本实验室计划开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫检测,需要一部分标准品,标准GB/T 19857-2005要求浓度大于98%,我们买的结晶紫标准品浓度只有89%,得不到标准要求,如果认可,肯定不行,希望各位能否提供供应商,谢谢。DR和SIGMA的浓度好像都没有高的。
在某些标准或论文中,要求单宁酸标准品在105摄氏度中烘至恒重,但咨询标准品厂家,说是单宁酸性质不稳定,建议放在这干燥器中自然干燥,大家知道哪个做法是对的呢?
在某些标准或论文中,要求单宁酸标准品在105摄氏度中烘至恒重,但咨询标准品厂家,说是单宁酸性质不稳定,建议放在这干燥器中自然干燥,大家知道哪个做法是对的呢?
本人急需石化行业酸性气体检测国家标准(H2S SO2 CO CO2),哪位大侠有麻烦发我邮箱[email]echo4462@sina.com[/email] 谢谢!
食品中酸性橙Ⅱ号的检测1、 检测依据:SN/T 3536-2013 《出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》 ;[color=#333333]DBS22/ 006-2012 食品安全地方标准 食品中酸性橙、碱性橙2和碱性嫩黄的测定 液相色谱-串联质谱法[color=red][/color][/color][color=#333333][/color][table][tr][td] [/td][td]2、适用基质:腐竹、腐皮、豆腐干、海鱼、辣椒及其制品、花椒及其制品等仪器:Waters E2695;进样体积(μl):50;定容体积(ml):5; [color=#000000]波长(nm):484[/color]; 流动相(流速1ml/min);甲醇∶乙酸铵(0.02mol/L)=65:353、检测流程:[img=,690,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172023287807_3006_2166779_3.png!w690x467.jpg[/img]说明:1)DBS22/006-2012方法采用甲醇+甲酸+乙酸铵溶液超声提取,过WAX固相萃取柱净化后,用提取液定容。本流程使用色素液相的前处理方法。 2)若试样为液体则不用提取,直接调pH后过聚酰胺小柱; 3) 糖果样品直接用水提取(若不好溶解则将糖果放在水中加热溶解);提取液调pH后过柱;淀粉类等含水量较低的样品用提取液重复提取3次;奶茶等蛋白质含量较高的液体样品称样后加入少量水并用水浴加热,可直接过柱; 4) 柠檬酸溶液放置一段时间易产生絮状沉淀,使用前应注意观察,溶液有效期改为2个月,到期应及时重新配置。 5)试样溶液只能用0.45μm水相滤膜过滤,尼龙的过滤头会吸附色素; [b]酸性橙Ⅱ标液图谱 [img=,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172037368025_1893_2166779_3.png!w690x479.jpg[/img]辣椒样品色谱图:[img=,690,529]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172046298209_3156_2166779_3.png!w690x529.jpg[/img]4、系统适应性参数[/b]色谱柱:C[sub]18[/sub]柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5mm理论塔板数:12958 USP拖尾:1.08[b]5、线性范围、线性方程[/b]分别对酸性橙Ⅱ号标准系列工作溶液进行测定,以酸性橙Ⅱ号标准溶液的质量浓度(μg/mL)为横坐标,酸性橙Ⅱ号峰面积为纵坐标,绘制标准曲线或计算回归方程,具体结果见下图。 [img=,650,583]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172037477486_6020_2166779_3.png!w650x583.jpg[/img][b]6、方法的回收率、精密度1)方法的回收率实验 [/b]取辣酱样品,做三个浓度水平的标准加入回收实验,称取样品后分别加入酸性橙Ⅱ号0.5μg、1.0μg和5.0μg均按本方法做6次平行测定。结果见下表.[img=,690,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172039577469_7208_2166779_3.png!w690x197.jpg[/img][b]2 )方法的精密度实验[/b]取政东辣酱样品,精密称取6份,按标准方法处理,进行平行测定。结果见下表。[img=,690,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172041485257_1161_2166779_3.png!w690x231.jpg[/img] [img=,690,530]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172049444289_4083_2166779_3.png!w690x530.jpg[/img] [img=,385,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172050275859_6160_2166779_3.png!w385x176.jpg[/img][img=,690,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172042289237_3688_2166779_3.png!w690x320.jpg[/img][/td][/tr][/table]
根据《商务部办公厅关于下达2012年第一批流通行业标准项目计划的通知》(商办流通函195号)计划,我中心承担了《食品中禁用物质酸性橙染料的检测 高效液相色谱法》、《肉与肉制品中重金属元素的测定-电感耦合等离子体质谱法》和《饲料中氨苯砷酸、4-羟基苯胂酸、洛克沙胂、硝苯胂酸的测定-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》3项行业标准制定任务,现已完成上述三个标准的征求意见稿。为保证标准的科学性,现公开征求意见,欢迎社会各界对标准内容提出建议和修改意见。 意见反馈截止日期为2012年11月15日。
哪位有紫外测化妆品的标准,谢谢了。
样品浓度很低无需稀释,且样品呈酸性,那标准工作曲线如何配?主要想问标准工作液应如何添加硝酸,其浓度为多少?
英国食品标准局(FSA)于2011年9月15日发布一份指导意见,旨在帮助食品企业从产品中去除某些可能与儿童多动症有联系的食用色素。据悉,在该机构委托代理的研究中显示,多种允许使用的食用色素与防腐剂苯甲酸钠(sodium benzoate)结合后,其产生的物质可能与儿童日益增加的多动症发病率存在着一定的联系。其中的食用色素包括:日落黄(sunset yellow ,E110)、喹啉黄(quinoline Yellow,E104)、蓝光酸性红(carmoisine E122)、诱惑红(allura red E129)、酒石黄(tartrazine E102)和胭脂红(ponceau 4R E124)。目前,已有许多生产商和零售商采取行动不再使用这些食用色素。同时,食品标准局也鼓励生产商能积极寻求替代物,按照英国政府部门和食品标准局在2008年发布的要求,自愿淘汰使用这些食用色素。指导文件包括了更为详细的技术内容,并向企业提供更多信息,以帮助企业为产品寻求更为合适的替代色素。
想买些瓶子装标准品,就是那种FDA或EDQM用的那中瓶子,请问哪里有卖的啊。另外我自己有西林瓶但是缺盖子,哪里有卖盖子的啊(盖子上面不能有那种塑料片,不然没法压在瓶子上)。
那位有酸性土壤中速效钾,缓效钾,有效态铜,锌铁锰的标准呢,还有交换性钙镁
大家好,请问在做酸性高锰酸钾法测定时,测得的从国家标物购买的标准物质,测定值比给定的值高,请问主要的原因是什么?
中文名称:酸性橙Ⅱ 中文别名:酸性金黄Ⅱ;酸性艳橙GR 英文名称:Acid Orange Ⅱ 分 子 式:C16H11N2NaO4S 安全术语:S22;S24/25; 分 子 量:350.32 毒性: 1、 急性毒性:大鼠经腹腔LD50:1mg/kg,,除致死剂量外无详细说明;大鼠经口TDLo:546 mg/kg/2Y-C,慢性死亡; 2、致肿瘤数据:大鼠经皮下TDLo:9360 mg/kg/2Y-I ,RTECS标准皮肤及附件-肿瘤; 3、致突变数据:微生物机体TEST系统突变:细菌-鼠伤寒沙门氏杆菌:600umol/L; 分子结构式: http://imgsrc.baidu.com/baike/abpic/item/9f6e190844d48706e8248800.jpg 物化性质 酸性橙Ⅱ(CAS:523-44-4)是金黄色粉末。溶于水呈红光黄色,加入盐酸产生棕黄色沉淀;加入氢氧化钠溶液呈深棕色。溶于乙醇呈橙色;于浓硫酸中呈品红色,稀释后产生棕黄色沉淀;于浓硝酸中呈金黄色。在浓氢氧化钠溶液中不溶。染色时遇铜离子转红暗;遇铁离子色泽浅而暗。 用途 酸性橙Ⅱ(CAS:523-44-4)主要用于羊毛、蚕丝、锦纶的染色及其织物的直接印花,色泽鲜艳,匀染性好,但坚牢度较差。也用于皮革、纸张及生物制品的着色,纯品可作为食用色素,还可用作指示剂。 描述 酸性橙Ⅱ(CAS:523-44-4)是以对氨基苯磺酸和2-萘酚为原料,将对氨基苯磺酸重氮化,与2-萘酚偶合得产物。经盐析,过滤,干燥,粉碎得成品。-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------请问各位大虾有没有检测标准??
我不知道发在那个版区,版主给过了吧!我用的标准品是花椒麻素,是酰胺类物质,液态,储存条件:避光、0度以下保存。装标准品的瓶子用什么好?
[align=center][img=,600,475]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912251150070539_3134_932_3.jpg!w356x282.jpg[/img][/align]非食用着色剂酸性橙Ⅱ,Acid Orange 7,染料索引号:C.I. 15510,是一种常用的工业染料,有强致癌性。因其色泽鲜艳、匀染性好、价格低廉等特点,酸性橙Ⅱ常被不法商家偷偷使用于食品生产加工,因而酸性橙Ⅱ被列入食品中禁用着色剂的检测范围。目前,国家已经发布3个推荐性的食品中酸性橙Ⅱ专用检测标准,但由于不同实验室间仪器、人员、实验耗材、样品等条件存在差异,完全执行方法就能达到回收率、精密度要求的情况很少。因此,根据实际情况进行方法的优化是必要的。最近,小编在用不同的基质按照标准《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》做酸性橙Ⅱ回收实验时,发现回收率不很理想,而且6.1.2所规定的固态样品前处理方法非常耗时(特别是净化前提取液需“浓缩约至10mL”这一步)。因此小编依据标准方法对不同实验环节进行了一些优化,在这里将全过程分享给各位朋友以供参考交流~[align=center][size=16px][b]样品净化步骤[/b][/size][/align][align=left]样品净化步骤优化涉及[b]SPE小柱与滤膜的选择[/b]、[b]固相萃取操作步骤[/b]。[/align][align=left]首先,我们需要按标准方法进行实验,验证所用SPE小柱与滤膜是否满足当下实验条件需求:[/align][align=left][b]1. 根据标准3.6节(见下图)选择对应的SPE小柱。[/b][/align][img=,600,45]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912251151252979_312_932_3.png!w690x52.jpg[/img][align=left]由此,小编选择了月旭Welchrom NH2小柱(500mg/6ml,30pk,货号:00509-11006)。[/align][align=left][b]2. 使用酸性橙Ⅱ标准溶液,按标准6.1.3节的净化方法[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333](见下图)[/color][/size][/font][b]进行固相萃取操作[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333](小柱的活化方法见3.6)[/color][/size][/font][b],留取每一操作步骤的样液用于上机检测。[/b][/align][align=center][b][img=,600,111]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912251152154343_6193_932_3.jpg!w558x104.jpg[/img][/b][/align]在这里,小编移取0.1mL 10mg/L酸性橙Ⅱ标准溶液,加10mL水混匀作为上样溶液,并根据6.1.3分别收集上样液、淋洗液、洗脱液、二次洗脱液进行上机检测(此方法又称“分步留样”,是分析SPE操作过程中影响回收率的环节及原因的常用方法)。[b]3. 选择合适的滤膜过滤样液,上机检测。[/b]根据6.1.3,样液上机前要过膜净化。我们都知道,滤膜作用是净化样液,防止杂质污染色谱柱。但使用滤膜(或使用不合适的滤膜)可能会影响目标物的回收率甚至引入杂峰。因此,小编尝试了三种过膜方式:1) 不过膜;2) 水系滤膜;3) Nylon滤膜。[align=center][img=,600,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912251153185149_6941_932_3.jpg!w690x251.jpg[/img][/align][color=#a0a0a0]蓝色为样液不过膜,峰面积12.0191[/color][color=#a0a0a0]粉色为样液过水系滤膜,峰面积11.4695[/color][color=#a0a0a0]黑色为样液过Nylon滤膜,峰面积6.4975[/color]结果发现过膜后,过膜样液的图谱峰面积:过Nylon滤膜<过水系滤膜<不过膜,说明过水系膜或有机系膜都对目标物造成一定损失。因此后续实验的样液均不过膜上机。建议本实验样液上机前不过膜。[align=left]最后,小编发现上样液、淋洗液以及两次的洗脱液中都没有目标物酸性橙Ⅱ检出,酸性橙Ⅱ最终的回收率已经达到了95%-105%,满足了检测的要求。[/align][align=center][size=16px][b]样品提取步骤优化[/b][/size][/align][align=left][b][size=12px]其次,按照标准方法小编进行了空白基质加标实验,验证样品提取步骤是否影响不同基质样品中目标物的回收。实验方法如下图所示。[/size][/b][/align][align=center][size=12px][img=,600,475]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912251155000983_2703_932_3.jpg!w664x526.jpg[/img][/size][/align]实验过程中,小编发现:6.1.2 固态试样提取方法中提及:要用20mL乙醇-氨溶液(配制方法见3.4)提取2遍,再合并提取液,浓缩至10mL。此时洗脱液总量约[b]40mL[/b],需40℃浓缩至[b]10mL[/b]左右【相当于除去乙醇】。整个浓缩过程非常耗时,差不多处理一个样要[b]一小时[/b],而且最终的结果回收率非常不理想。按照第一次实验的结果,小编进行了一些优化,标准上是全部提取液浓缩至10mL左右后净化,改为移取了其中20mL经浓缩至约5mL后上样。根据第二次实验结果,回收率已经达到了90%-100%,满足了检测的要求。最终优化后的实验步骤和谱图[align=center][b][size=16px][img=,600,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912251155541183_7553_932_3.png!w664x388.jpg[/img][/size][/b][/align][b][size=16px]一、提取[/size]称[/b]取样品2g(±0.01g)于50mL离心管中,加入20mL乙醇-氨溶液,超声提取30min,离心10min(4000r/min),吸取上清液于另一50mL离心管中;残渣中加入20mL乙醇-氨溶液,重复提取一次,合并两次上清液,混匀,准确移取20mL上清液,40℃旋转蒸发至少于5mL,转移至15mL离心管中,用水定容至10mL,待净化。[size=16px][b]二、净化[/b][/size][align=left][size=12px]SPE柱:月旭Welchrom NH2规格:500 mg/6mL[/size][/align][align=left][size=12px]活化:依次用5mL甲醇,5mL2%甲酸水溶液过柱,弃去流出液[/size][/align][align=left][size=12px]上样:将待净化液全部上样,自然流干,弃去流出液[/size][/align][align=left][size=12px]淋洗:依次用5mL2%甲酸水溶液,再用5mL甲醇淋洗小柱,弃去流出液[/size][/align][align=left][size=12px]洗脱:用5mL10%氨水甲醇溶液,收集于15mL试管中,抽干小柱[/size][/align][align=left][size=12px]浓缩:氮吹至近干,用水定容至1mL,上HPLC检测。[/size][/align][b][size=16px]三、仪器条件[/size][/b][align=left][size=12px]色谱柱:月旭UltimateXB-C18,4.6×250mm,5μm[/size][/align][align=left]流动相:乙酸铵:甲醇=35:65[/align][align=left]柱温:35℃[/align][align=left]进样量:20μL[/align][align=left]检测波长:484nm[/align][align=left]流速:1.0mL/min[/align][align=center][img=,600,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912251157524053_1160_932_3.jpg!w556x299.jpg[/img][/align][align=center][size=16px][b]总结[/b][/size][/align]在优化标准方法的时候:1)先选择合适的SPE小柱,用目标物标准溶液进行固相萃取操作,分步排查SPE步骤,确认小柱与标准方法是否满足具体要求;2)再按标准方法,做空白基质加标,确认前处理样品提取步骤中目标物的损失情况,分析造成目标物损失的原因及步骤,有针对性优化方法;3)接着做样品和样加标,看目标物回收率情况,优化提取量或提取次数;最后得出一个稳定的方法,保证满足标准回收率要求进行检测。
酸性食品与碱性食品在营养学上﹐一般将食品分成酸性食品和碱性食品两大类。食品的酸碱性与其本身的PH值无关(味道是酸的食品不一定是酸性食品)﹐主要是食品经过消化﹑吸收﹑代谢后﹐最后在人体内变成酸性或碱性的物质来界定。产生酸性物质的称为酸性食品﹐如动物的内脏﹑肌肉﹑植物种子(五谷类)。产生碱性物质的称为碱性食品﹐如蔬菜瓜豆类﹐茶类等。 动物的内脏﹑肌肉﹑脂肪﹑蛋白质﹑五谷类﹐因含硫(S)﹑磷(P)﹑氯(Cl)元素较多﹐在人体内代谢后产生硫酸﹑盐酸﹑磷酸和乳酸等﹐他们是人体内酸性物质的来源﹔而大多数菜蔬水果﹑海带﹑豆类﹑乳制品等含钙(Ca)﹑钾(K)﹑钠(Na)﹑镁(Mg)元素较多﹐在体内代谢后可变成碱性物质。 碱性食品进入人体后与二氧化碳反应而成碳酸盐﹐由尿中排泄﹐酸性食品则在肾脏中与亚蒙尼亚生成铵盐而排泄﹐从而得以维持血液的正常PH(酸碱值)﹐正常人的血液PH为7.35﹐呈弱碱性。PH值由1至14﹐水的PH值是7(中性)。低于7就是酸性﹐高于7就是碱性。 如果过多食用酸性食品﹐以至不能中和而导致酸性﹐消耗钙﹑钾﹑镁﹑钠等碱性元素﹐会导致血液色泽加深﹐粘度﹑血压升高﹑从而发生酸毒症(Acidosis)﹐年幼者会诱发皮肤病﹑神经衰弱﹑胃酸过多﹑便秘﹑蛀牙等﹐中老年者易患高血压﹑动脉硬化﹑脑出血﹑胃溃疡等症。酸毒症是由于过多食用酸性食品引起的﹐所以不能偏食﹐应多吃蔬菜和水果保持体内酸碱的平衡。 水果虽然含有各种有机酸﹐吃起来有酸味﹐但消化后大多氧化成碱性食物。但草莓有不能氧化代谢的有机酸(苯甲酸﹑草酸)﹐会使体液的酸度增加﹐属于酸性食品﹐是个例外。存在于蔬菜中的有机酸主要是苹果酸﹑柠檬酸﹑酒石酸和草酸。这里特别要注意的是草酸﹐它的有机体不易氧化﹐与钙盐形成的草酸钙不溶于水而累积于肾脏中﹐影响了钙的吸收。在菜蔬中﹐西红柿﹑马铃薯﹑菠菜等都含有草酸。理论上碱性中毒(alkalosis)亦会发生﹐但人类碱性中毒现象不常见﹐因为人类有大量的胃酸可以中和。
关于发布《食品添加剂核黄素5'-磷酸钠》(GB28301-2012)等71项食品安全国家标准的公告(卫生部公告2012年第7号) 2012年 第7号 根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品添加剂核黄素5'-磷酸钠》(GB28301-2012)等71项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 28301-2012食品添加剂 核黄素5'—磷酸钠GB 28302-2012食品添加剂 辛,癸酸甘油酯GB 28303-2012食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠GB 28304-2012食品添加剂 可得然胶GB 28305-2012食品添加剂 乳酸钾GB 28306-2012食品添加剂 L-精氨酸GB 28307-2012食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液GB 28308-2012食品添加剂 植物炭黑GB 28309-2012食品添加剂 酸性红(偶氮玉红)GB 28310-2012食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法)GB 28311-2012食品添加剂 栀子蓝GB 28312-2012食品添加剂 玫瑰茄红GB 28313-2012食品添加剂 葡萄皮红GB 28314-2012食品添加剂 辣椒油树脂GB 28315-2012食品添加剂 紫草红GB 28316-2012食品添加剂 番茄红[/t
蔬菜是碱性食品,鱼、肉和谷物是酸性食物,碱性食品对身体有益。究竟酸性食品与碱性食品有何不同呢?如果把我们日常的食物燃烧,便得到灰烬。把这些灰溶在水中,检查时呈碱性反应的就是碱性食品,呈酸性反应的为酸性食品。呈碱性的食品含有多量的钾、钙、锰等,呈酸性的食品则含有磷、硫磺、氯等。鱼和肉由于含有硫磺和磷,所以呈酸性;而蔬菜因为含有钾、钙、锰等,所以呈碱性。而人的体液经常都是保持弱碱性的。由于能量的代谢,有时虽然倾向于酸性,但是,碱性的物质立即补充,使它得以平衡,回复碱性。因为如果血液变成酸性时,身体细胞的机能就不能正常地发挥作用,为了防止这种事情的发生,所以,身体的体液经常调节成碱性。因此,不必太过留意于酸性食品和碱性食品。只是,从营养上的平衡,我们吃肉的时候,也要适当地吃蔬菜。这样,很明显地对健康是有好处的。
蔬菜是碱性食品,鱼、肉和谷物是酸性食物,碱性食品对身体有益。究竟酸性食品与碱性食品有何不同呢?如果把我们日常的食物燃烧,便得到灰烬。把这些灰溶在水中,检查时呈碱性反应的就是碱性食品,呈酸性反应的为酸性食品。呈碱性的食品含有多量的钾、钙、锰等,呈酸性的食品则含有磷、硫磺、氯等。鱼和肉由于含有硫磺和磷,所以呈酸性;而蔬菜因为含有钾、钙、锰等,所以呈碱性。而人的体液经常都是保持弱碱性的。由于能量的代谢,有时虽然倾向于酸性,但是,碱性的物质立即补充,使它得以平衡,回复碱性。因为如果血液变成酸性时,身体细胞的机能就不能正常地发挥作用,为了防止这种事情的发生,所以,身体的体液经常调节成碱性。因此,不必太过留意于酸性食品和碱性食品。只是,从营养上的平衡,我们吃肉的时候,也要适当地吃蔬菜。这样,很明显地对健康是有好处的。
农药标准品有什么牌子?价格差多少?只要国产的就行。
最近到了一个新的实验室,配制标准遭遇了没有遇到过的问题。之前配制标准品都是称量了用容量瓶定容,或者称量了用称量溶剂溶解定容(标准液都是mg/L级别的,想必标准对溶剂体积的影响也不大)到了这里后不少人往买来的标准品瓶子里面直接加溶剂溶解【比如说标准品标注100mg,溶解定容到1L溶剂里面,他们就标称是100mg/L】[b][color=#ff0000]关于这些有两方面的顾虑,[/color][/b][color=#ff0000][b]一是:这样配制的标准保存期难定不下来,定三个月吧,感觉很浪费。时间长了又觉得不可靠。大家一般的保存期多久呀?(我是做兽药残留分析的)[/b][/color][color=#ff0000][b]二是:标称100mg,到底里面是不是100mg?会不会多了或者少了些呢?那些标称5mg、10mg的标准品会不会波动更大?[/b][/color]请赐教!
一标准品靠近紫外端检测,检测波长为210多nm,用的甲醇水体系,除了10几分钟主峰,在前几分钟有未知峰。可这是标准品。谢谢!
1、大家配置出來的酸性汗液的初始pH值是多少?(用NaOH溶液调整前)2、我们购买的试剂配置出來的酸性汗液有5.7,这个会对检测结果造成影响吗?(标准要求用NaOH溶液调至5.5,我们这个调都没法调)
标准品在酸性条件下才能溶解,可以先用少量纯甲酸(比如1mg样品溶于10ul甲酸)溶解,再用50%甲醇水稀释后再进样吗?如果流动相用普通甲醇水或乙酸铵水,会在进样过程中析出造成堵塞吗?
[b]酸性红1[/b]是一种工业染料,它有4个别名:偶氮荧光桃红、偶氮焰红,酸性红G,食品红10。它的长相是这样的:然而,就是有一些不法商贩会在食品中添加酸性红1,目前我国尚无相关的检测标准。月旭科技亲自采购了酸性红1标准品,从各大超市采购红酒、红枣、火腿肠、酸奶作为实际样品,开发出食品中酸性红1检测的方法。该方法快速高效,灵敏度高,重现性好。[b]适用范围[/b]适用于红酒、红枣、火腿肠、酸奶等基质中酸性红1的检测。参考标准:《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》目前酸性红1还没有具体的标准,我们根据GB 5009.35-2016的方法,优化了提取步骤,使样品在过PA小柱后,回收率高,净化效果好,方法稳定性好。[b]相关试液的配置[/b]1)准确称取酸性红1标准品50mg,用10%甲醇水溶液溶解并定容到50mL,得到1000μg/mL标准储备液。2)准确移取酸性红1标准储备液 1000μg/mL 5mL,用10%甲醇水溶液稀释并定容到50mL,得到10μg/mL标准使用液。3)提取液A配置:取100mL乙醇,50mL乙腈互溶;然后取其中140mL乙醇:乙腈(2:1)混合液,加入60mL水和2mL的氨水。4)柠檬酸溶液:称取 20g 柠檬酸(C6H8O7H2O),加水至 100mL,溶解混匀。5)pH=6 的水:500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 6,如果水pH偏低于6可以直接使用。6)pH=4的水:500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 4。7)甲醇:甲酸(6:4):取甲醇150mL+甲酸100mL。8)洗脱剂:先取2mL的氨水定容至100mL成为2%的氨水溶液;再用20mL的2%氨水溶液加70mL乙醇加10mL水。9)10%甲醇:10mL甲醇加90mL水。乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经0.45μm滤膜过滤。[b]提取步骤一、红酒 [/b][align=center][img=,600,440]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091723458663_4966_932_3.jpg!w690x507.jpg[/img][/align]取1mL样品加入0.3mL甲酸,振荡,待净化。[b]二、红枣[/b][align=center][b][img=,600,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091723558901_8338_932_3.jpg!w690x513.jpg[/img][/b][/align](1)将1.000g样品置于50mL 离心管,加入20mL提取液A,振荡2min,60℃水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(2)再向下清液加入提取液A10mL,振荡2min,水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(3)重复(2)的过程。收集3次上清液,再次6000rpm下离心2min(为了使上清液固体颗粒减少,从而加快上样等步骤);(4)在40℃水浴条件下,减压蒸至约12mL,再加3mL甲酸混匀,待净化。[b]三、火腿肠[/b][align=center][b][img=,600,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724005976_7398_932_3.jpg!w690x482.jpg[/img][/b][/align](1)将1.000g样品置于50mL 离心管,加入1.0gC18粉末,加入20mL提取液A,振荡2min,60℃水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(2)再向下清液加入提取液A10mL,振荡2min,水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(3)重复(2)的过程。收集3次上清液,再次6000rpm下离心2min(为了使上清液固体颗粒减少,从而加快上样等步骤);(4)在40℃水浴条件下,减压蒸至约12mL,再加3mL甲酸混匀,待净化。[b]四、酸奶[/b][align=center][b][img=,600,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724058361_7242_932_3.jpg!w690x487.jpg[/img][/b][/align][b](1)将1.000g样品置于50mL 离心管,加入20mL提取液A,振荡2min,60℃水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(2)在40℃水浴条件下,减压蒸至约7mL左右,再加1.5mL甲酸混匀,待净化。SPE净化步骤SPE柱:月旭Welchrom PA(聚酰胺)小柱,规格:1000mg/6mL。a)活化:加入5mL甲醇活化 Welchrom PA柱,5mL水,5mL pH=6的水,弃去流出液。b)上样:将提取液加入 Welchrom PA柱中,弃去流出液,注意不要让小柱溶剂流干。c)淋洗:依次用10mLpH=4的水,20mL甲醇:甲酸(6:4),10mLpH=7的水淋洗,弃去流出液。d)洗脱:用15mL 2%氨水:乙醇:水(2+7+1)洗脱,收集流出液,压干小柱。e)浓缩:将收集的洗脱液在80℃水浴蒸干,再用10%甲醇水复溶并定容至2mL。色谱条件色谱柱:月旭UltimateXB-C18(4.6 x 250mm, 5μm)流动相:乙酸铵/乙腈梯度;流速:1.0mL/min进样量:20μL柱温:30oC检测波长:534nm色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][b][img=,600,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724112357_827_932_3.jpg!w690x404.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][color=#646464]图1:酸性红1标准品0.5mg/L[/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724151671_6988_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#646464][/color][/b][align=center]图2:酸性红1-红酒加标10mg/kg[/align][align=center][/align][color=#646464][/color][align=center][b][color=#646464][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724207706_5356_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464]图3:酸性红1-红枣加标1mg/kg[/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464][/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724273724_2380_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#646464][/color][/b][align=center][b][color=#646464][color=#646464]图4:酸性红1-火腿肠加标1mg/kg[/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464][/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724331048_2279_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/b][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464]图5:酸性红1-酸奶加标1mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464]表1:加标回收率测定结果[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464][img=,600,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091729110538_7909_932_3.jpg!w622x328.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464][img=,600,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724445750_6717_932_3.jpg!w682x345.jpg[/img][/color][/color][/color][/align]
随着标准的更新,GB 5009.35-2016中将诱惑红剔除出了该检测方法,而现行有效的GB 5009.141-2016中采用纸色谱进行分离,分光光度法进行定量,对比两个方法,前处理的原理相近,检测手段发生了改变,因此,有几点疑惑想和各位老师探讨一下:(1)纸色谱与液相色谱相比,有哪些优缺点;(2)液相色谱测定诱惑红有哪些不足之处;(3)您会继续使用液相法测定诱惑红,还是采用新标准中的纸色谱进行分离,分光光度法进行测定。[color=#3f5e09][b]SN/T 1743-2006 食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测 高效液相色谱法 该标准目前还是现行有效的[/b][/color]
食品安全国家标准 坚果与籽类食品
[b][size=4] 好吃的东西几乎都是酸性的,如:鱼、肉、米饭、酒、砂糖等,全都是酸性食物,相反,碱性食物如海带、蔬菜、白萝卜、豆腐等多半是不易引起食欲但却对身体有益的食物。外行人的想法,以为酸的东西就是酸性食物,诸如一看就会令人流口水的草莓、柠檬等,其实,这些东西正是典型的碱性食物,麻烦也就在这个地方。 [/size] 可以参考食物中的钙、磷的含量来判断,钙质多的就是碱性食物,磷质多的就是酸性食物。所以我们应该好好检讨自己平日所吃的东西,是否有酸性过度的倾向。 白米饭是典型酸性食物,以此为主食的中国人,如果没有摄取相当量的碱性食物,就容易变成酸性体质。尤其是近年来,工业发展而引起环境污染、果菜类的农药污染、化学性加工食品等危害,变本加厉,加上土壤的酸性化导致食物中的钙也相对缺少。 此外还有一种酸性体质的原因,那就是都市人精神上的压力反应。从外面而来的压力,透过间脑而传到副肾和脑下垂体,以荷尔蒙分泌再传达到各器官,此时,若测定血液中的钙离子,一定会比正常值下降,也就是压力使血液中的钙离子降低,使血液变成酸性化。总之,环境污染及不正常生活及饮食习惯,使我们体质逐渐转为酸性、生活步调失常会造成酸性体质、情绪过于紧张、动手术之身体的负荷都易让体质变成酸性。 1、保持良好的心情、情绪对体液酸化影响很大。适量运动以及杜绝抽烟、酗酒等不良嗜好。 2、不吃消夜:通常晚上八点过后进食就称之为宵夜。因晚上人体活动力低,且大部分处于休息状态,因此食物 留在肠子理会变酸、发酵、产生毒素,使体质变酸。 3、要吃早餐:人体在凌晨 4 : 30 体温达到最低点,血循会变慢,如果睡太晚再加上不吃早餐,血液循环变慢, 氧气减少,形成缺氧性燃烧,会使体质变酸。 4、调整饮食结构,酸碱食物的比例建议为 20 ∶ 80 。多喝碱性离子水,少喝酸性水,如纯净、可乐等。如果体质偏酸性,可多实用碱性食物,例如糙米、蔬菜水果,另外海藻类食品也是很好的选择。体重反应身体健康,身体的健康与否,在于您平日的保健,多一分关心,将多一些健康。 我们日常摄取的食物可大致分为酸性食物和碱性食物。从营养的角度看,酸性食物和碱性食物的合理搭配是身体健康的保障。 [/b][color=#ff0099][color=#ff00cc][color=#cc33cc]食物酸碱一览表[/color] [/color][/color][color=#009933]强酸性食品:蛋黄、乳酪、甜点、白糖、金枪鱼、比目鱼。 中酸性食品:火腿、培根、鸡肉、猪肉、鳗鱼、牛肉、面包、小麦。 弱酸性食品:白米、花生、啤酒、海苔、章鱼、巧克力、空心粉、葱。 强碱性食品:葡萄、茶叶、葡萄酒、海带、柑橘类、柿子、黄瓜、胡萝卜。 中碱性食品:大豆、蕃茄、 香蕉、草莓、蛋白、梅干、柠檬、菠菜等。 弱碱性食品:红豆、苹果、甘蓝菜、豆腐、卷心菜、油菜、梨、马铃薯。[url=http://sz.photo.store.qq.com/rurl2=3cfa4824db97f8bd78b5ef4e3fd8caa690f05d5d9582e138fb62697709be8cccde88e6a941ca2dbf63ab413dc180d7aaa6837004d2ebadc340659a1bf854c205e4c9c902378c26781c69f3c11b329a172807dd31] [/color]大部分人对食物酸碱性的认识十分模糊,认为吃起来酸酸的柠檬就是酸性的。其实,食物的酸碱性不是用简单的味觉来判定的。所谓食物的酸碱性,是指食物中的无机盐属于酸性还是属于碱性。食物的酸碱性取决于食物中所含矿物质的种类和含量多少的比率而定:钾、钠、钙、镁、铁进入人体之后呈现的是碱性反应;磷、氯、硫进入人体之后则呈现酸性。 碱性食物主要分为: 一、蔬菜、水果类; 二、海藻类; 三、坚果类; 四、发过芽的谷类、豆类。 要避免或减少以下酸性食物的摄取: 一、淀粉类; 二、动物性食物; 三、甜食; 四、精制加工食品(如白面包等); 五、油炸食物或奶油类; 六、豆类(如花生等) (多吃碱性食品身材苗条皮肤好,据说还能提高智商。) [/url]
食品安全国家标准 食品营养强化剂 棉子糖
[align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041526557309_1328_932_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align][color=#262626]酸性红1 [/color][color=#262626]是一种工业染料,它有4个别名:偶氮荧光桃红、偶氮焰红,酸性红G,食品红10。[/color][color=#262626]它的长相是这样的:[/color][align=center][color=#262626][img=,300,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041527540767_4264_932_3.jpg!w690x477.jpg[/img][/color][/align][color=#262626][color=#262626][b]哇!!一看就不是什么能吃的东西啊![/b][/color][color=#262626]然而,就是有一些不法商贩会在食品中添加酸性红1,目前我国尚无相关的检测标准。月旭科技亲自采购了酸性红1标准品,从各大超市采购红酒、红枣、火腿肠、酸奶作为实际样品,开发出食品中酸性红1检测的方法。该方法快速高效,灵敏度高,重现性好。[/color][color=#262626][b]适用范围[/b][/color][color=#262626]适用于红酒、红枣、火腿肠、酸奶等基质中酸性红1的检测。[/color][color=#262626] [/color][color=#262626]参考标准:《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》[/color][color=#262626]目前酸性红1还没有具体的标准,我们根据GB 5009.35-2016的方法,优化了提取步骤,使样品在过PA小柱后,回收率高,净化效果好,方法稳定性好。[/color][color=#262626][b]相关试液的配置[/b][/color][color=#262626]1)准确称取酸性红1标准品50mg,用10%甲醇水溶液溶解并定容到50mL,得到1000μg/mL标准储备液。[/color][color=#262626]2)准确移取酸性红1标准储备液 1000μg/mL 5mL,用10%甲醇水溶液稀释并定容到50mL,得到10μg/mL标准使用液。[/color][color=#262626]3)提取液A配置:取100mL乙醇,50mL乙腈互溶;然后取其中140mL乙醇:乙腈(2:1)混合液,加入60mL水和2mL的氨水。[/color][color=#262626]4)柠檬酸溶液:称取 20g 柠檬酸(C6H8O7H2O),加水至 100mL,溶解混匀。[/color][color=#262626]5)pH=6 的水:500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 6,如果水pH偏低于6可以直接使用。[/color][color=#262626]6)pH=4的水:500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 4。[/color][color=#262626]7)甲醇:甲酸(6:4):取甲醇150mL+甲酸100mL。[/color][color=#262626]8)洗脱剂:先取2mL的氨水定容至100mL成为2%的氨水溶液;再用20mL的2%氨水溶液加70mL乙醇加10mL水。[/color][color=#262626]9)10%甲醇:10mL甲醇加90mL水。[/color][color=#262626]乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经0.45μm滤膜过滤。[/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]提取步骤[/b][/color][color=#262626][b]一、红酒 [/b][/color][/color][align=center][img=,200,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041615089021_5249_932_3.jpg!w671x590.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626]取1mL样品加入0.3mL甲酸,振荡,待净化。[/color][/b][/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]二、红枣[/b][/color][/color][align=center][img=,200,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041530048318_2599_932_3.jpg!w690x513.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626](1)将1.000g样品置于50mL 离心管,加入20mL提取液A,振荡2min,60℃水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(2)再向下清液加入提取液A10mL,振荡2min,水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(3)重复(2)的过程。收集3次上清液,再次6000rpm下离心2min(为了使上清液固体颗粒减少,从而加快上样等步骤);(4)在40℃水浴条件下,减压蒸至约12mL,再加3mL甲酸混匀,待净化。[/color][/color][color=#262626][color=#262626][b][/b][/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]三、火腿肠[/b][/color][/color][align=center][img=,200,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041615297262_5788_932_3.jpg!w690x495.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626](1)将1.000g样品置于50mL 离心管,加入1.0gC18粉末,加入20mL提取液A,振荡2min,60℃水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(2)再向下清液加入提取液A10mL,振荡2min,水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(3)重复(2)的过程。收集3次上清液,再次6000rpm下离心2min(为了使上清液固体颗粒减少,从而加快上样等步骤);(4)在40℃水浴条件下,减压蒸至约12mL,再加3mL甲酸混匀,待净化。[/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]四、酸奶[/b][/color][/color][align=center][img=,200,141]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041533285221_3087_932_3.png!w690x487.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626](1)将1.000g样品置于50mL 离心管,加入20mL提取液A,振荡2min,60℃水浴超声10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;(2)在40℃水浴条件下,减压蒸至约7mL左右,再加1.5mL甲酸混匀,待净化。SPE净化步骤SPE柱:月旭Welchrom? PA(聚酰胺)小柱,规格:1000mg/6mL。a)活化:加入5mL甲醇活化 Welchrom? PA柱,5mL水,5mL pH=6的水,弃去流出液。b)上样:将提取液加入 Welchrom? PA柱中,弃去流出液,注意不要让小柱溶剂流干。c)淋洗:依次用10mLpH=4的水,20mL甲醇:甲酸(6:4),10mLpH=7的水淋洗,弃去流出液。d)洗脱:用15mL 2%氨水:乙醇:水(2+7+1)洗脱,收集流出液,压干小柱。e)浓缩:将收集的洗脱液在80℃水浴蒸干,再用10%甲醇水复溶并定容至2mL。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate?XB-C18(4.6 x 250mm, 5μm)流动相:乙酸铵/乙腈梯度;流速:1.0mL/min进样量:20μL柱温:30oC检测波长:534nm[b][/b][/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/color][/color][align=center][color=#262626][color=#262626][b][img=,690,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041545595012_1219_932_3.jpg!w690x403.jpg[/img][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图1:酸性红1标准品0.5mg/L[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041546201888_652_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图2:酸性红1-红酒加标10mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041546382768_7994_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图3:酸性红1-红枣加标1mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041546575278_870_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图4:酸性红1-火腿肠加标1mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][b][color=#262626][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041547154468_9224_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/b][/color][/align][color=#262626][color=#262626][color=#262626][/color][/color][/color][align=center][color=#262626]图5:酸性红1-酸奶加标1mg/kg[/color][/align][align=center][color=#262626]表1:加标回收率测定结果[/color][/align][align=center][color=#262626][img=,622,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041547413158_5453_932_3.jpg!w622x328.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626]相关产品信息[/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][img=,682,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041547593498_1699_932_3.jpg!w682x345.jpg[/img][/color][/color][/align][color=#262626][color=#262626][/color][/color]