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榴花碱对照品

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榴花碱对照品相关的资讯

  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p   由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p   本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p   无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p   杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p   微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p   会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。 /p p   生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p   /p
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业! 现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来! 招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
  • 硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤
    硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤个硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤 -哺乳动物的大脑极易遭受缺氧影响- 大脑对缺氧敏感的机制尚不完全清楚。H2S是一种抑制线粒体呼吸的气体,缺氧可以诱导H2S的积累。Eizo Marutani等人研究发现,在小鼠、大鼠和自然耐缺氧的地松鼠中,大脑对缺氧的的敏感性与SQOR的水平及分解硫化物的能力成反比。硫醌氧化还原酶(sulfide: quinone oxidoreductase , SQOR)是一种谷胱甘肽还原酶家族的膜结合黄素蛋白,为硫化物氧化解毒的一种关键酶。沉默的SQOR增加了大脑对缺氧的敏感性,而神经元特异性的SQOR表达则阻止了缺氧诱导的硫化物积累、生物能量衰竭和缺血性脑损伤。降低线粒体中SQOR的表达,不仅增加了大脑对缺氧的敏感性,也增加了心脏和肝脏对缺氧的敏感性。硫化物的药理清除维持了缺氧神经元的线粒体呼吸,并使小鼠能够抵抗缺氧。相关研究于2021年5月发表在Nature子刊Nature communications上,题为《Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury》,该研究由美国马萨诸塞州总医院以及哈佛医学院共同完成。该研究团队一开始的研究方向并不是寻找可以治疗脑卒中的靶点,他们的研究方向是「人体冬眠」,就像以往科幻电影里的那种,得了某种不治之症,然后进行冷冻或者其他技术的冬眠,等待科技进步以后,再次复苏。一开始,他们是要寻找可以对小鼠进行催眠的物质,锁定在了H2S。期初,吸入H2S的小鼠进入了一种「冬眠」状态,体温下降,无法动弹。但是,令人惊讶的是,小鼠很快就对吸入H2S的影响产生了耐受性。到了第五天,他们行动正常,不再受到H2S的影响。更有趣的现象是,研究团队发现,对H2S耐受的小鼠,对缺氧也能非常好的耐受。因而研究团队提出了SQOR基因在耐缺氧中起发挥重要作用的假设。实验方法描述所有小鼠都被饲养在12小时的昼/夜循环中,温度在20-25°C之间,湿度在40%-60%之间。 -间歇性H2S吸入- 小鼠暴露于80 ppmH2S的空气中连续5天,每天4小时。实验过程中实时监测H2S浓度和FiO2。每天在H2S吸入前后测量直肠温度,以检查H2S对体温的影响。 -CO2产生量的测量- 最后一次的吸入空气或H2S24小时后,在对照组或硫化物预处理小鼠中测量二氧化碳的产生。将小鼠放置在全身体积描记系统内,并测量二氧化碳的产量。 -小鼠的缺氧和缺氧耐受性- 为了测量缺氧耐受性,在最后一次空气或H2S吸入24小时后,将小鼠放入透明的塑料室中。然后,用低氧气体混合物以1 L/min连续冲洗腔室,以达到所需的FiO2。在缺氧暴露期间连续观察小鼠最多60 min,当小鼠出现严重痛苦迹象(扭动或发作、呼吸频率低于6/分钟和尿失禁)时,将其取出,用5%异氟烷安乐死并视为死亡。 -组织采集- 将小鼠采用异氟醚麻醉,呼吸机机械通气。用空气或缺氧气体混合物通气3 min后,将小鼠进行安乐死,开始取材。实验数据a:对照组和硫化物预处理组(SPC)小鼠的体温b:二氧化碳产生率(VCO2) c:血浆中硫化物的浓度d:血浆中的硫代硫酸盐、脑组织中的硫化物浓度f:脑组织中的硫代硫酸盐、 g:存活率h:小鼠在5% O2低氧下的VCO2i:常氧和5%低氧下,脑组织中的硫化物j:per sulfide,k NADH/NAD+比l:乳酸水平。m脑组织中的SQOR相对表达量,n、o:脑组织和心脏组织中 SQOR蛋白水平p、q:离体脑线粒体的氧气消耗速率 (OCR)r:计算得到的 ATP转换率。地松鼠的缺氧耐受性和硫胺分解代谢增强研究团队用RNA沉默SQOR,发现可增加大脑对缺氧的敏感性,而神经元特异性SQOR的表达可阻止缺氧诱导的硫化物积聚、生物能衰竭和缺血性脑损伤。SQOR可改善神经元细胞的线粒体功能降低线粒体的SQOR基因的表达,不只是大脑,而且心脏、肝脏对缺氧的敏感性都增加了。硫化物清除剂的作用通过药物清除硫化物,可维持缺氧神经元的线粒体呼吸过程,使小鼠耐受缺氧。该研究阐明了硫化物分解代谢在缺氧时能量平衡中的关键作用,并确定了缺血性脑损伤的治疗靶点。 在自然界中很多强有力的证据可以证明该研究的结论。例如,已知雌性哺乳动物比雄性哺乳动物更能抵抗缺氧,而前者的SQOR水平更高。当女性的SQOR水平被人为降低时,她们就更容易缺氧(雌激素可能是观察到的SQOR增加的原因),例如更年期。此外,一些冬眠动物,如地松鼠,对缺氧有很强的耐受性,这使得它们能够在冬季身体新陈代谢减缓的情况下生存下来。一只地松鼠的大脑比同样大小的老鼠的SQOR高出100倍。该研究的主要研究者说:“人脑的SQOR水平非常低,这意味着即使是少量的H2S积累,就可以影响神经元的健康。我们希望有一天我们研发出像SQOR一样有效的药物,这些药物可以用来治疗缺血性中风,以及心脏骤停引起的缺氧。 -塔望科技-解决方案- 全身体积描记系统小鼠放置于体积描记器内,可以实时监测呼吸,也可进行低氧干预、H2S暴露。可进行低氧耐受实验,也可监测动物的 耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。全身暴露染毒系统可以进行长期H2S暴露染毒、低氧实验等。动物能量代谢系统可以综合评估动物不同处理后的各种表型变化:进食量、进水量、进食进水模式、活动量、耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。动物低氧高氧实验系统各种常压/低压/高压下的缺氧/高氧实验。可进行恒定低氧,也可进行间歇低氧。 -相关文献- Marutani E, Morita M, Hirai S et al. "Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury".[J]. Nat Commun 12, 3108 (2021). &bull end &bull
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • 红外光谱官能团对照表——永恒的经典还是过时的工具?
    红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展,分析技术的日益提升,红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍,但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面,我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用,为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去,人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时,需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此,这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩,这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢?因为只需扫一眼谱图的特征峰,即可快速查到所需答案。在大学校园里,这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团,以及如何更方便地获取复杂的数据,并让学生学会识别不同官能团的特征峰,从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中,红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中,红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如,研究人员可利用该工具,快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此,他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要,并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面,尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下,使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在,但不可否认的是,在当今FTIR技术背景下,它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器,我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析,简化了鉴定过程,此外,光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件(所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件)是一款将丰富的常用功能,与用户友好的界面,高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上,布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件,您能够以前所未有的方式,直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户,也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1:选择光谱测试工作流;2:选择测试方法,预览测试谱图;3:查看谱图分析结果;4:生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域,它们仍然具有非常高的实用性。相比之下,现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢?归根结底,这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具,布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。
  • 辽宁将建30个省级雾霾对照监测站和5个跨界监测站
    p   辽宁省环保厅21日发布,2016年将从治、防、管、建、查、改等多个方面推进环保工作,其中包含抗霾、控煤、控车、降尘、加强在线监控等多种措施。 /p p    strong 全省将建30个省级雾霾对照监测站 /strong /p p   省厅和沈阳、大连形成预报预警能力,其他12个市今年底前形成预报预警能力。同时,今年大连、丹东、阜新、铁岭和朝阳市要抓紧建设 a title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02004-T000-1-1-1.html" strong 雾霾跨界监测站 /strong /a ,同时全省还要建设30个省级雾霾对照监测站。 /p p   启动《辽宁省污水综合排放标准》修订工作,做好《施工及堆料场地扬尘排放标准》发布和备案工作,以环境标准倒逼污染行业转型升级。 /p p    strong 加强总量控制 增加VOC和总氮指标 /strong /p p   “十三五”总量减排指标,增加一项voc指标,局部地区还要增加总氮指标。省厅抓紧向各市分解,力争上半年省政府与各市政府签订减排目标责任书。 /p p   以燃煤电厂超低排放改造为重点,在能源领域实施环保综合提升工程,提高能源利用效率。 /p p   加快推行排污许可制度。今年从主要污染物起步,把国家下达给我省的总量减排指标落实到相关企业,然后逐步向其他行业领域扩展,力争到2020年覆盖全省所有固定污染源企业。同时,今年要力争在全省启动排污权有偿使用与交易工作。 /p p    strong 强化网格化环境监管 /strong /p p   借助互联网平台,建立“互联网+”监管体系。沈阳正在利用“大数据”,建设“智慧城市”。我们要在沈阳搞试点,省市环保部门共同努力,力争今年底破题,然后向其他城市推广。 /p p    strong 加快在线监控能力建设 /strong /p p   一是以燃煤设施、钢铁、火电、水泥、平板玻璃、污水处理厂提标改造为重点,同步安装在线监控设施,并与环保部门联网。二是从今年起,环保部将按季度公布主要污染物排放超标国家重点监控企业名单,要求省级环保部门在门户网站同步公布。各市要督促重点排污单位加强监测,加强日常监管,督促重点排污单位按照规定方式依法公开排放信息,主动接受社会监督。三是构建省级“环保云”,尽快建成全省统一的实时在线环境监控系统。 /p
  • 橡胶硫化特性的测试 (包括门尼焦烧和硫化曲线)
    硫化是橡胶制品制造工艺中最重要的工艺过程之一。 就是使橡胶大分子链由线性变为网状的交联过程,从而获得良好物理机械性能和化学性能。 橡胶的硫化性能是反映橡胶在硫化过程中各种表现或者现象的指标,对进行科研、指导生产具有很大的实用价值,硫化性能主要包括焦烧性能、正硫化时间、硫化历程等,测定橡胶的硫化性能方法很多。其中以硫化仪和气泡点分析仪最佳。 ⑴ 门尼粘度计法 门尼粘度计法不但能测定生胶门尼粘度或混炼胶门尼粘度,表征胶料流变特性,而且能测定胶料的触变效应,弹性恢复、焦烧特性及硫化指数等性能,因此它是最早用于测定胶料硫化曲线的工具。虽然门尼粘度计不能直接读出正硫化时间,但可以用它来推算出硫化时间。 ⑵ 硫化仪法 硫化仪是近年出现的专用于测试橡胶硫化特性的试验仪器, 类型有多种。按作用原理有二大类。第一类在胶料硫化中施加一定振幅的力,测定相应变形量如流变仪;第二类是目前通用的一类。这一类流变仪在胶料硫化中施加一定振幅变形,测定相应剪切应力,如振动圆盘式流变仪。 3.1 橡胶门尼焦烧试验 胶料的焦烧是胶料在加工过程中出现的早期硫化现象,每个胶料配方都有它的焦烧时间(包括操作焦烧时间和剩余焦烧时间)。在生产中应控制此段时间的长短。如果太短,则在操作过程中易发生焦烧现象或者硫化时胶料不能充分流动,而使花纹不清而影响制品质量甚至出现废品,如果焦烧时间太长,导致硫化周期增长,从而降低生产效率。当前测定焦烧时间广泛使用的方法是门尼焦烧粘度计(测定的焦烧时间称为门尼焦烧时间),此外也可以用硫化仪测其胶料初期时间(t10)。 3.1.1 门尼焦烧的试验原理 用门尼粘度计测定胶料焦烧是在特定的条件下, 根据未硫化胶料门尼粘度的变化,测定橡胶开始出现硫化现象的时间。 3.2 橡胶硫化特性测定 为了测定橡胶硫化程度及橡胶硫化过程过去采用方法有化学法(结合硫法、溶胀法),物理机械性能法(定伸应力法、拉伸强度法、永久变形法等),这些方法存在的主要缺点是不能连续测定硫化过程的全貌。硫化仪的出现解决了这个问题,并把测定硫化程度的方法向前推进了一步。 硫化仪是上世纪六十年代发展起来的一种较好的橡胶测试仪器。广泛的应用于测定胶料的硫化特性。硫化仪能连续、直观地描绘出整个硫化过程的曲线,从而获得胶料硫化过程中的某些主要参数。 上岛 硫化试验仪(无转子) 型号:VR-3110 在规定的温度下,混合橡胶放在上下平板膜腔之间并施以正弦波扭矩振动时,随着橡胶的硫化测定其扭矩的变化。可根据最大扭矩、最小扭矩、焦烧时间、硫化时间、粘弹性等其它因素的变化求出硫化特性的试验机。 上岛 气泡点分析仪型号:VR-9110 气泡点分析仪是能在需要的最小限度抑制橡胶的硫化时间的测试机,而对车胎、皮带、防振橡胶等产品的硫化工程控制有效。对生产性提高、能源消减、摩耗特性或者耐久性等产品特性的提高有益。 橡胶硫化不够时看到的内部气泡在硫化工程中控制 ,知道每种材料的最佳硫化时间。
  • 硫化氢危害不容小觑,硫化氢检测仪至关重要
    硫化氢(H₂ S)是一种无色、剧毒且呈酸性的气体,具有典型的臭鸡蛋气味。不过,当它的浓度极高时,反而会使嗅觉麻痹,导致人们无法察觉其存在。硫化氢广泛存在于自然界中,像火山喷气、天然气、温泉以及某些化工生产过程中,还有含硫有机物的腐败分解等都会产生硫化氢。鉴于其高毒性和易燃性,硫化氢对环境和人体健康均构成了严重威胁,因此,硫化氢检测仪的使用变得至关重要。  一、硫化氢的危害  (一)对人体健康的危害  硫化氢是强烈的神经毒素,对粘膜具有强烈的刺激和腐蚀作用。在低浓度接触时,会引发眼及上呼吸道刺激症状;当浓度升高时,全身作用会更为明显,表现为中枢神经系统症状和窒息症状。而在极高浓度(>1000mg/m³ )的情况下,可在数秒内使人突然昏迷,呼吸和心跳骤停,导致闪电型死亡。  (二)对环境的污染  硫化氢气体排放到大气中会造成空气污染,进而影响生态环境,对植物和动物也存在潜在的危害。  (三)对生产安全的威胁  在化工、石油、天然气等行业中,硫化氢的泄漏极有可能引发火灾、爆炸等安全事故,对人员生命安全和财产安全构成严重威胁。  二、硫化氢检测仪的重要性  (一)实现实时监测  硫化氢检测仪能够实时、准确地监测环境中硫化氢的浓度,一旦发现异常,会及时发出警报,避免人员长时间暴露在高浓度硫化氢环境中。  (二)预防中毒事故  通过及时检测和预警,能够有效预防硫化氢中毒事故的发生,为工作人员的生命安全提供有力保护。  (三)保障生产安全  在工业生产过程中,硫化氢检测仪的运用可以及时找出泄漏点,进而采取相应措施加以处理,防止事态进一步扩大,有力地保障了生产安全。  (四)符合法规要求  许多国家和地区都制定了关于工作场所空气中有害物质浓度限值的法规要求,而使用硫化氢检测仪正是满足这些法规要求的重要手段之一。  综上所述,硫化氢的危害绝对不容小觑,而硫化氢检测仪作为预防和控制硫化氢危害的关键工具,其重要性不言而喻。因此,在可能产生硫化氢的场所,诸如化工、石油、天然气等行业,以及下水道、污水处理厂等公共设施中,都应广泛配备和使用硫化氢检测仪,以切实确保人员安全和生产的顺利进行。复制重新生成
  • 压电位移台常用术语中英文对照表
    压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度:实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm,但它仅移动 99.99µm(通过理想标尺测量),则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙:齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件(例如齿轮齿)啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽:载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移:位置随时间的变化,包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力:摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接,Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后:前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案,它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差:实际位置与一阶蕞佳拟合线(直线)之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准,非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差:两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声:在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比,我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围(行程):纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率:压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说,系统的谐振频率越高,系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器:Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络,以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声,并且其响应不依赖于污染物的存在,应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间:阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性,并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商,代理品牌均处于相关领域的发展前沿;产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等;可为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务。相关技术文
  • 中国化学试剂工业协会印发2023年第二批中国化学试剂工业协会团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等14项团体标准项目
    各有关单位: 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法(2021 年修订版)》(中试协字〔2021〕 63 号)的要求,现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划,在标准制定过程中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题,请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式:联系人:朱传俊电话:18526778029中试协团标办公室邮箱:hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf
  • 中标中粮营养健康研究院两台流化床并顺利安装
    中标中粮营养健康研究院两台流化床并顺利安装 嘉盛科技于2014年12月参加中粮营养研究院加工设备招标项目,在众多厂家中,作为德国Diosna实验室流化床在中国的总代理:嘉盛科技被评为中标人;两台流化床于2015年在北京昌平顺利安装,并对设备进行了调试和现场培训;德国Diosna产品以生产食品和制药设备:流化床和湿法制粒机而闻名世界,具有130多年的历史,其用户遍布世界各地。
  • 选择便携式硫化氢检测仪,告别繁琐的气体检测方式
    选择便携式硫化氢(H₂ S)检测仪是提升工作安全、简化气体检测流程的重要步骤。硫化氢是一种无色、剧毒、易燃易爆的气体,常见于工业生产、污水处理、石油天然气勘探与开采等多个领域。因此,一款高效、可靠的便携式硫化氢检测仪对于保障人员安全、预防事故至关重要。那么下面跟随逸云天小编一起了解下吧。  以下是在选择便携式硫化氢检测仪时需要考虑的几个关键因素:  1、检测精度与范围:确保检测仪能够准确测量目标气体(硫化氢)的浓度,并且覆盖您工作环境中可能遇到的浓度范围。高灵敏度和宽量程是理想的选择。  2、响应时间与恢复时间:快速响应和恢复是检测仪在紧急情况下有效工作的关键。较短的响应时间能更早地发现潜在危险,而较短的恢复时间则意味着检测仪能更快地准备下一次检测。  3、稳定性与可靠性:选择知名品牌、经过严格测试和认证的产品,以确保其稳定性和可靠性。长期稳定性和抗干扰能力也是重要的考量因素。  4、便携性与耐用性:便携式检测仪应轻巧易携,便于在各种工作环境中使用。同时,良好的耐用性和防护等级(如防水、防尘)能延长其使用寿命并适应恶劣环境。  5、报警功能:完善的报警系统包括声光报警、震动报警等,能在检测到危险浓度时立即提醒操作人员。有些高级型号还支持多级报警,以区分不同程度的危险。  6、数据记录与传输:具备数据记录功能可以方便地查看历史检测数据,分析趋势。支持无线传输(如蓝牙、Wi-Fi)的检测仪则能实时将数据传输至后台系统,便于远程监控和管理。  7、电池寿命与充电方式:长续航电池和便捷的充电方式(如USB充电)能减少更换电池或充电的频率,提高工作效率。  8、用户友好性:直观的显示屏、简单的操作界面以及清晰的指示灯等设计,能让操作人员快速上手并准确理解检测仪的状态和检测结果。  9、符合标准与认证:确保所选检测仪符合国际或国内的相关安全标准和认证要求,如CE、UL、ATEX等。  综上所述,选择一款合适的便携式硫化氢检测仪需要综合考虑多个方面。通过仔细比较不同产品的性能、特点以及用户评价,您可以找到最适合自己工作需求的检测仪,从而告别繁琐的气体检测方式,提升工作效率和安全性。
  • 英国Alphasense硫化氢检测方案深度解析:从核心技术到广泛应用
    在当今环境保护与工业安全备受关注的背景下,硫化氢(H2S)的有效检测与监控显得尤为重要。作为该领域的佼佼者,英国Alphasense公司凭借其良好的技术实力和创新精神,为市场提供了一系列高效、可靠的硫化氢检测方案。英肖仪器将从原理入手,深入剖析其核心技术,并探讨这些方案在多个领域的广泛应用。英国Alphasense硫化氢检测方案深度解析:从核心技术到广泛应用原理探秘:科技引领,准确检测电化学传感器技术:英国Alphasense硫化氢检测方案的核心之一是电化学传感器。该技术利用化学反应将硫化氢气体转化为电信号,实现准确测量。其内部构造精密,包括工作电极、对电极和参比电极。当硫化氢气体接触到传感器表面时,与工作电极上的催化剂发生反应,产生与硫化氢浓度成正比的电流。电化学传感器以其响应速度快、灵敏度高的特点,在硫化氢检测领域占据重要地位。电化学红外吸收传感器技术:除了电化学传感器外,英国Alphasense还采用了先进的电化学红外吸收传感器技术。该技术利用硫化氢对特定红外波长的吸收特性进行检测。传感器内部集成了红外光源、红外检测器和气体室。红外光在通过气体室时被硫化氢吸收部分能量,剩余光被检测器接收并转化为电信号。通过计算入射光与出射光的强度差异,可精确测定硫化氢浓度。电化学红外吸收传感器具有更高的稳定性和抗干扰能力,适用于复杂环境下的高精度检测。应用场景:全面覆盖,准确守护石油化工行业:在石油化工领域,硫化氢是油气勘探、开采、运输和加工过程中常见的有害气体。英国Alphasense传感器及配套报警仪被广泛应用于钻井平台、油气管道、炼油厂等关键位置,实时监测硫化氢浓度,有效预防泄漏和爆炸事故的发生。污水处理与环保: 英国Alphasense硫化氢检测方案深度解析:从核心技术到广泛应用在污水处理厂、垃圾填埋场等环保设施中,硫化氢的排放对环境质量构成威胁。英国Alphasense检测方案助力环保部门和企业实时监控硫化氢排放情况,确保环境质量达标,保护生态环境。农业与畜牧业:在沼气生产、畜禽养殖等农业领域,硫化氢也可能对生产环境和动物健康造成不利影响。英国Alphasense传感器能够及时发现并处理硫化氢超标问题,保障生产安全和动物福利。科研与教育:英国Alphasense硫化氢检测方案深度解析:从核心技术到广泛应用在化学实验室、大学科研机构等场所,英国Alphasense硫化氢检测方案为学生和科研人员提供了一个安全、可靠的工作环境。它确保了教学和科研活动的顺利进行,促进了科学研究的深入发展。电化学硫化氢气体传感器H2S-D4详解主要参数:英国Alphasense硫化氢检测方案深度解析:从核心技术到广泛应用测量范围:100ppm灵敏度:110~170nA/ppm响应时间:线性范围:0~20ppm,全量程线性度误差+/-6ppm过载:200ppm分辨率:工作湿度:15~90%RH负载电阻:10~47Ω主要特点:无过滤网设计:简化了维护流程,降低了使用成本。长寿命:传感器使用寿命长达2年,减少了更换频率和停机时间。英国Alphasense硫化氢检测方案以其科学准确的检测技术、高效稳定的工作性能和广泛覆盖的应用场景,在环境保护、工业安全等多个领域发挥着重要作用。它不仅是守护环境安全、保障工业生产和人员健康的重要工具,更是推动行业技术进步和创新发展的重要力量。更多英国Alphasense硫化氢检测方案深度解析:从核心技术到广泛应用英国Alphasense传感器、英国Alphasense阿尔法传感器、氯化氢传感器HCL-A1、光离子传感器、PID传感器、VOC传感器请致电英肖仪器仪表(上海)有限公司1⃣ ️ 7⃣ ️ 3⃣ ️ 1⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ 0⃣ ️ 8⃣ ️ 3⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ 获取进口传感器详细资料。
  • 对话欧洲石油巨头TOTAL | 岛津新一代硫化学发光检测器 SCD-2030助力石油化工中硫化物可靠性分析
    内容概要 Nexis™ SCD-2030是岛津为解决实验室需求而开发出的新一代硫化学发光检测系统。其卓越的高灵敏度与稳定性、易维护性以及行业首创的自动化功能,显著提升实验室工作效率。 欧洲石油巨头道达尔公司(以下简称:TOTAL)与岛津欧洲公司(以下简称:SHIMADZU)目前在石油化工领域开展深度合作,其研发部门Giusti博士和Piparo博士使用硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030开展油品中硫化物的痕量分析研究并取得不错的成果。 岛津欧洲创新中心采访了道达尔研发部门的Giusti博士和Piparo博士,针对在使用Nexis™ SCD-2030期间:硫化学发光检测器解决了哪些问题?生物燃料未来将面临哪些挑战?双方未来将在哪些方面开展深入合作等话题进行了专访… … SHIMADZU:Giusti博士,感谢百忙之中接受这次采访。首先,请您介绍下您团队的研究方向及目前已取得的成果。道尔达研发部门的Pierre Giusti博士(左)和Marco Piparo博士(右) TOTAL:谢谢岛津公司提供这次交流机会。Piparo博士和我所属道达尔公司研发&分析部门,工作最大的聚焦点在提供最新分析工具,主要是仪器和方法。部门始终的要求是不断寻找和评价具有实用性的分析技术,适用于日程或未来的工作需求。关于实用性这点,对我们而言,最真实的需求是将研发部门建立的稳定可靠的分析方法,成功地转移到质控部门,无论分析人员的技术是否熟练,均可获得稳定的检测结果。我们部门也会提供技术指导和支持对于公司其他部门。我们时刻面临诸多挑战,例如:生物燃料的开发及使用,塑料制品的回收与再生利用等问题。 SHIMADZU:为何考虑在这方面开展研究工作? TOTAL:能源市场由于全球气候问题,技术发展以及社会因素在不断变化,能源行业正处于巨变前沿。我们的研究工作主要改善并提升石油传统分析方法,同时建立全新油品、石油燃料、聚合物的分子指纹图谱,成为全球能源市场的重要参与者。最终实现2050年二氧化碳的净零排放量这一社会目标,普及低二氧化碳排放量燃料的使用,减少对石油燃料的依赖。 SHIMADZU:关于目前开展的合作项目,为什么考虑岛津公司作为合作伙伴呢? TOTAL:我们研发部门通常会开展多个项目,而每个项目需要创新和好的想法,这需要有合作伙伴共同实现。不仅如此,仪器厂商还需要愿意倾听我们用户的真实需求和问题,持续不断地从客户角度出发,关注开发用户所需求的产品和技术,岛津公司符合以上预期和要求。在此情况下,双方开展项目合作,以及计划共同开发含氧化合物的专属分析系统并申请专利。 道达尔公司研发人员与岛津应用专家交流探讨 SHIMADZU:岛津仪器在项目中解决了哪些问题? TOTAL:岛津公司一直提供多种先进的仪器和分析方法,对我们日常研发工作起到很大的帮助。其中硫化学发光检测器(SCD),采用全新技术开发的产品,使我们可以在复杂基质中,准确地检测到痕量硫化物。同时岛津质谱仪在使用高速扫描模式采集数据时,没有发生质谱歧视或灵敏度大幅下降的情况发生,以上仪器特点对我们日常工作非常重要。此外,这么多年使用岛津仪器的感受,产品非常皮实耐用,稳定性也非常好,确保日常分析结果的准确、可靠。 岛津全新硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030 Piparo博士提到之前使用SCD-2030检测器分析柴油中硫化物的应用案例。为了考察检测器的选择性、重现性和等摩尔浓度,采用脱硫柴油基质,加入七种与柴油相关的不同含硫化合物(分别为硫化物、硫醇和噻吩),目标硫化物的S添加浓度为下表。 通过实验结果发现在S的最低浓度点,所有加标样品的面积重现性均低于4%(n=6);回收率为92%~106%(n=3)。“SCD-2030能够有效避免油品中复杂基质的干扰,实现硫化物的高灵敏和高选择性检测,可获得良好的重现性和回收率。” Giusti博士补充道。 最低浓度点Level1的七种硫化物的色谱图(S: 1 to 4mg/L) SHIMADZU:最后,谈谈未来的合作方式及合作方向? TOTAL:基于iC2MC实验室,希望未来双方可以建立一个项目推进讨论平台,与岛津研发人员定期进行项目探讨,开展头脑风暴等,交流最前沿的元素分析,质谱分析技术,色谱分离等不同分析技术。此外,计划两年内,开发出用于生物燃料研究的专属含氧化合物的分析系统。该系统将结合岛津的气相色谱技术以及道达尔公司的技术,以及法国波城大学和西班牙奥维耶多大学的联合研究成果,为推动生物燃料的开发、生产改善做出贡献。 *iC2MC(https://ic2mc.cnrs.fr/) 道达尔研发人员与岛津欧洲创新中心经理平冈合影 参考文献:(1) R. L. Tanner, J. Forrest, L. Newman, “Determination of atmospheric gaseous and particulate sulfur compounds. [Atmospheric SO2 sampling, calibration, and data processing],” Brookhaven National Laboratory, Upton, NY, USA, Tech. Rep. BNL-23103. Jan. 1977.(2) X. Yan, “Unique selective detectors for gas chromatography: Nitrogen and sulfur chemiluminescence detectors,” J. Sep. Sci., vol. 29, pp. 1931-1945, Jun. 2006.(3) Y. Nagao, ”Reliable Sulfur Compounds Analysis in Diesel using Sulfur Chemiluminescence Detector Nexis SCD-2030,” Shimadzu Application News.
  • 如果硫化氢检测仪出现故障,应该如何处理?
    硫化氢检测仪是一种专门用于检测环境中硫化氢气体浓度的仪器,它通常用于一些可能存在硫化氢气体的场所,比如工业领域、化工生产、石油开采、污水处理、下水道、沼泽地等。那么如果硫化氢检测仪出现故障,应该如何处理呢?本文跟随逸云天小编一起了解下吧。  如果硫化氢检测仪出现故障,以下是一些常见的处理步骤:  1.查看说明书:首先,参考检测仪的用户手册或操作指南,查找有关故障排除的部分。手册可能提供特定故障的解决方法和步骤。  2.重新启动检测仪:有时,简单地重启检测仪可能解决一些临时故障。关闭并重新打开仪器,看看是否能够恢复正常工作。  3.检查电池和电源:确保检测仪的电池电量充足,或者检查电源连接是否正常。低电量或不稳定的电源可能导致故障。  4.清洁传感器:传感器的污染或堵塞可能影响检测准确性。按照厂家的指导,清洁或更换传感器。  5.校准检测仪:校准不正确可能导致错误的读数。尝试进行校准操作,根据手册中的说明进行校准。  6.联系厂家技术支持:如果以上步骤无法解决问题,及时联系检测仪的厂家或供应商的技术支持团队。他们可以提供更专业的故障诊断和修复建议。  7.不要自行修理:除非你有相关的技术知识和经验,否则不建议自行尝试拆卸或修理检测仪。不当的操作可能会进一步损坏设备或导致安全问题。  综上所述,相关信息就分享到这里,希望这篇文章能帮助到大家。  应用场景:  1、密闭设备: 如船舱、贮罐、车载槽罐、反应塔、冷藏箱、管道、烟道、锅炉等   地下有限空间: 如地下管道、地下室、地下仓库、废井、地窖、污水池、沼气池、化粪池、下水道等   地上有限空间: 如储藏室、酒糟池、发酵池、垃圾站、温室、冷库、粮仓、料仓等。  广泛应用于:石油、化工、燃气输配、仓储、市政燃气、消防、环保、冶金、生化医药、能源电力等行业得到了广泛的应用,并得到广大客户的一致**。
  • 专家约稿|硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究
    硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1,2,3(1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司,北京,100143;2.北京橡胶工业研究设计院有限公司,北京,100143;国家橡胶轮胎质量检验检测中心,北京,100143)摘要:轮胎作为汽车行业重要的组成部分,一直在不断的向着新的目标迈进,轮胎胶料成分分析主要包括五个部分:高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法;无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法;硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用,可以测试更准确可靠的实验数据,为轮胎行业的进一步成长,提供有力的依据。关键词:轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位,承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中,百岁老产品与时俱进,在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功,助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标,国产轮胎还要不断努力,缩小与一线品牌轮胎的差异,从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了,轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步,追寻着寻找合理的配方组成,因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下,轮胎肩负的责任发生了变化,目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点,尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此,巴黎协定以后,各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律,并出台了相关措施,尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策,并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等,轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力,开发设计新产品,尤其是新能源汽车轮胎,利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎,进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体,它大约有十几个部位组成,如:胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构,一个是美国的斯密斯公司,另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异,国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面,从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测;斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品,分别测试,然后对比分析,并且在物理性能方面测试的项目比较完整,两者各有优缺点,剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善,才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础,是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟,大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中,方法标准的统一,让测试结果更加可靠,为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题,本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作,希望大家能够理解测试工程师的工作,如果人员和设备不存在问题,得出的结果您有异议,可能是方法问题导致的结果,希望大家能够理解,能够正确的分析测试数据,解析出合理的结果,为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的,不同的部位由于作用不一样,承受的条件也有差异,因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方,例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分,那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能,使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性,并且要注意轮胎的生热,增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品,其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12],因此在配方设计的过程中,也要考虑成本的计算,其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例,其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节,胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有:裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置,后面的气相为分离装置,用火焰离子检测器(FID)和质谱检测器(MS)测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物(小分子碎片混合物),并随着载气导入分离装置(气相色谱)中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高,样品用量少,不受填料的干扰等优点,其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17],广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息;而且,化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法,一共有两种分析方法,透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意,其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高,影响特征谱图,对结果的分析有影响;其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时,区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题,避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度,核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图,H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积,定量表征高聚物的短链支化度;而对于长链支化,需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry,TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术,主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法,可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等,常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个,其中轮胎常用的方法是,GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》,这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物:天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期,热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商,国内的仪器产品稳定性差,但在最近几年,在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下,具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来,随着我国科研水平的不断提高,相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破,同时,我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力,才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂,在配方的调整过程中,才能呈现出优异的性能,常加入的有机配合剂有:防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等,并且在硫化过程中,这些有机配合剂有的会发生化学反应,给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中,发现色谱方式由于色谱柱的分离作用,可以将混合物进行分离,可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料,发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战,在轮胎的制备过程中,填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能,改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料,由于二氧化硅自身的特点,强吸附性、大比表面积,可以实现对有机分子的多层吸附,提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法,将样品灼烧后,加入氢氟酸,剩余的二氧化硅与氢氟酸反应,生成四氟化硅,以气体的形式挥发掉,通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物,如:氧化锌等,可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中,火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关,即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低,准确度高、精密度高的优点, 并且可同时测定多种元素,时效快。但是在测定组分复杂的样品时,容易产生基体效应,从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高,准确度、精密度相对较低,但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此,在测试轮胎胶料样品时,要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂,其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分:氧瓶燃烧法》,将橡胶样品在通氧气条件下,燃烧,用双氧水吸收燃烧后气体,然后滴定生成的硫酸根,反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫,包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍,高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法,可以为进一步解析数据提供有力的支持,为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞, 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司(国家轮胎质量检验检测中心)/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师,从事橡胶检测工作22年,主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作,使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职:全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员;全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员;北京市热分析学会委员;公安部检测中心专家库成员;教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项;完成学术论文30余篇;参加国家标准制修订工作11项,其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖;参加国际标准修订比对工作3项;发明专利13项;实用新型专利3项。参考文献:[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇:轮胎的性能设计与社会可持续性发展(上)[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分:聚合物(单一及并用)的鉴定[S].北京:中国标准出版社,2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分:苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京:中国标准出版社,2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分:丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2016.[9] GB/T 14837.3-2018. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第3部分:抽提的烃橡胶、卤化橡胶、聚硅氧烷橡胶[S].北京:中国标准出版社,2016.[10] GB/T 39699-2020. 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2020.[11]王静,褚文强.航空子午线轮胎胶料配方设计[J].橡塑技术与装备,2022,48(06):39-43.DOI:10.13520/j.cnki.rpte.2022.06.008.[12]李萍.塑料企业的风险控制与经济管理——评《企业风险管理》[J].塑料科技,2021,49(12):124-125.[13]万达淳,郑闻运,陈弩.基于橡胶配方和工艺的轮胎产品经济性分析[J].橡胶科技,2022,20(05):247-249.[14] Kwag G,Kim P,Han S,et al. High Performance Elastomer Composites Containing Ultra High Cis Polybutadiene with High Abrasion and Low Rolling Resistances[J]. Journal of Applied Polymer Science,2010,105(2):477-485.[15]GB/T 7764-2017.橡胶鉴定 红外光谱法[S].北京:中国标准出版社,2018.[16]周乃东.橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱法[J].中国石油和化工标准与质量,2007(01):33-38.[17]白云,胡光辉,李琴梅,陈新启,髙峡,刘伟丽.傅里叶变换红外光谱法在高分子材料研究中的应用[J].分析仪器,2018(05):26-29.[18] 翁诗甫.傅里叶变换红外光谱仪[M].北 京:化学工业出版社,2005:161.[19]罗俊杰,卜少华,黄铃.核磁共振波谱表征弹性体支化结构方法的研究进展[J].合成树脂及塑料,2017,34(05):92-97.[20]谢启源,陈丹丹,丁延伟.热重分析技术及其在高分子表征中的应用[J].高分子学报,2022,53(02):193-210.[21]Ding Yanwei(丁延伟). Fundamentals of Thermal Analysis(热分析基础). Hefei(合肥): University of Science and Technology of China Press(中国科学技术大学出版社), 2020[22]黄伟,杨凯,张乾,刘建伟,郝泽光,栾春晖.橡胶补强填料中煤矸石活化改性的研究进展[J].洁净煤技术,2022,28(01):166-174.DOI:10.13226/j.issn.1006-6772.Q21110501.[23]李鹏举,吴晓辉,卢咏来,张立群.氧化石墨烯/白炭黑纳米杂化填料在绿色轮胎胎面中的应用[J].合成橡胶工业,2019,42(04):294-299.[24]方琦,罗德伟,洪林.火焰原子吸收光谱仪影响因素与应对措施[J].绿色科技,2010(10):170-173. [25]邓晓庆.电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤铜锌锰镍铬钒全钾 [J].环境科学导刊,2010,29(6):90-92.[26]邓晓庆.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)与火焰原子吸收法 (AAS)测定水中铁、锰方法比对[J].环境监控与预警,2013,5(1):26-29.[27] 罗丽霞.火焰原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪在水质检测中的比较分析[J].广东化工,2021,48(23):171-173.
  • 明珠发布硅橡胶再生胶无转子硫化仪新品
    MZ-4010B3 无转子硫化仪 1. 特点及用途:本机符合GB/T 16584《橡胶无转子硫化仪测定硫化特性要求》、ISO 6502要求及意大利标准要求的T30、T60、T90数据。该机用于测定未硫化橡胶的特性,找出胶料的佳硫化时间。本机模腔部分采用新型耐高温高强度隔热材料,控温精度高,稳定性、重现性好。无转子硫化分析系统运用Windows 7操作系统平台,图形图像化的软件界面,灵活的数据处理方式,全面体现高度自动化特点。可用于科研部门、大中专院校和工矿企业对各种材料进行力学性能分析和生产质量检验。 2. 技术参数: 2.1温度范围: 室温~200℃ 升温时间: ≤10min2.2温度范围: 室温~300℃(根据客户要求定制)升温时间: ≤15min2.3温度分辨率: 0~200℃: 0.1℃ 0~300℃: 1℃(根据客户要求定制)2.4温度波动: ≤±0.3℃(加料稳定以后)2.5力矩量程: 0N.m~10N.m 0N.m~20N.m(根据客户要求定制)2.6力矩显示分辨率: 0.001N.m2.7最长试验时间: 120min(可在试验中途修改时间)2.8摆动角度: ±0.5°(总振幅为1°) 2.9模体摆动频率: 1.7Hz±0.1Hz(102r/min±6r/min)2.10电 源: AC220V±10% 50Hz2.11外型尺寸: 645mm×580mm×1300mm(L×W×H)2.12净 重: 210kg 3. 控制软件主要功能介绍3.1操作软件:中文软件、英文软件;3.2 单位选择:kgf-cm, lbf-in, N-m,dN-m ;3.3 可测试数据:ML(N.m)最小力矩;MH(N.m)大力矩;TS1(min)初始硫化时间;TS2(min)初 始硫化时间;T10、T30、T50、T60、T90硫化时间;Vc1、Vc2硫化速度指数;3.4 可测试曲线:硫化曲线、上下模温度曲线;3.5 试验中途可修改时间;3.6 试验数据可自动保存;3.7 多条试验数据及曲线可在一张纸上显示,并可用鼠标点选读取曲线上任意点的数值;3.8 可将历史数据添加在一起进行对比分析并可打印出来;3.9 软件有“温度手动设置”功能,即温控仪可以与计算机相连也可脱机独立操作;3.10 具有扭矩管制和时间管制;3.11 具有SPC管制功能,可进行X-R分析;3.12 具有原始数据导出功能,Excel表格形式;3.13 软件有声光报警功能,即测量结果与扭矩管制或时间管制中数据不符时,可由声光报警器进行报警(根据客户要求定制)。 4. 配置4.1 日本山武公司温控仪 2只;4.2 高精度永磁电机1台;4.3 高精度气缸1套;4.4 高精度传感器1只;4.5 联想品牌电脑及彩色喷墨打印机1套(不含电脑柜);4.6 标准制样裁刀1把;4.7 硫化仪测控软件1套;4.8 关键零部件均由日本小巨人LGMazak加工中心加工 创新点:温度波动由原来的± 0.5℃ 升至± 0.3℃; 模腔保温性能改良 硅橡胶再生胶无转子硫化仪
  • 多项食品接触材料新标准将于2024年9月正式实施!
    2023年9月25日,国家卫健委发布85项新食品安全国家标准,其中与食品接触材料相关的标准有17个,详见文末标准更新清单。这17个FCM新国标包括5个材质标准(塑料、金属、橡胶、复合材料、油墨)和12个测试方法类标准(GB 31604系列)。5个材质标准将于2024年9月6日正式实施;12个测试方法中有2个标准(GB 31604.1 & GB 31604.59)将于2024年9月6日正式实施。另外10个标准将于2024年3月6日正式实施。材质标准更新概要塑料 GB 4806.7-2023 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品适用范围:食品接触用塑料材料及制品,包括未硫化的热塑性弹性体、淀粉基塑料。实施日期:2024年9月6日主要变化:①将现行标准GB 4806.6-2016和GB 4806.7-2016合并。②塑料材料及制品的检测项目新增芳香族伯胺迁移。③树脂删除GB 4806.6中各种提取物、干燥失重、灼烧残渣等项目。④新增允许使用的树脂清单名录,新增树脂通用类别名缩写对照表。金属GB 4806.9-2023 食品安全国家标准 食品接触用金属材料及制品适用范围:食品接触用金属材料及制品实施日期:2024年9月6日主要变化:①新增检测项目铅、镉、砷、汞杂质元素含量,其中不锈钢、薄钢板、铝制品、其他金属基材和金属镀层分别对应不同的杂质元素含量要求。②重金属元素的迁移从现行的金属5项(铅,镉,砷,铬,镍)扩增为13项迁移(砷,镉,铅,锑,铝,铬,钴,铜,锰,钼,镍,锡,锌)。③重复使用的制品迁移试验需要进行3次,金属材料(除了不锈钢)三次的迁移结果有任何一次超标即判为不合格。橡胶GB 4806.11-2023 食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品适用范围:食品接触用橡胶材料及制品。包括天然橡胶、合成橡胶、硫化的热塑性弹性体,不包括硅橡胶。实施日期:2024年9月6日主要变化:①检测项目新增芳香族伯胺迁移、N-亚硝胺和N-亚硝胺可生成物。②使用50%乙醇作为模拟物时,校正因子不适用。③高锰酸钾消耗量明确试验次数,重复使用以第3次的迁移结果为准;如果有证据显示3次的迁移结果不会增加,可以第一次的迁移试验结果为测试结果。④附录A新增橡胶材料及制品允许使用的基础原料。复合材料GB 4806.13-2023 食品安全国家标准 食品接触用复合材料及制品适用范围:食品接触用复合材料及制品。复合材料是指,由不同材质或相同材质材料通过黏合、热熔或其他方式复合而成的两层或两层以上的食品接触材料及制品。实施日期:2024年9月6日主要变化:GB 4806.13与所取代的GB 9683-1988差异较大,与之前的复合材料征求稿也有较大差异。①总体来说,复合材料应符合各层材料相应的食品安全国家标准规定。②成品的感官和通用理化指标(总迁移,高锰酸钾消耗量,重金属(以Pb计),脱色试验)符合“直接接触食品层材料”的相应要求。③特定迁移和残留量则需要考虑各层材料的要求。④预期与食品直接接触,且不经清洗直接使用的复合材料及制品的微生物应符合 GB 14934 的规定。⑤关于标签标识,复合材料按照从外层到直接接触食品层的顺序标示,并以斜杠/隔开。油墨GB 4806.14-2023 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用油墨适用范围:食品接触材料及制品用油墨及其形成的印刷油墨层。包括直接接触食品用油墨和间接接触食品用油墨,也包括与油墨配套使用的光油。实施日期:2024年9月6日主要变化:油墨为新制定的标准。①油墨需要关注配方原料的要求:直接接触用油墨所使用的的基础原料和添加剂应为GB 2760及相关公告中的物质。间接接触用油墨不应使用基于铅、汞、镉、铬(VI)、砷、锑、硒元素或其化合物的着色剂,所用的着色剂符合GB 9685的要求;其他基础原料应为我国批准用于食品接触材料的基础原料。②油墨的检测项目包括:感官和浸泡液,铅、汞、镉、铬、砷的残留量,总迁移,高锰酸钾消耗量,重金属(以Pb计),芳香族伯胺迁移等。③油墨标签标识的要求:标示产品类别(直接接触食品用油墨、间接接触食品用油墨);标明宜使用的印刷基材、印刷工艺(如固化时间等)及特殊使用要求等信息。检测标准更新概要GB 31604.1-2023食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则本次对GB 31604.1-2023《食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则》(以下简称“迁移试验通则”)的修订,是自2015年发布后的首次修订,该标准正式实施日期为2024年9月6日。与原标准比较,2023版迁移试验通则主要变化归纳如下:表 GB 31604.1新标准主要修订内容GB 31604.59-2023食品安全国家标准 食品接触材料及制品 化学分析方法验证通则本标准规定了食品接触材料及制品化学分析方法验证的通用要求。本标准适用于食品安全国家标准食品接触材料及制品化学分析方法制定和修订过程中的验证。该标准对残留量分析方法性能参数:特异性、检出限、定量限、测定范围、正确度、精密度、稳定性、稳健性的验证要求和方法进行规定。————————————————————————————————————为了促进食品接触材料行业分析检测技术交流,研讨国内外最新研究应用进展,仪器信息网将于4月9日举办第五届“食品接触材料检测技术”主题网络研讨会。届时,我们将特别邀请行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会,把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。点击图片,免费报名参会
  • 质谱仪硬件背后的“软军师”——访SCIEX公司SCIEXLabs全球总监刘华芬
    p    span style=" FONT-FAMILY: 黑体, SimHei" “工欲善其事,必先利其器。”如已经具备“利器”,“工匠”更需要的是使用“利器”的好方法。随着技术的进步,质谱等分析仪器的硬件研发不断向高端发展。同时,仪器应用能力的较量成为仪器制造商实力比拼中越来越受重视的部分。近些年,高端质谱制造商不断推出仪器应用方案,力图更好的让科学仪器的普及和更广泛的应用发挥最大效能。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: 黑体, SimHei"   SCIEX于2015年初成立了应用支持解决方案研发中心SCIEXLabs,在美国、中国、新加坡和欧洲等地分别设有分中心。 span style=" FONT-FAMILY: 微软雅黑,Microsoft YaHei" /span 截至目前为止,SCIEXLabs已在全球发布了17套贴近最新应用的整体解决方案。解决方案到底能为质谱应用带来哪些便利? SCIEXLabs提供的解决方案有什么与众不同的特点? 能如何帮助实验室解决问题? 仪器信息网编辑电话采访了身在美国的SCIEXLabs全球总监刘华芬,负责SCIEXLabs中国方法开发的SCIEX应用专家贾彦波陪同访问,并介绍了SCIEXLabs中国的情况。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 刘华芬_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/66a4d202-de5b-40e0-a21f-1eca00697675.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" strong SCIEXLabs全球总监刘华芬 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   /span span style=" COLOR: #0070c0" strong span style=" FONT-SIZE: 24px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0"  质谱仪立足高端科研,蔓延至常规应用——需要更简单的问题解决途径 /span /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   近十年,质谱技术发展很快,实验室质谱仪器数量也在不断增加。而在常规分析实验室的质谱时代到来之前,质谱多应用于高端生命科学研究和制药领域,用户群体也主要是受过专业训练的技术人员。随着质谱技术的普及和推广,其应用领域广泛涉及到生活的方方面面,从环境监测、食品安全到法医毒理和精准医疗。也开始有更多的实验人员开始学习操作和应用质谱,新的用户群体更关心如何用最简单和快速的方法得到准确的结果。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   近几年,以液质著称的SCIEX相继成立了液相和前处理部门,围绕液质技术研发和生产的深厚底蕴,逐渐形成了包括样品处理在内、以高端质谱技术为核心的LC/MS/MS分析平台。“随着硬件技术的发展和成熟,我们能够提供的应用技术也在不断发展和创新。使用质谱仪的用户更关心的是与其涉及应用相关的整体解决方案,这种需求为我们的技术支持提供了更多发展空间。”刘华芬说。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   在刘华芬的领导下,凭借SCIEX和整个丹纳赫集团的优势资源和之前的应用技术积淀,SCIEXLabs团队在癌症蛋白标志物、生物制药、环境监测、毒理分析、食品中过敏原分析、农兽残分析和肉类打假等应用方向推出了一系列用户亟需的解决方案。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   在开发这些解决方案之前,SCIEXLabs团队进行了深入的市场调研以了解市场需求。“查阅文献、总结目前存在方法的优缺点,是开发方法的第一步。”刘华芬说,“我们的工程师从用户那里得到第一手需求信息,针对他们对实验方法的需求、根据已有方法做下一步优化与开发,这其中也包括与各个领域的领先实验室合作。最终提供给用户最简单、省时和经济的整体实验推荐方案。” /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   除了改进行业内已有方法,SCIEXLabs还有一个重要职能,就是将质谱仪用于从未涉及的应用中。例如,2015年ASMS上SCIEXLabs首次展示BioBA解决方案,在此方法出现之前,分析生物分子多使用酶联免疫吸附测定ELISA方法,质谱使用很有限。BioBA检测方案不仅仅包含质谱仪方法,还包括如自动化的样品富集的样品前处理方法、样品处理试剂包、HPLC方法、MRM实验方法和数据处理等每个环节。“如我们推出的其它整体解决方案一样,BioBA包括以上的所有步骤的详细方法,我们是把整个分析思路展示给仪器使用者。”刘华芬说。“以前工业界没有清晰的思路去凭借质谱去解决问题,而有了整体解决方案,各应用领域的用户便可以轻松的掌握高效的分析途径。” /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   刘华芬也表示,SCIEXLabs解决方案的开发与SCIEX仪器硬件开发是紧密联系和相辅相承的。针对一些需要配合的项目,SCIEX的硬件研发部门和SCIEXLabs就需要紧密的合作,有专人进行项目沟通和推进,有的项目甚至需要两个部门的工程师每天在一起工作。在剖析仪器硬件与应用方法直接的关系时,刘华芬表示:仪器的研发和解决方案两方面是相辅相成的,“为了满足最新的应用需求就需要有更高端的仪器,而仪器的开发就是为了能够令新技术得到应用,分析方法的开发也是令仪器得以发挥更大的作用,再推动应用的进步。这两方面的开发都是以应用为基点,客户的需求是仪器硬件和试验方法开发的根源。” /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" strong    /strong /span span style=" COLOR: #0070c0" strong span style=" FONT-SIZE: 24px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" 什么样的解决方案能够做到“拿来即用”和“准确可靠”? /span /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   面对大量样品的常规检测,实验室对方法重现性要求非常高,而有些情况下并不关心实验方法的研发过程,需要的是快速达到检测目的的途径。刘华芬说:“方法在真实复杂样品基质中的良好重现性是这些用户最需要的,我们的解决方案就是能让这样的用户能够简单准确的得到想要的数据。” /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   通过用户调查,SCIEXLabs发现“不需要很强的专业知识就可以根据SOP一步一步得到可靠数据”才是常规检测用户想要的体验。“既要准确又要简单易行,”刘华芬自信的说:“用我们提供的方法,用户就能达到这样的既定目的。”是什么让刘华芬和SCIEXLabs如此自信? /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   为了能让用户拿到重现性高的解决方案,SCIEXLabs的技术人员在投入大量研发时间的同时,用了更多的时间和精力去完成实验室间方法验证。在开发实验室实现方法重现之后也将在其它国家地区的SCIEXLabs实验室进行内部验证,还要在不同用户实验室中经不同的操作者进行严格验证。而在这个过程中发现的任何问题和改进建议也都会反映到研发实验室进行再度优化。“目前,应该只有SCIEX能做到将解决方案如此层层验证。”经过这样的改进与验证,刘华芬很肯定,“最终到使用者手中的方案定是一份可准确重现的易行方案。” /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   分析方法的开发本身就是一项耗时的任务,而SCIEXLabs更付出了大量时间用于多级方法验证。对于为何如此不遗余力的做验证这项工作时,刘华芬认为最初的想法和动力来自临床市场给她带来的启示。她说:“在6年前,SCIEX在临床市场的生意并不红火,而现在我们的LC/MS/MS引领了北美临床市场。”又是什么带动了这样的发展? /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   仪器操作者对整体解决方案的需求在几年前就开始起步了,行业内也出现了一些方法。“这些方法到真正的仪器使用者手中总会暴露出各种问题,不能称之为真正行之有效的‘解决方案’”,刘华芬发现了这一点,开始更注重真实样品基质中的重现性。希望通过最新的样品处理技术反复验证和不断改进给使用者提供一个真正的问题解决途径。她说,“如果用于验证和改进的时间能够达使方案真正解决问题,这样的时间花费就是值得的。” /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   多次多地实验证明的确换来了使用者的信任,刘华芬转述北美用户对SCIEX解决方案的心声:“我知道你们的方法能够帮我成功,所以愿意购买SCIEX的产品。”如今,方法验证与方法开发共同称为SCIEXLabs的两大有机组成部分。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   除了可重复性,最新的样品处理方法以及简单数据处理也是实验室用户评价方法的重要因素。SCIEXLabs解决方案包含详尽的样品处理和自动化方法、LC-MS/MS实验方法、数据处理和报告模板等内容,甚至包括各种试剂的详细信息和前处理的每个步骤。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   应用专家贾彦波常在用户实验室帮助用户解决仪器和方法的应用问题,在与SCIEX仪器和方法使用者的交流和回访中,他发现“用户对SCIEXLabs提供的整体解决方案满意度极高”,“能够让仪器更高效的发挥作用”是用户们的普遍反映。国家水产品质量监督检验中心的某实验室对应用SCIEXLabs提供的兽残方法包的反馈是:“方法包中包含的SOP详尽、明了,实验人员可以轻松重现数据,最快速的得到准确数据,这是我们需要的。”中国农科院蔬菜花卉所将农残检测解决方案用于大量样品的日常检测,其实验室人员反馈表示:“方案帮我们节省了方法开发时间。由于缺乏开发人员,方法开发对我们来说比较吃力,有的方法要花上半年。拿来即用的整体解决方案帮我们提高了应用的节奏。” /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   刘华芬也表示,“不仅仅在中国,在其它地区我们的解决方案也非常受欢迎”。除了在中国,SCIEXLabs和他们的方法也快速在国际上也获得了关注和认可。在今年早些时候,SCIEXLabs受到美国食品及药物管理局(FDA)邀请,就BioBA解决方案的应用为其生物药专家和官员做专场培训。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   就在采访之前,刘华芬刚刚收到来自AOAC International(美国分析化学家协会)的贺信。SCIEXLabs凭借《食品中过敏原筛查方法》获得了AOAC官方方法组委会大奖。每年仅有一套方法能够获此殊荣,AOAC已将此方法采纳为行业标准方法模板。刘华芬将受邀参加今年9月在美国达拉斯举行的AOAC 130周年年会,并将在颁奖仪式上接受该奖项。刘华芬表示:“很高兴看到SCIEX作为仪器制造商在学术上得到AOAC的官方认可,也希望SCIEX的解决方案能借此更好的在行业中发挥作用。” /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 合影_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/346bb234-ff96-40ff-89d9-a1302d8a32e2.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new romanFONT-FAMILY: times new roman COLOR: #000000" strong 在SCIEX年会上的合影 (右:刘华芬 左:贾彦波) /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   /span span style=" FONT-SIZE: 24px FONT-FAMILY: times new roman"   span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" strong 为常规检测需求开发新方法,也将为科研分析提供直达“桥梁” /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   SCIEX提供的解决方案从试剂到自动化到数据处理的整套流程是全球化的,但也会根据市场特点提供有针对性的方法。刘华芬说:“在中国,食品安全和环境健康是需求最多的应用领域。我们已经为中国的应用实验室量身定做了一些有针对性的解决方案。并将继续开发新的方案。再如,目前美国的大麻合法化给大麻检测提出了更多要求,我们也马上将矛头调至此,开发相应的方法帮助实验室快速胜任检测工作。” /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" SCIEXLabs CHINA_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/241cb157-eb86-40b4-9f68-27aa1210536a.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" strong SCIEXLabs中国研发中心 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   在中国,SCIEXLabs刚刚发布了一套针对中国应用需求研发的最新方案《水中176种药品和个人护理品筛查和定量整体解决方案》。刘华芬表示,这是为解决目前国内水质污染问题专门开发的针对药品和个人护理品(PPCPs)分析问题的一套有效参考方法。贾彦波是此方法包开发的负责人,他说,“水体中的PPCPs分析的难点在于其浓度低 (ng/L级)、种类广,对仪器性能和方法的要求都很高。” /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   PPCPs其对环境水质的污染直接威胁到人类健康,最近几年国内水体污染事件不断曝出,越来越受到关注。而目前,我国还没有出台检测水中PPCPs的国家标准。针对这种情况,贾彦波查阅国内外相关文献方法,首先参考了美国环境保护局(EPA)在2007年公布的Method 1694(检测水、土壤中PPCPs的LC-MS/MS法),“EPA的这套方法是国内外分析PPCPs时的主要参考方法,包含了72种PPCPs的分析。”他也将由EPA方法演变出的方法进行了总结和提炼,用于SCIEXLabs方案的开发。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   在介绍《水中176种药品和个人护理品筛查和定量整体解决方案》的优势时,贾彦波说:“这套解决方案涉及的PPCPs种类更广泛,不仅包括了EPA 1694方法中的72种化合物,还增添了一些常见的抗生素、激素、农药等共176种,方案中样品使用量非常少,仅50 mL为EPA方法的1/20。另外,无论是前处理方法还是分析时间,都比已有方法有了大幅度减少,仅2个多小时就能够完成从前处理到最终结果的所有分析。” /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   贾彦波还表示:水质污染问题是国际性问题,PPCPs的方法虽是在中国研发的,但是欧美等其它国家也有需求,此方案所有的文件都有中、英文两个版本,可以方便的提供给国际用户。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   根据实验室的需求,解决方案的选择是多种类型和不同方向的。食品、环境等常规应用实验室需要解决方案来提供一步到位的结果产出。那么,是不是解决方案在高端科学研究就没有用武之地了呢?对此,刘华芬表示:“合适的解决方案可以帮助科研工作者在前沿科研中‘抄近路’,在某些步骤为科研提供直达的‘桥梁’。SCEIX的仪器用户,依然可以根据自己的研究设计在高端仪器上玩出花样。” /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 编辑:郭浩楠 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    span style=" FONT-SIZE: 18px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" strong 后记: /strong /span 加入SCIEX之前,华芬有近15年的制药、临床等领域的工作经验。她的工作背景帮助她更好地理解工业界的发展需求和方向。同时,她也把对工业领域应用需求的洞察能力带到了SCIEX和科学仪器制造行业。需求不断,方法不竭。华芬将和SCIEXLabs团队继续为满足仪器用户的应用需求提供最有力的支持。相信所有的科学仪器用户对业内的应用支持团队同样有更高的期望,希望有更多的好方法涌现,让质谱等科学仪器尽其所能、高效“奔跑”。 /span /p p span style=" FONT-SIZE: 18px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" strong 刘华芬女士简历: /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   刘华芬女士9 年前加入位于美国硅谷Applied Biosystem (SCIEX 前称),现任全球SCIEXLabs总监,曾任高级科学家、应用技术及支持高级经理、应用技术及支持总监。 在加入SCIEX之前她曾在辉瑞制药,罗氏 工作10 多年从事新药研发,曾经参加多个项目从新药研发,IND申报到二期临床。在负责SCIEX美州市场临床研究和毒理技术及支持期间,她带领团队开发和支持了连续6年的高速增长达到市场占有率的绝对优势, 在制药、临床研究毒理和质谱界得到客户和同行专家的广泛认可。她曾在国际一流刊物及国际会议发表超过100 多篇文章或文献。因为领先的研究结果多次被国际一流会议邀请做大会专题技术报告。 /span /p p & nbsp /p
  • 创新水平式设计 岛津推出全新“Nexis SCD-2030”硫化学发光检测器气相色谱系统
    2019年4月21日,在中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会举办期间,这岛津推出了全新的硫化学发光检测器气相色谱系统“Nexis SCD-2030”。该产品由气相色谱仪“Nexis GC-2030”及新研发的硫化学发光检测器“SCD-2030”组成。岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞 在发布会现场,岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞。他表示,随着环保法规的日益严格,生产低硫清洁燃料、开发环境友好产品和技术成为当今能源和化工行业的主题,微量乃至痕量硫化物的准确检测对于确保产品品质非常重要。基于这种需求,岛津推出了全新的Nexis SCD-2030产品。 同时,他也表示,岛津每一次新品的推出,都是在广泛调研用户需求的基础上,并着眼于未来开发的。岛津将和广大用户保持密切合作,不断倾听客户的声音,开发出符合用户需求的产品和应用。中国石化石油化工科学研究院李长秀教授与岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二为Nexis SCD-2030揭幕 SCD-2030硫化学发光检测器搭配岛津2017年上市的气相色谱系统“Nexis GC-2030”,采用具备自动老化功能等水平燃烧器,和传统的SCD检测器相比,从燃烧器到检测部的流路缩短三分之一,可快速将不稳定成分导入反应器,最小限度降低灵敏度损失。同时水平式硫化学发光检测系统“Nexis SCD-2030”,也减少了耗材更换时间,内部陶瓷管的更换操作5分钟即可完成。SCD-2030还将从开机、启动真空、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等传统复杂繁复的手动操作全部自动化,极大降低了操作难度并提升了分析效率。Nexis SCD-2030 在发布会现场,岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二也就最新的产品接受了现场的媒体群访。问:硫化学发光检测器是怎样的一款检测器呢?大宫康二:硫化学发光检测器是气相色谱仪一种专门针对硫化合物灵敏度最高,且最据有选择性的检测器。因此,它在分析各类燃料,食品饮料以及石化煤化工业的原料和成品中的硫总量和硫组分等领域中,有着重要作用。问:Nexis SCD-2030硫化学发光检测器和同类产品比有哪些特点呢?大宫康二:岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器有三个特点。即灵敏度高、稳定性好、简化了使用和维护的难度从而提高了效率。SCD-2030最大的不同在于,区别于市面上其他的立式SCD检测器,岛津SCD-2030采取了横卧式的设计。这种设计一方面可以使得维护变得简单方便,同时也可以使燃烧更加充分,让仪器使用更稳定的同时也能够解决一些之前SCD存在的问题,分析一些更复杂的样品。问:Nexis SCD-2030硫化学发光检测器可以为分析工作业者解决哪些难题呢?大宫康二:这款产品是在详细调研了用户需求和实际使用情况下进行研发的。在前期调研中,我们发现,SCD在分析高沸点馏分中的硫时,由于无法瞬间地将高沸点基质彻底氧化,引起检测器内部积碳,从而导致灵敏度迅速下降,需要频繁的维护,而相应的陶瓷管更换却非常复杂。岛津Nexis SCD-2030就采用了水平式的燃烧器,这一设计保证了以往检测器两倍以上的反应能力,可以在有限的反应时间内对样品进行彻底的氧化,以实现稳定的灵敏度和长期的耐久性。同时该设计也使得陶瓷管的更换变得十分简单,可以解决用户维护的烦恼。问:Nexis SCD-2030已经有实际的客户反馈了吗?大宫康二:Nexis SCD-2030在研发阶段中,就和进行油品分析的客户开展了合作,在客户方完成了接近半年的长期运作,并在仪器稳定性,灵敏度上得到了极高的评价。从3月份推出以来,已经从世界各地的天然气产商,标准物质和气体工业产商,石化煤化公司,第三方认证公司,政府督查机关等客户处收到了订单,并在其中一些公司内顺利完成了仪器的安装和验收。岛津展位现场关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • GC-PFPD快速准确检测天然气和气体燃料中的硫化物
    引言 天然气和其他气体燃料中含有不同数量和类别的硫化合物,这些化合物可能有气味,对设备有腐蚀性,并抑制或破坏气体处理中使用的催化剂。即使是微量的硫也会对加工造成破坏。为了安全起见,天然气和其他石油产品中也会添加少量硫,大约1到4 ppmv。准确识别和测量硫的种类在石油工业中是至关重要的,然而,由于硫化合物在采样和分析过程中的反应性和不稳定性,分析可能具有挑战性。脉冲火焰光度检测器(PFPD)与其他硫检测器相比,具有明确的硫检测和对碳氢化合物基质的选择性、更高的灵敏度和等摩尔硫响应等优点。本应用将描述使用GC与Ol脉冲火焰测量检测器(PFPD)对各种基质中的硫进行分析。 实验 系统描述:Ol Analytical 5383 PFPD 5383 PFPD的优越灵敏度使其成为硫和其他元素分析的首选检测器。它对硫的线性等摩尔响应允许从低ppb-ppm水平选择性检测每个硫化物,并可将总硫作为单个峰展现。从单个PFPD检测器同时获得硫和碳氢化合物色谱的独特能力使其与其他硫检测技术区别开来。该系统由一个气相色谱仪和两个电控气动阀组成,采用安捷伦具有独特惰性和选择性的低硫精选柱,能够很好地从C2基质中分离H2S和从C3基质中分离COS。PFPD设置为最佳硫响应,并配置为在线性模式下进行硫和碳氢化合物的检测。利用PFPD的双栅功能,可以从单个检测器生成相互选择的硫和烃的色谱图。 图2:发射脉冲视图监视器 表1:仪器配置及操作条件 分析了含有天然气、乙烯和乙烷、丙烯和丙烷的样品。并对比样品加标以观察碳氢化合物是否会对硫化物产生任何基质效应。标准品和样品色谱图见图3 – 8 图3. 500mL/min 标准品 图4. LPG样品 图5. LPG样品加标 图6. 25%乙烯和乙烷样品图7. 25%乙烯和乙烷样品加标 图8. 25%丙烯和丙烷样品 结果与讨论 相关系数均大于0.999,MDL和IDOC的研究也得到了可接受的数据。请参阅表2。这些数据显示出良好的检出率、选择性和一致性。PFPD还具有良好的响应和稳定性,硫化物从基体中得到了很好的分离。 表2结果 结论 GC-PFPD为分析各种基质中的硫化物提供了一种快速、可靠的方法。与其他硫检测器相比,PFPD更容易维护和操作。内部自清洁式设计,完全消除了在其他检测器中发现的焦化问题。由于PFPD具有等摩尔响应,未知化合物可以有信心地定量。其他化合物或基质也可以用该系统进行分析,而无需对方法进行重大更改。最终,基质浓度可以与所需的硫敏感性和GC分流比或样品稀释度相平衡,以优化各种分析的性能。 参考 ASTM D6228 – 19, “Standard Test method for Determination of Sulfur Compounds in Natural Gas and Gaseous Fuels by Gas Chromatography and Flame Photometric Detection”. 2019.想要获得更多5383 PFPD产品信息,您联系我们。400-889-1179
  • 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以二硫化碳为例
    常温下的二硫化碳(CS2)[1]是一种无色有毒液体,它的沸点很低(46.2℃),具有极强的挥发性。纯的二硫化碳有类似氯仿的芳香甜味,但是通常不纯的工业品因为混有其他硫化物(如羰基硫等)而变为微黄色,并且有令人不愉快的烂萝卜味。工业上二硫化碳作为一种应用广泛的有机溶剂和化工原料,常被用于人造丝、杀虫剂等的制造以及橡胶、农药等的硫化过程。二硫化碳具有细胞毒作用,可破坏细胞的正常代谢,干扰脂蛋白代谢而造成血管病变、神经病变及全身主要脏器的损害[2]。美国、日本规定大气最高容许浓度为10 ppm (30 mg/m3),我国规定的二硫化碳无组织排放厂界浓度不超过10 mg/m3 [3],也是国家相关部门制定的《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93)内的重点物种之一。图1 二硫化碳结构式PTR-TOF通常情况下,对二硫化碳的检测分析可以通过差分光学吸收光谱(DOAS)[4],气相色谱/火焰光度检测系统 (GC-FPD)(采样频率为10分钟)[5] 或利用苏玛罐收集样品在利用预浓缩气相色谱(GC-MS)来进行离线检测[6],以及我国标准中提到的二乙胺分光光度法[7]。这些方法一般需要较长的测量时间,实际测量中时间分辨率有所欠缺;其次,这几种方法的测量过程相对比较复杂,需要预浓缩或使用相关的化学试剂,对检测人员的经验和资质技术要求较高。近年来,利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段(什么是VOCs走航监测技术(VOCs走航车)? 国内40种典型恶臭异味物质Vocus PTR-TOF检测能力一览 XX药业厂界走航未知因子判定 ——对氯三氟甲苯为例 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例图2 走航监测中检测到的二硫化碳(CS2+)谱图图3 二硫化碳质谱图位置及信号强度 在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF(Vocus小精灵)的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。走航车在园区内某点位的检测中,在m/Q 75.9391的位置检测到较强响应(见图2),经确认,该精确质量所对应的分子离子是CS2+,即二硫化碳(CS2)对应的质谱峰信号。同时,CS2+信号的变化趋势与测量的丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同(见图3),半定量其峰值浓度为820 ppbV(时间分辨率1秒)。基于当时西北风向,以及高值点位周边企业环评报告,判断污染很大可能来自于高值点附近某生物制品公司生物酶制剂生产过程(见图4)。图4. 走航片区二硫化碳污染分布图目前对二硫化碳的排放规定较少,在《恶臭污染物排放标准》(GB 14554-1993)中规定二硫化碳一级厂界标准为2 mg/m3,即最高浓度不超过64 ppbV。参考文献1. https://baike.baidu.com/item/二硫化碳.2. GB14554-93,恶臭污染物排放标准.3. R. O. Beauchamp, James S. Bus, James A. Popp, Craig J. Boreiko, Leon Goldberg & Michael J. McKenna (1983) A Critical Review of the Literature on Carbon Disulfide Toxicity, CRC Critical Reviews in Toxicology, 11:3, 169-278, DOI: 10.3109/10408448309128255.4. Yu, Y., Geyer, A., Xie, P., Galle, B., Chen, L., and Platt, U. (2004), Observations of carbon disulfide by differential optical absorption spectroscopy in Shanghai, Geophys. Res. Lett., 31, L11107, doi:10.1029/2004GL019543.5. Cooper, D. J., and Saltzman, E. S. (1993), Measurements of atmospheric dimethylsulfide, hydrogen sulfide,and carbon disulfide during GTE/CITE 3, J. Geophys. Res., 98( D12), 23397– 23409, doi:10.1029/92JD00218.6. 朱海俭,黄学敏,曹利,邱钢,韩超,宋文斌.预浓缩与GC-MS联用分析垃圾填埋场恶臭气体[J].中国环境监测,2012,28(4):91-94.7. GB/T 14680-1993,空气质量 二硫化碳的测定 二乙胺分光光度法
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