芹菜糖标准品

芹菜中微量元素测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测【摘 要】本文用湿法消解ICP-AES法测定芹菜中的铁、锰、铜、锌元素含量，结果表明，芹菜中铁、锰、铜、锌元素含量分别为879mg/kg、36.8mg/kg、4.6mg/kg、15.6mg/kg。【关键词】芹菜 湿法消解 ICP-AES 铁 锰 铜 锌芹菜在我国的栽培历史悠久，分布广泛，是我们日常较常食用的蔬菜。芹菜含有多种人体所必须的微量元素以及多种药理活性成分，具有很好的药用功能。本文采用湿法消解，ICP-AES法测定芹菜中铁、锰、铜、锌元素含量，为人们研究芹菜的药用价值和食疗提供参考数据。1、实验部分1．1、仪器及试剂仪器：ICP-AES、电子分析天平、锥形瓶、电热板、容量瓶等试剂：硝酸、高氯酸标准溶液：1.0mg/mlFe、Mn、Cu、Zn标准溶液1.2、仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312171528_482614_2352694_3.jpg1.3、样品预处理将芹菜样品在烘箱100度左右烘干，粉碎，过40目筛子，放置备用。准确称取上述样品0.5g（精确至0.0001g）三份，于150ml锥形瓶中，用水冲洗瓶壁，加入10ml硝酸、5ml高氯酸，放置过夜。在低温电热板上加热消解（溶液温度为100度左右），消解至高氯酸烟冒离瓶底，取下冷却。用蒸馏水将样品定容至50ml锥形瓶中，待测。2、结果与讨论2.1、分析谱线的选择及背景校正ICP-AES法对于每种元素的测定都可以同时选择多条特征谱线（一般推荐3条），根据仪器的背景校正功能，综合分析强度、干扰情况及稳定性，选择谱线干扰小、精密度好的分析谱线，结果如下表所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312171529_482615_2352694_3.jpg2.2、校准曲线绘制用1.0mg/ml铁、锰、铜、锌标准储备液逐级稀释，配置混合标准溶液，在仪器推荐条件下，测定标准溶液，绘制标准曲线，如下所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312171556_482631_2352694_3.jpg2.3、检出限测定用样品空白溶液连续测定6次，以3倍标准偏差为检出限，结果如下所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312171530_482616_2352694_3.jpg2.5、加标回收率实验http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312171530_482617_2352694_3.jpg3、结论 湿法消解ICP-AES法测定芹菜中微量元素含量，速度快、污染少、结果可靠。实验结果表明，芹菜中含有丰富的Fe元素，Mn、Cu、Zn元素含量较低。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104151305_289018_2185349_3.jpg经常有人问“吃什么食物真正能够减肥”，我每次都很让人失望地说“没有吃了就能减肥的食物，只是有些食物能够让你少摄入一些热量，对减肥有一定帮助”。在这些食物中，含纤维多的蔬菜是比较好的选择。有一次我对一位女士说芹菜就属于含纤维多热量低的食物，她说：不行啊，专家说了，芹菜含有光敏物质，吃了会变黑的。于是乎，让“瘦身”者欢喜的芹菜，在“美白”问题上又让人担忧。面对着它，时尚女性们也就无所适从。

【作者】 吕应年； 吴科锋； 梁念慈；【Author】 Lu Yingnian,Wu Kefeng,Liang Nianci(Guangdong Medical College,Guangdong Key Lab for Research and Development of Natural Drugs,Zhanjiang,Guangdong,China 524023)【机构】 广东医学院、广东天然药物研究与开发重点实验室； 广东医学院、广东天然药物研究与开发重点实验室 广东湛江524023； 广东湛江524023；【摘要】 目的建立草药半边旗中芹菜素含量的准确测定方法,并测定不同采收期的半边旗中芹菜素的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilC18柱,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为0.2mL/min,检测波长为283nm,柱温为35℃。结果芹菜素进样量在0.076～0.76μg范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9986),平均回收率为98.1%(RSD=1.24%)。结论高效液相色谱法操作简便,测定结果可靠,可用于半边旗草药的质量控制。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for content determination of apigenin from Pteris semipinnata L..Methods The separation was performed on a Diamonsil C18 column,the mobile phase was the mixture of methanol(B)and water(A)with a linear gradient elution at a flow rate of 0.2 mL/min.The ultraviolet wavelength was 283 nm,and the column temperature was maintained at 35℃.Results The calibration curve showed good linearity in the range of 0.076-0.76 μg(r2=0.998 6),the average recovery rate was 98.1%... 更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 半边旗； 黄酮； 芹菜素； 【Key words】 HPLC； Pteris semipinnata L.； flavonoid； apigenin； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271553_386452_2352694_3.jpg

芹菜素和芝麻素的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910130258_175401_1896702_3.jpg

NY/T 761方法检测萝卜、芹菜中农药残留量-基质干扰物定性 前言： 在进行农药残留检测过程中，蔬菜的基质干扰（假阳性）一直困扰着气相色谱工作者，目前大部分的单位已配备气质联用仪器进行农药的假阳性筛查，本次试验就是针对问题蔬菜（萝卜、芹菜）基质干扰物的一次质谱定性，看看和农药保留时间相同的基质干扰物究竟是什么化合物。关键词： 农药残留、萝卜、芹菜、基质干扰物、定性1仪器：气相色谱仪（带电子捕获检测器ECD、带火焰光度检测器FPD，7890A&B—美国安捷伦公司）；气相色谱—串联质谱仪（7890B-7000B—美国安捷伦公司）高速匀浆机：IKA T 18型，（广州仪科实验室技术有限公司）；循环冷凝设备：H50型，（莱伯泰科有限公司）；高速冷冻离心机，CT15RT型台式（上海天美生化仪器设备工程有限公司）；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g），（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；2试剂：乙腈：HPLC专用，Fisher公司；丙酮：色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所；氯化钠：分析纯，上海四赫维化工有限公司，140℃烘烤4小时；3 试验过程：1 提取：准确称取15.0g样品（萝卜、芹菜）[/si

【作者中文名】潘兰英; 李丽萍; 蒋惠娣;【作者英文名】PAN Lan-ying; LI Li-ping; JIANG Hui-di*（Department of Pharmaceutical Analysis and Drug Metabolism; College of Pharmaceutical Sciences; Zhejiang University; Hangzhou 310031; China）;【作者单位】浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室; 浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室 杭州;【摘要】目的建立大鼠血浆中木犀草素和芹菜素总浓度的HPLC测定方法,并研究大鼠口服菊花提取物(CME)后其效应成分——木犀草素、芹菜素的药动学参数。方法大鼠血浆在2 mol.L-1盐酸酸性条件下于80℃水浴水解1.5 h,水解液经乙酸乙酯萃取,萃取液减压抽干后溶解,经HPLC分析。采用Diamonsil ODS C18色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm,柱温30℃。应用建立的方法测定大鼠口服200 mg.kg-1菊花提取物后血浆中木犀草素及芹菜素质量浓度,并以3P87软件计算其药动学参数。结果本法木犀草素和芹菜素的定量下限(LOQ)分别为0.045 5和0.145 mg.L-1;两者分别在0.045 5~8.09和0.145~25.7 mg.L-1内呈良好线性关系,r分别为0.995 7及0.997 4;两者低、中、高质量浓度的绝对回收率及方法回收率均在89%~107%内。日间及日内精密度RSD均小于11%。大鼠口服CME后木犀草素与芹菜素的Ka分别为1.72和0.237 h;t1/2(Ka)分别为0.440和3.21 h;t1/2α分别为0.77...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271745_386602_2379123_3.jpg

[align=center][size=24px][color=#ff0000]韭菜与芹菜中农残能力验证经验分享[/color][/size][/align][align=center][size=18px]鹤壁市农产品检验检测中心 张艳丽[/size][/align][align=left][size=18px] 9月份接到上级部门通知，要进行蔬菜中农残能力验证的考核，此次考核不同往年，基质是较为复杂的韭菜与芹菜，所以整个考核的难度增加，考核农药为22种，需要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]等大型仪器，能不能一个前处理方法，三台不同仪器都能检测？如果不同仪器出的数据不同，该怎么办？这些问题本次能力验证都遇见过，总结了一下分享给大家。[/size][/align][size=18px][color=#ff0000][b] 一、考核项目[/b][/color] 本次能力验证考核共发放A和B两组样品，A样品的基质为芹菜，B样品的基质为韭菜。考核项目范围：甲胺磷、毒死蜱、甲拌磷、三唑磷、对硫磷、异菌脲、虫螨腈、三唑酮、腐霉利、 氯氰菊酯、 联苯菊酯、 氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、噻虫嗪、 噻虫胺、啶虫脒、多菌灵、克百威 、吡虫啉、烯酰吗啉、嘧霉胺、吡唑醚菌酯。 [/size][align=center][img=,553,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091007592585_1956_1645480_3.png!w553x511.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图1：考核样品与配好的标液。[/size][/align][size=18px][color=#ff0000][b] 二、前处理过程[/b][/color] 每个单位发放6个样品，其中4个为考核样品，2个为干扰样品，没有空白样品。考核样品质量为25.00g，须一次性全部转移提取。检测方法有NY/T 761-2008[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、GB23200.121-2021液相色谱-串联质谱法、GB 23200.113-2018 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法。样品量只有25.0g，如果做不同的3个前处理，样品量是不够的。所以提取方法是一样，净化方法分开，一个用NY/T761方法，上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测，一个用GB23200.121方法，上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]检测。 1.提取 将25.0g菜样，加50.00mL乙腈，要分次清洗塑料离心管，转移至广口瓶中，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g∽7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL∽50mL，盖上塞子，剧烈1震荡min，在室温下静置30min，使乙腈相与水相分层。[/size][align=center][img=,554,553]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091008433354_9406_1645480_3.png!w554x553.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图2：提取过程[/size][/align][align=left][size=18px] 2.净化[/size][/align][size=18px] 2.1 NY761-2008方法： 从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放人150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加人2.0mL丙酮，盖上铝箔，备用。 将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。[/size][align=center][img=,554,554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091009206301_5280_1645480_3.png!w554x554.jpg[/img][/align][align=center]　[size=18px]　图3：有机磷净化过程[/size][/align][size=18px] 从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放人150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通人氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL正己烷，盖上铝箔，待净化。 将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己烷（10+90）、5.0mL正已烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮+正己烷（10十90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5mL，用正己烷定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移人2mL自动进样器样品瓶中，待测。[/size][align=center][img=,432,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091010117620_6070_1645480_3.png!w432x449.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图4：有机氯净化过程[/size][/align][size=18px] 2.2 GB23200.121-2021方法 从100mL具塞量筒中吸取6.0mL上清液，至PSA 400mg，C18 400mg，MgSO4 1.2g的净化管中，涡旋混匀1min，4200r/min离心5min，吸取上清液过0.22[font=方正书宋_gbk]μ[/font]m滤膜，分别上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]等测定。[/size][align=center][img=,554,554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091010570089_2220_1645480_3.png!w554x554.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图5：GB23200.121方法的净化过程[/size][/align][size=18px][color=#ff0000][b] 三、仪器条件[/b][/color] [color=#ff0000] 1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]条件[/color] 1.1仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（天美公司），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（美国安捷伦公司），都有PFPD、ECD检测器。 1.2色谱条件 1.2.1有机磷检测条件 色谱柱：VF-1701MS（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。 1.2.2有机氯的检测条件 色谱柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25um）温度：150℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。 [color=#ff0000] 2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]条件[/color] 2.1仪器 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]7000D，配有电子轰击源EI。 2.2色谱条件 色谱柱：HP-5石英毛细管柱；30m×0.25mm×0.25um，或相当者。 程度升温：40℃保持1min，然后以40℃/min程序升温至120℃，再以5℃/min升温至240℃，再以12℃/min升温至300℃，保持6min；载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；进样口温度：280℃；进样量：1L；进样方式：不分流进样。 2.3质谱条件 电子轰击源：70cV；离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟：3min；MRM扫描方式。[/size][align=left][size=18px] [color=#ff0000]3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]条件[/color][/size][/align][align=left][size=18px] 3.1仪器[/size][/align][size=18px] AB Sciex4500高效液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾电离（ESI）源，美国AB SCIEX公司）。 3.2色谱条件 色谱柱：Altantis T3柱（50mm×2.1mm，3.0um）；柱温：40℃；流动相：A相为水（含0.01%甲酸（v/v)和1mM/L甲酸铵），B相为纯甲醇。 梯度洗脱程序：0[font=arial]~[/font]2.0min，90%A；5.0[font=arial]~[/font]12min，5%A；12.1[font=arial]~[/font]13min，90%A；流速：0.4mL/min；进样量：1uL。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090957077026_2864_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图6：流动相梯度[/size][/align][size=18px] 3.3质谱条件 离子源：ESI；扫描方式：正离子扫描；扫描方式：多反应监测（MRM）模式；电喷雾电压：5500V；雾化气压力：50psi；气帘气压力：30psi；辅助加热气：60psi；离子源温度：400℃；碰撞气压力：9psi。 虫螨腈用负离子模式，扫描方式：多反应监测（MRM）模式；电喷雾电压：-4500V；雾化气压力：70psi；气帘气压力：30psi；辅助加热气：70psi；离子源温度：620℃；碰撞气压力：9psi。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090957080144_9553_1645480_3.png[/img][/align][align=center][size=18px]图7：质谱条件[/size][/align][size=18px][color=#ff0000][b] 四、标准溶液配制[/b][/color] 从市场上购买芹菜、韭菜，分别按NY761-2008方法、GB23200.121-2021进行前处理，得到基质。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090957082661_8999_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图8：芹菜与韭菜前处理后得到的基质[/size][/align][size=18px] 甲胺磷、毒死蜱、甲拌磷、三唑磷、对硫磷、异菌脲、三唑酮、腐霉利、 氯氰菊酯、 联苯菊酯、 氯氟氰菊酯、氰戊菊酯等标液，用芹菜、韭菜基质配成0.1ug/mL、0.2ug/mL混标,分别用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行绘制标液模板。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090957084402_4424_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图9：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的直线[/size][/align][size=18px] 虫螨腈、噻虫嗪、 噻虫胺、啶虫脒、多菌灵、克百威 、吡虫啉、烯酰吗啉、嘧霉胺、吡唑醚菌酯等标液，用芹菜、韭菜基质配成0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.02ug/mL、0.05ug/mL、0.10ug/mL、0.20ug/mL。标准曲线的线性都在0.9995以上。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090957085320_289_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图10：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的5个浓度点直线[/size][/align][size=18px][color=#ff0000][b] 五、数据结果[/b][/color] 6个考核样品经过以上前处理后分别上3台仪器进行检测，情况如下： [color=#ff0000]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]数据[/color] 用NY761-2008前处理方法处理后的样品，上两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行测定，发现杂峰较多，数据受干扰较大，无法得出结果。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090957086267_7656_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图11：芹菜与韭菜在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的色谱图[/size][/align][size=18px] [color=#ff0000] 2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]数据[/color] 用GB23200.121-2021前处理方法处理后的样品，上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定，初步判断芹菜中含有毒死蜱、腐霉利、 氯氰菊酯等3种农药，浓度为0.40mg/kg、0.30mg/kg、0.10mg/kg左右，韭菜中含有毒死蜱、异菌脲、氯氰菊酯等3种农药，浓度分别为浓度为0.30mg/kg、0.40mg/kg、0.10mg/kg左右。这6个样品的浓度稍有差异。 [color=#ff0000]3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]数据[/color] 用GB23200.121-2021前处理方法处理后的样品，上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定，初步判断芹菜中含有毒死蜱、腐霉利、 氯氰菊酯等3种农药，浓度为0.40mg/kg、0.35mg/kg、0.090mg/kg左右，韭菜中含有毒死蜱、异菌脲、氯氰菊酯、多菌灵等4种农药，浓度分别为浓度为0.35mg/kg、0.40mg/kg、0.080mg/kg、0.070mg/kg左右。这6个样品的浓度稍有差异。 [color=#ff0000]4.质控样品[/color] 根据以上数据结果，做加标回收的质控样品，市场购买芹菜与韭菜样品，用水浸泡与清洗，破碎后进行与考核样品一样的前处理，称样后加入标液，加标量为芹菜中毒死蜱0.40mg/kg、腐霉利0.40mg/kg、氯氰菊酯0.10mg/kg,韭菜中毒死蜱0.30mg/kg、异菌脲0.40mg/kg、氯氰菊酯0.10mg/kg、多菌灵0.10mg/kg等。加标回收率为89%-103%，符合标准要求。 配的标液与加标量一样，都用单点校正。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090957087134_7083_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图12：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的加标回收与考核样品结果[/size][/align][align=center][img=,553,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091017507849_2425_1645480_3.png!w553x345.jpg[/img][/align][align=center][size=18px]图13：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的加标回收与考核样品结果[/size][/align][size=18px][color=#ff0000][b] 六、数据上报[/b][/color] 配制与加标量一样的标液浓度，同时计算加标样品与考核样品，得出的数据上报，数据进行数字修约，保留三位有效数字。同时附原始记录、图谱、质控样品等。[color=#ff0000][b] 七、总结[/b][/color] 本次能力验证样品量有限，如果用不同的前处理方法，样品量不够，农药种类多，所用的仪器较多，得出的数据不相同，如何解决呢？ 1.选择合适的前处理方法 拿到样品后，先选择前处理方法，如果选择NY761-2008方法，步骤较多，耗费时间较长，而且这样的前处理方法用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]等质谱仪检测，是否合适，没做过试验，无法得出结论。如果选择GB23200.121-2021方法，适合用质谱仪，但不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，数据受影响。权衡两个方法的优缺点，提取用NY761-2008方法，净化用GB23200.121-2021方法。 2.选择合适的仪器 考核样品用NY761-2008方法处理完，上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测时，发现根本无法定性，因为韭菜芹菜都属于基质复杂的样品，干扰较大，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]不具备扣除干扰的功能，所以选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]来检测。 3.计算出现问题 通过配的单标与标准曲线估算出相应的数据，进行了相应浓度的加标试验，发现加标回收率全部只有50%，检查计算公式，才知最后结果乘2才行。这是因为NY761-2008的计算公式是分子分母相约后为1,色谱图上得出的数据就是最终数据，而GB23200.121-2021公式分子分母相约后为2，色谱图上的数据要乘2才是最终数据。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090957089360_6271_1645480_3.png[/img][/align][align=center][size=18px]图14：计算公式[/size][/align][size=18px] 4.数据不同 在能力验证过程中，会做多次试验，用多台仪器，这样会得到多个数据结果，哪个数据是准确的？ 4.1基质不同造成数据不同 用基质配标液很重要，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]来说，可以减少基质增强效应，减少衬管的吸附，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]来说，可以减少基质抑制效应，一定要选择与考核样品相同前处理方法得到的基质溶液，此次用NY761-2008方法处理后的基质配的标液，与用GB23200.121-2021方法处理后的基质配的标液，去计算同一个样品，结果相差较大。所以一定要用与考核样品一样的前处理得到的基质配标液，去计算样品含量，才是最准确的。 4.2仪器不同造成数据不同 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测得出一批数据，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]得出一批数据，这两批数据会有相同，会有不同，采用哪个数据，还是要看质控样品。质控样品的加标回收率起决定作用，比如毒死蜱的加标回收率在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]上是103%，而同一样品在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]上的加标回收率是98%，那么考核样品的结果以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]为准，同理，氯氰菊酯的加标回收率在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]上为90%，而在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]上的回收率为100%，那么考核样品的结果以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]为准。[/size][size=18px] 5.回收率折算[/size][size=18px] 在质控样品的回收率在80%-110%期间时，直接上报考核样品的数据结果，不要进行回收率折算，折算后数据可能会通不过。加标回收率在正常范围内，说明整个前处理过程与仪器条件是正常的，可以相信最后的数据结果。[/size][size=18px] 6.准备工作要充分 拿到能力验证的通知，一定要先准备相同的基质样品，比如考核样品为韭菜与芹菜，要先购买韭菜与芹菜，进行相应的前处理，进行加标回收练习，看看哪个环节出问题。即使准备工作很充分，还会有很多变数，比如考核样品量少，前处理要进行优化，这些在考核前要考虑到，做到随机应变，应对自如。[/size]