异佛尔酮二胺

可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物，在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程（下图）。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器，康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解，原料转化率分别为70%（苯乙酮）和98%（苯丙酮），产物分离收率分别为62%（苯乙酮）和90%（苯丙酮）。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是，在反应釜条件下，如果以一级酮（苯乙酮）为底物，即便将反应温度冷却至-78℃，反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换，进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下，得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制，有助于得到目标产物，避免二胺化杂质的产生（下表）。对比典型的间歇釜反应条件（-78℃），在连续流工艺中，亲电胺化反应可以在更温和的反应温度（0℃）中进行，同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间，这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相，水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐，有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮，可转化为环戊酮肟，分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用，使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术，可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变，尝试了包括苯乙酮在内的22个底物，原料转化率和产物分离收率列于下表：实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台，可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物，为几种医药中间体 （包括世卫组织必需品和短缺药物）的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括：高效的传热、传质系数，在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计（包括辅助设备在内小于2平方米）。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低，对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义！Reference：Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy，Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ，Green Chem., 2021, 23,2336

随着工业文明和城市发展，工业在为人类创造巨大财富的同时，也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中，人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重，尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说：“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里，那就将在几分钟内全部死亡。因此，大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时，就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害，例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后，可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡；极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡，或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死，眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺，盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪，使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测，能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物，表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析，可同时分析 6 种常见阳离子：Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+，在特定条件下，可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪，目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域，并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境，促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨，集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗，期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山，让环境更美好！

系统包括符合美国FDA技术的仪器和应用资源 珀金埃尔默生命和分析科学，是一个具有全球领先技术的专注于检测和分析的公司，2007年10月珀金埃尔默公司宣布一项利用用于检测蛋白质食物中三聚氰胺添加剂的气相色谱质谱联用仪。三聚氰胺气相色谱质谱联用交钥匙式系统包括仪器、消耗品和用于污染物样本分析所需的各种应用资源。 “在此系统的帮助和下，实验室可以确保其分析的精确性，同时也符合美国FDA最新的检验 淀粉，大米蛋白，玉米粉和大豆蛋白的相关标准。” Eric Ziegler, 珀金埃尔默生命和分析科学色谱副总裁这样说道。. “我们竭力用我们的深厚的知识来开发一项用于检测三聚氰胺添加剂的完整分析系统。此项系统再次展现珀金埃尔默将为客户提供更多以应用为核心的系统来改善和保护我们的世界。” 此次三聚氰胺分析仪的技术是与 Flora Research研究中心共同开发的,此研究中心是一家在FDA注册的擅长对天然产品进行检验的独立实验室。 Ziegler同时指出珀金埃尔默是首家提供全套三聚氰胺检验用气相色谱质谱联用仪系统的公司。 三聚氰胺是一种氮杂环化工原料，它在近期北美造成猫狗肾衰竭的淀粉中的事件中出现而使其广为人知. 。事件之后，美国FDA立即颁布了利用气相色谱质谱方法对蛋白质食物中三聚氰胺进行检验的标准技术。 三聚氰胺分析仪包括利用自动进样器和TurboMass™ 软件的Clarus 600 T 气相色谱质谱联用仪 ，所有分析需要的消耗品和一份用于迅速启动的应用光盘。应用光盘包括分析方法、样本数据、三聚氰胺和相关降解化合物的谱库、三聚氰胺应用指导手册和注明具体分析方法的应用说明。 鉴于三聚氰胺在财务和健康上可能带来的巨大风险，许多数据的质量检查对于确认结果是必不可少的。除按高、低浓度做的的标准曲线之外，该方法所需的相关质量检查内容包括溶剂空白分析、吡啶溶剂和衍生试剂的分析，方法空白分析，不加标的溶剂完成样品萃取过程的分析和在基体中加标高、低浓度的样品的分析 尽管美国 FDA 的测试方法判定标准是通过或不合格 , 珀金埃尔默的Clarus 600 气相色谱质谱分析仪可以提供半定量的灵敏度来增加检验的信心。 更多信息请访问 http://las.perkinelmer.com/ecoanalytix/areas+of+focus.htm珀金埃尔默的检测设备被广泛应用于食品质量和安全的检验，包括与影响生物健康相关的认证、授权、制造和可能污染物的检验。珀金埃尔默公司能够帮助对食品从原材料到最后成品（从田间到餐桌）的全套检验，并且保证过程的高灵敏度和可靠性。

ZIC-HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺默克密理博应用实验室 2013-01-291 前言2013 年1 月，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide，DCD），已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰，全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺，防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。双氰胺 目前，还没有相应的食品含量标准和检测标准。默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。双氰胺极性较强，易溶于水，中性及酸性条件下易电离，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC-HILIC)色谱柱分离。同时，双氰胺在218nm下有强紫外吸收，可以采用ZIC-HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行快速分析，亦可在LC-MS/MS进行痕量检测。 2 仪器及试剂2.1 仪器设备2.1.1 色谱柱：ZIC-HILIC, PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm, 5 &mu m, 200 Å （1.50458.0001）2.1.2 HPLC：Agilent 1260HPLC(DAD检测器)2.1.3 单道移液器TransferpetteS，Digital adjustable 500-5000ul（Brand：BR704782）2.1.4 微孔滤膜:0.45um,PTFE(Millipore：SLFHX13NL)2.1.5 纯水系统:Milli-Q3（Millipore）2.1.6 PP离心管：50mL,带盖，含底座（货号:114822BR）2.2 试剂2.2.1 色谱乙腈:LichroSolvAcetonitrile Gradient Grade（1.00030.4008）2.2.2 乙酸铵：Ammonium acetate for analysis EMSURE ACS,Reag. Ph Eur（1.01116.1000）2.2.3 甲酸：Formic acid 98-100% for analysis EMSURE ACS,Reag. Ph Eur（1.00264.1000）2.2.4 2%甲酸溶液：取20ml甲酸，加入1000ml超纯水中2.2.5 乙腈-甲酸溶液：取700ml乙腈（2.2.1）,与300ml 甲酸溶液（2.2.4）混合3 实验方法3.1 样品处理方法1:取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管（2.1.6）中，加18mL 2%的甲酸水溶液，加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，放入离心机中离心（4000转），20分钟。取出，吸取上清液50ul，于10ml PP管中，加入950ul乙腈，加盖密闭，振摇60秒，吸取溶液，过滤，即得供试液。方法2：取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中，加20mL 乙腈-甲酸水溶液（2.2.4），加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，静置，吸取上层溶液，过滤，即得供试液。加标样品同法配制。3.2 测试条件3.2.1 色谱条件流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液（10 mM）,B-乙腈比例*：A:B=12：88流速:1 mL/min进样量：20ul*必要时设置如下方法对色谱柱进行再生和平衡：时间，min%%流速 ml/min 012881等度1012881等度10.530702再生1530702再生15.112882平衡202882平衡3.3 测试结果按照方法1处理，结果如下： 3.3.1 对照品图谱图1 对照品图谱(DCD浓度1.25ug/ml)双氰胺保留时间4.98min,理论塔板数13086,拖尾因子1.1. 3.3.2 无检出的奶粉空白图2 配方奶粉空白3.3.3 奶粉加标图3 奶粉加标（测试液中加入的标样浓度:5ug/ml）图4 奶粉加标（测试液中加入的标样浓度：0.05ug/ml）3.3.4 某知名品牌奶粉图5 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱该品牌奶粉中未检出双氰胺. 4 结论采用ZIC-HILIC色谱柱，可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单，色谱峰型良好，方法重现性良好（RSD2%）,检测浓度在0.5-10ug/ml之间现行关系良好(R=0.999),加样回收率在95.6-101.5%之间。按照方法1的处理，LOD为1.3ug/g奶粉，按照方法二处理,LOD可达0.07ug/g。该色谱柱还能用于三聚氰胺、双氰胺、三聚氰酸、二甲双胍、尿素等的同时检测，如： 另外，LC-MS/MS采用如下色谱条件：色谱柱：ZIC-HILIC (5 µ m, 200Å ) PEEK 150x2.1 mm流动相：A: 95:5 ACN:0.1% formic acid/10 mM ammonium formate in H2OB: 50:50 ACN:0.1% formic acid/10 mM ammonium formate in H2O梯度方法Time (min)Solution A (%)Solution B (%)Flow rate (mL/min)Elution0.0-5.010000.400isocratic5.0-12.8100-250-750.400gradient12.8-15.825750.400isocratic15.8-16.010000.400equilibration16.0-24.910000.600equilibration24.9-25.010000.400equilibration详细方法可参考：FDA Laboratory Information Bulletin 4487Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101&ndash 107更多详情，请拨打默克密理博实验室基础业务 400-889-1988

2018年中旬，长春长生的疫苗案还未彻底了结，缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺（NDMA）又一次上了热搜。 时至今日，风波犹存，欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报，分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中，同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物，并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”？“致病”！众所周知，药品是特殊的商品，它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来，多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世，让攻克癌症不再是梦想。 同时，药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果，有时不仅不能“治病”，还可能“致病”，甚至危及生命安全，所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种，而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质（或遗传毒性杂质， Genotoxic Impurity， GTI）一般指能直接或间接损伤细胞DNA，产生致突变和致癌作用的物质，具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控，2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后，欧洲药品管理局（ EMA）随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》，人用药品注册技术要求国际协调会议（ICH）与美国食品与药品监督管理局（ FDA）出台了相应的法规，中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求，不断完善现有药典收载技术指南，包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输（与包装物接触）等过程中，多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响，从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候，飞飞在此！今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术，让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法（苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯）。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求，可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下：图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图（点击查看大图） 图2. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明，基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析，试验结果优异，该方法稳定，快速，满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图（5ng/mL）（点击查看大图） 图4. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 从上图中可以看出建立的方法灵敏，快速和稳定性，色谱峰形良好，同时具备优异的重现性，可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了，不过难道只有这些？不！后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案，令“NDMA们” 无所遁形，敬请期待！扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯

新西兰初级产业部称，二聚氰胺本身无毒害 乳品巨头恒天然集团称，残留物不到欧盟限值的1%　　■ “新西兰奶粉被检出二聚氰胺”追踪　　新京报讯 (记者 李静)针对乳品被检出含有二聚氰胺(DCD，也称双氰胺)残留，昨日新西兰乳品巨头恒天然集团再次发布声明重申保证食品安全。恒天然表示，检测到的DCD残留水平是极其微量的，还不到欧盟食品安全限值的百分之一。　　此外，昨日新西兰初级产业部表示，自去年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用，新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。　　恒天然：残留不到安全限值的1%　　新西兰初级产业部官员25日证实，在新西兰出产的小部分牛奶和奶粉中检测出少量双氰胺化学残留物，但这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。新西兰政府已经下令禁售含DCD产品。　　恒天然集团CEO史毕根思昨日再次就此发布声明向全球消费者保证，新西兰乳制品是安全的，可以放心食用。“我们知道，部分消费者和监管机构心存疑问。我们必须打消他们的疑问。目前，我们正在和他们保持密切沟通，提供相应解释。我们拥有强大的科学依据证明恒天然产品的安全性，并且一再就我们产品的食品安全做出保证。”　　史毕根思昨日表示，“整件事情的来龙去脉是这样的。首先，我们在少数产品样本中检测出了DCD的微量残留。需要提请大家注意的是，我们检测到的DCD残留水平是极其微量的，还不到欧盟食品安全限值的百分之一。”　　新西兰产业部：外界有误解　　对于这一引起广泛关注的事件，新西兰政府方面昨日也对此做出表态。　　新西兰初级产业部局长Wayne McNee昨日表示，对于新西兰暂停在牧场施用DCD及其对新西兰乳制品的安全性意味着什么,外界有所误解。　　据其介绍，DCD的残留只在少量的奶粉产品中被发现,并不存在于任何其他乳制品，如奶油与乳酪。　　“这些少量的残留并不会对食品安全造成危害。DCD本身是无毒害的。”McNee表示。　　McNee表示，DCD从未被加入或是被使用在新西兰的食品上,它是被用来使用在牧草上以降低温室气体的排放和减少硝酸盐进入水中。　　对特定化合物残留无国际标准　　据介绍，虽然目前对于特定的化合物的残留并无国际标准,新西兰两家化肥公司已经主动暂停出售和在牧场使用DCD,因为新西兰的国际乳制品消费者期待新西兰产品是零残留。目前对于DCD尚无国际标准。　　McNee表示，欧盟委员会设定有每日可接受的DCD含量。根据目前在新西兰乳品所检测出的最高DCD残留，一个60公斤体重的人必须饮用超过130公升的液态牛奶,或是摄取60公斤的奶粉才会达到欧盟委员会所设定的每日可接受含量的限额, 只有摄入比该上限高得多的数量，才会对健康产生影响。　　“在出口的乳制品中存在DCD残留的机会是微乎其微的，”McNee昨日强调，“自2012年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,并且目前也已被停止使用。新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。”　　新西兰国内并没有因为本次在牧场停用DCD而对乳制品的销售有任何限制。　　1月26日，在新西兰部分奶粉被曝出含二聚氰胺残留物后，中国国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的二聚氰胺含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。　　■ 小知识　　二聚氰胺(DCD，也称双氰胺)主要用途有：　　(1)作为胍盐、三聚氰二胺类的原料。　　(2)用作染料固色剂，双氰胺和甲醛反应制得的双氰胺树脂，可用作染料固色剂。　　(3)双氰胺化肥，双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。　　(4)作为精细化工中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。　　■ 相关　　“二聚氰胺是否有毒”无明确说法　　新西兰政府及恒天然公司一再强调检测到的二聚氰胺DCD残留水平是极其微量的，产品是安全的，并且DCD本身无毒无害。　　然而也有国内专家指出检测出的DCD奶类产品可能会对脆弱婴幼儿产生副作用。　　面对各方不同的声音，消费者该相信谁?　　上周六，国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的DCD含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。　　而对于含有DCD的奶制品到底有没有毒?毒性多大?我国官方目前尚无明确说法。　　新京报记者 李静　　■ 专家声音　　“消费者不必太惊慌”　　此事与三聚氰胺事件性质完全不同　　上海奶业行业协会副秘书长曹明昨日表示，根据目前掌握到的情况来看，被检测出的双氰胺并非人为恶意往奶制品中添加，这与此前三聚氰胺事件的性质完全不同，而且经过土地、草木、乳牛、牛奶的层层转化，含量极少，对成人不会有太大影响。　　但曹明昨日也指出，含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用，婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善，对食品十分敏感，容易导致堵塞肾脏等情况发生。　　中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅在接受新华社采访时表示，根据目前已知情况分析判断，此次新西兰奶粉双氰胺残留事件并非是奶粉加工过程中蓄意添加，而是牧草使用了氮肥增效剂双氰胺，奶牛吃了这种牧草后，在奶中残留的。双氰胺毒性小于三聚氰胺，消费者不必太惊慌。　　但他强调，中外奶粉企业都应积极采取措施，在技术允许范围内最大可能减少双氰胺残留值。同时他建议可以采取双氰胺婴儿奶粉每公斤1毫克的限量值标准来评估其安全风险。　　新京报记者 李静　　■ 消费者　　“不知该去哪儿买放心奶”　　新西兰二聚氰胺事件让不少将对新西兰奶源很放心的妈妈们“崩溃”。尽管有些消费者对此事件了解得并不透彻，但面对近年来频频发生的奶粉安全事件，妈妈们脆弱的神经再次陷入恐慌之中。　　马女士昨日表示，之前一直是委托朋友从新西兰代买奶粉，虽然很麻烦，但是为了孩子也一直坚持着，就是为了安心。但这两天看新闻发生这个事情，现在完全不知道该怎么办了。　　“家里还有这么多新西兰的奶粉呢，无论事大事小，都不敢再给孩子喝了，可中途换奶粉对孩子也很不好。”马女士说，“连新西兰的奶粉都有问题，真不知道以后到底该去哪买放心奶了。”　　担忧的不仅仅是马女士，昨日已经怀孕7个月的刘女士也郁闷起来，她表示：“自从怀孕后家里人就四处打听哪些奶粉品牌好，很多妈妈都推荐新西兰奶粉，为此家里已经囤了一些，现在突然传出这个消息，那我们是不是应该改选一些欧洲奶粉品牌呢?”　　新京报记者 李静　　■ 市场　　相关产品均正常销售　　记者了解到，新西兰是全球最大的奶制品出口国，我国进口原料奶粉的70%-80%来自新西兰。　　由于恒天然集团是全球最大的乳制品加工企业，国内外众多奶粉品牌的原料粉都由恒天然集团供应，使得“双氰胺”事件的波及范围很大。　　昨日有业内人士指出，雅培、美赞臣、惠氏等消费者日常熟悉的知名奶粉品牌大多是从新西兰恒天然集团进口原料。在中国市场上，安怡中国和安满品牌均是恒天然集团完全掌控下的品牌。除此之外，国内半数以上的烘焙连锁店都选用恒天然旗下的安佳乳品。　　此外，昨日记者走访北京一些超市，在奶粉专柜看到有的奶粉品牌直接在包装上写明“新西兰奶源”，这些产品均在正常销售。　　对此，昨日一家超市销售人员表示，已经听说新西兰奶粉的事情，但目前涉及新西兰奶源的奶粉究竟能不能销售，国家相关部门并未有相关说明。

全国食品安全整顿工作办公会1月30日召开，全国食品安全整顿工作办公室主任、卫生部部长陈竺指出，在整顿高压态势下，仍有个别企业和个人置人民群众生命安全和身体健康于不顾，利欲熏心、顶风作案。2009年以来，一些地方查处了上海熊猫炼乳、陕西金桥乳粉、山东“绿赛尔”纯牛奶、辽宁“五洲大冰棍”雪糕、河北“香蕉果园棒冰”等多起乳品三聚氰胺超标案件。这些案件都是使用了2008年未被销毁的问题奶粉作为原料，生产乳制品，性质非常恶劣。　　打量“彻查并坚决销毁2008年问题奶粉”透露出的峻厉语气，可以想见职能部门打击问题的雷霆决心，但当触及“2008年问题奶粉”的字样时，则不免让人嗅出其中的黑色幽默意味，岁月流转，时间的刻度已经指向了2010年，但2008年的问题奶粉还在苟延残喘，这是问题奶粉太狡猾还是相关部门太无能?　　有一种痛叫时时隐痛，有一种伤叫伤疤未好再添新伤。三聚氰胺重出江湖无疑再次灼痛了世道人心，也许每个人都忘记不了2008年被曝出的三聚氰胺事件，该事件危害之惨烈、损失之严重、教训之深刻，无不让人倍感沉重。然而，事情让人感到惊骇之处正在于悲剧被复制。　　众所周知，《食品安全召回规定》第三十一条明确规定：“应当销毁的食品，应当及时予以销毁” 第三十二条明确规定：“市级以上质监部门对召回食品的后处理过程进行监督”。可见法规对于召回食品如何处理，如何保证处理执行到位，都给了明确的说法。试问，2008年的问题奶粉为何时至今日仍未销毁?　　将目光拉回到现场，2008年10月14日，国家工商行政管理总局等九局(部)下发《关于不合格奶制品退货退款和召回、销毁有关问题的紧急通知》，要求工商、质检、商务、工业主管、财政、公安、环保、卫生、食品药品监督管理等部门协作，制定切实可行的工作方案，严格监督检查生产者、销售者，做好不合格奶制品退货退款和召回、销毁等工作。显然，通知虽好，但只是纸上富贵而已，中看不中用，徒具形式而无执行。　　法条被废置，通知成废纸，问题出在哪里?正如业内人士所称，“这说明在2008年三聚氰胺事件之后，对于一大批流通在市场上的问题产品的监控仍存在空白。”政府有关部门对于一批当时处于生产与终端之间的中间领域的问题奶粉并没有给予足够的监管，包括问题产品从企业售出后，卖给了谁，并没有真正跟进。也许正因为存在监管空白、跟进空白和落实空白，才直接导致此后上海熊猫炼乳、陕西金桥乳粉等多起乳品三聚氰胺超标案件的发生。　　其实悲剧早已埋下。据《21世纪经济报道》1月5日报道，在2008年的三聚氰胺事件中，曾被公众所质疑的一个地方在于，回收的近万吨的三鹿奶粉如何销毁、销毁途径，大部分没有完全公开的信息。也有多位网友发帖询问，三鹿之外的涉嫌三聚氰胺的乳品企业，为何听到的是召回信息，却惟独没有销毁公告。的确，只见楼梯响未见人下来，只见召回信息，未见销毁公告，遑论销毁现场。这委实是吊诡的“杯具”，他们假装销毁，公众不明真相，而时间又是最残酷的老人，它让我们在疲于奔命中忘记了追问。　　尤其值得一提的是，这些问题奶粉并没有被“束之高阁”，而是流入市场。日前参加了食品安全专项整治紧急会议的广东副省长雷于蓝透露，2月1日起，开展为期10天的乳品和乳制品专项整治，“因为2008年还有一批含三聚氰胺的乳制品没被销毁，现在有的又流到市场上去了。”但是，具体数量和具体流向我们并不知道，这又是“杯具”。　　孩童的孱弱身躯禁不住三聚氰胺的一再侵袭，这些流入市场的问题奶粉二次作恶，真是情何以堪?谁在纵容三聚氰胺二次作恶?难道仅是问题企业无良吗?难道仅是监管之失吗?缺乏制度设计、缺乏执行力、缺乏对生命的起码尊重，悲剧便必然一再复制。一言以蔽之，不死的三聚氰胺的背后，映衬的是不作为的权力。权力不作为就导致三聚氰胺不死。

自奶粉污染事件发生以来，奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果，科学家们相信除了三聚氰胺，其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查，需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺，同时对所有类似物进行同时分析。实验证明，在某些乳酸类样品中，没有检出三聚氰胺，但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪，可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化，该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂，还包括标准的实验操作步骤，数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据，以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息，请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine

珀金埃尔默三聚氰胺分析仪筛查奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸　　奶粉中检测出三聚氰胺事件引起人们普遍关注后，三聚氰胺这一名字很快被大众熟知。根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果，科学家们相信除了三聚氰胺，其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查，需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不至分析三聚氰胺，同时对所有类似物进行同时分析。　　珀金埃尔默三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的分析仪，可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。该分析仪包括带有程序升温功能的分流不分流进样口和液体自动进样器的气质联用仪，分析所用的消耗品、色谱柱、仪器方法和目标化合物衍生后的质谱库、标准的实验操作步骤，以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据，该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。有关详细信息，请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine

导 语 氯胺酮（俗称“K粉”）属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物，属于分离性麻醉剂，吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部，心脏和大脑的永久损害，甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮，大部分由肾脏排出，尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本，如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作，然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管（或样品杯）和预处理小瓶，之后只需发出分析请求，系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面，该系统能够提供可靠、便捷的操作方式，并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤，时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时，自动前处理程序也在同时进行，并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品，即对样品的处理进行到振摇这一步骤时，系统会自动开始序列中下一个样品的处理，如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内，加标曲线线性相关系数均不低于0.9995，不同浓度加标样品重复进样6次，保留时间RSD均小于0.1%，峰面积RSD均小于4.5%，质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明：该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮（左）和脱氢去甲氯胺酮（右）色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，对尿样进行自动前处理，并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析，大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好，适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测，大大提高实验室运行效率。

水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度，使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子，此外，铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率，硬度越高，发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法，睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案，代替人工进行水质总硬度的测定，保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平：感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶：50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水（ρ20=0.88g/mL）硫酸镁（MgSO47H2O）乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA2H2O）铬黑T硫化钠（Na2S9H2O）盐酸羟胺（NH2OHHCl）锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样（硬度过高的样品，可取适量水样，用纯水稀释至50mL，硬度过低的样品，可取100mL）置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中，仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点，仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中，仪器内置计算公式，根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试选择GSB 07-3163-2014 200748水质 总硬度质控样进行测试。质控样真值为2.81±0.08mmol/L （2.73-2.89）。测定结果及滴定最终颜色见下图。质控样测定结果质控样测试-滴定最终颜色样品测试-人机比对取50ml自来水进行测试并进行人机比对，测试数据及滴定最终颜色见下图。自来水人机比对测试数据注意事项若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色变暗，可另取水样，加入0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液，再次滴定。水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时，需要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，影响滴定。水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化，用纯水溶解残渣后再进行滴定。结果与讨论使用睿科Auto Titra08全自动滴定仪可以完成标准物质的测定，滴定结果平行性、准确性良好。也可以达到人工滴定的标准。因此，可以使用Auto Titra08自动滴定仪可以代替人工进行水质总硬度的测定。睿科Auto Titra 08自动滴定仪采用仿生颜色识别，完全模仿滴定时人眼颜色识别动作，内置实验方法，节省时间、操作简单，易于掌握；仪器自动滴定，自动判定终点，节省了实验人员的滴定时间；此外仪器还可自动计算结果，一键生成报告。

珀金埃尔默以每股22.00美元现金收购Oxford Immunotec该项交易预计将于2021年上半年完成2021年1月7日，珀金埃尔默和Oxford Immunotec Global PLC联合宣布，他们已经就珀金埃尔默收购Oxford Immunotec的条款达成了协议。　　根据收购条款，Oxford Immunotec股东有权就每股获得22美元的现金。收购条款对公司全部已发行和将要发行的普通股的估值约为5.91亿美元。收购条款较2021年1月5日的每股收盘价17.15美元溢价约28.3%，同时相较于2020年10月8日至1月5日的90个交易日成交量加权平均股票价格14.34美元溢价约53.5%。此外，收购条款比使用2020年10月8日至2021年1月5日的90天成交量加权平均价计算的公司企业价值溢价99.2%。　　通过此次收购，珀金埃尔默将可以进入结核病诊断领域，从而进一步扩大其传染病检测解决方案产品组合，以更好地为世界各地的客户提供服务。此外，这笔交易将能够使珀金埃尔默丰富的渠道专业知识和领先的工作流程与测试能力，同Oxford Immunotec在T细胞免疫学领域的专长及其专有的潜伏结核病测试试剂盒技术相结合。 　　在财务影响方面，珀金埃尔默预计，在收购完成的第一年，该收购案将对非GAAP收益略有增加，而在可预见的未来，Oxford Immunotec的销售增长将超过其诊断系列的销售增长。　　Oxford Immunotec总部位于英国阿宾登，被公认为全球领先的潜在结核病检测试剂盒生产商。其干扰素伽马释放测定(IGRA)可识别结核病感染者。截至2020年9月30日，Oxford Immunotec在全球拥有约 275 名员工，截至 2019 年 12 月 31 日的2019财年和截至 2020 年 9 月 30 日的2020前 9 个月，其持续运营业务总收入分别为7370万美元和3920万美元。　　珀金埃尔默公司总裁兼首席执行官Prahlad Singh博士在谈到此次收购时表示："结核病仍然是目前世界上主要的导致死亡的传染性疾病之一，全球近四分之一的人口受到感染。我们相信Oxford Immunotec的诊断解决方案在减缓传播和拯救生命方面起着重要作用。Oxford Immunotec的高灵敏度测试产品以及他们团队对解决复杂健康问题的热情与珀金埃尔默的使命十分吻合，我们相信这将加速我们开发更强大的解决方案以帮助传染病的检测。”　　目前，珀金埃尔默的全球诊断产品组合包括以下解决方案：1) 免疫诊断，免疫学和传染病领域；2) 生殖健康，专注于新生儿筛查和产前筛查；3) 应用基因组学为基因检测和分子诊断提供从样品到结果的全自动化方案。　　Oxford Immunotec首席执行官Peter Wrighton-Smith博士在谈到此次收购时表示："我们很高兴能加入珀金埃尔默家族。我们相信这笔交易对于股东、员工和客户而言都是非常好的消息。借助珀金埃尔默的全球影响力和自动化经验，我们将能够更快速地发展，并在传染病领域产生越来越大的影响。“　　双方公司的董事会已批准此项交易，预计在2021年上半年完成。交易还须经Oxford Immunotec的股东批准、法院批准该计划和其他惯例成交条件。交易结束后，Oxford Immunotec将成为一家私有公司，其普通股将不再在任何公开市场上市。

网上疯传的&ldquo 赛百味：食物中含鞋底成分&rdquo ，让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。　　美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分，在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后，赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称，市面上大部分连锁，包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。　　赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构，就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示，此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。　　昨天记者向多位食品工业专家咨询，他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。　　偶氮二甲酰胺，这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中?　　网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺　　偶氮二甲酰胺，是一种工业泡沫塑料发泡剂，通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等，以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。　　偶氮二甲酰胺既然不溶于水，如何添加到面包中呢?　　记者在查看了CNN的原始报道后发现，CNN报道中提到的Azodicarbonamide，缩写为ADA，实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂，具有漂白和氧化双重作用，其自身与面粉不起作用，当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时，能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚，偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业，也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。　　面包配方对口感影响很大　　张先生回忆这些年吃赛百味的经历，发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年，面包坯很扎实，很有嚼劲，现在感觉越来越蓬松了，有时服务员在切面包，如果刀子不够锋利，面包还会被压成一团，是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。　　赛百味浙江地区总代理虞予说：&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产，面包的成分、配比也严格按照总部要求执行，之所以顾客会觉得面包口感变了，是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国，由于肥胖的人群较多，面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变，于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜，有时吃起来口感更蓬松。　　添加剂是面包配方的一部分　　CNN原始报道中，美国面包协会称，在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出，少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂，可以使面包更好地成型，能改善面包的质量。　　在我国，卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出，偶氮甲酰胺可用于小麦粉，最大使用量为0.045g/kg。　　在面粉熟化处理的过程中，添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸，从而使面粉筋度增加，提高面包气体保留量，增加烘焙制品的弹性和韧性。　　简单来说，被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构，使其形成更好的网络结构，改良形态的同时，也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌，也更容易掉渣，跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。　　关于发泡剂的说法，杨教授表示，发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候，才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用，主要是让面粉完成了快速氧化的过程。　　食品工业少不了添加剂　　本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查，发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。　　面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等，以及食用香精。　　面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。　　此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。　　它们中的有一些可以锁住吐司中的水分，有一些使面包变大变蓬变松软，有一些使吐司内部的质地更均匀，烤制后表皮的色泽更好看，还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的，才能达到最理想的效果。　　为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久，口感更好，这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类，各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料，前提条件是种类和用量都要符合国标规定。　　杨教授说，如果把面包中添加的盐写成氯化钠，而恰巧你对氯化钠又不熟悉，是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标，在国家规定的使用范围内，使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性，质检部门也会定期检查、抽查，完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。　　偶氮甲酰胺，英文简称ADA，是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用，当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时，能快速释放出活性氧，此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键，使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构，改善面团的弹性、韧性、均匀性，使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。　　偶氮二甲酰胺，英文简称ADC，是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯，ABS树脂等的发孔剂。　　偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾，目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性，欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。　　偶氮二甲酰胺，英文简称ADC，是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯，ABS树脂等的发孔剂。

近日，南京信息工程大学胡建林、常运华教授联合中科院生态环境研究中心、复旦大学、上海市环境科学研究院、南京拓服工坊科技有限公司（TOFWERK中国）、北京大学、中科院地球环境研究所等单位在大气有机胺领域取得重要研究进展，相关成果以“Nonagricultural emissions enhance dimethylamine and modulate urban atmospheric nucleation”为题，在中国卓越计划领军期刊Science Bulletin以长文（Article）形式发表。胡建林教授为论文第一通讯作者，常运华教授为第一兼通讯作者。 新粒子生成是指大气中的气态分子通过均相成核形成颗粒物的过程，是颗粒物数浓度的主要来源，对大气云凝结核的形成乃至全球气候变化有重要影响。气态有机胺，尤其是二甲胺被认为是新粒子生成的关键前体物。二甲胺的大气浓度较氨气低2-3个数量级，因而准确观测较有挑战性。此外，传统观点认为有机胺与氨气同源，由农业排放主导。然而在农业缺失的中国城市大气中，也能频繁观测到由硫酸-二甲胺-水三元成核触发的大气新粒子生成事件。那么对于典型城市乃至更大区域尺度上大气而言，二甲胺的时空分布是什么？二甲胺的主要排放源有哪些？非农业二甲胺对粒子数浓度的影响如何？图1. 中国北方和南方大气二甲胺的区域大跨度走航观测 针对上述科学问题，研究团队首先基于搭载有TOFWERK Vocus质子转移反应飞行时间质谱仪（Vocus PTR-TOF）的走航车，对中国大气二甲胺浓度开展了高灵敏度与高时间分辨率的车载移动观测。路线覆盖中国北方（山东东营至江苏南京；图1b）和南方（贵州黔西南至浙江绍兴；图1c）区域以及上海市区（图2a）。区域走航发现中国大气二甲胺浓度呈现东高西低、南高北低的分布格局，其中以农田为主的北方区域大气二甲胺浓度不足南方区域的1/3。在非农村地区，记录到由工业脉冲排放所导致的全球最高大气二甲胺浓度。在高度城市化的上海地区，二甲胺浓度自市中心向外围逐渐降低且与人口密度关联。这些结果表明中国区域和城市内部的大气二甲胺都深受非农业源排放的影响。图2. 上海市环线道路的大气二甲胺走航观测及其与人口密度的关联 其次，研究团队针对潜在的非农业排放源，系统开展了二甲胺源排放测试，确定了各种污染源的排放特征与排放因子（图3）。实验涵盖轻型机动车台架实验、重型卡车实际道路测试、植物箱式排放测试、工厂内外走航监测与城市化粪池系统排放测试等。研究结果表明，森林植物可能存在二甲胺排放，这部分解释了南方亚热带森林区的高浓度二甲胺。需要强调的是，该实验所用的PTR-MS分辨率较低，后期需开展更高精度的植物二甲胺直接排放和通量测试。此外，纺织工厂在印染环节所使用的含胺颜料被确定为重要的二甲胺排放点源。否定了机动车尾气存在高浓度二甲胺，证实了化粪池系统是中国城市特有且极其重要的二甲胺排放源。图3. 二甲胺的非农业源排放机理与源排放测试 最后，研究团队以上海为例，构建起包含居民生活源在内的城市非农业二甲胺排放清单。大气化学传输模型模拟结果表明，居民生活源的二甲胺排放在城市中心能贡献至多78%的大气粒子数浓度（图4）。该研究将外场观测、源排放测试与模型模拟相结合，呈现了中国大气二甲胺的全生命周期，为颗粒物污染防治和气候变化评估提供了有用参考。图4. 居民源二甲胺排放贡献上海城市大气粒子数浓度的模型模拟原文链接Chang et al., Nonagricultural emissions enhance dimethylamine and modulate urban atmospheric nucleation, Science Bulletin 2023, in presshttps://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2095927323003523

全球排放控制专家佛吉亚通过全新的Bruel & Kjaer振动测试系统提升了其排气系统测试能力。佛吉亚通过三个方面——减轻重量，污染物排放控制，以及能量回收——确保其排气系统满足严苛的环境标准，并应对公众日益增长的生态环境的顾虑。为加快对排气系统的测试能力，佛吉亚位于法国Bavans的研发测试中心投资购买了一台全新的Bruel & Kjaer振动测试系统。了解更多关于佛吉亚的信息，请访问其官网：http://www.faurecia.com/en/about-us/emissions-control-technologies 关于Bruel & Kjaer Bruel & Kjaer是先进的声学与振动测量系统制造商和供应商。 我们帮助客户测量和管理其产品与环境中的声音与振动质量。我们关注的领域包括航空航天、太空、国防、汽车、地面交通、机场环境、城市环境、电信和音频。 我们的声学与振动设备系列包括声级计、传声器、加速度计、适调放大器、校准器、噪声与振动分析仪和PULSE软件。 我们还设计和制造LDS系列振动测试系统，以及完整的机场和环境监测系统：WebTrak，ANOMS，NoiseOffice和Noise Sentinel。 全面了解我们的解决方案、系统和产品，请访问我们的网站：www.bksv.cn。 Bruel & Kjaer是总部位于英国的思百吉集团（www.spectris.com）旗下的子公司。思百吉集团2013年销售额达12亿英镑，集团的4个业务板块在全球共有大约7,500名员工。 媒体联系朱立市场传播经理Bruel & Kjaer 中国电话：+86 21 61133678邮箱：julie.zhu@bksv.com.cn网站：www.bksv.cn

氮是生物体中含量排名第四的元素，普遍存在于蛋白、多肽和神经传递介质的生物分子中。在含氮有机化合物中，β-氨基醇和α-氨基酮（下图）广泛应用于活性药物成分（API）的分子骨架。构建碳氮键的过程包括常规的亲核胺化和极性转换的亲电胺化。在各类亲电胺化试剂中，亚硝基衍生物主要应用于氮杂Diels-Alder反应和N-亚硝基Aldol缩合反应。而在亚硝基衍生物中，α-氯亚硝衍生物（例如1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a 和1-氯-1d-亚硝基环己烷 1b）的使用效率高、碳骨架易于解离并且可以避免繁琐冗长的后处理方案，反应机理如下图所示：间歇釜工艺中1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a的大规模批量应用需要-78℃的低温条件，其毒性较高、不稳定且易爆。随着现代化工危化品应用监管日益严格，在间歇釜条件下 ，具有高活性和潜在危险性的化学品的使用也已逐渐受限。而连续流条件下，危化品原位产生、原位消耗的模型有效减轻了处理和储存危化品的安全问题，为高活性中间体的开发与使用提供了可靠的解决方案。接下来小编将分两篇内容为大家介绍最近由著名连续流专家Jean-Christophe M. Monbaliu 带领的团队Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo, Thomas Toupy等人利用康宁多功能微通道反应器G1，取得的最新成果，联合发表在Green Chemistry杂志上。该研究中α-氯亚硝基衍生物独特的反应特性通过开发集成模块化、可放大的连续流工艺并进行各种可烯醇化酮的α-羟胺化反应过程得到充分的展现（下图）。图3.在连续流反应条件下，氯亚硝基衍生物（如1a）与一级、二级和三级烯醇化底物反应。 α-氯亚硝基衍生物的原位制备一、α-氯亚硝基衍生物的原位制备原理与流程流动化学反应条件下物料得到迅速充分的混合反应完全，有助于缓和α-氯亚硝基衍生物的高活性、高毒性对工艺过程带来的影响。α-氯亚硝基衍生物的原位制备过程主要在以下两个串联的发生器中得以实现：图4. （a）发生器I 有机强氧化剂次氯酸叔丁酯（t-BuOCl）的制备图5.（b）发生器II，肟与发生器I产生的次氯酸叔丁酯反应制备α-氯亚硝基衍生物 二、α-氯亚硝基衍生物的原位制备实验首先在1/16英寸PFA管线中分别以21℃，5 min和10℃，5 min的反应条件制备次氯酸叔丁酯（发生器I）和α-氯亚硝基衍生物（发生器II）。由于1a和1b化学性质不稳定，具有刺激性气味在加热或紫外线照射下分解。实验过程中采取避光措施，最后通过在线IR分光计在5巴负压下实时监测。结果显示成功实现1a和1b的制备。研究者接下来进行了放大实验，将两步反应放大至康宁G1反应器，反应条件分别优化为25℃，36 s和10℃，18 s。在康宁G1反应器中制备α-氯亚硝基衍生物（发生器II），由于玻璃模块的视窗效果，可以很清晰地观察到特征反应现象，随着次氯酸叔丁酯和肟在心形通道中混合反应，反应液立即呈现为α-氯亚硝基衍生物所具有的特征性蓝色（下图）。表6. G1反应器制备α-氯亚硝基衍生物阶段实验结果讨论本实验通过连续流工艺实现了原位制备或生产α-氯亚硝基衍生物。应用康宁反应器可实现放大生产且反应速度提高，康宁反应器高效的传热、传质特点可以实现原位规模化生产，同时原位使用的工艺，有效降低具有毒性和潜在爆炸风险的化合物对环境的不利影响。连续流反应单元与在线分析的集成既可以实时监控反应物变化又可以降低取样操作风险下一篇文章我们将为您继续介绍这项绿色安全工艺后续及扩展研究！敬请期待！Reference：Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy，Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ，Green Chem., 2021, 23,2336

培训通知 食品中三聚氰胺的样品前处理和液相方法培训班 一、培训方式 艾杰尔科技公司派遣工程师上门进行实地培训 或 您直接来我公司实验室接受培训 一、培训内容及时间： （一）套餐A  协助您迅速、有效建立一个经济实用的三聚氰胺检测实验室  建立三聚氰胺检测实验方案  实验技巧、操作培训  赠送：《固相萃取技术手册》一本；所有讲义及方法汇编 （二）套餐B  三聚氰胺检测实验日常维护  实验技巧、操作培训  赠送：《固相萃取技术手册》一本；所有讲义及方法汇编 二、 培训时间及费用： —— 提前预约、随时培训 （一）套餐A：派遣高级工程师上门培训（3个工作日内、费用：2000元/日、包交通食宿） （二）套餐B：派遣工程师上门培训（20个工作日内、费用：500元/日、包交通食宿） （三）您也可以来天津我公司实验室进行一天培训（费用：1500元/日，交通食宿自理） 三、培训地点：天津经济技术开发区第五大街创业中心 四、报名办法： 1、会务处：北京艾杰尔科技有限公司 联系人：许平，电话：010-62968031/2/3 传真：010-62968700 Email：ping_xu@agela.com.cn 地址：北京市海淀区上地3街9号金隅嘉华大厦D811A，邮编：100085 2、请认真填写报名回执表并传真至会务处：010-62968700，以便安排资料。 3、付款方式： ① 现场交费； ② 电汇信息如下： 公司名称：天津博纳艾杰尔科技有限公司 纳税人识别号：120115663069404 公司地址：天津市开发区第五大街泰华路12号创业中心6楼，邮编: 300457 开户银行：渤海银行股份有限公司天津滨海新区分行 帐号：2000019696000190 电话：022-25321032，传真：022-25321033回执下载处：http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=403

美国FDA发布婴儿配方乳制品中三聚氰胺的检测方法—应用Thermo Scientific TSQ Quantum LC-MS/MS　　美国FDA于日前在Laboratory Information Bulletin No.4421上发布婴儿配方乳制品中三聚氰胺的检测方法 (Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues in Infant Formula using LC-MS/MS), 该方法使用了Thermo Scientific TSQ Quantum与Surveyor HPLC液质联用系统，婴儿配方奶粉中三聚氰胺和三聚氰酸的定量限(LOQ)是0.25 µ g/g.　　具体文献请登陆：http://www.cfsan.fda.gov/~frf/lib4421.html　　TSQ Quantum LC-MS/MS以其开创性的专利技术将三重四极杆液质联用系统推向一个新纪元。该系统最具革命型的特点是其优于0.1DaFWHM出色的分辨能力。最为目前世界上唯一可以进行高选择性反应监测能力(H-SRM——分析的三重四极杆质谱仪。它能够显著提高测试实际样品时定量及定性的灵敏度及准确性，并且能够极大地减轻客户再样品前处理工作中地压力。　　关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技，原热电公司)　　Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码：TMO)是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约30000人，在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请登陆：www.thermofisher.com

据《联合早报》消息，不要小看染发剂过敏，虽然一般只会造成头皮红肿搔痒，但现在有严重的死亡案例出现。英国38岁女子麦卡比，去年10月染发后，出现心脏衰竭、呼吸困难等症状，随即陷入昏迷，利用仪器辅助呼吸13个月后，11月22日仍不治过世。 麦卡比原本习惯每6周染发一次，从未对染剂过敏，但去年10月她用了欧莱雅染发剂后不久，身体就感到不适送院，其间心跳还一度停止。经过抢救后，麦卡比变成了植物人，脑部永久受损，至上周四不治。　　另据台湾媒体报道，医生强烈怀疑，经常在头发上大胆染色的艺人高凌风，近日很有可能就是因为染发过度而罹患血癌。　　因为不管是任何品牌的染发剂，只要其中含有对苯二胺(PPD)，就必须要特别小心。对苯二胺可以让色彩更持久，经常被加在黑色的染发剂当中，是一种经过确认的过敏原和致癌物。它会破坏血球、阻碍代谢，甚至会导致贫血、乳癌、膀胱癌，德国和法国早就全面禁用，而台湾规定不可以超过2%，内地则是在《化妆品卫生规范》（2007年版）规定对苯二胺限量标准为6%。

前言：聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N，N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工，生产出更有价值的产品-“变副为宝"，既可减少三废，又能为企业创造更多价值。今天，小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料，通过康宁G1反应器生产N，N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物，常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯，很难得到高纯度的乙酸乙酯，且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品，那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N，N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN，N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC)，是一种重要的精细化工产品，主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年，DMAC产能达到22万吨。目前，乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向，可以减少占地和人员，提高生产效率和自动化的程度，对传统工艺有着巨大的冲击。因此，传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外，釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器，对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响，优化工艺条件，形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验，结果如表1。经过分析，在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点，可模块化设计，对反应器进行设计及改装如图2所示，选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1，无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2，两股物料泵入微通道反应器，然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力，待反应温度和压力稳定，以及物料流速都达到测试要求时，开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样，用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响，其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析，该连续流工艺最佳反应条件为：反应温度 140 ℃，停留时间 72 s，反应压力为 1. 5 MPa，n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1，乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ，DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出：对于均相反应，在不需要工艺强化的条件下，微反应取得了比釜式反应更好的结果，尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂，应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果，乙酸甲酯单程转化率 97. 5%，DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比，微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高，且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应，即使是不需要强混合的均相反应，微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化，智能化以及多步反应的全连续至关重要；釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力； 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献：《广 州 化 工》，2019 年 10 月，第 47 卷第 20 期

烟酸和烟酰胺统称为维生素B3，是人体必需的维生素之一，在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分，而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶，在氧化还原反应中起着传递氢的作用，与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系，并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分，对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中，生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的限量为70-360g/100kJ，在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点，成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标，使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定，结果优异，显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图（上）和等高线图（下）结果与讨论 表2.标准品重现性结果（n=6）(1.0mg/L) 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000，显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定，并对样品进行加标回收率的测定，在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%～104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较，排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺，标准曲线线性良好，通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用，可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

近日，江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势，攻坚克难，优化仪器参数与检测条件，建立了食品模拟物中甲苯二胺(2，4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法，方法检出限达到0.0005mg/L，不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求，而且可以采用食品模拟液直接进样检测，无需衍生化等前处理，使测试周期由原来的3天缩短至1天。　　甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分，广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用，毒性极大，在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。　　该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目，而根据现有方法进行的标准测试，需要对其进行衍生化处理后，再进行分析检测。不但耗时耗力，而且由于前处理复杂，不确定因素多，大大增加了检测风险。自该项目开检以来，由于检测方法的局限性，检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本，还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。

Venusil HILIC亲水作用色谱柱　　亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography，HILIC)是近年来色谱领域研究的热点，博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物，如极性代谢物，碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。　　丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.　　 　　图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定　　样 品：VB1, VB6, VC, VB2　　老化条件：甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度：40℃ 　　分析条件：0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度：30℃ ，UV280nm　　 　　色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm，5μm　　流动相：98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7)：2% 甲醇　　流 速： 1ml/min　　柱 温： 25℃　　检 测： UV 210nm　　 　　色谱柱：Venusil HILIC 4.6×250mm，5μm　　流动相: A: 0.1%TFA水溶液，　　B: 乙腈，　　A:B=75:25　　流 速: 1 mL/min　　温 度: 25℃　　检 测: UV 210 nm　　图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图　　图2. 结果显示，反相C18在98%的水相条件下，几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素，在25%的乙腈条件下，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以，Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。　　丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析，显示出比氨基柱更好的稳定性，更好的分离效果，尤其在使用ELSD检测器的时候，丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音，图3。　　 　　图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比　　样品：葡萄糖标准品(购至Sigma)　　检测：ELSD　　色谱柱：4.6×250mm，5μm　　色谱条件：乙腈/水(80:20),1mL/min，30℃　　图3显示，丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开，而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰，结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。　　腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果，图4。　　 　　图4. 地西他滨有关物质分析色谱图　　Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶)，4.6×150mm，5μm，乙腈：水=96∶4，1ml/min，　　UV@244nm，室温Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf

2009年2月5日，日本厚生劳动省发布食安输发第0205002号通知：近日，根据检疫所的监控检查结果，中国产繁殖洋葱中查出二甲嘧菌胺含量超标。因此，日本厚生劳动省决定在对中国产繁殖洋葱及其加工品(限于简单加工)实行的命令检查的检查项目中追加二甲嘧菌胺。　　违反事例：　　1.产品名称：加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热)：繁殖洋葱　　进口商：农产开发株式会社　　申报数量及重量：800CT，800000kg　　检查结果：二甲嘧菌胺 0.04ppm(标准值：0.01ppm)　　申报处：大阪检疫所　　违反确定日期：2008年7月1日　　处理状况：全部销毁　　2.产品名称：加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热)：繁殖洋葱　　进口商：农产开发株式会社　　申报数量及重量：1900CT，1900000kg　　检查结果：二甲嘧菌胺 0.05ppm(标准值：0.01ppm)　　申报处：大阪检疫所　　违反确定日期：2009年2月4日　　处理状况：全部保管中

将卫星成像数据与创新海面油膜取样和分析技术结合起来　　马里兰州埃尔克顿--(美国商业资讯)--戈尔公司(W.L. Gore & AssociatES， Inc.，简称Gore)和Infoterra有限公司(Infoterra Ltd)正联手为近海石油勘探提供海面油膜测绘与取样服务。该服务可为近海勘探公司提供近实时的卫星成像数据，并结合最灵敏方便的取样与分析技术，来描述油膜的特征，并确认石油系统的油苗。　　Infoterra公司使用卫星成像数据来监测全球近海盆地出现的海面油膜已有超过15年的历史。2008年，Infoterra推出了近实时成像技术，该技术安排卫星获取有关油膜位置的数据，然后，在获得图像之后几个小时内，把数据直接发送到海上的一艘船只。这艘船按照指引，前往可能存在油苗的区域，接着，船上的团队使用戈尔的油膜取样器，取得表面的地质化学试样进行烃类分析。　　戈尔勘测油膜取样器(GORETM Surveys SLick Sampler)使用时就像在海面油膜上投掷了一个假鱼饵一样，其中包含了强力憎水吸附剂，取样完成后，戈尔公司使用最先进的热解吸、气相色谱法以及质谱法对其进行分析，继而在包括一些重要生物标志化合物在内的C5 至C35范围内，描述石油化合物的特征。　　在各类近海勘探项目中，这种利用Infoterra的测绘技术锁定油膜目标、再进行取样和分析的方法，对于盆地石油系统的特征描述及其生热性质的验证十分关键。　　戈尔公司(W.L. Gore & Associates， Inc.)创立于1958年，全球销售额近25亿美元，员工总数超过8，000人。戈尔勘测产品(Gore Survey Products)事业部利用地质化学放大成像技术(Amplified Geochemical ImaginGSM)来测绘地下埋藏的石油和矿产资源，以直接测定从深达25，000英尺的储集层上方深埋的沉积物以及埋藏于数千英尺的火山岩或硬石膏下方的沉积物中渗漏的毫微克级数量的碳氢化合物和其他易挥发化合物。www.gore.com/surveys　　Infoterra隶属EADS Astrium公司，是一家领先的地理信息产品与服务提供商。其石油天然气部门通过测绘持续出现的海面油膜，来验证近海石油系统的存在。该公司提供卫星及机载数据与产品：全球油苗数据库、地质判读、陆上测绘、机载激光雷达与航空摄影、海冰监测与测绘、排水测绘、管线规划与数字地形模型。

2014年7月30日，Dotmatics公司宣布任命Rusty Irving为副总裁，并负责领导该公司的北美办事处。此前，Rusty Irving原为珀金埃尔默Informatics部门全球营销副总裁，负责美洲、欧洲和亚太地区的销售管理工作。再早些时候，Rusty Irving还曾在瓦里安公司担任过销售和产品管理职位。　　就在此前几天，珀金埃尔默Informatics部门原运营总监Jim Reilly选择加入了Consero Global公司，担任大波士顿区总经理。据悉，Jim Reilly自2011年4月加入珀金埃尔默，并在该公司工作了2年7个月，于2013年10月从珀金埃尔默离开。　　此前有媒体报道称，2011年，珀金埃尔默收购了CambridgeSoft等多家实验室信息科学技术公司，并组建了Informatics部门，致力于为所有实验室提供全方位数据管理及分析的服务。从2012年年底，珀金埃尔默Informatics部门开始建设中国团队，并在中国推广先进的国际信息化解决方案。

全氟有机化合物（PFCs）广泛应用于工业和民用的各个领域。近年来，其代表性化合物&mdash &mdash 全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)作为持久性有机环境污染物所造成的全球性生态系统污染引起了人们的关注，并逐步成为研究、分析的热点。 瑞士万通（Metrohm）为您提供简单、快捷的技术方案以测定PFOS、PFOA。该方法配置简单，采用液相色谱柱、等度分离、抑制电导检测、直接进样，无需预浓缩或基体消除，从而有效避免回收率差、线性欠佳等问题，特别适合痕量分析。 针对含高浓度二价阳离子的样品， 瑞士万通独有的英蓝（MISP）技术可实现在线去除二价阳离子，操作简便，准确度高。 欢迎致电瑞士万通垂询更多技术细节。

主要用途：此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求，其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中，可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中，是例行监测解决方案必备品！订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下：产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附：SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯

美国时间2011年12月19日，Pall(颇尔)公司宣布，其已签署一项协议收购蛋白质分析产品公司ForteBio，具体收购金额没有披露。　　ForteBio总部位于美国加州，主要生产无标记蛋白质分析仪器，这类仪器预计可以补充Pall的现有微生物监测平台产品组合。这家私人持股公司的主要产品是Octet系列， ForteBio最近还推出用于单样本分析BLItz平台。　　总部位于纽约Pall表示，“此次收购扩展了其在‘超过10亿美元的生物制药过程监控市场’的能力，以及在蛋白质研究领域的能力。”　　“Pall强大的全球销售渠道将扩展ForteBio的市场，以及在欧洲和亚洲等新兴地区机会。” ForteBio总裁兼首席执行官Joseph Keegan在一份声明中说， “无标记蛋白质分析的需求将继续加强。此外，通过合并，我们现在可以将ForteBio系统的优势带给更广泛的客户。”　　Pall预计该项交易预计2012年2月完成。在交易结束后，ForteBio将作为Pall公司的全资子公司。

测定N-二甲基亚硝胺的新标准！本次标准更新，新增了QuEChERS法测定，Detelogy带你一起解读！亚硝酸盐广泛存在于食品之中，很容易与胺化合，生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种，食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微，但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中，在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂，使其产生理想的粉红色，增加风味，且还具有抗氧化的效果。但是，亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸，极易反应生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物；水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐，加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐，从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新，大家的目光都聚焦在新增的第二法：QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上，相比起其他实验方法，不仅精简了实验设备，在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看！实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管，加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50 mL离心管中），加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL，向其准确加入10mL乙腈，MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm，涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min，取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠，放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min,10℃离心5min，上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中，加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min，待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管，加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器