盐酸苯海拉明的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021906_180190_1896702_3.jpg
由于本人红外知识欠缺,现在做了一个盐酸苯海拉明的红外图谱,与标准图谱有差异,不知问题出在哪里,能否判定与标准红外图谱一致?样品红外图谱: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101231014_275538_1878194_3.jpg标准图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101231021_275539_1878194_3.jpg
客户做枸橼酸苯海拉明,用氰基柱做有关物质(按照药典上盐酸苯海拉明的方法),刚开始实验效果很好。用了两天后出现主峰分叉现象,换用之前一根C18(柱效不高)的色谱柱做没有分叉现象。还请大家多多指点,不胜感激!
[align=center][img=,600,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536197892_7067_932_3.jpg!w690x459.jpg[/img][/align][b]复方氨酚苯海拉明片[/b]本品为对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明复方制剂。对乙酰氨基酚和咖啡因,配伍用于治疗感冒、发热和镇痛,盐酸麻黄碱对α、β受体均有作用,缓解粘膜充血,用于急性鼻窦炎等引起的鼻粘膜充血及鼻阻塞哮喘,与苯海拉明配伍应用,可以增强其疗效,苯海拉明不但有抗组织胺作用,而且有镇咳作用。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate XB-CN(4.6×250mm,5μm)检测波长:210nm柱温:35℃流速:1.2mL/min进样量:20μL流动相:磷酸盐缓冲液/乙腈=94/6[b]谱图数据[/b][align=center]🔸 混合对照溶液图[/align][align=center][img=,600,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536232275_2438_932_3.png!w690x345.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536275209_397_932_3.png!w690x104.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]🔸 样品溶液图[/align][align=center][img=,600,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536310473_8333_932_3.png!w690x347.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,93]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536340646_2129_932_3.png!w690x107.jpg[/img][/align][align=center][b]结 论[/b][/align]使用月旭Ultimate XB-CN(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下,能满足检测需求。
减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明,酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品(含保健品)了,目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药,有严格的适应症,需在医生指导下应用,若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料,其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets),主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用,可造成人体电解质代谢紊乱,严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用,幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明,酚酞的检测:仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D,LD310-2 色谱条件:色谱柱:phenomenex C18柱(100x3.0 mm,2.6 μm) 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure(Psi) 15 drying GasFlow(L/min) 6 Dry Temp(℃) 350 电离源 ESI ,正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准储备液,分别吸取标准储备溶液进行稀释,得到100ng/mL,80ng/mL,50ng/mL,20ng/mL,10ng/mL,5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪,采集数据。以峰面积为纵坐标(Y),以标准工作溶液浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量(约相当于一次用量),置50mL离心管中,精密加入甲醇20mL,超声处理15min,放冷至室温,10000r/min离心5min,取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程:①0.2→2.0ml (稀释10倍);②0.1→2.0ml(共稀释200倍); ③0.1→2.0ml(共稀释4000倍)③0.1→2.0ml(共稀释80000倍)样品1、2、3号的酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明;2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量(mg/粒)= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果(ng/mL) 含量 (mg/粒) 平均含量 (mg/粒) 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c
[center]盐酸芬氟拉明全国叫停 北京未招标采购该药[/center]由于会引发心脏损害等严重不良反应,昨天(8日),国家食品药品监管局紧急叫停对减肥药盐酸芬氟拉明原料药和制剂的生产、销售和使用,并表示已购买盐酸芬氟拉明的患者可将剩余的药品退回原购买医院或药店。 药监局新闻发言人颜江瑛昨日(8日)在例行新闻发布会上介绍,国家药品不良反应监测中心的监测数据表明,使用盐酸芬氟拉明可引起心脏瓣膜损害、肺动脉高压、心力衰竭、心动过速、心慌、胸闷、血尿、皮疹、恶心、头晕等严重不良反应。 颜江瑛说,国家药监局组织专家对该品种进行了综合评价,认为国内外监测和研究资料表明,该药品用于减肥风险大于利益。 为保障公众用药安全,根据《药品管理法》和《药品管理法实施条例》,国家药监局决定自1月7日起,停止盐酸芬氟拉明原料药和制剂在我国的生产、销售和使用,撤销其批准证明文件。已上市销售的药品由生产企业负责召回,在所在地药品监督管理部门监督下销毁或者处理。 资料显示,早在上世纪末、本世纪初,欧美国家已经先后停止了盐酸芬氟拉明在本国家(地区)销售和使用。 - 名词解释 盐酸芬氟拉明 盐酸芬氟拉明作为一种化学减肥药,主要用于单纯性肥胖及患有糖尿病、高血压、心血管疾患、焦虑症的肥胖患者,是一种食欲抑制剂。盐酸芬氟拉明在中国目前只有一个品种,即盐酸芬氟拉明片。中国于上世纪80年代批准盐酸芬氟拉明片及其原料药在中国制售。目前共有30多家企业持有该药品的批准文号。 - 北京情况 北京未招标采购盐酸芬氟拉明 市药监局表示,医保药品目录中无该药品 昨天(8日),北京市药品监督管理局相关负责人表示,盐酸芬氟拉明片是一种作为二类精神药品管理的处方药,但并非北京地区医疗机构定点招标采购药品,更不在医保药品目录中。 记者昨天(8日)走访金象大药房、嘉事堂连锁药店和老百姓大药房,店方均由于不良反应较多,盐酸芬氟拉明片早已在药店消失。 - 相关新闻 药监局表示“山寨药”根本不是药,无药品功能 “不要用山寨药说法误导公众” 昨天(8日),国家药监局新闻发言人颜江瑛在回答本报提问时表示,号称“山寨药”的非药品本身就不是药品,建议不要用“山寨药”这种说法来误导公众。 在新闻发布会上,本报记者提问:现在有媒体报道中用的比较火的一个词是“山寨药”,“山寨药”到底是不是药品? 对此,颜江瑛表示,“我不太赞同“山寨药”的说法,我建议不要用“山寨药”这种说法来误导公众。” 颜江瑛说,现在有一些山寨手机,某种程度手机还是一个手机,但是所说的“山寨药”根本不是药,绝对没有药品的功能,甚至会误导公众、影响公众的健康,延误病情的治疗,“我不同意大家用“山寨药”的说法。” 信息来源:新京报
大家有接触过盐酸联苯胺或其它芳香胺的盐酸盐吗?比如,盐酸联苯胺,4-氨基偶氮苯盐酸盐,等。这些用在纺织品的用途是什么?对人体有什么危害?有标准或技术方法可以检测吗?
请问用曼海姆法生产硫酸钾和盐酸时,生产出来的盐酸一般是黄色,但有时会呈现绿色,请问绿色是什么原因产生的?可能是什么导致它变绿?谢谢!
前段时间由于做实验,在液谱里进了盐酸苯阱得样,结果后来液谱就很难稳,并且基线老是漂。请问盐酸苯阱要用什么东西来洗呀! 用异丙醇洗过,稀硝酸洗过,然后将流通池也超过,结果还是漂。 请问用什么容积洗好呀!
问题:盐酸特拉唑嗪:用到了哪几种液相色谱柱?答案:Platisil ODS,Diamonsil C18色谱柱【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单:大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)dahua1981(ID:dahua1981)999youran(ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577472_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577473_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577474_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111850_577475_708_3.jpg盐酸特拉唑嗪样品制备 制备方法对照品溶液:取盐酸特拉唑嗪对照品(10 μg /mL),加20%乙腈溶液溶解并稀释。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相乙腈:高氯酸溶液(取三乙胺2 mL,加水至1000 mL,用高氯酸调节pH值至2.0)=20:80 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 246 nm 进样量20 μL 色谱图对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111033_577349_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 17.068 1285857 52818 11142.493 1.019 -- *药典要求理论板数按特拉唑嗪峰计算不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。
请教各位大侠,苯甲醇与盐酸起反应吗??
各位专家好,请问4%盐酸苯肼溶液如何配制?
有人做盐酸苯肼的吗,我想找他的分析方法,买来的东西厂家直说是滴定法座含量,有标准或分析方法吗?谢谢了
二氧化硫的甲醛法要用盐酸副玫瑰苯胺,今天新到的药品,瓶子上写的是盐酸玫瑰苯胺,是同一个东西还是单独有这种物质?
GB/T6432-94标准中4.6 盐酸标准溶液:邻苯二甲酸氢钾法标定,按GB601制备。平常都是用碳酸钠标定盐酸,用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠,这里却.......该如何理解呢?
求问各位大神:要测肥料中的重金属含量,关于样品处理,加入酸溶解,如果酸加多了,用原子吸收测定的时候酸会对仪器有损害嘛?假如称取1到5g的肥料,加15ml盐酸(0.5mol/L),和5ml硝酸,会对仪器有损害嘛?
请教专家:测苷氨酰胺盐酸盐的分析方法 盐酸苯肼的分析方法急等啊,怎么没有回音呢
最近做二氧化硫曲线,线性不好查阅了论坛里的相关帖子,想购买0.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液看了有推荐天津市化学试剂研究所的网络查询了没有购买方式希望使用了的同行们给推荐一下购买方式,多谢了之前使用的是FMP级的盐酸副玫瑰苯胺试剂配制的
要检测肉里的兽药残留沙拉沙星,标准品有沙拉沙星和盐酸沙拉沙星,一个2百多一个三千多,这2种标准品有什么区别
[font=宋体][size=14px][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif']盐酸中甲苯测定,可以直接萃取后进样分析吗?标准样品配制需要在盐酸中加入不同量的甲苯配制吗?[/font][font='微软雅黑','sans-serif']求助问题来自微信群。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font]
请教各位哪里有卖不用精制的盐酸副玫瑰苯胺啊?
以前买过国药的盐酸副玫瑰苯胺,还有其他厂家的吗?价格怎样?
我想问一下,2%的盐酸副玫瑰苯胺溶液配制ρ=0.5g/l要取多少
求教,盐酸副玫瑰苯胺怎么溶?太难了,0.2g溶于100ml水
请问大家阿有盐酸付玫瑰苯胺的配制方法啊?我做空气中的二氧化硫,按照标准配出来的颜色是紫红色的也,怎么不褪色?真是急死人
做空气中二氧化硫时,需要用盐酸副玫瑰苯胺,买固体的还需配制,买液体的如何?有买过的吗?有有效期吗?
请问在哪里能购到检测二氧化硫的显色剂 盐酸付玫瑰苯胺?偶是湖北的,最好能在湖北境内买到.[em61]
市售的都为0.2%的盐酸副玫瑰苯胺液,便应用在食品中二氧化硫测定中,用的是0.02%的浓度,是不是要稀释呢,如何稀呢?
国标中,给出了盐酸副玫瑰苯胺的精制方法 ,请问一下有经验的前辈,买来的盐酸副玫瑰苯胺需要精制吗?如果不精制可以吗?急!!!
我们用盐酸福玫瑰苯胺法测食品中的亚硫酸盐遇到了问题,请大家帮帮忙。我们按国标配的曲线为什么颜色都一样啊,没有色阶,配了很多遍盐酸福玫瑰苯胺都不能解决。