款冬酮对照品

[color=#3e3e3e]百合款冬花饮。用料：百合30～60克、款冬花10～15克、冰糖适量。制法服法：将上料同置砂锅中煮成糖水。饮水食百合，宜晚饭后睡前食用。功效主治：百合润肺止咳。款冬花辛温，有润肺下气，止咳化痰作用。[/color]

灯盏花素片中，丙酮的含量测定时，丙酮对照品如何购买，如购买不到，应如何操作？谢谢路过的各位大神！！！！！拜托，拜托！！！！！

对照品和标准品，内标物的区别是什么? 如果这样问你，你是否能脱口而出正确答案? 工作中，一般做液相要用到对照品，标准品可以从试剂公司买，但有的物质是没有标准品的，大家就常说那是对照品，纯度都可以达到98%，但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有，做内标法，说用的是内标物，这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢? 将一个已知质量，样品中不含有杂质的纯物质，加入至待测样品溶液中，以此纯物质的量为标准，对比测定待测组分的含量，该纯物质称为内标物。内标物需满足下列要求：能完全溶解于样品中，且不与待测组分发生化学作用;峰位尽可能与待测组分的峰位靠近，但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品，必须预先测定其准确含量，且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外，还应满足以下条件：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，采用化学方法来测定，即是一般仪器的都叫做对照品。对照品分为官方标准品和工作对照品，试剂公司买的不能作为正常的对照品使用，必须经过标定之后才可使用。举个例子，药典规定若是血液制品，用来对照的叫标准品，若是药材，用作对照的叫对照品，内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说，内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件：⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如：沸点、极性、化学结构等);⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中，且不与被测样品起化学反应;⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近，且又不共溢出，目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异;⑷选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量，应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书，标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。(文章来源：实验与分析编辑整理)

美国权威消费杂志《消费者报道》（ConsumerReports）发布的调查报告指出，去年美国民众花在购买健康食品的费用累计高达267亿美元，但消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。《消费者报道》指出，包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响，消费者应避免服用。 美国权威消费杂志《消费者报道》（ConsumerReports）发布的调查报告指出，去年美国民众花在购买健康食品的费用累计高达267亿美元，但消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。由于缺乏具体规范，有些产品甚至含重金属、杀虫剂与处方类药品。《消费者报道》指出，包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响，消费者应避免服用。 这12种保健食品原料包括：乌头草（Aconite）、苦橙（BitterOrange）、榭树（Chaparral）、胶体银（ColloidalSilver）、款冬（Coltsfoot）、紫草（Comfrey）、紫罗兰（CountryMallow）、锗（Germanium）、白屈菜（GreaterCelandine）、卡瓦椒（Kava）、半边莲（Lobelia）和育亨宾（Yohimbe）。 据报告，这12种保健食品虽不是最畅销的，但却是市面上相当普遍的，在全美各地一般健康食品专卖店都能买到。《消费者报道》指出，常常被用来消炎、治疗伤口与关节疼痛的乌头草，对于人体健康的潜在威胁是可能具有毒性，会导致恶心、呕吐、低血压、呼吸系统麻痹、心律不齐甚至死亡；具有减肥、治疗鼻塞等效果的苦橙，副作用是可能导致昏厥、心律不齐、中风甚至死亡；榭树常被用来治疗感冒，且有排毒效果，但副作用是可能损害肝脏、肾脏；胶体银有助减轻细菌感染或食物中毒，却可能让人皮肤变成蓝色、黏膜变色以及损害肾脏；款冬可减轻咳嗽、喉咙痛、气喘，潜在威胁是可能留下肝脏问题或导致癌症；可治咳嗽的紫草，不良作用是造成肝脏问题或导致癌症；紫罗兰对鼻塞、支气管炎等有舒缓效果，却可能引发心脏病、中风、心律不齐甚至死亡；常被用来减轻疼痛、消炎的锗，不但可能损害肾脏，也可能致死；可以减轻肠胃不适的白屈菜，潜在威胁是可能带来肝脏损坏；被认为有降低焦虑效果的卡瓦椒，潜在威胁是可能损坏肝脏；半边莲能消除咳嗽，但具有毒性，服用过量会导致心跳加速、血压降到极低、陷入昏迷甚至可能致死；育亨宾被认为可改善性器官勃起障碍，并可减轻胸部疼痛，服用一般剂量可能造成血压高、心跳加速，如果服用过量则可能导致血压严重降低，产生心脏问题，甚至死亡。

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B　Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A　Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚　Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸　L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B　 Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷　Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰　Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭　Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱　Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A　Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦　Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯　 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸　Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺　Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精　 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁　 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸　Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君　Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙　Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺　Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平　Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平　Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁　Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 　Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林　Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚　Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯　Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯　Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘　Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃　Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶　Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

本人刚上手气相，想请教一下:气相的对照品是不是不能用普通的化学试剂的，而是要买对照品试剂的，就像苯的话就要苯对照品而不是化学纯的或是优级纯的化学试剂

今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液，顶空进样，但是第一份对照品溶液待测组分未出峰，第2份对照品溶液出峰正常，我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗？为什么第二份正常出峰呀？对照品溶液里面的组分分别是乙醇，乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，水为溶剂

我们的对照品是要求冷冻的，那称量之前要放置到室温吗？（对照品非常溶液吸潮）

有一个对照品，它不溶于水但溶于丙酮，我又想让它溶于水，能不能先用丙酮溶了之后，用水去稀释，它会在水里面析出来吗

ISO17025：2017版与2005版条款对照表，见附件。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮　Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌　Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A　Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通　 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C（胸腺嘧啶） Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B　Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定　 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖　Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉　Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇　Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪　Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸　Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A　Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 　Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)　 Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A　Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素　Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A　Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨　Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱　Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱　Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷　Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A　Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬　 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米　Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵　Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品　Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛　 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素　Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A　 Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 　Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸　Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸　 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸　Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸　 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 　Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀　 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷　Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊　Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星　Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺　Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷　Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿　Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯　Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈　Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C　Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A　　Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯　Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳　Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物　Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平　 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B　Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉　Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱　Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A　Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁　Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A 　Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利　Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮　Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁　Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁　Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁　Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁　Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸　Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗　Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B　 Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林　Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A　Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV　Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵　Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶　Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明　Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

上月参加了关于新版17025标准的培训，老师做了新版17025、资质认定条款对照表，给大家一起分享。我们今年9月份有复评审，现在开始着手体系改版，工程好大，真的太难了。。。。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

请问2010药典中，TOC测定制药用水中的蔗糖对照品，1,4-苯醌对照品如何购买?是直接向中检所购买吗，还是普通的分析纯或者优级纯就可以了？

中检所来源的左卡尼汀对照品，上面的含量为按无水物计，我们现在要用湿计的含量，第一次用时，自己做了一下水分，然后推出湿计的含量，请问一下是不是每次做都要测一下水分，还是同批次做一次就好，求大神们指点。。。

槲皮素对照品重复进样的时候发现前两针正常，后面几针基线有波动而且色谱峰明显拖尾，峰面积也小了很多，但是同一个方法测其他对照品和供试品都正常，请问大家知道是哪里出问题了吗？

[size=3][color=#ff6600][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检薄荷桉油含片中薄荷脑的含量，仪器条件和操作方法如下[/color]：[/size][size=3][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 采用弹性石英毛细管柱(30ｍ×0.32ｍｍ×0.25[/font][/size][font=宋体][size=3]ｕｍ )(PEG)聚乙二醇为固定液，进样口温度220℃，检测器温度为250℃。分流进样。[/size][/font][font=宋体][size=3]程序升温，初始90℃，保持1分钟，每分钟5℃升至170℃。理论塔板数按薄荷脑峰计[/size][/font][font=宋体][size=3]算应不低于10000。薄荷脑与内标物质峰的分离度应大于4。[/size][/font][size=3][b][font=宋体]校正因子测定[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取水杨酸甲酯适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液。精密取内标溶液与对照品溶液各5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，计算效正因子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品20片，精密称定，研细，取粉末适量(约10片量)，精密称定，置具塞瓶中，精密加入丙酮25ml，振摇30分钟，滤过，精密量取续滤液10ml与内标溶液5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定，计算，即得。我按上述方法操作，用的机子是岛津GC-14C，柱子是0.53×30的PEG-20M，各气体流量也正常，但在做时发现只有水杨酸甲酯的内标峰出来，保留时间大约在7分钟的样子，而进薄荷脑对照品怎么没有薄荷脑的峰呢？进样品同样没有薄荷脑的峰，只有内标峰，请大家帮帮忙分析一下原因出在哪里？[/font][/size]

做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

为方便大家查看，ISO/IEC 17025:2017与ISO/IEC 17025:2005 标准条款对照表。

[color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已［1,2］,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸　L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶　Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪　Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索　Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷　Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪　Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪　Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯　Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀　Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生　Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪　Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯　Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯　Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV　Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶　Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德　Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙　Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德　Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙　Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸　 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII　 Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII 　Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮　Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 　Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A　Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米　Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯　Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠　Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A　Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋　Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲　Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林　Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲　Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

最近要CMA审核了，新的质量手册里面需要最新版的ISO 9001与CNAS CL01条款对照表，请问有没有大神做过呢。

有哪位大神手里有新版评审准则与CNAS-CL01:2018条款对照表呢？可否分享下？

[table][tr][td][size=3]中药化学对照品研究是"中药现代化研究与产业化"项目中 "建立中药系列标准规范"课题的重要内容，也是中药实现国际化、现代化的关键。进行常用中药材质量标准及化学对照品研究，应用现代分离、分析手段制备化学对照品，并建立符合中医药特点且达到国际通用标准的中药材质量控制及评价方法，为制定中药材及中成药质量标准体系提供保证。为规范中药化学对照品研究专题的研究内容及验收指标，特制定中药化学对照品研究指导原则及验收标准，供专题承担单位和研究人员参照执行。 　　一、目的及意义 　　中药材是中药研究与开发的基础，历来倍受重视。目前，中药材的生产、采收、饮片加工及质量评价有待进一步完善与规范，在中药现代化、国际化进程中，首先必须从中药材的质量抓起。中药化学对照品的研究对中药材及中成药质量标准建立至关重要。中药化学对照品研究专题的设置目的是通过现代科学方法，制备并提供能够满足科研和生产中所需的中药化学对照品，进而为建立具有中医药特点的中药材质量标准规范体系及开展中药现代化研究提供技术保障。制定科学规范的中药材质量标准对于确立我国传统医药大国的主导地位、促进中药进入国际市场并争取更多的市场份额，具有十分重要的战略意义。 　　二、指导原则 　　随着科学技术的发展，在现阶段中药研究水平基础上，对中药材的有效成分或指标性成分进行研究，参考现代医药研究的国际规范，吸收各国传统医药应用和管理经验，完善和建立符合中医药特点的中药材质量标准体系。 　　1. 制定中药材质量标准，首先必须以中医药理论为基础，充分考虑中医药的特点。中医临床用药注重整体观点，这不仅是中医药几千年来的用药习惯，也是中医药区别与西医药的重要方面。大量临床验证及药理实验均证明，单一成分或组分与单味药的作用往往是不能等同的，这是因为中药材所含成分复杂，其药效可能是各成分的综合作用。因此，仅用某一成分作为指标，来衡量该药材的质量，不能体现其内在品质。因此，建立主产区药材的指纹图谱，并在建立单指标成分含量测定基础上，探讨多指标成分综合评价体系是非常必要的。 　　2．固定药材的植物来源，多植物来源的药材分别进行研究，制定能反映其内在质量的规范标准。 　　3．应在国家法定标准的基础上参考国际上有关草药质量控制方法，建立科学、可控的中药材质量标准。 　　三、研究内容 　　应用现代色谱及分析手段，对中药材的化学成分进行提取、分离、结构测定，确定其有效成分或指标性成分，制备中药化学对照品。在来源、形状、鉴别、检查、浸出物、有效成分或指标性成分及定性定量分析、主产地药材指纹图谱、重金属含量及农药残留量检测等方面进行规范化研究，参照现行中国药典制定其质量标准。 　　㈠、中药化学对照品研究内容 　　1．对中药材的化学成分及药理作用进行文献调研。 　　2．通过对所选品种的化学成分及药理研究，确定该药材的有效成分，无法确定有效成分的，可选用指标性成分。 　　3．对照品的制备工艺研究，包括可以较大量提取、分离该对照品的方法及相应条件和详细的工艺流程研究。 　　4．对照品结构、性质研究： 　　（1） 中英文名称，分子式，结构式　　（2） 性状及理化常数：提供结晶溶剂、晶形、溶解性能、熔点或沸点、旋光度等数据。　　（3） 薄层色谱鉴别：包括所用色谱条件、显色条件、Rf值及彩色照片。　　（4） 结构测定：对已知化合物，其数据及图谱与文献值或图谱一致；如不一致，按未知物标准处理。未知物要求提供足以确证其结构的化学及物理学数据（IR、UV、 NMR、MS等）。　　（5） 纯度及其检查方法。　　（6） 含量测定：提供含量测定的方法、数据及有关图谱。 　　（7） 初步稳定性：根据化合物的理化性质，确定储藏条件。　　㈡、中药材质量标准的研究内容　　1．对药材的资源、生产及市场情况进行考察，尽量提供植物来源、资源分布、市场品种及其主产地情况，尽量选择道地药材品种进行研究。　　2．对药材样品进行基源鉴定，同时注明产地、采收时间及加工方法。　　4．主产地药材指纹图谱研究：研究主产地药材指纹图谱，优先选择色谱法，对不同产地商品进行分析，确定共有峰，尽可能获得较多的色谱峰作为该药材的特征控制其质量。　　5．中药材鉴别方法研究：鉴别方法的研究包括经验、显微、理化及色谱鉴别。以有效成分或指标成分/对照药材为参照，提供鉴别特征。鉴别方法必须具有专属性和重现性。　　6．重金属和农药残留物的监测方法及分析：用现代化分析技术进行重金属和农药残留物的检测分析。并参照如下标准执行：重金属总量≤200mg/kg；铅（Pb）≤5.0g/kg；镉（Cd）≤0.3mg/kg； 汞（Hg）≤0.2 mg/kg； 铜（Cu）≤20.0mg/kg ；砷（As）≤2.0 mg/kg。农药残留量 六六六（BHC）≤0.1mg/kg ；DDT≤0.1mg/kg；五氯硝基苯（PCNB）≤0.1mg/kg；艾氏剂（Aldrin）≤0.02mg/kg。　　7．毒剧成分应制定限量范围。　　8．制定中药材质量标准草案及起草说明。　　四、中药化学对照品研究技术要求及验收指标 　　1．提供国内外对该药材的有效成分或化学成分的详细研究情况报告。　　2．提供该药材的植物来源、资源分布、市场品种及其主产地情况。　　3．药材样品的基源鉴定，同时注明产地、采收时间及加工方法。　　4．选择、确定对照品的实验依据。　　5．要求提供有效成分或指标性成分下列数据：　　⑴ 中英文名称，分子式，结构式；　　⑵ 性状及理化常数：提供结晶溶剂、晶形、溶解性能、熔点或沸点、旋光度等数据；　　⑶ 中药化学对照品的提取制备工艺流程：提供标准品的详细提取、分离及纯化方法及收率；　　⑷ 薄层色谱检查，包括所用吸附剂、溶剂系统、显色剂及Rf值，提供彩色照片；　　⑸ 纯度及其检查方法：纯度检查可依所用的色谱类型，如为薄层色谱法、点样量应为所适用检验方法点样量的10倍量，选择三个以上溶剂系统展开，并提供彩色照片；　　⑹ 含量测定：提供含量测定的方法、数据及有关图谱。提供含量测定用的对照品纯度应在98%以上，供鉴别用的对照品纯度应在95%以上；　　⑺ 初步稳定性：根据其稳定性确定储藏条件；　　6．鉴别方法：以有效成分或指标成分或对照药材为参照，提供鉴别特征。鉴别方法必须具有专属性和重现性。　　7．药材中有效成分或指标性成分的含量测定方法：要求优先考虑高效液相色谱法等目前较常用方法。可按新药研究中有关含量测定要求进行。　　8．药材中毒剧成分的限量范围及依据。　　9．主产区药材指纹图谱：优先选择色谱法。对不同产地至少10批样品进行分析，确定共有峰，尽可能获得较多的色谱峰作为该药材的特征控制其质量。　　10. 重金属和农药残留物的检测分析及结果。　　11．参照现行药典制定的中药材质量标准草案。　　12．提供中药化学对照品的量及其长期计划：　　（1） 项目完成时，提供纯度达98%以上标准品原则上不少于500mg，纯度达95%以上标准品原则上不少于1000mg；　　（2） 项目验收后应能继续提供相关 中药化学对照品服务。　　五、验收办法及验收标准 　　在进行中药材质量标准及标准品研究中，为加强项目管理成立中药材质量标准及标准品研究专家组，全程指导并定期检查研究进展，并召开有关研讨会交流经验，以保证课题的顺利进行。　　1.专题研究结束后，由科技部生命科学技术发展中心组织专家组统一验收。　　2.专题承担单位按技术要求提供完整的书面研究报告，并提供下列资料：　　（1） 有关中药化学对照品的详细资料及图谱。　　（2） 中药材质量标准草案及其起草说明。　　3. 按要求将标准品提交科技部生命科学技术发展中心。　　4. 经费使用情况报告：国拨经费使用情况及除国家拨款外，地方、部门、承担单位有否配套资金投入；经费使用是否合理。[/size][/td][/tr][/table]

今天国家局的专家们对我们进行工艺核查，问我们对照品的领用问题，一开口对照品有效期是多长？（不涉及特殊品种）未用完的对照品要不要进行再标定？多长时间标定？怎么保证未领用已开口的对照品的含量？企业对照品管理办法是否经过验证？

正在做一个6类化药，对照品中检院有提供；为了省钱，在中检院购买了一支对照品（100mg ）,用来标定购买的原料药（GMP厂家提供）作为工作对照品；标定方法：按原料药质量标准全检，HPLC外标法标定含量（没做结构鉴定）； 已经使用工作对照品做完了含量和溶出度的方法验证；问题来了： 1.在中检院可以提供对照品的情况下，可以使用自己标定的工作对照品么？（CDE审评三部张哲峰的文章：“不应使用其他来源者”，这话的意思是必须在中检院购买？）； 2.如果可以使用工作对照品，那么，这样简单标定就可以使用了么？ 3.如果不能使用工作对照品，那现在的情况下怎么补救？ 请各位指教，谢谢！

求助：中药口服液质量标准制定的一些问题　　第一次做新药，是一个中药复方口服液，主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱，质量标准制定如下：　　5.1.1色谱条件　　色谱柱：Promosil C18(250×4.6mm，5洀，博纳艾杰尔公司);流动相：0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0，含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2：1);流速：0.8ml/min;检测波长：216nm;柱温：25℃;进样量：10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。　　5.1.2 供试品和对照品溶液的制备　　5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。　　5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液30ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。　　5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺，制备缺洋金花的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。　　5.1.4 测定方法　　精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1，分别注入液相色谱仪(自动进样仪)，测定峰面积，以外标法计算含量。　　5.1.5 系统适用性试验　　分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪，阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰，即其它成分对测定无干扰，氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。　　5.1.6 线性试验　　精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg，置25ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，分别置10ml量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件测定，分别进样10ul，测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：A=1.3×107C-9243.77，相关系数r：=0.9997。表明进样量在0.2032～1.2192ug范围内呈良好线性关系。　　5.1.7 稳定性试验　　精密量取供试品溶液5ml，按供试品(批号：2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液，间隔一定时间(0，4，8，12，24，48h)重复进样，每次进样10ul，测得峰面积的RSD为1.78%，表明该溶液在48小时基本稳定。　　5.1.8 精密度试验　　精密吸取上述对照品溶液10ul，重复进样6次，测定东莨菪碱的峰面积，结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。　　5.1.9 重复性试验　　精密量取供试品溶液(批号：2009010501)5ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，分别测定东莨菪碱的含量，结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。　　5.1.10 加样回收率试验　　5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg，置100ml的容量瓶内，加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解，并稀释至刻度，即得。　　5.1.10.2 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml，精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，依法测定，结果平均回收率为106.7%，RSD为1.42%。　　回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量　　因为是第一次作含量测定，有许多不明白之处，中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚，许多都是按照自己理解摸索来的。　　通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量，以样品的平均含量为中间值，制定的线性取样范围。　　根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则，按照80%，100%，120%的原则加入对照品，但是结果很不理想，加样回收率超过了200%，不知道是什么方面的原因，很着急，请大家帮忙分析一下，找出有错误的地方，我马上更改。