溴化异丙托品

灯盏花素片中，丙酮的含量测定时，丙酮对照品如何购买，如购买不到，应如何操作？谢谢路过的各位大神！！！！！拜托，拜托！！！！！

反相高效液相色谱法测定吸入用异丙托溴铵溶液中的有关物质卢来春，张 蓉△，刘同华，蒋学文(第三军医大学新桥医院药学部，重庆400037)摘 要：目的 采用反相高效液相色谱法测定吸入用异丙托溴铵溶液中的有关物质。方法 色谱柱为phenomenex-C8(4.6mm×250mm，5μm)和Ultimate® XB-C8(4.6mm×250mm，5μm)，流动相A 为乙腈一0.25庚烷磺酸钠溶液(29：71)用磷酸调pH值至3.2，流动相B为乙腈；检测波长为210nm；流速为l.0ml/min；进样量20μl。结果 异丙托溴铵与其有关物质能完全分离。结论 本方法准确、专属性强，可用于吸入用异丙托溴铵溶液有关物质的测定。关键词：反相高效液相色谱法；异丙托溴铵；有关物质中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1671-8348(2007)11-1O672-O2反相高效液相色谱法测定吸入用异丙托溴铵溶液中的有关物质

2，3-二溴丙酸（mp：58-61）在GC上用氢焰检测峰拖尾严重，有没有在室温下就能与2，3-二溴丙酸快速进行酯化反应的试剂？

在做饮用水中有机物指标，方法中测定丙烯酰胺，前处理中为为什么4℃冰箱中溴化？，温度要求有那么严格吗，是哪一步反应需要那么低温度？

在做饮用水中有机物指标，方法中测定丙烯酰胺，前处理中为为什么4℃冰箱中溴化？，温度要求有那么严格吗，是哪一步反应需要那么低温度？

在做饮用水中有机物指标，方法中测定丙烯酰胺，前处理中为什么4℃冰箱中溴化？，温度要求有那么严格吗，是哪一步反应需要那么低温度？

月饼托有透明的、有乳白色的、也有深黄色、浅黄色、甚至还有金属色的。它们看上去质量差不多，但是不是都适合盛放月饼呢？我们首先来检测一下这些月饼托的材质。检测一 这些月饼托什么材质？检测人员：首先把月饼托拿出来，然后用剪刀剪下之后 对样品进行擦拭干净之后然后放在红外光谱仪上 然后通过衰剪全反射的扫描 然后我们能够得出 它的谱图信息 然后通过这个谱图 我们可以分析 它的具体的材质检测人员先将这些月饼托剪下一小块儿，然后将它们轮流放入这台仪器中，检测人员告诉我们，检测15种月饼托的材质，大概需要30分钟左右。30分钟后，检测结果新鲜出炉了!检测人员：我们采用红外光谱仪，对15个月饼托样品进行了材质分析，其中有9个样品是聚苯乙烯材质的（PS），有5个样品是聚氯乙烯材质的（PVC），有一个样品是聚丙烯材质的。15种类型的月饼托中，PP材质的有1个，PS材质的有9个，PVC材质的有5个。那么，PP、PS、PVC这三种材质有什么区别呢？它们都适用于盛放月饼吗？国际食品包装协会的副会长董金狮告诉记者，合格的PP、PS塑料包装都可以用来盛放月饼，但是，PVC只能包装普通的食品，不能用来做月饼托。这是为什么呢？董金狮：像PVC，它一般不让接触含油脂的食品，因为它里面含塑化剂，月饼绝对是高油脂含量的食物，如果用它接触含有增塑剂的包装材料，那么增塑剂很容易迁移到月饼上面去，人就会无形中吃进去这些增塑剂。董京狮告诉我们，PVC的塑料制品在生产制造过程中，为了增加柔韧性，需要加入一种物质——增塑剂，添加量大约是30%。增塑剂很容易溶入到脂肪类食物中，对人体带来潜在危害。而PP、PS的塑料包装，在生产过程中是不需要添加增塑剂的。董金狮：PP叫聚丙烯还有一个叫PS，叫聚苯乙烯，这两种材料本身它就有一定的透明度，有一定的柔韧性和刚度，也就是材料本身能够达到我们包裹食品的安全性要求。因此，通常，生产PP和PS包装是不需要添加增塑剂的。那么，四位消费者选购的月饼托，里面是否含有增塑剂？各自的含量是什么样的呢？

检测一 这些月饼托什么材质？ 检测人员：首先把月饼托拿出来，然后用剪刀剪下之后 对样品进行擦拭干净之后然后放在红外光谱仪上 然后通过衰剪全反射的扫描 然后我们能够得出 它的谱图信息 然后通过这个谱图 我们可以分析 它的具体的材质 检测人员先将这些月饼托剪下一小块儿，然后将它们轮流放入这台仪器中，检测人员告诉我们，检测15种月饼托的材质，大概需要30分钟左右。 30分钟后，检测结果新鲜出炉了！ 检测人员：我们采用红外光谱仪，对15个月饼托样品进行了材质分析，其中有9个样品是聚苯乙烯材质的（PS），有5个样品是聚氯乙烯材质的（PVC），有一个样品是聚丙烯材质的。 15种类型的月饼托中，PP材质的有1个，PS材质的有9个，PVC材质的有5个。 那么，PP、PS、PVC这三种材质有什么区别呢？它们都适用于盛放月饼吗？ 合格的PP、PS塑料包装都可以用来盛放月饼，但是，PVC只能包装普通的食品，不能用来做月饼托。这是为什么呢？ 像PVC,它一般不让接触含油脂的食品，因为它里面含塑化剂，月饼绝对是高油脂含量的食物，如果用它接触含有增塑剂的包装材料，那么增塑剂很容易迁移到月饼上面去，人就会无形中吃进去这些增塑剂。 PVC的塑料制品在生产制造过程中，为了增加柔韧性，需要加入一种物质--增塑剂，添加量大约是30%. 增塑剂很容易溶入到脂肪类食物中，对人体带来潜在危害。而PP、PS的塑料包装，在生产过程中是不需要添加增塑剂的。 PP叫聚丙烯还有一个叫PS,叫聚苯乙烯，这两种材料本身它就有一定的透明度，有一定的柔韧性和刚度，也就是材料本身能够达到我们包裹食品的安全性要求。 因此，通常，生产PP和PS包装是不需要添加增塑剂的。 那么，消费者选购的月饼托，里面是否含有增塑剂？各自的含量是什么样的呢？

丙溴磷、三唑磷在橙中的限量在GB 2763-2016中丙溴磷，三唑磷仅对柑橘有作出各自的限量规定，但是并未对橙作出限量规定，因此不明白2019年国家食品安全监督抽检实施细则为什么会对橙中的丙溴磷，三唑磷作出要求检测的规定？

这两天做丙烯酰胺，发现萃取液呈深红色，估计单质溴不少，不知怎么去除？浓缩后进样对仪器有损伤吗？谢谢！

最近用气相FPD检测器做丙溴磷检测，用DB-1701柱，发现标准溶液出两个峰（标准溶液从农业部标准物质中心买的液体），两个峰离得挺远的，一个约4.0min，一个约8.0min。查NY761-2008可知，丙溴磷出峰位置应该在约8.0min，是不是标样在GC系统上分解了？将标准品用GC-MS分析，发现出三个峰，最后一个峰谱库检索显示是丙溴磷，前两个应该是分解产物。也用LC-MS-MS做过，找到丙溴磷的分子离子峰，但没找到分解产物的，因为没有谱库检索，不知道有没有存在分解产物，不能确定该物质在LC系统上是不是也会分解。不知各位有没有做过这个农药的。因为没有卖固体标准品自行配制，所以无法确定是不是标准溶液已经分解，现在只能怀疑是在GC系统中分解掉了。请各位帮我看看，谢谢。

卫生部办公厅关于印发《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》的通知　　卫办监督函〔2011〕668号　　各有关单位:　　根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,为做好食品安全标准项目管理,我部向社会公开征求2011年食品安全标准立项计划,并根据各方反馈意见确定了《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》.现印发给你们,请认真组织落实.有关工作要求如下:　　一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准制(修)订计划　　食品安全国家标准制(修)订计划项目起草人应当填写2011年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书.协议书打印后由起草单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),请于2011年8月15日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(挂靠中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,以下简称秘书处).逾期未交协议书的,视为自动放弃起草人和起草单位资格.秘书处对协议书进行审核后,于2011年8月30日前报送我部监督局.　　二、加强日常管理,保证食品安全国家标准制(修)订项目及相关经费按时、保质执行　　(一)起草单位和起草人要高度重视标准制(修)订项目执行,纳入本单位重要工作日程,并于2012年7月1日前完成任务并将送审材料报秘书处.　　(二)起草单位向秘书处提交送审材料时应当一并提交经费决算报告(由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章).　　(三)起草单位到截止日期仍未提交送审材料的,秘书处应当书面通知起草单位和起草人.截止日期后1个月仍未送审的,起草单位要提交未按期完成的原因说明,附经费使用情况报告,并作出检查,盖单位公章后报秘书处.我部将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采用"追回"等必要的处理措施.　　(四)为了保障标准制(修)订项目的实施,请相关省市卫生厅(局)、有关单位对辖区或下属单位承担的标准制(修)订项目给予充分重视,督促有关单位按时、保质完成制(修)订工作.我部监督局、秘书处将加强对项目执行进度的检查.　　附件:2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划　　二〇一一年七月十五日

食品中粉锈宁残留量的测定方法 1.主题内容与适用范围 　　本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。 　　本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10－10g。 2.原理 　　样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。 　　氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用，产生CN-离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。 　　出峰顺序：粉锈宁，羟锈宁。 3.试剂 　　以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。 　　3.1　丙酮。 3.2　二氯甲烷。 3.3　氯化钠。 　　3.4　无水硫酸钠，600℃烘4h备用。 3.5　活性炭(C.P.，粉状)。 　　3.6　三氯甲烷。 3.7　弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装。650℃烘5h，加3.5%水脱活，稳定4～6d。 3.8　农药标准溶液 　　精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。 　　临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。 4.仪器 　　4.1　小型粮食粉碎机。 4.2　高速组织捣碎机。 　　4.3　超声波发生器或往返式振荡器。 4.4　旋转蒸发器。 　　4.5　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。 5.分析步骤 　　5.1　提取 　　5.1.1　粮食：称30.0g粉碎后过60目的样品，置于500mL具塞三角瓶中，加入80mL丙酮和20mL蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取1h，抽滤，残渣用30mL×2丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转蒸发器上浓缩(水浴40～45℃，下同)，除去大部分丙酮，然后移至250mL分液漏斗中，依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，振摇2min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶中，水相用20mL二氯甲烷再提取一次，弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中，置旋转蒸发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二氯甲烷挥发尽，用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至刻度试管中，用丙酮定容至5mL，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。 　　5.1.2　瓜果和蔬菜：称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中，加活性炭1g，丙酮80mL，摇匀，置超声波发生器上提取10min，抽滤，残渣加100mL丙酮浸泡过夜，再用超声波发生器提取30min，用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器，合并提取液与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右，移至分液漏斗中，加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，以下按　5.1.1“振摇2min”起操作。 　　5.2　净化 　　如测定时有干扰峰影响定量结果，样液可用柱层析法进一步净化。 　　玻璃层析柱内径1.2cm，长30cm，底部加1.5cm高的无水硫酸钠，称10g混合吸附剂(弗罗里硅土＋活性炭，W∶W＝9∶1)，以1∶30丙酮－氯仿混合液湿法装柱，上层再加1.5cm高的无水硫酸钠，加入提取浓缩液，以150mL 1∶30丙酮－氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮－氯仿混合液＋85mL 1∶49丙酮－氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，水浴使三氯甲烷挥发尽，用丙酮定容，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。 　　5.3　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定 　　5.3.1　色谱条件 　　5.3.1.1　色谱柱：内径3mm，长1.6m，玻璃柱，内装涂有4%OV－17和4%OV－210混合固定液的80～100目Chromosorb W AW－DMCS。 　　5.3.1.2　气流量：载气为氮气70mL/min；氢气3.6mL/min；空气160mL/min。 　　5.3.1.3　温度：柱温220℃；汽化室(进样口)290℃；检测室290℃。 　　5　灵敏度、准确度和精密度 　　粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度：粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg，羟锈宁为0.02mg/kg，瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg，羟锈宁为0.01mg/Kg。 　　粉锈宁－羟锈宁方法回收率：添加浓度0.04～5.0mg/kg范围时为84.0%～103%；检测变异系数(CV)为4.2%～9.4%。 6.说明：样品一般不经柱层析净化，但如需经柱净化，对不同批号的弗罗里硅土，应预先做淋洗曲线，以保证农药得到充分的回收

前几天，去市内的一家化玻试剂门市部购买4瓶丙酮，老板告诉我说：现在公安、安监部门不让卖，说是危险品。我问“不让卖，那生产需要、化验室需要，那去哪儿买？”老板回答“不知道。”好在和老板熟悉，好说歹说，老板终于从一个角落中拿出了4瓶试剂。我一看，瓶子上面什么也没有，是裸体的。就问老板“是丙酮么？”老板答“肯定是，不会假。”我打开了其中的一瓶，闻了一下气味，还好是丙酮的气味。没办法，就买了。我晕，以后买丙酮都困难了！[em0812][em0813]版友们，你现在买丙酮时，遇到过类似的经历么？都是怎么买的？

1.主题内容与适用范围　　本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。　　本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10-10g。　　2.原理　　样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。　　氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用，产生CN-离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。　　出峰顺序：粉锈宁，羟锈宁。　　3.试剂　　以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。　　3.1　丙酮。 3.2　二氯甲烷。 3.3　氯化钠。　　3.4　无水硫酸钠，600℃烘4h备用。 3.5　活性炭(C.P.，粉状)。　　3.6　三氯甲烷。 3.7　弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装。650℃烘5h，加3.5%水脱活，稳定4～6d。 3.8　农药标准溶液　　精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。　　临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。　　4.仪器　　4.1　小型粮食粉碎机。 4.2　高速组织捣碎机。　　4.3　超声波发生器或往返式振荡器。 4.4　旋转蒸发器。　　4.5　气相色谱仪，具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。　　5.分析步骤　　5.1　提取　　5.1.1　粮食：称30.0g粉碎后过60目的样品，置于500mL具塞三角瓶中，加入80mL丙酮和20mL蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取 1h，抽滤，残渣用30mL×2丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转蒸发器上浓缩(水浴40～45℃，下同)，除去大部分丙酮，然后移至250mL分液漏斗中，依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，振摇2min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶中，水相用20mL二氯甲烷再提取一次，弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中，置旋转蒸发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二氯甲烷挥发尽，用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至刻度试管中，用丙酮定容至5mL，供气相色谱测定。　　5.1.2　瓜果和蔬菜：称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中，加活性炭1g，丙酮80mL，摇匀，置超声波发生器上提取10min，抽滤，残渣加100mL丙酮浸泡过夜，再用超声波发生器提取30min，用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器，合并提取液与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右，移至分液漏斗中，加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，以下按　5.1.1“振摇2min”起操作。　　5.2　净化　　如测定时有干扰峰影响定量结果，样液可用柱层析法进一步净化。　　玻璃层析柱内径1.2cm，长30cm，底部加1.5cm高的无水硫酸钠，称10g混合吸附剂(弗罗里硅土+活性炭，W∶W=9∶1)，以1∶30丙酮-氯仿混合液湿法装柱，上层再加1.5cm高的无水硫酸钠，加入提取浓缩液，以150mL 1∶30丙酮-氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮-氯仿混合液+85mL 1∶49丙酮-氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，水浴使三氯甲烷挥发尽，用丙酮定容，供气相色谱测定。　　5.3　气相色谱测定　　5.3.1　色谱条件　　5.3.1.1　色谱柱：内径3mm，长1.6m，玻璃柱，内装涂有4%OV-17和4%OV-210混合固定液的80～100目Chromosorb W AW-DMCS。　　5.3.1.2　气流量：载气为氮气70mL/min;氢气3.6mL/min;空气160mL/min。　　5.3.1.3　温度：柱温220℃;汽化室(进样口)290℃;检测室290℃。　　5　灵敏度、准确度和精密度　　粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度：粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg，羟锈宁为0.02mg/kg，瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg，羟锈宁为0.01mg/Kg。　　粉锈宁-羟锈宁方法回收率：添加浓度0.04～5.0mg/kg范围时为84.0%～103%;检测变异系数(CV)为4.2%～9.4%。　　6.说明：样品一般不经柱层析净化，但如需经柱净化，对不同批号的弗罗里硅土，应预先做淋洗曲线，以保证农药得到充分的回收

我公司计划成立电子产品有毒元素检测中心对于多溴联苯及聚合溴化联苯乙醚我想请教行家电子材料的样品，该如何进行前处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是否需要配置一些前处理回流萃取装置如果需要，该如何进行配置真心请教[color=red]目前多溴联苯及多溴联苯醚检测受到了广泛关注，很多检测人员遇到了这方面的问题。请大家就此话题讨论一下，例如采用什么品牌的仪器能够满足检测要求，标准品采购渠道，能够购买到的标准品的种类，采用什么前处理方法，检测过程中需要注意什么问题等。[/color]

各位高人： 食品工业用加工助剂——氮气（液氮），从生产工艺及生产设备和运输工具中混入溴化物的可能性存不存在？如，电子信息产品一般会加溴化阻燃剂。请高人们指点一二，不胜感谢！

HPLC法1 应用范围本法适用于唇膏、雪花膏、化妆品及痱子粉等化妆品中的异丙基甲酚的测定。2 原理样品中的异丙基甲酚在H2SO4介质条件下，用二氯甲烷萃取，然后蒸干萃取液，用乙醇定容。将乙醇溶液注入高效液相色谱仪，以荧光检测器检测，与同样处理的已知标准溶液比较进行定性和定量测定。3 试剂3.1 异丙基甲酚的标准溶液:精确称取异丙基甲酚50.0mg溶于乙醇中定容至50.0ml。取此溶液5.0ml用乙醇稀释至50ml,此液1.0ml含100.0μg异丙基甲酚。3.2 内标准溶液:精确称取百里酚25.0mg溶于水500.0ml乙醇中。3.3 柱填充剂:氨丙基硅烷键合硅胶,十八烷基硅烷键合硅胶。3.4 流动相:已烷 乙醇(9 1) 水 乙腈(1 1)。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具荧光检测器。5 分析步骤5.1 样品的预处理精确称取样品约0.5～2.5g(2),加饱和NaCl溶液50ml,移入分液漏斗中,加10%H2SO4 1ml,30ml二氯甲烷,振摇5min,静置分层.水层再各用20ml二氯甲烷提取二次，合并全部二氯甲烷，用50ml水洗涤，用无水硫酸钠脱水后（3），在旋转蒸发器上（水浴约40℃）蒸去二氯甲烷（4），于残留物中加入内标液5.0ml(5),用乙醇定容至50ml(6)作为待测溶液。5.2 测定5.2.1高效液相色谱条件5.2.1.1色谱柱(7)：氨丙基硅烷键合硅胶（内径4.6mm、长250mm）。流动相：己烷一乙醇(9＋1）。流速：1.2m1／min。5.2.1.2色谱柱(8)：十八烷基硅烷键合硅胶（内径4.6mm、长15Omm）。流动相：水 乙腈(1 1）。流速：1.0ml／min。5.2.2荧光检测器波长：激发波长280nm，荧光波长305nm。5.2.3定性：取5.0ml标准溶液与5.0ml内标溶液于50.0ml容量瓶中，混匀,然后加乙醇至刻度。取此液2.5进行高效液相色谱分析，从得到的色谱图求出内标物对异丙基甲酚的相对保留时间。同样取2.5μl待测溶液，如上述方法操作。从得到的峰求出对内标物的相对保留时间与标准溶液时行比较而定性。5.2.4定量：取2.5μl待测溶液进行高效液相色谱分析。通过异丙基甲酚的峰高（或者峰面积）与内标物质的峰高（或者峰面积）之比，从预先做成的标准曲线中求出待测溶液中异丙基甲酚的浓度A（μg/m1）。5.2.5标准曲线的制备：分别取异丙基甲酚标准溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0及6.0ml于50.0ml容量瓶中，分别于每个容量瓶中加入内标准溶液5.0ml，立即加乙醇至50.0m1。分别取2.5μl此溶液进行高效液相色谱分析，求出异丙基甲酚与内标物的峰高（或峰面积）之比值，做标准曲线。6 计算c=A×V/(m×1000×1000)×100式中；c－一样品中异丙基甲酚的含量，%；A――从标准曲线上查得待测溶液中异丙基甲酚浓度，μg/m1。V一－测定用待测溶液的体积，m1；M－一样品质量，g。

三溴丙酮和二溴丙酮要用什么色谱柱分离啊

请问各位大虾谁有丙酮酸乙酯和溴代丙酮酸乙酯含量测定方法，请给我发到邮箱77jack@163.com，我将不胜感激!!!

1适用范围本法可快速检测化妆品中溴硝丙醇等25种防腐剂。2 原理化妆品中防腐剂经有机溶剂萃取、过滤、蒸发、定容后，用薄层色谱分离、显色剂显示斑点，与已知标准进行比较定性。3 试剂3.1 展开剂3.1.1 苯 丙酮（8 2）。3.1.2 氯仿 甲醇（9 1）。3.2 显色剂3.2.1 乙酚丙酮（1）吸取0.2ml乙酷丙酮，加0.3ml冰醋酸及15.4g醋酸铵溶于100ml水中。3.2.2 4-氨基安替吡啉。铁氰化钾（2）喷显剂Ⅰ：2％的个氨基安替吡啉的酒精溶液。喷显剂Ⅱ：8％铁氰化钾水溶液。3.2.3铬变色酸试剂(3)：将1g铬变色酸钠（1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸钠）溶于15ml水中，小心加入15ml硫酸。3.2.4重氮化联苯胺(4)：（Ⅰ）联苯胺贮备液：将5g联苯胺及14ml 36％的盐酸加入到水中，并稀释至1L。（Ⅱ）亚硝酸盐溶液：10％的亚硝酸钠溶液，每日新配制。（Ⅲ）喷显剂；将20ml联苯胺溶液与20ml亚硝酸盐溶液在0℃下混合，并不停搅拌。此试剂可稳定2～3小时。3.2.5 碘蒸气：将3～4粒碘晶体放入约2L的烧杯中，在蒸汽浴上加热。把TLC板放在烧杯上方，使硅胶表面与碘蒸气接触。3.2.6 4-甲基-7-羟基香豆素(5)：将20mg4-甲基-7-羟基香豆素溶于35ml乙醇中并以水稀释至100ml3.3防腐剂：商品级，按表2-3-23最大允许用量的1／5的浓度配制工作液(6)。表2-3-23 防腐剂的Rf 值及其显色特征和最大允许用量防腐剂(序号)*　 Rf 值 检测方法 最大允许用量% C6H6-ACETONE(8 2) CHCl3-MeOH(9 1) UV I2 显色剂 溴硝丙醇(4-63) 0.47 0.57 　 　 (c),V (a),Y 0.1 丁基羟基甲苯(3-10) 0.79 0.83 　 X (d),Y 0.15 异丙基邻甲苯酚(4-32) 0.65 0.75 　 X (b),p (d),Y 0.1 洗必泰(4-44) 0.40 0.62 X 　 　 0.3 4-氯3-甲苯酚(4-55) 0.59 0.65 　 X 　 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚(4-56) 0.60 0.67 　 X 　 0.5 脱氢乙酸(4-62) 0.15 0.26 X 　 　 0.6 2,4-二氯3,5-二甲苯酚(4-8) 0.65 0.75 　 X 　 0.1二氯酚(4-7) 0.50 0.62 X X 　 0.2 二甲克生(4-9) 0.56 0.53 X 　 (b),p (d),Y 0.2 咪唑烷基尿(4-27) 0.00 0.00 　 X (f),p (c),V (a),Y 0.6 六氯酚(4-24) 0.14 0.41 X X (b),p (d),Y 0.1 卤卡班(4-20) 0.53 0.67 X 　 　 0.3 三氯生(4-21) 0.74 0.81 　 X 　 0.3 羟甲基5,5-二甲基乙内酰尿(4-49) 0.23 0.59 　 　 (c),V (a),Y 0.2 没食子酯辛酯 0.12 0.22 X X 　 (0.1) 邻苯基苯酚(4-52) 0.88 0.79 X X 　 0.2 对羟基苯甲酸丙酯(4-46) 0.56 0.65 X X 　 0.4 间苯二酚(3-22) 0.39 0.34 X X 　 水扬酰替苯胺 0.65 0.72 X X (b),p (d),Y 　 四溴邻甲苯酚(4-31) 0.72 0.80 X 　 (b),G (d),Y 0.3 三溴沙伦(3-8) 0.60 0.69 X 　 　 1 三氯卡班(4-18) 0.55 0.70 X X 　 0.2 N-(三氯思虑在硫代)环已-4-烯-4-1,2-二羟基酰亚胺 0.70 0.83 　 　 (f),p 吡啶硫酮锌(4-33) 0.49 0.82 X XX 　 0.5 * 化妆品卫生标准(GB7916-87)中表3或表4中出现时的序号,如(4-63)即表4序号634 仪器4.1 薄层展开缸:玻璃缸25×6×4cm,带盖,用滤纸衬里。4.2 薄层板用玻璃板:20×20cm。4.3 硅胶:薄层层析用,内含产生荧光的物质或GF254硅胶。4.4 紫外光灯:能发射254nm波长。

溶液里还有一些四溴丙酮 需要用什么色谱柱检测出来啊？条件是什么啊

有做过丙溴磷的吗？交流一下o[em54]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]农残检测分析中“丙溴磷”混标出现两个峰，检测样品中只有其中一个峰而且浓度超过限量值，样品是否可以判断为丙溴磷有检出并且超标。

本标准代替GB 3263-1982本标准规定了食品添加剂没食子酸丙酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于没食子酸与正丙醇在酸性脱水剂的条件下，加热酯化而制得的没食子酸丙酯。