在污水中的正己烷含量的测定方法是什么?最好是国标。
前段时间在安谱买了一瓶农残级正己烷,用于做溴类阻燃剂里面淋洗硅胶柱。下图左。右边的是在其它地方买的分析纯正己烷。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201834_373654_1687966_3.jpg通常买回来的溶剂使用之前我都会先用GC-MS(气质联用仪——岛津QP-2010 Ultra)看看纯度如何。下面是农残级正己烷和分析纯正己烷的GC条件:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201838_373657_1687966_3.jpg进样量是0.1μL。结果见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201840_373659_1687966_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201841_373660_1687966_3.jpg从谱图和峰面积归一化法的结果(定性表)可以看出,安谱农残级正己烷的纯度比分析纯的要高出几个百分点,杂质峰也比分析纯的少了一个。安谱农残级正己烷瓶上标着纯度95%(GC)。从GC-MS的TIC结果来看还是比较吻合的。安谱农残级正己烷杂质峰都是正己烷的同分异构体(比如2-甲基-戊烷、3-甲基-戊烷等),不知正己烷的提纯工艺是怎样子的,感觉纯度还不是很高。
我用HP-5测定溶剂汽油,正己烷定性定量。色谱纯正己烷不管是纯品进样还是顶空进样,都出了好几个峰,而不是单一的峰。这是什么原因呢?我做正己烷标准曲线是把这些峰面积加和都算上还是只算最大的那个峰呢?溶剂汽油出的是单峰还是多峰呢?
今天接到了一个客户投诉,说我们的试剂正己烷纯度不够。正己烷的沸点是67我测试的结果试剂纯度很好,方法是以DCM为溶剂,进样口温度是100,柱子恒温50。跟客户沟通后发现他们没有使用溶剂,直接用正己烷进样的,而且进样口温度为290。客户是个有经验的老师,所以请各位大侠帮我分析下怎样说服他。我现在的观点是 正己烷在280度可能会分解,因此进样口温度不宜设的太高。另外客户坚持不使用溶剂直接测正己烷的纯度,我认为这样不太好,请达人给点专业的解释好么。谢谢啦
用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]DB-1的柱子,ECD 761的方法,正己烷溶剂峰很大与目标峰很接近,空针比较平稳应该检测器柱子没有污染,正己烷是色谱纯,哪位大侠告诉我是怎么回事?
岛津2010plus FID检测器,进正己烷溶剂,溶剂峰后有杂峰干扰测定,可能是什么原因造成的?丙酮,二氯溶剂没有杂峰出现,空走也没有。正己烷溶剂本身已排除(用同一型号仪器进正己烷溶剂,没有干扰)。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202101446408718_2301_3484607_3.png[/img]
近期我们实验室参加了疾控关于正己烷的能力验证,各位同行能晒一下分析心得和结果吗?
急急!!!我是初学者,能用正己烷做溶剂吗?用正己烷做溶剂只能直接进样,还是可以顶空进样呢? 对色谱柱,载气,分流模式有什么要求吗 请懂的老师不吝赐教啊
最近做正己烷溶剂的空白实验时发现正己烷溶剂跑出来的图谱有很多杂峰,请问一下这正常吗?不正常的话是一些什么原因呢?求助一下各位大佬,帮帮忙![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206081456370520_3873_2949582_3.png[/img]
我用的PE680色谱,使用HP-5色谱柱,ECD检测器,以前做样正己烷的溶剂峰都是正的,后来做其他的样换下来过一次柱子,换过一次衬管玻璃棉,现在用这很柱子做样出现的正己烷溶剂峰是倒峰,样品目标峰是正常的,为什么溶剂峰变倒峰了,哪位大神解答一下!!!!!
请教各位,我在用正己烷萃取土壤中的总石油烃时(先不论萃取回收率的问题),发现做实际样品时土很难翻起来(做标准土时不会发生这个现象,实际样品先是由湿土和无水硫酸钠拌匀的),往萃取剂里加了丙酮之后稍有改善,但土容易像做面包时那样膨胀开来,然后就超不动了,直接影响了萃取效率.用二氯甲烷作溶剂就完全不会有这个问题,但标准土回收率并不理想.请问有谁做过土壤超声萃取的前处理工作.有什么结果方法吗?我头大死了
各位,做液相实验的正己烷到哪买的?价位和剂量各是多少?我们公司之前买的4L色谱纯的正己烷九百多,价格算不算贵?现在都不知道到哪买了。。。求推荐
查了一些资料,做紫外溶剂选择环己烷,而不是正己烷,可是正己烷的紫外吸收要小于环己烷啊,在200nm以下啊,为什么呢?谢谢大家
我用100ug/ml的提tvoc标液,取0.5 ,1,4,8ul做标准曲线。除正己烷外线性都是3个9和4和9。正己烷去掉8ul这个点也是3个9,加上8ul这个点就不成线性了,进了好几针8ul,每次面积都差不多大。请问各位老师这是为啥?
[sub]?正己烷萃取血浆药物时,在药物的定量离子对那里刚好出现一个峰,和药物的峰完全重叠,这可能是什么原因,试过了正己烷空气吹干后,甲醇复溶,就是有峰,而且同样的步骤,血浆基质加标,发现峰的面积变成正己烷和药物的峰面积之和,正己烷是分析纯的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],或许除了正己烷,还可以用什么进行萃取,提高响应值,定量限需要做到 0.03ng/ml 求助各位大神了[/sub]
正己烷用二硫化碳溶剂解吸,用什么柱子
各位前辈: 新手向各位咨询点问题,本人做肌肉组织中抗生素的提取,做完超声,离心后,发现提取液中有脂肪存在,用正己烷萃取,脂肪未去除,夹在了正己烷层与提取液之间,求教各位前辈怎么才能去除脂肪,另外有没有知道正己烷萃取的具体细节,很是感谢!
我要测定正己烷,请教哪位大侠有检测正己烷的仪器参数
我们计划用分析纯正己烷加异辛烷、氢氧化钠、沸石回流、分馏制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]农残检测用的正己烷,工作量很大。市面上有农残级正己烷卖,直接买农残级的使用能节省很多时间。但看到的所有正己烷都是95%的,另外是的5%成分是什么物质?会对分析有影响吗?分析时用自己制备的好还是直接买农残级的效果好一点?
求指点,我用GC-MS定量正己烷,用乙醇做定量溶剂,为什么走乙醇空白有正己烷没有乙醇呢?后来换了环己烷做定量溶剂,走环己烷空白还是有正己烷,为什么?新手好多不懂,不知道怎么弄,谢谢
昨天看见一位老师在做761方法时,用的正己烷是加了氯化钠的。他的体会是加盐可以有效去除正己烷中的微量水分。我的疑问:正己烷中可能有水么?正己烷的水可以用这个方法去除么?
用CEM的MARS-5微波消解仪做萃取试验的时候,能用正己烷+丙酮(1+1,体积比)做萃取溶剂吗?有讨论说微波系统中禁止使用酮、烃类物质,其中就包括正己烷和丙酮。可是标准SN/T1877.2-2007《塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法》中,前处理方法就是用的正己烷+丙酮(1+1,体积比)做溶剂的。会不会有危险?
用正己烷萃取后,用无水硫酸钠过滤除水,结果漏斗口总是堵住,导致液体无法流下去,请问这是什么原因?有机相的水分不是很多,可总是堵住,这个问题困扰了很久,做了很多改善,可是结果就是不理想,请大家指教!
CPSC测试邻苯的方法中提到使用正己烷,那么正己烷和异己烷在性质和测试上有什么样的区别呢?
乙腈饱和正己烷溶液乙腈和正己烷的比例大体是多少??在样品处理时,经常会用到这个溶液,也不会在意具体的比例关系吧!现在做塑化剂,本来标准方法都是气质的方法,用的标准溶液溶剂是正己烷,现在想用这个标液稀释一下上液质用,不敢确定稀释倍数,因为正己烷对反相色谱柱好像有影响,所以也是尽量稀释倍数大一些但标液的浓度也有限,稀释倍数也不能太大现在不知道100毫升乙腈到底能溶多少正己烷呢?还有一点分不清,正己烷饱和乙腈 ,乙腈饱和正己烷,到底是谁饱和谁呀??
最近在分析一组溶剂(二氯甲烷、正己烷、甲苯等)时,在做重复性试验(连续测定同一个样)时发现,二氯甲烷、甲苯等溶剂峰面积相对比较稳定,唯独正己烷重复性不好,不知为什么,网上有人说正己烷燃烧不完全容易积碳使检测器灵敏度下降,不知道是不是。怎么解决呢???多谢各位了。色谱条件:检测器 FID240度柱温,60度保持4min,60度速率升温至150度保持3min,60度速率升温至120度保持5min进样口温度130度(我的样品高温不稳定不能设高)
做农残所用的试剂要重蒸,我重蒸的时候什么都没加,结果老师说这样蒸了一点用都没有,请各位大哥告诉我蒸正己烷和甲醇这两种溶剂时候分别需要加什么试剂,谢谢!
做50325-2020tvoc的时候,前三个浓度正己烷都是正比例增长的,后面几个浓度就越做越低了,有人遇到这种情况吗
走了一针农残级正己烷溶剂。溶剂延迟时间为7min。但走到15.3min的时候却出现了一个大峰(色谱图及大峰质谱图如下),不知道大家有没有遇到过,是溶剂不纯吗??http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510221227_570579_1849792_3.jpg
现在做实验打算使用氘代正己烷作溶剂尝试,请问会有几个溶剂峰,大致什么形状,应该如何定标?多谢了~