正丁醇农残级

2010版药典要求做原料药溶剂残留，我们需测丙酮和正丁醇，请问各位柱子和检测方法、

实验样品为无定形粉末，溶残有甲醇，丙酮，二氯甲烷，正丁醇，用真空干燥箱分别采用40度50度60度80度四种温度进行处理48小时，结果正丁醇始终超标，请教高手指导解决。方法、设备、操作请说明，不胜感激。

正丁醇和丁醇是一样的吗？

本人最近在做溶剂残留，用HP-INNOWAX色谱柱，今天将异丙醇、正丁醇、二甲苯配在一起，却怎么也分离不出正丁醇和对二甲苯了！！真是着急！请教各位高手，做溶剂残留，用HP－INNOWAX色谱柱时，如何设计合适的程序升温，才能有效的把醇类和苯类分开来呢？谢谢拉！！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]要用顶空测青霉素钾盐中的正丁醇、乙酸乙酯的残留，可样品不溶于DMS和DMSO溶剂，能溶于水，但正丁醇和乙酸乙酯不溶于水，能进样检测吗？

[em0812]我新买回PEG-20M色谱填充柱(3m*3mm)老化后，进正丁醇样后发现正丁醇与异戊醇很难分离，有时还被正丁醇峰覆盖了，我选择的条件是：柱温110，进样器180，检测器180。后来我又改变了条件：柱温（80-110）、进样器（145-180），又调整载气（N2），还是分离不出异戊醇，各为高手有何解决办法？[em0808][em0810][em0811]

我们样品中要添加正丁醇。所以我们正在分析PTG（聚四亚甲基醚二醇）中正丁醇的含量，一般含量在1200ppm左右。我们分析方法是这样的：用的是内标法，内标物是正丙醇，溶剂是环己烷，内标物的配置是5ml的正丙醇用环己烷稀释到2000 .称取样品2g左右，移取20ml的内表液。摇匀，进样0.2ul.分离也很好，但是重现性很不好。同一个人同一个样品上午和下午作有时能相差200ppm.我现在怀疑环己烷是非极性溶剂，而正丁醇是极性的，环己烷能不能萃取出正丁醇？不知道各位大虾有没有什么好的溶剂溶解PTG萃取出正丁醇？还有内标法对进样量好像要求不是很大，那内标法中有哪些因素影响重复性？很急！！！！！

[em0808] 我做了个酯化反应，正丁醇和乙酸的，然后想用GC-MS检测它们反应进行的程度我用的是外标法，然后刚才结果出来了，连续三个小时内，正丁醇峰面积几乎没有变化，但是产物确实越来越多，怎么会这样？理论上正丁醇峰也该减少才是。另外，我在做标准样品时，用的配比就是反应初始配比5ml：32ml=乙酸：正丁醇。但是这个标样的峰面积也会变化，上周测的都在4，000，000左右，这周测的几个都在4，650，000左右。。。这是为什么呢？

公司要求检测浓度为大概98-99%的正丁醇的百分含量，如何检测。我现在的标样是分析纯的99.0%的正丁醇，可以用来检测样品吗？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif[/img]

样品拿正丁醇萃取后可以直接进样吗？样品溶剂中的正丁醇会损害C18柱吗？

制备水饱和的正丁醇一定要静置过夜么？还是分层了我就可以分液了。我做萃取用这个水饱和的正丁醇。

正丁醇的密度是多少呀？想要专业解答哦^_^

正丁醇部位的分离是天然药物化学专业分离较难的部分，但分到有价值的东西几率较大，所以值得我们为之一搏。 一般来说，正丁醇部位常含有单糖、二糖等小分子糖，多种酚类化合物，以及苷类化合物，极性较大，在硅胶柱上吸附较多，成点性差，分离效果不好。因此，一般说来，对于正丁醇部位可采取以下方法： 1. 大孔树脂柱砍段。 样品水溶解后上样，依次用水，30%、60%、95%乙醇溶液洗脱，分别合并、收集。一般说来目标化合物多在60%段，水，30%段多为一些水溶性单糖、二糖及多酚类化合物，可以考虑弃去。而95%部分多和乙酸乙酯部位大极性段重叠，可以乙酸乙酯部位合并处理。 2. 反相柱分段。 如果正丁醇部位量不是太大，或者课题组有大反相柱，可以考虑用反相柱砍段。本课题组就有一根500g的反相柱，专门用于砍段，效果比正相柱好了许多。唯一需要提醒注意的是，由于我们一般是用正相硅胶板检测化合物分离情况，所以反相柱 砍段后往往各组份在硅胶板上看起来比较混乱，不如硅胶柱砍段后那么直观，一定要小心对比，否则会越分越乱。 3.正相柱分配色谱层析。 如果正丁醇部位量太大，或者课题组没有大的相柱用来分段，那么可以考虑氯仿：甲醇：水 体系来砍段。我一般用8：2：1、7：3：1以及6.5：3.5：1依次洗脱，效果不会很好，但两到三次反复上柱后各部分还是可以看得到点的。这时再会反相柱细分，拿十到二十个点应该没问题的。 总体来说，这部分较难，但等你分到好东西了，难也值得，小小经验和大家分享，祝大家实验顺利！

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]开发正丁醇溶残的方法，用的DB-624（60m,0.53mm,3μm）的柱子，DMA作溶剂，程序升温，顶空平衡时间40min，瓶温120℃，定量环温度130℃，转传输带温度140℃，操作和仪器确认过都没问题，但不知道为什么走系统适用性的时候，RSD总是不可控，时大时小呢？哪位大神指点一下下[/color]

哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？

小弟在做的溶剂标样：分别有甲醇，乙醇，异丙醇，乙酸乙酯，正丁醇，丁酮，甲苯，甲醚，甲基环乙烷，正丙酯，丁酯。。做标样的时候是这11种，但是出峰只出来9个，没有正丁醇和甲醚。。。然后单独进样的时候，正丁醇，正丙酯，甲醚的出峰时间很接近，用三种混的时候进样，却只有一个峰。不明白为什么进了三种只出了一个峰，是分离不开还是什么问题？？？柱温是70度。。检测器进样器都180度，毛细管柱50*25*25。。请各位大神帮忙..怎么分辨两种物质性质很相近？比如正丁醇，正丙酯，甲醚这三种为什么会那么近？

[color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇（色谱柱：KB-5MS,柱温：90℃，进样口：250℃，检测器：250℃），两者能够分离，正丁醇的峰型还可以，但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下，有没有更好的方法，使得乙二醇的峰不拖尾。[/color]

头孢呋辛钠残留溶剂药典中用的柱子环己烷和正丁醇分不开什么原因？

[size=5]GB 10618-89 食品添加剂 正丁醇[/size]

请问各位老师，《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法》里面的臭气浓度为20.3、305、2000的正丁醇统一样品，其几个浓度是怎么配制出来的？

最近做实验时候，样品在正丁醇里面的，有谁做过么？能不能直接进样啊？是不是火焰要调整的，乙炔小一点？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？

[color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇（色谱柱：KB-5MS,柱温：90℃，进样口：250℃，检测器：250℃），两者能够分离，正丁醇的峰型还可以，但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下，有没有更好的方法，使得乙二醇的峰不拖尾。。。。请各位支招。。。谢谢了。。[/color]

样品管不好插入拔出时用正丁醇好不好？是用正丁醇润滑吗?请说清楚.

各位大佬你们好，我有一个疑问，我师兄之前做的是80%甲醇超声提取的植物提取液，拿去跑的[font='Times New Roman']UPLC-Q-Orbitrap HRMS 通过比对确认化合物结构，很多结构别人的文章已经发现过了，然而我老师让我做70%甲醇提取过后正丁醇萃取部位的东西。那我就很好奇70%甲醇提取之后萃取部位怎么说都是80%甲醇提取液总成分的子集，那能出什么新化合物？ 我有些不理解 [/font]

我们有发酵液，内含有丙酮、正丁醇、乙醇如何分离，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]参考条件

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=115964]GB/T12590-2008化学试剂 正丁醇[/url]

最近臭气涉及到方法更新，寻了几家之前合作的供标气的单位，都没有带证书的正丁醇的标气，想问一下大家：1、这个方法更新需要附带有证书的标气才能做吗？2、如果一定要带证书的标气的话，有没有郑州这边的单位提供一下联系方式呢？