做个试验 想要盐酸贝那普利的对照品图,还有说两个光谱一致的依据是什么,全波数都对上? 包括指纹区?
【作者中文名】黎志芳;【作者英文名】Li Zhi-fang (Guangzhou Institute for Drug Control; Guangzhou 510160);【作者单位】广州市药品检验所 广州;【摘要】目的 用HPLC法测定盐酸曲普利啶胶囊中盐酸曲普利啶的溶出量。方法 以Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,流动相为甲醇-0.4%醋酸铵溶液(含0.15%三乙胺,用醋酸调pH 7.0)(70:30),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为278 nm,进样量40μL,采用外标法定量。结果 盐酸曲普利啶线性范围为1.672-8.363μg·mL-1(r=0.999 9),回收率为100.0%。结论 本方法结果准确,重现性良好,操作简便。用 于测定盐酸曲普利啶胶囊中盐酸曲普利啶的溶出量,较原方法更合理、准确、简便。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061427_381888_2379123_3.jpg
亚硫酸氢钠和盐酸羟胺反应吗?我在亚硫酸氢钠溶液里面加入盐酸羟胺,后来测了一下亚硫酸氢钠的浓度,发现变小了。是不是这之间发生了什么反应呢?
【作者中文名】雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声;【作者英文名】Lei Peng; Liu Shao; Li Xin-zhong; Xu Ping-sheng(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008);【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙;【摘要】目的 考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法 用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论 不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061421_381879_2379123_3.jpg
关于载液5%盐酸,到底是直接用买来的盐酸(质量分数36%-38%)按体积比5:95来配,还是要根据什么密度来配的?国标里面测的无机砷又有个6M(1+1)盐酸和2M盐酸。那6M盐酸是不是就是把买的盐酸按体积比1:1来配?2M的盐酸就是5%盐酸吗?
最近新买一批盐酸,玻璃瓶装的,在使用前进行检查,发现其中的Ca元素很高.根据几次的经验,同样是MOS级,塑料瓶装的比玻璃瓶装的Ca含量低了很多? 大家说说是不是酸还是对玻璃有一定影响?
我的样品需要用盐酸进行处理再进样,可是发现盐酸竟然存在两个色谱峰(色谱柱是碳18柱,流动相为乙氰:水=10:90),正好严重干扰了我的样品峰。我配了好几种不同纯度的(分析纯,优级纯,工艺超纯)pH=1.5的盐酸,都有这两个峰。不知道这两个峰是什么物质?有没有纯度更好的盐酸。或者该怎样纯化盐酸?
[color=#444444]最近在做含量分析的物质本身没有紫外吸收,于是用2-羟基-1-萘甲醛进行衍生化,目前还在摸条件。[/color][color=#444444]文献说要在酸性条件下反应,所以之前做的反应液中都是有盐酸的,最后溶液pH>2就没有再处理,进样之后找到了衍生剂峰和衍生产物峰。[/color][color=#444444]前两天做条件优化实验的时候,脑洞开开,把盐酸去掉了,结果发现色谱图上衍生剂的峰之前很近的位置多出了一个峰。[/color][color=#444444]一开始以为是发生了副反应,结果进了一针衍生剂发现本来就有两个峰,而溶液里加点盐酸,前一个峰就消失了。[/color][color=#444444]现在估计是衍生剂降解了,就是觉得挺神奇的,为什么加了盐酸会有这样的现象呢?一时也没有条件做质谱,暂不能确定出的峰都是什么情况,不知道有没有人遇到过类似的问题?跪求高人解答啊~[/color][color=#444444]色谱的话就是ODS柱,80%甲醇水做流动相,没有用盐,紫外检测(最近只有可变波长检测器available,之前用PDA找最大吸收波长的时候也没发现这个问题= =)。[/color][color=#444444]PS:想了一下,会不会是和羟基氢的解离有关啊?[/color]
为什么盐酸、硝酸钾钠高?
一直有一个困惑着的问题,苦于思考中。今天又想到了,拿出来与大家一起讨论。希望大家多提宝贵的意见。不知道这个贴子发在什么版块合造,看到这儿是综合的,也许可以。自工作以来一直与盐酸有缘,多多少少呆过的公司都有用到。然而我们知道工业盐酸有两种,一种是合成的盐酸,另一种是付产的盐酸,在实际使用中这两者如果不是有特殊的要求工艺都是可行的。但是这两者也是有很大差异的,合成的价高,质量是没得说的,付产的又因不同工艺的付产而产生多种付产盐酸,如果在使用中不慎可能会带来很大的麻烦,要是碰到有诚信、信誉好的供应商还好,碰到了没有诚信的供应商就难搞了。作为一个普通的盐酸消费企业讲,就象我们是普通的消费者去买牛奶,不可能去测什么三聚氰胺一样,只能作国标中规定的常规分析。这里想请教大家有没有方便快捷的方法能够将合成和付产盐酸明确的区分开。
配了一个盐酸克仑特罗的甲醇溶液,10ppm,用注射器5ul/min的流速直接打到了Thermo TSQ ESI质谱里面。请问会盐酸克仑特罗里的HCl不会对质谱造成不良影响啊?求助。
钾钠钙镁测定时,曲线分别采用1%硝酸和1%盐酸配制,差异会很大吗?为什么?
待测样品溶液里有少量的盐酸,用顶空做乙醇等其他溶剂的顶空溶剂残留,对色谱柱及FID仪器有没有什么影响?
请教下,在蒸馏水中加了1毫升1:9的盐酸为什么有吸光度呢?而且不低,那做总氮消解好后加1毫升1:9盐酸不是要影响吸光度吗?
建立盐酸非索非那定有关物质检查方法。方法: ODS C18柱为分离柱,0.01mol/L的KH2PO4 (pH3.5)∶甲醇(40∶60)为流动相,检测波长为220nm。结果 盐酸非索非那定与有关物质能有效地分离,有关物质的最小检出限是0.2μg/mL。结论:本法快捷、简便、准确,能很好地控制非索非那定的质量。
前段时间由于做实验,在液谱里进了盐酸苯阱得样,结果后来液谱就很难稳,并且基线老是漂。请问盐酸苯阱要用什么东西来洗呀! 用异丙醇洗过,稀硝酸洗过,然后将流通池也超过,结果还是漂。 请问用什么容积洗好呀!
如题,浓盐酸里面含有次氯酸吗?或是氯气?
今天用液相按药典做大黄,可是有一步水解要用8%的盐酸,我们都知道,盐酸的试剂浓度是35%左右,那这里的8%我是否应该折算呢?作为药典,是否用摩尔浓度表示更准确呢?你今天用液相做了什么?
作者:钟武; 郑志兵; 肖军海; 任珅; 李松; 军事医学科学院毒物药物研究所; 军事医学科学院毒物药物研究所 北京;摘要:目的:建立高效液相色谱法测定新药盐酸纳美芬及其注射剂的含量及其有关物质。方法:采用迪马公司C18钻石色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05 mol·L-1的磷酸缓冲液(20:80),其中1 000 mL缓冲液中含有7.8 g磷酸二氢钠和2 mL的三乙胺,用85%的磷酸调节pH为4.2±0.02;流速:1.0 mL·min-1;检测波长为210 nm。结果:HPLC法测定的线性范围为21-126μg·mL-1,r=1.000,最低检测限为0.2 ng,本方法的重复性和精密度良好(RSD2%),平均回收率为99.30%-99.42%。结论:采用HPLC法测定盐酸纳美芬及其注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161705_377929_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161705_377930_2379123_3.jpg
经常看到一些分析纯的盐酸变花黄,有说是含有+3价的铁离子,但分析纯盐酸非工业盐酸,铁离子只是很微量的,不足以使盐酸变黄,那终究是什么原因呢?欢迎大家发表自己的意见。
如题,我在做mqca检测时,发现用盐酸提取,肉分不开。用三氯乙酸可以分开,但不知道能不能提取出肉中的喹乙醇代谢物。请各位老师指点一下。谢谢!
请问各位:如何得到氘代盐酸溶液的红外谱图数据?谢谢
有没有同仁做盐酸小檗碱的有关物质的?发图扑来看看啊?
[color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂,是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液,作为口腔用局部麻醉剂,适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因(Articaine hydrochloride M.W.:320.84)[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准(YBH17082004-2015Z)分析方法中,流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠,并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析,不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法,以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析(复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供)。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱,其采用高纯度硅胶作为基质,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积;并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating,实现了对硅醇基极大程度的封锁,兼具分离性能和普适性能,通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析,该实验将注射液样品以流动相稀释100倍,作为有关物质供试品溶液,再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍,作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,通过调整流动相比例及柱温,最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3,使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析,盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果,主峰与峰前杂质得到了良好分离,分离度为1.90(见表1)[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果,使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱,以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系,在30°C柱温条件下,能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]
话说广东加强了对危险化学品的控制,经销购买盐酸硫酸的都需要取得公安局的安全证明,就是拿N多万去买个证。而且现在都办不到证了。(貌似硝酸却不在管制范围???)这两天盐酸用完了,请购盐酸时,采购才说没证买不到。偏偏供货商也没证。于是。。。。。。。。。。。。杯具啊!请问各位有遇到这样的情况吗?怎么解决的?我们一个小工厂,为了化验室半个月才用掉的一瓶盐酸去花钱办证似乎是很那个的行为。。。。。
盐酸里面含有少量的硫酸,请问如何来测定硫酸的含量,望指教。
减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明,酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品(含保健品)了,目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药,有严格的适应症,需在医生指导下应用,若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料,其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets),主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用,可造成人体电解质代谢紊乱,严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用,幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明,酚酞的检测:仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D,LD310-2 色谱条件:色谱柱:phenomenex C18柱(100x3.0 mm,2.6 μm) 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure(Psi) 15 drying GasFlow(L/min) 6 Dry Temp(℃) 350 电离源 ESI ,正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准储备液,分别吸取标准储备溶液进行稀释,得到100ng/mL,80ng/mL,50ng/mL,20ng/mL,10ng/mL,5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪,采集数据。以峰面积为纵坐标(Y),以标准工作溶液浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量(约相当于一次用量),置50mL离心管中,精密加入甲醇20mL,超声处理15min,放冷至室温,10000r/min离心5min,取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程:①0.2→2.0ml (稀释10倍);②0.1→2.0ml(共稀释200倍); ③0.1→2.0ml(共稀释4000倍)③0.1→2.0ml(共稀释80000倍)样品1、2、3号的酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明;2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量(mg/粒)= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果(ng/mL) 含量 (mg/粒) 平均含量 (mg/粒) 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c
硫酸-盐酸底液极谱法测锑时,标准和样品起波的位置不一样是什么原因
HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量 摘要目的:建立高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量。方法:用C18柱,以乙腈-水(320mL中加入十二烷基硫酸钠2.0g和磷酸1.0mL)(68:32)为流动相,流速为1.0Ml/min,检测波长为254nm。结果:盐酸氟桂利嗪在10~90μg/mL浓度范围有良好线性关系,r=0.9999,方法回收率为99.6%(n=7),RSD为0.8%。结论:该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法,能有效地控制盐酸氟桂利嗪胶囊的质量。关键词:高效液相色谱法;盐酸氟桂利嗪;含量HPLC Determination of Content of Flunarizine Hydrochloride CapsulesZHU Bi—jun,ZHAO Hal—rong,TIAN Hui,WAN Kai—huaAbstract Objective:To establish HPIJC method for the determination of Flunarizine Hydrochloride capsules.Method:Using C18 column,acetonitrile-water(add 2.0 g sodium laurylsulfate and 1mL phosphoric acid to 320mL water)(68:32)as the mobile phase.The flow rate was 1.0 mL/min;the detection wavelength was 254nm.Results:The calibration curve was linearin the range of 10~90μg /mL for geniposide(r=0.9999).The average recovery(n=7)was 99.59%(RSD=0.76%).Conclusion:111e method is simplicity,accurate and sensitive,and can control the quality of this preparation effectively.Key words:HPLC;Flunarizine Hydrochloride:content
中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测