苦楝萜酸甲酯

求助：最近想测一下小鼠粪便中的短链脂肪酸，但是手中没有合适的极性柱子，要对样本甲酯化处理，但是一直没找到对短链脂肪酸甲酯化的合适方案，直接用浓硫酸加甲醇可以吗？是否有其他更合适的甲酯化方法？

我现在用气相色谱分析短链脂肪酸（甲乙丙丁酸），但我用浓硫酸甲醇酯化的效果不好，做标样的时候峰就很小，那位有高招帮帮忙，我的样特别少，有些冻干的方法还不能用。

DSQ四极杆质谱，按照JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》，进1微升10.0ng/ul的硬脂酸甲酯，按照标准要求谱库检索相似度要大于75%。我得到的图谱，扣除背景后nist检索，相似度只有69%，请大家帮我分析分析，质谱的其他指标都满足要求，就是这个相似度达不到。

DB-FastFAME的柱子可以直接用来测短链脂肪酸吗？还是需要将其甲酯化？

测定奶中短链脂肪酸，一部分是酯化后测定（测定到游离加结合的总的），一部分是加盐酸乙醇后测定（测定到游离的），但第二部分测定的结果竟然高于了第一部分的结果，很奇怪，有没有朋友晓得咋个回事

柠檬苦素及其类似物属于三萜类物质，是植物次生代谢的产物，它们主要存在于芸香科和楝科的多种植物中，迄今为止已发现300多种柠檬苦素类似物。虽然很早以前含有柠檬苦素的中草药已用于中医治疗，如含柠檬苦素及其降解产物的狭叶白藓皮的根，在中医上认为有清热除湿、祛风止痒的作用，但人们并不知道起作用的成份是哪些物质。近年来的研究发现，柠檬苦素及其类似物具有抗癌、镇痛、除虫和杀虫、调节体内胆固醇水平，防止动脉粥样化等方面作用，因此也越来越受到人们的重视。柠檬苦素广泛地存在于柑桔属的多种植物中，在果实中的含量因品种、发育阶段等不同而有差别，而在果实中的不同部位的柠檬苦素类化合物含量以种子最高，其中又以柠檬苦素含量最高我国的柑桔种植面积和产量都居世界前列，每年产生的柑桔皮渣等废弃物造成的环境污染也不容忽视，从这些废渣废弃物中提取一些生物活性物质，并加以利用，是提高柑桔产业效益，减少柑桔皮渣废弃物污染的重要途径。目前对柠檬苦素的提取纯化方法局限于溶剂法提取，然后结晶出产品或者用硅胶层析的方法。这些方法仅适用于小试，而要大规模生产或者大量处理柑桔产业的废弃物，成本太高。本实验采用大孔吸附树脂来分离纯化柠檬苦素，具有成本低、效率高、能循环利用等优点。

葫芦瓜是市民餐桌上的一道家常菜，但如果不小心食用了有毒的苦葫芦瓜，就危险了。4月19日，南宁市民陆先生家发生了食物中毒事件。4月23日，经自治区卫生监督所鉴定，中毒原因是食用了与普通葫芦瓜极其相似的苦葫芦瓜。　　4月19日晚，家住南宁市桃源路的陆先生到津头市场买了一个葫芦瓜，回家后切片煮熟，与家人朋友一起食用。吃了一口后，陆先生觉得这次的葫芦瓜不像以前买的那样可口，而且还有一股很重的苦味。　　这盘苦葫芦瓜不太受欢迎，在座的每人只吃了1～2小片。可是吃完饭半个小时后，赵先生的妻子最先开始觉得头昏、心跳加速、恶心、呕吐，同时出现严重腹泻。不一会儿，李先生和共同进餐的一位朋友也感到腹部不适，同样出现恶心、呕吐、腹泻等症状。陆先生夫妇及其朋友立即到医院急诊就诊，经催吐及对症处理后，症状才得以好转。　　4月23日，记者从自治区卫生监督所了解到，经过鉴定，这起食物中毒是苦葫芦瓜引起的。监督一科副科长黄元新告诉记者，葫芦瓜其实就是瓠瓜的俗称。我们平时作为蔬菜食用的是甜葫芦瓜，含有大量糖分、蛋白质、有机酸和多种维生素，是春夏季节很受市民欢迎的蔬菜，可以放心食用。但是另外一种苦葫芦瓜虽然外型与甜葫芦瓜相似，却是有毒的。　　据介绍，苦葫芦瓜中含有一种糖苷毒素，这种毒素受热后也不容易破坏分解，食用糖苷毒素含量较高的瓠瓜就可能导致食物中毒。糖苷毒素中毒目前尚无特效的治疗药物，主要通过催吐、利尿和对症处理来缓解，也可以多喝浓茶。广西曾经发生过多起这样的中毒事件。　　苦葫芦瓜与甜葫芦瓜在外形上不好鉴别，但许多苦瓠瓜的形状像白炽灯泡，与甜葫芦瓜相比外型较瘦长，有些外表凹凸不平，而且具有黄莲般的苦味。因此，在食用瓠瓜前应用舌尖舔尝是否有苦味，如有苦味则不能食用。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测短链脂肪酸所需要的乙酸、丙酸、丁酸对照品，是直接购买标准品还是配置？

深度解析：国家收储是否成乳品产业链解困良方？2009年05月19日08:34 来源：《北京商报》昨日本报报道，国家奶粉收储计划相关报告和资料已递交国务院，预计收储方案最快将在下个月底出台及启动。多名乳业内部人士及专家纷纷向记者表示，国家收储奶粉对于整个奶粉产业意义深刻，但这也是在特定时期的特定做法，长期操作下去并无必要。此外，还要注意在实际收储过程中面临的以次充好、过分依赖收储等问题。　　内忧外困　乳品库存惊人　　国家收储全国库存一半　　“国家不可能各个省市、各个企业都顾及到，只能尽可能平衡。且我们的数据还不完整，前几天还有三家企业突然告诉我们有库存但没上报。这次我们希望国家能够收储15万吨左右。15万吨已能在很大程度上解决企业的问题了。”中国乳制品工业协会常务副理事长牟静君表示。　　据悉，国家奶粉收储计划很可能分两期进行，一期收储量为5万吨，通过贴息贷款方式进行。国家以2.9万元/吨的价格采购奶粉，给予企业5.31%的贴息（贷款期为一年），相当于给企业每吨每年补贴1500元。二期收储量为10万吨，国家直接收储，每吨收储价格为2.4万元/吨。　　展开奶粉收储最重要的原因就是全国奶粉大量库存。根据中国乳制品工业协会递交的库存汇总，目前各企业共有库存超过30万吨，此次收储15万吨奶粉占到库存数量的一半。　　“三聚氰胺”事件发生后，中国乳业消费市场受到严重打击。无人消费的大量乳制品现在都堆积在乳企的仓库中。虽然今年一季度以来，多个报道纷纷指出，经过8个月的努力，中国乳业已从危机中走出来，生产和市场都得以恢复，但实际情况并非如此。　　国家统计局的一组数字似乎给中国乳业注入了一针强心剂：今年2月份，全国规模以上乳制品企业工业总产值同比增长9.03%，其中奶粉产量更是增长了22.7%。从产量上看，中国乳业正在走出困境。　　但拿出销量成绩单，很多企业却无法露出笑脸。虽然多家企业都宣称一季度的销量较去年同期增长了两倍，光明和伊利的一季度财报也显示实现盈利，但在市场调研者的眼里，这些都是企业的营销手段。　　中国农业大学教授、现代农业产业体系（奶牛）首席专家李胜利表示，根据全国原料奶的收购量，整体乳业市场恢复估算大概在70%-80%左右。“根据我们对终端市场的调查，我估计市场恢复还不到80%，远没到部分企业宣传的所谓90%。”中国奶协常务理事、广东省奶协原副会长王丁棉表示。　　牟静君在恢复数据上更为悲观：“有的企业、市场可能已恢复到了70%-80%，但有的企业和市场预计只有50%。出口更是不堪。我去广交会想了解中国乳制品出口为何如此之难，结果广交会的乳品展台就冷冷清清的4个展位。我总结了一下，出口难主要有两方面原因，一是‘三聚氰胺’事件影响太大，另外是海外市场受金融危机影响，本身消费力下降了。”　　今年1-2月，中国乳制品出口9629吨，比上年同期下降44.5%。与此同时，第一季度进口奶粉6.6万吨，同比增长83%。产量增长，国内市场难以恢复，海外出口萎缩，造成了乳制品大量库存。 国家收储　巨头乳企受益 初步圈定30至40家乳企　　在乳制品产销严重不成比例、库存积压严重的情形下，国务院通过一项针对乳企高库存的政策：中央将安排30亿元建设投资以支持生猪和奶牛标准化规模养殖小区建设；扩大奶粉收储规模，并将原料奶收购贷款贴息政策延长至2009年12月底。国家收储奶粉在猜疑和不确定中将得以实施。　　一家乳企的高层表示，包括他在内的多家国内乳企的高层此前都认为，国家只是采取补贴的方式扶持乳企，因为前期国家已以贴息方式拨过一笔钱，且资金已到位，没想过还会采取收储的方式。但这种方式无疑解决了企业的资金周转难题。　　很多专家认为，中国奶业市场已出现非常严重的产销背离局面：一方面是产量同比增长迅速，另一方面是市场仍然疲软、难以复苏。企业的投入没有最终回收，造成了严重的资金链断裂，影响了生产，许多企业处于停产或半停产状态。收储计划对于遭受打击的乳企来说是“久旱逢甘霖”。　　谈及该收储哪些企业及哪些省市的库存时，中国乳制品工业协会估算，此次奶粉收储将惠及17-18个省区，涉及乳企数量在30-40个之间，或者更多。企业可以消化20%左右的整体库存（含奶粉和液态奶等）。业内普遍认为，市场占有率高、库存大的乳业巨头将成为收储的主要对象。　　牟静君也认为，现在应该把市场好、库存大、口碑好、形成规模的大企业救起来。此外，国家及协会也会考虑一个均衡问题，边远地区的企业也是收储的一个很大对象。　　李胜利表示，假如按2万多元一吨收，国家拿出的30多亿元可以大大缓解乳品加工企业的资金压力、库存压力以及部分奶粉快到保质期的压力，收储是一个利好各方的非常举措。

土豆声明：本次知识交流活动欢迎大家针对列举事实积极讨论、分享各自对GMP条款的认识理解、禁止人身攻击！！同时本豆对列举的事例的真实性并不保证（可能是听说的也可能是臆想的哦） 某药厂原辅料阴凉库内温度达到要求，但窗口处无任何光线遮挡设施（比如窗帘、遮光装置等，窗玻璃为无色透明）。检查员认为阴凉库虽有空调和除湿机保证了一定的温湿度，但是缺少避光设施，拟判为缺陷项。 请问：此案例是否可以判为缺陷项？是主要缺陷还是一般缺陷或者是重大缺陷？违反了GMP哪一条款？您是怎么看的？或者药厂要怎么解释才能说服检查员？阴凉库是否一定要在窗口安装避光设施呢? 欢迎大家回帖讨论，言之有物的土豆不吝重奖的哦

由于做一些食品香精，某些样品里会有长链脂肪酸，如油酸，十六酸，硬脂酸等。之后走空白发现这些酸残留一些在柱子里。如何有效地去除呢？请大家给支支招，谢谢

我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸，进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质，质谱分析时有很多峰，我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯，自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数，谢谢。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测短链脂肪酸需要多长时间？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测短链脂肪酸用什么色谱柱

各位前辈好，本人未接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，但因实验需要，要测厌氧消化液中的挥发性脂肪酸（乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸等）。查阅的文献上是说酸化后可直接进样，但是我们这的老师说要先酯化后才能进样。我的问题是，不是因为长链脂肪酸沸点高才需要酯化的吗，我测的是短链酸，还需要酯化吗？如果酯化用什么方法好呢？我看了论坛上几篇帖子讨论的方法后还是一头雾水，因为本人底子薄，说得太简略还是不知道具体怎么操作。因为时间紧、样品数量多，请各位前辈能推荐个简单易行的方法，最好有具体操作步骤的，谢谢了！

哪位前辈做脂肪酸碳链组成分析的，请分享一下样品前处理，分析条件吧，谢谢！我目前是用甲醇甲脂化，然后用乙醚萃取的，总感觉不太好，乙醚可是迷醉剂，且易挥发，有点怕怕。

近来在做枯矾中硫酸铝钾的含量测定，用药典2010年版的方法。发现如果直接灰化什么都不加，得到的含量值偏大，而如果前处理加入硫酸炭化后再灰化，值会偏小。不知道该不该加硫酸，加硫酸是参照炽灼残渣项下操作规范做的。而且，不应该是值越大灰化的才越完全吗，希望能帮忙解答下，谢谢！

富马酸二甲酯　　Dimethyl Fumarate 　　分子式(Formula)： C6H8O4 ，CH3OCOCH＝CHCOOCH3　　分子量(Molecular Weight)： 144.13 　　CAS No.： 624-49-7 　　质量指标(Specification) 　　外观（Appearance）： 白色结晶或结晶粉末。 　　含量（Purity）： 一级 　　包装（Package）： 25公斤/桶 　　产地（Orgin）： 上海 　　物化性质(Physical Properties) 　　1、酯含量：≥99.0%；2、不挥发物：≤0.1%；3、重金属（以Pb计）：≤0.002%；4、熔点：101-104℃；5、游离酸：合格 　　储运(Storeage) 　　避光、避热、防水、防潮 　　用途(Useage) 　　气氛型食品防霉添加剂,用于加工食品的防霉。 　　富马酸二甲酯(DMF)检测　　为协助我国企业应对欧洲这一新规定宁波捷通认证公司推出富马酸二甲酯(DMF)检测优惠服务，积极助力企业排查相关产品中富马酸二甲酯(DMF)的含量，避免由此带来的各种损失.详情敬请查看下方扩展阅读。　　2009年1月29日　　欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前，该决议仍处于欧洲议会审查阶段，预计将在5月1日前正式生效。　　草案明确规定，如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克，或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量，就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品，其将禁止进入欧盟市场流通和销售。　　富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品，常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起，欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例，使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析，并最终出台了上述草案及限量标准。　　在欧盟草案通过之前，法国、比利时已采取了具体措施，禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定，禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且，自去年年底开始，已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。　　富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛，相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋，用于防潮防霉。而在我省，温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品，仅温州一地，其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品，每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是，据资料显示，由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点，还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜，因此，欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令，势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。　　面对该禁令的巨大挑战，检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整，换用更为环保和健康的防潮防霉产品，以符合草案的要求，并积极与国外客户进行沟通，减少草案对产品出口的影响。近期，检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管，避免不合格产品运至欧盟后，造成更大的经济和声誉上的损失。

有人做过中链甘油三酸酯中Cr，Pb，Ni，Sn的测定吗，最近要做这个东西，上网查了一下是说不用消解直接进样，我今天试了一下用甲基异丁基酮配对照溶液（直接进样，标准加入法），信号值很低，最高只有0.002，不知道是什么原因，我想问一下对照溶液是不是也是用甲基异丁基酮来配，需不需要加基体改进剂，哪位做过的帮忙解答一下，谢谢

我们现在做脂肪酸甲酯，柱子是TR-5，和HP-5是相似的柱子，出峰顺序是不是应该是碳链越长越晚出，相同碳链长度的不饱和键越少越晚出。如果甲酯化不完全，脂肪酸应该在什么位置出现呢？大家有没有做脂肪酸甲酯的啊？出峰顺序都是什么样的呢？

有做短链脂肪酸分析的老师吗，我目前在做短链脂肪酸的分析，参考了各种文献方法，结果都不好，想请教下我应该怎么优化提取条件或者色谱条件。我的方法是：取200mg肠道样本于EP管中，加入1ml超纯水，用组织研磨器磨碎，之后10000转/min离心10min，取上清后继续离心10min，后取上清进行色谱分析。色谱仪是安捷伦7180B，色谱柱是DB-FFAP，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：进样量?0.5μL，进样口温度?220°C，柱流量??1.00??mL/min，柱温?90??℃，保持时间?0.5??min；5??℃/min??升温至?150??℃，保留?3.0??min。检测器温度230??℃，氢气流量40?mL/min，空气流量400?mL/min，尾吹（氮气）流量30?mL/min。结果每次都是下面这种图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109021749502364_7396_5345618_3.png[/img]

短链脂肪酸与3NPH和EDC孵育，衍生化后，监测衍生化的产物，乙酸这个离子通道196-137移植不成线性，但是大部分文章上都是这个离子通道，应该怎么处理好呢才能呈线性？求助各位大神

求连四硫酸钾提纯方法 谢谢[em61]

最近公司想买一台液质联用色谱仪，领导把这个选型的任务交给了我，我以前没做过MS，所以不太了解。具体的检测要求是：样品信息：我们的样品为低分子肝素钠，是一种黏度糖，是硫酸氨基葡聚糖的钠盐，含有大量的磺酸基，是电负性最强的物质之一。该样品是一种由长短不一的糖链组成的混合物，同样链长的糖也因为磺酸化程度和位置的不同而存在多种成分。检测目的：1、 希望通过液质联用将样品中不同长度的糖链得到良好的分离，质谱检测各种成分的分子量信息，得到样品的分子量分布图。2、 将样品中的所有四糖或六糖或更长链的多糖完全分离出来，通过多级质谱对各种四糖或六糖或者其他的多糖进行测序。 初步计划选择Q-TOF的检测器，目前看中的厂家有Waters、Agilent、Thermo、AB sciex，想咨询一下使用过这些厂家相关仪器的人这几 个厂家的MS各有什么优点和缺点，为了答谢大家的帮助，我将对能给出这4个厂家综合评价的回帖的人赠送5000财富值的百度文库账号，对能对单个厂家的仪器或者部分厂家进行评价的给于赠送1000-3000财富值的百度文库账号，水贴者没有的。

有谁用液相色谱串联质谱法测定富马酸二甲酯的吗？离子对是什么啊

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测短链脂肪酸，衍生化试剂使用异丁醇，吡啶，氯甲酸异丁酯，体积比为3:2:1，进行衍生化后，用正己烷萃取，检测时发现异丁醇与氯甲酸异丁酯会反应，出现高峰，大约为目标物质峰高的20倍，这种情况应该怎么避免呢，可以调整一下这三种试剂的比例吗追问，查文献估计高峰物质是异丁醇与氯甲酸异丁酯反应生成的碳二酸异丁酯，峰高但不干扰目标物质的出峰，定量时采用的sim模式，此高峰也不影响结果，请问这个方法可行吗，长时间用的话会污染仪器吗

我的样品是粪便和样品经过发酵后的发酵液，测短链脂肪酸的变化（乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、异丁酸、异戊酸）。我看文献上大多用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，但我们这边只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，而且柱子也不多，我参照着文献找到一根DB-WAX，请问这个是不是可以用来测短链脂肪酸？因为时间的原因，不打算衍生化处理，但我看有人说直接测的话要用FFAP的柱子，不知道我用DB-WAX可以吗？预处理参照文献，打算这样做：400μL样品+1600μL水，振荡，加50%硫酸，再加乙醚，振荡20min，离心后取醚层，开始检测。这应该就是一个酸化之后提取的过程，不涉及衍生化吧？麻烦大家帮忙解答一下，谢谢！

大家好，我最近要测细胞内短链脂肪酸（细胞是从transwell板上刮下来的），没有接触过这个，网上搜了也没有关于细胞内的测定，希望大家能指导一下，关于前处理的方法，上样 操作步骤，因为细胞实验养起来周期太长了也很麻烦，传代加铺板的时间养好一波得一个多月了。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]不敢贸然操作啊。。谢谢了

上一星期在超市里买了一些莲子，在熬粥的时候加一些，本来味道很好吃，不过这两天经常会吃到有坏的莲子，味道特别苦，但是表面看不到有发霉的情况，不知道这个苦味是不是也是由黄曲霉毒素造成的？这样的话就不敢吃了。