二叔戊酰甲烷

二叔丁基过氧化物GCMS测试选择什么类型色谱柱最为合适？

请问有朋友知道二叔丁基过氧化物Di-tert-butyl peroxide这个物质吗，我在用GCMS测目标物质的时候总是会出现这个物质，这个物质一般用于什么地方，为什么会出现在我实验室配水试验的样品中呢？是顶空瓶被污染了还是其他什么原因呢，谢谢大家！

请教各位大侠，叔丁基羟基茴香醚(BHA), 2,6—二叔丁基对甲酚(BHT), 敌百虫可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析吗?

[size=5]GB 1900－1980 食品添加剂 2,6－二叔丁基对甲酚[/size]

各有关单位：根据《山东环境科学学会标准管理办法》相关规定，经山东环境科学学会标准工作组组织审查，现批准发布团体标准《二叔丁基过氧化物副产氢氧化钠溶液》（T/SDSES 003-2022）。该标准于2022年10月17日发布，2022年10月17日起实施。[align=right]山东环境科学学会[/align][align=right]2022年10月17日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202210190921.pdf]山东环境科学学会关于发布《二叔丁基过氧化物副产氢氧化钠溶液》团体标准的公告.pdf[/url]

请教各位一个问题：怎样用液相分析2，6-二叔丁基苯酚？液相的条件该如何选择？先谢谢各位了。

目标分析物是BHT，2，6-二叔丁基对甲酚（油脂的抗氧化），GC-FID，使用100ml甲醇做溶剂，索氏萃取，最后旋转蒸发浓缩到10ml。样品是改性的TPE，里面会加各种改性油，这些改性油微溶于甲醇，但浓缩之后，改性油残留在旋转蒸发瓶里成油珠状。不知道有没有哪位老师做过这方面的研究，推荐个内标吧。考虑过使用苯甲酸苄酯做内标，但如果使用酯做内标，担心酯在改性油里面的溶解度比较高，后想过用芝麻酚做内标，但芝麻酚在GC-FID上的响应值不好.

HGT 4119-2009 二苯甲酰甲烷

本来的实验是这样子做的，先将甲醇和水提取液中的甲醇旋蒸掉，然后再用二氯甲烷萃取，但是因为甲醇和水在一起旋蒸很容易爆沸，所以选择了先用二氯甲烷萃取一下，但是为什么会出现三层呢，我觉得最下面的一层应该是二氯甲烷相，中间的是甲醇和二氯甲烷相，但是我乳浊装的，最上面的是应该是水相，我把最下面的和当中的那层一起旋蒸掉了，不知道这样做对不对？求答

本来的实验是这样子做的，先将甲醇和水提取液中的甲醇旋蒸掉，然后再用二氯甲烷萃取，但是因为甲醇和水在一起旋蒸很容易爆沸，所以选择了先用二氯甲烷萃取一下，但是为什么会出现三层呢，我觉得最下面的一层应该是二氯甲烷相，中间的是甲醇和二氯甲烷相，但是我乳浊装的，最上面的是应该是水相，我把最下面的和当中的那层一起旋蒸掉了，不知道这样做对不对？求答

求二氯甲烷不溶物的测定方法

我做化工废水中有机物种类，用二氯甲烷萃取，处理前后都出现有 油酸酰胺，芥酸酰胺，就用二氯甲烷进样，发现二氯甲烷中含有 油酸酰胺，那 油酸酰胺是否是再操作中引入的？萃取所有仪器均为玻璃制，仅有使用一次性胶头滴管，是否有可能是胶头滴管引入的？ 对比水样处理前后有机物，除了油酸酰胺，芥酸酰胺没有其他污染物，是否是萃取方法的问题？我用的是二氯甲烷直接萃取三次，没有调pH等等，原水中确定含有有机物的。

做水质挥发性有机物HJ639的时候，替代物二溴氟甲烷回收率异常。之前做样，遇到了一个污染比较大的样品（VOCs不大，COD，氨氮等比较大），仪器有所污染，有很多异常峰，老化了色谱柱，清洗了离子源，现在做样品正常，但是用纯水做的空白和校核点二溴氟甲烷回收率很小（5%以下），其他物质正常。做采的样品（水、土壤）和自来水二溴氟甲烷回收率正常，用实验室制的去离子水、娃哈哈、屈臣氏纯净水做样二溴氟甲烷就很小，很奇怪。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]安捷伦7890B-5977A、吹扫捕集Tekmar Atomx XYZ。[b][/b]

做蔬菜样品时，先加的水和丙酮，加NaCl分层后，上层应该是丙酮吧？但为什么开始加的丙酮比水多很多，分层后丙酮却比水相少很多呢？而且色素全在丙酮里。 分出来的水相再加二氯甲烷提，分层后下层是二氯甲烷吗？怎么也有人说加了NaCl使二氯甲烷在水的上层呢？

问：MDI（二苯基甲烷二异氰酸酯）的包装容器是否属于危废？以及生产制造过程中使用的化学原料的包装容器是否危废的判断标准如何把握？比如工业酒精空桶，工业用乙酸空桶等等，是否属于危废？答：二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）列入《危险化学品目录》（2015版），CAS号26447-40-5。《国家危险废物名录（2021版）》规定，被所有者申报废弃的，或未申报废弃但被非法排放、倾倒、利用、处置的，以及有关部门依法收缴或接收且需要销毁的列入《危险化学品目录》的危险化学品（不含该目录中仅具有“加压气体”物理危险性的危险化学品） ，属于危险废物，危险特性包含毒性。含有或沾染毒性、感染性危险废物的废弃包装物、容器，属于危险废物，代码900-041-49。

哪位做过GB 31604.22 PS中二氟二氯甲烷的测定，检出限能做这么低吗？HS-GC/FID测试PS中二氟二氯甲烷的测定，3mL N，N-二甲基乙酰胺，二氟二氯甲烷浓度为1ng/mL，哪个实验室做出来了，能分享下吗？文献显示只能做到1ug/mL水平，我们用HS-GC/MS可以做到1ng/mL, 但这是食品相关强标，没法改？

大家好！我合成了一系列化合物，要测试光量子产率，化合物在二氯甲烷中有比较好的溶解度，不溶于水和乙醇。但是查阅文献没查阅到罗丹明b在二氯甲烷中的光量子产率，所以发帖求助，望大家施以援手！谢谢！

请问 ： 二氯甲烷提取醛酮酸酯等有机物，这是一个放热的过程呢还是一个吸热的过程 ？

请问 二氯甲烷提取醛酮酸酯等有机物 ，从水相中提取，请问是放热反应还是吸热反应 ？

[font=宋体][color=black]发帖人：十二里[/color][/font][font=宋体][color=black]链接：[/color][/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7854093[font=黑体][color=black][b]问题描述：[/b][/color][/font][font=宋体][color=black]测定土壤中的二氯甲烷，本底较高，分析原因是实验室空气中二氯甲烷影响，怎么消除影响？[/color][/font][font=黑体][color=black][b]解答：[/b][/color][/font][font=宋体][color=black]二氯甲烷是土壤半挥发性有机物分析中必不可少的溶剂，也是挥发性有机物分析中一个主要指标。若实验室具有挥发性有机物和半挥发性有机物分析的能力，那么实验室空气中会存在较高的二氯甲烷本底。经实验，暴露在半挥发有机物分析环境中的吹扫瓶、水等实验用品，都含有很高的二氯甲烷，对二氯甲烷的分析有很大的干扰。[/color][/font][font=宋体][color=black]在进行挥发性有机物分析前确保以下几点：[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]．半挥发有机物前处理室及其仪器分析室同挥发性有机物前处理室及其仪器分析室需要完全隔离。有条件的可以设置在不同的楼层，没条件的亦可设置不同房间，同时保证挥发性有机物前处理室及其仪器分析室内为正压。[/color][/font]2[font=宋体]．样品采集后，不再开盖，称重后进行吹扫捕集。故需在采样前，最好将吹扫瓶烘烤一段时间后，取出冷却。抽样验证，确保吹扫瓶没有污染。[/font]3[font=宋体]．实验用水需经过煮沸处理或用高纯氮气吹扫，验证后，再进行样品分析。[/font]

用的标准是HJ605吹扫捕集法，仪器是安捷伦的8860-5977B，色谱条件和吹扫条件和标准一致。二溴氟甲烷在空白、标准曲线中回收率正常，但在样品中未出峰。其他替代物甲苯-D8、4-溴氟苯在空白和样品中的回收率都是正常的。二溴氟甲烷的内标是氟苯；甲苯-D8的内标是氯苯-D5；4-溴氟苯的内标是二氯苯-D4。请教各位老师可能是什么原因。

请教各位大侠有没有做：臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法，有的话能不能给我传一份，我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢！

本人从事职业卫生行业，现遇GBZ/T 160.67-2004工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物中 二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）测定的问题。 具体内容是MDI经吸收液采集会水解生成 4,4-二氨基二苯基甲烷(MDA)，标准中叙述在碱性条件下使用甲苯萃取，利用七氟丁酸酐的衍生化，经色谱柱的分离ECD检测器检测。 具体问题系，一、MDA 由MSDS知本身微溶于甲苯和水，标准上说利用甲苯配制标准溶液，但仅仅取50mgMDA溶于50mL甲苯极其难溶解，使用水来溶解也是难于溶解。故通过本人经验和相应的实验依据，认定国标系错误。 请做过同仁给予标准溶液配制指点。二、上述国标本身赘述样品处理和标准曲线的处理本人怀疑本身就有问题，从而造成在下在GC上使用了各种的分离条件（柱子、分析条件等）找不到梯度的目标峰。 请同仁给予样品处理和标准系列处理方面正确方法的指导，请再给我一个GC的分析条件。本人使用30m*0.25*0.25规格的柱子。三、请处理过相同难题的同仁，深切恳请给予色谱图参考，网上相关文献极为匮乏。请色谱同仁给予指导，和处理要点。

自己买的Tenax TA吸附剂，买回后自己填充在玻璃管中，主要想做挥发物。昨天抽了一天，晚上用二氯甲烷解吸的时候发现Tenax TA吸附剂与二氯甲烷好像相溶了一样，变成凝胶状的物质。我用的是固相萃取装置解吸的，这样就完全没办法做了，想问一下各位高手都用什么试剂来解吸，为什么我会出现这种情况？？？谢谢了。。

自己买的Tenax TA吸附剂，买回后自己填充在玻璃管中，主要想做挥发物。昨天抽了一天，晚上用二氯甲烷解吸的时候发现Tenax TA吸附剂与二氯甲烷好像相溶了一样，变成凝胶状的物质。我用的是固相萃取装置解吸的，这样就完全没办法做了，想问一下各位高手都用什么试剂来解吸，为什么我会出现这种情况？？？谢谢了。。

自己买的Tenax TA吸附剂，买回后自己填充在玻璃管中，主要想做挥发物。昨天抽了一天，晚上用二氯甲烷解吸的时候发现Tenax TA吸附剂与二氯甲烷好像相溶了一样，变成凝胶状的物质。我用的是固相萃取装置解吸的，这样就完全没办法做了，想问一下各位高手都用什么试剂来解吸，为什么我会出现这种情况？？？谢谢了。。

有种混和物样品，主要成分是SiO2，还含有金属铝粉或金属硅粉，需要用二氯甲烷萃取法检测有机物含量。想找个检测结构委托外检，请帮忙推荐。站内短信联系我。

二氯甲烷萃取旋蒸后又有杂峰出现，请问是怎么回事？