[font=宋体]大黄[/font][i]Rhei Radix [/i]et[i] Rhizoma[/i][font=宋体]是大宗饮片之一,来源于蓼科植物掌叶大黄[/font][i]Rheum palmatum [/i]L[i].[/i][font=宋体]、唐古特大黄[/font][i]R. tanguticum [/i]Maxim[i]. [/i]ex[i] [/i]Balf[i].[/i][font=宋体]和药用大黄[/font][i]R. officinale [/i]Baill.[font=宋体]的干燥根或根茎[/font][font=宋体]。大黄主要含有多糖、鞣质、黄酮、二苯乙烯、苯丁酮、蒽醌、[color=var(--weui-LINK)]蒽酮[i][/i][/color]、色原酮等成分,具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐淤通经、利湿退黄等功效及抗炎、抗菌、抗癌、保肝、保护心脑血管、调节胃肠道等药理活性[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]大黄炮制方法主要有酒制、蒸制、炒炭、醋制等[/font][font=宋体]。 大黄炮制过程涉及添加辅料、加热等,炮制前后大黄各类成分发生变化,目前文献报道中大黄炮制前后化学成分的变化规律主要表现为炮制后没食子酸糖苷、儿茶素糖苷等鞣质类成分含量降低,[color=var(--weui-LINK)]虎杖苷[i][/i][/color]、反[/font]-3,5,4′-[font=宋体]三羟基苯乙烯基[/font]-4′[i]-O-[/i]β[i]-D-[/i][font=宋体]葡萄糖苷和反[/font]- 3,5,4′-[font=宋体]三羟基苯乙烯基[/font]-4′[i]-O-[/i]β[i]-D-[/i](6″[i]-O-[/i][font=宋体]没食子酰基[/font])[font=宋体]葡萄糖苷等二苯乙烯类含量降低[/font][font=宋体];对炮制前后的蒽醌类化合物含量进行统计,大黄中结合蒽醌在炮制后含量均降低,且熟大黄和大黄炭中结合性蒽醌含量与生品比较显著降低;游离蒽醌含量在炮制后较生品升高,表明加辅料、加热的过程可能促进了大黄多聚体化合物向次级聚体化合物转化、苷类向苷元转化[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]掌叶大黄是临床常用的大黄品种,掌叶大黄酒蒸后活血化瘀、抑制消化酶活性、抗炎、降低肝肾毒性能力增强,广泛运用于临床内科、妇科、儿科疾病的治疗及研究[/font][font=宋体]。 酒蒸掌叶大黄是[/font]1[font=宋体]个加热的过程,之前的研究主要集中在大黄炮制前后个别成分变化,忽略了大黄整体成分炮制前后变化,所以使用[/font]UPLC-Q/TOF-MS[font=宋体]技术结合[color=var(--weui-LINK)]植物代谢组学[i][/i][/color]方法整体的研究掌叶大黄酒蒸前后的化学成分变化,深化大黄的炮制机制研究。[/font][font=宋体]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]四级杆[/font]-[font=宋体]飞行时间串联质谱([/font]UPLC-Q/TOF-MS[font=宋体])技术结合了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的分离功能及飞行时间串联质谱对离子碎片质量的高分辨判别,可以对复杂化合物进行高效分离和定性鉴别。植物代谢组学方法可通过[/font]UPLC-Q/TOF-MS[font=宋体]、[/font][sup]1[/sup]H-NMR[font=宋体]等分析植物小分子化学成分,运用主成分分析([/font]principal component analysis[font=宋体],[/font]PCA[font=宋体])、[/font][font=宋体]正交偏最小二乘法[/font]-[font=宋体]判别分析[/font][font=宋体]([/font]orthogonal partial least squares discriminant analysis[font=宋体],[/font]OPLS-DA[font=宋体])、模式识别等统计学方法研究中药化学成分炮制前后的变化规律,为深入中药炮制理论研究提供了新方法。掌叶大黄的炮制研究内容广泛,但运用植物代谢组学方法针对掌叶大黄的炮制前后的化学成分及化学成分变化研究缺乏,因此运用[/font]UPLC-Q/TOF-MS[font=宋体]技术及植物代谢组学分析对掌叶大黄酒蒸前后的化学成分展开研究,以期得到掌叶大黄炮制前后的全成分及差异成分,促进掌叶大黄炮制机制分析的深入。 [font=黑体]仪器:[/font]Waters Xevo G2-XS QTof[font=宋体]质谱仪[/font] [[font=宋体]电喷雾电离源([/font]ESI[font=宋体])[/font]][font=宋体]、数据处理软件[/font]Mass Lynx V 4.2[font=宋体]([/font]Waters[font=宋体]公司);[/font]Mettler MT5[font=宋体]型电子分析天平([/font]Mettler Toledo[font=宋体]公司);[/font]SK5200H[font=宋体]型超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司);[/font]YH[font=宋体]-[/font]C1002[font=宋体]电子天平(瑞安市英衡电器有限公司);[/font]DZTW[font=宋体]型调温电热套(北京市光明医疗仪器有限公司);[/font]RE-5203[font=宋体]型旋转蒸发仪([color=var(--weui-LINK)]上海亚荣生化仪器厂[i][/i][/color]);[/font]Milli-Q[font=宋体]型超纯水净化系统([/font]Millipore[font=宋体]公司)。[/font][/font]
大黄总蒽醌来源于掌叶大黄的根茎,其颜色形状为棕黑色浸膏或棕色粉状结晶,是游离蒽醌、结合蒽醌、蒽酮、糖、鞣质等混合物,生物活性与大黄原药相同。对大黄进行研究之后,从大黄之中分离得到了此类化合物,药理研究表明,此类化合物具有泻下的作用。现在的中药提取物,都是采用一定的方法对药材进行提取,大黄中富含此类成分,提取得到的就为此类化合物的混合物,也就称为总蒽醌。以下为使用资生堂色谱柱对大黄药材检测得到的谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611240934_01_2222981_3.jpg【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相:甲醇/0.1%磷酸溶液=70/30(原条件:甲醇/0.1%磷酸溶液=85/15)流 速:1.0mL/min温 度:30°C检 测:UV254nm进样量:20μL*摘自:解放军药学学报,2009年2月,第25卷,第1期,52-55
作者:胡冠宇;夏醒醒;尹政;陈勤;(安徽大学生命科学学院;安徽省中药研究与开发重点实验室;)摘要:目的通过测定药用植物虎杖在不同季节时其不同生长部位中的有效成分大黄素含量及其变化规律,旨在为虎杖的最佳采收时间提供依据。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(80∶20)为流动相;检测波长:254nm;流速:1.0mL/min;柱温:27℃;进样量:20μL。结果通过测定不同季节虎杖的茎叶与根中的大黄素含量,发现根中大黄素含量最高,且大黄素含量在8月最高。结论虎杖在生长发育过程中,大黄素含量变化是有规律的,可根据其根中的大黄素含量确定最佳的采收时间。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131105_383412_1606903_3.jpg
中药大黄中大黄素的测定和虎驹乙肝片中虎杖苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161345_175973_1896702_3.jpg
HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量张红霞,金艺,许海燕,赵怀清(沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳110016)摘要:目的建立胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil c18(4.6 mm×200 mm,5弘m),以甲醇一体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为82:18)为流动相,流速:1.0 mL·min~,柱温:35℃,检测波长:254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.42~12.79、2.02~18.14、1.28~11.52、0.76~8.36 mg·Lo内呈良好的线性关系,相关系数分别为O.999 1、O.999 4、O.999 0和0.999 6,平均回收率分别为102。7%(RSD=l。0%,魁=9)、10l。2%(RSD=2.7%,露=9)、99.4%(RSD=1。6%,n=9)和97.9%(RSD=2.8%,咒=9)。结论本方法可作为胃力片质量控制方法之一。关键词:胃力片;大黄酸;大黄素;大黄酚;大黄素甲醚;高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241901_379466_2355529_3.jpg
作者:吴袭;(湖南省怀化市第一人民医院;)摘要:目的建立测定通经甘露丸中大黄素、大黄酚及大黄酸含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果大黄酸进样量在0.0924~0.2464μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.82%(n=6);大黄素进样量在0.0576~0.1536μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.76%,RSD为1.15%(n=6);大黄酚进样量在0.1397~0.3725μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.91%(n=6)。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,适用于通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271018_386291_1606903_3.jpg
药材知识分享—大黄[玫瑰]大黄,中药名。[玫瑰]具有泻下攻积,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经的功效。[玫瑰]主治积滞便秘,血热吐衄,目赤咽肿,热毒疮疡,烧烫伤,瘀血诸证,湿热痢疾、黄疸、淋证。[玫瑰]生药一般毒性较低,但服用过量也可中毒,可引起恶心、呕吐、头昏、腹胀痛、黄疸等。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407031446266233_32_1642069_3.png[/img]
【作者中文名】肖燕; 刘建锋;【作者英文名】XIAO Yan; LIU Jian-feng(1.Huaihua Institute for Drug Control; Huaihua Hunan 418000; 2.School of Pharmaceutical Sciences; Central South University; Changsha 410013);【作者单位】怀化市药品检验所; 中南大学药学院;【摘要】目的建立上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:254 nm。结果大黄素进样量在0.0576~0.153 6μg线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.49%,RSD为1.75%(n=6);大黄酚进样量在0.1397~0.3725μg线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.86%,RSD为1.24%(n=6)。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好,适用于上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061211_381810_2379123_3.jpg
SC/T 3101-2010鲜大黄鱼、冻大黄鱼、鲜小黄鱼、冻小黄鱼
中药制剂中大黄素和大黄酸的分离和灯盏花素注射液的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311043_179305_1896702_3.jpg
急用!一直没找到,实验室又没有大黄素的标准品。请问谁有大黄素的标准光谱图,给我发一张吧!我的邮箱:HCM2100amy@hsbiotech.com谢谢了![em0808]
作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif李绍民 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif王艳秋 作者单位:沈阳市中医药学校,110300 摘要: 目的 建立肾衰宁丸大黄素和大黄酚的含量(以二者含量之和计)测定方法.方法 高效液相色谱法.色谱柱为Diamonisil(TM钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);检测波长为254nm;柱温:25℃;流速:1ml/min.结果 大黄素进样量在 0.02652μg-0.1326μg范围内线性关系良好(r=0.9997),加样回收率为96.9%,RSD为1.80%;大黄酚进样量在 0.04004μg-0.2002μg范围内线性关系良好(r=0.9999),加样回收率为96.7%,RSD为1.76%.结论 本法操作简便,分离效果良好.
因大黄含量中需5种成分之和,对照品买不全,不知各成分的出峰顺序,请检验过大黄的高手们帮忙传上一张色谱图,标明各峰成分。我的仪器安捷伦1100,工作站大连依利特的。多谢!
问题:利膈丸中大黄素、大黄酚的检测药典要求理论板数按大黄素峰计算应?答案:药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖(2钻石币)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)sixingxing(ID:v2889187)WUYUWUQIU(ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581870_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581871_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================样品制备制备方法1. 对照品:取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg,大黄酚10 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取重量差异项下的本品,剪碎,取约1 g,精密称定,精密加入甲醇50 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10 mL,水浴蒸干,残渣加10%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250W,频率50 kHz)5分钟,再加三氯甲烷30 mL,加热回流1小时,冷却,用三氯甲烷振摇提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=80:20流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581824_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.443 23238 1297 18428.469 1.012 -- 2 20.553 70162 3293 20691.713 1.030 7.784 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581825_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.451 46937 2711 19154.607 1.055 -- 2 20.562 148772 6876 20360.247 0.993 7.815 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000本品种同时使用了DiamonsilC18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱,在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测,均满足药典要求。利膈丸中大黄素、大黄酚的检测
如题,只要含有大黄的中成药!请跟帖最好是每个含有大黄的中成药中附上大黄的质控方法方法很简单:百度,谷歌……任你选!自己做的当然更好!
[color=#231815]大黄提取物中5种蒽醌化合物的分离纯化[/color][color=#231815][color=#333333]为研究大孔树脂对大黄5种蒽醌的分离效果,本文采用静态吸附实验,比较6种大孔树脂(HPD-100、XDA-6、AB-8、LX-38、ADS-7和ADS-17)对5种游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的吸附及解吸附性能,筛选出对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高的大孔树脂。然后以筛选的大孔树脂作为载体,对其动态吸附特性进行了初步研究。结果显示,HPD-100大孔树脂对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高 在层析柱径高比1∶8,上样溶液5种蒽醌总浓度为3.64 mg/mL,上样体积2.0 BV,流速1.0 BV/h,85%的乙醇洗脱,洗脱体积为3.0 BV的优化条件下,HPD-100对5种蒽醌的动态吸附率为86.3%,洗脱率为85.9%,5种蒽醌总含量增加了2.88倍,由原来的7.13%增加到20.5%,总回收率98.7%,提取物中残留的离子液体Br也同时被除去,表明本实验选择的优化条件具有可行性。[/color][/color]
【作者】:雷 鹏,李新中,朱诗塔,刘 韶,李乾霖【摘要】:目的建立大黄及其炮制品中没食子酸含量的测定方法,考察大黄在不同方法炮制过程中没食子酸含量的变化情况。方法采用HPLC法测定大黄及其炮制品中没食子酸的含量,色谱柱:DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);流速:1mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:273nm。结果大黄不同炮制品中没食子酸含量与生品比较有较大差异,酒大黄(酒炙)中没食子酸含量下降,熟大黄(酒蒸、酒炖)、大黄炭中没食子酸含量增加。结论不同的炮制工艺对大黄中没食子酸的含量有一定影响。【作者单位】: 中南大学湘雅医院药剂科【关键词】:大黄;炮制;高效液相色谱法;没食子酸;含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311354_380875_1838299_3.jpg
问题:九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测:对照品中大黄酚的拖尾因子是多少呢?答案:0.993获奖名单:莫名其妙(ID:moyueqiu)吕梁山(ID:shih20j07)mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584127_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584128_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584129_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584130_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取大黄素对照品、大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含大黄素、大黄酚各5 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,研细,取约1 g,精密称定,精密加入甲醇50 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,回收溶剂至干,残渣加5 mol/L硫酸溶液20 mL,再加三氯甲烷20 mL,加热回流1小时,转移至分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸水液用三氯甲烷振摇提取3次,每次20 mL,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603) 流动相甲醇:水=76:24 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011101_584041_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.419 59508 1835 10260.262 1.404 -- 2 32.209 176606 5315 21542.305 0.993 12.520 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011102_584042_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.008 24001 807 10133.960 0.936 -- 2 31.851 115810 3360 19874.323 0.989 12.474 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000本品种同时使用了SpursilC18-EP色谱柱,在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测
大黄酚微囊溶出度测定试验目的: 大黄酚(Chrysophanol,Chry)的化学名为1,8-二羟基-3-甲基蒽醌。大黄酚具有抗菌、缩短血液凝固时间、止咳、利尿、抗癌作用,延缓衰老,清除氧自由基,增强抗氧化能力和改善学习记忆障碍等作用。但是大黄酚具有味苦、难溶于水、遇光易氧化,对胃有一定的刺激性等不利因素。药物微囊化后,可以掩盖药物的不良气味、提高药物的稳定性,防止药物在胃内失活或减少对胃的刺激。有卮蠡品游⒛?Chrysophanol microcapsule,Chry M)的研究国内外尚未见报道。本实验对大黄酚微囊的体外溶出度进行了研究。方法:采用UV法对大黄酚微囊的体外溶出度进行考察。结果:以0.5%十二烷基硫酸钠的人工肠液为溶出介质在 255nm处测定大黄酚微囊溶出度,结果表明微囊可缓慢释放大黄酚,延长大黄酚的作用时间,提高其疗效。结论: 本实验建立的大黄酚微囊溶出度的测定方法操作简单、快速、灵敏、准确,结果可靠。简介: 大黄酚(Chrysophanol,Chry)属单蒽核类蒽醌衍生物,具有抗菌、缩短血液凝固时间、兴奋神经、麻痹肌肉、止咳、利尿、抗癌作用,并有实验表明,大黄酚能延缓衰老、增强抗氧化能力和促智作用。但是由于大黄酚味苦、性质不稳定,遇光易氧化分解,并且其对胃有刺激作用,限制了大黄酚的进一步应用。药物微囊化后,可以掩盖药物的不良气味、提高药物的稳定性,还可进一步制成其他剂型,是药物达到缓、控释作用及提高靶向性的有效手段,在改善给药方式、降低不良反应等方面具有重大意义,有利于根据临床用药需要制成高效的剂型。 有关大黄酚微囊(Chrysophanol microcapsule,Chry M)的研究国内外尚未见报道。大黄酚微囊可防止大黄酚氧化,提高其稳定性;有效掩盖其苦味,可提高生物利用度、为大黄酚的临床应用提供药理依据、方便临床用药等。本实验考察了大黄酚微囊的体外溶出度。 材料与方法1 材料1.1 药品与试剂大黄酚标准品(Chrysophanol reference):中国生物制品检定所提供,大黄酚为金黄色柱状结晶,熔点196℃-198℃;大黄酚(Chrysophanol): 南京泽朗医药科技有限公司提供,纯度为98%;大黄酚微囊(Chrysophanol microcapsule,Chry M):实验室自制;无水乙醇(Ethanol absolute):天津化学试剂公司,分析纯;95%乙醇(95% Ethanol):天津化学试剂公司分析纯;实验用水均为三重蒸馏水。1.2 主要仪器设备722N型-紫外可见分光光度计:上海洪纪仪器设备有限公司;ME235P型电子分析天平:上海赛多利斯仪器有限公司;雷磁pHS-3C 型酸度计:上海雷磁酸度计公司;S648电热恒温水浴箱:上海医疗器械厂;SZ-97A自动三重纯水蒸馏器:上海亚荣生化仪器厂;D-800智能药物溶出仪:天津市天大天发科技有限公司;KQ-300DE型超声波清洗器:昆山市超声仪器有限公司;WG-136电热鼓风干燥箱:天津市泰斯特仪器有限公司。2 方法2.1 测定波长的选择 精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中,加无水乙醇98ml,超声5min,再用无水乙醇定容,摇匀得标准溶液。精密量取标准溶液配制成10.0μg•ml-1的无水乙醇溶液。以无水乙醇为空白,于200nm~600nm波长范围内扫描。同时,取空白溶液,在200nm~600nm之间扫描。2.2 溶出介质的选择0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液 称取10g胰蛋白酶,置于500ml烧杯内,加200ml水溶解。称取6.8g磷酸二氢钾,加入500ml水,37℃水浴溶解,用0.1mol•L-1氢氧化钠溶液调节pH 值至6.8。将上述两液混合并转移至1000ml量瓶中,加入5g十二烷基硫酸钠,用水稀释至刻度,即得。0.5%十二烷基硫酸钠人工胃液 量取稀盐酸16.4ml,加水约800ml,与胃蛋白酶10g,摇匀后,加水稀释成1000ml,调pH值至1.2,加入5g十二烷基硫酸钠,即得。精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中,选取上述人工胃液及人工肠液为溶剂,分别制成10.0μg•ml-1的人工胃液和人工肠液溶液。同时以相应介质为空白,在200nm~600nm范围内扫描。2.3 标准曲线制备 精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中,加无水乙醇98ml,超声5min,再用无水乙醇定容,摇匀得标准溶液。精密吸取上述标准溶液0.10,0.20,0.50,1.00,1.50ml至10ml量瓶中,分别用含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液做溶剂,超声15min,定容。得1.0,2.0,5.0,10.0,15.0μg•ml-1的大黄酚0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液溶液。用0.45μm微孔滤膜过滤,弃去初滤液,取续滤液置1cm比色皿中,以含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为空白,在255nm波长处测定吸收度A,绘制标准曲线。2.4 精密度试验 于第0,1,2,3,4h分别取5.0μg•ml-1的大黄酚0.5%十二烷蛩崮迫斯こσ喝芤翰舛ㄎ斩華,计算RSD值。 2.5 加样回收率试验分别精密吸取1mL的1.0,2.0,5.0μg•ml-1供试液于三个10mL量瓶中,分别加入1mL标准溶液,以0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为溶剂,定容。测定吸收度A,计算平均回收率。2.6 大黄酚微囊的含量测定 精密称取大黄酚微囊30mg于100ml量瓶中,加无水乙醇98ml,超声5min,再用无水乙醇定容,摇匀得微囊溶液。精密吸取上述微囊溶液1.00ml至10ml量瓶中,用含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液做溶剂,超声15min,定容。测定吸收度A,代入标准曲线方程计算得微囊含量。2.7 溶出度测定分别精密称取大黄酚5mg和相当含量的微囊各3份,以0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液900ml作溶出介质,采用桨法,转速:100r•min-1,温度:(37±0.5)℃,分别于0,10,30,60,120,180,240,300min吸取介质10ml(同时补充同温等量介质),经0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液以溶出介质为空白,在255nm波长处测定吸收度A,求得溶出量,按下式计算各个时间点的平均累积溶出度,绘制溶出曲线。平均累积溶出度(%)= 浓度×稀释倍数 ×100% 微囊重量×药物百分含量 2.8 统计学处理应用SPSS11.0统计软件进行数据处理,以均值±标准差( ±s)表示,并进行方差分析,表格图形绘制使用Word2000软件。 结 果1 测定波长的选择由Fig.1, Fig.2我们可看出大黄酚的测定波长应为255nm。2 溶出介质的选择 由Fig.3-6可知,用含0.5%十二烷基硫酸钠的人工肠液作溶出介质,效果较好。3 标准曲线方程 以含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为溶出介质绘制标准曲线,所得数据见Table 1,标准曲线见Fig.7,方程为: A=0.073C+0.0313(r=0.9997),可见大黄酚浓度在1.0~15.0μg•ml-1范围内溶出度线性关系良好。4 精密度试验测得数据见Table 2,计算得RSD为1.22%(n=5),精密度良好。5 加样回收率试验测得数据见Table 3,计算得平均回收率为99.97%,RSD为1.55%(n=3),准确度良好。6 大黄酚微囊的含量 测定稀释的微囊溶液的吸收度A为0.385,计算得微囊的含量为16.15%。7 溶出度测定 微囊溶出度结果见Table 4,绘制的溶出曲线见Fig.8。结果表明,在溶出测定240min内,微囊的释放量逐渐增大,而大黄酚的释放量是先增大后减少,呈抛物线或倒V形,并且上述二者的释放量以微囊为大,因此,在制成微囊后,可缓慢释放大黄酚,延长其疗效,减少给药次数,从而增加药物的安全性。附图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470204_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470205_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470206_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470207_2165260_3.jpg
大黄是治疗便秘、炎症和癌症等常用的中药之一。正品大黄主要通便成分为番泻苷(双蒽酮类)和蒽醌苷。与正品大黄相比,非正品大黄蒽醌含量较低且不含番泻苷,因此通便效果较差。但非正品大黄二苯乙烯类化合物含量较高,如土大黄苷,它可降低血液中糖脂水平,用来治疗高血脂、肥胖症和糖尿病。依据中国药典,正品大黄中不应检测出土大黄苷。然而,实际使用中存在以非正品大黄代替正品大黄的现象,从而影响中成药的疗效,因此,建立中成药中土大黄苷的分析检测方法具有重要现实意义。 中国科学院兰州化学物理研究所中科院西北特色植物资源化学重点实验室研究员师彦平带领的药物化学成分研究组首次合成磁性分子印迹聚合物用于中成药样品中土大黄苷的分析检测。 研究人员使用四氧化三铁作为磁性载体、土大黄苷作为模版分子、丙烯酰胺作为功能单体、苯乙烯作为共聚物单体、乙二醇二(甲基丙烯酸)酯作为交联剂,通过悬浮聚合合成了磁性分子印迹聚合物,并对其进行了一系列表征。随后,将该聚合物作为吸附剂用于中成药样品中土大黄苷的选择性萃取。结果表明,该聚合物对模版分子(即土大黄苷)呈现出较高的吸附性和选择性。土大黄苷在四种临床用中成药中的含量分别是11.84,3.35,4.47和7.57 µg g−1,加标回收率在77.82%和91.00%之间。通过较短的萃取过程就可实现吸附解吸平衡,之后使用外部磁场便可轻易回收该聚合物。 该方法对土大黄苷呈现出良好的选择性,可用于测定中成药中的土大黄苷,较高的回收率证明其可适用于不同中成药中土大黄苷的分析。 以上工作得到了国家自然科学基金的支持。研究结果发表在近期出版的Journal of Chromatography A(Journal of Chromatography A,1252 (2012) 8-14)。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201211/W020121101375590745524.jpg用于测定中成药中土大黄苷的磁性分子印迹聚合物
讨论生大黄开水冲泡喝的作用.
10,抽取5个版友);中奖名单:玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)牛一牛(注册ID:v2700892)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)999youran(注册ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141509_609747_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141509_609748_708_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================大黄中的有效成分方法:HPLC基质:药品应用编号:101279化合物:芦荟大黄素;大黄酸;大黄素;大黄酚;大黄素甲醚固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm色谱条件:流动相:甲醇:0.1% 磷酸水溶液=80:20 检测:UV 254 nm 柱温:30oC文章出处:P1009关键字:大黄,HPLC,Platisil ODS,铂金谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/P1009%20copy.png图例:1. 芦荟大黄素;2. 大黄酸;3. 大黄素;4. 大黄酚;5. 大黄素甲醚
【作者中文名】金林生; 熊志立; 李晓红; 杨春娟; 李发美;【作者英文名】JIN Lin-sheng; XIONG Zhi-li; LI Xiao-hong; YANG Chun-juan; LI Fa-mei(School of Pharmacy; Shenyang Pharmaceutical University; Shenyang 110016);【作者单位】沈阳药科大学药学院【摘要】目的建立反相高效液相色谱法同时测定大黄-附子药对中5个蒽醌成分——大黄酚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素和大黄素甲醚的含量,探讨在不同配伍比例下大黄中化学成分的总体变化。方法采用反相高效液相色谱法,Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:甲醇-水(含1.0%醋酸)梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长:430 nm。结果大黄酚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素和大黄素甲醚的线性范围分别为0.010 6~0.212 0、0.002 720~0.054 4、0.002 520~0.050 40、0.002 560~0.051 20、0.002 760~0.055 20 mg.mL-1,相关系数分别为0.999 5、0.999 3、0.999 6、0.999 7、0.999 3。平均加样回收率(n=5)分别为:(101.1%±1.8%)、(102.8%±2.6%)、(96.7%±1.5%)、(100.9%±2.1%)、(99.6%±2.4%)。通过欧式距离(又称二阶Minkowski)比较,大黄附子配伍比例1?1时与单味大黄的化学成分含量总体差异最大。结论该方法快速、准确、重...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061202_381803_2379123_3.jpg
今天用Kromasil C18柱测大黄酸,开始用70%甲醇,不出峰,逐渐增加到用纯甲醇冲柱都不出峰,怪异! 检测波长用230nm, 440nm都试过了,就是不出峰! 大家遇到过这样怪异的现象吗? 难道大黄酸留在柱子上了?
【作者】 周欣; 钟兆健; 宋粉云;【机构】 广东药学院;【摘要】 目的建立窈窕茶中大黄酚含量测定的方法。方法采用RP-HPLC法,Diamonsil-C18柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(90∶10)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:254nm。结果大黄酚的平均回收率为97.6%,方法精密度(RSD)为0.91%(n=6)。结论所建方法可用于窈窕茶中大黄酚的含量测定。 更多还原【关键词】 窈窕茶; 决明子; 大黄酚; HPLC; 含量测定; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201044_384539_2352694_3.jpg
问题:麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Diamonsil C18 Leapsil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币sixingxing(注册ID:v2889187)mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)梧桐(ID:mengzhou)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584472_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584473_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测样品制备制备方法1. 对照品:取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg,大黄酚10 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约1 g,精密称定,加硅藻土1.5 g,研匀,置索氏提取器中,加乙醇适量,加热回流提取至提取液无色,提取液移至50 mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,精密量取10 mL,置烧瓶中,回收溶剂至近干,加盐酸-30%乙醇(1:10)混合溶液15 mL,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用三氯甲烷强力振摇提取4次,每次15 mL,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,残渣用甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160944_584436_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.971 321587 17671 11209.209 1.004 -- 2 16.592 1078806 50426 13693.862 0.997 6.851 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160945_584437_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.032 318215 18577 12390.198 1.007 -- 2 16.637 964815 45090 13689.151 1.002
大黄中化学成分的提取分离 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301607_408428_2165260_3.jpg 最近做了个中药成分提取分离的实验,跟大家分享一下,希望对大家能有所帮助。实验器材仪 器:高效液相色谱仪:泵为LC-10AT VP (SHIMADZU, Japan)、检测器为SPD-10A VP UV/VIS detector (SHIMADZU, Japan)、色谱工作站为N2000(浙大智达,中国浙江)、分析柱为ODS柱(Dikma Technologies),玻璃板(2.5×7.5cm、10×10cm、20×20cm),色谱柱(24×40mm),冷凝管,圆底烧瓶(1000ml、500ml、50ml),移液管(5ml),水浴锅,层析缸(大、中、小),旋转蒸发仪(EYELA,Japan),天平,量筒(100ml、70ml),锥形瓶,铁架台(带铁夹),胶头滴管,试管若干等。试剂及材料:薄层层析硅胶G,柱层析硅胶(100-140目、200-300目)和CMC-Na水溶液,石油醚,乙酸乙酯,甲醇,氯仿,丙酮,95%乙醇,冰乙酸。 HPLC流动相为:甲醇:水:磷酸=85:15:0.1标准品(大黄酚、大黄素)实验原理大黄中的有效成分主要为蒽醌类成分,如大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素等(结构见图1),易溶于石油醚、丙酮、氯仿、乙醇等有机溶剂。本实验拟用95%乙醇对大黄原药材进行提取,所得提取物浓缩成浸膏,再根据各化合物的极性差别,以分析薄层色谱为指导,采用硅胶柱色谱对其进行砍段粗分,用制备薄层色谱进行细分,从而获取所需化合物,并对所得化合物进行纯度分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301608_408429_2165260_3.jpg图1实验方法与步骤1.大黄化学成分的提取20g大黄药材研碎 95%乙醇回流提取1小时 旋蒸减压浓缩 浸膏 2.大黄化学成分的分离(1)分离条件的选择:本实验设计拟先利用硅胶柱色谱对大黄浸膏样品进行粗砍段,故先摸索柱色谱分离条件。用TLC摸索并对比不同条件发现,在石油醚:丙酮不同比例条件下,样品中部分成分在薄层色谱下分离的比较好,且随着石油醚与丙酮比例的不同其Rf值会随着极性的增大而不同,在石油醚:丙酮=30:1的条件下样品能够初步得到分离,且在纯丙酮的条件下,几乎所有成分可以被展开到溶剂前沿,故本实验选用石油醚:丙酮=30:1的色谱条件开始洗脱,并用丙酮冲柱结束。(2)硅胶柱色谱分离:取1.5g样品浸膏用少量溶剂溶解 加3.0g拌样硅胶干法拌样 25.0g分离硅胶湿法装柱 样品溶剂挥干后干法上样 石油醚:丙酮梯度洗脱(30:1,10:1,1:1,1:10,1:30,0:100) TLC指导 合并流分共得到68个小流分,薄层指导下合并流分,其中将流分1~8合并,标为Fraction 1(F1);将流分9~16合并,标为Fraction 2(F2);将流分17~21合并,标为Fraction 3(F3);将流分22~25合并,标为Fraction 4(F4);将流分26~32合并,标为Fraction 5(F5);将流分33~68合并,标为Fraction 6(F6)。经TLC分析,F1在多种色谱条件下均为单一斑点,有些条件下有些许拖尾,故推测可能为单一化合物,准备上HPLC
【作者】 颜春华;【机构】 丹东市食品药品检验所;【摘要】 目的建立舒筋定痛片中大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Diamonsil(钻石)C18(5μm,250×4.6mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长:430nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min;理论板数按大黄酚峰计算不低于2000。结果大黄酚在0.412-3.708μg之间线性关系良好,r=0.99997。大黄酚平均回收率为98.53%,RSD=0.56%。结论该方法准确,重复性好,可用于舒筋定痛片的质量控制。 更多还原【关键词】 舒筋定痛片; 大黄酚; HPLC法; 含量测定; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201038_384526_2352694_3.jpg
[align=center][b]六味安消胶囊中大黄素与大黄酚及杂质的分离[/b][/align]按照客户提供方法,对客户提供的样品进行分析,要求对大黄素与其相邻杂质峰得到基线分离。实验室分别尝试使用键合五氟苯基的全多孔性色谱柱CAPCELL PAK PFP及键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME进行分析,结果如图1、图2。(*由于客户提供的对照溶液为大黄素与大黄酚的混合溶液,因此无法判断大黄素与大黄酚的出峰顺序,给出峰1与峰2的光谱图以辅助进行判断。)首先,CAPCELL PAK PFP色谱柱对总大黄素与总大黄酚的混合样品进行分析所得结果如图1及表1,杂质峰位于峰1之前,二者在18min内可得到良好分离,分离度为4.38。[img=,690,566]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121116_01_2222981_3.png[/img][img=,602,230]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121116_02_2222981_3.png[/img]其次,CAPCELL PAK ADME色谱柱所得结果如图2及表2,杂质出峰位置在峰1与峰2之间,与相邻的峰1分离度为1.66,在12min内可得到良好分离。[img=,648,598]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121116_03_2222981_3.png[/img][img=,584,227]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121116_04_2222981_3.png[/img][img=,482,172]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121133_01_2222981_3.png[/img]接下来,为缩短分析时间,继续尝试使用CAPCELL CORE PFP、CAPCELL CORE C18进行分析,结果如图3、4。如图3、表3所示,使用CAPCELL CORE PFP色谱柱对总大黄素与总大黄酚混合样品的进行分析,杂质出峰位置在峰1与峰2之间,杂质与峰1分离度为3.22,与峰2分离度为2.01,5min内杂质与峰1、峰2均可得到基线分离。[img=,567,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121123_03_2222981_3.png[/img][img=,580,229]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121123_04_2222981_3.png[/img][img=,478,174]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121124_01_2222981_3.png[/img]如图4、表4所示,使用CAPCELL CORE C18色谱柱进行分析时,杂质出峰位置在峰1与峰2之间,杂质与其相邻的峰1分离度为1.75,二者在10min内可得到良好分离。[img=,563,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121125_02_2222981_3.png[/img][img=,579,259]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121125_03_2222981_3.png[/img][img=,477,172]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121130_01_2222981_3.png[/img]
【作者】:卓菊【摘要】: 目的 :建立补阳还五胶囊的定性定量分析方法。方法 :采用薄层色谱法对补阳还五胶囊中大黄进行鉴别 ;HPLC法对大黄中有效成分大黄素进行含量测定 ,色谱柱 :DiamonsilODS柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm ) ;流动相 :甲醇— 0 .1%磷酸(90:10 ) ;流速 :1ml/min ;柱温 : 4 0℃ ;检测波长 :2 5 4nm。结果 :补阳还五胶囊与大黄酸对照药品在TLC色谱中相同的位置上显橙黄色荧光斑点 ;标准曲线的回归方程为 :Y =1.4 0 30 5× 10 -5- 0 .176 70 ,r =0 .999,样品在 0 .0 2 94~ 0 .14 7μg含量范围内线性关系良好。结论 :定性定量方法简便易行 ,专属性强 ,重现性好 ,可为补阳还五胶囊质量标准提供依据。【作者单位】: 广东化工制药职业技术学院【关键词】: 补阳还五胶囊; 薄层色谱; HP LChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208011417_381039_1838299_3.jpg