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亮氨酸标准品

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亮氨酸标准品相关的资讯

  • 广东省农业标准化协会发布《大蒜及其制品中蒜氨酸含量测定》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由华南农业大学等单位提出的《大蒜及其制品中蒜氨酸含量测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿(见附件1)进行审查和把关,提出宝贵意见建议,并将意见反馈表(见附件2)于2023年10月17日前以邮件或传真的形式反馈至协会秘书处,逾期未回复按无意见处理。感谢您对协会工作的大力支持!附件1:《大蒜及其制品中蒜氨酸含量测定》征求意见稿附件2:团体标准征求意见反馈表(联系人:钱波;电话/传真:020-85161829;邮箱:gdnybzh@163.com) 广东省农业标准化协会2023年9月18日附件1:大蒜及其制品中蒜氨酸含量测定-征求意见稿.pdf附件2: 团体标准征求意见反馈表.doc
  • Agela Venusil AA HPLC法测定"皮革奶"中羟脯氨酸
    方法摘要: Venusil AA 氨基酸分析的原理为目前广泛使用的PITC(异硫氰酸苯酯)衍生法。经过简化后的衍生方法有很多优点:方便、快速;衍生物单一、稳定,-20℃可贮存数月;采用Venusil AA 柱分析时间短;结果准确;试剂、副产物、溶剂等多种干扰因素可通过快速萃取去除;紫外检测(254nm)灵敏度高。样品:取某品牌牛奶0.5g,按照博纳艾杰尔氨基酸分析方法包进行水解衍生,并取混合氨基酸标准溶液(准确量取氨基酸标准溶液1.0 mL,置于5mL容量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液定容至刻度)加内标正亮氨酸,然后进行衍生。(异硫氰酸苯酯为衍生剂)色谱柱:Agela Venusil AA,4.6×250mm,5µ m,100Å (订货号:VA952505-K)流动相:A:称取15.2g无水醋酸钠,加水1850mL,溶解后用冰醋酸调pH至6.5,然后加乙腈140mL,混匀,用0.45µ m滤膜过滤。B:80%(V/V)乙腈溶液 时间流动相A002015102530334533.11003910039.10450流速:1.0mL/min进样体积:10μL温度:40℃波长:254nm Agela Venusil AA HPLC法测定牛奶中羟脯氨酸混和标准品图谱 (6.50min为羟脯氨酸) Agela Venusil AA HPLC法测定牛奶中羟脯氨酸图谱(6.51min为羟脯氨酸)技术咨询请拨打18622038116
  • 李灵军与叶慧团队合作成果:生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析
    瓜氨酸化是影响蛋白质结构和功能的关键的翻译后修饰。尽管它与各种生物过程和疾病发病紧密相关,但由于缺乏有效的方法来富集、检测和定位该翻译后修饰,其潜在机制仍然知之甚少。近期,威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授课题组报道了生物素硫醇标签的设计和开发,该标签能够通过质谱法对瓜氨酸化进行衍生化、富集来实现可靠的鉴定。作者对小鼠组织的瓜氨酸化蛋白质组进行了全局分析并且从432种瓜氨酸化蛋白质中识别出691个修饰位点,这是迄今为止最大的瓜氨酸化数据集。作者发现并阐述了这个翻译后修饰的新的分布和功能并且表示该方法有希望为进一步破译瓜氨酸化的生理和病理作用奠定基础。这项工作以“Enabling Global Analysis Of Protein Citrullination Via Biotin Thiol Tag-Assisted Mass Spectrometry”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上 (https://doi.org/10.1021/acs.analchem.2c03844),文章作者为Yatao Shi#, Zihui Li#, Bin Wang#,Xudong Shi , Hui Ye, Daniel G. Delafield, Langlang Lv, Zhengqing Ye, Zhengwei Chen, Fengfei Ma,Lingjun Li*。此外,李灵军教授课题组进一步拓展了此方法的实用性。作者通过应用二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。相关成果以“12-Plex DiLeu Isobaric Labeling Enabled High-Throughput Investigation of Citrullination Alterations in the DNA Damage Response”为题同样发表在Analytical Chemistry上(https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c04073),文章作者为Zihui Li, Bin Wang, Qinying Yu, Yatao Shi, Lingjun Li*。  研究的主要内容  作者设计了一种生物素硫醇标签,它可以很容易的以低成本合成并且可以与瓜氨酸残基和2,3-丁二酮发生特异性反应(图 1a)。这种衍生化不仅增加了质量转移以允许更可靠的鉴定,而且还引入了生物素部分,使修饰分子的后续富集成为可能。该生物素硫醇标签设计具有紧凑的结构,在高能碰撞解离 (HCD) 期间仅产生两个碎片/诊断离子(图 1b)。 因此,肽主链可以保持良好的裂解效率,并在 HCD 或电子转移解离 (ETD) 期间分别产生丰富的b/y或c/z离子系列。在 HCD(图 1c)、ETD或电子转移/高能碰撞解离(EThcD)碎裂下,衍生化肽标准品的序列收集质谱图几乎完全覆盖相应的肽序列。实验结果表明生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽可以产生用于解析及标注的高质量的串联质谱图,并且与各种裂解技术相结合时可以提高瓜氨酸化位点的识别可信度。  图1|用于瓜氨酸化分析的生物素硫醇标签设计。a,使用生物素硫醇标签和 2,3-丁二酮对瓜氨酸肽进行衍生化。 b,HCD、ETD 或 EThcD 片段化后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽的片段化位点。c,HCD 裂解后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸肽标准品 SAVRACitSSVPGVR 的串联质谱图。  在接下来的实验中作者使用该生物素硫醇标签和基于质谱的自下而上的蛋白质组学方法对瓜氨酸化进行分析(图2a)。作者在体外利用 PAD(一种可以催化瓜氨酸化的酶)催化的人组蛋白 H3 蛋白来验证这个过程。作为未被PAD催化的阴性对照,未发现组蛋白的肽段被鉴定为瓜氨酸化,证明了生物素标签反应的高特异性(图 2b)。在体外 PAD 处理后,作者 发现许多精氨酸残基被催化为瓜氨酸,并且大量的位点被高可信度的鉴定为瓜氨酸化位点(图 2c),进一步表明该方法的高效性。在 HCD 碎裂后,其产生了一系列丰富的 b/y 离子,可以帮助准确的表征在同一肽段上单个(图 2d)以及多个(图 2e)瓜氨酸化位点。  图2|使用生物素硫醇标签进行体外瓜氨酸化分析。a,使用生物素硫醇标签进行蛋白质瓜氨酸化分析的实验工作流程。b、c,在体外 PAD 处理之前 (b) 和之后 (c) 组蛋白 H3 蛋白的瓜氨酸化分析。 已识别的瓜氨酸化位点在序列中以蓝色字母突出显示。 序列下方的红色矩形表示鉴定的瓜氨酸化肽,而瓜氨酸化位点以蓝色显示。 d,PAD处理的组蛋白 H3 (R64Cit) 的已鉴定瓜氨酸化肽的串联质谱图示例。 e,PAD 处理的组蛋白 H3 的同一肽上鉴定的两个瓜氨酸化位点(R70Cit 和 R73Cit)的串联质谱图示例。  接下来,作者们尝试利用所开发的方法对复杂的生物样本中的瓜氨酸化进行全局分析,并希望能够以此提供阐明生物体中瓜氨酸化调节机制的依据。首先,作者对小鼠的六个身体器官和五个大脑区域进行了深入的瓜氨酸组分析,生成了第一个小鼠瓜氨酸组组织特异性数据库。作者从432种瓜氨酸化蛋白质中以高置信度的方式鉴定了691个瓜氨酸化位点(图 3a)。更重要的是,这些蛋白质中约有 60% 未曾在UniProt 数据库检索并被报道,这一结果极大地扩展了对瓜氨酸化以及这些底物蛋白质如何受到瓜氨酸化影响的理解。作者发现结果中与 UniProt 数据库的已知的瓜氨酸位点重叠部分较少(图 3b),这可能是因为 UniProt 中描述的近 40% 的瓜氨酸化位点是基于相似性外推理论而没有实际的实验证据。此外,许多报道的位点位于组蛋白上,尤其是蛋白质末端,可能会逃过自下而上质谱策略的检测(图 3b)。图 3c 展示了单位点瓜氨酸化和多位点瓜氨酸化蛋白质分布情况,其中 70% 的已鉴定蛋白质仅有一个瓜氨酸化位点被检测到。  这个新发现的瓜氨酸化蛋白质组为推测瓜氨酸化的调控机制提供了宝贵的资源。例如,作者在髓鞘碱性蛋白(MBP)上鉴定到了九个瓜氨酸化位点,而在 UniProt 数据库中只有四个(图3d)。作者的结果提供了高质量的串联质谱图,不仅证实了已知修饰位点的存在(图3e),而且还高可信度的识别了未知的位点(图 3f)。然后作者进行了瓜氨酸化肽段的序列分析,发现在鉴定的瓜氨酸化位点两侧并没有高度保守的氨基酸序列模式(图3g),但是谷氨酸残基更频繁地出现在瓜氨酸的N末端侧附近。这与Fert-Bober 等人报道的小鼠瓜氨酸组分析结论一致。另一方面,Tanikawa 等人发现在人体组织和血浆中大约五分之一的 PAD4 底物含有 RG/RGG 基序。同样,Lee 等人及相关研究人员观察到天冬氨酸和甘氨酸残基在瓜氨酸化位点出现频率偏高。值得注意的是,这些研究使用了不同的人源细胞系或组织,因此作者的结果可能表明在不同物种之间瓜氨酸化位点周围的序列模式是不同的。为了更好地辨别瓜氨酸化蛋白质所涉及的功能,作者展示了基因本体论(GO)富集分析的热图,其显示了二十个最显著富集的细胞成分(图3h)以及KEGG途径(图3i)。作者发现小鼠大脑组织和身体器官之间存在明显差异,而瓜氨酸蛋白更多地参与大脑功能。具体来说瓜氨酸化蛋白质集中在轴突、髓鞘、核周体和突触中,因此在中枢神经系统中可能发挥着重要的作用。  图3|不同小鼠组织的大规模瓜氨酸组分析。a,不同小鼠组织中已鉴定的瓜氨酸化蛋白和瓜氨酸化位点的数量。 b,本研究中鉴定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中报告的位点比较。 c,每个鉴定的瓜氨酸化蛋白质的瓜氨酸化位点数量分布。d,本研究中确定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中关于髓鞘碱性蛋白的瓜氨酸化位点的比较。e、f,在髓磷脂碱性蛋白 R157Cit (e) 和 R228Cit (f) 上鉴定的两个瓜氨酸化位点的示例串联质谱图。g,鉴定的瓜氨酸化肽的序列。瓜氨酸化位点位于中间的“0”位置。字母的高度表示每个氨基酸在特定位置的相对频率。 h,i,使用 Metascape 生成的热图显示不同小鼠组织中显着丰富的(p 值 0.01)细胞成分 (h) (KEGG) 通路 (i)。  为了进一步拓展该方法的实用性,作者应用了二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略,第一次实现了对瓜氨酸化进行高通量的定量研究。作者首先使用瓜氨酸化标准肽段进行测试,证明在优化反应条件下DiLeu标记和生物素硫醇标记反应可以分步进行而不互相干扰(图 4B,4C)。同时,将标准肽段按照已知比例进行4-plex DiLeu标记并混合,再进行生物素硫醇标记和瓜氨酸化分析,结果显示了非常好的定量准确性(图5)。作者进一步优化了运用该方法在复杂生物样品中进行定量分析的实验方法,并且证明此方法依然可以实现极佳的定量准确度和精确度(图6)。  图4|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记分步反应的特异性和效率  图5|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确性  图6|复杂生物样品测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确度和精确度  作者接下来应用该方法对DNA损伤中瓜氨酸化的作用进行了研究。作者在MCF7细胞中用三种方法造成了DNA损伤,并定量分析了蛋白质瓜氨酸化的变化。作者一共鉴定到63种瓜氨酸化蛋白以及其包含的78个瓜氨酸化位点,并发现三个实验组中的瓜氨酸化表达相比于对照组呈现出非常不同的趋势(图7A),这一结果表明瓜氨酸化在不同类型的DNA损伤模型中具有差异性的作用。通过对实验组中显著变化的瓜氨酸化蛋白进行生物过程网络分析,作者发现瓜氨酸化主要对DNA代谢,蛋白结构变化,翻译以及DNA修复等过程进行调控(图 7B,7C)。该实验结果表明蛋白瓜氨酸化对DNA损伤以及相关发病机理具有非常重要的作用。  图7|高通量定量分析研究瓜氨酸化在DNA损伤中的变化及作用(来源:Anal. Chem.)  小结  本文章介绍了一种生物素硫醇标签的设计和开发,该标签可与瓜氨酸化肽段发生特异性反应并极大地提高了瓜氨酸化的富集和检测效率。在使用标准肽和重组蛋白证明该方法的有效性后,作者进一步优化了从复杂生物样品中检测瓜氨酸化的实验过程。通过此方法对小鼠五个大脑区域和六个身体器官的蛋白质瓜氨酸化进行分析,作者鉴定出432个瓜氨酸化蛋白以及691个瓜氨酸化位点,这是迄今为止最大的数据集。该研究揭示了这种翻译后修饰可能在神经系统中发挥的关键作用,并表明它们在包括呼吸和糖酵解在内的许多代谢过程中也可能发挥着重要作用。总的来说,实验结果表明蛋白质瓜氨酸化在不同组织中具有广泛分布并参与各种生物过程,这扩展了目前对蛋白质瓜氨酸化生理作用的认知和理解。此外,作者进一步拓展了此方法的实用性,通过应用DiLeu等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。更重要的是,该方法可以提供一种普适、简单而强大的检测方法来明确鉴定蛋白质瓜氨酸化,这也将启发和有益于未来对这种翻译后修饰在生理和病理条件下的功能作用的研究。  相关研究成果近期发表在Analytical Chemistry上的两篇文章中, 通过生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析文章的共同第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生石亚涛,李子辉,王斌,并与中国药科大学叶慧教授课题组合作 应用二甲基化亮氨酸等重标记策略进行蛋白质瓜氨酸化高通量定量研究文章的第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生李子辉,两篇文章通讯作者为李灵军教授。更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站:https://www.lilabs.org/
  • 国家市场监督管理总局批准发布《氨基酸产品和添加剂预混合饲料中赖氨酸、蛋氨酸和苏氨酸含量的测定》等431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单
    国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《液压传动连接 金属管接头 第1部分:24°锥形》等431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单,现予以公告。国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会2023-08-06附件相关标准如下:序号标准编号及标准名称代替标准号实施日期1GB/T 20706-2023 可可粉质量要求GB/T 20706-20062024-03-012GB/T 20705-2023 可可液块及可可饼块质量要求GB/T 20705-20062024-03-013GB/T 22427.7-2023 淀粉黏度测定GB/T 22427.7-20082024-03-014GB/T 26174-2023 厨房纸巾GB/T 26174-20102024-09-015GB/T 42957-2023氨基酸产品和添加剂预混合饲料中赖氨酸、蛋氨酸和苏氨酸含量的测定2024-03-016GB/T 42762-2023 杯壶类产品通用技术要求2024-03-017GB/T 42821-2023 贝类包纳米虫病诊断方法2024-03-018GB/T 15000.5-2023 标准样品工作导则 第5部分:质量控制样品的内部研制2023-08-069GB/Z 42962-2023 产业帮扶 猪产业项目运营管理指南2023-08-0610GB/Z 42963-2023 产业帮扶 竹产业项目运营管理指南2023-08-0611GB/T 42893-2023 电子商务交易产品质量监测实施指南2023-12-0112GB/T 41247-2023 电子商务直播售货质量管理规范2023-10-0113GB/T 42958-2023 肥料产品使用说明编写指南2024-03-0114GB/T 42954-2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法2024-03-0115GB/T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法2024-03-0116GB/T 27021.12-2023 合格评定 管理体系审核认证机构要求第12部分:协作业务关系管理体系审核与认证能力要求2023-08-0617GB/T 27000-2023 合格评定 词汇和通用原则GB/T 27000-20062023-08-0618GB/T 1270-2023 化学试剂 六水合氯化钴(氯化钴)GB/T 1270-19962024-03-0119GB/T 667-2023 化学试剂 六水合硝酸锌(硝酸锌)GB/T 667-19952024-03-0120GB/T 669-2023 化学试剂 硝酸锶GB/T 669-19942024-03-0121GB/T 686-2023 化学试剂 丙酮GB/T 686-20082024-03-0122GB/T 684-2023 化学试剂 甲苯GB/T 684-19992024-03-0123GB/T 9722-2023 化学试剂 气相色谱法通则GB/T 9722-20062024-03-0124GB/T 603-2023 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 603-20022024-03-0125GB/T 649-2023 化学试剂 溴化钾GB/T 649-19992024-03-0126GB/T 678-2023 化学试剂 乙醇(无水乙醇)GB/T 678-20022024-03-0127GB/T 26176-2023 家用和类似用途豆浆机GB/T 26176-20102024-03-0128GB/T 42812-2023 连作障碍土壤改良通用技术规范2024-03-0129GB/T 29344-2023 灵芝孢子粉采收及加工技术规范GB/T 29344-20122024-03-0130GB/T 22638.11-2023 铝箔试验方法 第11部分:力学性能的测试2024-03-0131GB/T 42916-2023 铝及铝合金产品标识2024-03-0132GB/T 22648-2023 铝塑复合软管、电池软包用铝箔GB/T 22648-20082024-03-0133GB/T 42817-2023 农产品产地土壤改良剂使用技术规范2024-03-0134GB/T 42819-2023 农产品产地重金属污染土壤钝化通用技术规程2024-03-0135GB/T 29490-2023 企业知识产权合规管理体系 要求GB/T 29490-20132024-01-0136GB/T 42936-2023 设施管理 过程管理指南2023-08-0637GB/T 42931-2023 设施管理 基准比较分析指南2023-08-0638GB/T 42935-2023 设施管理 信息化管理指南2023-08-0639GB/T 14699-2023 饲料 采样GB/T 14699.1-20052024-03-0140GB/T 42959-2023 饲料微生物检验 采样2024-03-0141GB/T 22260-2023 饲料中蛋白质同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22260-20082024-03-0142GB/T 13882-2023 饲料中碘的测定GB/T 13882-20102024-03-0143GB/T 8381.3-2023 饲料中林可胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 8381.3-20052024-03-0144GB/T 42956-2023饲料中泰乐菌素、泰万菌素、替米考星的测定 液相色谱-串联质谱法2024-03-0145GB/T 13883-2023 饲料中硒的测定GB/T 13883-20082024-03-0146GB/T 13093-2023 饲料中细菌总数的测定GB/T 13093-20062024-03-0147GB/T 12956-2023 卫生间配套设备要求GB/T 12956-20082024-03-0148GB/T 10510-2023 硝酸磷肥、硝酸磷钾肥GB/T 10510-20072024-03-0149GB/T 42828.1-2023 盐碱地改良通用技术 第1部分:铁尾砂改良2024-03-0150GB/T 42828.2-2023 盐碱地改良通用技术 第2部分:稻田池塘渔农改良2024-03-0151GB/T 42828.3-2023 盐碱地改良通用技术 第3部分:生物改良2024-03-0152GB/T 13217.7-2023 油墨附着力检验方法GB/T 13217.7-20092024-03-0153GB/T 42944-2023 纸、纸板和纸制品 有效回收组分的测定2024-03-0154GB/T 42945-2023 纸浆 细小纤维质量分数的测定2024-03-0155GB/T 42943-2023 纸浆模塑制品技术通则2024-03-0156GB/T 42748-2023 专利评估指引2023-09-0157GB/T 22461.1-2023 表面化学分析 词汇 第1部分:通用术语及谱学术语GB/T 22461-20082024-03-0158GB/T 27921-2023 风险管理 风险评估技术GB/T 27921-20112023-08-0659GB/T 27914-2023 风险管理 法律风险管理指南GB/T 27914-20112023-08-0660GB/T 7139-2023 塑料 氯乙烯均聚物和共聚物 氯含量的测定GB/T 7139-20022024-03-01
  • 吉林省卫生健康委员会废止《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》等7项食品安全地方标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)要求,现决定自2023年10月15日废止以下7项食品安全地方标准,其编号和名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》吉林省卫生健康委员会2023年10月8日
  • 新疆维吾尔自治区质量协会发布《大蒜粉》及《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿
    各有关单位、相关专家:根据《新疆质量协会团体标准管理办法》,由新疆胡蒜研究院(有限公司)、新疆医科大学、新疆大蒜药用研究重点实验室等单位共同起草的《大蒜粉》、《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准已形成标准征求意见稿。按照《团体标准管理规定》和相关要求,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议,并于2024年1月1日之前将“意见反馈表”(见附件3)以电子邮件形式反馈至协会秘书处,逾期未复函视为无异议。感谢您对我们工作的大力支持!新疆质量协会标准化技术委员会联系人:赵齐婉茹电话:0991-4583319 邮箱:xjzlxh96@sina.com地址:乌市水区南湖北路华凌国际公寓10-1-2503附件:1、《大蒜粉》团体标准编制说明2、《大蒜粉(征求意见稿)》3、《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准编制说明4、《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》5、团体标准征求意见反馈表新疆维吾尔自治区质量协会2023年11月30日团体标准征求意见反馈表.docx《大蒜粉》及《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准编制说明及标准文本.pdf
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定 近红外光谱法》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定 近红外光谱法》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 四川威尔检测技术股份有限公司 、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 、通威股份有限公司 。附件:国家标准《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定 近红外光谱法》编制说明.pdf国家标准《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定 近红外光谱法》征求意见稿.pdf
  • 广东省质量检验协会发布《化妆品中椰油酰甘氨酸钾的测定 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿
    各有关单位:根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》(国标委联〔2019〕1号)和《广东省质量检验协会团体标准管理办法》规定,《化妆品中椰油酰甘氨酸钾的测定 高效液相色谱法》团体标准现公开征求意见,征求期限自2023年11月22日起,至2023年12月21日止。有关意见请反馈至本会秘书处。联系人:招原春(020)38835232邮箱:gdaqi@gdaqi.org广东省质量检验协会2023年11月22日附件2:广东省质量检验协会团体标准征求意见表.doc附件1:《化妆品中椰油酰甘氨酸钾的测定 高效液相色谱法》-团标征求意见稿.pdf关于《化妆品中椰油酰甘氨酸钾的测定 高效液相色谱法》团体标准征集意见的通知.pdf
  • 新疆维吾尔自治区质量协会批准发布《大蒜粉》、《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准
    根据《新疆质量协会团体标准管理办法》的相关规定,团体标准《大蒜粉》、《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》经立项审核、标准起草、征求意见、专家组审查等程序,现予以批准发布。自2024年2月1日起实施,名称及标准编号如下:特此公告。联系人:赵齐婉茹18099679678邮 箱:xjzlxh96@sina.com地 址:乌市水区南湖北路华凌国际公寓10-1-2503 新疆维吾尔自治区质量协会2024年1月25日
  • 全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会关于筹建《酵母中硒代蛋氨酸的测定》行业标准起草工作组及征集相关资料的通知
    附件:《酵母中硒代蛋氨酸的测定》行业标准起草单位申请表
  • 新疆维吾尔自治区质量协会立项《大蒜粉》及《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准
    根据《新疆质量协会团体标准管理办法》的相关规定,经新疆维吾尔自治区质量协会标准化技术委员会组织专家对新疆胡蒜研究院(有限公司)提出的《大蒜粉》及《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准项目进行立项论证,符合立项条件,现予以公告。请相关单位严格按照《新疆质量协会团体标准管理办法》有关要求,加强组织协调,严把质量关,确保本标准的适用性和有效性,按期完成标准的编制工作。特此公告。 新疆质量协会标准化技术委员会联系人:赵齐婉茹联系电话:0991-4583319,18099679678联系地址:乌市水区南湖北路华凌国际公寓10-1-2503新疆维吾尔自治区质量协会2023年11月6日
  • 2022年4月份将要实施的那些标准
    2022年4月份将要实施的标准2022年4月份将要实施的科学仪器及检测相关的国家标准仅有8条。但将要实施的行业标准较多,一共有99条,其中主要包括轻工、气象、环境、机械、化工、卫生医药等。另外还有20条与仪器及检测相关的团体标准也将实施。需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓国家标准GB/T 41072-2021 表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南 GB/T 10782-2021 蜜饯质量通则 GB/T 19702-2021 体外诊断医疗器械 生物源性样品中量的测量 参考测量程序的表述和内容的要求 GB/T 10781.1-2021 白酒质量要求 第1部分:浓香型白酒 GB/T 39849-2021 无损检测仪器 超声衍射声时检测仪 性能测试方法 GB/T 39948-2021 食品热力杀菌设备热分布测试规程 GB/T 10781.11-2021 白酒质量要求 第11部分:馥郁香型白酒 GB/T 39945-2021 罐藏食品热穿透测试规程 行业标准交通标准JT/T 1386.10-2022 海事电子证照 第10部分:危险化学品水路运输从业资格证书 JT/T 316-2022 货运挂车产品质量检验评定方法 JT/T 1411-2022 天然气营运货车燃料消耗量限值及测量方法 气象标准QX/T 636—2022 气候资源评价 气候生态环境 QX/T 637—2022 气候预测检验 热带气旋 QX/T 638—2022 气候预测检验 热带大气季节内振荡 QX/T 639—2022 中国雨季监测指标 东北雨季 QX/T 640—2022 气象业务综合监视数据要求 QX/T 641—2022 称重式电线横向积冰自动观测仪 QX/T 642—2022 自动标准气压发生器技术要求 QX/T 643—2022 气象用水电解制氢设备操作规范 QX/T 644—2022 气象涉氢业务设施建设要求 QX/T 645—2022 风电机组测风资料质量审核与订正 QX/T 646—2022 雷电防护装置检测资质认定现场操作考核规范 QX/T 41—2022 空气质量预报 食品 轻工标准JJF 1070.3-2021 定量包装商品净含量计量检验规则 大米 QB/T 5636-2021 品牌培育管理体系实施指南 食品行业 QB/T 2968-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中锶含量测定的方法 QB/T 2623.10-2021 肥皂试验方法 肥皂中甘油含量的测定 QB/T 5638-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中叶绿素铜钠盐含量的测定高效液相色谱法 QB/T 1915-2021 阳离子表面活性剂 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化 铵 QB/T 5656-2021 油墨中苯类溶剂含量测定方法 QB/T 5637-2021 口腔清洁护理用品羟基磷灰石 牙膏用 QBT 5636-2021品牌培育管理体系实施指南 食品行业(报批征求意见稿) 有色金属YS/T 3042-2021 氰化液化学分析方法 金量的测定 YS/T 3041.1-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的 校正方法 第 1 部分:全流程回收率法 YS/T 3041.2-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 2 部分:熔渣和灰 皿回收法 YS/T 3041.3-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 3 部分:熔渣回收 和灰吹校准法 环境标准HJ 1230—2021 工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复 技术指南 HJ 1189-2021 水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 HJ 1190-2021 水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法 HJ 1191-2021 水质 叠氮化物的测定 分光光度法 HJ 1192-2021 水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 化工标准HG/T 5912-2021 导电胶粘剂 HG/T 5911-2021 LED 照明器件用加成型有机硅密封胶 HG/T 5913-2021 高分子防水卷材用热熔压敏胶粘剂 HG/T 5914-2021 无衬纸铝箔压敏胶粘带 HG/T 5915-2021 热成像银盐打印胶片 HG/T 5916-2021 照相化学品 防灰雾剂2,5-二羟基-5-甲基-3-(4-吗啉基)-2-环戊烯-1-酮 HG/T 5918-2021 电池用硫酸钴 HG/T 5919-2021 电池用硫酸镍 HG/T 5920-2021 粗碳酸锰 HG/T 5931-2021 肥料增效剂 腐植酸 HG/T 5932-2021 肥料增效剂 海藻酸 HG/T 5933-2021 腐植酸有机无机复混肥料 HG/T 5934-2021 黄腐酸中量元素肥料 HG/T 5935-2021 黄腐酸微量元素肥料 HG/T 5936-2021 腐植酸碳系数测定方法 HG/T 5937-2021 腐植酸与黄腐酸含量的快速 测定方法 HG-T 5938-2021 腐植酸肥料中氯离子含量的 测定自动电位滴定法 HG/T 5917-2021 黑白感光材料涂层溶解测定方法 HG/T 5921-2021 碳化法工业重铬酸钠 HG/T 2427-2021 肥料级氰氨化钙 HG/T 5939-2021 肥料级聚磷酸铵 HG/T 5941-2021 稳定同位素13C标记的辛酸 HG/T 5942-2021 稳定同位素15N标记的氨基 酸 HG/T 5943-2021 C.I.分散红152 HG/T 5944-2021 液体C.I.直接红254 HG/T 5945-2021 液体C.I.直接蓝290 HG/T 5909-2021 美罗培南合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 5910-2021 双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 4701-2021 电池用磷酸铁 HG/T 4133-2021 工业磷酸二氢铵 HG/T 4132-2021 工业磷酸氢二铵 HG/T 2568-2021 工业偏硅酸钠 HG/T 5922-2021 工业氰氨化钙 HG/T 5923-2021 化纤用二氧化钛 HG/T 5924-2021 废(污)水处理用生物膜载体 HG/T 3926-2021 水处理剂 2-羟基膦酰基乙酸(HPAA) HG/T 5925-2021 水处理用生物药剂 硝化菌剂 HG/T 5926-2021 水处理用生物药剂 反硝化菌剂 HG/T5927-2021 生物化学试剂 L-白氨酸(L-亮氨酸) HG/T 5928-2021 生物化学试剂 L-胱氨酸 HG/T 5929-2021 化学试剂 色谱用一水合庚 烷磺酸钠 HG/T 5930-2021 化学试剂 色谱用一水合辛烷磺酸钠 HG/T 5946-2021 1-(3-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5947-2021 1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5948-2021 1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 HG/T 5949-2021 红色基KD(3-氨基-4-甲氧基-苯甲酰替苯胺) HG/T 5950-2021 色酚AS-IRG(4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺) HG/T 5951-2021 邻甲氧基乙酰乙酰苯胺 HG/T 5952-2021 邻氯乙酰乙酰苯胺 HG/T 5953-2021 纺织染整助剂 涤棉一浴皂洗剂 净洗效果的测定 HG/T 5954-2021 纺织染整助剂产品中异噻唑啉酮类化合物的测定 机械交通标准JB/T 14223-2021 无损检测仪器充电式交流磁轭探伤仪 JB/T 14155-2021 偏轴菲涅尔透镜 JB/T 14156-2021 投影光学非球面超短焦物镜 JB/T 14140-2021 食品机械 化糖设备 JB/T 14141-2021 食品机械 调配设备 JB/T 14142-2021 淀粉降解母粒生产线 JB/T 14144-2021 夹心软糖生产线 JB/T 14145-2021 全自动花色硬糖生产线 JB/T 4297-2021 泵产品涂漆 技术条件 JT/T 1393—2021 船舶压载水指示性分析取样与检测要求 卫生医药标准WS/T 787-2021 国家卫生信息资源分类与编码管理规范 WS/T 788—2021 国家卫生信息资源使用管理规范 WS/T 789—2021 血液产品标签与标识代码标准 YY/T 1416.5—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第5部分:甘氨酸 YY/T 1416.6—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第6部分:咪唑烷基脲 YY/T 1465.7—2021 医疗器械免疫原性评价方法 第7部分:流式液相多重蛋白定量技术 YY/T 1735-2021 丙型肝炎病毒抗体检测试剂(盒)(化学发光免疫分析法) YY/T 1771-2021 弯曲-自由恢复法测试镍钛形状记忆合金相变温度 YY/T 1772-2021 外科植入物 电解液中电偶腐蚀试验方法 YY/T 1775.1-2021 可吸收医疗器械生物学评价 第1部分:可吸收植入物指南 YY/T 1776-2021 外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体含量的测定 团体标准DB12/T 3027-2022 液氨贮存使用单位环境风险防控技术规范 T/CSTM 00470-2022 生物炭膨润土复合污水处理剂 T/CSTM 00469-2022 生物炭凹凸棒石土壤重金属钝化剂 T/CPCIF 0168-2021 水中亚硝酸盐、硝酸盐、氨氮的快速检测试剂盒 T/GZSXH 02-2022 饮用天然泉水 T/CIESC 0033-2022 工业用四氢糠醇 T/CIESC 0032-2022 工业用丙二酸二乙酯 T/CIESC 0031-2022 工业用氰乙酸乙酯 T/CIESC 0030-2022 工业用N-乙基吡咯烷酮 T/CIESC 0029-2022 工业用原甲酸三乙酯 T/CIESC 0028-2022 工业用羟乙基甲基纤维素 T/CIESC 0027-2022 工业用乙基纤维素 T/JATEA 001-2022 农田地膜残留量调查与监测DB11/T 374-2021 水生动物疫病检测实验室管理规范 DB11/T 455-2021 动物疫病紧急流行病学调查技术规范 DB11/T 456-2021 动物防疫员防护技术规范 DB11/T 1000.2-2021 企业产品标准编写导则 第2部分:主要技术内容 DB51/T 2874-2022 检验检测机构保护客户秘密实施指南 DBS33/ 3013-2022 食品安全地方标准 酥饼生产卫生规范 DB31 2026-2021 食品安全地方标准 预包装冷藏膳食生产经营卫生规范 Get√小技巧:在仪器信息网APP里,可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!
  • 采用电位滴定法快速、准确地测定方便面酱包中的谷氨酸钠含量
    谷氨酸钠作为调味品在人类的饮食生活中是不可或缺的,通常对原料的检测,采用高氯酸非水溶液滴定法,即以a-萘酚苯基甲醇作为指示剂,滴定溶液至绿色为其终点。 此外,也有采用高氯酸指示剂滴定法测定鸡精中谷氨酸钠含量,但对于指示剂的选择使用有严格要求,并且不同的样品有可能会影响指示剂的终点判定。如果采用禾工CT-1Plus全自动电位滴定仪和PH值非水相电极对方便面酱包中的谷氨酸钠含量进行测试,就可以有效地排出了对指示剂的选择使用要求及用指示剂法进行滴定时基本产生的终点判定干扰。 CT-1PLUS多功能全自动滴定仪可以根据滴定过程中电极电位的变化来自动确定终点,对于电位变化不明显的反应,也可自动根据摄像头采集的颜色变化来自动判断滴定终点,大大简化和降低的认为的操作和判断误差,提高的测试的准确性。 利用电位滴定法能快速、准确地测定方便面酱包或其它调料包中的谷氨酸钠含量,对科研开发及方便面生产厂家在线监测具有较强的实际应用价值。
  • 新疆维吾尔自治区质量检验检测协会立项 《牛奶中糠氨酸的快速测定方法 拉曼光谱法》团体标准
    各有关单位:为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》,根据新疆维吾尔自治区质量检验检测协会2023年工作要点和标准化工作相关要求,经我会标准化技术委员会专家对《牛奶中糠氨酸的快速测定方法 拉曼光谱法》1项团体标准(详见附件)进行立项评审,符合立项条件,现予以批准立项。同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作,有意参与本团体标准起草制定工作的请与协会联系。联系人:安雯雯,电话:18999997302,邮箱:58917696@qq.com附件:新疆维吾尔自治区质量检验检测协会立项团体标准目录 序号标准名称拟定实施日期1牛奶中糠氨酸的快速测定方法 拉曼光谱法2023年11月新疆维吾尔自治区质量检验检测协会2023年8月23日
  • 中国生化制药工业协会发布《重组双碱性氨基酸内肽酶质量标准》、《重组赖氨酸内肽酶质量标准》团体标准
    各会员单位、相关单位:根据《中国生化制药工业协会团体标准制定工作程序(试行)》规定,中国生化制药工业协会批准并发布团体标准T/CBPIA 0004-2023 《重组双碱性氨基酸内肽酶质量标准》、团体标准T/CBPIA 0005-2023 《重组赖氨酸内肽酶质量标准》。标准发布日期2023年5月23日,自2023年5月23日起实施。现予公告。中国生化制药工业协会2023年5月23日
  • 迪马科技发布乳制品中L-羟脯氨酸的测定方法
    皮革水解蛋白是由皮革废料或动物皮毛、脏器等水解生成的一种蛋白粉,将其掺入牛奶或奶粉中可提高蛋白质的含量。对于乳与乳制品中皮革水解蛋白的鉴定,主要是通过对L-羟脯氨酸含量的测定。L-羟脯氨酸是胶原蛋白(皮革水解蛋白)特有的氨基酸,在乳酷蛋白中则没有,所以一旦检出,则可认为含有皮革水解蛋白,即为&ldquo 皮革奶&rdquo 。迪马科技应用实验室提供两种L-羟脯氨酸衍生方法,利用氨基酸分析柱,对L-羟脯氨酸进行分析检测,可根据实际情况进行选择。 详细检测方法:乳制品中L-羟脯氨酸的测定 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 广东省分析测试协会发布《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》
    各有关单位及专家:由广东省分析测试协会组织制订的《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》团体标准已完成征求意见稿,根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》,现公开征求意见。欢迎各有关单位及专家提出修改意见,并请于2023年10月1日之前将《征求意见表》(附件3)反馈到下面指定邮箱。联系人:1.卓文珊, 13450238826,zadeozws@mail.sysu.edu.cn2.协会秘书处,020-37656885-227,gdaia@fenxi.com.cn附件:1.《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》2.《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》编制说明3.征求意见表广东省分析测试协会2023年9月1日附件1 《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》.pdf附件2《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf附件3 征求意见表.doc
  • 4月共有68项食品及相关标准正式实施,新增标准62项!
    2023年4月共有68项食品及相关标准正式实施,其中,代替标准6项,新增标准62项,新增标准占标准总数的91.18%。  4月起实施的标准中,国家标准2项(《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》和《GB/T 42089-2022 防止儿童开启包装 非药品用不可再封口包装的要求与试验方法》),地方标准9项,行业标准34项,团体标准23项。这些标准涉及原料标准、农产品加工标准、规范规程标准、检测方法标准等。 该类标准中,涉及到的仪器类别有液相色谱仪、气相色谱仪、液相色谱质谱联用仪、气相色谱质谱联用仪、电感耦合等离子体质谱仪、高效液相色谱-原子荧光光谱仪、核磁共振波谱仪等。值得注意的是,《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》已于4月1日起正式实施;《GB/T 5750-2023生活饮用水标准检验方法系列标准》也将于将于10月1日正式实施。 2023年4月起实施的食品及相关标准信息序号标准编号及名称实施日期代替标准1GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准2023-04-01GB 5749-20062GB/T 42089-2022 防止儿童开启包装 非药品用不可再封口包装的要求与试验方法2023-04-013HG/T 6074-2022 水处理剂 一元二氧化氯发生剂2023-04-014HG/T 6071-2022 水处理剂用单过硫酸氢钾复合盐2023-04-015HG/T 6073-2022 水处理剂 聚硫氯化铝2023-04-016HG/T 4672-2022 水处理剂 聚氯化铁2023-04-01HG/T 4672-20147HG/T 4538-2022 水处理剂 氯化亚铁2023-04-01HG/T 4538-20138JB/T 14690-2022 豆油皮加工生产线2023-04-019JB/T 14618-2022 冷藏肉腐败变质实时监测装置2023-04-0110JB/T 14619-2022 生鲜肉营养成分无损检测装置2023-04-0111JB/T 14620-2022 水果品质便携式检测装置2023-04-0112JB/T 14567-2022 直冷式块冰制冰机2023-04-0113QB/T 5633.3-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 3 部分:L-苏氨酸2023-04-0114QB/T 5633.4-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 4 部分:L-色氨酸2023-04-0115QB/T 5633.5-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 5 部分:L-精氨酸及 L-盐酸精氨酸2023-04-0116QB/T 5633.6-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 6 部分:三甲基甘氨酸及其盐酸盐2023-04-0117QB/T 5633.7-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 7 部分:γ-氨基丁酸2023-04-01QB/T 4587-201318QB/T 5756-2022 酸面团2023-04-0119QB/T 5758-2022 罐头食品金属容器用易撕盖2023-04-0120QB/T 5759-2022 番茄酱罐头中番茄红素含量测定 高效液相色谱法2023-04-0121QB/T 5761-2022 食品中水苏糖的测定 核磁共振波谱法2023-04-0122QB/T 5776-2022 食用盐中抗结剂柠檬酸铁铵的测定2023-04-0123QB/T 5679-2022 饮用水处理装置能效限定值及能效等级2023-04-0124QB/T 5705-2022 乳制品行业绿色工厂评价要求2023-04-0125QB/T 5791-2022 食用植物油行业绿色工厂评价要求2023-04-0126QB/T 5743-2022 酵母行业绿色工厂评价要求2023-04-0127QB/T 5744-2022 氨基酸行业绿色工厂评价要求2023-04-0128QB/T 5745-2022 淀粉糖行业绿色工厂评价要求2023-04-0129QB/T 5746-2022 山梨糖醇行业绿色工厂评价要求2023-04-0130QB/T 5747-2022 绿色设计产品评价技术规范 淀粉糖2023-04-0131QB/T 5748-2022 绿色设计产品评价技术规范 有机酸2023-04-0132QB/T 5749-2022 绿色设计产品评价技术规范 氨基酸2023-04-0133QB/T 5750-2022 绿色设计产品评价技术规范 酵母制品2023-04-0134QB/T 5751-2022 绿色设计产品评价技术规范 山梨糖醇2023-04-0135QB/T 5752-2022 绿色设计产品评价技术规范 果蔬罐头2023-04-0136QB/T 5753-2022 绿色设计产品评价技术规范 水产罐头2023-04-0137DB61/T 1653-2023 柿饼加工技术规程2023-04-1538DB44/T 2416-2023 火龙果冷链技术要求与操作规范2023-04-2839DB44/T 2415-2023 冷藏运输节能操作规范2023-04-2840DB51/T 3020-2023 蔬菜采后处理与产地贮藏技术规程2023-04-0841DB14/T 2713-2023 小米仓储运输技术规范2023-04-1842DB14/T 2712-2023 小杂粮加工技术规范 小米2023-04-1843DB11/T 1764.21-2022 用水定额 第21部分:屠宰及肉制品加工2023-04-0144DB11/T 1764.12-2022 用水定额 第12部分:饮料2023-04-01DB11/T 1696-201945DB11/T 1047-2022 果品等级 鲜食枣2023-04-01DB11/T 1047-201346T/YNBX 084-2023 铁皮石斛真伪鉴别 高效液相色谱指纹图谱法2023-04-0147T/AHFIA 089-2023 预制菜 速食米线2023-04-0148T/AHFIA 082-2023 预制菜 徽州毛豆腐2023-04-0149T/AHFIA 088-2023 预制菜 炒叶芥菜2023-04-0150T/AHFIA 087-2023 预制菜 药膳芍花鸡2023-04-0151T/AHFIA 086-2023 预制菜 药膳麻椒鸡2023-04-0152T/AHFIA 085-2023 预制菜 药膳参杞牛肉2023-04-0153T/AHFIA 084-2023 预制菜 徽州干锅炖2023-04-0154T/AHFIA 083-2023 预制菜 徽州葛粉圆子2023-04-0155T/AHFIA 081-2023 预制菜 徽州刀板香2023-04-0156T/AHFIA 080-2023 预制菜 徽州臭鳜鱼2023-04-0157T/NXFSA 059-2023 锁鲜枸杞2023-04-0158T/FQIA 008-2022 产品质量鉴定程序规范2023-04-0159T/DZJN 129-2022 净水器用即热水龙头2023-04-0160T/FJHX 0004-2023 灵芝提取物中性三萜及麦角甾醇的测定 高效液相色谱法2023-04-0161T/FJHX 0003-2023 灵芝及其相关产品中β-葡聚糖的测定2023-04-0162T/HATSI 0022-2023 绿色设计产品评价技术规范 次氯酸氧化高电位消毒液2023-04-0163T/ZHCA 106-2023 人参提取物 稀有人参皂苷Rh22023-04-2164T/CNSS 016-2022 限能量膳食营养干预规范2023-04-0165T/CBFIA 07004-2022 清洁生产标准 氨基葡萄糖工业(发酵法)2023-04-0166T/CBFIA 07003-2022 氨基葡萄糖盐(发酵法)2023-04-0167T/CBFIA 07002-2022 N-乙酰氨基葡萄糖(发酵法)2023-04-0168T/CBFIA 13001-2022 温室气体排放核算与报告要求 生物发酵生产企业2023-04-01相关标准请到仪器信息网资料库查询:https://www.instrument.com.cn/download/L_5DBC98DCC983A70728BD082D1A47546E.htm
  • LUMEX诚邀您5月15日参加网络讲堂:《饲料中氨基酸及营养指标的快速测定-LUMEX毛细管电泳法》
    讲堂议题:饲料中氨基酸及营养指标的快速测定-LUMEX毛细管电泳法  时间:2017年05月15日 10:00  主讲人:张超 LUMEX资深应用工程师,负责中国区应用方法开发和技术支持,全面参与《NY/T3001-2016 饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法》标准制定 饲料中的氨基酸是畜禽的重要营养物质,动物对蛋白质的需求实际上是对氨基酸的需求。饲料中含有的氨基酸种类和含量是判定饲料质量高低的重要指标。饲料由于其成分复杂、干扰物多等特点,因此,饲料中氨基酸的准确分析、测定十分重要。 农业部饲料所编制的《NY/T3001-2016 饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法》已被批准发布为中华人民共和国农业行业标准,2017年4月1日正式执行。针对该标准方法和当前行业氨基酸及营养指标测定的需求,本次网络讲堂将详细介绍该最新出炉的行业标准及相关方法的应用。 本次网络讲堂主要与大家分享18种氨基酸的测定,包括饲料原料、预混饲料中的氨基酸,如精氨酸、赖氨酸、 酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、亮氨酸和异亮氨酸(总量)、蛋氨酸、缬氨酸、脯氨酸、苏氨酸、丝氨酸、丙氨酸、甘氨酸、半胱氨酸、色氨酸、谷氨酸和天门冬氨酸等。同时毛细管电泳还可用于农药及兽药残留检测,维生素及有机酸等营养指标的监控,为畜禽类企业,饲料原料品控及相关质检部门提供有效经济的检测和分析手段。 Lumex通过毛细管电泳方法进行饲料中氨基酸指标的检测和分析,快速简便,分析效率高,能够检测多种综合指标,仪器结构检测,操作便捷,在相关的指标检测方面有多种检测优势。Lumex公司现已成功的将毛细管电泳法发展为实验室常规的分析方法,成熟的仪器和优化的配置,配备大量的应用发法包于一体。被用户称为目前性价比最优的毛细管电泳。毛细管电泳法符合多项国内外标准,如EPA6500,ASTMD6508-00;ASTMD7881/2;ЕU № 1234/2007;OIV MA–AS313-19 等。国内外20多项毛细管相关标准均由LUMEX公司参与制定或修订。其中很多标准已发展成为国际通用标准。(来源:LUMEX分析仪器)
  • 欧盟批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂
    5月15日,欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例,批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时,分属的添加剂类型为“营养添加剂”,功能组为“微量元素化合物”,需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg,有机硒不超过0.2mg/kg。  硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时,可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用,在使用该产品后,必须用水冲净皮肤。对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是根据欧盟委员会发布的法规,严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作,加大检测力度,确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化,并建立自检自控体系,分析关键控制点并予以重点关注,确保其含量符合法规要求,避免退运或召回。
  • 日立:药典明确氨基酸分析检测方法 市场将以15%以上速度增长
    近日,国家药监局发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,将于3月12日正式实施,此次增补本,在通则和指导原则部分,对多个分析测定方法进行了新增和修订,在药典四部中,新增了9120氨基酸分析指导原则,并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展,促进药物检测检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿,欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师,以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享,关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,本次增订,对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新? 与之前的版本相比,该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响?目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则,部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控,但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则,此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪,柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双(1,1-三氟乙酰氧基)碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2:新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动?预估市场变化规模有多大?根据相关市场预测,从2020年到2025年,氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右,新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法,有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求,市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了,2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长,同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3:目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品?具有怎样的技术优势?针对氨基酸检测,日立科学仪器(北京)有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案,方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置:• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例:1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后,可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法,主要配置:• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选(第3.5衍生技术灵敏度最高,使用寿命最长):研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3(研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配)日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序,可实现用户自行装填色谱柱,且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例:2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低,非常考验仪器灵敏度和噪音,LA8080噪音值验收承诺小于25 µV,实测噪音值会比25 µV更小,针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中,在被抽检到的药企中,使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检,部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则,部分药企可能会选内标法测定氨基酸,日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸(Nle)做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸(Nval)做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前,用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸,使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜,防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”,日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法:2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法:2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定,日立LA8080可提供更加多样化的分析方法,仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求,显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后,可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱,可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上,日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案,也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案,更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器(北京)有限公司。
  • 食品安全国家标准审评委员会秘书处发布《食品接触材料及制品 N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定》等21项食品安全国家标准(征求意见稿)
    各有关单位:根据《食品安全法》及其实施条例规定,我委组织起草了《食品接触材料及制品 N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定》等21项食品安全国家标准(征求意见稿),现向社会公开征求意见。请于2024年2月10日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。附件:征求意见的食品安全国家标准目录食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年12月7日(信息公开形式:主动公开)附件序号标准名称制定/修订食品添加剂 1项 1.食品添加剂 黄原胶修订生产经营规范 3项 2.食品生产通用卫生规范修订 3.保健食品良好生产规范修订 4.镀锡薄钢板罐装食品中锡污染控制规范制定食品相关产品 1项 5.食品接触用涂料及涂层修订理化检验方法与规程 11项 6.食品中多元素的测定修订 7.食品中纽甜的测定修订 8.食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定修订 9.食品接触材料及制品 N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定制定 10.食品接触材料及制品 2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定  制定 11.食品接触材料及制品 4,4’-联苯二酚和1,1’磺酰基二(4-氯苯)迁移量的测定制定 12.理化检验 总则 制定 13.食品中爱德万甜的测定制定 14.食品中抗坏血酸棕榈酸酯的测定制定 15.食品中二苯醚的测定制定 16.乳品中糠氨酸的测定制定微生物检验方法与规程 1项 17.空肠弯曲菌和结肠弯曲菌检验修订毒理学检验方法与规程 1项 18.神经发育毒性试验  制定食品产品 3项 19.巴氏杀菌乳修订 20.高温杀菌乳制定 21.灭菌乳修订声明:
  • 新疆维吾尔自治区质量检验检测协会发布《牛奶中糠氨酸的快速测定方法 拉曼光谱法》团体标准征求意见稿
    各有关单位:依据新疆维吾尔自治区质量检验检测协会《团体标准管理规定(试行)》,标准化起草组已完成《牛奶中糠氨酸的快速测定方法 拉曼光谱法》团体标准(详见附件)征求意见稿的编制工作。为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请各有关单位及专家认真审阅标准文本,对本标准提出宝贵建议和意见,于2023年11月30日前以邮件的形式将《征求意见稿意见反馈表》反馈至质量管理专委会。感谢您对我们工作的大力支持! 附件:1、《牛奶中糠氨酸的快速测定方法 拉曼光谱法》征求意见稿2、《征求意见反馈表》 联系人:安雯雯 电话:18999997302 邮箱:58917696@qq.com 新疆维吾尔自治区质量检验检测协会2023年11月6日牛奶中糠氨酸的快速测定方法 拉曼光谱法(征求意见稿).doc团体标准征求意见表.docx
  • 蛋白质测序技术发展漫谈(下)
    前文回顾(点击查看):蛋白质测序技术发展漫谈(上篇);蛋白质测序技术发展漫谈(中篇)前面讨论了基于质谱的蛋白质测序技术的一般流程及基于质谱的肽段序列测定方法。在组成蛋白质的20种氨基酸中,亮氨酸和异亮氨酸互为同分异构体,具有相同的分子质量,无法通过二级质谱产生的同系列离子的质量差异被区分。然而亮氨酸/异亮氨酸对单克隆抗体药物的功能影响巨大,典型的单克隆抗体在互补决定区(CDR)中含有至少3个亮氨酸/异亮氨酸,在复杂的样品中可以存在多达9个。单克隆抗体中CDR的错误识别,会导致抗原结合亲和力与抗体的特异性大量丧失。因此,对单克隆抗体中的全部亮氨酸或异亮氨酸进行准确测定意义重大[1-2]。亮氨酸和异亮氨酸的侧链分别是异丁基和仲丁基,通过质谱的多级碎裂产生的特征离子可以对亮氨酸和异亮氨酸进行区分。一种方法是通过不同系列的碎片离子质量差来区分,其原理是肽段在ETD-HCD或EThcD碎裂模式下可产生z离子,含有异亮氨酸和亮氨酸肽段分别失去一个乙基自由基(C2H5)和一个丙基自由基(C3H7),产生质量分别减少29 Da和43 Da的w离子,因此通过质谱产生的z/w离子质量差,可区分肽段中的亮氨酸和异亮氨酸[2-5]。Zhokhov[3]对人血清白蛋白(HSA)、gp188蛋白两种蛋白质的43条胰蛋白酶酶解肽段中的93个亮氨酸和异亮氨酸进行鉴定,准确区分了其中的83个,但由于z/w离子分别产生在ETD和HCD谱图中,在鉴定过程中需要人工筛选含有z/w离子的谱图。Tatiana[4]等通过EThcD的碎裂模式对蛙皮肤分泌的14条肽段进行鉴定,使肽段的z/w离子出现在同一张谱图中,区分鉴定了这些肽段中的61/75个亮氨酸和异亮氨酸。由于不能保证每个含有亮氨酸或异亮氨酸的肽段在质谱中碎裂一定会产生相应的z/w离子,因此通过z/w离子质量差的方法无法对蛋白序列中全部的亮氨酸和异亮氨酸准确测定。另一种方法是通过亮氨酸和异亮氨酸的亚胺离子的三级碎片离子区分,其原理是亮氨酸或异亮氨酸质子化的离子(132 Da)容易损失甲酸而形成相应的亚胺离子(86 Da),它们的亚胺离子在三级碎裂中分别会产生m/z 69和m/z 43的特征离子。Nakamura[6]使用嗜热菌蛋白酶对人钙降素进行酶解,得到以亮氨酸或异亮氨酸为N端的肽段,通过该方法确定钙降素的第4和9个氨基酸为亮氨酸,第27个氨基酸为异亮氨酸,但此方法的缺点是当一条肽段中含有不止一个亮氨酸或异亮氨酸时,特征离子峰相会互干扰,无法对其判断。Bagal[5]将亚胺离子的三级碎片离子的方法和z/w离子质量差的方法结合,并将该策略用于两个单克隆抗体CDR中的亮氨酸和异亮氨酸的鉴定,由于使用胰蛋白酶酶解产生的肽段长度过长,对鉴定造成影响,仅对6条肽段中的亮氨酸和异亮氨酸的准确鉴定,无法区分CRD区全部亮氨酸和异亮氨酸。Sheila[7]使用4种蛋白酶对单克隆抗体进行酶解,对二级质谱产生的a1离子进行三级碎裂,排除了肽段内部亮氨酸或异亮氨酸的干扰,根据每个三级谱图中特征峰强度的比值对亮氨酸和异亮氨酸区分,由于谱图中噪音干扰以及肽段的共碎裂,会使一些含有特征离子的谱图不能用于准确区分亮氨酸和异亮氨酸,最终对单克隆抗体中的71.1%-94.1%亮氨酸和异亮氨酸进行区分。我们借鉴该方法,结合非特异酶连续酶解技术,以及基于碎片离子质量校正和多谱图共同打分策略,实现了对单克隆抗体药物赫赛汀轻链中7个异亮氨酸和18个亮氨酸,重链中9个异亮氨酸和33个亮氨酸的鉴定,准确度100%,轻链鉴定的覆盖度为100%,重链鉴定的覆盖度为97.67%。鉴定蛋白质中亮氨酸和异亮氨酸的流程图[1] Hurtado P P, O' Connor P B. Differentiation of isomeric amino acid residues in proteins and peptides using mass spectrometry [J]. Mass Spectrom Rev, 2012, 31(6): 609-25.[2] Xiao Y, Vecchi M M, Wen D. Distinguishing between Leucine and Isoleucine by Integrated LC-MS Analysis Using an Orbitrap Fusion Mass Spectrometer [J]. Anal Chem, 2016, 88(21): 10757-66.[3] Zhokhov S S, Kovalyov S V, Samgina T Y, et al. An EThcD-Based Method for Discrimination of Leucine and Isoleucine Residues in Tryptic Peptides [J]. J Am Soc Mass Spectrom, 2017, 28(8): 1600-11.[4] Samgina T Y, Kovalev S V, Tolpina M D, et al. EThcD Discrimination of Isomeric Leucine/Isoleucine Residues in Sequencing of the Intact Skin Frog Peptides with Intramolecular Disulfide Bond [J]. J Am Soc Mass Spectrom, 2018, 29(5): 842-52.[5] Bagal D, Kast E, Cao P. Rapid Distinction of Leucine and Isoleucine in Monoclonal Antibodies Using Nanoflow LCMS(n) [J]. Anal Chem, 2017, 89(1): 720-7.[6] Nakamura T, Nagaki H, Ohki Y, et al. Differentiation of leucine and isoleucine residues in peptides by consecutive reaction mass spectrometry [J]. 1990, 62(3): 311-3.[7] Maibom-Thomsen S, Heissel S, Mortz E, et al. Discrimination of Isoleucine and Leucine by Dimethylation-Assisted MS3 [J]. Anal Chem, 2018, 90(15): 9055-9.作者简介:中国科学院大连化学物理研究所 单亦初副研究员1997年于中国科学技术大学获理学学士学位。2002年于中国科学院大连化物所获理学博士学位。2002年10月至2009年5月在德国马普协会马格德堡研究所、美国德克萨斯大学医学院及澳大利亚弗林德斯大学工作。2009年7月应聘到中国科学院大连化物所任副研究员。主持多项研究课题,包括国家重点研发计划子课题、国家自然科学基金面上项目等。已在Analytical Chemistry、Journal of Proteome Research、Journal of Chromatography A等杂志发表论文近80篇。主要研究方向包括蛋白质组鉴定和蛋白质组相对及绝对定量、蛋白质翻译后修饰富集和鉴定、蛋白质组末端肽富集和鉴定、蛋白质相互作用分析、蛋白质全序列从头测定及药物靶蛋白筛选。(本文经授权发布,仅供读者学习参考)专家约稿招募:若您有生命科学相关研究、技术、应用、经验等愿意以约稿形式共享,欢迎邮件投稿或沟通(邮箱:liuld@instrument.com.cn)。
  • 上海通微最新推出饲料添加剂检测解决方案
    近几年,人类食品安全质量问题层出不穷,成为国内外关注焦点。跟食品安全息息相关的饲料行业也成为重点管控对象。2012年,一系列的饲料、畜牧法规条例相继出台,标志着将对畜牧产品质量安全、饲料行业行为将更加规范。  2012年5月1日生效的国务院令第609号《饲料和饲料添加剂管理条例》明确规定: 饲料、饲料添加剂生产企业应当按照国务院农业行政主管部门的规定和有关标准,对采购的饲料原料、单一饲料、饲料添加剂、药物饲料添加剂、添加剂预 混合饲料和用于饲料添加剂生产的原料进行查验或者检验。  2012年10月22日,农业部1849号公告,公布了《饲料生产企业许可条件》和《混合型饲料添加剂生产企业许可条件》。两许可条件自2012年12月1日起施行。该许可条件规定必须没有饮料检测实验室,规定检测实验室中必须配备的仪器,其中包括原子吸收分光光度计、高效液相色谱仪等相关检测仪器。  上海通微分析技术有限公司依托自身强大的研发团队,利用EasySepTM-1020高性能自动化液相色谱系统为饲料行业开发出多套饲料添加剂检测专用高效解决方案。检测项目包括:  饲料中20种氨基酸的检测:牛磺酸(2-aminoethanesulfonic acid)、甘氨酸(Gly)、丝氨酸(Ser)、天冬氨酸(Asp)、谷氨酰胺(Gln)、苏氨酸(Thr)、丙氨酸(Ala)、半胱氨酸(Cys)、脯氨酸(Pro)、胱氨酸(Cys)、赖氨酸(Lys)、组氨酸(His)、缬氨酸(Val)、甲硫氨酸(Met)、精氨酸(Arg)、酪氨酸(Tyr)、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)、苯丙氨酸(Phe)、色氨酸(Trp)  饲料中维生素的检测:烟酸、维生素B5、维生素B6、维生素B1、叶酸、维生素B12、维生素B2、维生素K3、维生素A、乙酸酯、维生素D3、维生素E  饲料中其他添加剂的检测:苏丹红、三聚氰胺  上海通微分析技术有限公司独创未衍生氨基酸的直接测定分析法,比传统的衍生检测法更快速、简便、成本低、准确度高。  详情,请咨询上海通微分析技术有限公司http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100522/office.asp   上海通微公司实力  留美博士阎超教授2002年创办,总部位于美国硅谷的美国通微技术股份有限公司。  中国分析仪器行业内唯一一家经国家批准的企业博士后科研工作站。  通微自主研发生产的产品获得国家和行业内无数奖项,也是取得国内外专利最多的科技型企机构  与国内多所著名研究所和高校联合,设有联合实验室,在行业解决方案方面提供强有力的技术支持  上海通微分析技术有限公司是国内一流的集色谱仪器研发、生产、销售为一体高新技术企业,下设有苏州环球色谱有限责任公司、无锡通微检测技术有限公司两个全资子公司。
  • 胶原蛋白企业亮出检测报告自证清白 各自执行企业标准
    10月8日,有媒体声称其自行送检的7款口服胶原蛋白产品中3款并未检出胶原蛋白的特征氨基酸&mdash &mdash 羟脯氨酸。对于这一结果,相关企业均强烈否认并亮出检测报告自证清白。据了解行业内一直未形成对于胶原蛋白产品的统一标准,各大公司执行自己的企业标准。  胶原蛋白产品不含胶原蛋白? 涉事企业强烈否认  胶原蛋白可谓命运多舛,日前又被爆成分争议&ldquo 不含胶原蛋白&rdquo 。昨日,有媒体声称其自行送检的7款口服胶原蛋白产品中,汤臣倍健胶原蛋白粉、颜如玉胶原蛋白口服液、无限极美姿力胶原蛋白果味饮料等3款产品中,并未检出胶原蛋白的特征氨基酸&mdash &mdash 羟脯氨酸。另外Fancl、Lumi、丸美、安婕妤4款产品胶原蛋白含量则远低于宣称的含量。不过,报道未披露具体数据,也未交代其送检机构。对于这一结果,相关企业均强烈否认并亮出检测报告&ldquo 自证清白&rdquo 。  记者了解到,目前胶原蛋白产品始终未有统一标准,特异性指标也未能明确,造成行业频频陷入舆论危机。  从成本看似无造假必要  汤臣倍健昨日在给本报的声明说,其胶原蛋白采购自法国罗赛洛公司,检测显示羟脯氨酸含量为9.33%,并能提供检测报告。该公司指,一直严守法律法规以及食品安全标准。  无限极声明表示,报道提及的产品其生产标准在广东省卫生厅备案,原料经第三方权威机构检测完全符合国家相关法律法规和标准,昨日已再次送检,结果会及时公布。  而广州颜如玉医药科技有限公司的声明则称,上述口服液取得国家保健食品批准证书,标志性成分为低聚肽而非羟脯氨酸。此外,有关产品是海洋鱼皮胶原低聚肽口服液,而不是胶原蛋白口服液,用评价胶原蛋白的方法来评价低聚肽是不专业的,&ldquo 被检产品未经我们公司确认,是否属实,不得而知。&rdquo   羟脯氨酸是胶原蛋白18种氨基酸中的一种,为胶原蛋白特有,但从成本角度看,企业似乎并无造假必要。南海水产研究所一位研究员昨日对本报说,只要采用一般鱼类的&ldquo 边角料&rdquo 进行水解就能提取,&ldquo 甚至不法之徒用皮革的下脚料,也能得到羟脯氨酸。&rdquo   记者翻查资料发现,乳业之前曾热炒&ldquo 皮革奶&rdquo ,即添加皮革下脚料来&ldquo 增加&rdquo 蛋白质,科研人员就是通过检测奶中是否含有羟脯氨酸来辨别的。&ldquo 普通猪皮中就能弄出羟脯氨酸。&rdquo 上述研究员说。  各公司执行自己的标准  不过,胶原蛋白近期先后被质疑功效、涉嫌违法宣传,还是让这种在近年被不断应用于食品、保健品、化妆品中的成分受到了高度关注。记者了解到,事实上目前胶原蛋白仍未有国标,消费者对其作用也是&ldquo 蒙查查&rdquo 。  目前,我国已认可胶原蛋白、胶原肽的保健功效只有保护皮肤水分、增加骨密度、增强免疫力三项。但市民麦小姐说,她选购胶原蛋白的理由是冲着它&ldquo 可以修复肌肤、保持弹性,人变得更年轻。&rdquo   据记者昨日获得的一份由中国食品科学技术学会在2011年撰写的胶原蛋白标准研讨会摘要显示,在2010年国内胶原蛋白年产值保守估计已经达到100亿元,产能在600多吨或日本的十分之一。  该学会指出,在胶原蛋白生产过程中都存在水解或酶解过程,最终很多产品已经以多肽的形式存在,因此行业内一直未形成对于胶原蛋白产品的统一标准。此外,行业也需要明确胶原蛋白的特异性指标,例如羟脯氨酸的含量比例,或者是甘氨酸、脯氨酸和羟脯氨酸的总含量占到蛋白质的50%左右。  记者还了解到,《水解胶原蛋白》国标曾在2007年对外征求意见,但该稿一度被业内指出&ldquo 操作性不够好&rdquo ,而且最终版本始终未能落地。目前各大公司执行自己的企业标准。  胶原蛋白或将  禁止以口服液形式销售  国庆长假期间,国家食品药品监督管理总局在官方网站征求对保健食品监管新规的意见,提出拟于2014年1月1日起,禁止食品以片剂、胶囊、口服液、丸剂等形状生产销售,&ldquo 如仅取得食品生产许可(QS标志),国家食药总局拟于2014年1月1日起,禁止其以片剂、胶囊、口服液、丸剂等形状生产销售 禁止营养补充剂宣称有保健功能。&rdquo   而据记者走访药店、超市、便利店以及从业界了解得知,目前市面上充斥的大量胶原蛋白产品刚好就处于此政策&ldquo 打击&rdquo 范围内:基本上既属于普通食品,又主要以口服液形式存在。&ldquo 不少消费者将胶原蛋白口服液当美颜饮料喝,而且相信了其铺天盖地宣传的保健功效,但实际上它作为普通食品,功效推广属于违法,而且口服液形式也会暗示和催眠消费者,其具有不错的保健功效甚至药效。&rdquo 一位行业观察人士表示,胶囊和口服液暗示产品的药用性太强,的确应进行规范整顿。
  • 复原乳检测标准修订并实施:亮明身份有多难?
    在国家支持民企“从4月1日起,由农业部发布、用于检测判断复原乳的“《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准”(简称《标准》)开始正式实施。该鉴定标准的实施,能否让过去羞羞答答的复原乳从此在市场上大大方方地亮明身份?  事件  复原乳检测标准修订并实施  复原乳又称还原奶,是指把新鲜牛奶经过高温杀菌干燥制成奶粉后,再兑入一定比例的水或者牛奶还原成液态奶的乳制品。通俗地讲,复原乳是用奶粉勾兑还原而成的牛奶,但是我国规定,低温巴氏奶是绝不允许使用奶粉还原。  据农业部官方消息,前述《标准》由中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心(北京)修订,增加了超高效液相色谱测定糠氨酸的方法、修改了原有乳果糖的测定方法,这样做可以缩短检测时间,提高检测效率。经多家检测机构验证,该《标准》能够确保检出结果的准确性。  专家组介绍,《标准》选取的标示物——糠氨酸和乳果糖,均为生乳中含量极低的物质。作为乳品工业的一种乳原料,奶粉在复原之后至少还得再经过一次热杀菌,因此复原乳制品所经受的热伤害程度强于以生鲜乳为原料的乳产品。《标准》的检测原理是根据生鲜乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳和奶粉在生产过程中糠氨酸和乳果糖变化的规律显著不同,通过测定糠氨酸和乳果糖的含量并结合其比值建立模型,来判定巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中是否添加了复原乳,因此修订后的标准可以准确鉴定复原乳。  修订后的《标准》替代了之前的农业行业标准NY/T939-2005,这个标准可以追溯到10多年前。  早在2005年9月,国务院办公厅曾下发《关于加强液态奶生产经营管理的通知》,该通知要求,凡在灭菌乳、酸牛乳等产品生产加工过程中使用复原乳的,不论数量多少,自当年10月15日起,生产企业必须在其产品包装上醒目标注“复原乳”。  然而,尽管有了新规出台,但当时我国的国家标准、行业标准中,还没有复原乳检测方法标准。后来,农业部在以往研究工作的基础上,组织专家组制定了《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准。标准提出了根据糠氨酸和乳果糖两种物质在液态乳中的含量,判定巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中是否含复原乳成分的技术路线。  农业部当时表示,经多家乳品检测机构验证,该方法具有准确、稳定和可重复的特点,符合检测技术标准的要求。这项标准的颁布,填补了中国复原乳检测方面的空白,突破了监管违禁添加复原乳和不正确标识复原乳的技术瓶颈,维护了消费者知情权。  背景  复原乳横行摧残国内养殖业  10多年前国家出台复原乳标识政策绝非无的放矢。那么,10年前的复原乳检测标准以及相关标识政策在市场中执行得又如何呢?  据业内透露,我国很多企业使用浓缩全脂乳或全脂乳粉与水按比例勾兑成复原乳。乳业专家王丁棉表示,出于降低成本的考虑,企业生产过程中使用进口工业奶粉勾兑复原乳成为惯用手法,这也成为“倒奶”、“杀牛”事件的重要原因之一。这种做法给本土奶农造成了巨大的损失。同时,多数企业采用复原乳却未明确标注,也侵害了消费者的知情权。  据了解,2014年底2015年初,“用牛奶浇地”、“奶农杀牛倒奶”等事件在河北、河南、山东、青海、江苏、广东、内蒙古等地频频发生,一时间“倒奶杀牛”现象迅速蔓延并达到一个高潮。  “究其原因,除了国际供应量增加外,国内乳品企业大量使用进口奶粉还原复原乳是一个重要因素。”王丁棉表示,产品结构出了问题,从而影响下游的原奶收购价格,最终演变成“倒奶”事件。  “国际大包粉目前到国内的价格是每吨1.7万元,最低时每吨1.4万元,按照每吨奶粉可还原8.5吨液态奶推算,用进口奶粉还原奶的成本每公斤仅为2元,而目前国内鲜奶价格每公斤约为3.4元”,一家大型乳企相关负责人告诉记者,以250毫升牛奶为例,使用复原乳加工的成本要比采用鲜奶加工的成本要低0.35元以上。“而在出售时价格相差无几,用复原乳加工利润很客观。”该负责人感慨地表示,液态奶如此,奶粉行业也是如此。  其实,几年前,行业协会就曾表示,我国已进入世界高奶价行列,“价格趋高已经成为制约乳制品行业发展的主要因素。”  王丁棉表示,国内人工成本高、饲料成本高都是原因。“另外,国内的奶牛养殖业,由于环境土地原因,采用的是集约化牧场模式,包括污水处理及粪便处理等配套项目很多,成本较高”,一家大型乳业负责人告诉记者,像澳洲等国外市场,其土地资源丰富,基本都是农户散养模式,成本较低。  探访  市场上复原乳不少标注的不多  早在2013年,乳业专家魏荣禄就爆料称,市场上可能60%以上打着纯牛奶旗号的液态奶都是用奶粉冲兑的。该消息一出就引起了广发泛关注。乳业专家王丁棉表示,彼时我国部分地区部分企业确实存在60%复原乳的可能,现在复原乳量有所下滑,但是比例仍然不小。  王丁棉告诉记者,乳粉在我国的用途除了用于婴幼儿奶粉原料外,还用于加工雪糕、冰淇淋、饼干、糖果等快消食品 另外就是作为调味乳、含乳饮料、乳酸菌饮料的辅料 其次就是作为液态奶还原原料。  王丁棉表示,去年我国进口大包粉65万吨,再加上我国自己生产的142万吨奶粉,二者相加207万吨。  “去年我国生鲜乳产量为3755万吨,按1:8.5比例推算,去年国内自己生产的142万吨奶粉大约消耗1200万吨生鲜乳,再加上农民散卖等各种消耗,这样还剩下大约2350万吨生鲜乳,主要用来加工巴氏奶、常温奶、酸奶等”,王丁棉表示,但是去年我国乳企生产出来的液态奶(不包括乳酸菌等饮料产品)总量却有2850万吨,这就说明,最起码有500万吨液态奶是用奶粉还原而成,折合使用奶粉量将近60万吨,占去年207万吨奶粉总量的30%左右。  然而记者调查发现,市场上真正标注“复原乳”的产品非常少,记者仅发现旺旺牛奶标注了醒目的“复原乳”字样,味全风味发酵乳外包装上也标注“复原乳”字样。除此之外,其他品牌无论是常温纯牛奶还是低温巴氏奶、酸奶配料表中基本都标注“生牛乳”。  企业不标注缘于担心卖不动  既然数字说明复原乳在市场中仍然有不少的占比,但为何在售的产品中却很难觅到标注了“复原乳”字样的液态奶产品?  对此,王丁棉表示,尽管10年前农业部出台复原乳鉴定标准并号称突破技术瓶颈,但实际上业内都知道,当年那个检测标准并非特别有效,这让企业有胆量不标注“复原乳”。  “反正很难鉴定出来”,王丁棉表示,另外复原乳经过两次超高温加工,先从原奶生产成奶粉,然后又从奶粉还原成奶,其营养成分损失较大,尽管是安全的,但如果直接标注“复原乳”,产品恐怕就不好卖了。  据悉,早在2015年10月15日复原乳标识政策正式实施以前,市场上有不少企业酸奶都是采用奶粉还原,并在配料中注明“奶粉”,然而政策正式实施后,当时味全成为第一家也是惟一一家在产品上明示“复原乳”标识的企业。然而企业诚信的标注举动,却引起了消费者对“复原乳”概念的一些误解,一段时间内味全销售下滑。  专家观点  逼复原乳现身还需调整政策  那么此次新的标准出来后,市场上的复原乳是否就能彻底现身了?王丁棉对此表示不乐观。他说,且不说鉴定方法是否确实有效,就说这标准也不过是行业标准,而且是农业部出台的,而市场监管职能并不在农业部,相关政府职能部门能否协同管理也是个问题。  “还原乳问题解决不好,纯粹靠市场调节无法从根本上解决中国奶农的养殖问题”,王丁棉表示,这个课题尽管很大,但也不是没有办法。  王丁棉表示,建议对乳制品企业实施两种政策,一方面,对企业收购使用本土的生鲜奶数量实行备案公告制度,如此,企业若使用了80吨鲜奶,却产出了100吨液态奶,其有多少还原奶数量就一目了然 另一方面,对企业使用本土奶源生产的产品,在税收上给予减免优惠。这样一方面倒逼国内企业主动使用国产奶源,另外也一定程度弥补了国内外价差,从而解决国内奶源的出路问题。  “假如再发生乳企拒收奶农合格牛奶的问题,政府可立即注销其生产资格”,王丁棉认为,既然政府给企业颁发了生产许可证,那么企业就有权利和义务收购奶农的牛奶,因为奶农根本没有生产加工能力 而乳企一定坚持使用进口奶源的话,那么政府可为其颁发另一种生产许可证,用有别于使用国内奶源的一种政策法规来规范企业。  消费建议  根据不同需求选择牛奶产品“目前消费者对于复原乳的抵触情绪远不像10年前了”,王丁棉表示,从国家政策规定看,复原乳是允许存在的,当然也有存在的必要。这主要是中国的奶源主要集中在八大产区,全国20多个省市还是缺新鲜奶源,只能靠复原乳弥补。  “消费者可以根据自己的需求来选择自己想要的产品”,王丁棉表示,如果追求营养成分更高、口感更新鲜的,建议使用当地的区域低温奶品牌 如果对这些没有特别的追求,复原乳也是一种选择,但是归根结底还是企业必须明示,让消费者明明白白消费。
  • 《NY/T 3001-2016 饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法》发布-农业部公告第2466号
    《NY/T 3001-2016 饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法》等83项标准业经专家审定通过,现批准发布为中华人民共和国农业行业标准,自2017年4月1日起实施。本分析方法用于测定饲料和饲料原料中的下列氨基酸:精氨酸、赖氨酸、 酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、亮氨酸和异亮氨酸(总量)、蛋氨酸、缬氨酸、脯氨酸、苏氨酸、丝氨酸、丙氨酸、甘氨酸、半胱氨酸、色氨酸、谷氨酸和天门冬氨酸。 高效毛细管电泳仪是一种快速、简便的分析仪器,可应用于该标准采用LUMEX的毛细管电泳仪及等。多个行业,可进行定性和定量分析。仪器性价比高,无需要色谱柱,维护成本趋于零。俄罗斯已有多家企业顺利应用。农业部标准链接:http://www.moa.gov.cn/zwllm/tzgg/gg/201611/t20161103_5348351.htm
  • 征求26种食品添加剂检测标准意见
    国家卫生计生委办公厅关于征求《食品添加剂 甜菊糖苷》等25项食品安全国家标准(征求意见稿) 及《食品添加剂 天门冬氨酸钙》第1号修改单意见的函    国卫办食品函〔2014〕61号  工业和信息化部、农业部、商务部、工商总局、质检总局、食品药品监管总局(国务院食品安全办)办公厅,粮食局、标准委、认监委办公室,各有关单位:  根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我委组织起草了《食品添加剂甜菊糖苷》等25项食品安全国家标准(征求意见稿)以及《食品添加剂 天门冬氨酸钙》(GB29226-2012)的1项修改单(见附件1-2)。现征求你单位意见并向社会公开征求意见,请于2014年3月25日前将意见反馈表(附件3)以传真或电子邮件形式反馈我委。  食品添加剂标准(附件1)反馈意见联系方式:  传  真:010-52165424  电子信箱:zqyj@cfsa.net.cn  《腌腊肉制品》等3项标准(附件2)反馈意见联系方式:  传  真:010-52165414  电子信箱:spbz@cfsa.net.cn  附件:1.食品添加剂标准22项.rar  2.《腌腊肉制品》等3项标准.rar  3.食品安全国家标准征求意见反馈表.doc   国家卫生计生委办公厅   2014年1月21日
  • 使用超高效合相色谱分析短杆菌肽
    使用超高效合相色谱(UPC2)分析短杆菌肽Sean M. McCarthy, Andrew J. Aubin, 和 Michael D. Jones沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用效益■ 快速分离短杆菌肽■ 载量线性响应■ 准确、高精度分析短杆菌肽的方法■ 有可能用于其它疏水性肽和蛋白质沃特世解决方案ACQUITY UPC2系统ACQUITY SQDACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱Empower&trade 3软件关键词超高效合相色谱、UPC2、疏水性肽、短杆菌肽简介用反相液相色谱(RPLC)分析疏水性肽和蛋白质难度很大,因为溶液中经常需要使用洗涤剂保持疏水性物质的稳定性,而这些洗涤剂容易发生聚集和/或沉淀,严重影响它们的回收,这些因素以及其它原因使得难以用RPLC分离疏水性肽和蛋白质。在本应用纪要中,我们为您介绍一种在ACQUITY UPC2TM系统上使用沃特世(Waters)超高效合相色谱技术分离典型跨膜肽-短杆菌肽的方法。短杆菌肽是由芽孢杆菌产生的一种常见和已被良好表征的跨膜肽物质,它被用作对抗革兰氏阳性和某些革兰氏阴性细菌的局部用抗生素,短杆菌肽包括通用组成为甲酰-L-缬氨酸-甘氨酸-L-丙氨酸-D-亮氨酸-L-丙氨酸-D-缬氨酸-L-缬氨酸-D-缬氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-X-D-亮氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-色氨酸-氨基乙醇的一族化合物,其中X取决于短杆菌肽分子,即分别占总短杆菌肽量约87.5%、7.1%和5.1%的革兰氏A(X=色氨酸)、革兰氏B(X=苯丙氨酸)和革兰氏C(X=酪氨酸),1需要交替的D和L氨基酸单元构成_-螺旋状。我们研究了色谱柱化学品、流动相改性剂和梯度斜率对分离短杆菌肽的影响。采用优化方法分离市场上销售的非处方药物(OTC),将测定的短杆菌肽浓度与标示量进行对比。采用质谱仪测定短杆菌肽的浓度,采用选择离子谱表征每种物质。在ACQUITY UPC2系统上使用我们的方法,可得到线性和可重复的结果&mdash &mdash 测定的OTC制剂浓度为标示量的98.4%。试验测试条件除非另有说明,以下是用于所有色谱最终方法的最佳条件。UPC2测试条件UPC2系统: ACQUITY UPC2检测器: PDA、ACQUITY SQD PDA @ 280nm,分辨率为6 nm(补偿400至500 nm)色谱柱: ACQUITY UPC2 CSH 氟苯基,3.0 x 100 mm, 1.7 &mu m柱温: 50 ° C样品温度: 15 ° CUPC2 ABPR: 1885 psi进样量: 1 &mu L流速: 2.0 mL/min流动相A: CO2流动相B: 含0.1%TFA的甲醇(除非另有标示)梯度: 20%至30% B,1.5minSQD条件离子源: ES+锥孔电压: 20 V毛细管电压: 3.7kV源温度: 150 ° C脱溶剂气温度: 500 ° C脱溶剂气体流速: 400 L/hr锥孔气体流速: 25 L/hrSIR: 922.6,930.3,941.9数据管理Empower 3软件样品描述用解硫胺素芽孢杆菌(短芽孢杆菌)制备的短杆菌肽从Sigma Aldrich公司购买,将样品溶解在甲醇中制成0.5mg/mL浓度的溶液,如需要,可用甲醇稀释。含有短杆菌肽的非处方软膏是从当地药店购买的。将0.2g软膏溶解在10mL正己烷中,然后用5mL甲醇萃取短杆菌肽,去除甲醇层,用0.2-&mu m的烧结玻璃盘过滤,然后直接进样ACQUITY UPC2系统。结果与讨论我们系统性地筛选了四种色谱柱,测定哪种分离效果最佳,结果如图1所示,色谱柱筛选过程可在1小时内非常快速地完成。在我们设定的筛选条件下,BEH 2-EP和BEH色谱柱未检测到谱峰,由于其它色谱柱表现出合适的色谱性能,因而未对这两者的非洗脱原因深入研究,其中ACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱检测的色谱峰形最佳,因此采用该色谱柱继续研究。图1.通过短杆菌肽标准物的色谱峰形和保留时间筛选各种化学特性色谱柱。所有色谱柱规格为3.0x100mm,填装亚-2-微米填料;所有分离条件都采用流动相 A:CO2、流动相 B、含0.1% FA的MeOH、2 mL/min, 3%B至25% B,5min。为了分离短杆菌肽物质,对酸性改性剂的影响进行了研究,结果表明:使用三氟乙酸(TFA)可得到稍好的峰形,提高了短杆菌肽A和短杆菌肽C之间的分离度,结果如图2所示。已知TFA会抑制质谱电离,但每种物质的信号都足以定量检测治疗制剂,后续将对此进行讨论。对于要求更高灵敏度的应用,可能需要降低TFA浓度或使用甲酸,以达到希望的检测限值。图2.酸性改性剂对分离短杆菌肽的影响。当设置好合适色谱条件后,通过减少梯度时间优化分离过程,结果如图3所示,我们能够在1.5分钟时间内使每种短杆菌肽组分的分离度达到1.4或更高,在相同流速下通过减少运行时间增加梯度斜率,不但实现有效分离,同时还将短杆菌肽A的信噪比从336提高至605。图3.UV 280-nm痕量检测优化分离短杆菌肽A、B和C。我们测试了最佳分离条件,能够使用单四极杆质谱(SQD)检测每种物质,图4显示:每种物质都被质谱良好分离和检测到,另外每种短杆菌肽物质都显示含有绝大多数的M+2H离子,后续的研究将使用这些参数进行选择离子监测。图4:每种短杆菌肽物质的总离子图谱-A和加合离子图谱-B-D。选择强度最高的离子评估市场上销售的抗菌制剂中的短杆菌肽含量,对于多肽序列,红色残基是L型同分异构体,黑色残基是D型同分异构体。为了评估我们的方法是否适用于定量分析市场上销售的非处方药中的短杆菌肽,我们在ACQUITY SQD上使用选择离子监测,结果如图5A所示。我们绘制浓度-峰面积曲线,得到每种物质的校正曲线。结果发现:如图5B-D所示,每种成分在测试范围内都呈线性响应。另外还使用校正曲线测定了非处方药物中的每种短杆菌肽物质浓度。图5,图A-25.0、12.5、1.25和0.625mg/mL浓度的标准溶液中含有短杆菌肽物质的叠加选择离子谱。图B、C和D-每种短杆菌肽A、B和C各自的MS峰面积线性拟合图。使用开发的方法评估非处方药物中的短杆菌肽物质的浓度和相对丰度。如图6所示,重复分析结果表明:每种短杆菌肽%RSD值小,计算浓度与标签上的标称值相吻合;我们还发现短杆菌肽物质的相对丰度与文献报道的丰度非常吻合1。图6. 从抗菌软膏中萃取的短杆菌肽A、B和C的叠加选择离子谱重复进样分析的计算RSD值(N=3)在可接受限值以内,计算丰度与文献报道数值非常吻合1。结论正如本应用纪要所展示的,ACQUITY UPC2系统与ACQUITYUPC2色谱柱化学结合使用,可为短杆菌肽提供简单、准确和可重现的分析方法。该工作表明ACQUITY UPC2系统可用于分析疏水性肽,还可能用于分析疏水性蛋白质,例如膜蛋白。参考文献1. The Merck Index and Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals.13th ed. Whitehouse Station, NJ : Merck Research Laboratories 2001.关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。联系人:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
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