我国现行化妆品监管法规,二恶烷为化妆品中的禁用原料,但由于技术上的原因,有可能作为杂质随原料带入化妆品中。化妆品中含微量二恶烷不会对人体产生伤害,但是到底多少才是“微量”?朝阳医院职业病与中毒医学科主任郝凤桐告诉记者,我国对于洗发产品当中二恶烷的含量没有明确的限制标准。上世纪70年代末,美国食品和药品管理局(FDA)就开始对化妆品中的二恶烷含量进行监测。从1992年至1997年,监测到一些化妆品中二恶烷含量达0.079%。,美国FDA认为,这种含量水平不会对消费者健康产生危害。国家标准不检测二恶烷据悉,我国对沐浴露、洗发用品等产品类的国家标准里,并没有对二恶烷的抽检项目强制性要求。香料香精化妆品协会理事长张殿义在接受记者采访时表示,甲醛、二恶烷这两种物质在化妆品中,通常是由原料本身带来的,非添加物,像部分防腐剂、增稠剂等里面都含有以上两种物质,我国国家标准里对二恶烷并没有控制。
  • 填补土壤苯胺检测空白---LCMSMS苯胺新标准6月正式实施
    HJ 1210-2021《土壤和沉积13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,主要适用于土壤和沉积物中苯胺和联苯胺化合物的测定,在今年6月1日正式实施。 标准为首次发布标准,标准的发布实施为《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等土壤风险管控标准作支撑,并填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白,在建设用地土壤风险管控、土壤污染修复在监测上提供强大支持。 作为参与标准制定的验标单位之一,岛津有从前处理到检测方法一系列完善的解决方案。 应用解决方案 在土壤检测上,岛津除了满足新标准检测外,还提供在分析监测上土壤检测解决方案,包括LC、GC、IC、 AA、ICP、ICPMS、XRF、 GCMS、LCMS等丰富完善的色谱、光谱、质谱仪器,还与国家环境分析测试中心的Smart SIM有机物分析数据库,为土壤检测提供更为便利的分析。 岛津秉承着为了人类和地球的健康的公司经营思想,一直致力于土壤检测分析,提供土壤检测整体解决方案,为土壤监测与环境保护提供助力。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 吉林省卫生健康委员会对废止《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》等7项食品安全地方标准征求意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)的规定,经吉林省食品安全专家委员会议通过,我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见,如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人:省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话:0431-88906887电子邮箱:1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日
  • 【热点文章】“标准物质与标准品”专题文章推介
    【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿,共收录了3篇文章,分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征,以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法,只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测,既便捷高效、降本降耗,又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此,对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记,高效地合成出相应的内标物,对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁,是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定,但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题。因此,合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前,天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道,但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基,进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子,使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物,具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1)本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法,并在此基础上做进一步地改进,最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚(盐酸曲托喹酚-D9)。2)将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂,如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷,可方便地合成相对应的多种标记化合物,如曲托喹酚-13C3等,均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文:秦爽,韩世磊,邵文哲,等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂,我们国家严格禁止将该类药物给动物使用,并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等,但是这些方法存在各种各样的问题,对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法(IDMS),可有效地解决上述问题,能够有效校正方法中出现的误差,显著提高检测方法的稳定性。目前,对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长,且合成过程中的中间体分离纯化难度高,胺化过程中副产物较多等问题,无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足,本文设计了一条全新的合成路线,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料,通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体,然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1)本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料,经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7,产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确,同位素丰度达到了98.3 atom%D,工艺稳定、操作简便,总产率可达40.9%,可实现规模化生产。2)本文设计的新合成路线,以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入,极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性,降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外,若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子,如13C或者13C和D双标记试剂,或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠,可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文:曹炜东,韩世磊,马秀婷,等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前,关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等,但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题,是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前,关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂,且烷基化这步反应收率较低,副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足,设计了一条全新的合成路线,以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮(1)作为原料,进行氢-氘交换反应,高效的合成了关键的氘标记中间体,进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比,此方法路线简短、条件温和、操作简便,收率较高,可以制备较高同位素丰度的产物,具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1)首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,以廉价易得的重水为稳定同位素标记源,经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5,再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2)所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控,总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%,以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%,该合成路线较为方便地引入6个标记原子,为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文:刘晓佳,韩世磊,孔香玲,等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) :608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。
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