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丙酰乙酸甲酯

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丙酰乙酸甲酯相关的论坛

  • 乙酰乙酸甲酯峰形求助

    大家好,我现在在做乙酰乙酸甲酯气相色谱检测,用同一根色谱柱进样,有时候时两个峰,有时候是一个峰到底是什么原因?乙酰乙酸甲酯有互变异构体,在运行过程中有出现两个峰的可能。 现在能找到乙酰乙酸甲酯和乙酰乙酸乙酯的国标。乙酰乙酸甲酯的国标中是一各峰,而乙酰乙酸乙酯是两个峰,这两个东西的性质是相似的,为什么会出现不同的峰形呢?

  • 工作场所空气乙酸乙酯,乙酸丙酯现行的标准是什么?

    工作场所空气有毒物质测定 饱和脂肪族酯类化合物 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 是作废了吧?它被 工作场所空气有毒物质测定 第122部分:甲酸甲酯和甲酸乙酯和工作场所空气有毒物质测定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯 部分代替。那么 原先 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 中的乙酸乙酯 乙酸丙酯 现行的标准是什么?

  • 乙酸甲酯和甲酸乙酯的问题

    乙酸甲酯和甲酸乙酯的问题

    我买的坛墨的7种饱和脂肪酸酯类化合物混标!甲酸甲酯 乙酯 乙酸甲乙丙丁戊酯。现在问题来了。我甲酸乙酯和乙酸甲酯一直分不开 。下面是我条件:30 度保持4min 以1 度/min 升到40度 30度/min到100。后面都没问题 甲酸甲酯我温度低一点也能和cs2分开。可是甲酸乙酯和乙酸甲酯...分不开。那我怎么做呢?是不是要单独做一个乙酸甲酯曲线方法验证。柱子是 ffap 30 0.32 0.25[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002211425479329_4319_2990176_3.png[/img]

  • 气质联用检测乙酸丙酯

    气质联用检测乙酸丙酯

    用perkinelmer[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]跑了几个乙酸丙酯标准品,最高浓度0,07mol/L,50%甲醇稀释,均未检测到乙酸丙酯。想问一下是配置浓度太小导致的吗?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201050947541388_8524_5405797_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201050947541788_8226_5405797_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 关于醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的游离乙酸和游离琥珀酸的含量分析

    [color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下:[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入磷酸盐溶液(取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5)4.0ml,搅拌2小时,加磷酸溶液(取1.25mol/L磷酸1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)4.0ml,强力振摇,离心,上清液作为供试品溶液;精密称取琥珀酸0.13g,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使完全溶解,加水至刻度,摇匀,作为琥珀酸贮备液;取加有水20ml的100ml量瓶,称重,精密加入冰乙酸2ml,再称重,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取6ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为乙酸贮备溶液;精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml,置同一25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液(用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8)为流动相,流速每分钟1ml,检测波长为215nm。取对照溶液10μl, 注入液相色谱仪,按琥珀酸峰计算,理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式: 游离乙酸含量=0.0768(WA/(W(1-干燥失重)))(γUA/γSA)[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量,mg;[/color][color=#444444] W为供试品的取样量,mg;[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28(WS/(WUS(1-干燥失重)))(γUS/γSS)[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量,mg;[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量,mg;[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是,根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话,游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%,比如我最后计算结果是0.0139,如果这个结果再乘以100%,就变为1.39%,从而超过限度,那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

  • 甲酰基苯乙酸甲酯色谱纯度分析

    [color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质,在液相色谱(乙腈:水=50:50)下出现三个峰。但是在LC——MS下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了M+1峰(包括峰之间的)。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的,求指导。[/color]

  • 【原创大赛】碳数规律预测乙酸甲酯的出峰情况

    【原创大赛】碳数规律预测乙酸甲酯的出峰情况

    前几天同事扩项工作场所空气中饱和脂肪酸酯类物质包括乙酸甲酯,乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯,标准是GBZ/T160.63-2007。柱子是SH-Rtx5(30m*0.32mm*0.25um),同事欲恒温同时分离这四种酯类,我提示乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯混一起恒温做没事,如果乙酸甲酯也混一起做那么会与溶剂二硫化碳峰难分离,于是他计划先做乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯再另外单独做乙酸甲酯。 乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯色谱条件:岛津气相色谱GC2010PLUS 柱温60℃ 检测器进样器均为200℃ 分流比50 恒线速度22cm/shttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673938_2103464_3.jpg三种乙酸酯峰型还不错。接下来他说想试试乙酸甲酯在这个条件下出峰会怎么样?因为我之前用OV101做过二硫化碳中乙酸甲酯,它是紧挨着在二硫化碳前出峰,同时也用DB-FFAP做过它是在二硫化碳之后。SH-Rtx5极性比OV101强些 比DB-FFAP弱很多,那么在二硫化碳之前还是二硫化碳之后出峰呢? 看到甲乙丙丁突然有了一想法:不是有碳数规律吗?利用碳数规律推测乙酸甲酯的保留时间:保留时间:乙酸乙酯 2.854min 乙酸丙酯 3.562min 乙酸丁酯5.162min 二硫化碳2.612min碳数规律:lnt‘=An+C t’为调整保留时间 n为同系物中碳个数 A, C均为常数首先精确计算死时间:间隔均匀同系物 精确死时间计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616020890_01_2103464_3.pngtm=(2.854*5.162-3.562*3.562)/2.854+5.162-3.562-3.562=2.292min调整保留时间代入碳数规律公式:乙酸乙酯ln0.562=4A+C 乙酸丙酯 ln1.27=5A+C 求得乙酸甲酯调整保留时间lnt’=3A+C t’=0.249min乙酸甲酯的预测保留时间0.249+2.292=2.541min.这个保留时间在二硫化碳(2.612min)之前,两者仅仅相差0.07min。于是预测同条件下乙酸甲酯在二硫化碳之前出峰并且分离度不好!同条件实验做二硫化碳中乙酸甲酯3000ug/ml来验证:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616132954_01_2103464_3.jpg实验结果乙酸甲酯保留时间是2.571min与预测的2.541min比较符合,外推是有误差的,而且本例碳数不多,碳数多些会更准确。降低柱温至40℃,线速度15cm/s 乙酸甲酯与二硫化碳分离达到定量要求!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609061616_608604_2103464_3.jpg 结论:碳数规律还是比较准的,可以预测出峰情况。

  • 氯乙酸巯基乙酸巯基丙酸检测

    大家好,请问氯乙酸、巯基乙酸、巯基丙酸(含量都比较高80%以上)能用液相色谱来检测吗?如果能的话用什么样的色谱柱、什么色谱条件,谢谢了

  • 分离活性炭管中苯、丙酮、乙酸乙酯

    分离活性炭管中苯、丙酮、乙酸乙酯,FID检测器,FFAP柱(30*0.32*0.50),用二硫化碳做溶剂,请问能用用同一个条件:进样口温度150℃,检测器温度180℃,柱温40℃,以5℃/min升至80℃。把物质分离出来吗?谢谢

  • 色谱检测丙二醇甲醚乙酸酯溶剂(PMA)遇到的问题

    色谱检测丙二醇甲醚乙酸酯溶剂(PMA)遇到的问题

    2018年,无意中发现仓库里的两个批次PMA出峰时间有一点区别(一批次是白色桶包装,另一批次是蓝色桶包装,是同一个厂家生产的),当时闻了两个批次PMA的气味是一样的,就没有在意,只是把两个批次的PMA分别留了一瓶样, 前几天把2018年留的样拿出来重新测了一下, 一、色谱上检测,两个样品确实出峰时间不一样,(下图色谱图是两个样1:1混合,出两个峰,峰面积差不多1:1)。 二、质谱走样, 1、正常PMA(蓝色桶)主要离子丰度从大到小大致是43、45、72、58、87,与谱库离子对的上号。 2、未知物(白色桶PMA)主要离子丰度从大到小大致是59、43、29、31、72。 三、百度上搜索了下,丙二醇甲醚乙酸酯好像没有其他结构,只有在HG/T3940-2007工业用丙二醇甲醚乙酸酯标准中提到过“2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯”的物质请专家指导一下,从质谱上分析,这个未知物(白色桶PMA)会不会是2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯?[img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541055349_1792_2932653_3.png!w690x473.jpg[/img][img=,690,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541232724_8127_2932653_3.jpg!w690x362.jpg[/img][img=,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541376269_8104_2932653_3.jpg!w690x358.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541500369_5011_2932653_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 【讨论】做丙酮、乙酸乙酯的含量测定和水分测定用什么色谱柱好?

    我现在准备做 丙酮(分析纯试剂)、乙酸乙酯(分析纯试剂)的含量测定和水分测定,我现有的色谱柱不适用,根据国标:GB/T 686 2008 (化学试剂 丙酮):GDX-104[0.180mm—0.154mm,(80目—100目)]或选用Porapak Q[ 0.180mm—0.154mm,(80目—100目)]GB/T 12589 2007 (化学试剂 乙酸乙酯): 10%聚乙二醇己二酸酯涂于石油醚经浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18mm—0.28mm,(60目—80目)]PS:都是填充柱大家做过同时测丙酮和水分、乙酸乙酯和水分的测定吗,什么样的柱子同时适合这两种测试呢?岔下话题:TCD检测器只能用填充柱么?

  • 有关异丁酰乙酸甲酯的检测方法

    [color=#444444]请教一下,在反应过程中用的异丁酰乙酸甲酯做原料,在成品中药控制其含量,大家知道什么的检测方法比较好么,之前用液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都没有找到很合适的柱子,请致点一下。[/color]

  • 有关异丁酰乙酸甲酯的检测方法

    [color=#444444]请教一下,在反应过程中用的异丁酰乙酸甲酯做原料,在成品中药控制其含量,大家知道什么的检测方法比较好么,之前用液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都没有找到很合适的柱子,请致点一下。[/color]

  • 【求助】有做过乙酰乙酸甲酯的吗?

    最近同事在做一项目原料是乙酰乙酸甲酯在用原料进行纯度分析的时候,出了很多的峰,而且主峰有拖尾现象色谱条件:检测波长254,流动相:乙腈:水=1:1,流速1.0不知大家用液相做过这产品没有?用的是什么方法?以上的方法该怎么改进?谢谢![em0909]

  • 椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    [align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB)是一种两性表面活性剂,因其对眼睛和皮肤刺激性低,对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫,在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性,故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中,常使用一氯乙酸(MCA)作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸(DCA),DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质,同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性,通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸(GCA)。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中,一般要求一氯乙酸<20ppm,二氯乙酸<300ppm,羟基乙酸<0.5%。[b]色谱条件:[/b]色谱柱:[b]Kromasil C8(4.6*250mm,5μm)[/b]柱 温:24℃检测器:紫外检测器波 长:200nm流动相:乙腈:水=10:90(每1000mL中加入2.0mL磷酸)流 速:1ml/min进样体积:20μL采集时间:10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 :一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 :椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸(盐)残留量的测定方法,建立高效液相色谱法,一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相,样品不需要进行萃取、酯化等前处理,操作方便,快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分,效率高,分离度好,结果可靠,可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注:由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]

  • 离子色谱仪如何分离乳酸、乙酸和乙酰丙酸的峰

    各位老师好,本人实验室需要同时测定多种有机酸,目前前期验证遇到了困难,就是乳酸、乙酸和乙酰丙酸的峰互相离的很近,无法完全分开,老师们有没有好的手段,麻烦指点下仪器:ICS-6000淋洗液:氢氧化钠溶液(梯度:1-16min:1Mm,25min:12mM,曲线:5)色谱柱:AS18-4mm

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