桑根醇对照品

[b]问题：[b][b][b][/b][/b]葛根素的检测，对照品的理论塔板数是？[/b]答案：=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103695化合物：葛根素色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品：精密称取葛根素对照品适量，用30%的乙醇溶解稀释至30μg/mL。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18（2） 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99603)流动相： 甲醇：0.1%磷酸=25.4：74.6流速： 0.9 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 250 nm进样量： 10.0 uL文章出处：天津应用实验室关键字：葛根素、Diamonsil C18（2）、HPLC摘要：Diamonsil C18（2）检测葛根素。图谱：[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444801757132111.png[/img]

问题: 各位老师，有人做过北豆根的含量测定吗？对照品蝙蝠葛苏林碱用甲醇很难溶，试了用流动相也几乎不溶，请问有什么好建议吗

现在我们公司增加辅料乙醇和醋酸钠的红外检测，需要购买红外乙醇对照品和醋酸钠对照品。请各位大侠提供除了中检所外，能够在一个星期内买到的厂家。谢谢大家了！！！！

中检所提供的乙醇对照品乙醇浓度是多少？

问下：吸取的对照品无水甲醇、乙醛、乙缩醛是专门的对照品吗？还有用到的50μl、100μl、150μl取样管是微量进样器吗？

做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

我不小心那错了试剂,对照品用甲醇溶解,我拿了分析纯溶解,是否会影响结果?

请教各位：在乙醇的气相色谱检验中，对照品溶液制备用到的试剂：甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。这些试剂必须用国家标准品吗？还是能用色谱纯的试剂代替，如果能代替使用，需不需要做相关对比试验，又该怎么进行这些对比试验？谢谢各位大神解答。。。。

求金刚烷胺对照品 批号、纯度、厂商

其实我想这么做的原因就是想节约点成本，因为做西青果药材的，对照品没食子酸用50%甲醇溶解，样品也是用50%甲醇溶解，地榆这个药材也是没食子酸，但是浓度稍微低点，我就想用做西青果的对照稀释一下就好，免得再次称对照，地榆药材是用水处理的，药典上写着是称没食子酸适量，用水溶解，现在里面有甲醇，会影响准确性吗？

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体]（1）本品横切面：韧皮部射线宽2[/font][font=&]～[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]列细胞；散有乳管；纤维单个散在或成束，非木化或微木化；薄壁细胞含淀粉粒，有的细胞含草酸钙方晶。较老的根皮中，散在夹有[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]的厚壁细胞群，胞腔大多含方晶。[/font][font=宋体]粉末淡灰黄色。纤维甚多，多碎断，直径13[/font][font=&]～[/font][font=宋体]26[/font][font=宋体]μm，壁厚，非木化至微木化。草酸钙方晶直径11[/font][font=&]～[/font][font=宋体]32[/font][font=宋体]μm。石细胞类圆形、类方形或形状不规则，直径22[/font][font=&]～[/font][font=宋体]52[/font][font=宋体]μm，壁较厚或极厚，纹孔和孔沟明显，胞腔内有的含方晶。另有含晶[color=var(--weui-LINK)]厚壁细胞[i][/i][/color]。淀粉粒甚多，单粒类圆形，直径4[/font][font=&]～[/font][font=宋体]16[/font][font=宋体]μm；复粒由2[/font][font=&]～[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]分粒组成。[/font][font=宋体]（2）取本品粉末2g，加饱和碳酸钠溶液20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加[color=var(--weui-LINK)]稀盐酸[i][/i][/color]调节pH值至1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]，静置30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解。作为供试品溶液。另取桑白皮对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开约10cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的两个荧光主斑点。[/font][font=宋体][/font][size=20px][color=#93c6bc][b]饮片[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体]【炮制】 桑白皮 [/font][/b][font=宋体]洗净，稍润，切丝，干燥。[/font][b][font=宋体]【性状】 [/font][/b][font=宋体]本品呈丝条状，外表面白色或淡黄白色，有的残留橙黄色或棕黄色鳞片状粗皮 内表面黄白色或灰黄色，有细纵纹。体轻，质韧，纤维性强。气微，味微甘。[/font][b][font=宋体]【检查】 水分 [/font][/b][font=宋体]不得过10.0%(通则0832第二法)。[/font][b][font=宋体]【鉴别】 [/font][/b][font=宋体]同药材。[/font][b][font=宋体]蜜桑白皮[/font][/b][font=宋体] 取桑白皮丝，照蜜炙法（通则0213）炒至不粘手。[/font][font=宋体]本品呈不规则的丝条状。表面深黄色或棕黄色，略具光泽，滋润，纤维性强，易纵向撕裂。气微，味甜。[/font][b][font=宋体]【检查】 水分 [/font][/b][font=宋体]不得过10.0%(通则0832第二法)。[/font][b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除横切面外）同药材。[/font][b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体]甘，寒。归肺经。[/font][b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体]泻肺平喘，利水消肿。用于肺热喘咳，水肿胀满尿少，面目肌肤浮肿。[/font][b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体]6[/font][font=&]～[/font][font=宋体]12g[/font][font=宋体]。[/font]

请问老师配苍术素对照品时，用甲醇为什么溶解不了，一直有悬浮的颗粒

请问配苍术素对照品时，用甲醇为什么溶解不了，一直有悬浮的颗粒

各位老师：乙醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测挥发性物质时，进对照品a出来的峰拖尾还分不开是什么原因呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012387514_2300_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012529407_1811_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012539217_9202_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012593807_5993_3926493_3.jpeg[/img]

[color=#333333]完全不出峰是啥情况，对照品跟样品都不出峰[/color][color=#333333]一直没东西出来[/color][color=#333333] [/color]

高效液相色谱仪对照品的纯度要求是多少?

【求助】中检所胆固醇对照品要检测胆固醇的含量，但是中检所的胆固醇对照品是用作鉴别的，应该怎么解决这个问题？这样的对照品还能用于含量测定吗？请高手指点，谢谢！

请问各位老师做异丙醇和蔗糖红外鉴别用的什么对照品，中检院的对照品没说可以用于红外鉴别能用吗

请问做HPLC 可以用USP 纯度为91.7%的对照品么？谢谢

各位大神，请教一个小白的问题，关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物，请教问题是：真空干燥24h后，对照品中的一水合物的水是否会被去除掉，称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量，还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g？

本人现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测硬脂酸镁，为什么对照品溶液中有很多杂峰，我用的正庚烷是色谱纯级别的，还有到最后计算是用不到对照品的浓度，那为什么还要进对照品？请各位老师指点

本人刚上手气相，想请教一下:气相的对照品是不是不能用普通的化学试剂的，而是要买对照品试剂的，就像苯的话就要苯对照品而不是化学纯的或是优级纯的化学试剂

在抗生素类的标准物质使用时，经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别，现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下：[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的；对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准，比方说HPLC测土霉素残留中，在说到标准液的配制时，写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法？[em0716] 请大家发表一下看法

[align=center][font='calibri'][size=29px]食[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]品[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]添[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]加[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]剂[/size][/font][font='calibri'][size=29px] -- [/size][/font][font='calibri'][size=29px]桑[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]葚[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]红[/size][/font][/align][size=18px]金浩[/size][size=18px]二零二一年七月二十八日[/size]摘要：桑葚红是一种安全、无毒食品添加剂，本文主要介绍了该添加剂的理化性质、制备方法、应用、限量、检测和标准。关键词：桑葚红、理化性质、制备方法、应用、限量、检测、标准[font='calibri'][size=21px]1、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]引言[/size][/font]　桑椹是桑科桑属植物桑的近成熟聚花果。桑椹含有丰富的糖、有机酸、氨基酸、维生素及微量元素等。桑椹不仅具有极高的营养价值,而且具有保健功能,被国家卫生部列为“既是食品又是药品”的农产品之一。从桑椹中提取的桑椹红色素,具有补血、润脑、利尿、润便、抗氧化及消除自由基等作用。现就对桑葚红的理化性质、稳定性、应用、限量、检测和标准进行介绍。[font='calibri'][size=21px]2、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]理化性质[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]化学结构[/size][/font]1972年,日本佐藤俊之报道了白桑中含有3种花色苷成分,按其含量高低依次排列为矢车菊素-3-葡萄糖苷、天竺葵-3-葡萄糖苷和碧冬茄-3-芸香糖苷。现在,已经证实桑椹红色素的主要着色成分为花青素-3-葡萄糖苷,分子式为C[font='calibri'][size=13px]21[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]21[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]11[/size][/font],分子量为449.39。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061808221536_1715_1608728_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=21px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]溶解性[/size][/font]桑椹红色素为水溶性色素,易溶于水、乙醇、甲醇等极性溶剂,不溶于丙酮、石油醚、乙醚、氯仿等非极性有机溶剂。[font='calibri'][size=21px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]酸碱性及吸光度[/size][/font]pH值的影响比较明显,桑椹红色素在酸性条件下稳定,pH5时色素损失率不大 在碱性条件下,色素中的花色苷元发生分子结构的改变,而使颜色发生明显变化。桑椹红色素在不同pH值下吸收光谱各异,随着酸碱度的变化吸收峰也跟着变化,pH值为5、6、7时在可见光区没有明显的吸收峰 当pH5.4时,测得最大吸收波长为512～514nm。当pH＞12时，特征峰出现于565nm处。[font='calibri'][size=21px]4.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]化学性质　[/size][/font]桑椹红色素与SO[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]发生加成反应而褪色,与金属Pb[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Sn[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Cu[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]发生络合反应产生沉淀。[font='calibri'][size=21px]4. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]桑椹红色素的稳定性及其影响因素[/size][/font][size=18px]①光照和温度[/size]室温下,桑椹红色素溶液放置6d,色素的损失率为10.68% 放置3周,色素的损失率达19.55%,说明桑椹红色素溶液对光照稳定性较差,光照易引起桑椹色素的分解。将色素水溶液维持在 90 ℃恒温水浴锅中加热 2h ,然后添加适量水 , 以补充加热过程中损失的水分 , 在520nm 条件下测其吸光度 , 吸光度值与对照相比 , 没有明显差异。说明该色素对热稳定性良好。[size=18px]②金属离子[/size]Fe[font='calibri'][size=13px]3+[/size][/font]、Zn[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Pb[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Sn[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Fe[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Cu[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]等离子的存在对桑椹红色素有较大影响,K[font='calibri'][size=13px]+[/size][/font]、Na[font='calibri'][size=13px]+[/size][/font]、Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Mg[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Al[font='calibri'][size=13px]3+[/size][/font]有保护色素的作用。[size=18px]③[/size][size=18px]氧化还原剂[/size]氧化剂、还原剂对桑椹红色素有强烈的破坏作用,浓度越高、作用时间越长,色素的吸光值降低、损失率增大。不同氧化剂或还原剂对色素的影响也不同。[size=18px]④食品添加剂[/size]蔗糖、淀粉桑椹红色素的稳定性无影响,[font='宋体']苯甲酸钠对该色素虽有一定影响但影响程度很小[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']少量苯甲酸钠的存在对色泽稳定性不会产生大的影响[/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font]Vc、柠檬酸、Na[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]SO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]对色素有一定影响,Na[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]SO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]、柠檬酸可使色素颜色变深,Vc使色素溶液颜色变浅,但吸光度均增加。[font='calibri'][size=21px]3、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]制备方法[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]桑椹红色素的提取[/size][/font]制备桑椹红色素的步骤:称量、破碎、提取、抽滤、干燥、成品。主要提取方法是溶剂浸提法,当前常用的有:盐酸-乙醇提取法、柠檬酸-乙醇提取法和超声波提取法。[size=18px]①盐酸[/size][size=18px]-[/size][size=18px]乙醇提取法[/size]杨伦等用0.1%HCl-乙醇溶液为萃取液,于75℃下提取2h,得率为11%。李和生等进行了不同配比的提取剂对提取效果的比较研究,认为以0.1%HCl-95%乙醇溶液(配比1∶1)作提取剂、料液比1∶10、温度70℃、提取时间2h时效果最佳,提取液经旋转蒸发仪蒸发、真空干燥,得率为5.8%。而段江莲等的研究结果表明,最佳提取条件为:溶剂配比为含0.01%HCl-80%乙醇溶液、料液比为1∶20、温度20℃、浸提时间lh、得率为93.07%。因此,虽然桑椹红色素对热稳定,不过温度过高会导致乙醇的挥发而损失,使提取剂的组成发生改变,对提取效果也会产生一定的影响。[size=18px]②柠檬酸[/size][size=18px]-[/size][size=18px]乙醇提取法[/size]毛平生等使用0.5%柠檬酸-80%乙醇溶液(1∶1)和0.1%盐酸-50%乙醇溶液(1∶1),试验温度分别为60℃和70℃、物料比分别为1∶2和1∶6、提取时间均为2h,筛选出最佳提取条件。试验结果表明:0.5%柠檬酸-乙醇体系在70℃、料液比为1∶6、提取2h有最高的吸光度和提取率。因此,柠檬酸-乙醇体系较之于盐酸-乙醇体系,不仅安全而且可以避免盐酸对干燥器的腐蚀作用。[size=18px]③[/size][size=18px]超声波提取法[/size]徐建国等通过单因素试验和正交试验,与溶剂浸提法相对照,研究了超声波提取桑椹红色素的工艺参数和提取效果。结果表明,超声波提取的最佳条件为:提取剂为含0.01%HCl-80%乙醇溶液,提取功率200W,提取时间10min,料液比1∶20,提取率为86.57%。超声波法提取桑椹红色素既可以提高色素得率,又可减少提取时间,为工业化生产、开发、利用提供了依据。[font='calibri'][size=21px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]大孔树脂吸附纯化[/size][/font]将色素粗品进行离子交换处理,利用交换树脂特有的选择性进行纯化。树脂吸附纯化的工艺过程为:色素粗提液→上柱吸附→洗脱→浓缩→干燥→色素粉末。刘学铭等的研究证明:大孔吸附树脂D[font='calibri'][size=13px]101[/size][/font]能很好地吸附桑椹红色素(饱和吸附量达33mg/mL),酸性乙醇有较好的解吸性能,在静态解吸时体积分数大于40%时即有良好效果,在动态解吸时宜用高浓度的乙醇(体积分数70%以上),在洗脱后期加入一定量的蒸馏水,可减少拖尾现象的发生。刘树兴等[8]选用AB-8树脂,工艺参数为:50℃、pH值为2.0吸附、饱和吸附量为66.15mg/mL,pH值为1.5、室温、50%乙醇、流速0.5BV/h洗脱。田呈瑞等对NKA-Ⅱ、D-3520、AB-8、X-5、LSA-20、LSA-21、HPD-100、HPD-300等8种大孔吸附树脂进行筛选,认为LSA-21树脂对桑椹红色素的吸附和解吸性能最好。徐建国等研究了桑椹红色素在LSA-21大孔吸附树脂上的动态洗脱工艺,最佳蒸馏水洗脱条件为:水洗流速1.5BV/h、用水量1.96BV、时间1.4h 最佳酸性乙醇洗脱条件为:乙醇75%、流速1.0BV/h、用水量2.5BV。各因素对色素洗脱效果的影响程度依次为洗脱流速、乙醇浓度、洗脱剂用量。[font='calibri'][size=21px]4、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]应用[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]食品添加剂[/size][/font]桑椹红色素(GB08.129)已经列入我国食品添加剂使用卫生标准(GB2760-1996)中48种天然色素之一,可以用作酸性食品如:饮料、糖果、糕点、果冻等的着色剂,并规定饮料的最大使用量为1.5g/kg,糖果的最大使用量为2.0g/kg,果冻的最大使用量为5.0g/kg。[font='calibri'][size=21px]2.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]真丝染料[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font]徒晓茜等对从桑椹中提取色素,对桑椹色素在蚕丝织物上的染色性能和牢度进行了分析、对比,并对染色后织物的抗紫外线性能进行了测试。结果表明:以FeSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]7H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O为媒染剂可以显著提高织物的上染性和牢度,桑椹色素染色后织物具有优良的抗紫外线性能 确定了先媒后染的工艺条件为:90℃媒处理30min,媒染剂用量10%(以织物重量为基准,下同),100℃染色45min,桑椹色素液pH值为3 先染后媒的工艺条件是:100℃染色45min、桑椹色素液pH值为3,90℃后媒处理30min,媒染剂用量为8% 先染后媒工艺较之先媒后染、直接染色的染色牢度和抗紫外效果高。[font='calibri'][size=21px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]酸碱指示剂[/size][/font]研究表明:桑椹红色素溶液的颜色会随pH值的改变发生灵敏变化,且颜色变化具有可逆性 pH≈6时有一个颜色突变,即蓝色与红色的突变,可用于酸碱滴定试验,用作酸碱指示剂。牛家淑等用桑椹红色素作指示剂,滴定了NaOH溶液和HCl溶液,取得满意效果。用HCl溶液滴定NaOH溶液,颜色由浅绿色变成微红色即为终点,用NaOH溶液滴定HCl溶液,颜色由红色变成淡绿色即为终点。[font='calibri'][size=21px]4. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]抗氧化剂[/size][/font]徐建国等采用O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font]、OH[font='calibri'][size=13px]-[/size][/font]、H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]、-R自由基引发的亚油酸氧化体系及DPPH对桑椹红色素的清除自由基活性进行了研究,并同Vc进行了比较。结果表明,桑椹红色素对这几种自由基均有不同程度的清除作用,对O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]-、OH-、H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]的清除能力高于Vc,清除DPPH的能力低于Vc,清除-R的能力和Vc相当。吕英华等综合考察了桑椹色素的总抗氧化、抗脂质过氧化及对OH、DPPH和ABTS[font='calibri'][size=13px]+[/size][/font]的清除能力,并以半抑制浓度IC[font='calibri'][size=13px]50[/size][/font]表征了桑椹色素提取液对4个体系抑制能力的量效关系,IC[font='calibri'][size=13px]50[/size][/font]分别为18.56、77.62、35.91和109.33mg/L。因此,桑椹红色素具有较强的体外抗氧化能力,是一种很好的天然抗氧化剂。[font='calibri'][size=21px]5. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]其他用处[/size][/font]桑椹红色素作为一种天然食用色素,不仅色泽诱人,还具有营养药理保健作用,可作为化妆品及保健品着色剂加以开发利用。[font='calibri'][size=21px]5、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]检测标准与方法[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]技术要求[/size][/font]①感官要求[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061808222688_54_1608728_3.jpeg[/img]②理化指标[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061808223606_5918_1608728_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=21px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]检测方法[/size][/font]范围：本标准适用于以桑葚果实及其果渣为原料，用含柠檬酸等酸和食用乙醇的水溶液，经提取、精致而得的食品添加剂桑葚红。A.1一般规定标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和[font='calibri']G[/font]Ｂ／Ｔ[font='calibri']6682[/font]规定的三级水。试验中所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。[font='calibri']A.2[/font][font='calibri']鉴别试剂[/font][font='calibri']A.2.1[/font][font='calibri']试剂和材料[/font][font='calibri']三氟乙酸：色谱纯。乙腈：色谱纯。氢氧化钠溶液：[/font][font='calibri']2mol/L[/font][font='calibri']。盐酸溶液：[/font][font='calibri']2mol/L[/font][font='calibri']。磷酸氢二钠溶液：[/font][font='calibri']0.2mol/L[/font][font='calibri']。柠檬酸溶液：[/font][font='calibri']0.1mol/L[/font][font='calibri']。柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液：[/font][font='calibri']PH=3.0[/font][font='calibri']。三氟乙酸溶液：[/font][font='calibri']0.1%[/font][font='calibri']（体积分数）。提取溶剂：三氟乙酸溶液[/font][font='calibri']+[/font][font='calibri']乙腈（[/font][font='calibri']75+25[/font][font='calibri']）。矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷对照品：[/font][font='calibri']CAS[/font][font='calibri']：[/font][font='calibri']7084-24-4[/font][font='calibri']，纯度≥[/font][font='calibri']98%[/font][font='calibri']。矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷对照品：[/font][font='calibri']CAS[/font][font='calibri']：[/font][font='calibri']18719-76-1[/font][font='calibri']，纯度≥[/font][font='calibri']98%[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']A.2.2[/font][font='calibri']仪器和设备[/font][font='calibri']紫外分光光度计。比色皿：[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']。液相色谱仪：配有紫外[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']可见或二极管阵列检[/font][font='calibri']测器。[/font][font='calibri']A.2.3[/font][font='calibri']鉴别方法[/font][font='calibri']A.2.3.1[/font][font='calibri']颜色反应[/font][font='calibri']称取[/font][font='calibri']0.1g[/font][font='calibri']试样，精确至[/font][font='calibri']0.01g[/font][font='calibri']，加入[/font][font='calibri']50mL[/font][font='calibri']水溶解，剧烈摇动，必要时过滤。使用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液[/font][font='calibri']PH[/font][font='calibri']，在酸性条件下，溶液应呈鲜艳的玫瑰色；在中性条件下，溶液呈紫色；在碱性条件下，溶液呈紫黑色。[/font][font='calibri']A.2.3.2[/font][font='calibri']吸光度实验[/font][font='calibri']称取[/font][font='calibri']0.1g[/font][font='calibri']试样，精确至[/font][font='calibri']0.001g[/font][font='calibri']，用柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液溶解并稀释定容至[/font][font='calibri']100mL[/font][font='calibri']。将试样溶液注入[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']比色皿，用柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液为空白测定吸光度，此[/font][font='calibri'] [/font][font='calibri']试样溶液在[/font][font='calibri']510nm-530nm[/font][font='calibri']范围内应有最大吸收[/font][font='calibri']峰。剩余试样溶液用于色价的测定。[/font][font='calibri']A.2.3.3[/font][font='calibri']色谱实验[/font][font='calibri']A.2.3.3.1[/font][font='calibri']试样溶液的制备[/font][font='calibri']固体试样：称取[/font][font='calibri']0.5g[/font][font='calibri']试样，精确至[/font][font='calibri']0.001g[/font][font='calibri']，溶于提取试剂，定容至[/font][font='calibri']100mL[/font][font='calibri']，经[/font][font='calibri']0.45um[/font][font='calibri']滤膜过滤。[/font][font='calibri']液体试样：称取[/font][font='calibri']1g[/font][font='calibri']试样，精确至[/font][font='calibri']0.001g[/font][font='calibri']，溶于提取溶剂，定容至[/font][font='calibri']10mL[/font][font='calibri']，经[/font][font='calibri']0.45um[/font][font='calibri']滤膜过滤。[/font][font='calibri']A.2.3.3.2[/font][font='calibri']对照品溶液的制备[/font][font='calibri']分别称取矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷和矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷各[/font][font='calibri']10mg[/font][font='calibri']，溶于提取溶剂，定容至[/font][font='calibri']100mL[/font][font='calibri']，经[/font][font='calibri']0.45um[/font][font='calibri']滤膜过滤。[/font][font='calibri']A.2.3.3.3[/font][font='calibri']参考色谱条件[/font][font='calibri']色谱柱：[/font][font='calibri']C[/font][font='calibri'][size=13px]18[/size][/font][font='calibri']反相色谱[/font][font='calibri']柱。流动相[/font][font='calibri']A[/font][font='calibri']：三氟乙酸溶液。流动相[/font][font='calibri']B[/font][font='calibri']：乙腈。流速：[/font][font='calibri']0.4mL/min[/font][font='calibri']。检测波长：[/font][font='calibri']520nm[/font][font='calibri']。进样体积：[/font][font='calibri']2uL[/font][font='calibri']。柱温：[/font][font='calibri']35[/font][font='calibri']摄氏度。等度洗脱条件：流动相[/font][font='calibri']A+[/font][font='calibri']流动相[/font][font='calibri']B=89+11[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']A.2.4[/font][font='calibri']分析步骤[/font][font='calibri']再参考色谱条件下，矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷、矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷对照品溶液和试样溶液分别进样。[/font][font='calibri']A.2.5[/font][font='calibri']结果判定[/font][font='calibri']试样溶液色谱图中应出现两个明显主峰，且两个主峰的保留时间应与矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷和矢车菊[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷对照品保留时间一致。[/font][font='calibri']A.3[/font][font='calibri']色价的测定[/font][font='calibri']A.3.1[/font][font='calibri']试剂和材料[/font][font='calibri']柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液：[/font][font='calibri']PH=3.0.[/font][font='calibri']A.3.2[/font][font='calibri']仪器和设备[/font][font='calibri']紫外分光光度计。比色皿：[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']A.3.3[/font][font='calibri']分析步骤[/font][font='calibri']将试样溶液注入[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']比色皿中，以柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液为空白，用分光光度计于[/font][font='calibri']510-530nm[/font][font='calibri']范围内的最大吸收波长处测定吸光度（吸光度值应控制在[/font][font='calibri']0.2-0.7[/font][font='calibri']，否则应调整试样溶液浓度，再重新测定吸光度值）。[/font][font='calibri']A.3.4[/font][font='calibri']结果计算[/font][font='calibri']色价以被测试样溶液浓度为[/font][font='calibri']10%[/font][font='calibri']、用[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']比色皿、再[/font][font='calibri']510nm-530[/font][font='calibri']范围内的最大吸收波长处测定吸光度值[/font]（510nm-530nm）计,按下式计算。（510nm-530nm）=*式中：A:被测试样溶液的吸光度；c：被测试样溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）；10/100：浓度换算系数。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算数平均值的比值不大于2.5%。A.4二氧化硫的测定A.4.1测定方法采用GB5009.34测得试样中的二氧化硫总含量，然后按下式换算成一个色价计的二氧化硫含量。A.4.2计算结果二氧化硫含量是以一个色价产品中的二氧化硫质量分数y计，单位为毫克每千克（mg/kg），按下式计算。式中：x：按照GB5009.34蒸馏法测得的试样中二氧化硫总含量，单位为克每千克（g/kg）；1000：单位换算系数；（510nm-530nm）：被测试样的色价。试样结果以平行测定的结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。A.5 PH的测定A.5.1仪器设备酸度计。A.5.2测定方法称取1g试样，精确至0.01g，完全溶解于蒸馏水中，并定容至100mL，用酸度计测定其PH。实验结果以平行测定结果的算数平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1PH。A.6灼烧残渣的测定A.6.1仪器设备坩埚、高温炉、干燥器。A.6.2测定方法称取3g试样，精确至0.001g，置于已在800℃±25℃恒重的坩埚中，先在电炉中缓慢碳化（约300℃），再移入800℃±25℃高温炉中灼烧至恒重。A.6.3计算结果灼烧残渣的质量分数W[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font]按下式计算。式中：m[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font]：坩埚和灼烧1残渣的质量，单位为克（g）；m[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]：坩埚的质量（g）；m[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]：坩埚和试样的质量，单位为克（g）。实验结果以平行测定的算术平均值为准。在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。参考文献[1] 王金亭, 张季冬. 桑椹红色素的制备及其应用[J]. 江西农业学报, 2008, 020(003):78-79.[2] 食品安全国家标准食品添加剂桑葚红.国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局.[3] 杨伦,李秀玲.桑椹红色素提取试验[J].林产化工通讯,2002,36(4):3～5.[4] 李和生,王鸿飞.桑椹红色素的提取工艺及其稳定性研究[J].食品科技,2002,(3):51～52.[5] LIHSH,WANGHF,SUNYX.Preliminarystudyonextractionandcharacteristicsofmulberrypigment[J].CanYeKeXue,2005,31(5):175～181.[6] 段江莲,徐建国,徐怀德.桑椹果渣中桑椹红色素的提取工艺研究[J].食品科技,2007,(1):134～136.[7] 毛平生,艾丽静,彭晓虹,等.桑椹红天然色素提取对比试验[J].中国蚕业,2005,26(4):18～19.[8] 徐建国,田呈瑞,胡青平.超声波提取桑椹红色素的工艺研究[J].山西农业大学学报,2005,(4):380～382.[9] 刘学铭,肖更生,徐玉娟,等.D101大孔吸附树脂吸附和分离桑椹红色素的研究[J].食品与发酵工业,2001,28(1):19～22.[10] 刘树兴,杨兆艳,吴娟亭.树脂法提取桑椹红色素的研究[J].食品科学,2004,25(6):129～133.[11] 田呈瑞,徐建国,胡青平.桑椹红色素纯化的动态吸附条件研究[J].西北植物学报,2005,25(6):1166～1170.[12] 徐建国,田呈瑞,胡青平.桑椹红色素纯化的动态洗脱条件研究[J].食品添加剂,2005,26(4):155～157.[13] 王清滨,陈国良.食品着色剂及其分析方法(第一版)[M].北京:化学工业出版社,2004.115.[14] 牛家淑,褚洪图.食用天然桑椹色素的性质及应用研究[J].河北化工,1996,19(1):18～20.[15] 曹军胜,曹娟云.桑椹红色素的提取及其稳定性[J].食品工业,2002,23(2):20～21.[16] 毕丽君,张鸿发,符荣晶.墨红色素桑椹色素红叶甜菜色素稳定性的比较[J].广州食品工业科技,2001,17(2):1～3.[17] 李志洲.桑椹红色素的提取及稳定性研究[J].汉中师范学院学报(自然科学版),2003,21(2):73～78.[18] 徒晓茜,王祥荣.桑椹色素对真丝织物的染色性能研究[J].印染助剂,2007,24(3):15～18.[19] 徐建国,田呈瑞,胡青平.天然桑椹红色素体外清除自由基活性的研究[J].食品科学,2005,26(12):77～81.[20] 吕英华,苏平,那宇,等.桑椹色素体外抗氧化能力研究[J].浙江大学学报(农业与生命科学版),2007,33(1):102～107.

想问一下对照品用纯甲醇溶解和70%甲醇溶解会有区别么？超声时间会对对照品有影响么？

大家经常做气相需要测对照品溶液，有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大，大家遇到过这样的问题吗？问题：取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的？因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题：如何能用天平称准对照试剂的量？（有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等）换算成体积量取还是直接称取？

最近在做高分辨率质谱（ESI源），但是遇到了对照品不出峰的情况，试了正负离子模式，流动相甲醇，乙腈，纯水，甲酸水也都试了。一共6个对照品，就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题，分子式和质量数也确认了没有错误，加H和加Na的质量数也都找了，但是还是扫不到这个对照品的母离子。请问大家可能是什么原因造成的？有没有什么解决办法呢？谢谢了

有一个产品客户要求含量检项，没有对照品，需要用自己做的纯品来标化出对照品。根据合成人员提供的信息，用的乙醇作为溶剂，没有无机盐，含有水分。我标化时检测了纯度、水分，乙醇的残留，炽灼残渣也测了。最终得出一个含量，为99.4%。于是我拿这个含量试着测了一下样品，发现样品只有91%的含量……我又拿买的纯品，按照上面给的数值作为含量，测了一下样品，样品的含量达到了100%以上……很是蒙圈了- -今天把标化的对照品、买的纯品、样品，分别称取了10.00mg的样品，稀释至250ml，进样10ul，对比了一下三者峰面积。如果按照称样量与峰面积的比值来看的话，买来的纯品峰面积最高，是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -造成这种差异的原因是什么，能怎么处理呢？理论上要两种方式标化，但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。还有其他方式可以标化吗？

药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm，温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 本品按干燥品计算，含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10％。