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氯化钠光谱级

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氯化钠光谱级相关的资讯

  • 《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合 等离子体发射光谱法》等2项团体标准征求意见
    相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》和《枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年4月20日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2022年3月20日关于团标征求意见函 -2023.3.20.pdf团标表格7-专家意见表.doc枸杞中多元素的测定.pdf氯化钠测定ICP-征求意见稿.pdf
  • 用BettersizeC400检测氯化钠注射液中不溶性微粒
    不溶性微粒是指存在于液体制剂中除气泡以外的异物,是非代谢性的有害粒子[1],其粒径一般在1~50μm之间,肉眼看不见。1966年,美国食品药品监督管理局(FDA)《关于大输液安全性问题》专题讨论报告中指出,输液中大量非代谢性异物(微粒)可引起热源反应、静脉炎。有些微粒具有抗原作用,使机体发生过敏反应;有些可导致血管栓塞及动脉肉芽肿的形成[2]。这主要是由于人体最细的毛细血管内径仅4~7μm。此外,大于8μm的微粒会沉积在肺部,小于8μm的微粒则可能沉积在肝、脾与骨髓中[3],因此很多国家药典中均制定了微粒检查的限度。中国药典对不溶性微粒的限定标准如下: 本次实验采用丹东百特研制的BettersizeC400光学颗粒计数器,来分析三个不同厂家的0.9%氯化钠注射液中的不溶性微粒数,规格均为250ml。检测方法是在每个厂家的0.9%氯化钠注射液中抽取4个10ml样品,分别用BettersizeC400分别测10μm-25μm之间和大于25μm的微粒数,结果如下:表2. 三个厂家0.9%氯化钠注射液的微粒数(个/10ml)测试结果显示,三个样品的不溶性微粒含量极少,远远小于药典中规定的数值,完全符合药典要求。0.9%氯化钠注射液为基础注射液,它的不溶性微粒含量达到药典要求,对民众的用药安全具有特殊意义。BettersizeC400光学颗粒计数器(光阻法)具有操作简单、快速、灵敏、智能化程度高、取样体积准确等特点,是目前各种类型的注射液中不溶性微粒检测的必备仪器,是药典规定的检测方法,也是各大药企和药监机构普遍使用的方法。[1]付艳 注射液中不溶性微粒检查方法 中国粉体技术 2008年6月14卷,238-239[2]黄佳,白彩珍,山广志等,中国药典对注射液中不溶性微粒的监控变革及防控微粒污染的措施.药品评价,2010,7:18-21[3]毛璐,甄健存,陈志刚,崔蔚,静脉滴注药物中不溶性微粒的考察,中国药学杂志,2006.1月41卷1期,45-47
  • 广东省食品行业协会发布团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》
    根据《广东省食品行业协会团体标准管理办法(试行)》规定,广东省食品行业协会现批准发布T/GFPU 2002-2024《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准。自发布之日起实施,特此公告。 广东省食品行业协会2024年6月3日关于发布广东省食品行业协会团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定》的公告.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等3项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等3项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年5月8日起正式实施,特此公告。 序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0211-2023高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法2023-05-082023-05-152T/NAIA 0212-2023枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法2023-05-082023-05-15 3T/NAIA 0213-2023富硒熟制羊肉2023-05-082023-05-15宁夏化学分析测试协会2023年5月8日
  • 广东省食品行业协会立项《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》等3项团体标准
    为贯彻落实中共中央 国务院印发的《质量强国建设纲要》要求,引导我省食品行业高质量发展。根据《广东省食品行业协会团体标准管理办法(修订版)》,《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》《气味饮料》《儿童酱油》3项团体标准通过了广东省食品工业标准化技术委员会秘书处立项审查,并经社会公示无异议,现批准立项。请牵头单位严格按照程序组织标准制定工作,严把质量关,确保标准的广泛性、科学性和合理性。广东省食品行业协会2023年5月23日
  • 广东省食品行业协会发布团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》公开征求意见稿
    各会员,有关单位及个人:按照《广东省食品行业协会团体标准管理办法》规定,广东省食品行业协会已形成团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》征求意见稿(附件1)和编制说明(附件2),现进行公开征求意见。若有意见,请在2024年1月2日-1月31日填妥《反馈意见表》(附件3),以邮件形式发送邮箱:southfp123@163.com。联系人:庾晓欣 韩浩洋 电话:020-37613766 37613251广东省食品行业协会2024年1月2日附件附件1.《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准(征求意见稿).pdf附件2.《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准编制说明.pdf附件3.征求意见表(空白).doc
  • T700AS紫外可见分光光度计 测定纳米金沉降过程
    T700AS紫外可见分光光度计测定纳米金沉降过程摘要纳米金颗粒及纳米棒应用于免疫分析、生物传感器等领域,通过与蛋白、核酸适配体、壳聚糖等结合可以检测到不同的目标物。胶体金的颗粒大小、颗粒分布、浓度等信息可以通过紫外光谱进行分析。本文使用新产品T700AS紫外分光光度计,测试纳米胶体金沉降过程中随时间的光谱变化情况。T700AS紫外可见分光光度计的波长扫描速度最大可达30000 nm/min,在数秒中完成宽范围光谱扫描,适用于动态变化过程中的测定。关键词紫外可见分光光度计;纳米金;快速扫描;T700AS纳米金作为优异的稳定和可视化检测的标记物被应用于医疗、食品、环境等领域。本文用北京普析的T700AS测试纳米胶体金颗粒聚集过程,以其快速扫描的特征,可以在数秒中完成光谱扫描过程,得到准确结果。 👉 实验方法1.1 仪器设备T700AS紫外可见分光光度计1cm玻璃比色皿1.2 测试条件1.3样品纳米金溶液5mL,加入0.5mL 20%的氯化钠溶液👉 结果与分析2.1 纳米胶体金聚集沉降测试(1)纳米胶体金溶液测试结果(图2-1):图2-1 稳定状态的纳米金胶体溶液谱图(2)加入氯化钠10秒后测试结果(图2-2):图2-2 加入氯化钠后10秒钟的测试谱图(3)加入氯化钠30秒后的测试结果(图2-3):图2-3 加入氯化钠30秒后谱图(4)加入氯化钠60秒后的测试结果(图2-4):图2-4 加入氯化钠60秒后谱图(5)加入氯化钠120秒后的测试结果(图2-5):图2-5 加入氯化钠120秒后谱图(6)加入氯化钠180秒后的测试结果(图2-6):图2-6 加入氯化钠180秒后谱图(7)加入氯化钠300秒后的测试结果(图2-7)图2-7 加入氯化钠300秒后谱图(8)沉降过程的变化趋势(图2-8)(表2-1)图2-8 加入氯化钠5分钟内变化情况谱图比较表2-1 纳米金随时间聚集沉降最大吸收峰的变化👉 结论本文使用紫外可见分光光度计T700AS对纳米金胶体溶液在盐作用下的聚集沉降过程进行追踪测试,光谱扫描结果准确,速度快。T700AS紫外可见分光光度计可以有效应用于需要追踪光谱变化及需要快速进行光谱扫描的测试,并且为保障在短时间大量样品的光谱扫描测试打下基础。关注我们~了解更多精彩内容
  • 原子光谱大会岛津发表注射剂一致性评价中元素检测等方案
    在第五届全国原子光谱及相关技术学术会议上,三百余位原子光谱和质谱、色谱及光谱检测/成像等相关研究领域的著名科学家、中青年专家和青年学子共同探讨了原子光谱及相关技术领域的发展现状、趋势和前沿动向,讨论这些相关研究领域间的交叉融合和共同发展。在本次大会上,岛津公司披露了多个解决方案,获与会专家关注。 岛津公司分析测试仪器市场部技术专家周慧女士在会议上发表了题为《工欲善其事必先利其器 岛津注射剂一致性评价中的元素检测》的报告。她在报告中谈到,社会热点问题仿制药和问题疫苗事件均涉及到注射剂一致性评价,但是由于注射剂种类繁杂,没有检测的参考标准,岛津从注射剂原料药、辅料、包材的角度,针对ICPMS检测时质谱干扰严重、存在有机溶剂溶解直接进样、盐分高、样品量少等问题,提出了全谱扫描模式解决注射剂中元素筛查、八级杆碰撞反应池去除多原子离子干扰、微量进样等技术,可以直接测定高盐分的氯化钠注射剂,大大提升了注射剂一致性评价工作的水平。 此外,岛津分析中心技术专家盖荣银先生和黄小艳女士分别做了墙报发表。盖荣银的发表题目为《ICPMS-2030元素间校正(IEC)法分析蒙脱石散中砷含量》,该研究结果显示岛津电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030仪器软件自带的元素间校正(IEC)功能,可同时对Nd和Sm双电荷离子(75Nd2+和75Sm2+)对75As+的干扰进行在线校正,能够对蒙脱石散中低含量砷准确定量。黄小艳发表题目为《高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定》,该研究优化了LC的分离条件和 ICP-MS测定条件,建立了六种形态砷的HPLC- ICPMS联用分离检测方法。岛津LC-20Ai与ICPMS-2030联用可以对牛奶样品中六种形态的砷进行高灵敏度和高精度的检测。大会闭幕仪式上大会优秀墙报奖获奖者与颁奖嘉宾 两年后的第六届全国原子光谱及相关技术学术会议相约云南大理关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 步琦近红外快速测定注射液浓度——协助确保药物安全性
    近红外快速测定注射液浓度协助确保药物安全性近红外应用”1介绍氯化钠注射液和葡萄糖注射液,在我们的日常医疗治疗中扮演着重要的角色,它们的确切含量对患者的康复至关重要。氯化钠注射液,也就是我们俗称的“生理盐水”。这种看似简单的液体,含有 0.9% 的氯化钠,与人体血液中的盐分浓度相仿。它不仅能够补充体液、维护电解质平衡,还可以作为给药时的溶剂,帮助药物均匀分布在血液中。生产这种注射液需要精确的配比、严格的无菌操作以及彻底的质量检验,确保每一滴都安全无误地进入患者体内。而葡萄糖注射液作为能量源的供应者,常用于提供紧急营养,特别是对于那些暂时无法通过口服获取能量的患者。根据葡萄糖的浓度不同,注射液可分为多种类型,5% 的葡萄糖注射液适合轻度补充,而 10% 或更高浓度的葡萄糖注射液则用于更严重的能量缺乏状态。生产这些注射液同样需要高标准的生产流程和质量控制,以保证其在临床使用时的效果和安全。在医疗实践中,准确测定这些注射液中氯化钠和葡萄糖的含量至关重要,传统检测氯化钠和葡萄糖注射液的方法分别是滴定法和旋光度测定,这两种方法需要消耗一定的化学试剂,且对操作人员有一定的熟练度要求,对于生产企业来说,日常多批次的检测需求不仅对试剂耗材更是对人力的巨大考验,而近红外光谱分析技术为我们提供了一个高效、便捷的解决方案。近红外光谱分析利用分子振动能级吸收光谱进行定量分析,主要是分子中如 C-H、O-H、S-H、N-H 等氢键在近红外光照射时会吸收相应的能量,再结合传统湿化学方法的结果,借助化学计量学工具建立所关注指标的定标模型。在实际应用中,近红外光谱分析无需复杂的前处理步骤,不会使用各种化学试剂,检测过程快速方便,多种指标同时测定,能够为企业的批量检测降本增效。下面分享两个近红外定量分析的案例,使用 BUCHI 的 ProxiMate 近红外光谱仪分别对氯化钠注射液和 10% 葡萄糖溶液进行快速定量分析。2样品信息氯化钠注射液浓度范围 0.66% - 1.20%,梯度变化 0.02 %,每个梯度测量两个样品,共计 56 个样品;葡萄糖注射液浓度范围 9.55% - 10.5%,梯度变化 0.05 %,每个梯度测量一个样品,共计20个样品。3模型效果▲氯化钠注射液模型▲葡萄糖注射液模型氯化钠注射液模型 SECV 为 0.07,葡萄糖注射液模型的 SECV 为 0.08,且均有良好线性关系,说明近红外能够对这两类样品进行快速测定。ProxiMate上述案例中使用的是 BUCHI 的 ProxiMate 近红外光谱仪,具有 IP69 的高防护等级及 FDA 认证的外壳设计,能够胜任各种复杂条件下的测量工作,固定阵列光栅也无惧振动环境的干扰,上下两种照射方式及各式检测附件能够满足多种样品状态的测量需求。如果您对BUCHI近红外产品及应用或是其它仪器感兴趣,欢迎通过下面联系方式咨询。▲ProxiMate
  • 离子色谱,助你心中有谱
    小伙伴们在药物分析研究中,是否对无机、有机阴阳离子的分析感到头疼,这类离子在传统高效液相色谱中保留不佳或无紫外吸收,如溴离子、亚硝酸根离子、碱土金属和有机酸离子、有机胺离子等的分析。 用传统液相色谱进行检测存在一定难度,而我们今天的主角离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特性,可以用于无机、有机阴阳离子的分析,便捷高效的完成上述分析检测。 离子色谱按分离原理可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3 种,目前应用广泛的是离子交换色谱法。 离子色谱仪通常由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统(通常为电导检测器)和数据处理系统5个部分组成,其中电导检测器为了提高检测灵敏度和选择性通常还会联用抑制器,降低淋洗液的背景电导,增加被测离子的电导值,改善信噪比。岛津目前有配备化学型阴/阳离子抑制器和电渗析型阴离子抑制器的不同离子色谱仪以应对不同的检测需求。 近年来由于离子色谱法分离机制的独特性,可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足,使得其在药品检测领域中的应用越来越广泛。特别是《美国药典》31 版和《欧洲药典》6. 0版首次对妥布霉素等 7 个氨基苷类抗菌药物品种使用离子色谱法检测,标志着其正式被法定的药品标准收载和使用。《中国药典》从2010 版开始,增加了离子色谱法的指导原则, 最新的2020版《中国药典》中涉及离子色谱检测项目如下: 岛津的应用工程师与医药行业监管、研发及生产单位合作,开发了应对离子色谱检测需求的检测方法,汇集成检测方案和应用文集,我们关注的药物离子色谱检测常见问题都包括其中。 岛津离子色谱应用方案 # 01甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐分析 甲硝唑是常见的一类硝基咪唑类药物,硝基咪唑类药物的一类降解产物为亚硝酸盐。参考2020年版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的方法,采用搭载阴离子电化学自再生膜抑制器的岛津离子色谱仪Essentia IC-16,建立了甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-的含量的测定方法并完成了方法学验证。2020版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的推荐进样体积为25 μL,本方法条件下进样体积仅为2 μL小进样量也能获得高灵敏度;亚硝酸根的标准曲线线性相关系数均>0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,亚硝酸根的保留时间和峰面积的RSD分别为0.19%-0.21% 和0.18%-1.04%,系统精密度良好;亚硝酸根在三个浓度下加标回收率在87.1~100.1%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法可以为定性、定量分析甲硝唑注射液、甲硝唑葡萄糖注射液及甲硝唑氯化钠注射液三种注射剂中的NO2-提供准确、有效的检测依据。 岛津Essentia IC-16离子色谱仪 # 02丁酸氯维地平中的残留哌啶分析 丁酸氯维地平是一种短效的新型静脉注射用二氢吡啶类钙拮抗剂。丁酸氯维地平合成中需要哌啶做催化剂,哌啶具有中等毒性,因此必须控制最终产物中哌啶的残留量。哌啶极性很大且无紫外吸收,其pKa=11.1,水溶液为碱性, 使用岛津HIC-ESP离子色谱仪,建立丁酸氯维地平中哌啶的测定方法并完成了方法学验证。结果表明哌啶在1-20 μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数均0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,保留时间和峰面积的RSD 分别为0.01%-0.02%和0.41%-2.89%;哌啶在1ug/mL的加标浓度下, 回收率为108.5%,处于75%-120%范围内,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。实验结果表明系统适用性实验、专属性、线性及精密度实验结果均满足哌啶的测定要求,可用于丁酸氯维地平中哌啶含量测定。 岛津HIC-ESP离子色谱仪 # 03葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸的分析 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂,包含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌及、盐酸赖氨酸。用于治疗因缺钙、锌引起的疾病,对葡萄糖酸钙锌口服溶液中三种成分的含量测定是对其进行质量控制的关键指标。常用滴定法、比色法、AAS法、ICP-MS法对葡萄糖酸锌口服溶液进行质量检验,该类方法只是对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌定量检测,未能同时对盐酸赖氨酸进行准确分析,而使用岛津Essentia IC-16离子色谱仪可同时对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸定量检测。葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在各自范围内,线性良好,相关系数大于0.999;在葡萄糖酸锌150 μg/mL、盐酸赖氨酸50μg/mL和葡萄糖酸钙300μg/mL的浓度下连续测定6次,三种目标物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之间 在上述浓度下,进行三种目标物的加标回收率测试,回收率在95.8%-101.9%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作自动化等特点,适合葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的同时检测。 岛津离子色谱技术为您提供更精准、快速、合规的分析检测方案,离子色谱助您心中有谱! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。固相萃取柱:Cleanert MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC2500122 实验方法2.1 标准溶液配制准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。2.2 饱和氯化钠溶液称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。2.3 GC-MS操作条件色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口:230℃,不分流进样程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃进样量:1&mu L流速:1 mL/min接口温度:250℃电离方式:EI电离能量:70eV溶剂延迟:7min离子源:230℃四级杆:150℃检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/4532.4 样品处理称取2.5g酱油直接上样Cleanert MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测3 实验结果3.1 标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1.图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL)3.2 样品色谱图准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL)图3 酱油样品色谱图3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 1#2#3#4#5#平均回收率(%)RSD(%)n=5回收率(%)88.083.990.583.692.187.603.84 4 结论实验结果表明,Cleanert MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称规格、包装订货号价格Cleanert MCPD2.5g/12mL, 20支/包LBC250012580DA-5MS30m*0.25mm*0.25&mu m;1支1525-30024200
  • 珀金埃尔默发布PinAAcle D 900 原子吸收光谱仪新品
    当我们的用户面对日益繁重的检测工作,无论是确保原料的质量,还是符合全球各市场的法规要求,抑或是面对频繁的人员流动带来的经验流失,我们全新的产品PinAAcle D900将给您无与伦比的信心面对所有挑战,让您拥有全自动的火焰和石墨炉分析系统,为您节约人力需求,同时,独特的高强度氘灯能量自动平衡技术,背景校正能力堪超市场上的横向塞曼背景校正模式,让您获得更准确的结果。• 更智能,两用型自动进样器,让火焰和石墨炉全面实现自动化• 更宽范围,燃烧头90度旋转,无需稀释,直接分析高含量样品• 更安全,7个传感器实现无处不在的安全联锁• 更准确,测定1%氯化钠基体中的铅,线性相关系数优于0.999,• 更稳定,5ppb的Cr连续分析12小时,RSD优于1.5%• 更方便,全彩色实时摄像头,让石墨炉直接进样的方法优化更直观• 更高温度,高温元素铝谱线回基线,线性相关系数优于0.999• 更容易,只需三步即可完成方法设定,开始做样• 更关注结果,客户定制化的报告,包含标准曲线和样品测量结果 典型应用:• 水质多元素分析• 食品中多元素分析• 土壤多元素分析• 中药多元素分析• 化工产品多元素分析• 玩具多元素分析• 电子电器多元素分析• 生物样品多元素分析• 矿产多元素分析创新点:1.PinAAcle D900标配创新的火焰石墨炉一体化双自动进样器,其位置固定,无需来回切换,由系统自动识别火焰或石墨炉技术样品盘,进样器每次进样都会执行Home光耦位校正,以免电机失步,确保长时间工作下进样位置仍然精确无误;可实现火焰和石墨炉多元素顺序分析;真正做到解放您的双手,让您的实验变得更智能化2.新型的燃烧头设计,可实现0-90度任意角度旋转,燃烧头旋转90度以后测定0-50mg/L的K校准曲线,相关系数可达0.9999以上,让火焰原子吸收拥有更宽的线性范围,满足更多的应用需求;3.仪器使用光控IR sensor进行原子化温度大功率校准,校正石墨炉、石墨管在使用寿命周期中由于电阻变化造成的温度差异,不仅有光控,而且有实时的温度补偿,确保石墨炉方法中温度的一致性,让仪器即使在长时间工作的状态下依然可以保证结果的稳定。PinAAcle D 900 原子吸收光谱仪
  • 《饲料的近红外光谱分析应用指南》征求意见
    日前,全国饲料工业标准化技术委员会发布文件,征求关于3项农业行业标准(征求意见稿)的意见。其中《饲料的近红外光谱分析应用指南》规定了饲料成分如水分、粗脂肪、粗蛋白、淀粉、粗纤维含量以及消化率等技术指标的近红外光谱分析应用指南。  与其他分析技术尤其是传统的实验室化学分析技术相比,近红外光谱分析技术在分析速度、检测成本、可同时检测多种理化性质、易操作性等主要检测性能方面具有显著优势。在全球饲料行业,NIR技术的优势已经获得了极大的认可和广泛的应用。据悉,在 ISO 12099:2010 Animal feeding stuffs, cereals and milled cereal products-Guidelines for the application of near infrared spectrometry 标准颁布之前,国际上的近红外光谱技术在饲料行业中并没有通行的、普适性的国际标准。2010年 6 月 15 日,ISO 12099 的颁布实施在动物饲料行业树立了行业公认的交流准则,从而让不同 NIRS 光谱用户实现了结果的互认与交流,该标准在 2017 年进行了修订(ISO 12099:2017)。  在饲料行业,我国从 20 世纪 90 年代中期开始引进近红外饲料分析仪器,到 2002 年底,正式颁布了饲料行业近红外分析的国家标准 GB/T18868-2002《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定近红外光谱法》、2007 年颁布实施了 NY/T 1423-2007《鱼粉和反刍动物精料补充料中肉骨粉快速定性检测近红外反射光谱法》,2012 年颁布了地方标准 DB21/T 2048-2012《饲料中粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、水分、钙、总磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的测定 近红外光谱法》,2015年颁布了地方标准DB43/T 1065-2015《饲料中氯基酸的测定 近红外法》,2019年颁布了地方标准DB36/T 1127-2019《饲料中粗灰分、钙、总磷和氯化钠快速测定 近红外光谱法》,这些标准的颁布实施,标志着这项检测新技术在我国的饲料检测方面受到了广泛的关注和认可。  虽然,国内许多大型饲料企业和科研院所均在饲料的 NIR检测软硬件方面投入了巨大的财力物力,既促进了饲料行业的飞速发展,又提升了 NIR技术的普及与推广。但与飞速发展的 NIR饲料分析技术以及对应的国际标准方面的发展相比,我国针对 NIR技术在饲料检测方面的标准制订还有待完善,这对我国 NIR技术在饲料行业的全面、稳健、规范的发展形成了制约。故此,亟需推出针对饲料行业检测具有指导性质的、能适应 NIR检测技术发展态势的指南标准。  《饲料的近红外光谱分析应用指南》修改采用 ISO 12099:2017《动物饲料、谷物及谷物精制料的近红外光谱分析应用指南》。ISO 12099 为使用近红外光谱进行动物饲料的成分如水分、脂肪、蛋白、淀粉、粗纤维含量以及相关性能参数如消化率等的检测提供了综合性指南。ISO 12099 国际标准的引用,为各项技术环节提供了非常细致的指导基础,是后续开发和应用具体 NIRS 解决方案的重要基石。  作为促进仪器技术应用的有力手段,标准的推行对仪器及分析测试行业具有重大的意义。通过国家标准信息查询系统检索,目前近红外相关的国家标准22项、行业标准31项,地方标准18项。相关标准的推出对于发展中国近红外光谱分析技术,便于广大用户正确掌握和使用近红外光谱定性分析方法,在一定程度上解决了粮油、饲料、水果、纺织品、乳制品等现场快速鉴定与相关行业产品的鉴别、溯源及判别问题,对促进中国近红外光谱快速分析技术应用和发展具有重要实际意义。特别值得一提的是,2013年发布了GB/T 29858-2013《分子光谱多元校正定量分析通则》,2019年发布了GB/T 37969-2019《近红外光谱定性分析通则》。其中,《近红外光谱定性分析通则》规定了近红外光谱定性分析的基本原理和方法、使用软件、仪器设备、光谱测量、样品、定性分析试验步骤、试验数据处理、试验报告等内容的通用要求,进一步完善了近红外分析技术的应用标准,使近红外定性分析的应用走向规范。在我国,大量的科研机构及企事业单位越来越重视并充分挖掘和利用着NIR分析的优势。不过,相对于近红外亟待拓展的领域,现有的标准还不能满足快速增长的应用需求。拿饲料为例,当前全球工业领域的质量管理,已提升到以“原料控制”及“生产过程质量控制”等预防性的质量控制和检验手段为主。要满足上述要求,须有快速、适宜现场及在线检测的检验手段作为支撑,而鉴于近红外光谱技术的优势,相关标准的完善将进一步推动其在饲料领域的应用拓展。
  • 中国智造,品质卓越 | PinAAcle D900原子吸收光谱仪——本土客户的理想选择
    PinAAcle D900原子吸收光谱仪是珀金埃尔默为了更加贴合中国客户需求、立足于中国本土客户而推出的一款全新的原子吸收光谱仪。它结合了珀金埃尔默在原子吸收领域数十年的研发和制造经验,专为全自动的多元素分析而设计,其内置的一体化火焰石墨炉两用自动进样器可以轻松地在两种分析模式间进行切换。自问世以来,PinAAcle D900游刃有余地帮助环境、食品、制药、工业等领域的实验室应对复杂的检测应用,包括高温元素钡铝以及土壤复杂基体等,让实验人员尽享自动化和高效带来的便捷。PinAAcle D900传承了珀金埃尔默原吸产品一如既往的稳定性能,等温平台石墨炉(STPF)、石墨炉直流电流控制、炉内消解氧气控制、炉内样品可视化方法开发,帮助用户更高效地面对日益繁重的检测工作。PinAAcle D900创新之火焰石墨炉切换免调整PinAAcle D900匠心独具地结合了石墨炉系统和火焰系统,两种分析模式全自动切换,无需重新校准光路。PinAAcle D900创新之应对高温元素游刃有余Al谱图和标准曲线PinAAcle D900创新之更强的背景扣除能力高强度连续光源D2灯——创新的平衡机制,实现完美快速的匹配。背景为1Abs时Cd的测定1%氯化钠基体中的铅PinAAcle D900创新之更宽的线性范围燃烧头可实现0-90度任意角度旋转,左图为旋转90度燃烧头后测定0-50mg/L的K校准曲线,相关系数优于0.9999。PinAAcle D900创新之高灵敏度雾化器高灵敏度Pt/Ir毛细管雾化器,完全使用惰性塑料材料制成,从而使其性能表现和耐腐蚀性达到最佳。PinAAcle D900创新之智能化软件Syngistix for AA Express软件是珀金埃尔默AA软件家族的新的成员,它基于新型的图标设计语言,为用户提供了一个更清晰易上手的操作界面,一旦安装完成,只需按照提示选择元素、设置元素灯、点击分析样品即可,大大降低了操作中犯错的几率。同时内置教学视频及At Your Service,更好帮助客户使用和维护仪器。
  • 岛津推出基于光谱仪器的医药检测解决方案
    医药行业是关系国计民生的重要产业,药品的质量和安全问题也越来越受到民众的关注。近期出现的使用工业明胶制造药用胶囊的毒胶囊事件,更是把药品的质量安全问题提高到了全民瞩目的高度。十二五期间,国家明确提出要提高药品的质量安全水平,新版《药品生产质量管理规范》(GMP)的实施和新版《中华人民共和国药典》的颁布为实现这一目标指出了明确的方向。而近期的毒胶囊事件,国家更加重视药品的检查规范,新版药典的执行力度大幅提高。 以为实现人类与地球健康为己任的岛津公司针对中国医药行业标准《药品生产质量管理规范》和2010年《中华人民共和国药典》,结合美国药典(USP)和欧洲药典(EP)的相关标准完成了一套医药领域的全面检测方法。该应用数据集依靠岛津产品线长、分析仪器种类齐全的优势,通过AA、ICP、TOC、FTIR、TA、SALD等多机种的方法开发, 完成了医药行业从化学药、中药材、医药辅料、医用器械材料到药物包装材料的全面分析检测方法,检测内容包括重金属、有机物含量、药物鉴别、材料的物性等方面。 《岛津光谱仪器在医药领域中的应用》包括序言,前言,应用数据,共三部分。其中应用数据共包含应用报告16篇,其中AA 5篇,ICP 3篇,TOC 3篇,FTIR 2篇,FTIR和DSC配合检测1篇,TA 1篇,SALD 1篇。应用方法如下: 1 岛津AA7000测定注射用头孢他啶中助溶剂碳酸钠的含量 2 冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量 3 原子吸收火焰发射法测定复方氯化钠中钾的含量 4 石墨炉原子吸收法测定聚乳酸中的锡、砷和镉 5 微波消解石墨炉原子吸收法测定药用空心胶囊中的铬含量 6 ICP-AES法测定三种中药材中的重金属元素 7 ICP-AES法测定盐酸伐昔洛韦原药中的残留金属催化剂 8 微波消解ICP-AES法测定钯碳催化剂中钯含量 9 制药设备的清洗有效性认证10 美国药典系统适宜性试验及注射用水的检测11 岛津TOC-V WP对制药用水总有机碳的检测12 使用药物报告程序对药品进行快速鉴别13 傅里叶变换红外光谱仪定性分析医药包材中的多层膜14 使用FTIR和DSC应对FDA药品包装材料质量检测15 DSC对特种医用管材的结晶度分析16 干法激光粒度在制药行业的应用 有关详细内容,敬请向岛津分析中心咨询。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 乌氏黏度计测透明质酸钠(HA)的特性黏数
    透明质酸钠(HA),化学式为(C14H20NO11Na)n,是人体内一种固有的成分,是一种葡聚糖醛酸,没有种属特异性,它广泛存在于胎盘、羊水、晶状体、关节软骨、皮肤真皮层等组织、器官中。它分布在细胞质、细胞间质中,对其中所含的细胞和细胞器官本身起润滑与滋养作用,同时提供细胞代谢的微环境.它是将一种人体天然的"透明质酸"配合以其他促进细胞再生除皱药物制成一种凝胶,可以通过注射方法使用。透明质酸钠在化妆品中最重要的作用是保湿作用,与其他保湿剂相比,周围环境的相对湿度对其保湿性的影响较小。透明质酸钠是白色、类白色的粉末,也可能是白色或类白色的颗粒或粉末。是一个由葡萄糖醛酸和乙酰氨基己糖组成双糖单位聚合而成的一种高分子质量的直链黏多糖,其分子量为100万。在水中形成一种稠粘弹性的溶液,具有生理酸碱度及离子强度。其分子形态可变,故用较细的注射针也可通过。此外,透明质酸钠的含量测定颜色是紫色,可以通过葡萄糖醛酸的含量来确定透明质酸钠的含量。透明质酸钠主要应用于化妆品,食品以及医药领域,其中化妆品市场应用占比达55%以上。随着2020年12月28日,国家卫健委正式发布2020年第9号公告,正式批准透明质酸钠为新食品原料。随着透明质酸钠纳入新食品原料,透明质酸钠的使用范围有所扩大。受市场前景吸引,越来越多的企业入局透明质酸钠市场,包括华熙生物、众山生物、丰金生物等企业,随着市场参与者不断增加,未来透明质酸钠市场规模将进一步扩大。目前乌氏毛细管黏度计测透明质酸钠的特性粘度是行业内作为控制产品质量最为重要的指标之一。在YY/T1571-2017标准中明确了采用《中华人民共和国药典》中的通则0633第二法测定(即乌氏粘度计法),并且明确了采用氯化钠为溶剂,从而得出特性黏数。实验过程如下:1. 实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平、磁力搅拌器2. 实验所需试剂:氯化钠(分析纯)或者配置好的氯化钠,纯水。一、溶剂的配置:使用万分之一电子天平称量称量1.17g的氯化钠倒入25ml烧杯备用,加少量纯水溶解后倒入100ml定容瓶,再加25纯水到烧杯中冲洗并倒入100ml定容瓶,反复两次清洗烧杯后定容到100ml,混匀后贴上0.2mol/L氯化钠备用。二、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪温场设置到25.00℃并且稳定后,加入0.2mol/L氯化钠12-15ml,软件中启动测试任务待结束。三、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。四、透明质酸钠溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制到0.00009g/ml(若样品中不完全是透明质酸钠,即按照含量算出需要称量样品多少质量才能达到这个测试要求),样品瓶放入搅拌子后在磁力搅拌器300R/min的转速搅拌1小时。五、样品粘度的测定:加入透明质酸钠溶液样品样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。六、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。七、按以下式计算特性黏数:T/T0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间,单位为秒(S);C ------溶液质量浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml)分子量可通过相对分子质量导出,以上结果在卓祥全自动粘度仪软件样品测量结束后可自动生成报表查看,报表可导出打印。 未经过原作者或者现发布者的同意,任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容
  • 国家药监局关于修订羟乙基淀粉类注射剂说明书的公告
    国家药监局关于修订羟乙基淀粉类注射剂说明书的公告(2022年第72号)根据药品不良反应评估结果,为进一步保障公众用药安全,国家药品监督管理局决定对羟乙基淀粉类注射剂(包括羟乙基淀粉20氯化钠注射液、羟乙基淀粉40氯化钠注射液、高渗氯化钠羟乙基淀粉40注射液、羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、高渗羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4电解质注射液)说明书内容进行统一修订。现将有关事项公告如下:  一、上述药品的上市许可持有人均应依据《药品注册管理办法》等有关规定,按照羟乙基淀粉类注射剂说明书修订要求(见附件),于2022年12月2日前报国家药品监督管理局药品审评中心或省级药品监督管理部门备案。  修订内容涉及药品标签的,应当一并进行修订,说明书及标签其他内容应当与原批准内容一致。在备案之日起生产的药品,不得继续使用原药品说明书。药品上市许可持有人应当在备案后9个月内对已出厂的药品说明书及标签予以更换。  二、药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究,采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训,指导医师、药师合理用药。  三、临床医师、药师应当仔细阅读上述药品说明书的修订内容,在选择用药时,应当根据新修订说明书进行充分的获益/风险分析。  四、患者用药前应当仔细阅读药品说明书,使用处方药的,应严格遵医嘱用药。  五、省级药品监督管理部门应当督促行政区域内上述药品的药品上市许可持有人按要求做好相应说明书修订和标签、说明书更换工作,对违法违规行为依法严厉查处。  特此公告。
  • 气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯
    建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法。乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式( MRM) 进行定量分析。结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5 ng/mL~500n g/mL范围内,22种邻苯二甲酸酯线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限在1.0 μg/kg~5.0 μg/kg范围,定量限在3.0 μg/kg~15.0 μg/kg范围。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.4%~111.4%之间,平行测定6次相对标准偏差(RSD)2.4%~9.5%。该方法高效便捷、灵敏度高、稳定性好,适用于乳粉中22种邻苯二甲酸酯检测。 气相色谱_三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯_王金翠.pdf
  • 安谱实验申报第二批国家二级标准物质顺利取得制造计量器具许可证
    我们的发展产品货号产品名称价格/元酸碱滴定cfaa-gbw(e)082913氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082914氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=0.2mol/l(0.2n) 60cfaa-gbw(e)082915氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082916氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082547盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082548盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=0.2mol/l(0.2n) 60cfaa-gbw(e)082549盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082550盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082551硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082552硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=0.25mol/l(0.25n) 60cfaa-gbw(e)082553硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082554硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082555 edta二钠标准滴定溶液,c(edta)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082556 edta二钠标准滴定溶液,c(edta)=0.1mol/l(0.1n) 100沉淀滴定cfaa-gbw(e)082923氯化钠标准滴定溶液,c(nacl)=0.05mol/l(0.05n) 120cfaa-gbw(e)082924氯化钠标准滴定溶液,c(nacl)=0.1mol/l(0.1n) 120cfaa-gbw(e)082921硝酸银标准滴定溶液,c(agno3)=0.05mol/l(0.05n) 220cfaa-gbw(e)082922硝酸银标准滴定溶液,c(agno3)=0.1mol/l(0.1n) 220氧化还原滴定cfaa-gbw(e)082928重铬酸钾标准滴定溶液,c(1/6k2cr2o7)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082927重铬酸钾标准滴定溶液,c(1/6k2cr2o7)=0.1mol/l(0.1n) 100cfaa-gbw(e)082919高锰酸钾标准滴定溶液,c(1/5kmno4)=0.1mol/l(0.1n) 120cfaa-gbw(e)082929草酸钠标准滴定溶液,c(1/2na2c2o4)=0.1mol/l(0.1n) 100cfaa-gbw(e)082925碘酸钾标准滴定溶液,c(1/6kio3)=0.1mol/l(0.1n) 180cfaa-gbw(e)082926碘酸钾标准滴定溶液,c(1/6kio3)=0.3mol/l(0.3n) 180cfaa-gbw(e)082920硫代硫酸钠标准滴定溶液,c(na2s2o3)=0.1mol/l(0.1n) 116络合滴定cfaa-gbw(e)082917氯化锌标准滴定溶液,c(zncl2)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082918氯化锌标准滴定溶液,c(zncl2)=0.1mol/l(0.1n) 100我们的愿景※ 满足滴定分析实验室的需求, 提高实验人员的工作效率,让客户更专注于核心业务 ※ 为客户节约采购和时间成本,为客户创造价值;※ 为客户提供更全的产品、技术和服务,打造“一站式实验室耗材平台”我们的服务※ 提供品种齐全的产品,让您从繁琐的配置工作中解放出来;※ 提供精度准确、批次稳定的标准滴定溶液,确保实验准确性 ※ 提供定制服务,让您游刃于各项检测和研究;※ 提供技术支持,为您答惑解疑
  • 消毒剂含量测试应用方案
    受新型冠状病毒肺炎的影响,各种消毒液、消毒剂等消毒产品成了我们日常生活中的必备用品。消毒剂主要有含氯消毒剂、过氧化物类消毒剂、醛类消毒剂、醇类消毒剂、含碘消毒剂、酚类消毒剂、环氧乙烷、双胍类消毒剂和季铵盐类消毒剂,其中应对疫情使用较为广泛的为含氯消毒剂和过氧化物类消毒剂。有效氯、过氧化氢和氯化钠是这两类消毒剂的主要成分,对主要成分含量的监测是保证消毒产品质量的关键。我们采用电位滴定法测定消毒剂中有效氯、过氧化氢和氯化钠的含量,这是目前较为简单、可靠、经济的的方法。● 有效氯含量测定原理:在酸性环境下,KI(碘化钾)和次氯酸钠可以发生氧化还原反应,生成碘单质和氯离子。用淀粉溶液做指示剂,硫代硫酸钠标准溶液滴定即可测得有效氯含量。推荐配置:雷磁ZDJ-5B、4B、4A系列自动电位滴定仪配套电极:雷磁213-01型铂电极、雷磁217-01型双盐桥参比电极(外填充液为饱和NaNO3)试剂:0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液、10%硫酸、基准重铬酸钾、碘化钾(AR)图1. 有效氯含量测定曲线● 过氧化氢含量测定原理:过氧化氢既可以作为还原剂,又可以作为氧化剂。在酸性介质中,过氧化氢表现为氧化剂,但是与高锰酸钾反应时表现为还原剂。推荐配置:雷磁ZDJ-5B、4B、4A系列自动电位滴定仪配套电极:雷磁213-01铂电极、雷磁215 钨电极试剂:硫酸溶液:8+92、硫酸溶液:1+15、基准草酸钠、高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5 KMnO4)=0.1 mol/L]图2. 过氧化氢含量测定曲线● 氯化钠含量测定原理:用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯化钠。按硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算氯化钠的含量。推荐配置:雷磁ZDJ-5B、4B、4A系列自动电位滴定仪配套电极:雷磁216-01型银电极、雷磁217-01型双盐桥参比电极(外填充液为饱和NaNO3)试剂:0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液、基准氯化钠图3. 氯化钠含量测定曲线● 余氯、二氧化氯、总氯含量测定(含氯消毒剂)原理:N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐(DPD)比色法推荐配置:DGB-402A型便携式余氯/总氯测定仪、DGB-402F型便携式余氯/总氯测定仪、DGB-403F型便携式余氯/总氯/二氧化氯测定仪试剂:校准试剂及工作试剂(具体可咨询官方客服)目前防疫消毒多采用含氯消毒剂进行消毒,借助氯的强氧化作用,对饮用水及医疗污水中的微生物进行非选择性灭杀,随着氯的大量使用,测定水中余氯等有效氯的含量和存在状态,对消毒效果、生态环境和保证饮用水安全极为重要。相关水质检测标准:GB 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》GB 18466-2005 《医疗机构水污染物排放标准》GB 19193-2015 《疫源地消毒总则》HJ 2029-2013 《医疗污水处理工程技术规范》GB 8978-1996 《污水综合排放标准》
  • 氯盐类融雪剂浓度快速测定和用量控制方法
    融雪剂是冬季常用的除雪方法,国内外常见的融雪剂按主要成分一般分为醋酸钾(有机融雪剂)和氯盐两类。氯盐类融雪剂因其价格便宜、效果明显,从而被国内广泛使用。氯盐类融雪剂的融雪原理是:&ldquo 氯盐类&rdquo 融雪剂溶于水(雪)后,其冰点在零度下,如,氯化钠(食盐)溶于水后冰点在-10℃,氯化钙在-20℃左右,醋酸类可达-30℃左右。盐水的凝固点比水的凝固点低,因此在雪水中溶解了盐之后就难以再形成冰块。此外,融雪剂溶于水后,水中离子浓度上升,使水的液相蒸气压下降,但冰的固态蒸气压不变。为达到冰水混和物固液蒸气压等的状态,冰便融化了。这一原理也能很好地解释了盐水不易结冰的道理。简单地说,就是融雪剂降低了雪的熔点,使其更容易融化。融雪剂使用时并非越多效果越好,需要针对不同的情况精确计算使用量并进行均匀铺撒。因此发达国家禁止人工撒布融雪剂,要求必须用撒布机进行机械式撒布。但在中国,多数城市融雪剂的撒布完全依靠人工进行,根本无法做到精确均匀,融雪效果难以保证的同时也浪费了大量的融雪剂,间接导致其滥用。发达国家融雪剂撒布设备的剂量精确与否会由专门的检测机构进行标定,以确定撒布设备是否可以使用。标定不通过的设备,严禁上路进行除雪作业。中国很长一段时间内缺乏融雪剂制造和使用标准。直到2002年,北京市才出台了中国首个融雪剂地方标准,对融雪剂的腐蚀性和污染性进行了规范,并同时出台了专门的《融雪剂使用管理办法》。而北京市的融雪剂使用量却连年上升,从之前的1000吨到2003年的7000吨,再到2010年的3万吨,这相当于此前5年冬季融雪剂使用量的总和。融雪剂浓度、用量与融雪效果密切相关,同时控制融雪剂的用量,检测融化后的盐水浓度,可以最大的降低对道路桥梁、土壤生态的破坏作用。ATAGO氯盐类手持式浓度快速测定仪可以快速方便随身携带,在3秒之内的测量各类氯盐了,如氯化钠(NaCl)PAL-03S( 氯化钠浓度计)、氯化钙(CaCl2)PAL-41S( 氯化钙浓度计)、氯化镁(MgCl2)的浓度PAL-43S( 氯化镁浓度计)。 图为ATAGO(爱拓)融雪剂浓度折射仪 如欲了解新产品测量方案,我们将热情提供完整、快速的现场分析试用,请点击这里。 要了解ATAGO(爱拓)科技的信息,请访问:http://www.atago-china.com
  • 氯盐类融雪剂浓度快速测定和用量控制方法
    融雪剂是冬季常用的除雪方法,国内外常见的融雪剂按主要成分一般分为醋酸钾(有机融雪剂)和氯盐两类。氯盐类融雪剂因其价格便宜、效果明显,从而被国内广泛使用。 氯盐类融雪剂的融雪原理是:&ldquo 氯盐类&rdquo 融雪剂溶于水(雪)后,其冰点在零度下,如,氯化钠(食盐)溶于水后冰点在-10℃,氯化钙在-20℃左右,醋酸类可达-30℃左右。盐水的凝固点比水的凝固点低,因此在雪水中溶解了盐之后就难以再形成冰块。此外,融雪剂溶于水后,水中离子浓度上升,使水的液相蒸气压下降,但冰的固态蒸气压不变。为达到冰水混和物固液蒸气压等的状态,冰便融化了。这一原理也能很好地解释了盐水不易结冰的道理。简单地说,就是融雪剂降低了雪的熔点,使其更容易融化。 融雪剂使用时并非越多效果越好,需要针对不同的情况精确计算使用量并进行均匀铺撒。因此发达国家禁止人工撒布融雪剂,要求必须用撒布机进行机械式撒布。但在中国,多数城市融雪剂的撒布完全依靠人工进行,根本无法做到精确均匀,融雪效果难以保证的同时也浪费了大量的融雪剂,间接导致其滥用。 发达国家融雪剂撒布设备的剂量精确与否会由专门的检测机构进行标定,以确定撒布设备是否可以使用。标定不通过的设备,严禁上路进行除雪作业。中国很长一段时间内缺乏融雪剂制造和使用标准。直到2002年,北京市才出台了中国首个融雪剂地方标准,对融雪剂的腐蚀性和污染性进行了规范,并同时出台了专门的《融雪剂使用管理办法》。而北京市的融雪剂使用量却连年上升,从之前的1000吨到2003年的7000吨,再到2010年的3万吨,这相当于此前5年冬季融雪剂使用量的总和。 融雪剂浓度、用量与融雪效果密切相关,同时控制融雪剂的用量,检测融化后的盐水浓度,可以最大的降低对道路桥梁、土壤生态的破坏作用。ATAGO氯盐类手持式浓度快速测定仪可以快速方便随身携带,在3秒之内的测量各类氯盐了,如氯化钠(NaCl)PAL-03S( 氯化钠浓度计)、氯化钙(CaCl2)PAL-41S( 氯化钙浓度计)、氯化镁(MgCl2)的浓度PAL-43S( 氯化镁浓度计)。 图为ATAGO(爱拓)融雪剂浓度折射仪欢迎登陆东南科仪官网www.sinoinstrument.com了解详情。我们将热情提供完整、快速的现场分析试用!
  • 发布博君BJ-15数显粉末压片机新品
    BJ-15型 粉末压片机 作为红外分光光度计的附件,用于将溴化钾(KBr)、氯化钠(NaCl)等材料粉末压制成各种规格的试片,以便进行光谱分析,本压片机尤其适合于国外进口各种傅里叶红外光谱仪配套替代进口附件。同时它也适用于其它需要相应压力的工作场合。该机在结构紧凑、重量轻、生压快、操作简单、方便安全。BJ-15型 粉末压片机 主要特点:质量轻、外表美观、使用简单、升压快、不掉压BJ-15型 粉末压片机 主要参数:压力范围:0-15t活塞工作直径:65mm活塞工作行程:10mm工作台面:60mm最大工作空间:105mmBJ-15型 粉末压片机+数显压力表主要参数:压力表量程0-50MPa压力表最小分辨率:0.01mpa压片机最小分辨率:3.92公斤创新点:用数显压力表代替机械压力表,分辨率大大提高。博君BJ-15数显粉末压片机
  • 中国科大揭示针尖增强拉曼光谱中的化学增强效应新机制
    近日,中国科学技术大学董振超研究小组在探究针尖增强单分子拉曼光谱的化学增强与猝灭机制方面取得新进展。相关成果以“Chemical Enhancement and Quenching in Single-Molecule Tip-Enhanced Raman Spectroscopy”为题作为热点文章发表在Angew. Chem. Int. Ed.上。   表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Ramanspectroscopy, SERS)具有显著的信号增强特性,能够在单分子尺度提供目标材料丰富的化学指纹信息,因此被广泛应用于物理、化学、材料、生物等领域的物种识别与结构研究。SERS增强机制通常分为两种:局域等离激元场激发产生的物理增强以及分子–金属之间电荷转移诱导的化学增强。物理增强在SERS信号增强中起主导作用,对其电磁场物理增强图像的理解已经比较透彻。化学增强不仅能在物理增强的基础上进一步增强分子拉曼信号,而且往往会对谱型产生影响。然而,尽管经过近半个世纪的大量SERS研究,化学效应对拉曼信号的具体影响机制仍然不够清晰。这主要是因为化学机制比较复杂,跟单个分子与金属表面之间的局域相互作用密切相关,而且其贡献相对较小,并常常与物理增强效应共存,难以分割和评估。存在这些困难在一定程度上是因为SERS技术难以对这种局域相互作用进行精准表征和控制。因此,迫切需要开展局域环境清晰明确的单分子拉曼实验,以便精确调控单个分子的局域化学环境,深入研究化学效应对拉曼信号的影响。   2013年,董振超研究小组首次在超高真空和液氮温度下展示了亚纳米分辨的单分子拉曼成像技术[Nature 498, 82 (2013)],通过针尖局域电磁场调控将具有化学识别能力的光学成像空间分辨率提高到了一个纳米以下(~0.5nm)。这一结果在一定程度上颠覆了当时人们对于光学成像分辨率和光场限域性的固有认知,极大推动了针尖增强技术和相关纳米光子学领域的发展。在此基础上,2019年,该研究小组通过发展液氦条件下工作的低温超高真空针尖增强拉曼光谱(tip-enhanced Ramanspectroscopy, TERS)系统,进一步对针尖尖端高度局域的等离激元场进行精细调控,将空间分辨率提高到了1.5 Å的单个化学键识别水平,并基于这项技术提出了一种重构分子化学结构的新方法¾埃级分辨的扫描拉曼显微术[National Science Review 6, 1169−1175 (2019)]。   最近,为了深入探究化学效应对拉曼信号的影响机制,该研究小组利用所发展的高分辨TERS技术,通过精心设计和构建四种不同的清晰明确的单分子局域接触环境(图1),探究了单个ZnPc酞菁分子在不同接触环境下的拉曼响应,并结合理论计算揭示了基态电荷转移引起的TERS增强以及界面动态电荷转移诱导的拉曼猝灭的新机制(图2)。图1.单分子TERS实验示意图和四种不同的分子局域接触环境。图2.基态电荷转移引起的TERS增强与界面动态电荷转移诱导猝灭效应。他们发现,当针尖与氯化钠表面单个平面型ZnPc分子进行“弱”的点接触时,TERS信号会被显著增强,与此同时,针尖增强光致荧光(tip-enhanced photoluminescence, TEPL)信号迅速猝灭。TERS和TEPL信号演化表明针尖与分子之间的接触产生了化学相互作用。他们对此提出一种新的物理化学联合作用机制,即针尖与分子的点接触会产生基态电荷转移过程,在与表面垂直的方向上诱导出可观的拉曼极化率,而且该垂直极化偶极还会进一步与纳腔等离激元的垂直电场耦合产生增强的拉曼信号。这种新的增强机制不仅超越了传统的纯化学效应机制,而且也不同于之前普遍认为的在化学增强过程中占主导地位的共振电荷转移机制。另一方面,当分子与金属衬底进行“强”的面接触后,TERS信号严重猝灭,特别是对于分子的面内振动信号。结合DFT理论计算表明,这是由于分子与金属衬底之间的轨道杂化引起的动态界面电荷转移以及表面电磁场屏蔽效应所导致的拉曼极化率的减弱,并且前者起主导作用。但是,通过进一步与针尖产生“弱”的点接触,猝灭的拉曼信号能够被有效“拯救”,这同样是因为上面所提及的基态电荷转移诱导的物理化学机制的联合作用所致。需要强调的是,如果分子与金属衬底的相互作用很弱(例如物理吸附的情况),或者分子垂直吸附在金属表面,这时由于动态界面电荷转移诱导的拉曼极化率的减弱效应会变得很小,预计将不会出现拉曼猝灭现象。   该研究小组还进一步开展了偏压和波长依赖的TERS光谱演化研究,证明了基于基态电荷转移的物理化学联合作用机制的正确性。值得注意的是,对于非共振情况下的针尖−分子点接触构型,体系的拉曼信号在纳腔等离激元场增强的基础上,还将获得超过300倍的极大电荷转移化学增强。   该工作不仅为理解化学效应诱导的TERS/SERS增强与猝灭现象提供了新的视角,澄清和深化了人们对化学增强机制的认识,而且展示了一种通过针尖−分子原子级点接触增强拉曼信号的方法,将对本征拉曼信号微弱的分子(例如生物分子)的化学探测和识别具有重要意义。   文章的第一作者是中国科学技术大学博士后杨犇和特任副研究员陈功。该研究工作得到了基金委、科技部、中科院、教育部、安徽省等单位的支持。
  • 【知识分享】有关物质超标了,是不是杂质峰被误判了?
    结论分析工作者在药物的有关物质高效液相色谱法的方法开发和检查,应对检验过程中出现的杂质峰予以重视,以免出现误判。结果易被误认为是有关物质的峰包括溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰,本次将举例说明并对这些峰的形成原因进行简单分析。根据药品注册的国际技术要求中杂质的含义,杂质分为有机杂质、无机杂质和残留溶剂。有关物质是杂质的一种,主要是指有机杂质,它可能是原料药合成过程中带入的原料药前体、中间体、试剂、分解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质,也可能是制剂过程或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物。有关物质的检查方法很多,主要有薄层色谱法、高效液相色谱法(HPLC法)、气相色谱法和紫外分光光度法等。其中,HPLC法由于分离效果好、专属性强、灵敏度高,在有关物质检查中最为常用。在采用HPLC法对药物进行有关物质分析时,一般要求考察最大杂质峰面积或各杂质峰面积的和,将其与对照溶液的主峰面积(主成分自身对照品法)或总峰面积(面积归一化法)比较,规定应不超过某一特定的数值。但在实际检验过程中,排除配样引进或者是柱子没冲干净这些因素外,色谱图上仍然会出现保留时间较弱的峰,易被误认为是杂质峰,从而造成结果的误判。笔者结合日常检验工作和相关文献,选取了几个具有代表性的品种,将这些易被误认为是杂质峰的峰归纳为溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰,并对这些峰的形成原因进行分析,以期对药物的有关物质HPLC方法的研究和常规检查提供参考。1. 溶剂峰在HPLC法中,由于溶解对照品或供试品的溶剂和流动相在某一波长的吸光值不一样,因此产生了吸光值的变化,表现为出现溶剂峰。溶剂峰可能是正常形状的峰,也可能是倒峰,还有可能是一组奇形怪状的峰。减小该类溶剂峰最有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品,这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或黏度的不匹配,也可以减少样品分析时基线的漂移。此外,值得注意的是,在进行有关物质分析时,要等基线平稳后,再进空白溶剂。一般进样2次,计算供试品溶液的杂质峰时,溶剂峰位置的峰是不参与计算的。2. 有机酸盐峰《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版(二部)采用HPLC法对苯磺酸氨氯地平的有关物质Ⅱ进行控制。以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液(取三乙胺7.0 mL,加水至1000 mL,用磷酸调节pH值至3.0±0.1)(35:15:50)为流动相,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱,检测波长为237nm。标准规定:氨氯地平杂质I峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液主峰面积的(0.3%)。实际检测时,氨氯地平的出峰时间为17.5min,但是在溶剂峰出峰的位置有响应较高的峰(保留时间3.0min),色谱图见下图。若将该峰判定为杂质峰,则会出现有关物质超标的情况。将苯磺酸配制成一定浓度进样后最终确定该峰为苯磺酸的峰。也有研究采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用对苯磺酸的出峰予以确证。苯磺酸为一元有机酸,其pKa为0.7,在通常的流动相pH范围内,苯磺酸氨氯地平主要解离为氨氯地平阳离子(被质子化)和苯磺酸阴离子(C6H5SO3-),因此,苯磺酸氨氯地平会出现两个峰,一个是苯磺酸(保留时间较短),一个是氨氯地平。同时,研究表明,采用反相HPLC法同时测定复方感冒药中的多种成分时,对马来酸氯苯那敏色谱峰的识别易出现判断错误,将马来酸的峰误认为是马来酸氯苯那敏。马来酸为二元有机酸,其pKa分别为2.00和6.26,在通常的流动相pH范围内,马来酸氯苯那敏主要解离为氯苯那敏阳离子(被质子化)和马来酸阴离子(HOOCCH=CHCOO-),因此,马来酸氯苯那敏也会出现两个峰。在色谱系统开发过程中,一般会调节流动相pH,与目标化合物pKa相差2个单位以上,使药物全部解离或结合,这样才能准确定量。对于带有机酸根的化合物的液相检测,比如马来酸氯苯那敏、富马酸喹硫平、苯磺酸氨氯地平,在选择的流动相pH条件下,若目标化合物以离子型存在,则马来酸、苯磺酸和富马酸等有机酸也会以盐的形式存在,这些有机酸因含有共轭结构均有紫外吸收,从而在液相条件下也会出现一个色谱峰。因此,做此类物质的有关物质和含量测定时就应注意,不应将有机酸的峰误认为是杂质峰,或者是将有机酸的峰误认为是目标化合物的峰,造成结果的误判。3.无机酸盐峰《中国药品标准》采用HPLC法检测盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的有关物质。以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液(取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000mL溶解后,用氢氧化钠试液调节pH值至3.5)-甲醇(82:18)为流动相,检测波长为293nm。标准规定,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。实际分析时,在3.3min出现一个很大的峰,色谱图见下图 。经过分析,认为与盐酸稀释后进样的峰位相同,因而在计算有关物质时不应将该峰误认为是杂质峰。笔者在参与针对新版药典用的氢溴酸右美沙芬化学对照品的标化工作中,参照《中国药典》 中氢溴酸右美沙芬胶囊含量测定的方法,对氢溴酸右美沙芬进行有关物质检查,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸和三乙胺各5mL,加水至1000mL)(28:72),检测波长220nm,实际检测时发现在2.5min出了一个很大的色谱峰。为了验证该峰,用溴水稀释后直接进样分析,结果在同样位置出峰。见下图。因此,在结果判定时,应注意不要误将该峰归纳入杂质峰。类似于含有有机酸的药物,含有无机酸的药物在通常的流动相pH条件下也均会发生解离,以盐形式存在的化合物进入液相系统后会以游离碱的形式存在,盐酸和氢溴酸是强酸,也在流动相里解离形成氯离子和溴离子。在对不同水中氯离子含量的比对分析中,用1cm的石英比色皿,取一定浓度的氯化钠标准溶液作为待测液,采用紫外-可见分光光度计,扫描范围280~350nm,确定了氯离子在波长为308.7nm左右处有最大吸收。研究也验证了溴离子在200~220nm波长范围内有较强的紫外吸收。分析原因,可能是氯离子和溴离子有8电子的稳定结构而导致紫外吸收,具体原因还有待进一步分析。4.辅料峰药用辅料是指在药品制剂中经过合理的安全评价的不包括有效成分或前体的组分。例如,在配制注射剂时,可以根据药物的性质加入适宜的辅料,如渗透压调节剂、pH值调节剂、增溶剂、组溶剂、抑菌剂和抗氧剂等,注射剂中所用到的辅料应在标签及说明书中说明。对于在HPLC法中会出峰的辅料,在对药物进行有关物质检测时,应扣除辅料峰的影响。《中国药典》收载了利巴韦林原料及利巴韦林注射液,标准规定利巴韦林原料及其注射液中单个杂质的峰面积应不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍(0.25%),各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。研究发现,采用《中国药典》的方法检查利巴韦林注射液的有关物质时,对于加有氯化钠的利巴韦林注射液而言,氯化钠会在利巴韦林的杂质峰处同样出现吸收峰。文献报道,氯离子在200~220nm范围内有较弱的紫外吸收,而且氯离子在磺酸型阳离子交换柱上存在离子排斥,故氯化钠在色谱柱上基本不保留,对有关物质检查干扰很大,故在有关物质检测时应排除氯化钠峰的影响,或者建议企业在利巴韦林注射液的处方中标注氯化钠的量或不加氯化钠以利于检测。 同时,在对硝酸甘油片有关物质研究中,建立了液质联用法确证了色谱图中保留时间2.8min前的色谱峰为聚维酮K29/32的辅料峰,解决了硝酸甘油片质量标准中有关物质辅料峰的判定和扣除问题。在扣除辅料峰后,3批硝酸甘油片样品的有关物质结果均符合规定,为《中国药典》中硝酸甘油片质量标准修订提供了参考。 此外,《中国药典》收载的阿奇霉素分散片的有关物质检验明确规定了计算时予以扣除相对保留时间0.12之前的色谱峰为辅料峰,必要时应取辅料进行对照。研究表明,罗红霉素分散片中的辅料糖精钠的保留时间受仪器、色谱柱、流动相配比影响不大,在一定的流速范围内只根据保留时间就能很好地对其进行定性,在做有关物质检查时可以直接将其扣除。国家药典委员会药典业化函8号文对杂质峰的问题作了如下规定:“杂质峰不包括溶剂峰和确认的辅料峰,药品说明书应列出制剂中所用辅料名称”。按照理解,已被确认的辅料峰在有关物质判定时不被认为是杂质峰,可以将其扣除。但将其扣除前必须对其进行研究,以确认其确实为某种辅料峰,而非辅料中的杂质峰,如无法确认是何种辅料则无法扣除。笔者建议,在制剂的有关物质方法开发中,也可以避开辅料存在的吸收波长,同时选取主成分和各杂质的特征波长,使辅料无吸收或有较低吸收,以消除或降低辅料峰的干扰;或者更改提取溶剂,利用药用辅料和主药的溶解性差异,在充分了解辅料和主药理化性质的情况下更换提取溶剂,将辅料峰降至最低干扰,以便可以忽略不计。5. 结语药物中有关物质的研究是药物研发和质量控制的一个重要方面,贯穿于药品研究、生产和储存的整个过程。这就要求分析工作者对检验过程中出现的杂质峰予以重视,以免出现错误的结果。只有这样,才能真正使HPLC法测定有关物质的检验数据准确、可靠。
  • 拒绝打酱油!得泰仪器助力调味剂中的添加剂测定,买的开心,吃的放心!
    国庆假期期间,关于调味产品究竟有没有“双标”的话题,持续发酵。事件起源是有短视频博主称,酱油是由食品添加剂合成的“海克斯科技食品”,而后爆出国外市场的产品配料表中不含添加剂。这个事件同时也引发了一些网友的焦虑,大家纷纷表示不知道该吃什么酱油了,也好奇到底应该怎么看待酱油里的添加剂。其实任何一款酱油,主要原料都是这四种东西:水、大豆(黄大豆或黑大豆)、小麦(面粉)、盐。所以,它们会占据配料表的前四个位置。在后面,还可能添加的配料还有三氯蔗糖(甜味剂)、对羟基苯甲酸酯(防腐剂)、谷氨酸钠(增鲜剂)等。得泰仪器助力调味品中添加剂检测的前处理流程,使老百姓买的开心,吃的放心。三氯蔗糖是一种甜味剂,它甜度高,甜味正,我国许可用于酱油等二十多类食品当中。这种甜味剂是英国人首先开发的,经过国际食品添加剂联合专家委员会(JECFA)的认可,在加拿大首先使用,而美国是它的最大销售市场。目前国内根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定,三氯蔗糖在酱油中的最大使用限量为0.25 g/kg。本文以GB22255-2014《食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)测定》中酱及酱制品、醋、酱油的前处理方法为参考提供测定酱油中三氯蔗糖的应用方案:提取称取混匀后试样2 g于50 mL离心管中,加入1.0 g中性氧化铝,3 mL水,MultiVortex多样品涡旋混合器上振荡3min后加入15 mL甲醇,继续振荡30 s,超声波提取20 min,以3000 r/min离心10 min,将上清液移入50 mL离心管中。沉淀物加入5.0 mL甲醇:水溶液(75:25),玻棒搅拌均匀后,MultiVortex多样品涡旋混合器上振荡30 s,以3000 r/min离心10 min,重复提取2次,将上清液合并于150 mL分液漏斗中。萃取净化在150 mL分液漏斗内,加入30 mL正己烷,振摇2 min,静置分层,20 min后,下层水相移置50 mL蒸发皿于沸水浴上蒸发,当蒸发皿中液体在1 mL左右时用9 mL水,分三次冲洗蒸发皿,冲洗液合并移置于15 mL离心管中,超声波处理5 min,以3000 r/min离心10 min。取上清液待固相萃取净化。将固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪以下列条件进行固相萃取净化。浓缩定容洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪,80℃水浴蒸干,残渣用1.0 mL乙腈:水溶液(11:89)溶解,待测。注:(如溶液有浑浊现象可将其移入离心管,10000 r/min离心5 min),溶液过0.45 μm滤膜,滤液为制备的试样溶液,待测。)对羟基苯甲酸酯类无色、无味、无毒,广谱抗菌,对细菌、酵母、霉菌都有抗菌作用,防腐持续性强,适用pH范围广,化学性质稳定,无论在酸性、碱性、中性均能奏效。对羟基苯甲酸酯类具有酚基结构,比苯甲酸与山梨酸钾防腐剂使用量少、抗细菌性强,毒性低。在酱油中应用效果好。添加对羟基苯甲酸酯用量均按对羟基苯甲酸用量标准。日本酱油中添加苯甲酸为0.25 g/L。目前,我国食品添加剂标准GB 2760-2014中规定酱油中对羟基苯甲酸甲酯、乙酯及其钠盐(以对羟基苯甲酸计)的最大使用限量为0.25 g/kg。本文以GB22255-2014《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸脂类的测定》中酱油、醋、饮料的前处理方法为参考提供测定酱油中对羟基苯甲酸脂的应用方案:一般液体试样摇匀后可直接取样。称取5 g(精确至0.001 g)试样于小烧杯中,并转移至125 mL分液漏斗中,用10 mL饱和氯化钠溶液分次洗涤小烧杯,合并洗涤液于125 mL分液漏斗,加入1 mL1:1盐酸酸化,MultiVortex涡旋混合均匀,分别以75 mL、50 mL、50 mL无水乙醚提取三次,每次2 min,放置片刻,弃去水层,合并乙醚层于250 mL分液漏斗中,加人10 mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别以碳酸氢钠溶液30 mL、30 mL、30 mL洗涤三次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,将有机层经过无水硫酸钠(约20 g)滤入浓缩瓶中,FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至近干,准确加入2.0 mL无水乙醇溶解残留物,供气相色谱用。上文实验流程中提到的仪器MutiVortex多样品涡旋混合器批量处理能力强高转速,轻松应对各类难溶样品小巧极简机身,节省存放空间,运行噪声低FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪高通量,支持32位常量样品兼容双氮吹模式,可选涡旋式或针追随式氮吹各通道独立控制,可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪各通道均具备红外光纤传感器,自动定量浓缩1mL或0.5mL并提示氮吹角度自动调节(0-90°),先斜吹后直吹10.1寸高清触屏控制,图形化假面直观显示iSPE-864全自动智能固相萃取仪八通道,最多可连续批量处理64个样品操作简单,自动完成固相萃取全过程无需外接电脑,并能导出详细的实验报表
  • 人大代表质疑“矿物质水”为“添加剂水”
    小小的一瓶再普通不过的饮用水,却成为两位全国人大代表挂在嘴边的话题。  吉林森工集团董事长柏广新代表与湖北省十堰市委书记陈天会代表,在今年两会都提交了一份关于禁止在饮用水中加入食品添加剂的建议。  “在饮用水中添加食品添加剂完全没有必要.”柏广新代表说。他曾向专家请教过,在所谓的“矿物质水”中添加的人工矿物质主要有氯化钠、氯化钾和硫酸镁,少数水中还添加氢氧化钠、碳酸氢钾等,其添加量仅为天然矿泉水中矿物质含量的十分之一,种类也与人体需要的21种矿物质相差甚远。  食品安全法规定,食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用的范围。国家卫生行政部门应当根据技术必要性和食品安全风险评估结果,及时对食品添加剂的品种、使用范围、用量的标准进行修订。“因此,必须禁止在饮用水中加入食品添加剂,或把市场上的‘矿物质水’标明为‘添加剂水’。”柏广新代表说。  陈天会代表在两会前曾调查过,各个品牌的“矿物质水”一般取自自来水,先制成纯净水,再添加两三种添加剂制成。目前,市场上有相当一部分“矿物质水”有人工加入的食品添加剂。虽然厂家自称这样做是为了“调节纯净水的口味”,其实质是为了经济利益。有必要对这些人工“矿物质水”喊停。  据柏广新代表介绍,在国外,美国的联邦法规明确规定,在饮用水中禁止添加任何食品添加剂。而英国的“天然矿泉水、泉水、瓶装饮用水法案”中不仅禁止将饮用水软化成纯净水,同时明确规定为避免与天然矿泉水相混淆,不允许产品冠以“矿物质水”的名称。美国一家大型饮料企业在国外生产的添加矿物质的饮用水产品只被允许称为“调味纯净水”,而在中国却称为“矿物质水”。  柏广新代表与陈天会代表都建议,在饮用水中加入添加剂,无论从技术上还是营养上讲均无必要。国家有关部门应该开展饮水与健康的相关性基础研究,依法对饮用水中的添加剂重新进行安全性风险评估,严格杜绝哗众取宠、误导消费者的情况出现。
  • 打破空白局面,KRS-5红外晶体实现国产
    红外光谱作为“分子的指纹”,可用于分子结构和物质化学组成的研究,被广泛应用在药品质量监测、油品鉴别、工业大气空间特性测定等领域,而绘出红外光谱的红外光谱仪也就成了科学家们的重点青睐对象。其中,红外光学窗片则是该仪器中必不可少的器件,其品质的好坏直接影响红外光谱仪的性能。现有的红外光学材料能同时应用于中红外、远红外两个波段的材料较少。目前应用最为广泛的红外窗片是溴化钾和氯化钠,但这两种材料均存在潮解问题,大大限制了其应用。表1所示为几种常用的傅立叶红外光谱仪窗片,与其他材料对比,KRS-5窗片因有相当宽的红外透射范围和不易潮解的特点脱颖而出。窗片名称性能透射波长KRS-5窗片不易潮解,耐高气压,强度高0.5~40μm氯化钠窗片容易潮解,适合测试无水样品0.2~15μm溴化钾窗片容易潮解,适合测试无水样品0.2~15μm氟化钙窗片不易潮解,耐一定温度200℃1~11μm石英窗片不易潮解,耐高压,耐高温190nm~4.5μm硫化锌窗片不易潮解,耐高压1~14μm表1 常见傅立叶红外光谱仪窗片材料对比KRS-5,又名溴碘化铊,是溴化铊和碘化铊的混合结晶体,呈橘红色,如图1所示,不易潮解,对红外线有较好的透过性,尤其在空气中能透过相当宽的红外线波段,在波长为0.6~40μm的区域内,其透过率可达70%以上,是一种性能优良的红外材料,可用于制作红外光学零件,窗片、透镜、组合物镜、棱镜等。图1 KRS-5晶体由于KRS-5晶体的生产工艺技术难度较高,该晶体的生产和应用主要集中在海外,且价格比较昂贵,此前国内一直处于空白状态。不过现在,这个空白已经被北京滨松光子技术股份有限公司(简称北京滨松)所填补。北京滨松一直致力于晶体的开发生产,并已完成多种闪烁晶体的研发并实现稳定生产。凭借多年的经验,近期成功研制出KRS-5晶体,性能与国外同类产品相当,且价格方面相比国外晶体具有很大的优势。图2 北京滨松公司KRS-5与国外同类产品透过率对比除可供应常规规格产品外,北京滨松还可根据用户具体需求提供定制服务,如加工各种薄片、方形棱镜、纽扣状晶体、锥形晶体等,同时也可以提供KRS-5窗片的研磨、抛光等处理。图3 北京滨松公司KRS-5样品北京滨松是滨松光子学株式会社(简称滨松公司)与北京核仪器厂于1988年共同投资兴建的,是国内著名的以光电探测为核心的高新技术企业。滨松公司在华的全资子公司——滨松光子学(商贸)中国有限公司(简称滨松中国)负责北京滨松产品在国内的商务活动。如希望对KRS-5有进一步了解,敬请联系我们。
  • 隐形盐排名 :鸡精“高居榜首”
    提到隐形盐,人们已不再陌生,但很难能想到一些口感甜甜的食品中也会有隐形盐的存在。比如甜香口味的切片面包,查看其营养配料表中,每100克面包(相当于2片半到3片)中含有近1克的盐。再如原味奶酪片,每100克中含有4克盐,即一片21克的奶酪含盐量相当于1克。再如一个令人很想不到的食品--营养快线饮品,除了带给人们较高的能量和较低的蛋白外,还额外"赠送"给了人们1.25克的盐。  因此,平日人们自认为吃了一顿营养健康又无盐的早餐,一片面包、一片奶酪、一瓶营养快线,近3克的钠盐就这样被"莫名"地摄入了。除此以外,100克一袋的乐之饼干,含有2克盐 一小袋200克的泡椒凤爪,含盐量为5.8克盐 一小盒豆制品素杂拌,160克含盐量为3.2克。而中国营养学会推荐给中国居民的食盐量是每人每天6克盐。  众所周知,盐吃多了对高血压会有影响,影响微量元素吸收,破坏血管内壁增加动脉粥样硬化的产生几率,长期高盐还会令食道癌、胃癌的患病几率增加。盐的化学名称为氯化钠,通过分子量的换算算出1克钠对应2.5克盐,控盐就是控钠,因为钠离子才是盐中危害最大的成分。因此,少吃盐,减少钠的摄入,避免高盐饮食是人体健康的必须。  营养师王嘉峰提出,相比盐、酱油、腐乳、蚝油、咸菜等大家看得见的盐,人们可以有意识地进行控制,看不见的隐形盐危害更大。针对看不见的隐形盐做以排行,结果令人想象不到。  隐形盐排行第六位:加工肉制品  隐形指数:***  每100克加工肉制品含盐2.75克。肉制品除了氯化钠外,还有很多含有钠的食品添加剂,比如用于防腐和增色剂的亚硝酸钠,作为品质改良剂和保水剂的偏磷酸钠、焦磷酸钠等。  隐形盐排行第五位:奶酪  隐形指数:***  奶酪营养丰富,对于补钙特别是孩子的成长非常有好处。然而,由于加工工艺的原因,奶酪加工过程中要放入大量的盐,每百克奶酪的含盐量超过日食用盐建议摄入量的一半。因此,特别提醒家长的是,在给婴幼儿购买奶酪产品时一定要看含盐量。  隐形盐排行第四位:方便面  隐形指数:****  很多人在出差旅游或在家时,图方便都会吃上一两桶方便面。然而,全作料的一桶方便面,大概含盐7克,一天一桶方便面,盐的摄入量就已经超过了每天推荐的食盐量。  隐形盐排行第三位:果脯、蜜饯  隐形指数:****  果脯和蜜饯的制作过程中,首先要进行腌制。正是因为果脯蜜饯中加入了大量的糖,从而能够遮掩其内在的咸味,因此人们在食用时才不易觉察出盐的味道。事实上,每100克果脯中含盐量达7.7克。  隐形盐排行第二位:味精  隐形指数:*****  味精的主要成分是谷氨酸钠,每100克味精含盐34克。人们做饭时,很少有人会想到添加了味精就不再放盐了,这样的做法令人体额外摄入了很多的盐。  隐形盐排行第一位:鸡精、蘑菇精  隐形指数:*****  一袋鸡精半袋盐,这种说法一点没错。现在,很多人认为味精不够营养而改用鸡精、蘑菇精调味,感觉后者更健康。但翻看鸡精的配料表发现,其主要成分为鲜味核苷酸钠、谷氨酸钠、氯化钠以及各种含钠的添加剂,实属值得人们注意。  很多人说,鸡精、味精每天都吃,突然不吃了,做出的菜会不会感觉不香或者吃不下去呢?营养师特为家庭大厨们找到了几款鸡精、味精的替代品。比如虾皮,其含盐量也很高,因此处理时需要先浸泡3、4遍,然后用锅将虾皮焙干,放在搅拌机中打碎,后装瓶保存,使用时一次不要太多,用于烹炒蔬菜时味道最佳。再如干香菇,直接放入打碎机中打成粉末,炖汤时放入味道非常香美,而且香菇被誉为十大抗癌物质。
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