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紫杉素对照品

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紫杉素对照品相关的资讯

  • 我国科学家突破“抗癌明星药”紫杉醇生物合成难题
    素有“植物大熊猫”之称的红豆杉是我国一级珍稀濒危保护植物,其生长速度极慢,一般成树需要几十年甚至上百年,人工种植也非常不易。但这一树种却是全球知名抗癌药物紫杉醇的提取来源。中国农业科学院深圳农业基因组研究所闫建斌团队近日牵头发现紫杉醇生物合成途径中关键的未知酶,设计并重构了紫杉醇生物合成新路线,为开发我国自主的紫杉醇提取生产技术提供重要抓手,从而为中国的紫杉醇绿色制造产业化铺平道路。相关研究成果于北京时间1月26日在国际期刊《科学》上发表。中国科学院院士赵国屏对此评价:该研究成功解析了紫杉醇合成途径中尚未被发现的若干关键催化酶,并利用植物底盘实现了合成路线的人工重构,结束了阐明紫杉醇生物合成途径的漫长研究历史,也生动代表着我国一批中青年科学家,在合成生物学领域探索奋斗近二十年所达到的里程碑式新高度。闫建斌研究员介绍,紫杉醇是一种结构异常复杂且独特的四环二萜类天然产物,由红豆杉中提取,在世界上被广泛应用于多种癌症的临床治疗。在我国,紫杉醇原料药主要依靠从人工种植的红豆杉中提取紫杉醇前体分子——巴卡亭Ⅲ,再通过简单的化学合成修饰,实现大规模生产。但这高度依赖于珍稀而有限的红豆杉资源,使得紫杉醇药物生产成本高昂,还可能引发生态破坏和耕地占用等问题。因此,如何提高紫杉醇的生物合成效率、开发绿色可持续的新型生产策略,以替代天然提取,成为亟待解决的焦点、难点问题。长期以来,世界各国都在积极推动紫杉醇相关研究与产业发展。特别是美国,自20世纪60年代开始至今,一直主导着紫杉醇的科技前沿。当前,最先进的紫杉醇前体巴卡亭Ⅲ等的提取技术、核心的红豆杉细胞生产技术和基因工程技术等,依然掌控在欧美制药公司手中。中国农业科学院深圳农业基因组研究所(岭南现代农业科学与技术广东省实验室深圳分中心)组织国内外多家单位,开展了多年攻关。研究人员从58个关键候选基因中,发现了一个关键的蛋白酶。这种酶的发现与反应机制的阐明,重塑了科学界对于紫杉醇内部独特结构的分子反应机制的理解。随后,研究团队证明了巴卡亭Ⅲ分子可由9个核心基因合成,绘制出了巴卡亭Ⅲ的完整生物合成过程。以上发现突破了合成生物学技术实现紫杉醇绿色可持续生物制造的关键瓶颈,将为紫杉醇合成生物学制造提供关键基因。
  • 诺华赛与instrAction将合作拓展紫杉烷类药物纯化解决方案
    两家公司将开发解决方案来改变新型和仿制抗癌化合物的制造模式   面向生命科学行业提供制造解决方案的领导者诺华赛 (Novasep) 和供活性药物成分 (API) 纯化工艺使用的创新性色谱固定相制造商 instrAction 今天宣布,他们已经拓展了其全球战略联盟,使之囊括了知名抗癌化合物紫杉烷类药物的纯化。   通过这项扩大的合作,诺华赛能开发和操作或提供最优化大规模色谱工艺,实现紫杉烷类活性药物成分及中间体的具有成本效益的纯化。这两家公司于2010年7月公布了一项非手性色谱战略联盟协议。拓展后的协议使诺华赛能通过紫杉醇类产品的工艺能力进一步加强其在生命科学行业广泛制造解决方案的能力。诺华赛的客户将受益于该合作,因为他们将能获得用于其紫杉烷类活性药物成分的经济型一步式纯化解决方案。   instrAction 根据其专有技术,在其拥有的3000种固定相中合成了 API 选择性固定相,该技术展现了对于紫杉烷类化合物纯化的巨大潜力。利用 instrAction 紫杉烷类选择性色谱固定相系列,诺华赛能开发多步式合成并优化纯化步骤。诺华赛接着能扩大优化工艺并生产用于临床和商业用途的活性药物成分。诺华赛还能选择性地向其客户提供具有性能保障、融合了诺华赛领先 Prochrom(R) 高效液相色谱 (HPLC) 柱及系统和 基于instrAction 选择性固定相的成熟工艺。对于成熟药物活性分子或仿制药,诺华赛和 instrAction 能额外提交与许可应用专利,以扩大对其客户产品的保护。   诺华赛在其经过美国食品及药物管理局 (FDA) 检查并获得 SafeBridge 认证的法国勒芒厂址开发并制造紫杉烷类 API 和高级中间体,专注于高效活性药物成分 (HPAPI) 的合成与纯化。   负责诺华赛合成业务开发的执行副总裁 Rene De Vaumas 表示:“由于 instrAction 的高度选择性色谱固定相和诺华赛在紫杉烷类合成与纯化方面20年的经验,我们正是通过这次合作为我们全球客户寻求解决方案的模式转变。”   instrAction GmbH 首席执行官 Thomas Schwarz 博士说:“我们很高兴能与紫杉烷类合成与纯化的领导者诺华赛扩大合作。这是在行业下游工艺中实施 instrAction 技术的另一个重要里程碑。我们坚信它未来将广泛应用于活性药物成分的工业纯化。”   诺华赛简介   诺华赛开发、营销并管理各种创新技术,这些技术使生命科学行业活性分子的制造不仅安全而且具有成本效益。诺华赛在全球提供的制造解决方案包括工艺研发服务、分离纯化设备和系统、合同生产服务以及复杂的活性分子。诺华赛产品的应用范围包括医药、生物制药、食品、功能活性成分和生物技术市场。   instrAction 简介   instrAction 由 Klaus Gottschall 博士于1997年创建,位于路德维希港的巴斯夫 (BASF) 所在地,致力于开发和生产 "InstrAction(R) Receptor Phase",作为新颖的 API-选择性色谱树脂。InstrAction(R) 技术实现了聚合物网络上广泛功能配合物的固定化,这些配合物表面覆盖着大相径庭的多孔骨架材料。小分子以及大分子被高选择性的可逆相互作用分离开来。instrAction 固定相的高选择性通过目标分子和固定相功能配合物之间的多价-多式相互作用实现,原理和锁-钥匙类似。
  • 沃特世经典Symmetry色谱柱适用于中国药典方法紫杉醇及其注射液含量测定
    紫杉醇(Paclitaxel)最初是从红豆杉科红豆杉属(Taxus)植物的树皮中提取得到的二萜类化合物,具有独特抗癌活性,曾被美国国立癌症研究所认为是近15~20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治:卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗;头颈癌、食管癌,精原细胞瘤,复发非何金氏淋巴瘤等。 中国药典对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]规定了有关物质检测及含量测定方法。 有关物质检测方法要求使用C18柱,以水-乙腈进行梯度洗脱,检查三杉尖宁碱(杂质I)与7-表-10-去乙酰基紫杉醇(杂质II)等杂质。使用沃特世经典高纯硅胶色谱柱Symmetry C18(5um, 4.6x250mm, PN WAT054275)按药典方法可得如下谱图,充分满足紫杉醇峰与杂质II峰之间的分离度大于1.2的药典方法系统适应性要求: 对于实际样品检测杂质的效果图: 药典方法要求,维持初始流动相乙腈-水(40:60)不变,待紫杉醇主峰洗脱完毕后再进行梯度洗脱,时间较长,使用沃特世UPLC技术可以帮助提高通量效率并节约样品耗量及溶剂消耗量。 含量测定要求使用C18柱,以甲醇-水-乙腈(23:41:36)为流动相等度洗脱。使用同上Symmetry C18柱进行分离,得到谱图如下,充分满足紫杉醇峰与杂质I峰及杂质II峰的分离度均大于1.0的药典方法系统适应性要求。 药代研究参考:中国新药研究者也已经使用UPLC技术开展了对红豆杉属植物根须的代谢轮廓分析[3]以及对紫杉醇衍生物(NPD-103)和紫杉醇脂质体的药物动力学分析[4-5]。 关于沃特世Symmetry系列色谱柱产品: 1994年以来的制药行业内标杆产品,高纯度、高品控,全程依从cGMP生产规范! 质优价中,优惠后仅为三千,帮助您平衡对数据品质和对成本的双重要求! 具有最广泛的文献引用,多达百余个USP方法使用(可垂询),多达170多个应用的应用手册,即索即得 [1][2]中国药典2010版,二部,1007-1008页。 [3] 红豆杉属植物根须的UPLC-ESI-MS代谢轮廓分析。沃特世液相色谱质谱通讯,第47期,23-28页。 葛广波等。 [4] Determination of a novel paclitaxel derivative (NPD-103) in human plasma by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Biomed Chromatograr. 2009 May 23(5): 510-5. Zhang SQ, et al. [5] Clinical pharmacokinetics of paclitaxel liposome with a new route of administration in human based on the analysis with ultra performance liquid chromatography. J Pharm Sci. 2010 Nov 99(11): 4746-52. Wang X, et al.
  • 沃特世最新PFP(全氟苯基)色谱柱适用于USP方法紫杉醇及其注射液含量测定
    紫杉醇(Paclitaxel)最初是从红豆杉科红豆杉属(Taxus)植物的树皮中提取得到的二萜类化合物,具有独特抗癌活性,曾被美国国立癌症研究所认为是近15~20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌,精原细胞瘤,复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法(系统方法参见色谱通则*): 流动相:水-乙腈 11:9(即 55:45),如需要时可适当调整比例。 洗脱:等度,1.5mL/min[1] 色谱柱:5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL,L43(即:PFP,全氟苯基) 检测:UV227nm 要求:拖尾因子0.7-1.3范围内[1];紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 允许调整范围如下而仍具有法规依从性: - 色谱柱粒径可减小(但减小程度最多为50%) - 柱长度可调整± 70% - 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱(3.5um, 4.6x150mm, PN186005862),流速1mL/min,可对混标得到如下分离效果,满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相,如降低乙腈浓度至42%v/v,即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下: 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品: 是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP(全氟苯基)柱 基于沃特世HSS(高强度硅胶)颗粒,有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱,可供未来无忧升级至UPLC技术平台 独特的PFP(全氟苯基)键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性 (产品手册请见:http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659,欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph. [2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 科迈恩与ChemPattern用户协和药物所在Anal. Chem. (IF 5.64)合作发表文章
    近日,中国医学科学院/北京协和医学院药物研究所国家药物及代谢产物分析研究中心再帕尔阿不力孜教授课题组与科迈恩(北京)科技有限公司合作,在Analytical Chemistry上发表了题为Targeted Data-Independent Acquisition and Mining Strategy for Trace Drug Metabolite Identification Using Liquid Chromatography Coupled with Tandem Mass Spectrometry的文章。本文通过所提出的目标非依赖性数据采集结合目标非依赖性信息挖掘(TDIA +TDIM)的高分辨率串联质谱数据分析策略,对抗癌药物紫杉醇的复杂代谢产物的质谱数据进行了实验研究,共鉴定发现10个紫杉醇代谢物,其中有6个为新化合物。  对于生物组织中的未知或低浓度的药物复杂代谢物的检测和鉴别是药物代谢物分析领域所面对的持续挑战,课题组一直致力于寻找一种高选择性和灵敏的方法的研究。近来,课题组开发并提出了基于 UHPLC-HRMS / MS数据的目标非依赖型数据采集和信息挖掘策略TDIAM (targeted data-independent acquisition and mining trategy)实现了药物代谢物的快速鉴别和追踪。其中TDIA用于复杂代谢物的检测,通过根据药物代谢的一般规律,预测可能代谢物质量范围并进行非数据依赖性质谱全扫描,从而同时获取分子离子和碎片离子的结构信息。图1. TDIAM目标非依赖性数据采集与信息挖掘流程图MF-MDFs:母离子及其裂解规律驱动的多重质量亏损过滤;BD:盲解卷积  接下来,采用基于ChemPattern软件定制开发了TDIM技术的软件实现,利用与母药结构相关的质谱数据特征,建立母离子及其裂解规律驱动的多重质量亏损过滤(MF-MDFs)方法,提取出目标质量亏损范围的可能代谢物的特征碎片离子,并结合盲解卷积法(blind deconvolution)对过滤后的质谱数据进行进一步提取,从而最终实现从复杂体系中快速发现未知低浓度代谢产物的目的。  结果表明,TDIA方法能有效地减少内源性组分的干扰,提高检测灵敏度和选择性。在此基础上,TDIM作为全新的非目标驱动的数据处理方法,能够从复杂数据中有效地筛选出代谢产物的分子离子峰和碎片离子信息,提取生成与对照品一致的HRMS/ MS谱图。  该分析策略实现更为全面和灵敏的,特别是在复杂基质中的低浓度水平代谢物的自动筛选和鉴别解决方案。该方法的提出为药物代谢分析、目标代谢组学及蛋白质组学研究提供了一种崭新的强大分析工具。图2 MS全扫描数据通过不同处理方法得到的XIC图谱与目标代谢物质谱图(10.81 min)A1,A2:原始数据;B1,B2:经MDF处理后的数据;C1,C2:经MF-MDF处理后的数据; D1,D2:经MF-MDF+BN处理后的数据;E:对照品二级质谱图
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业! 现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来! 招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 生物制药最新资讯及用户交流|珀金埃尔默与您相约BioCon China 2019
    随着诺华CART细胞治疗商品Kymriah™ 静脉输注悬浮液获FDA批准上市,作为一种新型的生物疗法,利用患者自身免疫细胞对抗癌症,已为我们开启了一个全新抗癌新篇章。利用细胞治疗方法,对抗更多种类的肿瘤,包括实体瘤,如神经胶质瘤,是当前肿瘤免疫治疗的热点。目前CART细胞治疗,也存在不少瓶颈难题,如缺少肿瘤特异性靶点、on-target/off-tumor副作用、通用差和生产制备成本高等问题,而纳米载体可通过“特洛伊木马”效应,联合其他治疗手段,改善细胞治疗中遇到的瓶颈难题。脑胶质瘤是颅内最常见的恶性侵袭性生长肿瘤,临床治疗常采用手术结合放/化疗的方法。一线脑胶质瘤化疗药物替莫唑胺(Temozolomide, TMZ)可透过血脑屏障,但术后治疗效果并不尽人意。而其他抗肿瘤药物,如紫杉醇等,则因难以透过血脑屏障而不能应用于脑胶质瘤临床治疗。2017年中国药科大学张灿教授课题组在Nature Nanotechnology杂志(影响因子38.986)上发表论文,借助脂质体纳米载体,使用中性粒细胞治疗与化疗药物紫杉醇(Paclitaxel, PTX)联合治疗脑胶质瘤,实现了高效自主引导的药物靶向递送,对原位脑胶质瘤小鼠模型术后的复发起到显著抑制效果。如上流程图所示,,将紫杉醇PTX在体外包裹形成PTX-CL阳离子脂质体,与从小鼠体内分离的中性粒细胞(Netrophils, NEs)孵育,中性粒细胞将PTX-CL吞噬胞内形成细胞制剂(PTX-CL/NEs)。通过尾经脉注射将细胞制剂注入原位脑胶质瘤术后小鼠模型体内,细胞制剂透过血脑屏障(Blood-Brain Barrier, BBB)到达脑胶质瘤区域。随后被肿瘤区内高浓度炎症因子激活,形成胞外诱捕网(Neutrophil Extracellular Traps, NETs),将细胞制剂内的紫杉醇脂质体从细胞内释放出来,被脑胶质瘤细胞摄取,从而发挥抗脑胶质瘤作用。在3D胶质瘤细胞模型上,使用Cou6探针(绿色)标记脂质体纳米颗粒,通过共聚焦光学切片观察不同处理条件下的脂质体对3D细胞的浸润情况, Cou6-CL/NEs复合体组能更好的侵入3D肿瘤细胞微球内部(上图d)。在单层G422神经胶质瘤细胞模型上,通过Cou6探针(绿色)标记脂质体/DiR(紫色)标记中性粒细胞/Hoechst(蓝色)标记所有细胞核/PI(红色)标记死细胞,通过显微成像观察不同处理时间点,中性粒细胞释放NETs及对G422胶质瘤细胞的杀伤情况,随着时间的推移,8小时后中性粒细胞释放Cou6,且被G422细胞内吞后造成细胞死亡(上图e)。通过G422细胞存活实验进一步验证,PMA处理的细胞制剂(PTX-CL/NEs)与PTX-CL具有相当的肿瘤杀伤效果(上图f)。 在G422细胞原位接种脑胶质瘤小鼠术后模型上,使用DiR染料标记PTX-CL/NEs,通过小动物活体成像,监测PTX-CL/NEs在不同组织内的实时分布情况,进一步分析发现PTX-CL/NEs能有效透过血脑屏障到达脑部神经胶质瘤病灶区(上图b/e)。从小鼠生存曲线来看,PTX-CL/NEs处理组与其他对照组相比能显著提高治疗效果(上图f),且与病理切片免疫组化结果完全一致(上图g)。 更多最新资讯及用户交流敬请关注BioCon China 2019年度盛会BioCon China 2019年度盛会将在上海举行,本次会议涵盖生物创新药和类似药从早期研发,临床开发、工艺放大到商业化生产,让您一次包揽全局!珀金埃尔默公司作为生物制药行业的仪器&试剂供应商,一直致力于为生物药物研发的科学家们提供全方位的应用方案、优质的服务和开放的交流平台,会议期间珀金埃尔默将举办生物制药研发创新论坛用户交流会,为您提供开放交流平台、前沿资讯及全方位应用方案,欢迎莅临!报告内容皆干货,展台活动亦精彩,期待在A7展位与您见面。卫星会:PerkinElmer生物制药研发创新论坛用户交流会时间:4月19日 16:30-18:00地点:第五届生物药物创新及研发国际研讨会 分会场PerkinElmer展台号:A716:30-16:50生物制药研发及创新征程中,PerkinElmer与您同行! 讲者:张薇,PerkinElmer市场开发部经理
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p   由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p   本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p   无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p   杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p   微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p   会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。 /p p   生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p   /p
  • 北大教授杨震:从实验室爆炸中劫后余生 回溯科研心得
    p style=" text-align: left text-indent: 2em " 杨震,北京大学化学与分子工程学院长江特聘教授,北京大学深圳研究生院化学生物学与生物技术学院院长,杰出的化学家。研究兴趣:复杂天然产物的全合成,包括五味子家族重要天然产物的多样性导向合成与其他小分子的合成,主要方法学或合成策略基石为基于硫脲化学的Pauson-Khand反应(Schindilactone A)、IMDA反应(Maocrystal V、Caribenol A等)以及近期发表的Rh催化方法学合成双四级碳二环体系(Nature Commun.)等。 br/ br/ & nbsp & nbsp & nbsp 杨震的童年是孤独的,因父母被批斗,从小受人欺负。1990年代初,杨震在美国斯克利普斯研究所完成了天然紫杉醇的首次人工全合成,轰动世界。正当意气风发之时,杨震在一次实验爆炸中重度烧伤,差点截肢,在医院昏迷了近两周。九死一生,他对生命做了三个承诺:不做坏事、同情、尊重宗教。2001年,杨震回到中国,参与建设北京大学深圳研究生院。 br/ /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 382px height: 550px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/bbce0cd2-2392-4c72-8d97-77109aa41815.jpg" title=" 640 (6).png" alt=" 640 (6).png" width=" 382" height=" 550" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 孤独是种力量 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 和大多数出生在20世纪60年代初的人一样,我童年的记忆多是难以忘却的孤独。 br/ 在物质极为匮乏的时代,作为家里第七个孩子,我的出生并没有收获什么祝福。母亲很疼我,三个哥哥和三个姐姐也都疼我,但是深深的孤独感从未离开过我。小时候的我性格孤僻,常常一个人出门转,所以常常走丢。哥哥姐姐对我小时候的记忆就是一个小脑袋从门后面探出来,怯生生地观察外面的世界。后来我养成了自己跟自己说话、自己跟自己娱乐、自己做玩具,什么都是自己的习惯,这整个经历和过程养成了我独自思考的习惯。因为出去玩也好,自己玩也好,我总是自己问自己一些东西,后来我知道这恰恰是思想升华的时候。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/bc50737d-9c1b-4b82-8b3e-5a179cf1257b.jpg" title=" 640 (1).png" alt=" 640 (1).png" / /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 图源:杨震课题组 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 我是在沈阳出生的,七岁的时候全家下乡了。爸爸是留日归来的学者,日伪时期在辽宁省丹东市凤城县石桥子中学任教,这段历史后来成了我们全家的痛。由于爸爸当时会说日语,他负责的学校又帮助日本人种粮食,因此,在“文革”期间爸爸吃尽了苦头。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 1971年,我们全家从沈阳被遣送回爸爸当初做老师的凤城县。那时候,爸爸经常被批斗。头一天批判他,第二天就批判我,因为批判他的时候我没参加。我不能参加啊!那很惨的!就跟现在看的很多片儿一样,挂着大牌子,揪着头发,戴着砖,我没法看那个画面,所以就跑了。第二天学校就把我揪出来,然后批判我,说我是改造不好的人的子女。 br/ 我小时候上学很艰难的,人家走大路,我只能爬山路,因为我要走大路的话就得给买路钱,我要不给,他们就打我。当时我母亲还有些零钱给我,一般她给我五分钱,希望我中午可以买点吃的,但那些钱我很少花,基本上都是买路了。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 走到那儿把钱给他们,今天就不挨揍,我要是没钱,就不能走那条道。为了躲他们,我习惯走另一条道,真的很恐怖的,狼啊什么的野兽都有。但我胆子逐渐大了起来,后来养成了一个挑战权威、仇视优越感的习惯。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 正因为我从小受到弱势群体的待遇,我一直同情弱者。从那个时候起,我就觉得弱不一定是软弱,只是人生的一个经历过程,这个感悟对我一生都很重要。一般来讲,我跟任何人相处,只要他不欺负人,我们都是好朋友,一旦他出现欺负人的时候,就碰到我的底线了。慢慢养成的这种独立、刚强、不怕苦的性格,对我整个化学研究生涯有很大的帮助。 br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-size: 18px " 单纯专注就好 /span /p p style=" text-indent: 2em " 我是药学院的学生,化学基础并不太好,有机会师从香港中文大学黄乃正院士,我真的很幸运。那时候年轻的我对世界充满好奇,也从来不计较多干活,在实验室里,我愿意帮助任何人做实验。随着时间的推移,我像个神童,搞定越来越多的实验,连黄教授也非常吃惊。当时我身体很棒,喜欢打网球,打球的对手是曾经参加香港公开赛的香港中文大学冠军,我俩每天早晨晨练。我没受过什么专业训练,但是大家都夸我网球水平进步很快,体力好,技术也不错。在香港中文大学的日子过得飞快,成长得也飞快,收获很多,真的很幸福。 br/ 当黄教授推荐我到美国斯克利普斯研究所追随当时合成化学界的一代宗师尼克劳(Nicolaou)教授读博士后时,我并没有太多伟大的理想。当时我和太太说,就想去赚两万美金,然后我就回来。 br/ 刚到美国的时候,我基本上没有什么休息的概念。我是跟着我的实验来睡觉的,就是它几点结束了,我就几点醒。那时候我的生活简单得一塌糊涂,人家买车我不买,我骑自行车,一方面可以锻炼身体,另一方面省钱。我自己因为是穷孩子,什么都会做。我做饭很好吃,自己带饭很省钱,基本上一个星期花不了多少钱。人家到美国先去学习英文,我哪儿也不去,天天在实验室干活。 br/ 后来他们问我为什么不学英文,我说,在美国说英文有用吗?那时候我还有很多小时候的心理阴影,有时候我觉得自己像个奴隶。我一心一意想着两件事:第一是别被老板提前炒鱿鱼,第二是挣完两万美金我就回家。 br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 444px height: 284px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/a3171c50-a4d4-4975-90ca-5871c9343410.jpg" title=" 640 (2).png" alt=" 640 (2).png" width=" 444" height=" 284" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 那时在实验室里,任何人需要帮忙都愿意找我,我无代价地给他们干活,帮他们备料,做各种各样的反应。我当时在想,我时间不多,必须要学到我希望学到的东西。怎么学?跟人家讲“你教我”?这样是不会有人教我的。那怎么办?“我帮你干活啊!”这个是最有效的,因为他要想让你干活,他必须把真的东西告诉你,否则你把它就给做坏了,这个时候你学到的知识就全是真正的好知识。 br/ 我刚到美国时和导师之间的关系很微妙。第一天去研究所见导师时,他搂着我脖子,很亲切,随后的两个月,他就再也不理我了。我问周围的同事:“教授咋不跟我说话呢?”同事告诉我,等我做出东西来,教授才会理我。我后来理解此“冷处理”是教授的一种特殊管理方式,并且逐渐接受这种会让人去思考的方式。但在当时,刚到异国他乡的我觉得很受伤,所以,我在实验室有些古怪的行为。 br/ 比如:实验室经常拍照片,我从来不参加。因为我觉得既然你不喜欢我,我就不跟你照相。好几次实验室的秘书都跟我说:今天又照相,你能不能不走?我还是溜走了。回想起来,青年时代的我幼稚而倔强,所以今天我也可以理解年轻人,哪怕有些小古怪也没关系,我也无条件地爱他们。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 425px height: 277px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/c1541cc5-ef5b-40d5-b2e3-61f55d146669.jpg" title=" 640 (3).png" alt=" 640 (3).png" width=" 425" height=" 277" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 图源:杨震课题组 br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " 世界的新星 /span /p p style=" text-indent: 2em " 20世纪60年代,美国政府曾经有两个诺言:一个是关于登月的阿波罗计划,另一个是征服肿瘤。这两个科学诺言当时震惊世界。阿波罗登月70年代初就实现了,但征服肿瘤一直遥遥无期。人是由受精卵发育而来的二倍体生物个体,称为二倍体。细胞的复制过程遵循2、4、8、16& #8230 & #8230 法则,可用2n表示。 br/ 细胞复制过程涉及一种叫微管蛋白的关键物质,简单来说,微管蛋白在细胞中的功能就像房屋中的砖块,细胞的复制是将这些“砖块”有序地重组,构建成两个独立的细胞。人体正常细胞的复制过程可控,而肿瘤细胞则是一类“细胞复制”无法控制的癌变细胞。从细胞复制的角度来讲,如果能够阻止“砖块”的解聚,是不是就影响房间的分化?如果找到外来物种能有效地抑制“肿瘤细胞的复制”机制,不让这类“砖块”解聚,那事实上我们就可以抑制肿瘤的扩散了。然后再通过其他的化学手段、治疗手段,就可以抑制或治愈肿瘤了。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1962年,美国植物学家巴克莱(Arthur S. Barclay)采集了加州杉树(Pacific yew, Taxus Brevifolia)的树皮。1964年,美国北卡罗来纳大学的沃尔(Monroe E. Wall)和瓦尼(Mansukh C. Wani)教授从树皮中分离得到具有抗肿瘤活性的紫杉醇。1971年经X光衍射分析确定了紫杉醇的结构。但由于它的溶解度不好和分离上的困难,他们没有继续研究该物质,并将它放到美国国家癌症研究所(NCI)的化合物库里。1979年,美国纽约叶史瓦大学(Yeshiva University)的霍维茨(Susan B. Horwitz)教授发现紫杉醇是通过抑制微管蛋白的解聚实现它的抗肿瘤效果。从机制上来讲,紫杉醇正是人们一直在寻找的物质。人类没法模拟天然产物,这个是进化的结果。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 紫杉醇的发现是人类药物发展史中的一次伟大发现,给人类治疗癌症带来了曙光,并启示人类发现更加有效的抗癌药物。尽管我是药物学毕业的学生,但是对这种时髦的东西不怎么感兴趣,不知道紫杉醇是什么东西,只知道很重要,能治疗癌症,但不知道它在药物研发历史中有如此重要的地位。因为紫杉醇不仅是科学家打开生命大门的一把钥匙,而且还是医院治疗癌症的一线药物——肿瘤药目录表里第一个抗癌药就是紫杉醇。 br/ 当时世界各大公司、著名的研究室,都在纷纷竞争来实现这个分子的全合成。1992年我去美国,正好赶上这个末班车。当时很多实验室,其中包括斯坦福大学和哥伦比亚大学的课题组,宣称他们即将完成紫杉醇全合成。我的导师当时介入该分子的全合成研究不久,因此,需要更多的人手参加此项工作。于是,他问我想成名吗,我说想,他说做这个就能成名,我说,好,谢谢。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 六个月后,我奇迹般地将紫杉醇的模型做出来了。最终,我们经过近两年的日夜奋斗,完成了天然紫杉醇的首次人工全合成。这项工作轰动了世界,杨震这个名字也被很多人熟悉起来。好多人都说,这个杨震是过去沈阳药学院的那个杨震吗?是不是同名同姓的?当我做完紫杉醇的时候,有一天导师把我拉到办公室,说:“你不是一直想跟我照相吗?来吧!” br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-size: 18px " 九死一生问苍天 /span /p p style=" text-indent: 2em " 紫杉醇将我变成举世瞩目的新星,1996年我又完成了抗癌药埃博霉素的首次全合成,1998年完成了抗神经毒素Brevetoxin A 的首次全合成。等我做完这三个复杂天然产物,我觉得我已经领悟了合成化学。那个时候“人类基因组”即将解密,当时“化学基因组织”的发起人之一哈佛大学的施莱伯(Schreiber)教授,讲人类基因组解密之后,两万多个基因如果能被有效调控,人类就不会有疾病的困扰了。当时我一听,觉得这才是我的梦想。 br/ 1994年做完紫杉醇后,我开始骄傲起来。好多次教会请我去参加他们的聚会,一次我开玩笑说:“上帝,你就别挂在那儿啦,也不干活!下来干活吧,像我一样。” br/ 不到半年,在一次实验过程中不幸发生了爆炸,当时我重度烧伤,达到30%以上,在医院昏迷了近两周。从医院出来之后,我全身的皮肤全移动了,因为30%的烧伤我需要植两次皮。第一次是拿下我身体30%的皮用来保护我身体被烧伤的部位,防止感染,而第二次植皮才用于治疗。 br/ 当时医生说我要截肢,我问截几个肢,他说可能截我的右手。我想了一下,说没有右手的话,有左手还可以活。后来有一天我的身体出现了感染,医生就说可能要截双肢。当时我想了半天,不知道没有双手的人该怎么生活,我说那我就不活了。然后医生说,这就看造化了。多亏我身体好,要是身体不好就活不下来了。 br/ 烧伤病人治疗上与一般的病人不同,烧伤病人不能输液,因为一输液就水肿。为了避免水肿,烧伤病人需要输高浓度的生理盐水,让你脱水。那个高浓度生理盐水的脱水过程真叫人难熬,我的嘴和舌头当时干得像锯锉一样。 br/ 起初的四周时间,我因为全麻醉移植后太痛,基本上都是在做梦,梦见在水里或者是在冰窖里,就是想喝水。我太太那时候天天给我拿纸蘸水点在嘴唇上。因为身体素质很好,到最后恢复过来,胳膊也没截。恢复期间他们也很佩服我,医生问我有什么梦想,我说我还想回实验室,他说我得配合他,因为我做实验要用我的手。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 278px height: 383px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/ddda43b0-51d7-4177-8aae-b4a311091eb8.jpg" title=" 640 (4).png" alt=" 640 (4).png" width=" 278" height=" 383" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 图源:杨震课题组 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 当我手背上的皮肤刚愈合时,他为了不让手背结痂,就用胶带把手掌和手指头缠成拳头状,缠到一定的时候他一使劲,把关节上所有的皮重新打破,血都喷了出来,整个纱布、胶带全是血。就这样,他让我手指的关节部位又复活了。 br/ 有个德国的女护士,我很感激她。她每次给我做处理的时候,把皮撕开之前她就先哭了,说:“你不是想回到实验室吗?求你忍住,对不起、对不起。”很多时候,我总是忙着安慰她,忘了一些痛。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 当时胳膊是三度烧伤,胸和脸是二度烧伤,耳朵都烧没了,后来做了几次手术才得以恢复。很多人不相信我有这样的经历,我跟别人讲这个的时候,他们就让我好好编,我跟他们说这是我受过的磨难。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 我当时出院后是不需要再工作了,因为我拿到了美国的终身残废保险。看完那封信之后我流泪了,当即就把信撕掉了。我儿子当时很小,才九岁,他说:“爸,那很多很多钱呢!”我当时跟他说:“不能要这个!你爸不仅不能靠别人养活,而且还要养活别人。”这对他后期性格的形成影响很大。我儿子很刚强,很自立,我们根本就没有管过他,他自己成长得很好。他本科在康奈尔大学学生物,在加州大学圣地亚哥分校读脑神经生物学博士,现在在该校做博士后。他是很优秀的小伙子,他见证了我整个的过程,这是他生命的营养。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 在这个九死一生的过程中,我的灵魂得到了一次提升,小时候的那些仇恨在这个过程当中全部被清洗掉了。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 602px height: 386px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/2d67cd41-1f77-45ef-97f1-71e7b3a562f9.jpg" title=" 640 (5).png" alt=" 640 (5).png" width=" 602" height=" 386" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 图源:杨震课题组 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 从那以后,我对生命有三个承诺。第一个是不会再做坏事。我可以不做好事,但我绝不做坏事。我不能说我不犯错误,但我不会主动去犯错误,更不会报复、陷害、做偷抢之类的事情。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 第二个就是同情。我早期对吸毒人员很不尊重,看不起他们。我从医院出来之后,用了吗啡,但要戒掉吗啡的时候,那个痛苦很难控制。从那以后,我就对所有的吸毒人员有了重新的认识,他们是一群失落的人,不应该被歧视。我改变了很多这种以前的想法。 br/ 第三个就是尊重宗教。尽管出身不太好,但我一直努力向上。我学习好、听话,反正在学校里头,什么事情我都是努力去做。以前我对宗教是反对的,也没工夫去学,带有很大的偏见。从那以后我对宗教不评论,也不反对。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 我在病床上痛不欲生的时候,医院里很多医护人员来探望我,他们以一种仰慕英雄的目光注视着我,表达他们的感激。因为我的导师告诉他们我是“合成紫杉醇抗癌药的英雄”。 br/ 许多个深夜痛彻心扉的时刻,我需要吗啡才可以挺过去。后来医生告诉我,对烧伤病人的伤害70%来自于病人精神上的痛苦,30%才是伤痛引起的,因此,病人的休息和睡眠很关键。带着这个信念,我积极配合治疗,努力睡觉,恢复得很快,半年后基本上不需要用纱布了。 br/ 后来这家医院里一旦遇到需要心理战的人,他们就去跟那些人说:“曾经有个博士很厉害啊,人家很坚强,配合医生的治疗,恢复就很快啊,人家已经又回到实验室工作了!什么叫博士啊,就是有梦想的人!” br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 我知道是医院里的药救了我的命。在医院里,当我痛得又蹦又跳时,一看到护士拿着装有吗啡的针,还没有给我打呢,我就开始安静了,那个时候我才知道药是多么重要。 br/ 多少次我安静下来,内心都感慨这神奇的世界。上天啊,我该如何回报这救命之恩?忽然间我懂了,上天用这么艰难的方式,赋予了我一个伟大的梦想:去做药的研发,以此去回报这世界的救命之恩。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 我立志做药,这个理念本身就是回报吧,选择做药救人,这是我生命的最高境界!于是,我选择了放弃眼前已经让我赫赫有名的领域,重新开始进入一个新领域,去哈佛组建自己的实验室,开展化学生物学研究,开发药物,拯救病痛中的人们。 br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-size: 18px " 离开哈佛,跟随林建华回家 /span /p p style=" text-indent: 2em " 到了哈佛,我成为哈佛大学医学院化学与细胞生物学研究所的研究员,率先开展了基于活性天然产物的结构多样性导向的组合合成研究。很快实验室就产生了一些抗癌和抗病毒药物的先导化合物。后来华尔街的投资人来找我,说我做得不错,大家很喜欢我,何大一(戴维何)愿意跟我一起开公司。我说好啊,但是我真对社会很不了解,我没钱。他说我不用投钱。我说那怎么合作公司。他说他们出钱,我做。我说做赢了,行,做输了,我拿什么赔?他说我不用赔。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 我当时才意识到美国潜在的魅力,你可以靠能力去吸引资本。何大一听说我不错,各方面、人品都挺好的,然后他就说我们一块做公司吧。我就跟他在纽约创建了抗病毒药物研发公司,我也成为该公司的五位发起人之一。很幸运,我一直跟他干了八年多,我们俩很好。 br/ 到哈佛医学院工作是我生命中莫大的幸运。在那里,我使用世界上最先进的仪器设备来从事科研工作,遇到了最优秀和最聪明的学生,见到了梦寐以求的科学大师并能亲耳聆听他们的演讲。但随着时间的推移,我开始渐渐感到孤独。当时中美之间的知识产权纠纷带给我许多无形的困惑和压力。我一直在想,一个民族不强大,你在哪儿都一样。我就跟尼克劳教授讲我现在很不开心。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2001年,时任北大化学院院长、现任北大校长的林建华校长请来访的尼克劳教授帮忙推荐做有机合成的年轻人回北大任职。尼克劳教授就推荐了我,他找我说:“你们中国的哈佛需要人,你愿意回去吗?”林建华校长也问我:“你愿意回来?”我说:“我愿意!”他说:“为什么呢?”我说:“吃了这么多苦,就这么待在美国,不甘心。”所以我回来了,义无反顾。 br/ 我早期回来的时候,我跟何大一的公司每年给我的北大实验室十万美金,整整七年,支持我们实验室运行。与何大一等人的接触教会了我爱惜人才。我早期在北大的一些学生一拿到美国高校的录取通知书之后,就经常不在实验室工作了。为什么?他们说要去做家教,挣钱买机票,因为他们当中的一些人来自农村。我知道之后就说你们不用再挣钱了,我给你们买机票的钱。因此,一些早期学生的机票都是我买的。人生很多时候就是缘分。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 回国后每天追剧、跑步是我的娱乐活动。追剧是因为没过多的时间去接触现实社会,希望通过看电视剧来学习新语言、新概念,增强与学生沟通的能力。我也喜欢帝王片,最近又看了《康熙王朝》和《武则天》,希望通过电视剧了解历史。有趣的是在自己年龄的不同阶段,看这些史剧的感受也不同,常常发现对历史人物有全新的认识。《武则天》里面的一句歌词我很喜欢:“回头看是善是恶,还是千古的迷惑。” br/ 回来之后我就到深圳建设北京大学深圳研究生院,早期跟林建华一起戴着安全帽建校区,和吴云东院士、邓宏魁等一起开始了创业一样的生涯。我们建了一个化学生物学实验室,后来变成学院,现在又变成国家重点实验室,一步一步地推进。事实上这是筑梦的过程,也是必然的结果。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 我尊重海闻,尊重吴云东,他们都是有梦的人,不是机会主义者。我骨子里头也是天生的爱国主义者。 br/ 我很认同一句话——跟国家和民族一起爬坡。我当时觉得国家没钱,就像我们家很穷,但是“儿不嫌母丑,狗不嫌家贫”。回国参加建设,是我们这代知识分子无比重要的责任,也是无上的荣光。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 深圳真的很好,早晨醒来之后吃饭,然后就到办公室,中午太太就做好饭了,吃完了休息一会,一直工作到晚上七八点钟,然后回家吃饭。深圳给我一种很像加州的感觉,没有那种地域的文化,大家都很平等。从办事效率来看,深圳在中国是最好的,它没有官气,你能明显感觉到,官员是跟你同步的,真是跟你同甘苦,很多事情让人很感动。 br/ /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 498px height: 265px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/a8a01cd4-eeda-4ed6-80f8-2d287a19f53b.jpg" title=" 640.png" alt=" 640.png" width=" 498" height=" 265" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 图源:北京大学深圳研究生院 /p p style=" text-indent: 2em " 北大深圳是学者筑梦的地方。今天我们拥有了“省部共建肿瘤化学基因组国家重点实验室”,深圳唯一从事基础研究的国家重点实验室。我很感谢林建华、海闻和吴云东对我的支持和鼓励。我们的梦想是做出中国第一原创新药,一个伟大的民族不能老借助世界的文明来发展自己,中国要对人类做贡献。这个梦能不能实现我不知道,因为做药事实上是一个建立在科学上的机遇,你就算再努力,有些时候你未必有这个幸运。做药的过程是个统计学,人多了,总会有人有好运。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 好多人都说,你怎么每天都是这么激情满怀的? br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 我就说因为周围的人让你不得不充满激情,他们给你永远品味不完的精神食粮。我要再提一下我的好朋友,也是早期创建我们新药研发平台的著名生物学家邓宏魁,他是个angel(天使),为科学而生,在自己世界里活着。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 我的人生很幸运,一路走来让我结识了许许多多值得为他们骄傲的人。事实上,我只是一个很普通的人,通过与这些杰出的人士结识,我的人生品位确实提高了很多很多。 /p p br/ /p
  • 中国离子色谱仪先驱刘开禄回忆科学报国之路
    p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " (刘开禄 原核工业北京化工治金研究院研究员级高级工程师) /span /p p   我是一名退休的科技工作者,我亲身经历了新中国成立70年的历史,改革开放四十年是中国历史上最辉煌的年代,是中国由弱到強、由贫穷到小康、由封闭到开放,成为世界第二大经济体强国。在这伟大时期中,我生活在自豪和幸福中,和全国人民站在一起殚精竭虑作好科研工作,为推动我国科技事业尽到自己的责任,实现了我少年时代立下的科学报国宏愿。我写此文来回忆这个火红的年代。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 317px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/f296f1cd-d70c-4dd9-acb6-576755e41fec.jpg" title=" liu.jpg" alt=" liu.jpg" width=" 450" height=" 317" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄 /strong /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 刘开禄,1959年毕业于四川大学化学系,曾任职于中国核工业总公司北京核工业冶金化工研究院,研究员级高级工程师 1983年,他带领团队研制成我国第一台离子色谱仪——ZIC-1型离子色谱仪,并实现产业化 1987年,ZIC-2型双模式离子色谱仪通过鉴定并投产 其中,其团队开发的阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等关键技术推动了中国离子色谱仪的大发展 退休之后,他不但继续进行阴离子分离柱的研发和生产,满足国内厂家和用户的需要,还进行高分子色谱填料和工业色谱的开拓性研究工作,并获多项专利 在职期间,他曾获国家级科技进步奖一次,国防科委、核工业成果奖七次,获得中国国务院有突出贡献专家津贴。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 一堂中学化学课,立下大志为科学报国奋斗终生 /strong /span /p p   67年前,我还是一个十三岁的天真少年,在家乡重庆市巴蜀中学上初中。一次在课堂听老师讲化学课,老师在黑板上写下了氯元素符号,讲到氯气及其化合物有极强的杀菌功能,能消灭空气中的一切病菌时,我情不自禁的举手提问,“老师,既然氯气有杀菌功效,为什么不广泛用它防治可怕的肺结核病呢?”肺结核在解放初期肺病中是难以治愈的一种疾病。老师笑了笑说,“你提的问题很好,说明你学习认真,课后我给你详细地讲解。” /p p   饭后,我到老师家,老师热情地欢迎我们几个同学。他打开一本外文书介绍许多化学家、实验室和工厂的照片。我深深地感动,老师语重心长地说,“我们国家化学还很落后,你们要勤奋学习,将来中国化学才能大有作为。”我听后异常兴奋地离开老师家,那时在心中已种下了化学报国的种子。1955年,我如愿考入四川大学化学系。在大学时代,我打下了坚实的化学基础上,以优秀成绩完成大学教育。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 兢兢业业投身于创建核工业事业中 /strong /span /p p   1959年大学毕业,我被分配到中科院原能所五室工作,在杨承宗教授领导下,进行鈾化学研究。杨教授是著名的伊莱娜-居里夫人的博士生,是我国放射化学、核燃料化学的奠基人。1960年,苏联毁约撤走在我国核领域的全部专家,带走了有关器材、设备和重要图纸,正在起步的中国核事业面临夭折。在此严峻时刻,二机部刘杰部长、钱三强副部长指明调杨承宗教授到五所全面负责技术工作,委以提炼核原料鈾的科研和建立鈾工业、大量生产鈾的重任。我也随杨教授到二机部五所从事创建中国鈾工业的研究。 /p p   我兢兢业业地对待分配给我的一切任务,较好地完成了多项工作任务。业余时间,我攻读国内外有关技术文献,逐渐知晓国外核工业和分离工程的知识。1965年,我参加一项由二机部与化工部联合攻关的从工业磷酸中提取制备铀的工程项目。在开展本项工程中,工艺人员经过大量实验证实,只能用市场上以克级购买的昂贵的三辛基氧膦高效萃取剂作协同萃取才能提取出微量铀,当时不能获得大量的三辛基氧膦产品,工程项目遇到重大困难。我查阅了大量资料,从俄文摘要中查到用碘催化下,红磷与碘代烷反应生成三烷基氧化膦的简单报道,启发了我的新思路,提出研发用此合成方式循环回收碘元素的工艺路线,大规模地生产三烷基氧化膦以替代昂贵的三辛基氧化磷的设想。所领导和杨教授支持这一建议,在专家的指导下,我们实现了这一流程。1996年我和同志们在上海利生化工厂实施这个创新工艺,我参与了设计、施工和试生产。 /p p   我作为二机部五所代表负责投产技术工作。投产中最后要制备纯产品,要求在2-6毫米汞柱高真空下,收集300至360度温度下的馏出物成品,在当时整个上海化工局系统生产中还没有遇见过这种高真空、高温蒸馏工艺。我们和工人师傅们连续在车间奋战了十多个日夜,打通了这个流程,生产出两吨多的多粗产品,但在高真空蒸镏纯化阶段屡次试车失败。工厂总工问我,“小刘你们工艺行不行?”面对压力,我坚信我们工艺是可靠的,我和维修师傅一起修理使用后的真空泵时发现,泵中泵油内有大量低沸点物,终于找到真空度上不去的原因是这些低沸点物在旋片工作室中存在,降低了真空度。于是,我提出先用水力喷射泵低真空下将整个蒸馏系统加热至200度,抽去半成品中低沸物和蒸馏系统中低沸物,再用高真空蒸馏。这个改进,我向厂方和工人师傅作了汇报,他们同意试验。首次试验大获成功,一口气生产出近二吨三烷基氧化膦成品,送到南京磷肥厂提铀生产车间。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/f70138ee-a6c2-4e38-b9bf-007a5a1d38b5.jpg" title=" IMG_5527.JPG" alt=" IMG_5527.JPG" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 刘开禄和导师杨承宗 /strong /p p   我们以适当成本在世界首次实现吨量级三烷基氧化膦萃取剂的生产。工艺组用这批萃取剂在企业实现了工业磷酸中提鈾的工业生产,争得世界第一,之后用三烷基氧化膦创造和实现了世界先进的淋/萃流程鈾工艺生产,该流程应用于我国第三批铀工厂获得了良好的政治影响、社会效益和经济效益。三烷基氧化膦工业生产成功作为“从含铀磷酸中提取铀的研究”的内容,列在1978年全国科学大会表杨成果名单中。这个萃取剂开发以来,已使用到我国的冶金工业、抗生素工业。二十一世纪清华大学吕院士用它开发了一套乏核燃料处理新工艺。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/2c721955-911a-4b66-9f2c-f6e974d8cace.jpg" title=" IMG_5541.JPG" alt=" IMG_5541.JPG" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   接着,我根据杨老师的意见,研究鈾鈈分离新技术。我从大量文献资料分析中设计出一种特殊的分离鈾、鈈和裂变产物的方法,使实验人员远离放射源,被称之为“无机反相层析法”,这种方法虽然未在工业中应用,但在核炸药杂质分析中得到应用,节省很多珍贵的铀235核炸药。短短几年内,在杨先生领导的五所科技团队指导下,中国建立了三批生产核纯铀的工厂,为第一个原子弹,以及后续的几十次原子弹,氢弹的试验和装备解放军的核武器提供充足的核原料鈾。中国核弹的研制成功,并装备到军队是全国科研人员、部队指战员和工人共同努力取得的成果,值得欣慰的是我也在这一工作中尽到了一份绵薄之力。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 改革开放,在我面前呈现一条科学报国的金光大道 /strong /span /p p   1976年,中国,大地响起一声春雷,英明领袖华主席一举粉碎了四人帮,结束了文化大革命十年动乱,挽救了中国,挽救了党。我和全国人民一道欢欣鼓舞。1978年在老一辈革命领袖邓小平、陈云等领导下,党中央决定把党和国家工作中心转向经济建设,开启了中国改革开放的新时代,明确提出科学技术是第一生产力,知识分子是工人阶级的一部分。我无比兴奋,压在我头上的一顶资产阶级知识分子大帽子被摘除了,再次迎来思想解放,生命的新生。百感交集中回忆起前几年,我在干校劳动积极被评为五好战士,年底让我回所参加研究制造全属钍的劳动。当时一位专职的党支部书记,在我回所后对我说,“你是资产阶级家庭出生的人,还没有任何对党不满的言行,工作努力,劳动好,说明你还是可以教育、改造的资产阶级知识分子,还应继续做脱胎换骨的改造”。支部书记的话,当时对我来说如同冷水浇头,感到资产阶级这项帽子是摘不下来了。这次我们听了邓小平同志关于科学技术和知识分子的讲话传达后,我当场快哭出声了,邓小平同志是广大知识分子的再生父母。改革开放后,我们五所逐渐转化为以科研工作为中心,知识分子的工作环境有很大改善,其政治地位也提高了。 /p p   我感到无比幸福和自豪,明确了努力工作,科技报国是光荣而伟大的职责,生活工作有新目标了。我的科研工作加快了节奏,自觉提高自己的科研水平,调研国外文献资料,向科学进军。在五所工作的后二十年,我几乎没有节假日,春节长假中,常常初二就去实验室。在平凡工作中力求创新,圆满地完成多项任务。从1980年开始,五所(后改核工业北京化工冶金研究院)根据国防科工委命令,对科研成果评奖。1978至1998年我退休期间,我主持科研项目七次获国防科工委成果奖或核工业部部级奖,一次获国家科技进步奖,多次获地方科技奖。参加编写《铀的分析化学》,出版专著《离子色谱》。我在国内外发表论文20篇。在改革开放的金光大道上,我实践着科学报国理想。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/97064316-85f8-4f44-afb2-096ddb6c78fd.jpg" title=" IMG_5529.JPG" alt=" IMG_5529.JPG" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 在外国人嘲讽中奋起,开创中国离子色谱仪事业 /strong /span /p p   1981年秋,我在天津参观一个多国仪器展览。美国戴安(Dionex)公司展出一台最新的Dionex14型离子色谱仪,这台初次进入我国的分析仪器引起我国化学工作者极大兴趣。该仪器解决了我国环境监测、电力工业、公共卫生急需的多组分阴离子分析问题。面对挤得满堂的参观者,该公司一位美籍华人经理傲慢地说,这是美国DOW公司科学家的最新成果,你们中国人几十年内不会搞出来的。我当时心中各种滋味,一方面敬佩美国的科技成就,一方面为这个洋人的傲慢刺痛了心。回到北京后,我埋头图书馆用一周时间查阅文献资料,慢慢的在脑中形成了一个自力更生研发中国离子色谱仪的方案。我通过电话向当时任合肥中国科技大学副校长的杨承宗老师汇报,杨老非常高兴,从理论方面作了指导,并打电话建议所领导给予支持。在所领导的支持下,我争取了二万元的研究费(此经费只相当购买一台美国离子色谱仪费用的百分之五)。 /p p   从1982年开始,我踏上研究中国离子色谱仪的征途。阴离子分离柱及其填料的制备是离子色谱仪的核心,被称为离子色谱仪的心脏,是戴安公司绝密技术,领先世界的定海神针。我首先必须攻克合成阴离子分离柱填料的技朮难关。在当时我们实验室装备很简陋,又买不到特需的化学试剂。我不畏困难,用巨毒的氯甲醚、苯乙烯和二乙烯苯等工业原料探索一条独特的合成路线来合成阴离子分离柱填料。经过日日夜夜进行的上百次合成实验,终于突破技术关,制成了合格的阴离子分离柱填料并装填成阴离子分离柱,接着又制成抑制柱和电导检测器。以这些部件为基础,研制成由中国人自己的全部国产器件组成的离子色谱仪-ZIC-1型离子色谱仪。 /p p   1983年6月30日,中国首台离子色谱仪ZIC-1仪器通过十分严苛的专家评审后,顺利投入工业生产,其中阴离子分离柱、抑制柱、电导检测等关键部件和制造技术填补了我国空白,其分析应用指标达到美国同类仪器水平,超过西德及日本产品水平。当时,国产离子色谱仪售价仅为国外同类仪器价的百分之五,我们制作的阴离子分离柱价格为国外同类产品价的百分之十。我们的工作使中国成为世界能生产离子色谱仪的四个国家之一。国产离子色谱仪很快在我国酸雨分析、环境监测,长江、黄河、太湖水质监测、地质勘探、石油勘探、化工产品分析等部门发挥重要作用,同时在核工业系统高放射废水成份分析,核动力堆的水质分析应用中取得成功。国内科学期刊上已有数十篇用中国离子色谱仪发表的论文,中国离子色谱仪已开始呈现美好前景。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/946289ef-33af-4be9-95da-e847ae4b9c14.jpg" title=" 2013729143031.jpg" alt=" 2013729143031.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong ZIC-1型离子色谱仪 /strong /p p   为更好推动中国离子色谱的普及和发展,我应牟世芬教授的邀请,和她合作了《离子色谱》专著。牟世芬教授当时是美国戴安公司在中国地区的总技朮顾问、中国最著名的离子色谱分析化学家,她多次参加美国戴安公司的技术培训工作,通晓世界离子色谱的发展潮流。我们约定要首先掌握全世界能公开的相关技术资料。牟教授通过戴安公司信息系统收集了近一千万字资料,我在国家图书馆、专利局资料馆又收集了几百万字的文献资料。我和牟老师利用晚上休息时间通读了这些资料,进行选择、编写。我每周日到她家进行会啇、讨论,不确定的问题再请专家认定。这样的辛勤工作进行了一年多,完成了中国第一部高水平的专著《离子色谱》,并于1986年由中国科学出版社出版。这部专著概括了离子色谱理论,吸收了国内外研究的最新成就、最新技术和分析方法,受到离子色谱从业者,对离子色谱有兴趣的化学家的热烈欢迎,被称为“红宝书”,很快销售一空。书中,作者从学术上提出了独特的见解,如,从理论推导出世界当时流行的两种离子色谱的检出下限公式,并从理论上统一这两种方法的优缺点。这些也为我深入研究离子色谱技术作了理论奠基。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/23e33972-3025-4184-9ba2-567483f0f63d.jpg" title=" IMG_5535.JPG" alt=" IMG_5535.JPG" width=" 300" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   1988年,我领导的科研团队经过一百多个日夜奋战研制出五极电导检测器,使国产离子色谱仪的应用指达到国外仪器的先进水平,也实现了我提出的“双模式离子色谱仪”。我夫人袁斯呜和我研制成功YSC-2薄层阳离子分析柱填料和色谱柱和抑制柱,使国产离子色谱实现了既能分析阴离子又能分析阳离子。 /p p   至上世纪八十年代末,中国产离子色谱已在环境监测部门和许多生产部门获广泛应用,获得较好经济效益和良好社会效益。例如,抚顺石化研究院研制的新型重整催化剂在工业放大中发生硫中毒未能在生产中投产应用,该院用国产离子仪来分析中毒后催化剂中硫酸根和反脱硫处理控制分析起了重要作用,确保新型催化剂在我国石化工业广泛应用,取得了重大经济效益,并获中石化总公司科技一等奖,国家科技进步二等奖。许多国外著名学者也关注中国离子色谱仪,如德国色谱学会主任也在国外刋物发文赞扬我们的工作。 /p p   由于离子色谱的工作成就,我们团队以‘ZIC系列离子色谱仪和两种色谱柱’的名,获1991年度国家科技步三等奖。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 继续发展离子色谱仪技术,保障中国离子色谱仪跟上世界水平 /strong /span /p p   美国戴安公司是世界离子色谱仪的领路者和创新者。它有一个庞大的科技队伍,仅研发离子色谱柱填料就有一个由数十个博士组成的团队。上世纪九十年,戴安公司推出新型高效阴离子分离柱和不加试剂的自动再生膜抑制器,将世界离子色谱推向新高峰。国产离子色谱仪的生存和发展遇到新挑战。 /p p   由于国家经济调整政策,我所在研究院大幅度削減科研经费,我们团队只能依靠转让成果收入来维持科研开销。面对困难,我再接再厉研发出了一种新型多孔型高容量阴离子交换柱填料和用它填充的YSA2000型阴离子分离柱。这种柱的柱效为1600-2600塔片数,容量较国外产品高五倍,抗污染,使用寿命较国外长,价格为国外产品的15-20%。这种柱受到厂家和广大用户的欢迎,支撑了中国离子色谱仪十多年的生产和发展。在今年离子色谱一次年会上,许多厂家代表仍然在说,“当年刘工和袁工生产的高容量阴离子分离柱很实用,不仅使用寿命长,而且价亷物美。” /p p   我在工作中发现填充的离子交换树脂的导电性可以作为电解室填料,根据这个原理发明“连续自再生式高效离子交换装置”,并获得中国专利。这种中国式的自动再生抑制器具有构造简单、操作方便、抑制性能好、柱效能高的特点,完全具备戴安公司膜抑制器的性能,而价格仅为膜抑制器的十分之一。这种中国式自动再生抑制器受到厂家极大欢迎,再次推动中国离子色谱仪的大发展。可惜的是,由于我本人专利权保护知识缺乏和代理人在书写权项中有误,这项关系我国独特离子色谱仪专利实施二年后被许多厂家大量仿制,我也无力维权,算是为国家再作一次奉献。不过,这项技术是我国近18年离子色谱仪井喷式发展的技术基础。2018年11月,我接到一个生产厂厂长电话,他告诉我:“最近美国戴安公司向中国申报一专利,提出在抑制器电解室中填充离子交换剂作导电体,你的专利还有效吗?”我回答他,“你放心,2000年中国专利局已批准我的专利了,你们可放心使用。” /p p   回忆中国离子色谱仪在国防上得到应用,我国首台核潜艇在服役中曾遭到因水中痕量阴离子测定不准,造成该核潜艇蒸气泄漏的重大事故。海军和二机部领导十分重视这一事故,限令定期解决。我参与攻关,与核动力院合作,负责技术指导,采用中国离子色谱技术研发了舰艇用离子色谱仪,仪器可准确测定水中痕量阴离子。此舰艇用离子色谱仪经鉴定后,批量生产装备在我国所有的核潜艇上成功解决了核潜艇潜航的安全隐患,至今仍在保障核艇的安全航行。 /p p   从1983年中国离子色谱仪的诞生到今天已经历了三十多年,中国离子色谱仪已发展成重要的分析仪器行业,媒体人称它是中国分析仪器行业创新的排头兵,其各项指标一直保持在世界较先进水平。我们在这一技术的研制和发展中,竭尽全力,发挥了应有的作用。2013和2018年,中国仪器仪表学会分析仪器分会在青岛召开了庆祝中国离子色谱诞生30周年和35周年,大会到会有领导、专家、离子色谱工作者、各个生产厂家负责人和媒体记者200多人,会上和会后我(刘开禄)被称为“中国离子色谱仪的先驱”。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 继续创新,全面开发大型工业色谱在工业生产中的应用 /strong /span /p p   上世纪九十年代后期,我在研发中国离子色谱仪后,积累了合成色谱填料的丰富经验,也有了坚实的理论基础和生产经验,恩师杨承宗教授鼓励将色谱高分离效能技术用于工业色谱过程中,制取高纯度工业产品。在杨老师鼓励下,我继续在新的领域创新。1997年,我们通过上百次试验,突破了国际上工业色谱的瓶颈,研究成功了大型工业色谱柱,开发成功了价廉、高效、高稳定的高分子色谱固定相填料,开拓了一种新的以高分子色谱固定相填料的工业反相色谱分离技术。1997年,我们发明的高分子色谱固定相填料的工业反相色谱法在分离制备高紫杉醇(一种新型的抗癌药物)上用于生产,技术通过部级鉴定,并获得中国专利。这世界上以高分子固定相填料的工业反相反谱方法首次成功应用,对我国药物生产和纯化技术是一项重大创新。当时,国内外天然药物的分离纯化都釆用经典的硅胶吸附正相色谱法,其缺点为由于硅胶产生不可逆吸附使产品回收率低、产品纯度不高,硅胶填料仅能分离数次,常因填料吸附中毒需更换新填料,工业生产十分不便。我们发明新型工业色谱法,解决了色谱柱变大型后柱分离能力下降的世界难题,所发明的高分子色谱固定相填料分离选择性好,对产品化合物基本不吸附,产品纯度可达99.5%以上。以分离纯化紫杉醇为例,采用我们的高分子固定相填料的工业反相色谱法,以紫杉植物体浸膏(紫杉醇含量0.2-1%)为原料,经三次本色谱法分离,可得到纯度达99.5%紫杉醇产品,总回收率为85%;当时国内用硅胶正相色谱分离其纯度为95%,收率不到50%。我们开发了大规模生产此填料的专利技术,生产成本低,产品质量高。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/9341380d-a2b0-4487-aed4-9c1db0dcd412.jpg" title=" IMG_5540.JPG" alt=" IMG_5540.JPG" width=" 300" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   在当时,由于信息闭塞,我们的创新未得到国内制药界的认同和关注,2年多没能找到实施此技术的场合,也无人来问津。 /p p   我从1998年正式从化冶院退休了,1999年我到美国探亲,过上休闲生活。一次在美国一图书馆翻美国化学文摘中查到一份加拿大专利摘要,其内容几乎完全复制我们已申报的专利。我和我夫人心系中国离子色谱和我的新创新技术,于2000年回到北京。 /p p   回京后,没有化学实验室和仪器设备进行工作了,我们克服了无正规实验室等困难,利用我一个学生办的工厂实验室,继续进行高分子固定相填料合成和工业反相色谱分离的研究,也进行离子色谱柱填料的合成。我开发了联合生产紫杉醇、山尖杉宁碱和10-脱乙酰巴卡亭III的新技朮并获中国专利CN01110208x,开发了用可再生资源提取药用紫杉醇及衍生物的技术。这套技术相继在北农集团怡禾生物工程有限公司、北京信汇有限公司、云南、四川的一些工厂中釆用,不仅大幅度提高了紫杉醇的回收率,而且同时回收了10-脱乙酰巴卡亭III和山尖杉宁碱等珍贵的副产品,使我国成为生产紫杉醇及衍生物的第一大国,产品出口也创造了重大经济效益。 /p p   苏州四药厂生产的克林霉素质量好,世界市场畅销。但21世纪,欧盟要求药品中大于0.01%的杂质必须有对照品,并进行结构测定。我用本色谱方法从克林霉素中分离出5种杂质对照品,各对照品纯度在98%,并准确测定了其结构,完全达到欧盟要求,我的实验结果受到外商及外国专家称赞,使国产克林霉素顺利进入国外市场。 /p p   2005-2006年,我与杭州中美华东制药有限公司合作,用高分子反相色谱固定相填料的工业色谱法完成其产品雷帕霉素的纯化工艺,其收率较原来硅胶色谱法的33%提高至80%,产品质量符合欧盟药监标准。此外,还完成一种多肽X8的纯化,使产品进入市场。 /p p   我与四川大学吴大诚教授合作,发明了大规模生产番茄红素的工艺,并获2项中国专利,在新疆中基集团建成的番茄红素工厂投入生产。 /p p   在这期间我发展了生产高分子固定相填料的专利技术,研发了十余种新型固定相填料,获得二项工业色谱柱专利。在这领域我申请了十一项专利,获十项专利权。我对新开发的高分子固定相填料工业色谱充满了信心,深信它可广泛应用于我国天然药物分离纯化,原料药物的纯化制备中,会产生很大的社会效益和经济效益,其发展前景光明。 /p p   2012年,我还在清华大学信汇科技有限公司开发实验室指导学生工作,一次体检后,医生警告我和我夫人,告诉我们都患上多种老年疾病,必须立刻停止化学实验工作,停止科研工作。我告别了我工作了五十三年的化学实验室,开始真正退休生活。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 老骥伏枥 憧憬祖国科学的更灿烂辉煌 /strong /span /p p   2012年,我国大地上出现大面积的严重空气污染,在群众中弥漫着对PM2.5污染的恐惧。市场上国内外的一些商家抬高各种空气净化器价格,发不当国难财。休闲在家的我闲不住了,想研究出一种价亷、有效的空气净化器无偿的奉献社会。不顾体弱多病之身,我又查阅了国内外有关空气净化的专利技术,我的一个办工厂的学生也帮助我。经过调研和理论分析后,我提出,新风净化和色谱模式吸附过滤原理是彻底消除室内空气污染的途径。为了验证我的设想,我在家中购置了五种测量大气污染的仪器、国内HEPA微粒过滤网、各种活性碳、碳纤维和各种甲醛吸附剂进行筛选,做吸附网。我用白铁板加工新风净化器,共作了8台模型机,经过在工厂宿舍连续试验了三个月,证明新风净化装置能在室外PM2.5达到300以上,室内空气仍然保持优良并同时享有新鲜空气;我用市购的材料组成的HEPA网系统放在室内自已制作的净化模型上使用四年后,净化PM0.3的微粒的效率仍在98%;用国内购置的材料制造的除甲醛的高效色谱式吸附网可吸附200克甲醛;用活性碳和改性活性碳吸附网可有效去除空气中有机嗅味、氡气等,可使用二年以上不更换,不会发生污染物解吸。2013年分析仪器学会的老领导闫成德理事长听取了我的初步实验结果汇报后很有兴趣,他邀请国家环保顾问齐文启教授,亲自来我家听取汇报。两位专家指示,这项工作对防治空气污染很有意义,建议改进推广。我们将此项研究申报中国专利,2016年3月2日授权,专利号ZL20137451.1。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 348px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/426701a2-90fa-468d-91c5-7815fee9828c.jpg" title=" 微信图片_20190621154412.png" alt=" 微信图片_20190621154412.png" width=" 300" height=" 348" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   这几年我身体情况不佳推广工作做得少,接触的厂家表示,此技术理论先进,但实施起来技术门槛太低,易被仿制,商业推广很难。我也考虑我不是此方面的专家,也没有制造过滤材料的专利技术,没进入过冶理空气污染的团队,个人身体情况也不能再参加研究工作了。 /p p   虽然这项专利没有得到实施,不过,我也把自已的色谱模式吸附、过滤和新风过滤模式净化空气的创新思维奉现给了中国社会和工业界,为国家尽了一份科技工作者的责任。 /p p   岁月不居,我已年过八十,我把我的人生奉献给祖国的科学事业。我感谢祖国给了我从事科学研究的工作岗位,感谢改革开放使我得到精神的解放,实现了科学报国的理想。在英明领袖习近平同志正确领导下,我国正处于中国历史上最伟大时代,科技创新,实现科技强国的中国梦。今天,我国广大科技工作者工作环境和工作条件空前良好,党和国家特别重视和支持科技创新工作,我衷心祝愿中国的明天更灿烂辉煌。 /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   作者:刘开禄,汉族,八十岁,重庆市人。任职中核总公司北京化工冶金研院,任研究员级高级工程师,获得国务院有突出贡献专家津贴。1998年退休,曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会理事,中国离子色谱专业委员会副主任。北京通州区政协委员。 /span /p
  • 默克液相色谱柱毫无分享:Supelco® Discovery系列液相色谱柱
    液相色谱分析方法作为实验室的常用分析方法,在制药、环境、食品等领域应用广泛。而高品质的液相色谱柱分辨率高,灵敏性强,分析更快,性能一致,助力实验效率事半功倍。今天向大家推荐的液相色谱柱好物是:默克Supelco® Discovery系列液相色谱柱应用广泛Discovery系列是Supelco® 经典液相色谱柱,受到药物研发质控和生产企业的广泛认可,适用于LC-MS;可替代目前市面上大多数C18柱。Discovery HS F5广泛应用于紫杉醇及其相关化合物的分离;Discovery RP-Amide C16是化妆品中32种禁用染料的国家标准指定专用柱;300Å Bio Wide Pore大孔径反相硅胶柱,助力多肽和蛋白的分析。键合相种类丰富:Discovery C18 -- 通用型,药物研发和生产企业Discovery HS C18 -- 高碳载量 20%Discovery HS F5 --独特选择性,位置异构体Discovery RP-Amide C16 -- 极性化合物酸类和酚类Discovery BIO WIDE --天然和合成肽(疏水性多肽)的分离Discovery CN --对疏水性化合物的快速洗脱,适合分析强碱性化合物典型应用解析:面包样品基质中脱氢乙酸的色谱分离脱氢乙酸是一种具有多种工业用途的有机化合物。它可以用作合成树脂中的增塑剂;用作杀菌剂或杀菌剂;也可以用作食品防腐剂。该应用使用Discovery® HS C18高效液相色谱柱,按照现行中国国家标准方法(GB 5009.121-2016)检测面包中的脱氢乙酸。 结果表明,面包样品基质中脱氢乙酸的色谱分离度令人满意,方法的线性度、检出限和定量限均满足规定的检测要求。脱氢乙酸结构式非羧基酸类中性或碱性条件下易形成共轭结构分离难点:易产生强的次级保留,峰形变形严重,保留时间漂移 实验条件色谱柱Discovery® HS C18 250 x 4.6 mm,5um (568523-U)流动相[A] 20 mM ammonium acetate, pH 3.5 with acetic acid [B] methanol (70 : 30=A : B)流速1.0 mL/min检测器UV 293 nm进样量L1.专属性2.重复性(脱氢乙酸浓度为10ppm)MeasurementsMean areaSTD 1283.7STD 2284.8STD 3284.2STD 4284.8STD 5283.2Mean284.1Standard Deviation 0.7RSD (%) 0.23.线性4.检出限和定量限
  • 红外光谱官能团对照表——永恒的经典还是过时的工具?
    红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展,分析技术的日益提升,红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍,但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面,我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用,为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去,人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时,需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此,这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩,这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢?因为只需扫一眼谱图的特征峰,即可快速查到所需答案。在大学校园里,这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团,以及如何更方便地获取复杂的数据,并让学生学会识别不同官能团的特征峰,从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中,红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中,红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如,研究人员可利用该工具,快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此,他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要,并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面,尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下,使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在,但不可否认的是,在当今FTIR技术背景下,它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器,我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析,简化了鉴定过程,此外,光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件(所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件)是一款将丰富的常用功能,与用户友好的界面,高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上,布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件,您能够以前所未有的方式,直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户,也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1:选择光谱测试工作流;2:选择测试方法,预览测试谱图;3:查看谱图分析结果;4:生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域,它们仍然具有非常高的实用性。相比之下,现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢?归根结底,这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具,布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
  • 【新旧对照】GB 29921-2021《食品安全国家标准 预包装食品中致病菌限量》
    致病菌是常见的致病性微生物,能够引起人或动物疾病。食品中的致病菌主要有沙门氏菌、副溶血性弧菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等。据统计,我国每年由食品中致病菌引起的食源性疾病报告病例数约占全部报告的40%至50%。  《食品安全法》规定,食品安全标准应当包括食品、食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定。目前,我国涉及食品致病菌限量的现行食品标准共计500多项,标准中致病菌指标的设置存在重复、交叉、矛盾或缺失等问题。 为控制食品中致病菌污染,预防微生物性食源性疾病发生,同时整合分散在不同食品标准中的致病菌限量规定,国家卫生计生委委托国家食品安全风险评估中心牵头起草《食品中致病菌限量》(GB29921-2013,以下简称GB29921)。标准经食品安全国家标准审评委员会审查通过,于2013年12月26日发布,自2014年7月1日正式实施。  GB29921属于通用标准,适用于预包装食品。其他相关规定与本标准不一致的,应当按照本标准执行。其他食品标准中如有致病菌限量要求,应当引用本标准规定或者与本标准保持一致。该标准实施过程中遇到很多问题,在历年食品安全抽检实施过程中得到反馈的问题较多,因此相关部门于2017年1月正式启动修订,2019年12月公开征求意见,现GB 29921-2021于2021年9月7日发布,2021年11月21日实施。同期公布的《GB 31607-2021食品安全国家标准 散装即食食品中致病菌限量》也如约而至,这两个新标准 的正式实施将为食品人提供强有力的法规支持,话不所说,我们还是先重点看一下GB 29921-2021较GB 29921-2013有哪些变化吧。新版变化1.修改标准名称2021版标准由《食品安全国家标准 食品中致病菌限量》修改为 《食品安全国家标准 预包装食品中致病菌限量》2.修改适用范围3.应用原则4.指标要求(1)食品类别增加增加了乳及乳制品、特殊膳食用食品的致病菌限量要求,食品类别由11类增加到13类。(2)肉制品删除2013版肉制品类别下的熟肉制品和即食生肉制品删除 大肠埃希氏菌 O157:H7 要求增加致泻大肠埃希氏菌要求,并在备注中限定仅用于牛肉制品,即食生肉制品、发酵肉制品。金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10,不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。(3)水产制品01删除2013版水产制品类别下熟制水产品、即食生制水产品、即食藻类制品02增加单核细胞增生李斯特氏菌要求03删除金黄色葡萄球菌要求(4)即食蛋制品无变化(5)粮食制品01删除粮食制品类别下熟制粮食制品(含焙烤类)、熟制带馅(料)面米制品、方便面米制品02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10,不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。(6)即食豆制品01删除即食豆制品类别下发酵豆制品、非发酵豆制品02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10,不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。同时m和M单位由CFU/g改为CFU/g(ml)(7)巧克力类及可可制品无变化(8)即食果蔬制品01删除 大肠埃希氏菌 O157:H7 要求02增加致泻大肠埃希氏菌要求,并在备注中限定仅用于牛肉制品,即食生肉制品、发酵肉制品。详细的标准全文如下图:
  • 压电位移台常用术语中英文对照表
    压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度:实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm,但它仅移动 99.99µm(通过理想标尺测量),则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙:齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件(例如齿轮齿)啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽:载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移:位置随时间的变化,包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力:摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接,Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后:前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案,它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差:实际位置与一阶蕞佳拟合线(直线)之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准,非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差:两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声:在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比,我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围(行程):纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率:压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说,系统的谐振频率越高,系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器:Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络,以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声,并且其响应不依赖于污染物的存在,应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间:阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性,并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商,代理品牌均处于相关领域的发展前沿;产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等;可为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务。相关技术文
  • 选好方法开发的柱子—ACE方法开发工具包
    方法开发成功的第一步——选好柱子色谱分析中色谱柱的选择是方法开发过程中重要的一步,对于分离效率具有重大影响。一旦选错了色谱柱,将会无谓地延长和消耗方法开发和优化的时间、资金和精力。许多实验室常常限制色谱柱的选用,常会将其方法建立在一种主流的色谱柱化学(例如惯用的端基封口的C18 色谱柱)上。然而,还有更多改善后的固定相、填料基质可供方法开发时筛查选择性和提高分离之用。ACE方法开发工具包,为方法开发智能解决方案 l 性能优越且独特,规格齐全l 不同机制之间相互作用,显著增加选择性和分离度l 固定相的差异,直接节约方法重建的时间成本l 专业高端,价格便宜,节约经费样品: 1) 甲硝唑,2) 4-羟基苯甲酸,3) 3-羟基苯甲酸, 4) 苯甲醇, 5) 苯甲酸, 6) 杨梅素, 7) 对甲酚, 8) 普萘洛尔, 9) 对羟苯甲酸乙酯, 10) 呋塞米, 11) 苯甲醚, 12) 1,3,5-三硝基苯, 13) 甲苯, 14) 尼美舒利, 15) 甲芬那酸, 16) 1,2,3-三氯苯ACE高级方法开发工具包(一)l 包含ACEC18,C18 ACE-AR和ACE C18-PFP固定相l 适合零起点的常规方法开发l 包含从微孔(0.5毫米)到通用分析(4.6毫米)的尺寸l 特别推荐用于含有芳香环的化合物 (1)ACE-C18 l 高纯、超惰性碱灭活硅胶,可避免硅羟基与分析物的次级作用。l 在 酸性、碱性和中性化合物高效极佳分离;l 与其它品牌色谱柱相比,更适用于碱性物质分离分析相似:SunFire C18 、Luna C18(2)、Zorbax XDB、Hypersil GOLD ODS等 (2)ACE-C18 ARl C18、苯基(Ph)两种键合相的特性融入单一键合相中,结合两种键合相的优势,形成独特的选择性。耐受100%水相。l 应用于方法筛选开发中单独C18或Ph无法实现的复杂混合物分离和具有吸电子基团的异构体分离。如:卤素,硝基,酮,酯和酸、芳香族烃、类固醇、含硫化合物 (3)ACE-C18 PFP l C18、五氟苯(PFP)两种键合相的特性融入单一键合相中,结合两种键合相的优势,形成独特的选择性。耐受100%水相。l 应用于方法筛选开发中单独C18或PFP无法实现的复杂混合物分离和具有供电子基团的异构体分离。如:酚类,芳族醚和胺,芳香烃、类固醇、紫杉烷类化合物样品:1) 4-乙酰氨基苯酚, 2) 4-氨基苯甲酸, 3)4-羟基苯甲酸, 4)咖啡因, 5)2-乙酰氨基苯酚, 6)3-羟基苯甲酸, 7)水杨酰胺, 8)N-乙酰苯胺, 9)苯酚, 10)乙酰水杨酸, 11)苯甲酸, 12)山梨酸, 13)水杨酸, 14)phenylacetin, 15)水杨醛样品:1)1,2,3-三甲氧基苯 2)1,2,4-三甲氧基苯 3)1,2-二甲氧基苯 4)1,4-二甲氧基苯5)甲氧基苯 6)1,3-二甲氧基苯 7)1,3,5-三甲氧基苯 8)中性分子ACE扩展方法开发工具包(二)l 包含ACESuperC18,ACE CN-ES和ACEC18-Amide固定相l 使用ACESuperC18可根据目标物在低,中,高pH值的选择性变化进行方法筛选l 包含从微孔(0.5毫米)到通用分析(4.6毫米)的尺寸l ACEC18-Amide和ACE CN-ES阶段都提供了另一种选择,特别是对于极性分子 (1)ACE Super C18 l 专利的EBT固定相键合封端技术l 中低极性选择和高PH耐受性(1.5-11.5)l 高比例缓冲盐条件下的LC/MS实验,稳定性极佳l 多种规格符合UPLC和HPLC要求且均达到高效相似:Xbridge 、Xttra、EcosilExtend、MG Ⅱ等 (2)ACE CN-ES l 采用高纯惰性硅胶表面与CN基间扩展长的烷基链键和方式,增加了C18的稳定性和疏水性。l 较传统短烷基链接的氰基柱有更耐水(100%)、更稳定、更长柱寿命。l 多应用于强极性、极性、非极性的混合物的共同分离、三键或双键化合物分析、正反两相兼容;方法筛选开发中传统短链CN无法实现的复杂混合物分离。 (3)ACE C18-Amide ? 超长烷烃与C18链间嵌入酰胺基团,提高极性,酸性,碱性和酚类化合物的分离,耐受100%纯水相,扩展烷烃链技术还提供了更长的柱寿命。相似:symmtrysheild C18、Zorbax Bouns、sigmaDiscoveryRP Amide C16 、Ecosil EPS样品: 1)尼扎替丁 2)沙丁胺醇 3)阿米洛利 4)N- acetylprocainamide 5)喹喔啉 6)对羟基苯甲酸甲酯 7)对-甲酚 8)利血平 9)胡椒素 10)甲苯 11)非洛地平样品:1)间苯二酚2)邻苯二酚3)2-甲基间苯二酚4)4-甲基儿茶酚5)3-甲基儿茶酚6)4-硝基儿茶酚样品:1)甲硝唑2)苄醇3)双氢4)香草醛5)对羟基苯甲酸甲酯6)1,2-二硝基苯ACE UltraCore方法开发工具包(三)l 包含核壳型填料ACEUltraCore SuperC18和SuperPhenylHexyl优异封端技术固定相l 利用在低,中,高pH值的选择性变化进行方法筛选l 包含从微孔(0.5毫米)到通用分析(4.6毫米)的尺寸l 超惰性核壳粒子和封装键合技术(EBT?)提供优异的峰形 ACE UltraCore(核-壳) ????l 高效率2.5μ m和5μ m实心核颗粒,快速分析。l两种选择性互补的键合相SuperC18和Super PhenylHexyl(苯基-已基),为方法开发提供了便捷。l超惰性硅胶表面采用独特的封装键合技术(EBT),高PH稳定性(PH1.5-11.5)。l 细小分散的硅胶颗粒附着在超强度实芯核表现出超高的柱效和低的背景压力,实现普通HPLC上完美的UHPLC效率和性能。相似:Aglient Proshell ,waters CORTECS? 、Thermo Scientific Accucore、Kinetex等 人参皂苷分离分析对比图:样品:1)吡哆醇 2)对氨基苯甲酸 3)泛酸 4)叶酸 5)d-生物素 6)氰钴胺素 7)核黄素ACE生物分析300?方法开发工具包(四)l 包含ACE C18-300,ACE C4-300和ACE苯基-300固定相l 适合零起点蛋白质和多肽的方法开发l 包含从微孔(0.5毫米)到通用分析(4.6毫米)的尺寸l 超惰性300?阶段提供优异的峰形和重现性 ACE 300? 系列超惰性HPLC柱 l 采用了先进的技术制造,几乎消除硅醇基和金属污染对肽,蛋白质、其他高分子量的生物大分子分离的负面影响l 该系列的超惰性特性体现在如流动相中仅使用低至0.005%的TFA仍能保持很好的峰对称度;而市面上其他品牌的300?系列大多使用0.01%TFA就表现出了很差的峰型,从而间接降低了灵敏度的运行能力。样品:1)甘氨酸 - 酪氨酸 2)催产素 3)血管紧张素Ⅱ 4)神经降压素ACE 分 析 方 法 包 推 广 大 促—— 为方法开发提供智能的解决方案惊喜一 高质低价,让实验结果给你大吃一惊!!!一套超级优惠的方法包(相同规格新颖固定相的2支或3支高性能多填料类型色谱柱),只需1支ACE色谱柱的市场价格!! 惊喜二 丰富好礼,价值500元大礼任你选!!!即日起凡成功订购一套并成功关注广州绿百草微信公众号的客户,即送价值500元的京东礼品~ ~ 多定多得,数量有限!还等什么?赶紧联系 广州绿百草 咨询吧!活动时间:2015年11月1日- 2015年12月31日 注:本活动最终解释权归广州绿百草生物科技有限公司所有英国ACE色谱技术有限公司 致力于解决色谱应用领域的挑战而开发各系列产品,以满足色谱分析工作的要求。极限的性能、合理价格的产品以及优质的技术服务,在世界范围内的制药、生物技术公司、 大学、医院、科研机 构、政府机构以及环境与工业过程质量控制行业中获得了无与伦比的声誉。更多英国ACE的产品信息、应用实例及资料,请联系ACE一级代理商 —— 广州绿百草生物科技有限公司
  • 中国化学试剂工业协会印发2023年第二批中国化学试剂工业协会团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等14项团体标准项目
    各有关单位: 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法(2021 年修订版)》(中试协字〔2021〕 63 号)的要求,现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划,在标准制定过程中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题,请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式:联系人:朱传俊电话:18526778029中试协团标办公室邮箱:hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf
  • 多因素制约保健食品功效成分检测
    “这么一盒灵芝孢子粉售价近5000元,比黄金还贵!怎么才能知道它里面的成分含量有没有‘缺斤少两’?”捧着一盒灵芝孢子粉,吴奶奶显得迷茫和焦虑。   焦虑的还有从事保健食品监管的基层执法人员,他们一直在寻求破解保健食品贵重原料“缺斤少两”的方法。“现在我们对市场上保健食品质量的监督检验,基本上是卫生学检验、是否含有重金属成分以及是否非法添加化学药品,对于功效成分的检验基本没有能力去做。”江苏省无锡市卫生局卫生法制与监督执法处处长周健对此深有体会。   检验能力制约检测   “其实,市售保健食品功效成分‘缺斤少两’的情况很常见。药品检验中,药品成分含量不符合国家药品标准的,可以作为劣药查处。但是,对保健食品功效成分不足的行为,目前还没有相应的处罚依据。”广州市食药监局保化处处长张永胜表示,保健食品属于《食品安全法》管理的范畴,《食品安全法》第五十一条明确规定,国家对声称具有特定保健功能的食品实行严格监管,具体监管办法由国务院制定。但是,《保健食品监管条例》至今没有出台。   而检验能力的不足,严重制约了对保健食品功效成分的监督检验。   1996年实施的《保健食品管理办法》规定,“保健食品的功能评价和检测、安全性毒理学评价由卫生部认定的检验机构承担”。截至2011年,能进行保健食品功效成分检验的检验机构共34家,基本分布在各省级疾控中心,这些检验机构的检验能力基本只能满足“保健食品注册检验和复核的任务,无法承担全省保健食品的监督抽验任务。”国家食药监局承担保健食品监管职责后,制定了《保健食品注册管理办法》,规定副省级药品检验机构可以承担保健食品注册检验和复核。但是,由于这项工作开展较晚,各地受编制、资金、人才、设备、场地等方面限制,保健食品扩项工作也不尽如人意。“即使这些省级、副省级药检所全部扩项,受检验资源的约束,也无法胜任对保健食品功效成分进行检测。目前,真正承担监督检验任务的是地市药检所,而他们根本没有能力进行保健食品检验能力扩项。”张永胜说。   检验体系制约检测   “地市药检所目前无法胜任保健食品的检验,还在于保健食品与药品的标准差别大。”武汉市食品药品检验所保化室主任冯光说,药品的标准都非常成熟,检验都有章可循,但是保健食品的标准是按照食品标准体系和方式制定的,一个标准往往适应一类保健食品的检验。如人参皂甙成分的含量测定,就用于所有含人参、西洋参保健食品中人参皂甙成分的含量测定。地市药检所的检验装备和检测能力都是依据《中国药典》所要求进行配备的,其实验室认证、计量认可都是围绕药品标准进行,根本没能力进行保健食品功效检验和全成分检验。   据了解,保健食品和药品在剂型上相似度高,一般为片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液等剂型,在某些成分上有相似之处,如水分、崩解时限、装量或重量差异、相对密度、PH值、总灰分、烧灼残渣等基本相同。另外,大多数保健食品含中药成分,因而《药典》中相关中药的鉴别、检查、含量测定等方法适用于保健食品标准。“有些检验方法虽然类似,但是由于其含量很少,单纯运用药品检验方法容易造成对目标物的干扰,影响检验结果,这时候,还要参照食品标准进行检验。比如,检测多维片中铁、铜的含量。”冯光说。   “但是,由于药品和食品检验体系不同,很多地市检验所没有通过食品检验、保健食品的检验扩项,即使有些检验方法可以通用,其也无法出具检验报告。”冯光说,这样的检验结果只能作为科研项目,不能用作执法依据。   标准缺失制约检测   一位专业人士表示,标准化是保健食品创新的迫切需要,要鼓励保健食品提升产品质量,就要从规范保健食品原料做起。而现实却相当尴尬,大部分保健食品原料,特别是天然产物标准匮乏,许多大类的原料品种既无国家标准,也无行业标准,仅有企业标准。如葡萄籽提取物、番泻叶、总蒽醌化合物就只有企业标准。标准缺失使行业规范与监管存在局限性。   虽然《保健食品注册管理办法》规定,无相关检测办法和标准的,保健食品申请人“应提供详细的检测方法和方法学研究及验证结果”,“没有相应标准的,企业应建立自己的企业标准”,但是,很多保健食品的前期研究以及功效学评价等都是一些研究机构完成后,进行科技成果交流“辗转”来到企业的,其功效学研究、注册检验与复核还不一定在企业所在地检验机构。   “假设一个云南的产品,所用的原料标准为企业自拟标准,现在在武汉市场上发现有产品销售。如果进行监督检验其功效成分,我们去哪里得到标准?这些保健食品生产企业,当地监管部门想摸其家底都难。”这位专业人士说。   缺乏对照品也是原料标准不健全的因素。据了解,目前保健食品检验所用对照品来源多头,有中国食品药品检验研究院对照中心,也有一些专业公司,还有科研院所和高校。这些对照品来源各异、纯度不同,没有统一标定,直接影响检测结果。不同检验机构使用不同对照品结果就不同,无法比对,“到底有多少功效成分,活性是否稳定一致,缺乏判定的标准依据,严重阻碍了保健食品的检验和质量控制。”   即便是那些对照品明确的中药材也存在问题,很多复方保健食品仅检测一味中药材,对组方中的其他中药材没有任何鉴别和含量测定的要求 即便一味中药材,同一种药可能含有多种有效成分,以哪些作为标准来控制质量,都要进行研究。   国家食药监局非常重视保健食品标准规范相关建设工作,近两年加大了有关原料技术要求、检测方法、技术规范以及保健食品功能评价方法等制定修订的力度,争取在“十二五”期间,初步建立国家标准、行业标准、企业标准和技术规范相互协调配套并符合保健食品监管工作需要的技术要求和标准体系,全面提高产品准入、生产准入门槛。   “看来,保健食品功效成分的检测,还有一段必须要经历的路程。”这位专业人士表示。
  • OMG只打一针HPV疫苗就够啦?
    相信在之前一段时间,最困扰广大女性的问题,HPV疫苗接种必占有一席——约不到九价、怕二价四价的效果不好等等。而随着疫情新一轮爆发,问题也再度升级。我们都知道,九价一共三针,每针都有相对固定的间隔时间,但由于被长期隔离,许多女性的接种间隔时间被迫拉长——大家不禁产生担心,这样接种效果是否会变差? 很多医生也给出了解答,间隔时间可以稍微拉长,但还是建议从头再来。好不容易约上的九价自然是为了达到最好的效果,让自己和家人放心,那么之前请的假、付出的时间又将付之东流。不禁感叹一句:做女人好难! 图1:接种间隔时间过长 但是,就在最近一则新消息表明,有望解决这些问题,难道说女性福音终于来了? WHO已认可“单剂次”HPV疫苗4月11日,世界卫生组织首次认可了“单剂次”HPV疫苗接种方案,承认1剂次HPV疫苗可以和2-3剂次产生相同的免疫效果。但是!已有的针对单剂次HPV疫苗的研究虽然表明单剂次疫苗的有效性,但并未明确给出疫苗保护的持续时间,也就是说依旧需要更多的研究测试疫苗效力的持续时间。 图2:WHO首次承认单剂次HPV疫苗 为什么都想要接种HPV疫苗?宫颈癌的危害 目前接种HPV是预防宫颈癌最直接有效的方式。宫颈癌是常见的妇科恶性肿瘤之一,发病率在我国女性恶性肿瘤中占第二,在中国,每年都有近10万新的宫颈癌患者。而如果被发现的晚,生存率仅不到20%。 为了规范宫颈癌的治疗,国家卫健委发布了《宫颈癌诊疗规范2018年版》。方案指出同步放化疗较单纯的化疗提高了疗效,降低了复发风险,其中化疗药物紫衫醇的使用可参考此诊疗规范。 天然产物全合成-紫衫醇什么是紫杉醇? 紫杉醇,一种具有抗癌活性的二萜生物碱类化合物,它最早是从红豆杉的树皮中分离得到的。经临床验证,具有良好的抗癌作用,被人类未来20年间最有效的抗癌药物之一。 紫杉醇新颖复杂的化学结构、独特的生物作用机制、奇缺的自然资源使其受到科学家们的极大青睐。据悉,大约13.6kg树皮才能提出1g紫衫醇,治疗一个卵巢癌患者需3-12颗百年以上的红豆杉树。因此紫衫醇的资源非常紧缺,国内外众多学者花费大量时间和精力,一直致力于人工合成紫衫醇。 1994年人工合成紫衫醇被首次报道,之后国内外科学家陆续发现新的合成路线,但紫衫醇的化学全合成方法路径太长,合成步骤太多,反应条件难控制,产率低,不适合工业生产。 2021年南科大李闯课题组历经8年通过21步完成了紫衫醇的不对称全合成,这是目前国际上最短的紫衫醇全合成路线。 如何突破天然产物全合成的瓶颈?经过不懈的努力越来越多的天然产物被有机化学家成功制备,比如人源胰岛素、青蒿素、沙夫拉霉素等。但是天然产物全合成依旧面临不少难点,主要在于——合成路径长、浓缩步骤多、反应条件苛刻、收率低、耗费时间。 问 浓缩步骤多怎么办,怎样节省浓缩时间?答 选择高通量真空离心浓缩设备。SP Genevac真空离心浓缩仪可以助力天然产物全合成,突破瓶颈,提高工作效率。 图3:SP Genevac EZ-2 4.0真空离心浓缩仪 主要优势:1、单次最多可处理上百或上千个样品; 2、样品体积选择多,可浓缩96孔板、EP管、试管、样品瓶或圆底烧瓶等; 3、自动判断浓缩终点,无需专人值守,可过夜反应; 4、系统自带程序,即开即用。 溶剂类型比较复杂,真空离心浓缩仪也可以处理,例如——沸点在220℃以下的高溶剂,比如DMSO,NMP;低闪点的溶剂,比如乙醚、正戊烷等;强酸溶剂,比如浓硝酸、浓盐酸;易粘连的溶剂,比如15%TFA。 问 怎样提高收率?答 减少样品损失、减少样品转移次数。SG定量浓缩套装可直接将样品浓缩至GC小瓶中,减少样品转移的损失。 图4:SG定量浓缩套装(浓缩至2ml GC小瓶)
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    从昨日起,全国的大多数地区开始陆续复工。13家寄递企业也于昨日进入正常运营状态,国内的商品和货物的流通开始慢慢恢复正常。但在中国新型冠状病毒被确认为国际关注的突发公共事件后,诸多国际航班受影响,国际快递的收发也遭到波及。色谱分离分析技术所需的各类仪器和耗材产品大多由美日欧国家的企业所垄断,目前主要依靠进口满足国内市场的需求。而眼下又正是研制抗病毒治疗用药的关键阶段,由于国际物流受限,药物的研制进程就像被扼住了咽喉一般。现在,正是国货闪光,共赴时艰的时候。月旭科技在色谱领域坚持自主研发和自主品牌,公司研发团队在色谱填料的研发和色谱分离分析方法开发方面已经达到国内领xian、国际先进的水平。在过去的十几年中,月旭科技团队共开发了百余种色谱固定相,在产品线的丰富性和产品性能方面达到了和国际知名品牌媲美的水平。公司研发的四个系列的19款的色谱柱已被录入美国药典(USP)数据库,Ultimate® XB-C18色谱柱被2010《中国药典》第二增补版列为特征谱图指定品牌色谱柱,在2015版《中国药典》中,已有更多的药品品种被指定使用月旭色谱柱产品。国家卫健委制定的《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案(第五版)》中推荐的治疗药物,月旭科技色谱柱可提供色谱分析解决方案。例:利巴韦林依据中国药典2015版二部标准,采用高效液相色谱法(通则0512),选用月旭Xtimate® SUGAR-H 7.8×300mm, 5μm,以pH=2.5 硫酸水溶液为流动相,检测波长为207nm,对有关物质和含量进行测定。含量测定有关物质测定疏风解毒胶囊依据中国药典2015版第yi版增补本标准,采用高效液相色谱法(通则0512),选用月旭 Ultimate® XS-C18(4.6×250mm,5μm),乙腈-水(15:85)为流动相,检测波长为306nm,对虎杖苷含量进行测定。虎杖苷对照品溶液图依据中国药典2015版第yi版增补本标准,采用高效液相色谱法(通则0512),选用月旭 Ultimate® XS-C18(4.6×250mm,5μm),乙腈-0.1%三乙胺溶液(19:81)为流动相,检测波长为277nm,对虎连翘苷含量进行测定。连翘苷对照品溶液图作为色谱分离纯化整体解决方案供应商,月旭科技可以做出优xiu的色谱分离分析方案。进口的分离纯化产品能做到的,我们国货也一样可以!在做好产品质量,为国货争光的同时,月旭科技也与大家站在一起,共渡难关。在疫情最严重的时候,月旭科技通过各种渠道紧急筹集2.6万余只口罩,分别捐赠向湖北、浙江、上海等地的医院。为打赢这场战“疫”,贡献出一份力量。此外,月旭科技还额外准备了一批口罩和新型浓缩复合型消毒剂,将以赠品的形式回馈给我们的新老客户。在这个特殊的时期,我们无法与您见面,但是我们想向您表达这份对您的关心。赠送详情赠送方式:口罩和新型浓缩复合型消毒剂将在即日起产生的订单中随货发出。赠送数量:订单金额每满5000元随货赠出口罩5只;订单金额每满10000元随货赠出口罩10只、新型浓缩复合型消毒剂1支。注意事项:仅月旭品牌产品订单可获赠品;此赠品回馈活动仅面向终端客户;数量有限赠完即止。口罩及新型浓缩复合型消毒剂的图片及更多详细情况,可咨询当地销售或拨打400-810-6969电话咨询。
  • 日肿瘤研究中心发表与岛津公司的合作研究成果
    近日,日本独立行政法人国立肿瘤研究中心发表了与岛津公司开展合作研究所取得的成果《基于质谱显微镜解明&ldquo 聚焦在肿瘤中的抗癌药剂&rdquo 分布》,世界首次实现DDS抗癌剂成像,实用化指日可待。 基于质谱显微镜成像,证明了DDS抗癌剂的新药开发理念&mdash &ldquo 在癌组织上长久多聚集,向正常组织迁移少&rdquo 。 日本独立行政法人国立肿瘤研究中心发表内容如下: 《基于质谱显微镜解明&ldquo 聚焦在肿瘤中的抗癌药剂&rdquo 分布》 世界首次实现DDS抗癌剂成像,实用化指日可待 2013年11月06日 日本独立行政法人国立肿瘤研究中心本发表的要点  DDS(Drug Delivery System:药物传递系统)抗癌剂通过改变现有抗癌剂的分子大小与性状,使药剂聚焦在癌组织上,以提高治疗效果。 世界首次尝试使用质谱显微镜高精细画像化DDS抗癌药剂分布 根据质谱显微镜成像,证明了DDS抗癌剂的新药开发理念&mdash & ldquo 在癌组织上长时间聚集,向正常组织迁移少&rdquo 。 独立行政法人国立肿瘤研究中心(所在地:东京都中央区、理事长:堀田知光)使用质谱显微镜实现DDS抗癌剂(纳米粒子内包紫杉醇、NK105)分布的高精细画像化,证明了DDS抗癌剂的新药开发理念&mdash &ldquo 在癌组织上长时间聚集,向正常组织迁移少&rdquo 。本研究成果是与日本东病院临床开发中心(所在地:千叶县柏市、中心负责人:大津敦)新药开发领域负责人安永正浩・ 松村保广等以及株式会社岛津制作所(所在地:京都市、公司总裁兼首席执行官:中本晃)实施合作研究所取得,已在10月25日的英科学杂志Nature的姐妹杂志「Scientific Reports」上发表。 NK105是将紫杉醇内包在纳米粒子中的DDS抗癌剂,目前,正以转移・ 复发乳腺癌为对象进行第III相临床试验。紫杉醇的副作用可造成手足麻痹・ 疼痛等末梢神经障碍,如果恶化,则患者的QOL显著降低,因此,有时即使有疗效也不得不中断治疗。NK105被设计为在癌组织上聚焦的抗癌剂,如[图1]所示。预计可增强药效,减轻副作用,但至今一直无法通过视觉直接确认实际的药剂分布。 图1 本研究使用了岛津制作所生产的质谱显微镜,利用画像评价了NK105投药后小鼠癌组织与正常组织,如[图2]所示。结果,确认到NK105长时间聚焦在癌组织上,直至癌组织的深处,并且没有迁移到正常组织,如[图3]所示。DDS抗癌剂的新药开发理念在小鼠身上得到验证。现在进行中的第III相临床试验结果值得期待。并且,在前临床阶段可以确认详细的药剂分布,即使在新一代DDS抗癌剂的药物设计中将成为强有力的武器。图2 图3 日本国立肿瘤研究中心与岛津制作所于2011年签署了全面合作研究协议,旨在开发引领世界水平的高度开拓性肿瘤医疗技术。本研究是作为全面协议目标之一的"以新药开发工艺革新为目的的药代动力学"的成果。今后双方将进一步密切合作,致力于开发更高效、副作用更小的患者友好型抗癌剂。 *本研究基于国立肿瘤研究中心癌研究开发经费(特殊配额)「癌纳米技术研究计划」实施。原论文信息Masahiro Yasunaga, Masaru Furuta, Koretsugu Ogata,Yoshikatsu Koga, Yoshiyuki Yamamoto, Misato Takigahira & YasuhiroMatsumura. The significance of microscopic mass spectrometry with highresolution in the visualisation of drug distribution. Scientific Reports 3,Article number: 3050 doi:10.1038/srep03050关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 3600万!天津大学追加液质、飞行时间等质谱采购意向
    近政策利好消息推动国内高校、科研院所纷纷启动仪器设备更新改造工作,我国科学仪器行业迎来一波仪器采购大潮。仪器信息网观察发现,高校拟采购的分析仪器中质谱仪器广受关注。  根据本网跟踪报道,天津大学11.2日发布了12月的仪器采购意向,预算超1000万元,拟采购离子淌度高分辨液质、基质辅助激光解吸飞行时间质谱等三款质谱仪。3日,天津大学再发采购意向通知,本次预算金额超过3600万元,拟采购紫杉醇等萜烯类物质、已二酸等有机酸、奇数链脂肪醇脂肪族等挥发性小分子代谢物检测系统、聚酮化合物、甾体化合物和苯丙素类代谢物等产品超高速检测系统、大肠杆菌和酿酒酵母生产菌关键代谢物和蛋白的质谱成像和分析检测系统、超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱仪、基质辅助激光解吸串联飞行时间质谱仪、激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱联用仪等6套液相色谱串联质谱、MALDI-TOF、ICPMS等质谱仪。本网特别摘录质谱仪相关的采购意向,以飨读者。序号项目名称预算金额(万元)采购单位发布时间预计采购时间查看1紫杉醇等萜烯类物质、已二酸等有机酸、奇数链脂肪醇脂肪族等挥发性小分子代谢物检测系统220天津大学2022/11/3 15:27Nov-22意向原文2聚酮化合物、甾体化合物和苯丙素类代谢物等产品超高速检测系统858天津大学2022/11/3 15:27Nov-22意向原文3大肠杆菌和酿酒酵母生产菌关键代谢物和蛋白的质谱成像和分析检测系统1375天津大学2022/11/3 15:27Nov-22意向原文4超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱仪320浙江大学2022/11/3 14:22Dec-22意向原文5基质辅助激光解吸串联飞行时间质谱仪480浙江大学2022/11/3 14:22Dec-22意向原文6激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱联用仪390天津大学2022/11/3 13:24Nov-22意向原文
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