正己烷无水级

CBEQ-4-108709-4000农残级正己烷指标参数如下： ITEM Specification Assay (by GC) (as n-Hexane) &ge 95.0% Assay (by GC) (as isomers) 98.5% Water (by KF) &le 0.01% Non-volatile matter &le 0.0005% Acidity &le 0.0003 meq/g Signal ECD of pesticide (Lindane to DDT) (as Lindane) &le 5 ng/L Signal PND of pesticide (Ethylparathion to Coumaphos) (as Ethylparathion) &le 5 ng/L Signal FID of 2-Octanol to Tetradecanol (as 2-Octanol) p/t. 报价:560.00元/瓶包装:4瓶/箱整箱起订促销价为448元/瓶促销时间截止2010.11.30

消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去，消费安全不容忽视。无论你来自何方，从事什么样的职业，我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是：“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心，制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看，各类食品安全问题依旧层出不穷：生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题，海能实验室迅速做出反应，为各位消费者总结了最新解决方案，希望对大家有所帮助。晚会曝出部分养殖笼养鸡的厂商宣称可以使用“添加剂”斑蝥黄来让蛋黄颜色变深，从而将笼养鸡蛋“化妆”成土鸡蛋。而且他们并不担心被市场监管部门发现，因为国家目前根本没有土鸡蛋、柴鸡蛋等相关标准。抛开虚假宣传、以次充好的问题不说，这种方法“化妆”出来的土鸡蛋安全吗？首先我们需要来认识一下这种不太熟悉的添加剂。斑蝥黄又叫角黄素（Canthaxanthin），分子式:C40H52O2，化学名称：β-胡萝卜素-4,4’-二酮。是一种在自然界广泛分布的类胡萝卜素，具有抗氧化、消除自由基的作用，但其在生物体内的含量甚微。随着人工合成斑蝥黄的工业化，其在饲料、食品、化工、医药等行业得到了广泛的应用。鸡鸭等家禽喂养斑蝥黄可以使其蛋类表皮变黄，蛋黄变成人们喜爱的橙红色。为了保障人民的身体健康，利于政府对食品安全的监管，我国于2016年提出了饲料中斑蝥黄的检测方法：NY_T 2896-2016 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法。当当当当~海能实验室高效液相色谱法测定斑蝥黄含量试剂及材料正己烷、二氯甲烷、无水乙醇、丙酮、甲苯；正己烷-丙酮溶液（93+7）：正己烷和丙酮按体积比93:7混合均匀。斑蝥黄标准品：CAS 514-78-3，纯度＞90%，4℃避光贮存；斑蝥黄标准储备液：称取20mg斑蝥黄标准品于100mL棕色容量瓶中，先加入20mL甲苯，室温条件下放入超声波清洗仪中辅助溶解15min，再用正己烷定容至刻度，得到浓度200μg/mL的斑蝥黄标准储备液；斑蝥黄标准工作液：准确移取斑蝥黄标准储备液，用正己烷准确稀释成浓度5μg/mL的标准工作液，即配即用。实验方法1、试样的采集与制备按GB/T 14699.1采集有代表性的样品，用四分法缩减取样。按GB/T 20195进行制备样品。粉碎后过0.45mm孔径的试验筛，混合均匀，装入密闭容器中，低温保存备用。2、试样溶液的制备称取5g左右试样，精确到0.0001g，置于锥形瓶中。加入40mL无水乙醇，摇匀，加入40mL二氯甲烷，放在50℃超声波水浴锅上处理30min，然后用快速定量滤纸过滤至100mL容量瓶中，于避光处用二氯甲烷定容。移取5.0mL滤液于10mL试管中，并在50℃下氮气吹干。残余物用2.0mL正己烷-丙酮溶液进行溶解，后用0.45μm微孔滤膜进行过滤，制的试样溶液。以上操作均在避光通风柜内进行。3、色谱参考条件检测器：紫外检测器；色谱柱：正相硅胶柱，长250mm，内径4mm，粒度5.0μm；流动相：正己烷-丙酮溶液（93+7）；流速：1.5mL/min 进样量：20μL；检测波长：466nm；柱温：25℃。4、测定分别取20μL斑蝥黄标准工作液和试样溶液，在高效液相色谱仪上测定斑蝥黄的峰面积，根据峰面积计算滤液中斑蝥黄的浓度。实验数据斑蝥黄标准品高效液相色谱图

近日，白酒行业爆出了&ldquo 塑化剂超标&rdquo 事件，引起了市场的广泛关注。已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。塑化剂的危害不言而喻，2012年6月1日，卫生部曾紧急发布通知，将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并公布了检测方法。 迪马科技之前曾发布多种食品（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等）及药品（糖浆、片剂、颗粒）基质中塑化剂的解决方案，针对白酒塑化剂超标事件，迪马科技开发出酒类产品中塑化剂的解决方案，使用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化，分别运用HPLC、GC-MS两种分析方法测定，满足更多用户检测塑化剂的需求，详细解决方案如下：酒类产品中塑化剂的检测&mdash GCMS法1 适用范围本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。2 样品提取准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中，加入10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1），充分涡旋混合2 min ，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。3 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut PSA玻璃固相萃取柱 (Cat.#: 63206G)(1)活 化：向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；(2)上 样：加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液；(3)洗 脱：依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；(4)重新溶解：40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用正己烷定容至1 mL，供GC-MS检测。4 色谱条件4.1 GC-MS分析条件色谱柱：DM-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m (Cat.#: 8221)进样口温度：280 ℃升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min， 5 ℃/min升温至300 ℃，保持20 min载气：氦气，流速：1 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 &mu L离子源温度：230 ℃接口温度：280 ℃溶剂延迟：5 min5 添加回收结果白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果酒类产品中塑化剂的检测相关产品信息货号名称规格样品前处理63206GProElut PSA玻璃SPE柱1 g / 6 mL 30/pk65584ProElut Na2SO4 无水硫酸钠500g24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk37177针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 &mu m 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 &mu m 100/pk色谱柱及保护柱8221DM-5MS 毛细管色谱柱30m x 0.25mm x 0.25&mu m标准品12-SP-DC04Z邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP1ml,1,000ug/mL在正己烷中12-SP-DC05Z邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP1ml,1,000ug/mL在乙腈中12-PT8061-1JM邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份1ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1M邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份5ml,1,000ug/mL在异辛烷中12- N-11770-1G邻苯二甲酸二甲酯(DMP)[131-11-3]1g46595500mg12- N-11704-1G邻苯二甲酸二乙酯(DEP)[84-66-2]1g46594500mg12- N-11728-5G邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)[84-69-5]5g46588500mg12- N-11589-1G邻苯二甲酸二丁酯(DBP) [84-74-2]1g46597500mg12- N-11304-500MG邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)[117-82-8]500mg46589500mg12- N-11309-10G邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)[146-50-9]10g46600500mg12- N-11216-10G邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) [605-54-9]10g46601500mg12- N-11620-500MG邻苯二甲酸二戊酯(DPP)[131-18-0]500mg46593500mg12- N-11596-5G邻苯二甲酸二己酯(DHXP)[84-75-3]5g46596500mg12- N-11360-5G邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) [85-68-7]5g46598500mg12- N-11305-5G邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) [117-83-9]5g46590500mg12- N-11684-10G邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) [84-61-7]10g46602500mg12- N-11226-1G邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)[117-81-7]1g46592500mg12- N-11798-10G邻苯二甲酸二苯酯[84-62-8]10g46591500mg12- N-11601-10G邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP）[117-84-0]10g46603500mg12- N-11785-5G邻苯二甲酸二壬酯(DNP)[84-76-4]5g46599500mg54-376663-1L邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) [28553-12-0]1Lester content &ge 99 % (mixture of C9 isomers), technical gradeHPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂50101乙腈 HPLC 级4 L50115正己烷 HPLC级4 L50123甲基叔丁基醚 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH87900GC 进样针5 &mu L酒类产品中塑化剂的检测&mdash HPLC法 请点击http://www.dikma.com.cn/Doc/read/id/1264

CAEQ-4-011556-4000 HPLC级环己烷 CYCLOHEXANE (UV-IR-HPLC)报价：520元/瓶整箱起订促销价为420元/瓶，4瓶/箱促销时间:12月6日至12月31日

11月7日，上海国际酒业交易中心在其官网上披露的一份检测报告显示：西凤?国典凤香50年年份酒2012[珍藏版]的两项塑化添加剂的含量，超出限定标准近2倍。西凤股份发布公告称，该批次年份酒是在2012年5月定制生产。在2013年的白酒检测中，未包含DBP指标检验项目，因此完全符合彼时(GB/T19508-2007)的安全标准。但是目前仍有部分该批次产品在市场流通，出于负责态度，在报请陕西省食品药品监督管理局批示后，启动召回。　　聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）早在2012年就推出了《白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案》，助力白酒中塑化剂检测，让塑化剂无所遁形。一、样品前处理　　取白酒(市售某品牌二锅头，酒精含量56%V/V)1mL，加入4mL水，加入到dSPE玻璃萃取管（无油基质萃取管，SBEQ-CA8650-glass）中,准确加入5mL正己烷，充分漩涡混合。静置（如有必要离心）后，取上清液，加入1g无水硫酸钠，充分震荡。将上清液全部转移置定量收集管中，氮吹浓缩低于1mL，用正己烷定容至1mL，进GC或GC-MS检测。二、GC-FID方法　　1、色谱条件：　　色谱柱： CD-5石英毛细管柱　　（30m*0.25mm*0.25μm，GAEQ-521511）　　进样口温度：250℃　　检测器温度：300℃　　升温程序：初始柱温60℃，保持1min， 　　以20℃/min升温至220℃，保持1min， 　　再以5℃/min升温至280℃，保持4min　　载气：氮气，流速1mL/min　　进样方式：不分流进样　　进样量：1μL　　2、实验谱图： 　　3、实验数据： 　　注意： DNP的加标回收率为507.29%， 是由于白酒空白基质里可能含有该物质或者是杂质峰干扰（见谱图） ， FID检测无法排除，有条件者可以采用GC-MS法检测。三、GC-MS方法　　1、色谱条件：　　色谱柱：CD-5MS石英毛细管柱　　（ 30m*0.25mm*0.25μm，GAEQ-554421）　　进样口温度：250℃　　升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以12℃/min升温至300℃，保持5min。　　载气：氮气，流速1mL/min　　进样方式：不分流进样　　进样量：1μL　　色谱与质谱接口温度：280℃　　电离方式：电子轰击源（EI）　　监测方式：选择离子扫描模式（SIM）　　电离能量：70eV　　溶剂延迟： 5min　　2、实验谱图： 四、实验中常用耗材　　标准品： 　　萃取管： 　　旋涡混合器和氮吹仪： 　　其他耗材： 　　其他基质所用耗材： *价格仅供参考，具体请询安谱实验业务员。

SH-21Z型紫外测油仪依据国家环境监测技术规范要求，结合我国环境污染状况及各及环境监测部门有需要而研发出的一种高效环保、准确快捷的测油仪器。本仪器用正己烷萃取剂替代红外法中已被禁用的四氯化碳萃取剂，完全符合新国标《HJ970-2018水质石油类的测定 紫外分光光度法》的要求。该产品操作简单，精密度好，灵敏度高，性能稳定，能满足客户的各种应用要求。SH-21Z型(V10)紫外测油仪可广泛应用于大专院校、科研院所、污水处理厂、环保监测站、石化、造纸、制药、印染、纺织、皮革、酿酒、乳业、电子、市政工程等行业 检测原理：在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质，于紫外区测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律，从而定量分析水中石油类含量。※完全符合新环保标准，采用紫外光进行检测，仪器自动测量吸光度，然后自动计算最终浓度，操作简单，结果准确※萃取剂采用正己烷，对人和环境的影响远低于红外测油仪所用的四氯化碳萃※采用10.1英寸高分辨率真彩触摸屏，人性化的简洁菜单设计使得操作更省时，单个界面即包含检测时间、检测项目、吸光度、透过率、浓度值、波长值、曲线等详尽信息※测量项目可选自动、半自动测量 ※仪器具有扫描功能，可评判空白纯度※内置多条预设标准曲线，并支持自定义曲线※大容量可存储500万组数据※内置热敏打印机，实现检测及数据打印一体化，可打印当前及历史数据※仪器具有自检功能，可对仪器系统校正※带USB接口，可实现数据传输功能 ●测定指标：石油类、动植物油类和总油●显示方式：10.1英寸触摸屏中文配合个性化图标操作界面●波长范围：200-400nm●检出下限：0.001mg/L●测定范围：0.001～1000mg/L●量程：多量程选择●萃取剂：正己烷●测定时间：20-30分钟●光度稳定性：≤0.001A/10min●重复性：±3%●测量误差：≤±5%●温度示值误差：±5%●温场均匀性：±0.5●环境温度：5～40℃●环境湿度：相对湿度85%（无冷凝）●萃取方式：手动萃取●曲线参数:内置标准曲线●打印方式：内置热敏打印●净重：10.3Kg●产品尺寸：220*120*90mm分液漏斗、层析柱、专用萃取架、专用比色皿、比色皿架、固体试剂 凡是我方提供的仪器，运输、包装等费用均由我方承担；一年之内免费保修，一年后进行有偿服务。凡是我方提供的仪器一年以后均按照供货范围表的报价进行有偿服务。创新点：采用10.1英寸高分辨率真彩触摸屏，人性化的简洁菜单设计使得操作更省时，单个界面即包含检测时间、检测项目、吸光度、透过率、浓度值、波长值、曲线等详尽信息；测量项目可选自动、半自动测量；符合新环保标准，采用紫外光进行检测，仪器自动测量吸光度，然后自动计算最终浓度，操作简单，结果准确【盛奥华】SH-21Z型(V10)紫外测油仪

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低，效率高，杀虫谱广等特点，使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六，三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定，难于降解，积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢，其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中，包括我们赖以生存的水环境，而后经过生物富集和食物链的作用，最后进入人体，在肝、肾、心脏等组织中蓄积，影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年，但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考：HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样：量取100.0mL水样，加入20.0μL替代物标准溶液（四氯间二甲苯、十氯联苯），用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取：加入10g氯化钠（用于破乳，若样品含盐量较高，可适当减少用量），振荡至完全溶解后，加入15mL正己烷，剧烈振荡15min（注意放气），静置15min分层；再重复萃取一次，合并萃取液待干燥。干燥：将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中，将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥，少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿，一并过无水硫酸钠干燥柱，收集滤液于浓缩管中，用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干（水浴温度设置为45℃以下），正己烷定容3mL。净化：将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注：1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的，否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品，可以省略净化步骤。浓缩定容：将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL，加入5.0μL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，移入自动进样小瓶，待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量，兼容多种规格样品管，包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计，噪声小，动力强劲，最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法，每个方法可设6段自动变速，方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道，连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能，氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计，节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品，兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹，多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制，可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能，标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制，保存多种预设方法随时调用。

随着现代食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。以往，由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足，多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的检测方案，以供大家参考。相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理 固相萃取方法： 活化：5mL甲醇、5mL水 上样：10mL水性样品 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：5mL甲醇 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 4.高脂样品此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。4.1 动植物油脂样品的处理取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：7mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。4.2其他样品的处理 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：3mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。 5.复杂样品此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例：取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：3mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。检测：GC/MS检测。 附件一：高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm）样 品：15种邻苯二甲酸酯浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）溶 剂：正己烷 /40%流动相A柱 温：30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件二气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1&mu L流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号保留时间/min中文名称英文缩写SIM离子18.265邻苯二甲酸二甲酯DMP163、7729.135邻苯二甲酸二乙酯DEP149、177310.888邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149、223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149、223511.979邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59、149、193612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149、251713.044邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP45、72813.41邻苯二甲酸二戊酯DPP149、237915.552邻苯二甲酸二己酯DHXP104、149、761015.694邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149、911117.153邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP149、2231217.81邻苯二甲酸二环己酯DCHP149、1671318.056邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP149、1671420.444邻苯二甲酸二正辛酯DNOP149、2791522.98邻苯二甲酸二壬酯DNP57、149、71 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件三牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号保留时间/min中文名称英文缩写回收率18.337邻苯二甲酸二甲酯DMP87.82%29.214邻苯二甲酸二乙酯DEP72.31%310.996邻苯二甲酸二异丁酯DIBP81.97%411.759邻苯二甲酸二丁酯DBP77.33%512.11邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP83.87%612.864邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP83.83%713.201邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP109.08%813.576邻苯二甲酸二戊酯DPP86.36%915.757邻苯二甲酸二己酯DHXP84.67%1015.923邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP98.33%1117.377邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP101.30%1218.041邻苯二甲酸二环己酯DCHP92.47%1318.28邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP132.32%1420.718邻苯二甲酸二正辛酯DNOP89.73%1523.303邻苯二甲酸二壬酯DNP70.10% 某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500&mu g/L)的回收率结果列表序号保留时间/min中文名称英文缩写回收率18.308邻苯二甲酸二甲酯DMP149.97%29.185邻苯二甲酸二乙酯DEP93.49%310.96邻苯二甲酸二异丁酯DIBP125.70%411.716邻苯二甲酸二丁酯DBP136.89%512.064邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP90.84%612.778邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP82.29%713.144邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP106.38%813.518邻苯二甲酸二戊酯DPP88.14%915.686邻苯二甲酸二己酯DHXP75.32%1015.844邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP89.56%1117.295邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP105.05%1217.967邻苯二甲酸二环己酯DCHP72.94%1318.206邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP124.27%1420.625邻苯二甲酸二正辛酯DNOP78.19%1523.297邻苯二甲酸二壬酯DNP75.27%

深圳某终端单位，批量采购以下试剂、标物，共计94类，能做的厂商请联系，清单如下：试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮（NMP）优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液（4.00,6.86,9.18）优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚（CAS：1634-04-04）优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠（纯度≧87%）优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液（1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷（色谱纯或更高）优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮）优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃（109-99-9）（色谱纯或更高）优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠（NaBEt4）优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M（12.68g碘/L）优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸：质量分数大于0.88，p=1.21g/mL优级纯3氨水：质量分数为0.25，p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷（分析纯或色谱纯）优级纯1环己烷（色谱纯或更高）优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四，五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

维生素是人体生命活动不可缺少的营养物质，它们一般在动物和人体内不能合成或合成数量少，满足不了动物和人体的需要，必须依靠从食物中摄取。在食物中缺乏任何一种维生素，人和动物都会发生特有的缺乏症状，如缺乏维生素A、B和C时，可分别引起夜盲症、脚气病和坏血病等，严重时足以致命。维生素含量的高低，是评价农产品品质的重要指标之一。维生素广泛存在于各种生物体中，其种类繁多，化学结构与功能各异。按其溶解性可分为脂溶性(VA、VD、VE、VK)和水溶性(VBl、VB2、VB6、VB12、VC)两大类。维生素的分析测定是一项比较复杂的工作。其样品分析的一般程序是:首先用酸、碱或酶分解样品，使其中的维生素游离出来再用溶剂进行提取，提取后对样液进行分离提纯，最后用适当的方法进行定量等。维生素的前处理方法很多，选用方法时应根据样品的品种、类型、待测维生素的性质、含量以及干扰物质多少等因素来决定。复杂的前处理过程往往需要智能高效的前处理仪器来进行，Detelogy参考GB 5009.82-2016 提供食品中维生素的前处理解决方案。一、食品中维生素E的测定1、 植物油脂称取2 g油样于25 mL的棕色容量瓶中，加入0.1g BHT，加入10 mL流动相于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后，用流动相定容至刻度，摇匀。过滤膜，待进样。注：流动相：正己烷 [叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10，临用前配制。2 、奶油、黄油称取5 g样品于离心管中，加入0.1 g BHT 45℃水浴融化，加入5 g无水硫酸钠，MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min，混匀，加入25 mL流动相后MultiVortex涡旋振荡提取，离心，将上清液完全转移至浓缩瓶中，并将其放入FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪上，于40℃水浴中浓缩至近干。用流动相定容10 mL，混匀。溶液过滤膜后，待测。3、坚果、豆类、辣椒粉等干基植物样品称取5 g 样品，用iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪提取其中的植物油脂，提取液于FlexiVap12/24全自动智能平行浓缩仪40℃水浴中氮吹浓缩至干，用10 mL流动相将油脂转移至25 mL容量瓶中，加入0.1g BHT，MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后，用流动相定容至刻度，摇匀。过滤膜，待进样。iQSE-02/06萃取条件萃取温度105℃萃取压力1000 psi加热时间5 min静态时间10 min冲洗体积100%N2吹扫时间60 s萃取溶剂石油醚静态萃取次数3次注：iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪可与FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪无缝衔接。二、 食品中维生素 D的测定 液相色谱串联质谱法1、皂化称取2 g试样于50 mL具塞离心管中，加入100 μL维生素 D2-d3和维生素D3-d3混合内标溶液，（含淀粉样品需加入0.4 g淀粉酶、10 mL约40℃温水，60℃避光恒温振荡 30 min后，取出冷却）加入0.4 g 抗坏血酸、6 mL约40℃温水于MultiVortex涡旋1 min，加入12 mL乙醇MultiVortex涡旋混匀，再加入6 mL氢氧化钾溶液MultiVortex涡旋混匀后，80℃避光恒温水浴振荡30 min（如样品组织较为紧密，可每隔 5 min~10 min 取出MultiVortex涡旋0.5 min），取出放入冷水浴降温。2、提取向冷却后的皂化液中加入20 mL正己烷，MultiVortex涡旋提取3 min，离心后转移上层清液到50 mL离心管，加入25 mL水，轻微晃动30次，离心后取上层有机相备用。3、净化将样品提取液置于安装好硅胶固相萃取柱的iSPE-864全自动智能固相萃取仪中进行净化，收集洗脱液于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪40℃下氮气吹干，加入1.0 mL甲醇，MultiVortex涡旋混匀，过有机滤膜供仪器测定。iSPE-216/864固相萃取条件步骤溶剂用量（mL）流速(mL/min)活化乙酸乙酯82活化正己烷82上样样液202淋洗乙酸乙酯：正己烷（5 95）62洗脱乙酸乙酯：正己烷（15 85）62三、食品中维生素A和维生素E的测定皂化称取10 g固体试样或50 g液体试样于150 mL平底烧瓶中，固体试样需加入约30 mL温水，混匀，（若样品含淀粉时需加入1.0g淀粉酶， 60℃水浴避光恒温振荡30 min后，取出）再加1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT，混匀，加入30 mL无水乙醇，加入20 mL氢氧化钾溶液，混匀后于80℃恒温水浴震荡皂化30 min，冷却。注:1、皂化时间一般为30 min，如皂化液冷却后，液面有浮油，需要加入适量氢氧化钾溶液，并适当延长皂化时间。2、使用的所有器皿不得含有氧化性物质；分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油；处理过程应避免紫外光照，尽可能避光操作；提取过程应在通风柜中操作。提取将皂化液转移至分液漏斗中，加入50 mL石油醚-乙醚混合液，振荡萃取5 min，将下层溶液转移至另一分液漏斗中，加入50 mL的混合醚液再次萃取，合并醚层。洗涤用约100 mL水洗涤醚层，需重复 3 次，直至将醚层洗至中性，去除下层水相。浓缩将洗涤后的醚层完全转移至FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪上，于40℃水浴中氮吹浓缩至近干。用甲醇分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至10 mL 容量瓶中，定容至刻度。溶液过有机相滤膜后供高效液相色谱测定。四 、食品中维生素 D的测定 高效液相色谱法皂化称取10 g固体试样或 50 g液体样品于150 mL平底烧瓶中，固体试样需加入30 mL温水，加入1.00 mL内标使用溶液(如测定维生素D2，用维生素D3作内标；如测定维生素D3，用维生素D2作内标，含淀粉样品需加入1g淀粉酶进行酶解)，再加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT混匀。加入30 mL无水乙醇，加入20 mL氢氧化钾液，边加边振摇，混匀后于恒温磁力搅拌器上80℃回流皂化30 min，皂化后立即用冷水冷却至室温。后续步骤同食品中维生素A和维生素E的测定方法Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器⚪ 高通量，配置多种规格样品管⚪ 高转速，应对各种难溶样品⚪ 可预存12种涡旋程序iQSE-06智能快速溶剂萃取仪⚪ 6个通道并联使用，每个通道可独立启停⚪ 萃取池自动密封，运行开始后自动升温升压⚪ 图形化界面全方位监控萃取流程iSPE-864全自动智能固相萃取仪⚪ 八通道，可批量处理64个样品⚪ 采用先进的柱塞杆密封过柱技术，支持串柱功能⚪ 主机与智能终端一体化设计，无需外接电脑FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪⚪ 实验过程中可随时启停增减样品⚪ 氮吹角度自动调节（0-90°），先斜吹后直吹⚪ 各个通道均可独立控制，自动定量浓缩1 mL或0.5 mLFV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪⚪ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。⚪ 三面水浴可视窗具备多色照明功能，智能快插排水口。⚪ 各个通道均可独立控制，自动定量浓缩1 mL或0.5 mL

正丁基锂（n-Butyllithium），可去除多种碳-氢键中的质子，尤其是当电子离域化或杂原子作用下共轭碱稳定时。正丁基锂性质独特，是有机合成中z重要的有机锂化合物之y。百灵威隆重推出Amethyst Chemicals 品p正丁基锂产品，特点如下： ◆ 通过多项严格检测，活性锂含量高，浑浊杂质少，反应收率高。 ◆ 产品溶解于正己烷溶液，有效保证正丁基锂的稳定性。 ◆ 包装设计独特，含密封衬垫可抽取包装，较同类包装密闭性提升1.5倍，抽取面积扩大15倍；可多次抽取，使用率高。 ◆ j具竞争力的价格，比同类进口产品低50%，g内现货充足，提供大包装。 反应收率高 &bull 可多次抽取 &bull 成本优势好 编号 CAS 产品名称 规格 目录价 274232 109-72-8 n-Butyllithium, [1.6M in hexanes] 100mL 800mL ￥342 ￥605 913796 109-72-8 n-Butyllithium, [2.4M in hexanes] 100mL 800mL 10L ￥351 ￥712 询价 温馨提示： 1.正丁基锂对空气和水敏感，请将产品储存于密闭、干燥、低温（2-8℃）环境中。 2.长期存放可能会产生少量浑浊，这属于正常现象，不影响产品pz。 3.使用注射器抽取溶液时，应在瓶口用注射针连接氮气球，以平衡正丁基锂吸出时的压力变化。 4.正丁基锂的反应体系需保持氮气环境，以阻挡空气和水气进入，所用溶剂应为无水或c干溶剂。

正相色谱是我们色谱分离中一种常用的分离模式。其分离原理是基于固定相的极性大于流动相，通过吸附作用，实现不同极性物质之间的分离。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱不保留或极性较强的化合物，且适用于绝不溶于水的物质分离。但是正相色谱也有困扰我们的难题。经常会有老师在使用正相色谱柱时出现出峰保留时间漂移的情况，有些是使用的正相柱子，样品出峰不断地有前移的趋势，有些是新买的正相柱子分离样品保留时间和原有的旧柱子不一致等。这到底是怎么回事呢，出现这类保留时间漂移的问题又该如何解决呢？今天小旭就带大家一探究竟。首先我们简单介绍下正相色谱+➱ 定义：固定相的极性大于流动相，基于固液吸附的原理，分离不同极性的样品。➱ 洗脱顺序：极性低的物质先被洗脱出来。流动相的极性越强，洗脱能力也越强。➱ 常见的正相色谱柱有：硅胶柱，二醇基柱，氨基柱，氰基柱。➱ 常用的流动相：主要试剂：烷烃（戊烷，己烷，庚烷，辛烷），芳香烃（苯，甲苯，二甲苯），二氯甲烷，四氯化碳。辅助试剂：甲基-t-丁基醚（MTBE），乙醚，四氢呋喃（THF），乙酸乙酯，乙腈，丙酮等。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱中不保留或极性较强的化合物，且适用于绝不溶于水的物质分离，还可用于拆分异构体。但正相色谱中，却易出现保留时间漂移的情况。这究竟是什么原因呢？原来正相色谱柱的固定相，特别是硅胶柱中未改性的裸硅胶，其中的硅醇基的极性特别强，其对流动相中甚至是实验环境中的水分含量非常敏感。而由于正相色谱中固定相的水分含量常常是个影响选择性的关键参数，流动相中的水分含量通常影响保留时间和分离度。我们知道大部分溶剂都含有小部分的溶解水，比如正己烷在20℃下，其水分含量是0.0111%w/w。因此正相色谱中出现保留时间波动较大的问题，大多可归因于固定相或流动相中水分含量的变化，而填料可能还是完好的。那么正相色谱中，出现这种固定相或者流动相中的水分含量影响物质保留时间的问题，该如何解决呢？小旭给大家分享两个解决方法：1、去除固定相上的水分用含2.5%二甲氧基丙烷（dimethoxypropane）和2.5%冰醋酸的正己烷冲洗色谱柱30个柱体积；2、使用水分含量可控的流动相（比如：用水半饱和）半饱和流动相配置方式：将无水的非极性流动相分成两半；其中一半中加入一定量水，并混匀搅拌约一小时，静置分层后，将多余的水相全部除去；将两部分非极性流动相重新混合在一起就配成了“半饱和”流动相。快来看一个案例吧~ ● ● ● ● ● ● ● ➱ 售后案例背景客户新买的Topsil（拓谱）Silica硅胶柱，在做一个老项目时，目标化合物的保留时间出现了漂移。同时对比旧柱子上目标化合物的保留时间是在10min左右，而新柱子的目标化合物的保留时间却出现在了20min左右。色谱条件：色谱柱：月旭Topsil Silica（4.6×250mm，5μm)。流动相：乙酸乙酯/正己烷/甲醇/正丙醇=60/40/2/1；检测波长：256nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：100μL。➱ 售后排查月旭实验室对该项目进行了验证，发现的确在新柱子上目标化合物的保留时间与客户实验室的做样结果一致，在20min左右。继而月旭实验室对该方法流动相中的主要试剂乙酸乙酯和正己烷进行了水半饱和的操作，使用水半饱和的流动相重复了实验，样品中目标物的保留时间稳定在了14min左右，与客户实验室用旧柱子做样的保留时间基本一致。如下图。通过月旭实验室的排查验证，流动相用水半饱和的方法，完美解决了客户在应用正相色谱柱时出现目标峰保留时间漂移的问题。我们回访客户后，还有彩蛋哦~产品详情

台湾因塑化剂引起的食品、保健品安全风波持续蔓延。最新调查数字显示，台湾受塑化剂污染的产品已增加到945种，涉及运动饮料、果汁饮料、茶饮料、果酱、果浆或果冻、方便面胶囊锭状粉状食品、保健食品、添加剂等类型。　　面对日益严重的塑化剂事件，迪马科技技术中心快速做出反应开发出适合油脂性样品分析的SPE前处理方法以及HPLC分析检测方法。该方法采用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱进行样品前处理净化，反相高效液相色谱法分离油脂性样品(食用油、方便面、方便面酱包等)中邻苯二甲酸酯。　　惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染，高质量的ProElut吸附剂和PTFE材质筛板更加保证了结果的稳定型和重复性。SPE方法克服了国标方法使用凝胶色谱柱需要仪器(GPC)配套，消耗溶剂多，操作繁琐等缺点。此方法操作简单，快速，为您检测食品中邻苯二甲酸酯工作带来便利。　　欲了解详细检测方法，欢迎来电咨询。迪马科技北京：400-608-7719 上海：021-6126 3966 广州：020-8559 3520 沈阳：024-2294 3513 成都：028-8661 2625 青岛：0532-8372 5230更多办事机构联系方式请见：http://www.dikma.com.cn/Catalog/index/cid/35 以下是检测油脂性样品中邻苯二甲酸酯配的色谱耗材，包括邻苯二甲酸酯标准品、HPLC级溶剂、玻璃SPE小柱、色谱柱等。大部分有现货，欢迎您来电咨询。 相关产品订货信息 货号 名称品牌规格63206GProElut PSA玻璃SPE柱Dikma ProElut1000mg / 6ml，30/pkg99603 Diamonsil C18(2) HPLC柱Dikma 250×4.6mm，5μm5323样品瓶（棕色/螺纹）Dikma2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫（已组装）Dikma 100/pk37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk50115 正己烷HPLC级DikmaPure 4L50106丙酮HPLC级DikmaPure4L50102甲醇HPLC级DikmaPure 4L50101乙腈HPLC级DikmaPure4L 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标货号名称品牌 规格12-SP-DC04Z邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice1ml,1,000ug/mL在正己烷中12-PT8061-1JM邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 1ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5x1mL,1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号名称品牌规格 12-F71 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Chemservice 1g 12-F70 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Chemservice 1g 12-F2264 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Chemservice 5g 12-F68 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Chemservice 1g 12-F2268 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) Chemservice 500mg 12-F2309 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) Chemservice 5g 12-F2312 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) Chemservice 500mg 12-F2263 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Chemservice 500mg 12-F2314 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) Chemservice 5g 12-F67 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) Chemservice 1g 12-F2315 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) Chemservice 1g 12-F2262 (DCHP) 12.邻苯二甲酸二环己酯 Chemservice 5g 12-F66 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) Chemservice 1g 12-F1091 14.邻苯二甲酸二苯酯 Chemservice 5g 12-F69 15.邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP） Chemservice 1g 12-F2317 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) Chemservice 5g 更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询。 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材：货号 名称品牌规格65584 无水硫酸钠Dikma ProElut 500g8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk5323 样品瓶(棕色，螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

多溴二苯醚(PBDES)是一类环境中广泛存在的全球性有机污染物，由于其具有环境持久性，远距离传输，生物可累积性及对生物和人体具有毒害效应等特性，对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点。2009年5月，联合国环境规划署正式将四溴联苯醚和五溴联苯醚、六溴联苯醚和七溴联苯醚列入《斯德哥尔摩公约》。多溴二苯醚的最大用途是作为阻燃剂，在产品制造过程中添加到复合材料中去，以提高产品的防火性能。其中十溴二苯醚(PBDE-209)，由于它价格低廉，性能优越，急性毒性在所有溴二苯醚中最低，所以在全球范围内使用最广，如用于各种电子电器和自动控制设备、建材、纺织品、家具等产品中。据统计，十溴二苯醚占阻燃剂总量的75%以上。那么这种污染物对人体有没有伤害呢？急性中毒的话基本毒性很低，多数为慢性中毒，长期接触对人体造成的损伤主要表现为组织损伤、发育畸形、干扰内分泌、影响生殖功能、致癌等。且具有生物累积性，可通过食物链富集。空气中多溴二苯醚的污染引入有多方面的原因，主要为工业排放，家庭电器的排放，电子垃圾拆解(特别是无序焚烧)，会向空气中释放大量的多溴二苯醚。参考HJ 1270-2022 《环境空气26种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法》Detelogy提供环境空气中测定多溴二苯醚的测定方案。该标准将于2023年6月15日实施。实验步骤Step1 采集用镊子将滤膜放入洁净滤膜夹内，滤膜毛面朝向进气方向，压紧。采样结束后，取出滤膜，滤膜尘面向内对折放入保存盒中。Step2 提取将采集的样品放入萃取池中，加入提取内标，避光平衡1h后，利用iQSE-06智能快速溶剂萃取仪对其进行提取。注: 提取完毕后，若提取液中含有水分，加入无水硫酸钠至无水硫酸钠颗粒可自由流动，充分除水。Step3 预浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL，待净化。Step4 净化安装好复合硅胶柱后净化，70 mL 正己烷进行活化，上样后，打开阀门，控制流速在每秒1滴~2 滴，收集全部样品流出液。加入 100mL 正己烷进行洗脱，收集。Step5 浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL。Step6 上机样品制备向进样瓶中加入 20μL壬烷，将浓缩后的样品液转移至其中，用MFV-24智能氮吹仪浓缩至约20μL后，向进样瓶中添加进样内标，混匀，待分析。Detelogy仪器亮点亮点中的亮点：FlexiVap-12/24与iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪能实现无缝衔接！！！

&mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： 1、样品提取方法：纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 2、固相萃取方法：若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下：（1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化；（2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中；（3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱；（4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明：Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 附件一：气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1&mu L流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定量离子18.351邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.228邻苯二甲酸二乙酯DEP149177311.018邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.788邻苯二甲酸二丁酯DBP149223512.135邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.857邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.231邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.605邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.805邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.97邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.436邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231218.108邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.345邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.511邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.785邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.379邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)

相关报道： Sigma-Aldrich新品亮相BCEIA 2011 (一) Sigma-Aldrich新品亮相BCEIA 2011 (二) 2011年10月15日，第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)在北京展览馆圆满落下帷幕。Sigma-Aldrich公司携旗下著名分析品牌Supelco、Fluka参展此次分析行业的盛会。展会期间，Sigma-Aldrich公司重点展出了Supelco、Fluka品牌的高品质分析产品，如SPE，SPME，色谱柱，气相柱、GC配件、HPLC配件、溶剂和标准品等。 更有来自美国Supelco总部的品牌研发经理Michael Ye博士做了题为“Supelco最新样品前处理技术在营养与食品安全中的应用”的技术应用报告会。报告会上Ye博士介绍了Supleco最新研发的三款新产品以及这些新产品在食品检测中的应用。新颖的报告内容受到了与会专家和老师的热烈欢迎。应用报告会上Ye博士隆重介绍了Supelco推出的三款最新前处理产品，其中一款新产品：Discovery 银离子交换SPE小柱——优化分离不同饱和度和顺反异构体脂肪酸甲酯 Discovery 银离子交换SPE小柱， 利用特有的技术将银离子（Ag+）嵌入SCX （磺酸基阳离子交换）载体上。在正相洗脱条件下，银离子（Ag+）仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用，具体表现为： 饱和的脂肪酸甲酯(无双键)，不吸附，最快流出； 顺式的双键，吸附作用比反式的强。反式的先流出，顺式的后流出； 双键越多，吸附作用越强。双键少的先流出，双键多的后流出。 由此达到脂肪酸甲酯(FAME)不同饱和度和顺反异构体的分离效果。此吸附保留机理，是基于双键上的两个电子提供电子，Ag+接收电子，从而发生电子转移，使得Ag+与双键形成复合体样品：1.0g油，从微波爆米花的膨化袋中刮出，8ml去离子水混合，石油醚液液萃取，三氟化硼甲醇溶液甲酯化，正己烷液液萃取，浓缩至5ml，无水硫酸钠干燥。 SPE小柱：Discovery 银离子交换SPE小柱，750mg/6ml（54225-U）；活化：4ml丙酮，然后4ml正己烷；上样：1ml正己烷提取液；洗脱：6ml正己烷：丙酮（96：4）（馏分1）； 4ml正己烷：丙酮（90：10）（馏分2）； 4ml丙酮（馏分3）；色谱柱：SP-2560，75mx0.18mm，0.14um（23348-U）；柱温：180℃进样口温度：220℃检测器：FID，220℃载气：氢气，40cm/sec进样量：0.5uL，100：1分流衬管：4mm内径分流衬管，杯型（2051001）各馏分回收率 馏分C18：0C18:1反C18:1顺C18：2顺，顺1100%100%2%--2----98%--3------100% 产品订购 描述包装货号Discovery银离子交换SPE小柱 750 mg/6 mL3054225-U750 mg/1 mL Rezorian™ Cartridge1054226-USP-2560 气相色谱柱 75 m x 0.18 mm I.D., 0.14 μm123348-U100 m x 0.25 mm I.D., 0.20 μm124056 相关产品 描述包装货号SP-2380气相色谱柱 30 m x 0.32 mm I.D., 0.20 μm124116-U30 m x 0.25 mm I.D., 0.20 μm124110-USupelco 37 种脂肪酸甲酯混标 147885-U关于Sigma-Aldrich：美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的官方网站：http://www.sigma-aldrich.com

一、吡硫翁锌简介吡硫翁锌（Zinc pyrithione , ZPT），可用作防腐剂、防污剂、抗真菌药和去屑剂等，广泛用于农业、工业、医药卫生以及化妆品等领域。ZPT可抑制革兰氏阴性、阳性细菌以及霉菌生长，有较强的杀菌能力，能杀死产生头屑的真菌，作为去屑剂已有60多年的历史。《卫生部化妆品卫生规范》（2007年版）中规定洗发剂中含有的ZPT不得高于1.5%。ZPT难被皮肤吸收，可达到有效去屑效果的同时不会对人体产生较大影响。ZPT本身具有一定的毒性，且洗发用品的使用频率较高，使用人群广泛，故使用的安全性不容忽视，我们需要有效可靠准确的检测方法确定洗发用品中ZPT的含量。ZPT的结构式： 二、吡硫翁锌的测定方法碘单质会氧化吡硫翁锌（ZPT）中的S，发生氧化还原反应，反应方程式如下：C??H?N?O?S?Zn+I2à C??H?N?O?S?I?Zn我们可以使用自动电位滴定仪配套氧化还原电极检测ZPT的含量，该方法准确度高、测试速度快、重复性好、回收率高。 三、使用电位滴定仪测定吡硫翁锌含量（1）仪器：雷磁自动电位滴定仪（ZDJ-5B系列、ZDJ-4B、ZDJ-4A）（2）电极：231-01玻璃电极和213铂电极（或501ORP复合电极/982241铂环滴定电极/992201铂环ORP电极/213-01铂电极和232-01参比电极）（3）试剂：超纯水、异丙醇（AR）、正丁醇（AR）、正己烷、无水硫代硫酸钠（纯度99%，105℃烘箱干燥2h）、碘、碘化钾、浓盐酸、0.02mol/L碘标准溶液、6%正丁醇溶液、13%盐酸正丁醇溶液、己烷-异丙醇溶液、2mol/L盐酸溶液（4）样品：市售某洗发水，瓶身标识“含有去屑因子ZPT成分”吡硫翁锌原料药，标称含量96%（5）测定流程如下： 滴定剂标定曲线 洗发剂测定曲线 原料药测定曲线 （6）依据滴定终点计算出样品中吡硫翁锌的含量 四、仪器及配套电极ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果； ● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。231-01pH玻璃电极● 测量范围：（0-14） pH ● 温度范围：（5-60） ℃ ● 外壳材料：玻璃 ● 敏感膜：玻璃球泡 ● 外形尺寸：Φ12×120 mm ● 接插件：BNC（Q9型）213铂电极● 温度范围：（0-50） ℃ ● 工作电极材料：铂 ● 外壳材料：玻璃 ● 外形尺寸：12×120 mm ● 接插件：BNC（Q9型）

近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，聚光科技推出使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。白酒中塑化剂检测整体解决方案1 前处理方法：精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。2 检测条件：2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m× 0.25mm × 0.25&mu m）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度&ge 99.999%）；流速：1mL/min。2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。2.4 检测结果： 图 16种PAEs分析总离子流图表 16种PAEs定性结果序号中文名称英文缩写CAS号保留时间定量离子1邻苯二甲酸二甲酯DMP131-11-37.7611632邻苯二甲酸二乙酯DEP84-66-28.6261493邻苯二甲酸二异丁酯DIBP84-69-510.4231494邻苯二甲酸二丁酯DBP84-74-211.1911495邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP117-82-811.5341496邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP146-50-912.3111497邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯DEEP605-54-912.6341498邻苯二甲酸二戊酯DPP131-18-013.0341499邻苯二甲酸二己酯DHXP84-75-315.21614910邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP84-68-715.37814911邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯DBEP117-83-916.82214912邻苯二甲酸二环己酯DCHP84-61-717.52014913邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯DEHP117-81-717.74314914邻苯二甲酸二苯酯---84-62-817.88722515邻苯二甲酸二正辛酯DNOP117-84-020.15414916邻苯二甲酸二壬酯DNP84-76-422.734149 方法检出限：0.01mg/Kg方法线性：R2&ge 0.997方法回收率：90%-110%3 方案优点：完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求前处理简单，操作方便；检测成本低，速度快；方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。4 实验室整体配置清单：4.1 前处理设备和试剂：4.1.1 10ml的具塞试管10个；4.1.2 恒温水浴锅一个；4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根；4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根；4.1.5 16种塑化剂标准品；4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠；4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。4.2 GC-MS检测设备基本配置：4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件）4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m× 0.25mm × 0.25&mu m）以及石墨卡套；4.2.3 高纯氦气（纯度&ge 99.999%）；4.2.4 减压阀及配套的管路；4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个；4.2.6 衬管及进样垫；4.2.7 网线及专用路由器；4.2.8 专用工具一套。4.3 选配部分：4.3.1 110位自动进样器；4.3.2 品牌机台式电脑； 关于聚光科技聚光科技，总部位于中国杭州，是世界领先的环境与安全检测分析仪器供应商，拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队，致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发，提供满足全球市场需求的高端分析测量仪器、完善的行业应用解决方案和售后服务。聚光科技为客户提供环境监测、食品安全、工业安全、公共安全等领域完整的分析检测及信息化管理整体解决方案。产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造及科学研究等众多行业。主打产品在国内市场居于领先地位，并出口到美国、日本、英国、俄罗斯等国家。创新是聚光科技不断前进的根本保障。通过自主创新，聚光科技拥有相关产品全世界最多的发明专利，并承担国家标准和国际标准的制订工作。相关成果获得包括国家科技进步奖在内的多项奖励。聚光科技已经成为国家在环境与安全检测分析仪器领域重要的创新平台。聚光科技产品覆盖光谱（ICP、近红外）、色谱（气相色谱仪）、质谱（台式气相色谱质谱联用仪、便携式气相色谱质谱联用仪）等领域。2011年8月收购北京吉天仪器有限公司后，聚光科技极大地丰富了公司实验室仪器产品线，使聚光科技能够更好更全面地为用户提供整体解决方案。更多资讯，请您登陆聚光科技公司网站http://www.fpi-inc.com/。并在 Weibo@聚光科技杭州股份有限公司 上了解更多聚光科技动态。

迪马技术人员为了助力土壤污染防治这个重要的项目，已经推出了“土十条”对应色谱消耗品选择指南，方便大家快速进行选择。检测领域检测项目参考标准对应色谱耗材产品规格货号土壤有机污染物1、多环芳烃HJ 805-2016《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》ProElut Silica SPE小柱10 g / 60 mL 10/pk63009ProElut Florisil SPE小柱1000 mg / 6 mL 30/pk65006DM-5MS毛细柱30 m x 0.25 mm x 0.25 μm822116种多环芳烃混标(HJ 805-2016)1000 ug/mL溶于丙酮：正己烷=1:1中，1 mL469492、有机氯农药HJ 报批稿《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》ProElut Florisil SPE小柱1000 mg / 6 mL 30/pk65006DM-5MS毛细柱30 m x 0.25 mm x 0.25 μm822123种有机氯混标（HJ报批稿）1000 ug/ml溶于正己烷：丙酮=1:1中，1 mL469503、邻苯二甲酸酯类ISO 13913-2014《土壤中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》ProElut AL-B glass SPE小柱1000 mg / 6 mL 30/pk65206GDM-5MS毛细柱30 m x 0.25 mm x 0.25 μm822111种PAEs混标(ISO 13913-2014 | ISO 18856-2004)1000 μg/mL溶于乙酸乙酯中，1 mL469073种PAEs内标混标(ISO 13913-2014)1000 μg/mL溶于乙酸乙酯中，1 mL469084、石油烃（C10 - C40）ISO 16703:2011《土壤中石油烃（C10~C40）含量的测定气相色谱法》ProElut Florisil SPE小柱2 g/6 mL 30/pk65062ProElut Na2SO4 SPE小柱2 g/6 mL 30/pk65512DM-1 或DM-5毛细柱30 m x 0.25 mm x 0.25 μm7121或7221石油烃（C10-C40）混标1000 μg/mL溶于正己烷中，1 mL46951土壤有机污染物5、挥发性有机物HJ 642-2013《土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》DM-624毛细柱60 m x 0.25 mm x 1.4 μm772231种VOC混标（HJ 642-2013）1000 μg/mL溶于甲醇中，1 mL469525种VOC混标（HJ 642-2013）1000 μg/mL溶于甲醇中，1 mL46953HJ 605-2011《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》DM-624MS毛细柱30 m x 0.25 mm x 1.4 μm883759种VOC混标（HJ 605-2011）2000 μg/mL溶于甲醇中，1 mL469546种VOC混标（HJ 605-2011）2000 μg/mL溶于甲醇中，1 mL469553种内标混标（HJ 605-2011）2000 μg/mL溶于甲醇中，1 mL469563种替代物混标（HJ 605-2011）2000 μg/mL溶于甲醇中，1 mL469576、丙烯腈、乙腈HJ 679-2013《土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定顶空-气相色谱法》DM-Wax毛细柱30 m x 0.53 mm x 1 μm75517、酚类HJ 703-2014《土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法》DM-1 或DM-17毛细柱30 m x 0.25 mm x 0.25 μm7121或742121种酚类混标(HJ 703-2014)1000 μg/mL溶于甲醇中, 1 mL469058、多氯联苯HJ 743-2015《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》ProElut Florisil SPE小柱1000 mg / 6 mL 30/pk65006ProElut Silica SPE小柱1000 mg / 6 mL 30/pk63006ProElut CARB SPE小柱1000 mg / 6 mL 30/pk65406DM-5MS毛细柱30 m x 0.25 mm x 0.25 μm822118种PCB混标(HJ 743-2015)100 μg/mL溶于正己烷中，1 mL46903土壤有机污染物9、苯胺类EPA method 8270D《GC-MS测定半挥发性有机物》ProElut Florisil SPE小柱1000 mg / 6 mL 30/pk65006DM-5MS毛细柱30 m x 0.25 mm x 0.25 μm82215种苯胺混标（EPA 8270D）1000 μg/mL溶于乙酸乙酯中, 1 mL4695810、硝基苯类EPA method 8270D《GC-MS测定半挥发性有机物》ProElut Florisil SPE小柱1000 mg / 6 mL 30/pk65006DM-5MS毛细柱30 m x 0.25 mm x 0.25 μm82214种硝基苯混标（EPA 8270D）1000 μg/mL溶于二氯甲烷中, 1 mL4695911、二噁英类和呋喃HJ 77.4-2008《土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》DM-5MS毛细柱60 m x 0.25 mm x 0.25 μm8222地下水有机污染物1、多环芳烃HJ 478-2009《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》ProElut Florisil SPE小柱1000 mg / 6 mL 30/pk65006ProElut C18 SPE小柱1000 mg / 6 mL 30/pk63106ProElut Silica SPE小柱1000 mg / 6 mL 30/pk6300616种多环芳烃混标（HJ 478-2009）1000 μg/mL溶于乙腈中, 1 mL469602、有机氯农药类HJ 699-2014《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》ProElut Florisil SPE小柱500 mg / 6 mL 30/pk65005ProElut C18 SPE小柱1000 mg / 6 mL或500 mg / 6 mL 30/pk63106或63105DM-35MS毛细柱30 m x 0.25 mm x 0.25 μm810134种有机氯和氯苯类混标(HJ 699-2014)100 μg/mL溶于丙酮中，1 mL46904地下水有机污染物3、邻苯二甲酸酯类ISO 18856-2004《水质 邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》ProElut C18 glass SPE小柱250 mg / 6 mL 30/pk63162GProElut AL-N glass SPE小柱1000 mg / 6 mL 30/pk65306GDM-5MS毛细柱30 m x 0.25 mm x 0.25 μm822111种PAEs混标(ISO 18856-2004)1000 μg/mL溶于乙酸乙酯中，1 mL469074、石油烃（C10-C40）ISO 9377-2:2000《水质.烃油指数的测定 溶剂萃取法和气相色谱》ProElut Florisil SPE小柱2000 mg / 6 mL 30/pk65062ProElut Na2SO4 SPE小柱2000 mg / 6 mL 30/pk65512DM-5毛细柱30 m x 0.25 mm x 0.25 μm72215、挥发性有机物HJ 810-2016《水质 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱-质谱法》DM-624MS毛细柱30 m x 0.25 mm x 1.4 μm883754种VOC混标（HJ 810-2016 | HJ 639-2012）1000 μg/mL溶于甲醇中，1 mL46961HJ 639-2012《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱—质谱法》DM-624MS毛细柱30 m x 0.25 mm x 1.4 μm883754种VOC混标（HJ 810-2016 | HJ 639-2012）1000 μg/mL溶于甲醇中，1 mL469616、酚类HJ 744-2015《水质酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法》ProElut PLS SPE小柱500 mg / 6 mL 30/pk68005DM-5MS毛细柱30 m x 0.25 mm x 0.25 μm822114种酚类混标(HJ 744-2015)1000 μg/mL溶于甲醇中，1 mL46698地下水有机污染物7、硝基苯类HJ 716-2014《水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》ProElut C18 SPE小柱1000 mg / 6 mL 30/pk63106ProElut Florisil SPE小柱1000 mg / 6 mL 30/pk65006DM-1MS毛细柱30 m x 0.25 mm x 0.25 μm812115种硝基苯混标(HJ 648-2013 | HJ 716-2014)1000 μg/mL溶于甲醇中，1 mL466848、苯胺类USEPA Method 8270D《GC-MS测定半挥发性有机物》ProElut Florisil SPE小柱1000 mg / 6 mL 30/pk65006DM-5MS毛细柱30 m x 0.25 mm x 0.25 μm82215种苯胺混标（EPA 8270D）1000 μg/mL溶于乙酸乙酯中, 1 mL469589、多氯联苯HJ 715-2014《水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》ProElut Florisil SPE小柱1000 mg / 6 mL 30/pk65006ProElut C18固相萃取膜盘47 mm 25/pk255750DM-5MS毛细柱30 m x 0.25 mm x 0.25 μm822118种PCB混标(HJ 715-2014)1 μg/mL溶于正己烷中，1 mL4668810、二噁英类和呋喃HJ 77.1-2008《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》DM-5MS毛细柱60 m x 0.25 mm x 0.25 μm8222 通用色谱消耗品 产品类型货号产品描述样品瓶、盖垫(火热促销中！)10322 mL样品瓶透明100/pk10332 mL样品瓶透明带书写处和刻度100/pk10342 mL样品瓶棕色带书写处和刻度100/pk1035盖, 蓝色, 开孔, PTFE/白色硅胶100/pk1036盖, 蓝色, 开孔, PTFE/白色硅胶(预切口) 100/pk顶空瓶5250320 mL钳口平底顶空瓶，透明 100/pk5250420 mL钳口圆底顶空瓶，透明 100/pk54124标准型 20 mm 钳口铝盖(含垫),硅橡胶/聚四氟垫52442防爆型 20 mm 钳口铝盖(含垫),硅橡胶/聚四氟垫针头式过滤器(火热促销中！)3003913 mm 0.22 μm 尼龙(Nylon) 100/pk3004013 mm 0.45 μm 尼龙(Nylon) 100/pk3004313 mm 0.22 μm 聚四氟乙烯(PTFE) 100/pk3004413 mm 0.45 μm 聚四氟乙烯(PTFE) 100/pk3004125 mm 0.22 μm 尼龙(Nylon) 100/pk3004225 mm 0.45 μm 尼龙(Nylon) 100/pk3004525 mm 0.22 μm 聚四氟乙烯(PTFE) 100/pk3004625 mm 0.45 μm 聚四氟乙烯(PTFE) 100/pk高纯溶剂50101乙腈, HPLC, 4 L50102甲醇, HPLC, 4 L50104乙酸乙酯, HPLC, 4 L50115正己烷, HPLC, 4 L50139乙腈, P.R.级, 4 L50140甲醇, P.R.级, 4 L50116正己烷, P.R.级, 4 L产品类型货号产品描述高纯溶剂50118二氯甲烷, P.R.级, 4 L50105乙酸乙酯, P.R.级, 4 L50143环己烷, P.R.级, 4 L50132冰醋酸/乙酸, HPLC, 50 mL50133磷酸, HPLC, 50 mL50134三氟乙酸, HPLC, 50 mL50144甲酸, HPLC, 50mL50138乙酸铵/醋酸铵, HPLC, 50 mL50157磷酸二氢钠, 无水, HPLC, 100 g50158磷酸氢二钠, 无水, HPLC, 100 g固相萃取装置及配件24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置48031,3,6 mL柱管通用连接器, 15/pk4806考克(控制流量), 15/pk99011真空/正压两用泵, 无油, 1/pk99013抽滤瓶套装(包括2米硅橡胶管, 2L抽滤瓶及橡胶塞), 1/pk备注：更多标准品和色谱耗材信息请来电咨询

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

近两天， 一则关于&ldquo 果冻，老酸奶是由破皮鞋做成的&rdquo 消息在网上疯传，因破皮鞋可以提炼出明胶。明胶是一种极为常见的食品添加剂，是从牛、猪等动物骨和皮中的胶原通过变性而制得的变性蛋白质，其化学组成与胶原基本相同，主要成分是胶原蛋白。老酸奶等乳制品为了保持其口感和外观，会适当添加明胶等食品添加剂，这是国家允许使用的。而皮革制成的明胶透明，无味，消费者根本无法将正规的食用明胶和皮革制成的明胶区分开来。 如何区分老酸奶等乳制品中添加的是食用明胶还是皮革废料提炼出来的工业明胶，这一难题一直困扰着广大分析工作者。迪马科技独辟蹊径，探索是否可以通过检测皮革水解蛋白来确认老酸奶等乳制品中明胶的来源。皮革水解蛋白是皮革废料或动物皮毛、脏器等水解生成的一种蛋白粉，对于乳与乳制品中皮革水解蛋白的鉴定，主要是通过对L-羟脯氨酸含量的测定。L-羟脯氨酸是胶原蛋白（皮革水解蛋白）特有的氨基酸，在乳酷蛋白中则没有，所以一旦检出，则可认为可能含有皮革水解蛋白，即可判断该乳制品中有可能含有由废弃皮革而来的成分。 迪马科技实验室开发了两种L-羟脯氨酸衍生方法，利用氨基酸分析柱，对L-羟脯氨酸进行分析检测。该方法检测结果准确，可靠，方法稳定性好，可用于老酸奶等奶制品中是否含有皮革成分的鉴别，两种衍生化方法，方便您根据实际情况进行选择。以下是老酸奶中L-羟脯氨酸的测定的详细检测方法： 老酸奶中L-羟脯氨酸的HPLC测定 1 仪器与试剂1.1 仪器、器皿1.1.1 HPLC+紫外检测器1.1.2 Diamonsil AAA氨基酸分析柱1.1.3 11 mL水解瓶1.1.4 1.5 mL塑料离心管1.1.5 20 mL玻璃具塞刻度试管1.1.6 5 mL玻璃具塞刻度试管1.1.7 0.22 &mu m针头式过滤器1.1.8 2 mL样品瓶 1.2 试剂1.2.1 甲醇1.2.2 乙腈1.2.3 正己烷1.2.3 三乙胺1.2.4 冰醋酸1.2.5 磷酸氢二钠1.2.6 磷酸二氢钠1.2.7 L-羟脯氨酸1.2.8 蛋白水解试剂：称取0.1 g苯酚置于100 mL容量瓶，加入50 mL浓盐酸（36%-38%，摩尔浓度约为12 mol/L），然后加水定容至100 mL。1.2.9 0.1 mol/L HCl水溶液：量取8.3 mL浓盐酸，然后用纯水定容至1000 mL。1.2.10 衍生剂PITC溶液：将250 &mu L异硫氰酸苯酯（PITC）用乙腈定容至10 mL。1.2.11 三乙胺溶液：将1.4 mL三乙胺用乙腈定容至10 mL。1.2.12 衍生剂DNFB溶液：0.5 mL 2,4-二硝基氟苯（DNFB）溶于50 mL乙腈。1.2.13 Na2B4O7缓冲溶液：称取1.91 g Na2B4O7· 10 H2O，用50 mL纯水溶解。1.2.14 氨基酸储备液：称取一定量L-羟脯氨酸，用0.1 mol/L HCl水溶液溶解，得到浓度为 0.05 mol/L的储备溶液。1.2.15 氨基酸使用液：将储备液用0.1 mol/L HCl水溶液稀释，得到浓度为0.0003 mol/L的L-羟脯氨酸溶液。1.2.16 磷酸盐缓冲溶液：0.02 mol/L Na2HPO4 和NaH2PO4水溶液。2 实验方法2.1 样品水解称取奶粉0.1 g或牛奶0.68 g置于蛋白水解瓶中（1.1.3），加入蛋白水解试剂（1.2.8），旋紧盖子，振荡混匀，110 ° C下反应24 h。反应完毕，将反应液全部转移至100 mL蒸馏瓶中，75℃下减压蒸馏至近干。用12 mL0.1 mol/L HCl水溶液（1.2.9）分三次溶解残渣，并转移到20 mL玻璃具塞刻度试管（1.1.5），再用纯水定容至20 mL，待衍生。 2.2 样品衍生2.2.1 异硫氰酸苯酯（PITC）衍生方法（1）样品水解溶液衍生量取200 &mu L样品水解溶液，置于1.5 mL塑料离心管中，加入100 &mu L三乙胺溶液（1.2.11）和100 &mu L衍生剂PITC溶液（1.2.10），混匀，室温反应1h，加入400&mu L正己烷（1.2.3），旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s，静置分层，取200 &mu L下层溶液与800 &mu L水混合，经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。（2） 标准溶液衍生化量取200 &mu L L-羟脯氨酸使用液*（1.2.15），置于1.5 mL塑料离心管中，加入100 &mu L三乙胺溶液（1.2.11）和100 &mu L衍生剂PITC溶液（1.2.10），混匀，室温反应1h，加入正己烷400 &mu L（1.2.3），旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s，静置分层，取200 &mu L下层溶液与800 &mu L水混合，经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。*根据实际情况，氨基酸使用液浓度可进行调整，本方法中氨基酸使用液浓度仅供参考。 2.2.2 2,4-二硝基氟苯（DNFB）衍生方法（1） 样品溶液衍生取0.5 mL样品水解溶液置于5 mL玻璃具塞刻度试管（1.1.6）中，加入0.5 mL Na2B4O7缓冲溶液（1.2.13）和0.5 mL衍生剂DNFB溶液（1.2.12），具塞摇匀，于60 ° C下避光反应1 h。反应完毕将试管置于冷水中冷却，用磷酸盐缓冲溶液（1.2.16）定容至5 mL，混匀后经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。（2） 标准溶液衍生取0.5 mL L-羟脯氨酸使用液（1.2.15）置于5 mL玻璃具塞刻度试管（1.1.6）中，加入0.5 mL Na2B4O7缓冲溶液（1.2.13）和0.5 mL衍生剂DNFB溶液（1.2.12），具塞摇匀，于60 ° C下避光反应1 h。反应完毕将试管置于冷水中冷却，用磷酸盐缓冲溶液（1.2.16）定容至5 mL，混匀后经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。乳品中L-羟脯氨酸检测相关产品信息（现货）货号名称规格样品前处理5535411 mL水解瓶含实心盖Telfon垫11mL50D-A5513-25ML异硫氰酸苯酯[103-72-0]25mL56-42080-50G2.4-二硝基氟苯[70-34-8]50g37177针头式过滤器 Nylon13mm,0.22&mu m 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13mm,0.45&mu m 100/pk标准品46587L-羟脯氨酸[51-35-4]1g色谱柱及保护柱99751氨基酸分析柱Diamonsil AAA250 × 4.6mm, 5&mu m6201EasyGuard C18 保护柱10 × 4.0mm 1/pk2个柱芯+1个柱套HPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂50102甲醇 HPLC级4L50101乙腈 HPLC级4L50132冰醋酸 HPLC级50mL50115正己烷 HPLC级4L50131三乙胺 HPLC级50mL50157磷酸二氢钠，无水 HPLC级100g50158磷酸氢二钠，无水 HPLC级100g通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）2mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25&mu L

邻苯二甲酸酯类（PAEs）作为塑化剂中的重要组成，其广泛存在于土壤，玩具、塑料包装、壁纸、食品外包装盒、医用血袋、个人护理等多种产品之中，然而有研究表明其对人体生殖发育及神经系统发育有一定的影响。 1）方法一：参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO 13913-2014 土壤中邻苯二甲酸酯类的测定 GC/MS法》建立了土壤中17种PAEs的测定方法 2）方法二：结合PAEs 的毒性，就烟草盒包装纸中的邻苯二甲酸酯类塑化剂提出一种气相色谱-质谱联用检测方法（GC/MS），通过检测发现，在检出的质量样品中主要包括DIBP，DBP和DEHP等塑化剂，该方法适用于检测纸质包装盒中6种PAEs含量，并能够适应大规模样品的快速分析要求。 另外GC-MS 也适用于化妆品（特别是指甲油，香水）玩具，纺织（特别是成人内衣，婴幼儿服饰）的相关的PAEs 邻苯二甲酸酯类的检测，是此类分析测试的必备神器。 参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO 13913-2014 土壤中邻苯二甲酸酯类的测定 GC/MS法》建立了土壤中17种PAEs的测定方法 采用乙酸乙酯提取，ProElut AL-玻璃固相萃取柱净化，样品前处理后，用安捷伦7820A-5977B及相关不同系列气质联用检测，满足相关测试的要求。 方法一：土壤中17种PAEs的测定方法本方案适用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的检测。相关参考步骤如下：1、标准品配制单标标准储备液：准确称取各标准品，用乙酸乙酯配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用乙酸乙酯配制成10 μg/mL（DBP为6 μg/mL）的混合标准储备液。2、提取 取5 g样品，加入适量无水硫酸钠(一般样品加8-10 g)，搅拌均匀，加入20 mL乙酸乙酯，振荡30 min，静置5 min，收集3 mL上层清液，待净化。3、净化—— ProElut AL-B 1000 mg/6 mL Glass(1)活化： 向柱中加入6 mL乙酸乙酯，弃去流出液；(2)上样： 将待净化液加入柱中，控制流速1滴/秒，收集后1 mL流出液，供GC/MS分析。4.色谱条件：1) 色谱柱：HP-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)2) 进样口温度：280 ℃3) 升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升温至300 ℃，保持5 min4) 载气：氦气，柱流速：2.69 mL/min5) 进样方式：不分流进样6) 进样量：1.0 μL7) 离子源温度：230 ℃8) 接口温度：280 ℃9) 溶剂延迟：5.5 min10) 电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM） 方法二：食品样品外包装盒的邻苯二甲酸酯类（PAEs）含量检测1. 实验仪器选择Agilent7820A/5977B气 相 色 谱/质 谱 联 用 仪（美国Agilent公司）；METTLER MS105 电 子天 平；SB-5200DT台式数控超声波清洗器。2. 实验方法1）以正己烷为溶剂，配制浓度为10mg/mL的IS溶液。2）取一定量裁剪后的样品称量，精确至0.1mg，并用剪刀将样品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片，将碎片置于100mL具塞三角瓶中；加入20mL水，浸润20min；然后加入20mL无水乙醇和50μLIS溶液，超声萃取30min；静置，待萃取液冷却至室温后，取2mL上层清液置于25mL具塞三角瓶中，加入5mL正己烷，在振荡器上以200r/min的转速振荡10min，静置，取上清液进行GC/MS分析。3）采用内标法定量。3.色谱条件：1）色谱柱：HP-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)2）进样口温度：280 ℃3）升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升温至280 ℃，保持15 min4）载气：氦气，柱流速：1.0 mL/min5）进样方式：不分流进样6）进样量：1.0 μL7）离子源温度：230 ℃8）接口温度：280 ℃9）溶剂延迟：6min10）电离能量：70eV.11）电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM）， 4. 实验结果分析1) 实验将不同体积的正己烷加入到2mL水/乙醇的超声萃取溶液中，通过液液萃取将PAEs从水/乙醇中萃取到有机相中，从而实现对萃取液的净化除杂作用，得到的正己烷层澄清、无色，水相层浑浊或有一定的颜色。2) 检测方法的选择及优化PAEs的分离检测可选用GC/MS检测方法,它能够给出定性信息，具有更强的选择性。实验参考GB/T21911—2008的方法，选用HP-5MS作为分离分析用色谱柱，但在程序升温时，延长了280℃下的保持时间，以便将一些高沸点的杂质赶出色谱柱。PAEs标准溶液及实际样品溶液的总离子流色谱图（TIC） 方法三：使用 Agilent 7820A-5977B 气质联用仪分析玩具中的邻苯二甲酸酯 另外，对于玩具中受监管的六种邻苯二甲酸酯为：邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 、邻苯二甲酸丁苄酯 (BBP) 、邻苯二甲酸二 (2- 乙基 ) 己酯 (DEHP) 、邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) 、邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP) 以及邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP) 。本应用简报使用 GB/T 22048-2008 标准为参考。 GB/T 22048-2008 描述了一种使用气质联用分析上述六种邻苯二甲酸酯的方法，相关的分析结果见如下的图谱。 推荐最佳方案：安捷伦7820A-5977B 气质联用，助力第三方环境监测 1) Trace Ion Detection (TID)技术 安捷伦独家所有技术 ,降低化学噪音水平 ,改善峰形,提高谱库检索匹配率 2）保留时间锁定RTL技术 通过EPC对压力的精确控制,在不同的柱头压下, 得到目标化合物不同的保留时间,建立起化合物保留时间与柱头压之间的关系.由此通过改变柱头压而调整化合物的保留时间. Agilent7820A-5977B GC-MSD的重要配套仪器，提供高效的分析方案,性价比高，满足多种测试，符合ASTM及相关的多项标准，仪器附带MassHunter软件帮助您完全控制每个步骤，让GC/MSD分析成为常规手段。简化了从仪器设置到数据分析和报告的整个方法开发过程。 安捷伦7820A-5977B 气质联用可以有效地助力第三方环境监测，安捷伦GC－MS 在环境监测中的应用由于安捷伦GC－MS具有灵敏度高，分析速度快，应用范围广等特点，因此很快就被应用于环境样品分析，为环境分析开辟了一条新的途径，同时其正在成为跟踪持续有机物污染的工具。

前言氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。固相萃取柱：Cleanert MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC2500122 实验方法2.1 标准溶液配制准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。2.2 饱和氯化钠溶液称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。2.3 GC-MS操作条件色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：230℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃进样量：1&mu L流速：1 mL/min接口温度：250℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min离子源：230℃四级杆：150℃检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/4532.4 样品处理称取2.5g酱油直接上样Cleanert MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测3 实验结果3.1 标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1.图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL）3.2 样品色谱图准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL）图3 酱油样品色谱图3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度　1#2#3#4#5#平均回收率（%）RSD（%）n=5回收率（%）88.083.990.583.692.187.603.84 4 结论实验结果表明，Cleanert MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称规格、包装订货号价格Cleanert MCPD2.5g/12mL, 20支/包LBC250012580DA-5MS30m*0.25mm*0.25&mu m；1支1525-30024200

近日，欧盟委员会在其官方公报上发布法规(EU)2023/1608，对关于持久性有机污染物法规(EU)2019/1021进行修订，正式将全氟己烷磺酸和盐类及其相关物质列入欧盟持久性有机污染物法规禁用物质清单。新法规于官方公报发布后的第20天起生效。全氟己烷磺酸及其盐此前已经于2017年7月7日列入SVHC候选物质清单。现在此类物质被加入《斯德哥尔摩公约》，日后将在全球范围内淘汰。2023年3月，欧洲化学品管理局已经公布了针对超过1万种全氟或多氟烷基类物质的REACH法规限制提案，相关企业必须做好市场评估和化学品替代的准备。全氟和多氟烷基化合物由数千种物质组成，由于其含有极其稳定的碳氟键，使得此类物质具有很强的化学稳定性和表面活性、优良的热稳定性和疏水疏油性，被广泛应用于工业生产和生活消费领域。但此类物质具有蓄积性、生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物，目前各国已经在逐步管控此类化合物。

日前，安徽时联特种溶剂股份有限公司正式获得“新三板”受理通知，年内将挂牌上市。　　安徽时联特种溶剂股份有限公司位于安徽省安庆市，占地120亩，是安徽省高新技术企业。公司本着“科技发展、无限追求”的理念，采用自行研制开发的专有技术从事高纯特种溶剂及精细化工产品的研究、开发与生产。　　安徽时联特种溶剂股份有限公司自创建伊始，一直致力于坚持以市场为导向大力发展高纯及HPLC级系列溶剂产品。安徽时联利用自主研发的“多级反应-精馏”技术生产的乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正己烷、正庚烷、四氢呋南、二氯甲烷、氯仿等高纯系列产品，已具备分析纯、制备纯、色谱纯、光谱纯、农残级、无水级、生物级、LC/MS级等8个系列的全系列产品。现已形成1000吨/年HPLC乙腈生产装置、500吨/年HPLC甲醇生产装置、160吨/年高纯系列产品生产装置。

不知道大家有没有注意到，最近天空的颜值是越来越高啦！今年是十四五时期的开局年，环境保护，推动绿色发展，促进人与自然和谐共生仍是发展的重中之重。然而在工业高速发展的今天，人们所从事的工业活动仍不可避免地会排放出一些化合物，这类化合物例如芳香族化合物，它们结构稳定，不易分解，可能会对环境造成严重的污染，通常在环境固体样品中可以被检测到。安东帕的前处理设备在土壤化合物检测方面一向有着非常优异的表现！相比于传统的萃取法，微波萃取具有快速、高效以及利用率高的优势。实验方案称取300 - 500 mg下列样品:BCR 392 -污水污泥工业土壤-自然污染萃取溶剂-溶剂1:20mL环己烷-丙酮,6:4(v/v)，用于污水污泥-溶剂2:25mL正己烷-丙酮,7:3(v/v), 用于八氯苯乙烯工业土壤测量采用对应萃取溶剂的萃取程序,得到了有色萃取物。通过离心分离萃取物。实验结果证实了快速有效的微波加热萃取与灵敏GC-MS分析方法结合可以缩短整个分析过程！微波萃取时间短，并且能同时萃取多个样品，与需要耗时24小时的索氏萃取相比为实验室高通量处理节省大量时间。另一方面,小型实验室可在一台设备上同时完成无机和有机的样品制备。反应管和转子的独特设计, Multiwave 5000可以用于精确微量元素测定的酸消解,也可用于高效、多功能的溶剂萃取。通过磁性搅拌器辅助,可提高萃取效率,同时缩短反应时间。

国庆假期期间，关于调味产品究竟有没有“双标”的话题，持续发酵。事件起源是有短视频博主称，酱油是由食品添加剂合成的“海克斯科技食品”，而后爆出国外市场的产品配料表中不含添加剂。这个事件同时也引发了一些网友的焦虑，大家纷纷表示不知道该吃什么酱油了，也好奇到底应该怎么看待酱油里的添加剂。其实任何一款酱油，主要原料都是这四种东西：水、大豆（黄大豆或黑大豆）、小麦（面粉）、盐。所以，它们会占据配料表的前四个位置。在后面，还可能添加的配料还有三氯蔗糖（甜味剂）、对羟基苯甲酸酯（防腐剂）、谷氨酸钠（增鲜剂）等。得泰仪器助力调味品中添加剂检测的前处理流程，使老百姓买的开心，吃的放心。三氯蔗糖是一种甜味剂，它甜度高，甜味正，我国许可用于酱油等二十多类食品当中。这种甜味剂是英国人首先开发的，经过国际食品添加剂联合专家委员会（JECFA）的认可，在加拿大首先使用，而美国是它的最大销售市场。目前国内根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定，三氯蔗糖在酱油中的最大使用限量为0.25 g/kg。本文以GB22255-2014《食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）测定》中酱及酱制品、醋、酱油的前处理方法为参考提供测定酱油中三氯蔗糖的应用方案：提取称取混匀后试样2 g于50 mL离心管中，加入1.0 g中性氧化铝，3 mL水，MultiVortex多样品涡旋混合器上振荡3min后加入15 mL甲醇，继续振荡30 s，超声波提取20 min，以3000 r/min离心10 min，将上清液移入50 mL离心管中。沉淀物加入5.0 mL甲醇：水溶液(75:25)，玻棒搅拌均匀后，MultiVortex多样品涡旋混合器上振荡30 s，以3000 r/min离心10 min，重复提取2次，将上清液合并于150 mL分液漏斗中。萃取净化在150 mL分液漏斗内，加入30 mL正己烷，振摇2 min，静置分层，20 min后，下层水相移置50 mL蒸发皿于沸水浴上蒸发，当蒸发皿中液体在1 mL左右时用9 mL水，分三次冲洗蒸发皿，冲洗液合并移置于15 mL离心管中，超声波处理5 min，以3000 r/min离心10 min。取上清液待固相萃取净化。将固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪以下列条件进行固相萃取净化。浓缩定容洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪，80℃水浴蒸干，残渣用1.0 mL乙腈：水溶液(11:89)溶解，待测。注：（如溶液有浑浊现象可将其移入离心管，10000 r/min离心5 min)，溶液过0.45 μm滤膜，滤液为制备的试样溶液，待测。）对羟基苯甲酸酯类无色、无味、无毒，广谱抗菌，对细菌、酵母、霉菌都有抗菌作用，防腐持续性强，适用pH范围广，化学性质稳定，无论在酸性、碱性、中性均能奏效。对羟基苯甲酸酯类具有酚基结构，比苯甲酸与山梨酸钾防腐剂使用量少、抗细菌性强，毒性低。在酱油中应用效果好。添加对羟基苯甲酸酯用量均按对羟基苯甲酸用量标准。日本酱油中添加苯甲酸为0.25 g/L。目前，我国食品添加剂标准GB 2760-2014中规定酱油中对羟基苯甲酸甲酯、乙酯及其钠盐（以对羟基苯甲酸计）的最大使用限量为0.25 g/kg。本文以GB22255-2014《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸脂类的测定》中酱油、醋、饮料的前处理方法为参考提供测定酱油中对羟基苯甲酸脂的应用方案：一般液体试样摇匀后可直接取样。称取5 g(精确至0.001 g)试样于小烧杯中，并转移至125 mL分液漏斗中，用10 mL饱和氯化钠溶液分次洗涤小烧杯，合并洗涤液于125 mL分液漏斗，加入1 mL1:1盐酸酸化，MultiVortex涡旋混合均匀，分别以75 mL、50 mL、50 mL无水乙醚提取三次，每次2 min，放置片刻，弃去水层，合并乙醚层于250 mL分液漏斗中，加人10 mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液30 mL、30 mL、30 mL洗涤三次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分，将有机层经过无水硫酸钠(约20 g)滤入浓缩瓶中，FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至近干，准确加入2.0 mL无水乙醇溶解残留物，供气相色谱用。上文实验流程中提到的仪器MutiVortex多样品涡旋混合器批量处理能力强高转速，轻松应对各类难溶样品小巧极简机身，节省存放空间，运行噪声低FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪高通量，支持32位常量样品兼容双氮吹模式，可选涡旋式或针追随式氮吹各通道独立控制，可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪各通道均具备红外光纤传感器，自动定量浓缩1mL或0.5mL并提示氮吹角度自动调节（0-90°），先斜吹后直吹10.1寸高清触屏控制，图形化假面直观显示iSPE-864全自动智能固相萃取仪八通道，最多可连续批量处理64个样品操作简单，自动完成固相萃取全过程无需外接电脑，并能导出详细的实验报表

自2005年亨氏辣椒酱被检出含有“苏丹红一号”以来，多家餐饮、食品公司相继“涉红”，苏丹红事件席卷中国。苏丹红是一种化学染色剂，并非食品添加剂。该物质具有偶氮结构，这种化学结构决定了它具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。因其鲜红的色泽，很多不法商家利用这一特性将其添加到辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中以牟取更高的利润。目前，国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法，使用的前处理柱是中性氧化铝固相萃取柱，存在着活度不易控制、回收率不稳定、净化后油脂较多等问题，严重干扰了苏丹红的检测，因此，寻找一种简便高效的检测食品中苏丹红的方法迫在眉睫。纳谱分析特别开发了苏丹红专用固相萃取小柱，可以快速、高效的提取、检测四种苏丹红，方法具有灵敏度高、重现性好、试剂用量少、油脂去除率高等优点。本实验针对三种不同来源（辣椒粉、辣椒酱、辣椒油）的苏丹红进行提取和检测。适用范围 参照国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法，适用于食品中苏丹红染料的检测。净化步骤1、待净化液的制备： 参照国标GB/T19681-2005中样品处理方法，得到待净化液，辣椒油等含油量较高的样品，需先称取2g无水硫酸钠于10 mL离心管中，再加入样品，提取后取上清液上样。2、SPE柱操作流程：（1）活化：SelectCore SDR苏丹红专用柱，规格500mg/6mL，依次使用5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷活化SPE柱（2）上样：将待净化液上到SPE柱上（3）淋洗：使用5 mL正己烷淋洗SPE柱，弃去全部淋洗液（4）洗脱：先使用5 mL二氯甲烷洗脱，待5 mL二氯甲烷快要流干时，再加入2 mL二氯甲烷，并收集全部洗脱液，备用（5）将洗脱液在40 °C下氮吹至干，用1 mL乙腈复溶，超声2 min，涡旋10 s，过0.45 μm的有机滤膜，供液相色谱检测液相色谱条件色谱柱：ChromCore C18，4.6 ×150mm，3 μm，120?（厂商：纳谱分析）流动相：A：水；流动相B：乙腈梯度洗脱步骤如下表所示：柱温：30 ℃进样量：20 μL检测波长：500 nm实验谱图和加标回收率数据01苏丹红混标图谱02辣椒粉实验谱图辣椒粉加标回收率数据03辣椒酱实验谱图辣椒酱加标回收率数据04辣椒油实验谱图辣椒油加标回收率数据左为辣椒油提取液经过SelectCore SDR苏丹红专用柱净化后样品颜色右为中性氧化铝SPE柱净化后的颜色由上图可以看出，按照GB/T19681-2005中使用的是中性氧化铝SPE柱（右），经过净化后样品颜色较深，并且能看到明显的油脂。而采用专用柱——SelectCore SDR苏丹红专用柱（左）净化后，样品颜色澄清透明，没有明显的油脂。苏丹红专用柱结论SelectCore SDR苏丹红专用柱可以快速、高效的检测辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中的四种苏丹红，方法具有灵敏度高、重现性好、试剂用量少、油脂去除率高等优点。订货信息本应用相关产品 产品描述货号 苏丹红专用柱SelectCore SDR 500mg/6mL 30/pkgSDR100-060500-1分析柱ChromCore 120 C18 3μm，4.6 ×150mmA001-030012-04615S

随着塑化剂的风波愈演愈烈，2011年6月1日卫生部将包含邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）在内的17种等邻苯二甲酸酯类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第六批）》。 迪马科技曾早在2008年建立了针对欧盟指令2007/19/EC 中禁止与食品接触的6 种邻苯二甲酸酯(BBP、DBP、DEHP、DNOP、DINP 和DIDP) 的RP-HPLC 测定方法，今将此方法与各位同仁共享，希望为邻苯二甲酸酯的检测提供一个新的分析路径。 牛奶中邻苯二甲酸酯的测定1 适用范围适用于乳及乳制品中邻苯二甲酸酯的检测2 样品准备/提取2.1准确称取2.0g 牛奶样品置于具塞玻璃管中,分别加入2.0mL 甲醇、4.0mL 正己烷-甲基叔丁基醚( V/V = 1∶1) 后,涡旋振荡提取1min ,在3000 r/min 转速下离心2min ,取上清液,再用4.0mL正己烷-甲基叔丁基醚(V/V = 1∶1) 重复提取1 次,合并两次上清液,于45 ℃水浴中氮吹至干,用正己烷定容至4.0mL 、摇匀,加盖后冷冻30min ,然后在3000 r/min 转速下离心2min ,取上清液,再用正己烷定容至4.0mL 、混匀,后平分为2 份溶液,一份用作BBP、DBP 的净化,另一份用作DEHP、DNOP、DINP 和DIDP的净化。3 样品净化3.1 BBP、DBP 的净化　分取2.0mL 上节中提取的样液,加入2.0mL 乙腈,涡旋振荡提取1min ,静置分层后弃去正己烷层,再加入1.0mL 正己烷,振荡、分层后弃去正己烷层,乙腈相氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、进样。3.2 DEHP、DNOP、DINP 和DIDP 的净化- ProElut Silica 500 mg/3 mL(1)活 化： 依次加入40 mL0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液、5mL正己烷，流出液弃去；(2)上 样： 加入2.0mL 上节中提取的样液，流出液弃去(3)淋 洗： 加入3.0mL 0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液，流出液弃去(4)洗 脱： 19mL 0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱，收集流出液，于45 ℃水浴中氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、进样4 分析条件色谱柱： Platisil ODS，250 mm× 4.6 mm，5&mu m（Cat.#99503）流 速： 1.0 mL/min检测器：* UV 224nm柱 温： 30℃进样量： 20 &mu L流动相： 乙腈:水=99:1（体积比）5 实验结果牛奶样品固相萃取后的色谱图标准品在Platisil ODS 柱( C) 上保留的色谱图1-BBP 30&mu g/mL , 2-DBP 0.30&mu g/mL , 3-DEHP 1.5&mu g/mL , 4-DNOP 9.0&mu g/mL , 5-DINP 9.0&mu g/mL , 6-DIDP 9.0&mu g/mL 关于迪马 　迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

美国特纳/Turner Designs公司是一家专业生产水中油监测的专业制造商，公司生产的便携式水中油份检测仪型号：TD-500D是专业为环保行业设计，广泛应用于：环保局、中石油、中石化、化工厂、污水处理厂、环境监测站、渔业局、海事局、大学等行业。 2013年3月份，我公司代理的便携式水中油份检测仪型号：TD-500D中标上海海洋大学。便携式水中油份检测仪型号：TD-500D产品特点：■采用先进的紫外荧光光度法检测技术；■高精确度和高重复性，与红外法具有优良的相关性；■双通道双量程检测技术减少了由于操作而带来的误差，大大提高了浓度检测范围，高浓度测量无需稀释水样；■双通道双量程检测技术： 量道“A”用于低浓度油份和精炼的烃类油的检测。量程“B”可检测含原油、润滑油等高浓度油份的水样(1000mg/L)，而不需要稀释；■快速的分析方法。最少的分析步骤，最快可以3分钟完成一个样品的检测；■优良的溶剂兼溶性，适用于大多数常规萃取溶剂，还可以采用最新研究技术：“无需溶剂的测定方法”来检测；■校准简便，CheckPOINT校准器可供野外作业所需的快速校准和重复校准而不需要标准溶液反复标定；■检测不受甲醇等极性物质的干扰；■一次性使用的测量试管，避免样品间重复污染干扰。技术参数：仪器名称：TD-500D便携式水中油分析仪； 原理：紫外荧光法（UV）； 检测对象：水中的碳氢化合物：原油、凝析物、柴油、润滑油、燃油、机油、柴油类有机物； 测量方法：溶剂萃取； 适用溶剂：配套试剂正己烷，Vertrel，AK-225，二甲苯，氟利昂，Horiba；5L正己烷；线性范围：0.01ppm ~ 1000ppm，取决于碳氢化合物的种类； 准确性：优于全标度的2%； 重现性：优于全标度的2%； 灵敏度：优于0.1ppm，取决于碳氢化合物的种类； 校准：单点校准； 预热时间：5秒； 响应时间：5秒； 测量时间：4分钟或用户偏好； 尺寸：4.45cm×8.9cm×18.4cm； 重量：0.4kg； 外壳材料：非金属； IP防护级别：符合IP67标准；防尘，防水； 工作环境温度：5oC~40oC (41F~104F)； 适用试管：API比重45，微型试管；API比重45，8mm试管，适用于所有溶剂； 电源：四节AAA电池（可连续检测1000个以上样本）； 自动断电：被闲置3分钟后； 信号显示：有，液晶显示； 输出信号：无； 警报：电池电量不足、线路故障、高空白样本； 保修期：1年，出厂零件及售后服务。