[color=#444444]我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是GC2020,现在在做新产品苯氨基甲酸甲酯,在摸索它的色谱分析条件时,汽化室检测器以及柱温不会设置,高点时苯氨基甲酸甲酯在柱子中分解了,得到多个峰;低点时苯氨基甲酸甲酯又不出峰。纠结中,急求哪位大神帮忙解决!![/color]
哪里能购到二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)?
各位大神,本人刚接触农残检测,现在在试着往空白样加入已知浓度的标液,算回收率。练手中!现在不知道怎么算加标浓度。我现在要做氨基甲酸酯的残留检测,我打算做检出限为0.04ug/g的加标回收。我需要加入外标量是多少ug?究竟是怎样算这个这个加标量呢?最好,每一步有个解释。我自己简单理解,就是1g需要0.04ug的农残量,我25g样品,就需要1ug的标液加进去就行了,总感觉不对。麻烦大家帮我一下。
哪种类型的色谱柱可以用来测甲醇,氨基甲酸甲酯,碳酸二甲酯
急求:2-萘基氨基甲酸甲脂,S-甲基杀螟硫磷标准品,第一次分析使用,不知道那里可以买到,那位朋友有的话可以联系我:13434173089 吴生wuaguangjun801@163.com
邻氨基苯甲酸甲酯液相检测我用甲醇:水+75:25,峰形不好看,拖尾,请老师给予指导调整一下流动相。谢谢!
我做了邻氨基苯甲酸芳樟酯的谱图,可是里面只见到了芳樟醇和邻氨基苯甲酸甲酯,根本没有邻氨基苯甲酸芳樟酯的踪迹。我想请教一下,这是咋回事呢?是否邻氨基苯甲酸芳樟酯很难出峰?
氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药,在水中溶解度较高。氨基甲酸酯类农药一般无特殊气味,在酸性环境下稳定,遇碱性环境分解。大多数品种毒性较有机磷酸酯类低。 酒精饮品中的各种物质及其分解物经发酵过程后均可产生氨基甲酸酯。这些物质(如尿素、氰酸酯和瓜氨酸)与乙醇发生化学作用,在酒精饮品中产生氨基甲酸酯,进而其被广泛运用到农业生产上。氨基甲酸酯类农药大多数为结晶低熔点固体,而产生的数量取决于熵曲线和温度两大要素。 氨基甲酸酯类农药几乎没有气味,味道苦且有冰冷感觉。 氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物,但具有致癌性。另外,氨基甲酸酯类可入药,但约50%的患者表现出恶心和呕吐,长时间使用会导致胃肠道出血。大鼠,小鼠和仓鼠的研究已经表明,把氨基甲酸酯类 口服,注射,或涂在皮肤上会导致癌症,因此,国际癌症研究机构在2007年把氨基甲酸酯类列为2A类致癌物。含酒精的农作物,特别是某些食材水果白酒和威士忌,往往含有低浓度的氨基甲酸酯类农药。 在日本(2000)和香港(2009)的研究概括了在日常生活中的氨基甲酸酯类农药的累积暴露的程度。一些发酵食品,如酱油,泡菜,大酱,面包,面包卷,馒头,饼干,豆腐,加上酒,清酒和梅酒等亚洲传统食物中有较高的氨基甲酸酯类农药水平。 联合国粮食及农业组织及世界卫生组织与联合食品添加剂专家委员会(专家委员会)曾在2005年进行有关氨基甲酸酯类农药评估,认为经食物(不包括酒精饮品)摄入的氨基甲酸酯类农药分量,对健康的影响并不大,但经食物和酒精饮品摄入的氨基甲酸酯类总量,则可能对健康构成潜在的风险。专家委员会建议采取措施,减少一些农作物氨基甲酸酯类的含量。
最近在做NY/T 761-2008中氨基甲酸酯类农药,发现涕灭威的回收率较低,一般在40~60%,其他氨基甲酸酯类农药回收率还好,能做到70~80%,请问大家做涕灭威的回收率一般都能做到多少,为什么涕灭威的回收率较低呢?而且在做含色素较多的蔬菜时发现基质干扰也很大,有什么好方法去除蔬菜的基质干扰么?
我用waters 2695-2475做氨基甲酸酯,用的是氨基甲酸酯专用柱,走出来的色谱图峰形很不好看,基线噪声也很大(进样前平衡了很长时间),有建议让用屈臣氏的水,请问各位做氨基甲酸酯用的都是什么水?
我是个新手,以前都没做过氨基甲酸酯,想问下蔬菜中和原粮中主要含有哪几种最常用的氨基甲酸酯类农药?我们该买哪几种标准样品?谢谢各位了!我们该买哪几种标准样品?
《食品中氨基甲酸乙酯测定》国家食品安全标准终于制定完成发布,大家在使用过程有什么问题,可以联系我互相交流。
氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料,具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体,也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺,也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。摘自度娘:江南大学的酒类酿造专家告诉记者,如果每人每天摄入氨基甲酸乙酯为0.7微克,有患上癌症的几率。风险评估也显示,如果每天喝一些白酒,患上癌症的概率是不喝白酒的500倍。 扬州大学生物科学与技术学院的专家曾经做过实验,白酒储存时间越长,氨基甲酸乙酯的含量就越高。这是因为白酒中的未明物质会和乙醇继续反应。刚出品的白酒氨基甲酸乙酯含量非常少,此时饮用极少量的白酒还不足以引起健康风险。但随着储存时间延长,氨基甲酸乙酯含量剧增,3年以上白酒是新鲜白酒4倍左右,9年以上的白酒是是新鲜白酒的120倍。这就给信奉成年酒的消费者一个警钟。谁来讲讲其食品中①分布的领域、②形成机理、③控制和消除方法?为啥目前国家标准还没有,只有进出口标准呢?
大家好,我第一次做氨基甲酸酯方面。用液相荧光柱后衍生做氨基甲酸酯,不出峰,是因为衍生的问题吗?衍生试剂是0.05mol/l氢氧化钠和opa。这台仪器的柱后衍生装置差不多有半年多没用了。梯度洗脱程序试过761标准上的和其他帖子里看到的洗脱程序,都没用。波长330.465。用的是wsters e2695仪器。下面传图[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806211539161124_9322_1644380_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806211539142564_2247_1644380_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
硼氢化钠与二硫代氨基甲酸酯反应时,无法产生过多的CS2,需要添加一个吸附基质与硼氢化钠反应,使得在还原二硫代氨基甲酸酯时,能产生大量的CS2,请问亲们这个吸附基质是什么?硼氢化钠与硼氢化钾在还原二硫代氨基甲酸酯时有什么区别?
有用GC/MS做白酒中的氨基甲酸乙酯的朋友吗?
大家好,我刚开始接触气质,现在正在研究测定氨基甲酸乙酯的方法,用的是热电的ISQ质谱和trace1300气相,试了两种柱子,一种是DB-WAX(60*0.25*0.25),一种是测化塑化剂的专用柱,试了两种方法分别是国标5009.223和SNT0285两种方法,尝试了两个浓度1000ng/mL和400ng/mL,可是氨基甲酸乙酯和内标d5-氨基甲酸乙酯的峰一直都没有出现,这是为什么呢为什么为什么,坐等大侠们的解答
有没有人用waters的氨基甲酸酯体统?为什么涕灭威等氨基甲酸酯农药必须在以酸水配置,甲醇配的峰姓很差有些干脆不出峰![em09509]
请问各位专家,我在做白酒氨基甲酸乙酯时,用的安普的白酒氨基甲酸乙酯固相萃取小柱子,出来的图谱在目标物保留时间附近有峰,但是离子比例不对。不知道该如何定性。中间试过加标,如果浓度大了,会把原峰覆盖,离子比例就匹配了,如果浓度不高,依旧是离子比例不匹配。
我用岛津GCMS2010测酒中氨基甲酸乙酯,氨基甲酸乙酯:定性离子44.45 定量离子62;(我根据CAS号经过图库反查的定性离子,定量离子)内标物为D5-氨基甲酸乙酯 定性离子44 50 76 94,定量离子64(由于图库中没有内标物相关MIC,依据相关资料确定)标准系列为,内标校正曲线,5个点 r=0.997(第一次做内标法,不知道这样的相关系数如何) 在标准中,氨基甲酸乙酯和D5-氨基甲酸乙酯都能用SIM方式找到,与图库相似度89%以上。问题:1.在样品中,氨基甲酸乙酯和D5-氨基甲酸乙酯保留时间时,的确有定性离子峰存在,不是很高,但是定量离子峰很明显(手动进样,保留时间大约有0.010左右误差),但是有些结果能在图库中查找到是该物质,有些却不能找到,查找到的是其他物质,这是为什么呢?2.仪器根据离子强度比,确定为“不匹配”。因为不熟悉内标法标准曲线如何设置,因此在标准曲线计算时,只出来了2个点,为此我没有考虑软件所说的“不匹配”。换句话说,我按照保留时间定性,当保留时间出现定量离子峰时,记录下来,计算浓度,这样可以吗?3.用外标发计算加标回收率和(外标标准和内标标准为同一系列,只是不计算内标物比值)回收率为129%,相对误差9.1%~17%如果按照外标法计算样品结果可以吗?
氨基甲酸乙酯怎么在FID是响应值那低啊,1mg/ml都不出峰,10mg/ml峰也不高,这是怎么回事[em09509]
GB 5009.223-2014食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定(2015-7-28实施)出台,规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法测定。强制国标来袭,您做好准备了吗?安谱帮您解决一切烦恼!!!安谱开发的氨基甲酸乙酯专用柱,完全符合标准中的碱性硅藻土固相萃取柱,一方面去除样品中大量酸性化合物,如乙酸、乳酸等;另一方面,高容量的硅藻土作为载体,能够获得更高效率的液液萃取。经过黄酒、白酒、葡萄酒等各种酒类多次验证实验,回收率90-105%,当试样取2g时,本方法氨基甲酸乙酯检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,完全满足国标检测要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503100950_537784_1931372_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503100951_537785_1931372_3.jpg
最近准备做氨基甲酸乙酯,用之前的标准品,用之前的方法做不出峰来,用1ppm的全扫也不出峰之前是同事做的,不知道不出峰会是什么原因?是标准品不稳定分解掉了,还是现在仪器状态不如以前了?有没有做过氨基甲酸乙酯的朋友,请多多指教!谢谢
[b]实验目的[/b]:氨基甲酸乙酯是发酵食品和酒精饮品在发酵和贮存过程中产生的污染物,是国际癌症研究机构确认的人类可能致癌物质(2A类),可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等。我国人口众多,是发酵食品消费大国,因此对不同发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的检测势在必行。目前,国内对酒饮料的中氨基甲酸乙酯含量的研究较多,但对发酵牛奶中氨基甲酸乙酯含量研究很少。本文以酸牛奶为基质,加入同位素内标,使用安谱的碱性硅藻土柱净化,GCMS检测,对氨基甲酸乙酯的测定取得了很好的结果。[b]实验方法:[/b]标准品配制:D5-氨基甲酸乙酯储备液(1.0 mg/mL):准确称取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇定容至10 mL。D5-氨基甲酸乙酯使用液(2.0 μg/mL):准确吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯标准储备液0.1mL,用甲醇定容至50 mL。氨基甲酸乙酯储备液(1.0 mg/mL):准确称取10.0 mg氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇定容至10 mL。分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准工作液,加入2.0 μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液0.1 mL,用甲醇定容至1.0 mL,得到10.0、20.0、50.0、100.0、200.0的标准使用液(内含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯)[b]前处理:[/b]样品摇匀,称取2 g(精确至0.001 g)样品,加100 μL2 mg/L D5-氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3 g,超声溶解、再加入0.2 mL饱和乙酸铅溶液,沉淀蛋白后,9000r/min离心2 min,将上清液加到碱性硅藻土固相萃取柱中,在真空条件下,将样品缓慢渗入萃取柱中,并静置10 min。经10 mL正己烷淋洗后,用10 mL5%乙酸乙酯-乙醚溶液以约1 mL/min流速进行洗脱,洗脱液经装有2 g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后,收集于10 mL刻度试管中,30 ℃水浴中用氮气缓缓吹至0.5 mL,用甲醇定容至1.0 mL,过0.22 μm尼龙滤膜后,进GC-MS分析。[b]色谱条件:SPE小柱信息:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712381611_3533_2615123_3.png[/img][/b] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712386404_3379_2615123_3.png[/img] [b]实验谱图[/b]氨基甲酸乙酯及D[sub]5[/sub]-氨基甲酸乙酯总离子流图(100 μg/L)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712387861_5115_2615123_3.png[/img][b]结果分析及讨论[/b]讨论实验内容及对安谱SPE小柱的评价标准曲线:将标准曲线溶液进样测定,得到氨基甲酸乙酯的标准曲线方程为Y=0.0044x+0.0215,R[sup]2[/sup]=0.999,线性相关较好符合定量要求。[img=,458,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712389592_8297_2615123_3.png[/img]定量限:采用空白基质加标测定回收率的方法,通过10倍标准偏差计算定量限。GB5009.233-2014标准中定量限为5 μg/kg,在酸奶空白样品中添加5.0μg/kg的氨基甲酸乙酯标准溶液,做10次平行测定,结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712391067_1540_2615123_3.png[/img]从表中回收率数据可以看出,在添加浓度为5.0μg/kg时,平均回收为5.84μg/kg,标准偏差差为0.08μg/kg,计算得到的定量限为0.79μg/kg。远低于国标要求的5.0μg/kg,可完全满足日常检测需求。回收率及精密度:采用空白基质加标测定回收率的方法来计算准确度和精密度。在酸奶空白样品中添加氨基甲酸乙酯标准溶液,添加浓度分别为5.0μg/kg、10.0μg/kg、25.0μg/kg,每个添加浓度做3次平行测定,结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712392604_1217_2615123_3.png[/img] 从表中的回收率和精密度数据可以看出,本方法在添加水平0~25μg/kg范围内,其加标回收率在117.7%~96.6%之间,相对标准偏差在0.4%~2.3%之间,满足分析方法的要求。GB5009.223-2014标准中规定了只适用于酒类和酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。目前只查阅到两篇关于酸奶中氨基甲酸乙酯测定的文献,且使用的是液液萃取的方法,液液萃取存在浪费时间,有机试剂使用量大的缺点。而本方法通过饱和乙酸铅溶液沉降蛋白,然后经过安谱碱性硅藻土柱净化进行酸奶中氨基甲酸乙酯的测定,方法简单,有机试剂使用量小,结果可靠稳定,表明使用安谱碱性硅藻土柱同样适用于发酵乳制品中氨基甲酸乙酯的测定,扩大了小柱的适用范围。同时此方法操作简便,耗时短,结果稳定,重现性好,可大大提高工作效率,是实验室进行测试氨基甲酸乙酯的首要选择。
请教大侠们:用液相色谱-柱后衍生荧光法测定氨基甲酸酯类农残,依据NY/761-2008的分析条件做,基线很不好。有做过的朋友没啊?应该怎么优化条件,才能让基线好看些?761上的十种氨基甲酸酯类农残都做
我是准备测定白酒中甲酸乙酯的含量。按着试验方法先试着做一次标品。试验方法是按《SN/T 0285-2012出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验方法》 我想请问一下前辈们见过这样的情况么,是什么原因可能导致的这种情况,有什么解决的办法么?一、溶剂走样测定条件(1)色谱参考条件色谱柱:HP—WAX 石英毛细管柱: 30m×0.25mm(内径)×0.25 μm(膜厚),或相当色谱柱(实际所用柱子为柱子DB-1701ms)。柱温:初温 60℃,保持 1min, 以5℃/min升至 150℃保持2min。以20℃/min升至240℃保持10min。载气:氦气,纯度≥99.999%,流速 1 mL/min。进样口温度:220℃;进样量:1μL;进样方式:无分流进样,1min开阀。溶剂延迟:4min(2)质谱参考条件电离方式:EI源, 70eV。离子源温度:230℃。氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z):44、62、89,定量离子62。D5-氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z)44、64、76,定量离子64。测定后出图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404171323_496455_2863381_3.jpg二、1μg/ml氨基甲酸乙酯走样测定条件(1)色谱条件同上。溶剂延迟:14min(14min时没有峰出现,后来改为4min)[font
要检测EC了,用的是D5氨基甲酸乙酯 我不了解它的特性,请各位老师赐教。它的氘代集团是否容易被H取代
白酒中氨基甲酸乙酯检测中,连内标峰也为检出,不知道氨基甲酸乙酯在前处理检测中需要注意哪些事项。感觉是精华小柱的问题,因为之前做的时候还没事。还有就是关于内标法回收率的计算,不知道大家怎么评判,个人认为内标法计算回收率因为内标已经进行了校对,感觉意义不大。但是我觉得内标物的峰面积标样和样品应该不能相差太多,加入差一半的话那内标物的回收率相当于50%,目标物回收也就是50%。希望大家广发言,互相学习。
大家好啊,555`````俺要完成毕业论文啊,是“用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法来鉴定食物中氨基甲酸酯含量的方法研究”啊,可我怎么找都找不到啊,555```````急死我了,还有一个月,我不想俾不了业,大家帮帮我吧,跪谢了````[em20]
求助:实验做到氨基甲酸乙酯要过柱的时候突然发现乙醚用完了。。。我可以用什么代替来洗脱吗!