大神们,有做过食品中烟酸和烟酸胺的测定的么,GB5009.89-2016.要参加中检院的能力比对奶粉中烟酸和烟酸胺的测定,第一次接触这个项目,有什么需要注意的地方,包括溶剂哪个厂家好,柱子哪家的出峰效果好,标准溶液买哪里的等等。。。。请做过此项目的同学留下你们宝贵滴经验,先谢谢啦!!
本人新手,最近做氰化物标准曲线,用的是异烟酸-吡唑酮分光光度法,做出来R值到了3个9,可斜率比以前同事做的高了不少,到了1.85,以前才0.7,这么高的斜率能用吗?是什么影响了斜率
哪位大侠知道哪里有卖孔雀石绿的盐酸盐标准品的?谢谢![em23] [em27]
各位老师,关于71-3中0.07mol/L 的盐酸标定,有国标标准时说关于盐酸标定的么?
食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸
原料药盐酸米多君标准(国内:YBH09452006),5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系!有国外标准也行。
本人做了4天氰化物标准曲线了,采用的是HJ 484-2009异烟酸吡唑啉酮分光光度法,4次做出来的标准曲线都是中间几个点吸光度值明显偏低,重新配制过试剂,也用过30℃水浴锅恒温,还做过人员比对,做出来结果基本都是中间几个点吸光度值明显偏低,今天的测试结果为:空白0.015,扣除空白后0.2ug点吸光度0.008,0.5ug点吸光度0.024,1.0ug点吸光度0.058,2.0ug点吸光度0.140,3.0ug点吸光度0.224,4.0ug点吸光度0.337,5.0ug点吸光度0.423,今天测的空白有点高,但是前3天空白都是0.004和0.005。有没有做过异烟酸吡唑啉酮法测氰化物标准曲线的大虾,帮忙分析下原因,急啊!先谢谢了!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011201038_260810_1644065_3.jpg俺帮您做了一个曲线,这样大家看着方便点(二虎)
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星,但标准品买的是盐酸环丙沙星,在配置时需要扣掉盐酸的质量吗?另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊,很多白色的悬浮物,加100ul甲酸后仍然浑浊,老师们有遇到过这种情况吗?
求助各位:为何做水中氰化物,方法是异烟酸-巴比妥酸分光光度法,标准会出现混浊?而且样品管也出现了浑浊,试剂差不多都是新买的,那个巴比妥酸是二水的,应该不会影响结果吧!
标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。 1 实验部分 1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。 1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。 1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。 1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。 表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略 2 测量不确定度来源 从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。 3 测量不确定度分析 3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。 3.2 B类不确定度分析 3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。 3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。 3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。 3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。 4 合成标准不确定度 测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。 5 扩展不确定度 实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。 6 测量结果的表示 盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。 【参考文献】 1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6. 2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81. 作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心
我听说现在盐酸不能作为标准溶液了,不知道对不对,请指教下。谢谢
总碱度测定时用盐酸滴定试样,看的是pH值从8.3滴定至4.5消耗的盐酸标准溶液的体积吗?还是要加上酚酞碱度消耗的盐酸标准溶液的体积?
我目前急需副产品盐酸标准 HG/T3783,网站搜索不到。请各位帮忙提供下。感激不尽!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
请教各位一下:在标定盐酸标准溶液时,用无水碳酸钠作基准准确还是用硼砂准确? 假如我要配制0.5mol/L的盐酸,标出的结果是0.4741mol/L,溶液的体积估计为13000mL,请问我应该加几毫升浓盐酸? 谢谢
本人在此急求 中华人民共和国国家药品监督管理局标准(试行)中的关于"盐酸左氧氟沙星注射液"的标准,请大家帮忙!谢谢!
哪位大侠,有优级纯(GR,Guaranteed reagent)、分析纯(AR,Analytical reagent、化学纯(CP,Chemical pure)盐酸的杂质含量标准,小弟十分感谢![em09511]
这个问题涉及到很多方面,故放在综合区,望版主谅解。近日在考察注射用盐酸阿糖胞苷是否可用USP37的标准。发现一个问题,USP37收载的该剂型的活性物质是阿糖胞苷,而不是盐酸阿糖胞苷;而在查阅国外的几个制药公司的该产品的说明书,注明的活性物质也是阿糖胞苷原型,而非盐酸盐。故在此想请教对药物化学和药物分析很了解的童鞋们几个问题:1、国外的该产品说明书上注明的是阿糖胞苷原型药,USP37收载的也是原型药,是否说明在国外该制剂采用的原料药是阿糖胞苷,而非其盐酸盐?2、国内的制药厂家的该产品说明书上注明的活性物质是盐酸阿糖胞苷,且中国药典收载的也是盐酸阿糖胞苷,毫无疑问说明原料药采用的是盐酸阿糖胞苷,为什么要用盐酸盐,而不跟国外一样采用原型药?是为了避开专利还是盐酸盐的形式更有利于人体吸收?3、USP37收载原型药,被检测的药物是盐酸盐,是否说明该药物不能用USP37的标准来检?4、在哪里可以查到国外药物的专利,及其详细信息,如药物的化学结构、化学式、其专利到期的时间等?5、如何可以准确地知道国外一些药品制剂所使用的原料的详细信息?尤其是理化方面的信息,这些信息在说明书上体现的很少。望高手不吝赐教!谢谢!
急!!!!谁有氰化氢的标准曲线图(异烟酸-吡唑啉酮分光光度法)
1mol/L盐酸标准溶液在使用半个月后浓度变高是怎么回事呢?我是用无水碳酸钠标定的,如果说盐酸挥发了,那浓度应该是变低,可现在变高了是怎么回事呢?大概高了0.1左右,请教各位大侠了,谢谢!
分享标准,均自网络收集,上传者不保证资料完整性以及版权。下载仅供研究,请勿用于其他用途。研究完毕请及时删除,若有正版需求,请联系出版单位。GB 5413.15-2010 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定
请问环保部的氯化物标准液,能否作为测定盐酸的标准物质呢!!!
用盐酸克伦特罗配制克伦特罗标准溶液,是否要出去盐酸根离子称取标准品质量。
我在配制盐酸标准溶液时用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,发现颜色很不好看(书上说至溶液至溶液成暗红色)[em0808]
急求盐酸标准溶液的标定,终点的判断,那个深红色到底是什么样的?
请教硫酸、盐酸浓度测定的国家标准为什么
各位专家,请教一个低级问题:火焰法测动物肝脏中的铁、铜、锰、锌。前处理采用4:1硝酸高氯酸湿法消解(没有微波消解仪器)标准曲线用购买的1000ug/ml的标准溶液配制,是用硝酸还是盐酸?
一、任务来源该标准的修订计划列于国家标准化管理委员会2006年第一批国家标准制修订计划,项目编号为20064174-T-469,起草单位为黑龙江省乳品工业技术开发中心,归口单位为全国乳制品标准化技术委员会。二、目的意义婴幼儿配方和乳粉通用检验方法国家标准共包括32项标准,发布实施已十余年,其中大部分标准需要修订,以适应目前产品的检测要求,同时标准的文本格式也不符合现在编写规定,故对此系列标准进行修订,以解决上述问题。三、标准的修订过程2005年5月国家标准化管理委员会第一次下达了该系列标准的修订计划,8月份起草小组开始搜集资料,征询意见,10月份召开了第一次修订工作征求意见会议。2006年,对各方提出的修改意见进行了整理,之后因特殊原因该系列标准修订工作没有继续进行。2007年12月重新启动该系列标准修订工作,2008年4月召开了第一次修订工作会议,对该系列标准所存在的问题进行了全面细致的研讨,根据此次会议,起草小组确定了详细的修订方案,并于6月末就各标准验证工作进行了安排布置,9月中旬根据各验证单位反馈的验证数据,就各标准方法的精密度按照相关的规定进行了计算,同时对方法中仍存在的问题进行了纠正,据此提出了各标准的征求意见稿和修订说明。四、修订说明目前测定有两种方法,方法一是微生物法,为等同采用美国公职分析化学师协会(AOAC)方法,虽然操作步骤繁杂,但测定结果准确度高。方法二是高压液相色谱法,是经实验确定的一种快速、准确的方法。《GB 5413.15-1997婴幼儿配方食品和乳粉 烟酸和烟酰胺的测定》中,方法一只有滴定法测产酸度,该法不适合大批量样品耗时费力,对人员要求高。缺少浊度法,该法在 AOAC方法中与滴定酸度法等效采用。下面将《GB/T5413.15-1997婴幼儿配方食品和乳粉 烟酸和烟酰胺的测定》方法一修改内容逐一说明。1、原标准:3.7菌种:植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum)修改:3.7菌种:干酪乳杆菌(Lactobacillus plantarum)ATCC 8014说明:用编码更准确明了因为其有唯一性2、原标准:4仪器 常用实验室仪器及pH计。修改: 4仪器:常用实验室仪器及分光光度仪,pH计说明:原标准无分光光度仪。浊度法也是AOAC推荐方法,请参考AOAC Official Methods Analysis (1990) 15 Edition:4th supplement(1993)3、增加 6.8测定(浊度法)修改:以接种空白管做对照,选取适当的震荡时间读数时间550nm条件下测最高浓度标样管的透光率,2小时后同等条件重新测该管的透光率,二次结果透光率≤2%,则取出全部检验管测其透光率。说明:增加浊度法在没有颜色等干扰因素情况下可用浊度法方法二反相高压液相色谱法,实施过程没有发现任何问题,故此次修订仅在标准的文本格式和前言部分做了修改,其他内容不变。
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif在盐酸标准溶液的标定中,当滴定到暗红色后煮沸2分钟,那个沸腾2分钟是什么概念?是一加热就计时?还是加热到出气泡才计时?加热时间长短有影响吗?可以变成绿色就停止加热吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif
哪位朋友有盐酸和氢氧化钠的标准传给我,谢谢!盐酸 GB320-2006或(1993版)氢氧化钠 GB209-2006或(1993版)
请问哪位有欧洲药典[color=#DC143C]6.3或6.0版[/color]中盐酸格拉司琼granisetron hydrochloride 的标准啊?共享一下,谢谢了!