百部对照药材

中科院上海药物所叶阳研究员领衔的课题“中药百部传统功效的化学物质基础研究”近日荣获了上海市药学会颁发的“2007年度药学科技奖”二等奖。 百部为一味传统中药，《本草纲目》等典籍中均记载百部具有止咳、杀虫之功效。自20世纪80年代以来，叶阳课题组从百部中共分离得到生物碱成分95个，其中65个为新生物碱；非生物碱成分93个，其中26个为新的双苄类化合物，并首次实现了利用二维核磁共振等高分辨波谱技术解析百部碱类复杂化学结构的突破，发表的文章被普遍引用，带动了国内外多个研究小组参与到对该类植物的化学结构研究工作，积累了广泛的结构化学信息。课题组所报道的新生物碱数量占目前所有报道的百部生物碱的70%左右，非生物碱类的新化合物绝大多数也由该课题组首次报道，该项系统的化学研究工作使我国在对百部科植物的化学成分研究方面始终处于国际领先地位。本项目的研究成果已经在国内外专业期刊上发表研究论文33篇，申请相关专利3项，并在《天然产物化学》等权威书籍和杂志上撰写综述。上海药物研究所

在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？

本月(3.27-4.23)全国中药材价格综合200指数于3月27日开盘维持走平于2625点周围，走平延续至4月7日后，指数出现一定幅度下滑，并于4月17日下滑至2591点，随后再度走平至4月20日，4月23指数上升收复2600点。截至4月23日，中药材价格综合200指数报收2603.21点，月环比下跌0.402%。　　中药材天地网点评　　在监控的200个品种中，有21个品种市场价格上涨，146个品种市场价格持平，33个品种市场价格下跌。　　涨幅前五　　辽细辛：该品今年新货量不大，看好商家持续购进货物带动价格上升。　　胖大海：今年圆果国外产地来货量不足，多商抢购货物拉动价格骤升。　　天麻：因3月有商家到产地大量吃货，导致货源走动加快价格有升。　　广藿香：夏季是广藿香消耗旺季，3月有厂家进入拿货使行情有上升。　　决明子：该品国内种植减少，进口量也不多，价格略有上调。　　跌幅前五　　秦艽：云南秦艽市场来货不断增多，行情续显下滑。　　川明参：该品种产新持续中，价格不断出现回调。　　百部：百部近期整体走销量下降，行情略有下滑。　　槐花：该品市场寻货商家不多，价格显微落。　　柴胡：3月底柴胡入市量增多，行情走缓使价有下滑。　　后市观察　　即将进入5月，天气日渐炎热带来的是药市的淡季，近期综合200指数下滑也验证的市场面临淡季的状况，缺少明星大宗品种的支撑，指数后期还有进一步下滑的空间。

薄层色谱鉴别是中药配方颗粒的主要鉴别方法。由于中药配方颗粒的制备工艺是由药材经水提、浓缩、干燥、制粒而成，为保证对照药材与样品薄层色谱斑点的对应性，对照药材也应尽量先用水煎煮，得到的水溶液再照样品的制备方法处理。但部分品种标准中规定的对照药材前处理方法缺少水煎煮提取的步骤，如板蓝根配方颗粒，标准中规定取板蓝根对照药材直接用稀乙醇提取浓缩点样。此外，炮制品种的薄层色谱，大多使用未经炮制的原药材作为对照药材，上述情况均有可能导致样品斑点与对照药材的斑点不完全一致，给结果判定造成障碍。此外，还有部分品种的薄层方法需要优化，如蜜百部（对叶百部）配方颗粒使用的显色剂是改良碘化铋钾试液，试验中喷该显色剂后对照药材和样品均未出现斑点，改为喷碘化铋钾试液后，斑点出现；黄柏配方颗粒的薄层展开剂含水，斑点展开效果较差，且在日光下观察，斑点信息较少，建议参考《中华人民共和国药典》2020年版第一部中大补阴丸鉴别的方法对该项目进行修订。

白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。

西青果的薄层图？按药典方法提取展开，对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法？

延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？

中药配方颗粒特征/指纹图谱的分析难度相对较大。第一是超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（Ultra Performance Liquid Chromatography，UPLC）方法的耐用性不佳，色谱柱型号和色谱仪品牌对分离效果有较大影响。如百部/蜜百部（对叶百部）配方颗粒，使用标准正文中对照特征图谱下标注的参考色谱柱，能得到色谱行为与标准图谱相似的色谱图，但此前尝试使用3种其他型号相似规格的色谱柱，均未能达到理想的分离。而山萸肉/酒萸肉配方颗粒、北柴胡配方颗粒等品种使用参考色谱柱得到的色谱图却很不理想，更换其他型号的色谱柱后才得到与对照图谱类似的色谱图。另外，由于不同品牌色谱仪的死体积与泵混合差异，在小流量梯度洗脱时色谱仪品牌对色谱行为有非常大的影响，如葛根配方颗粒、蛇床子配方颗粒和大黄配方颗粒，使用某品牌超高压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的分离效果较差，更换另一品牌仪器后，试验结果较为理想。第二是部分品种对照药材的前处理方法与样品前处理方法不完全一致，不能很好地起到随行对照的作用。如苦杏仁（西伯利亚杏）配方颗粒，对照药材直接水煎煮过滤后进样，而样品采用50%甲醇提取，如此制备的对照药材溶液浑浊，且色谱峰峰形不好；防风配方颗粒对照药材直接用50%甲醇提取，缺少水煎煮过程，而样品是用甲醇提取，结果对照药材色谱图中峰5不符合标准规定，建议统一对照药材和样品的前处理方法。第三是缺少法定对照物质。少数炮制品种使用了相应的“对照饮片”为随行对照，如炒桃仁/ 桃仁配方颗粒使用炒桃仁/ 桃仁对照饮片和麸炒苍术配方颗粒使用麸炒苍术对照饮片，但目前尚无法定对照物质的发行，导致相应品种无法全检；白芍配方颗粒中使用的1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷对照品，黄芪（蒙古黄芪）配方颗粒使用的黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅱ对照品也无法定对照物质，检验中使用第三方提供的标准物质，质量和可及性无法保证。

自从2010年版药典执行以来，好多对照品中检所都买不到，可药材又要全检，有对照品的把上了机子有的还做不出来，不知道大家在用的时候有没有遇到类似的烦心事那，都来说说是怎么处理的，好学习啊。

请您欣赏中药材百合，看看百合花![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207181840348532_590_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207181840349852_6603_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207181840355194_2033_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207181840356979_7324_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207181840359557_5449_1642069_3.png[/img]

中药材的酸不溶灰分，洗涤至不显氯化物。然后这个的洗涤是用热水还是冷水，我同事说热水，药典和百度没有说热水啊。大神可以帮我看看？

天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？

？（我要分析的药材中的对照品连石油醚都能溶解一部分，要保证没有损失）

下面是我曾经接手过的一个项目，内容是个人的经验，解释也不一定完全正确，大家参考了！！！小改进，大成功－－药材TLC鉴别实例[b]关于××××丸成品鉴别方法的改进原有方法：[/b]（1）取本品××g，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，药渣及滤纸一并置烧瓶中，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合液20ml，加热回流3小时，放冷，用氯仿振摇提取二次，每次20ml，合并氯仿液，加水30ml洗涤，弃去洗液，氯仿液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各1~2µ l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。（2） 取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液8µ l、对照品溶液5µ l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-氯仿-冰醋酸（10:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]改进方法：[/b]（1）取本品××g，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，药渣及滤纸再加氯仿30ml，超声10分钟，离心，药渣置烧瓶中，加氯仿30 ml和盐酸2ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2~5µ l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。（2） 取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液和对照品溶液各2~5µ l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-氯仿-冰醋酸（10:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]关于××××丸鉴别方法的改进的说明[/b]原有方法对于样品和对照药材的提取存在着一定的问题，具体表现在如下几个方面：（1）对于甘草次酸的鉴别的机理说明：A乙醚的超声处理的目的：除去药材或浸膏中的酯溶性成分和制剂中大量存在的水溶性辅料，这些物质的存在直接影响薄层鉴别；B氯仿的超声处理的目的：除去药材、浸膏和制剂中的甘草次酸成分；C酸解的目的：通过酸解，可以使药材、浸膏和制剂中的甘草酸水解成为甘草次酸成分，这样可以与对照品进行比较；原有方法存在的不足：A加入酸的量不足，使得甘草酸水解不充分，只有少量甘草酸发生水解，致使该方法的重现性很差；B水解时间长，不适合企业的生产实际需要；C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力，无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸，所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差，而且这些操作很费时，不同人员的操作的差异比较大。（2）对于桔梗的鉴别的机理说明：A乙醚的超声处理的目的：除去药材或浸膏中的酯溶性成分（如脂肪酸、脂肪油等）和制剂中大量存在的水溶性辅料，这些物质的存在直接影响薄层鉴别；B氯仿的超声处理的目的：除去药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷成分；C酸解的目的：通过酸解，可以使药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷（包括桔梗皂苷A、B、D2、D3，远志苷D、D2，桔梗皂酸A甲酯等）水解成为苷元（包括桔梗皂苷元、远志酸，桔梗酸等）成分，这样可以与对照药材进行比较；原有方法存在的不足：A加入酸的量不足，使得桔梗皂苷水解不充分，只有少量桔梗皂苷发生水解，致使该方法的重现性很差；B水解时间长，不适合企业的生产实际需要；C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力，无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸，所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差，而且这些操作很费时，不同人员的操作的差异比较大。

2020版《中国药典》变化，请指正https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif 品名类别修订情况项目15版药典20版药典变化对照品，对照药材、试剂耗材、设备阿胶中药材修订鉴别、含量【鉴别】供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。 【含量测定】本品按干燥品计算，含L-羟脯氨酸不得少于8.0%，甘氨酸不得少于18.0%，丙氨酸不得少于7.0%，L-脯氨酸不得少于10.0%。【鉴别】照【含量测定】特征多肽项下色谱、质谱条件试验。 【含量测定】氨基酸 本品按干燥品计算，含 L-羟脯氨酸不得少于8.0%,甘氨酸不得少于18.0% ,丙氨酸不得少于7.0% ,L-脯氨酸不得少于10.0%。 特征多肽 照高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则 0431）测定。本品按干燥品计算，含特征多肽以驴源多肽A1（C41 H68N12O13）和驴源多肽A2（C51 H82 N18O18）的总量计应不得少于0.15%。 修订【鉴别】项条件同含量测定、【含量测定】“氨基酸”无变化，增加“特征多肽”驴源多肽A1（缺）、驴源多肽A2（缺）液相串联三重四极杆质谱仪阿胶饮片增订鉴别、含量【含量测定】.同药材。增加阿胶性状、 修订检査项，修订阿胶珠总灰分描述【含量测定】（氨基酸）同药材。即【含量测定】无变化，无需检测特征多肽液相串联三重四极杆质谱仪艾叶中药材修订含量【含量测定】本品按干燥品计算，含桉油精（C10H8O）不得少于0.050%。【含量测定】本品按干燥品计算，含核油精（C10H8O）不得少于 0.050%,含龙脑（C10H8O）不得少于0.020%。修订【含量测定】，方法改变，增加指标龙脑龙脑（已有）巴豆饮片增订鉴别/增加生巴豆性状/巴戟天饮片增订检查/增加饮片盐巴戟天【检查】 总灰分 同药材，不得过8.0%。增订总灰分标准下降白矾中药材修订鉴别、检查【来源】、【检查】铵盐 与氯化铵溶液混合液比较，不得更深。修订药材【来源】（描述增加）、【检查】 铵盐 取本品约0.lg，精密称定，照氮测定法（通则0704第二法或第三法，无需消解）测定，含铵盐以总氮（N）计，不得过0.3%。【检查】 铵盐标准提高白果饮片增订鉴别/增加白果仁和炒白果仁性状/白矶饮片增订鉴别/增加枯矶性状/白及中药材修订鉴别、含量药材【性状】【含量测定】/修订药材【性状】（描述增加）【含量测定】本品按干燥品计算，含1,4-二-2-异丁基苹果酸酯（C34H46O17）不得少于2.0%。增加【含量测定】1,4-二-2-异丁基苹果酸酯（缺）白及饮片增订鉴别、含量【性状】修订性状（增订描述）修订性状、增加含量测定【含量测定】同药材，含1,4-二［4-（葡萄糖氧）苯基卜2-异丁基苹果酸酯（C34H46O17）不得少于1.5%。增加含量测定1,4-二［4-（葡萄糖氧）苯基卜2-.异丁基苹果酸酯白前饮片修订检查/修订白前、蜜白前性状白前水分不得过12.0%（通则0832第二法）。 蜜白前水分不得过11.0%（通则0832第二法）水分标准提高白屈菜中药材修订鉴别【鉴别】显微鉴别/修订显微鉴别（描述删减）/白屈菜饮片增订鉴别/增加性状，删除其他检/白芍中药材修订重金属【重金属】铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg【重金属】铅不得过5mg/kg；镉不得过lmg/kg；砷不得过2mg/kg； 汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。【重金属】镉标准下降，日常检测均合格白芍饮片修订鉴别/修订白芍饮片性状/白薇饮片修订鉴别/修订性状，无他项/白薇饮片增订鉴别、检查性状无描述、检查、浸出物无规定【性状】.本品呈不规则的段。根茎不规则形，可见圆形 凹陷的茎痕，结节处残存多数簇生的根。根细，直径小于 0.2cm，表面棕黄色。切面皮部类白色或黄白色，木部较皮部 窄小，黄色。质脆。气微，味微苦、【检查】（除杂质外）【浸出物】.同药材水分..不得过11.0%（通则0832第二法）。 总灰分..不得过13.0%（通则2302）。 酸不溶性灰分..不得过4.0%（通则2302）。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于19.0%。 白芷中药材增订重金属【重金属】/【重金属】铅不得过5mg/kg；镉不得过lmg/kg；砷不得过2mg/kg； 汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。增加【重金属】百部饮片增订检查/百部 【检查】 水分 不得过12.0%（通则0832第二法）。 蜜百部 【检查】 水分 不得过12.0%（通则0832第二法）。水分标准提高百合饮片增订检查/增加蜜百合性状、本品形如百合，表面棕黄色，偶见焦斑，略带黏 性。味甜。 【检查】（水分）同药材。无影响柏子仁饮片增订检查/ 柏子仁 除去杂质和残留的种皮。 【检查】 水分 不得过6.0%（通则0832第二法）。水分标准提高斑蝥中药材增订鉴别增加显微鉴别/

PS：回答各位老师：微生物和生化实验室我们有2000平米，从P1-P3都有，各位同仁只考虑理化实验室即可。现在是这样的，目前理化实验室有1000平方米，大概准备40个房间。单位主要业务是做食品检测（GB5009系列），水质检测（GB5750-2006），职业卫生检测（按照GBZ/T160标准），地方病碘缺乏检测（包括尿碘，水碘和盐碘），需要重新摆布一下实验室，大型设备状况：目前单位有GC 2台；GC-MS 2台；LC2台；AAS 2台；AFS2台；ICS 2台；ICP-MS 1台；紫外3台；电子天平5台；分光光度计3台，其它相关小设备大于20台件（譬如PH计；凯氏定氮仪；脂肪提取仪；快速溶剂萃取仪等）；如果要摆布实验室，应该怎样布局比较合理？？？目前我的布局是：原子吸收室；原子荧光室；紫外可见室；离子色谱室；气相色谱室；液相色谱室；ICP-MS室；GC-MS室；天平室；无机样品前处理室；有机样品前处理室；常规理化一室；常规理化二室；尿碘检测室；水碘检测室；盐碘检测室；超纯水室；供气室；洗涤一室；洗涤二室；样品室；毒品室；试剂室；更衣一室；更衣二室；库房。PS：请各位检测的高手看看，还缺少什么室，我还需要怎么摆布？

最近报纸老做某虫草保健品的广告，其中一个噱头就是：“因为虫草营养成分的特点，造成传统吃法只有3-5%的有效成分被吸收，也就是说吃100根，真正吸收的只有3-5根。 许多用虫草保健、治疗的患者，到最后，根本不知道虽然吃了大量的虫草，吸收的仅仅是很少的一部分。绝大多数的营养成分都“穿肠而过”，浪费惊人！.... 科研人员经过十几年的艰苦探索，通过成千上百次的试验，应用高科技的加工方法，将虫草的有效成分实现分子破膜、破壁。促使有效成分完全释放，达到人体能正常吸收的水平，吸收率是普通虫草吃法的300倍。” 土豆疑惑的是，不就是一个细胞破壁吗，据说现在的粉碎机都可以达到细胞破壁的粉碎效果了，还需要科研人员“经过十几年的艰苦探索，通过成千上百次的试验，应用高科技的加工方法...” 在此土豆提出两个问题供大家探讨：1、中药材的细胞破壁后，是否真对人体吸收有好处，极大地提高了吸收率？？2、用什么仪器能达到细胞破壁的效果，或者用什么工序能达到这一点？ 欢迎大家积极参与，有奖的哦！

不同产地百合药材中薯蓣皂苷元及总皂苷元的含量测定 帮忙下载下啦

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请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗？对照品应该都没什么问题，样品的话，会不会有杂质干扰啊？？？都用的谁家的色谱柱呢？？？要图要真相！！！希望大家多多分享！！！

药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑，但样品与对照总是不一致，这个成分在样品中含量约0.06%左右，样品称的是2g，最后溶解于2ml的EP管中，点样量5μL。后来把样品称到5g，但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中，由于太浓稠了，点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材

皮刺 皮类药材表面的一种硬而少的突出物，称皮刺，如海桐皮。空泡 药材加工时用火烘烤过快而形成的中心空隙，称空泡。油头 药材根头部偶有黑色发粘的油状物称油头，如川木香。亮星 指药材横切后在阳光下透视，见到的粘液质小点，因能发亮称亮星，如土茯苓。菊花心 指药材横切面上维管束与较窄的射线排列形成细密放射状纹理，状似开放的菊花，称菊花心，如黄芪、甘草。枣皮 指药材果皮皱缩成枣皮状，如山萸肉。珍珠盘 指药材根头部膨大，具有多数隆起的茎基及芽痕，因状似珍珠散于盘中而称珍珠盘，如银柴胡。亮银星 指皮类药材由于表面有结晶析出，置光下显亮银光，如牡丹根皮、厚朴。花白点 指药材断面中心数个散生的放射状木质部黄白相间，与周围形成色彩对比，如胡黄连。通天眼 指羚羊角的神经孔通过角塞顶端的角壳中心，向上呈一扁三角形的小孔直达角尖，习称通天眼。开口子 指青贝药材外层两枚鳞片大小相近，顶端不抱合，俗称开口子。月石坠 指硼砂加工时结在绳子上的干燥结晶，似石坠下，称月石坠。蜘株网纹 措在药材横切面上，木质部大型导管呈针孔状多层整齐排列，与类白色的射线相间而呈蜘蛛网状纹理，如木通等。胶口镜面 指僵蚕药材的断面平坦，外层白色粉性似胶，中间棕黑色发亮似镜。金井玉栏 指根类药材的断面外围白，内心黄，中间有一棕色的形成层环，俗称金井玉栏，如桔梗等。