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叔丁氧羰基肼
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叔丁氧羰基肼相关的方案
对一氧化碳中的金属羰基化合物进行气相色谱分离并使用 Agilent 8800 ICP-MS/MS 进行检测
Agilent 8800 ICP-MS/MS 能够在单次色谱分析中使用多种调谐条件,从而可对每种分析物采用最佳采集设置。这使得 GC-ICP-MS/MS 在测定羰基镍和羰基铁时可实现出色的检测限,羰基镍和羰基铁是一氧化碳中最难分析的两种典型污染物。获得的检测限为 70–80 ppt,与 GC-ECD 检测相当,并且远低于各行业目前所要求的检测限。此外,ICP-MS/MS 的多元素分析能力可确保其他金属羰基化合物也可采用此方法实现成功测量,包括Co2(CO)8、Cr(CO)6、Mo(CO)6 和 Fe2(CO)9。通过标准 ICP 雾化室的第二进样口将气相色谱连接至 ICP-MS/MS,以便能够同时吸取标准溶液。由于羰基化合物通常缺少气体标样,因此此方法对于羰基物化合物的定量测定至关重要。同时吸取标准溶液还可提供充足的氧气,防止一氧化碳在炬管或锥上形成碳积聚,从而无需再额外添加氧气。
上海纳锘实业:石油产品中羰基硫的电位滴定法测量
石油产品中羰基硫的电位滴定法测量 摘要:本文给出了用电位滴定法测定石油工业(天然气,液化石油气,用于吸收的溶液,馏出燃料,航空油,汽油,煤油,等)中气态和液态产品中的硫化氢,羰基硫和硫醇。试样用硝酸银的醇溶液滴定,用Ag Titrode电极作为指示电极。
石油产品中硫化氢、羰基硫、硫醇的电位滴定法测量
石油产品中硫化氢、羰基硫、硫醇的电位滴定法测量 摘要 本文给出了用电位滴定法测定石油工业(天然气,液化石油气,用于吸收的溶液,馏出燃料,航空油,汽油,煤油,等)中气态和液态产品中的硫化氢,羰基硫和硫醇。试样用硝酸银的醇溶液滴定,用Ag Titrode电极作为指示电极。
应用 UHPLC/Q-TOF/MS 研究茶叶(Camellia Sinensis L.) 的糖基化次级代谢物
糖基化广泛存在于植物的一系列生物过程中,并被认为对人体健康有益,但是有关这一生物过程的研究有限,其主要原因在于缺乏有效的分析方法鉴定植物中丰富多样的糖基化代谢物。本应用简报介绍了 Dai 等人最近报道的一种研究茶叶 (Camellia Sinensis L.) 中糖基化过程的非靶向特异性修饰代谢组学方法。将安捷伦超高效液相色谱 (UHPLC) 与高分辨率四极杆飞行时间质谱 (Q-TOF/MS) 结合使用,在全离子源内碎裂模式下对绿茶进行分析。利用实验室定制的工作流程对采集的数据进行处理,基于特定糖基化修饰的特征性中性丢失模式,选择性地提取与糖基化相关的化合物。直接在数据库中搜索糖基化代谢物或相应的底物,进一步鉴定这些化合物。借助这一策略,同时检测出 202 种糖基化代谢物,包括葡糖基化/半乳糖基化、鼠李糖基化、芦丁糖基化和樱草糖基化,其中在绿茶浸泡液中推断鉴定出 68 种糖基化代谢物。基于 MS/MS 谱图,初步解析出另外 44 种新型糖基化代谢物。此方法使用户能够分析、发现和鉴定植物样品中的新型糖基化代谢物。所述工作流程大大拓展了糖基化代谢物的鉴定范围,并提高了对未知代谢物进行结构解析的能力。该方法可以进一步扩展以分析植物中许多其他重要的修饰。
乙烯、丙烯中痕量硫化氢、磷化氢、砷化氢、羰基硫的测定 ---气相色谱质谱联用法
本实验采用赛默飞气相色谱质谱联用仪(ISQ系列)针对乙烯、丙烯中痕量硫化氢、磷化氢、砷化氢和羰基硫的分析建立了快速检测方法。该方法对于ppb-ppm级别的硫化氢、磷化氢、砷化氢和羰基硫的分析具有良好的线性,能够满足工业上对于上述四种化合物痕量分析的检出限要求,且操作简单方便,快速高效。
岛津:气相色谱三重四极杆质谱法测定化妆品中防腐剂和抗氧剂叔丁基羟基茴香醚
建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中叔丁基羟基茴香醚等12 种防腐剂及抗氧化剂的分析方法。样品经甲醇超声提取,离心后,用GCMSMS 分离和检测。12 种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 μg/mL 浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.999 以上,样品加标回收率在95~120%之间,对基质加标样品连续5 次进样,峰面积RSD 值均小于5.0%,精密度良好。
用于 Agilent 490 微型气相色谱仪的惰性样品流路 — 低 ppm 级硫化氢和羰基硫分析
为了防止含硫化合物发生吸附,分析低 ppm 级物质时需要对样品流路的不锈钢表面进行去活处理。本应用简报介绍了 Agilent 490 微型气相色谱仪与完全去活的进样口配合,对硫化氢和羰基硫的分离、低浓度检测和分析性能。
使用 Poroshell 120 SB-C18 色谱柱分析羰基-DNPH 衍生物
在传统的 5 μ m 色谱柱上开发羰基二硝基苯肼 (DNPH) 衍生物的原始分析方法,然后将该方法转移并扩展应用于不同粒径的 Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C18 色谱柱,其中包括 4、2.7 和 1.9 μ m 色谱柱。将该方法从较大的全多孔颗粒填料色谱柱扩展至较小的表面多孔色谱柱后,运行时间和溶剂消耗显著减少。
高效液相色谱法测定电子烟烟液中8种羰基化合物
高效液相色谱法测定电子烟烟液中8种羰基化合物的分析方法,该方法线性、重复性、回收率结果良好,灵敏度、准确度高,为相关行业对电子烟进行风险监控提供了参考。
气相色谱法分析合成气中微量硫化氢、羰基硫
合成气是以氢气、一氧化碳为主要成分供化学合成的一种原料气。它可以由含碳物质如煤、石油、天然气以及焦炉煤气等转化得到。按合成气的不同来源、组成和用途,它们也可以称为煤气、合成氨原料气、甲醇合成气等。合成气中硫化物含量的测定,是合成气中生产氨和甲醇过程中一个重要的控制指标。硫化物含量超标可导致设备腐蚀、催化剂失活等严重后果,从而影响生产的安全稳定运行。因此,在生产过程中要及时、准确的测定硫的含量,确保装置正常运行。气体中的硫化物主要依据的检测方法为ASTM D6228 气相色谱和火焰光度检测法测定天然气和气体燃料中含硫化合物的试验方法。本实验采用配备了惰性进样阀和FPD 检测器的Thermo Scientific Trace GC Ultra 分析,分析合成气中微量的硫化氢和羰基硫。为了避免硫化氢的吸附,试验中所有连接管路和接头都采用了惰性化处理。
高效液相色谱法测定电子雾化液中杂质羰基化合物
电子烟出口检测过程中,电子雾化液中杂质含量需严格按照团体标准T/CECC 002-2021《电子雾化液安全技术规范》执行检测。电子雾化液中杂质组分羰基化合物需符合标准中杂质限量要求才能合规出口。福立仪器采用LC5090高效液相色谱仪对8种羰基类化和物进行了测定,严控电子烟出口品质关。
GT80电位滴定仪测定环氧树脂的环氧值
环氧值是指每100克环氧树脂中含有的环氧基的当量数。单位为当量/100克。它与环氧当量的关系为环氧值=100/环氧当量。环氧值即每100g环氧树脂中,环氧基的数量(mol)。由于组成和含量不同,硬化点可以是58度~93度C.环氧酚醛高粘度半固体,平均官能度为2.5-6.0,硬化点≤28℃ 三酚基甲烷三缩水甘油醚环氧树脂为赤色固体,硬化点72~78℃ 有些结晶性。环氧值是鉴别环氧树脂性质的最主要的指标,工业环氧树脂型号就是按环氧值不同来区分的。
使用反相色谱-单四极杆质谱分析喷气燃料中抗氧剂 2,6-二叔丁基对甲酚
本文采用 Agilent 6100 系列单四极杆质谱,反相色谱法,建立了航空煤油中抗氧剂 2,6-二叔丁基对甲酚的检测方法,检测限为 0.35 μ g/mL,线性范围为 0.35 μ g/mL-50 μ g/mL,保留时间 RSD 为 0.03%,峰面积 RSD 为 1.72%。
中药代煎汤剂的兴起与发展以及包装选择与分析
中药代煎,即医院及代煎外包方利用煎药机进行饮片的煎煮,并包装密封为单剂量小包装汤剂提供给患者。这种方式对于不具备家庭煎药条件的患者来说方便快捷,尤其是住院患者优势明显。如今,中药代煎的需求量正在逐年增大。尽管如此,也有部分患者对代煎汤剂的质量持保留意见。调查数据显示,排除客观因素,砂锅煎煮和煎药机煎煮两种条件都具备的前提下,只有20.4%的人愿意采用煎药机煎煮中药复方,71.4%的人更愿意选择砂锅煎煮。患者对与代煎汤剂的疑虑主要体现在汤剂颜色淡、疗效差等方面。
岛津:气相色谱三重四极杆质谱法测定化妆品中防腐剂和抗氧剂2,6-二叔丁基对苯甲酚
建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中2,6-二叔丁基对苯甲酚等12种防腐剂及抗氧化剂的分析方法。样品经甲醇超声提取,离心后,用GCMSMS 分离和检测。12 种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 μg/mL 浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.999 以上,样品加标回收率在95~120%之间,对基质加标样品连续5 次进样,峰面积RSD 值均小于5.0%,精密度良好。
使用 Agilent J&W DB-Sulfur SCD 气相色谱柱和惰性流路分析石油馏分中的羰基硫
依据ASTM D5623 方法,采用配置了Agilent J&W DB-Sulfur SCD 色谱柱的安捷伦惰性流路GC/SCD 对汽油样品中的含硫化合物进行了分析。采用低流失、高惰性的60 m × 0.32 mm 内径、4.2 μ m 膜厚的DB-Sulfur SCD 色谱柱,对这些反应性含硫化合物进行分析并得到良好的分辨率和峰形。无需低温冷却便可在室温下对硫化氢和羰基硫进行很好的分离。理想的结果证明配置了DB-Sulfur SCD 色谱柱的惰性流路GC/SCD 是分析含硫化合物的有力工具。
单克隆抗体 N-糖基化的毛细管电泳和质谱分析
糖基化是最重要的一种翻译后修饰,指的是将糖基部分连接到蛋白质上。糖基化模式的改变对免疫原性和整体生物活性有很大影响。因此,糖基化表征对基于生物医药的应用至关重要。虽然现在已有多种分析技术被应用于分析 N-糖基化,但低水平糖基化的精确测定仍面临着极大的挑战。本应用简报展示了利用毛细管电泳和质谱 (CEMS) 对重组单克隆抗体 (mAb) 糖基化进行分析。此方法包括利用 N-糖苷酶 F (PNGase F) 酶解 mAb 得到多糖,对多糖进行荧光标记( 8-氨基吡-1,3,6-三磺酸三钠盐,ATPS),并利用 Agilent 7100 CE 串联 Agilent 6520 精确质量 Q-TOF LC/MS 进行分析。从使用的重组 mAb 中,我们共鉴定出 7 种多糖,从每种多糖成分的相对百分比可知,主要及次要糖基化修饰均有存在。本应用简报证明了高分离速度的 CE 与高灵敏度检测限的 MS 相结合,使 CE-MS 成为一种替代 LC/MS 方法对 mAb 或其它糖蛋白进行糖基化表征的有效且最有前景的方法。
【仪电分析】口罩用聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物残留量的检测-气相色谱法
熔喷布具有孔径小、孔隙率高、过滤效率高等特点,是口罩生产的核心材料。近期相关企业转产熔喷布,但对所用原料、设备、生产工艺等不够了解,生产的熔喷布过滤效率不高,质量不能满足口罩生产的需要。本实验参考GB/T 30923-2014《塑料 聚丙烯(PP)熔喷专用料》,适用于以聚丙烯为主要原料,以二叔丁基过氧化物(DTBP)为降解剂,经改性制得的聚丙烯熔喷专用料。
环氧树脂载体蛋白/酶固定化工艺
环氧树脂是现成的载体;没有强制的活化步骤。然而再开始固定程序前,可以使用具有所需缓冲液的步骤清洗。由于环氧基团倍蛋白石/酶基团的亲和攻击打开,所以会发生固定化。环氧开环将在载体与蛋白/酶亲核基团之间形成共价键。 蛋白质/酶固定化试验通常是分批进行的,用搅拌或轨道振动筛(不要使用磁棒搅拌器),以保持树脂悬浮状态,避免产生泡沫,这通常是蛋白质变性的结果。所提供的建议必须作为一般准则加以考虑,并不是针对所有具体的固定案例都详尽无遗。
人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)检测试剂盒
人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)检测试剂盒人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围: 规格:96T/48T使用目的:本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)水平。用纯化的抗体包被微孔板,制成固相抗体,往包被单抗的微孔中依次加入人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)抗原、生物素化的人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)抗体、HRP标记的亲和素,经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),计算样品浓度。
顶空进样进行静态顶空血醇分析
在法医分析实验室血醇分析是一种广泛使用、高通量的应用技术,使用静态顶空进样测定各种不理想基体中的挥发物有着尽人皆知的优点,血液和生物体液肯定是不干净的基体,所以非常适合用顶空进样。根据GC分析,自动顶空进样包括简化进样和色谱柱的维护、定量性能更好、样品制备工作很少、并且增加了分析通量。顶空进样器使用完全惰性的流路、均匀的加热区域以及特有的放空管线吹扫功能,把这些功能综合在一起,它会减少交叉污染,提高重复性。
叔丁醇 MTBE的测定
柱温:40 oC ( 8 min ) - 200 oC, 5 oC/min载气:H2, 40 cm/sec进样方式:直接进样, 200 oC样品:甲基叔丁基醚, 0.1 μ L检测:FID, 8 x 10-11, 200 oC
环境空气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、 二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚、二甲二硫的测定
本文参考标准GB 14678/T-1993 空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法,使用电子制冷的空气预浓缩仪浓缩,GC-FPD定性定量分析,对空气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚、二甲二硫进行了测定。
卓光仪器:GT30 电位滴定仪分析环氧树脂胶粘剂中的环氧值
环氧值是表示环氧树脂质量的一个重要指标,并可以根据环氧值计算配方中树脂需用固化剂的用量。本实验采用盐酸-异丙醇溶液和样品反应,然后用氢氧化钾滴定剩余的盐酸,从而计算出样品的环氧值(mol/100g)。
糖基脂肪替代物对低脂鸡肉肠品质的影响研究
“辽宁农业职业技术学院食品药品学院”尝试在低脂鸡肉肠中添加糖基脂肪替代物, 分别为蓝莓渣膳食纤维粉、 糯米粉、 魔芋胶, 研制出一种低脂肪、 低热量、 高膳食纤维的新型肉糜类制品。 本试验以感官评分、 质构特性和蒸煮损失率作为评价指标 , 采用单因素、 正交和验证试验, 确定鸡肉肠的最佳配方, 该研究将为低脂肉制品的研发和生产提供一定的理论基础和实践指导。
北京东西分析仪器:水质叔丁基苯的检测
本文针对环境保护标准HJ 639-2012,采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用,制定了水中叔丁基苯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0~40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996,样品加标回收率在(81.9~106.8)%之间,精密度良好,检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高,适合于多种水样中叔丁基苯等57种挥发性有机物的同时检测分析。
采用新型 HILIC 色谱柱实现快速 N 连接糖基化分析
重组单克隆抗体治疗药物(mAb) 是最大的一组治疗性蛋白药物。此类治疗性药物的有效性高度依赖于mAb 正确的糖基化模式,且迄今为止,所有批准的治疗性mAb 均为免疫球蛋白G (IgG) 。人类IgG 的每个重链上均含有一个保守的N 连接糖基化位点[2]。N 连接糖基化是一种极为重要且非常复杂的翻译后修饰,需要在糖蛋白药物开发、加工和生产的每个阶段对其进行控制、监测与了解。此外,治疗性蛋白的安全性、有效性和血清半衰期等特性也会因糖基化模式的不同而受到影响。因此,糖基化模式分析是表征治疗性糖蛋白(尤其是mAb)的一个重要部分。虽然已有多种不同的方法用于糖基化分析。但是,大部分的方法均基于酶解蛋白,从 mAb 中释放多糖,然后通过标记试剂(例如2-氨基苯甲酰胺,2-AB)进行进一步的衍生化。由于糖基缺少发色团,所以荧光检测前需先采用2-AB(中性)标签标记。而由于标记后的多糖结构极为亲水,因此将亲水相互作用色谱(通常称为HILIC)作为首选的分离技术。采用配合荧光检测的 HILIC 分离是一种非常稳健的糖基化分析方法,同时 HILIC/LC 还可与质谱联用,以获得重要的质量及结构信息。在本应用简报中,我们介绍了AdvanceBio 糖谱分析色谱柱,这是一种亚2 μ m HPLC 色谱柱,具有新型HILIC 酰胺化学技术,用于高通量糖基化分析。与现有的HPLC 色谱柱技术相比,该色谱柱及方法可增强多糖的分离,且减少了40% 的洗脱时间。为了阐释AdvanceBio 糖谱分析色谱柱的实用性,我们以2-AB 标记后的人类IgG N 连接糖链样品为例进行研究。
化工(环氧树脂)易皂化氯含量滴定检测解决方案
测定方法●沉淀滴定/电位滴定●取适量处理好的样品于200mL 的滴定杯中,加100mL 丁酮和25mL冰醋酸,搅拌溶解,;将滴定杯置于滴定台上,插入电极和滴定头,设置好仪器滴定方法及计算公式,用硝酸银标准溶液滴定至终点,不加样品重复上述操作做空白试验*样品处理方法(取含量不多于1.78mg的易皂化氯的试样,加入25mL2-丁氧基乙醇,必要时加热,冷却至室温加入25mL皂化剂,充分混合盖上盖室温反应2小时)
电子烟释放物中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮的测定
本文参考《电子烟释放物 甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮的测定(报批稿)》,在酸性条件下,利用2,4-二硝基苯肼与电子烟释放物中的羰基化合物反应生成2,4-二硝基苯肼衍生化合物,采用高效液相色谱法,对其中的甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮进行分析;实验考察了分析方法的线性范围、定量限、检测限、精密度,并应用于电子释放物实际样品的分析。分析结果表明,实验方法可用于电子烟释放物中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮含量准确检测。
电子烟烟液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮的测定
本文参考《电子烟烟液 甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮的测定(报批稿)》,在酸性条件下,利用2,4-二硝基苯肼与电子烟烟液中的羰基化合物反应生成2,4-二硝基苯肼衍生化合物,采用高效液相色谱法,对其中的甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮进行分析;实验考察了分析方法的线性范围、定量限、检测限、精密度、回收率,并应用于电子烟液实际样品的分析。分析结果表明,实验方法可用于电子烟烟液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮含量准确检测。
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CAS:1685-33-2,CBZ-D-缬氨酸,苄氧羰基-D-缬氨酸,CBZ-D-Valine说明书
CAS:68858-20-8,FMOC-L-缬氨酸,芴甲氧羰基-L-缬氨酸,Fmoc-L-valine说明书
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室内和车内空气中的羰基二硝基苯肼衍生物
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