盐酸肼苯哒嗪

问题：盐酸特拉唑嗪：用到了哪几种液相色谱柱？答案：Platisil ODS，Diamonsil C18色谱柱【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单：大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）dahua1981（ID：dahua1981）999youran（ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577472_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577473_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577474_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111850_577475_708_3.jpg盐酸特拉唑嗪样品制备 制备方法对照品溶液：取盐酸特拉唑嗪对照品(10 μg /mL)，加20%乙腈溶液溶解并稀释。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相乙腈：高氯酸溶液（取三乙胺2 mL，加水至1000 mL，用高氯酸调节pH值至2.0）=20：80 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 246 nm 进样量20 μL 色谱图对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111033_577349_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 17.068 1285857 52818 11142.493 1.019 -- *药典要求理论板数按特拉唑嗪峰计算不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。

[b]Q：盐酸特拉唑嗪的检测，流动相是？A：流动相： 乙腈-高氯酸溶液（取三乙胺2ml，加水至1000ml，用高氯酸调节pH值至2.0）=20:80===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)lijing320323(注册ID：lijing320323）dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812261506362731_4697_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812261506389605_6213_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103502化合物：盐酸特拉唑嗪色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-854.html]Platisil ODS 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取盐酸特拉唑嗪对照品(10μg /mL)，加20%乙腈溶液溶解并稀释。色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相： 乙腈-高氯酸溶液（取三乙胺2ml，加水至1000ml，用高氯酸调节pH值至2.0）=20:80流速： 1 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV246 nm进样量： 20 μL文章出处：天津应用实验室关键字：盐酸特拉唑嗪、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要：Platisil C18检测盐酸特拉唑嗪。图谱：[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419930845666734.png[/img]

盐酸洛美利嗪含量测定方法研究本品为二苯哌嗪类钙通道阻滞剂，具有选择性的脑血管舒张作用。毒理研究遗传毒性：微生物回复突变试验、染色体畸变试验和小鼠微核试验结果均为阴性。下面主要针对盐酸洛美利嗪的含量测定方法进行研究。 一、容量法洛美利嗪为有机碱，可与高氯酸发生酸碱中和反应。1.指示剂选择和滴定终点的确定精密称取盐酸洛美利嗪约0.2g,加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，并用电位计指示电位的变化，描绘滴定曲线。试验证明，当电位发生突跃时，溶液呈黄绿色。以高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.073mg的盐酸洛美利嗪。2.指示剂滴定法与电位滴定法含量测定的结果比较精密称取10份样品，每份约0.2g，加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，其中五份做电位法滴定，另外五份做指示剂法确定终点，分别计算含量，数据见表1，从数据可知，电位法和指示剂法结果基本一致。用指示剂指示终点的三批样品的结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251617_415393_2583865_3.jpg3.重复性试验及中间精密度试验三天内对同一批样品分别按80%、100%、120%三个水平各称取二份，指示剂滴定法测定其含量，结果见表2， 结果表明本法重复性及精密度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251618_415394_2583865_3.jpg二、高效液相色谱法（HPLC）1.色谱条件及系统适用性试验(1)色谱条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Xtimate C18)，250×4.6mm，5um。流动相：甲醇-0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH4.0)(85:15)，使用前经0.45μm有机滤膜抽滤并脱气。检测波长：225nm流速：1.0ml/min进样体积：20μl(2)系统适用性试验：精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液5.0ml置50ml量瓶中，精密量取20ml注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样6次，计算精密度。结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251619_415395_2583865_3.jpg由试验结果可知，RSD小于1%，表明该色谱条件下精密度良好,系统适用性符合规定。2.线性关系精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0ml置50ml量瓶中，用流动相稀释定容，摇匀作为溶液1、2、3、4、5和6，各精密量取20μl注入液相色谱仪。以标准溶液的浓度作为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415396_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251612_415391_2583865_3.jpg3.含量测定方法及测定结果精密称取本品适量，用流动相制成每1ml中约含50mg盐酸洛美利嗪的溶液，作为供试品溶液。另称取经恒重的对照品，同法制成每1ml中约含50mg对照品溶液。按前述高效液相色谱条件，分别量取对照品溶液和供试品溶液各20ml注入色谱仪，记录色谱图，按外标法计算含量。三批样品的HPLC法含量测定结果见表7-16。三批样品的含量测定结果见表5. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415397_2583865_3.jpg三、结果讨论分别采用容量法和高效液相色谱法测定三批样品的含量，可以看出两种方法的准确度、精密度等均能满足盐酸洛美利嗪含量检测的要求。其中容量法相对简单，系统误差小，故采用容量法作为含量测定的方法。

【作者】 彭文； 刘兆雄；【Author】 Peng Wen,Liu Zhaoxiong(Sichuan Deyang Institute for Food and Drug Control,Deyang,Sichuan,China 618000)【机构】 四川省德阳市食品药品检验所；【摘要】 目的同时测定四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为2%的三乙胺溶液(用磷酸调节pH=3.0),流动相B为乙腈,二元梯度洗脱,柱温35℃,检测波长263 nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱进样量分别在0.112 3～2.246 0μg和0.099 2～1.984μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率黄芩苷为99.24%,盐酸小檗碱为99.88%。结论所用方法结果准确,被测溶液稳定性好,可作为四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201603_384736_2379123_3.jpg

2015版药典新增和修订了多种药品的HPLC检测方法。针对这些提高和修订，默克密理博应用实验室发出了一系列的应用方法，帮助客户以最快速度满足药典的技术要求。本方案涉及盐酸西替利嗪片的含量测定。经默克应用实验室验证，完全符合2015版药典要求。该方案同时采用了传统的颗粒柱和Merck专利技术的整体柱（Chromolith色谱柱）两HPLC方法，相对于颗粒柱，整体柱方案大约节省了一半的分析时间,且灵敏度更高。细节请见附件。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021123_564183_2491887_3.png

盐酸苯海拉明的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021906_180190_1896702_3.jpg