在制备阿托伐他汀钙中间体A7过程中，色谱发现了有个含量极高的异构体，但不清楚具体是什么。现在想把这个异构体分离出来，我们已经通过结晶去掉了成品，现在通过减压蒸馏脱掉溶剂，里面异构体含量约70~80%，但没办法得到固体。现在问题是：通过什么方法能将成品与异构体分离并对异构体进行提纯呢？
从市面买两个批号的阿托伐他汀钙片，厂家、规格一样，价格悬殊比较大，疑惑之余，做了小实验鉴别一下，结果出人意料：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291606_568517_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291607_568518_2315779_3.png 批号H88901的色谱图及保留时间http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291607_568519_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291608_568520_2315779_3.png 批号J81034色谱图及保留时间结果分析：分别将H88901，J81074稀释成不同浓度的溶液，结果显示H88901批号13.074分钟峰面积成梯度变化，J81074批号的出峰的没有显著变化。
[b]Q：阿托伐他汀钙的检测，检测的化合物是？A：阿托伐他汀钙===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)初心（注册ID：m3170710）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)yy_0324（注册ID：yy_0324）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291524480261_792_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291524500407_3533_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103579化合物：阿托伐他汀钙色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、对照品溶液：取阿托伐他汀钙对照品，加50％乙腈溶液制成每1 mL含阿托伐他汀钙0.2mg的溶液，即得。2、供试品溶液：取本品研细，加50％乙腈溶液制成浓度为0.2mg/mL的溶液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：99903）流动相： 乙腈：缓冲溶液（1.54 g醋酸铵加800mL水，用醋酸调接pH=4.0±0.05，之后用水补足1000mL）=60：40流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 248 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：阿托伐他汀钙、Diamonsil C18、HPLC摘要：Diamonsil C18检测阿托伐他汀钙。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438666089222302.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438666099103104.png[/img]
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]阿托伐他汀钙的检测，流动相是？[/b]A：色谱柱： Spursil C18 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：82006）流动相： 乙腈：缓冲溶液（1.54 g醋酸铵加800mL水，用醋酸调接pH=4.0?0.05，之后用水补足1000mL）=60：40===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）初心（注册ID：m3170710）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811151540167279_4600_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811151540137716_7598_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103582化合物：阿托伐他汀钙色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-990.html]Spursil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、对照品溶液：取阿托伐他汀钙对照品，加50％乙腈溶液制成每1 mL含阿托伐他汀钙0.2mg的溶液，即得。2、供试品溶液：取本品研细，加50％乙腈溶液制成浓度为0.2mg/mL的溶液，即得。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：82006）流动相： 乙腈：缓冲溶液（1.54 g醋酸铵加800mL水，用醋酸调接pH=4.0±0.05，之后用水补足1000mL）=60：40流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 248 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：阿托伐他汀钙、Spursil C18、HPLC摘要：Spursil C18检测阿托伐他汀钙。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438665549958360.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438665559135730.png[/img]
12月8日消息 - 近日，中国药业控股公司（China Pharma Holdings, Inc）宣布其降胆固醇药物瑞舒伐他汀（非专利药）临床试验已完成，该公司主要在中国研发、生产和销售医药产品。 瑞舒伐他汀有助于降低低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C，或“坏胆固醇”）水平，提高高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C，或“好胆固醇”） 水平。该项临床试验显示，瑞舒伐他汀降低LDL-C水平的疗效优于对照组阿托伐他汀（立普妥）。剂量10mg的瑞舒伐他汀使LDL-C水平降低了45％，且可帮助82％的受试者达到LDL-C目标治疗水平。 瑞舒伐他汀（Crestor的仿制药）属于他汀类药物处方药，是治疗高胆固醇的一线药物。由于瑞舒伐他汀在降低胆固醇药物中具有重要地位，在中国已列入2009年国家医保目录（NIC）。 美国FDA最近批准Crestor用于降低无心脏病但心脏病风险增加人群的心脏疾病以及中风风险。美国的批准预示相似扩大适应症可能在中国获批。 中国药业控股公司执行官兼总裁李志林女士表示，瑞舒伐他汀较其他他汀类药物更安全且肝相关副作用更少。鉴于中国肝脏疾病的高发病率——影响大约20％的人口，我们期待引进这一先进产品改善中国各地的高脂血症患者的生活。 中国药业控股公司认为，该产品将是中国市场上第一个版本的Crestor仿制药之一。（转自前沿医学资讯网）
（求助）阿托伐他汀中间体的合成文献
[color=#444444]我最近在做阿托，发现配好的阿托放在冰箱里也会降解，溶剂用的是甲醇，看进口标准上用的是0.05mol/l的三羟甲基氨基甲烷：乙腈 1:1作为稀释液，有人考察过么 这个溶液会使阿托稳定吗[/color][color=#444444]还有弱弱的问一句正相色谱室不能走梯度的吧？[/color]
最近我们在做阿伐他汀中3位上的羟基变成甲氧基那个杂质，我们判断它相对阿伐他汀峰的相对保留时间是0.89，但是阿伐他汀前面一直没有峰出现，我想请我问下是不是我们的判断是错误的，还是我们这个杂质一直没有做出来。
[color=#444444]生产阿伐他汀侧链ATS-8中的中间体ATS-6时，用GC分析，由于杂质较多，而且不知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析因温度有没有对其有影响，所以想要用液相色谱检测，请问哪位大大有此方面的分析方法。先谢了！[/color][color=#444444]结构见图[/color][color=#444444][img=,296,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909260943467234_9508_1701336_3.jpg!w296x90.jpg[/img][/color]
取匹伐他汀钙和苯甲酸乙酯适量,用乙腈-水（3：2）溶解,配成浓度分别为0.05mg/ml和0.2mg/ml的混标.流动相：A: pH 3.8的醋酸盐缓冲液 B:乙腈注：稀醋酸：取醋酸6 ml,用水定容到100 ml醋酸钠试液：取无水醋酸钠8.2 g，用100 ml水溶解0(min) A(60%)；20(min) A(60%)；53(min) A(10%)；70(min) A(10%)；71(min) A(60%)；90(min) A(60%)流速： 0.9 mL/min柱温： 40 ℃检测器：UV 244 nm进样量：20 μLSpursil C18，250×4.6 mm，5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(13).JPGPlatisil C18，250×4.6 mm，5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(12).JPGDiamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(11).JPG图例：1-匹伐他汀钙2-苯甲酸乙酯
10，抽取5个版友）；中奖名单：夏天的雪（注册ID：bingwang228）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dyd3183621（注册ID：dyd3183621）20071940xu（注册ID：20071940xu）吕梁山（注册ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191539_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191539_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================匹伐他汀钙 系统适应性试验方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：102738化合物：匹伐他汀钙固定相：Spursil C18色谱柱/前处理小柱：Spursil C18 5u 250 x 4.6mm样品前处理：取匹伐他汀钙和苯甲酸乙酯适量,用乙腈-水（3：2）溶解,配成浓度分别为0.05mg/ml和0.2mg/ml的混标色谱条件：色谱柱: Spursil C18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：82006) 流动相：A: pH 3.8的醋酸盐缓冲液 B:乙腈 注：稀醋酸：取醋酸6 ml,用水定容到100 ml 醋酸钠试液：取无水醋酸钠8.2 g，用100 ml水溶解 0(min) A(60%)；20(min) A(60%)；53(min) A(10%)；70(min) A(10%)；71(min) A(60%)；90(min) A(60%) 流速： 0.9 mL/min 柱温： 40 ℃ 检测器：UV 244 nm 进样量：20 μL文章出处：迪马科技关键字：匹伐他汀钙；思博尔；Spursil C18谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(13).JPG图例：1-匹伐他汀钙 2-苯甲酸乙酯
标准推荐kromasilC18色谱柱，但是没说是哪个具体型号，请教各位有具体的推荐型号吗
请教大家一个问题，在做他汀类药物的钙含量测定时，如何进行样品的前处理呢（含氟）？或者可以直接用原子吸收测定？
辛伐他汀，在MS/MS条件下（AB400，thermo TSQ)主要是加钠峰（m/z 441），而纠结于辛伐他汀钠（分子量458.6），现在是正离子条件下，也是有441的峰，理论情况下，应该是m/z 437，可是现在这个峰基本不强，为什么？各位仁兄姊妹提点建议啊
辛伐他汀，在MS/MS条件下（AB400，thermo TSQ)主要是加钠峰（m/z 441），而纠结于辛伐他汀钠（分子量458.6），现在是正离子条件下，也是有441的峰，理论情况下，应该是m/z 437，可是现在这个峰基本不强，为什么？各位仁兄姊妹提点建议啊
[font=宋体] 阿戈美拉汀杂质是在阿戈美拉汀的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响阿戈美拉汀的纯度和药效。阿戈美拉汀[/font][font=宋体]在临床上[/font][font=宋体][font=宋体]是一种治疗抑郁症的药物，属于褪黑素受体激动剂和[/font][font=Calibri]5-[/font][font=宋体]羟色胺受体拮抗剂。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 阿戈美拉汀杂质有多种类型，每一种都具有不同的化学特性，如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如，阿戈美拉汀杂质[/font][font=Calibri]7-Desmethyl-3-hydroxyagomelatine[/font][font=宋体]（[/font][font=Calibri]3-Hydroxy-7-desmethyl agomelatine[/font][font=宋体]）是[/font][font=Calibri]Agomelatine[/font][font=宋体]的代谢产物，其[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]166526-99-4[/font][font=宋体]，纯度为[/font][font=Calibri]98%[/font][font=宋体]，具有特定的化学结构和性质。另一种阿戈美拉汀杂质是[/font][font=Calibri]AgoMelatine DiMer Urea[/font][font=宋体]，其[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]185421-27-6[/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的阿戈美拉汀全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,606,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182106267012_9724_6381607_3.png!w606x514.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供阿戈美拉汀全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
阿洛利汀杂质可以作为标准物质，用于评价阿洛利汀的质量和纯度。通过测量此类杂质的含量，可以对阿洛利汀的生产过程进行控制和优化，以制造出更优质的药物。此外，某些类型的杂质还可能被用作药物的标记物，以跟踪药物在体内的分布和代谢。CATO标准品目前的药品生产技术已经可以有效地降低杂质的含量，保证药品的质量和安全性。任何药物在上市之前，都需要经过严格的质量控制检测，以确保其杂质含量符合规定的标准。此外，药品在上市后也会进行定期的质量监控，以确保其安全性和效力。[img=,607,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041447097355_1644_6381668_3.png!w607x516.jpg[/img]
括号内为每个品种注册排序（只收集每个品种前3家）。厂家2008-2014年获批的品种2011-2014年申报的品种正大天晴恩替卡韦（1），替加环素（2），伊马替尼（1），达沙替尼（1），卡培他滨（3），地西他滨（1），帕洛诺司琼（2），比阿培南（2），瑞舒伐他汀（3），雷替曲塞（1），阿折地平（1），米格列奈（1），巴洛沙星（2）普拉曲沙（1），坦罗莫司（1），托法替布（2），泊沙康唑（2），匹杉琼（2），阿比特龙（1），来那度胺（2），福司氟康唑（1），卡博替尼（1），索利那新（2），氟维司群（1），巴多昔芬（3），阿哌沙班（1），硼替佐米（3），地特胰岛素（2），聚乙二醇干扰素α-2a（1），多立培南（1），度他雄胺（3），安立生坦（2），利奈唑胺（3），米铂（3），罗米地辛（1），西那卡塞（3），阿福特罗（1），阿加曲班（3），右兰索拉唑（2），达非那新（1），多黏菌素E（1），阿瑞匹坦（3），福沙匹坦（1），塞来昔布（2），阿格列汀（2）豪森药业替加环素（3），伊马替尼（2），地西他滨（3），依替巴肽（1），头孢地尼（3），米格列奈（3）达比加群酯（1），舒尼替尼（3），索拉非尼（1），匹杉琼（1），卡格列净（1），帕唑帕尼（3），芬戈莫德（3），鲁拉西酮（1），来那度胺（1），阿昔替尼（3），维格列汀（1），泊马度胺（1），阿哌沙班（3），硼替佐米（1），安立生坦（1），利奈唑胺（2），厄洛替尼（2），达沙替尼（2），右兰索拉唑（1），福沙匹坦（3），利伐沙班（2），米卡芬净（1），地加瑞克（1），阿考替胺（1），瑞替加滨（3），地拉罗司（1），帕利哌酮（1），维拉佐酮（1），普卡必利（2），依折麦布（1），伊潘立酮（1），比伐卢定（2），布南色林（3）恒瑞医药右美托咪定（1），非布司他（3），卡培他滨（2），左亚叶酸钙（1），塞来昔布（1），培门冬酶（1），替吉奥（2）磺达肝癸钠（1），替格瑞洛（1），帕瑞昔布（2），阿齐沙坦（1），托伐普坦（1），卡泊芬净（1），度他雄胺（1），吉非替尼（2），苯磺贝他斯汀（2），贝美前列素（1），他达拉非（1），伊伐布雷定（1），索利那新（1），利马前列素（2），氯维地平（3），钆特酸葡胺（1），培化干扰素α-2b（2）齐鲁制药卡培他滨（1），帕洛诺司琼（1），替吉奥（3），左西孟旦（1），氨磺必利（1）达比加群酯（2），索拉非尼（2），舒尼替尼（1），帕唑帕尼（1），帕瑞昔布（3），阿昔替尼（2），卡巴他赛（3），阿哌沙班（2），厄洛替尼（1），吉非替尼（1），利伐沙班（1），西地那非（2）石药集团厄他培南（1），比阿培南（3）替格瑞洛（2），索拉非尼（3），舒尼替尼（2），决奈达隆（3），硼替佐米（2），吉非替尼（3），达沙替尼（3），伊伐布雷定（2），利伐沙班（3），西格列汀（2），头孢唑兰（1），泰比培南酯（1）南京华威0匹杉琼（3），比拉斯汀（1），芬戈莫德（1），阿齐沙坦（2），决奈达隆（2），托非索泮（2），伊曲茶碱（1），维格列汀（2），米铂（2），西那卡塞片（1），瑞替加滨（2），普卡必利（1），碳酸司维拉姆（2），雷美替胺（1），艾曲泊帕（1），罗卡色林（1），艾司利卡西平（3），咪达那新（1），米诺膦酸（2）天津汉康0比拉斯汀（2），加雷沙星（1），阿塞那平（3），阿伐那非（1），博舒替尼（2），罗氟司特（1），鲁拉西酮（3），瑞替加滨（1），伊潘立酮（2），布南色林（1），雷美替胺（2），艾司利卡西平（1），咪达那新（2），米诺膦酸（3），克利贝特（2）科伦药业艾司西酞普兰（2）[
近期，国内仿制药物的一致性评价工作开展的如火如荼，辛伐他汀作为重要品种也受到十分关注。2016年5月26日，国家食品药品监督管理总局发布关于落实《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》有关事项的公告，明确规定2018年底前须完成仿制药一致性评价品种目录，共计289个化合物，其中辛伐他汀位于第91个。 辛伐他汀是洛伐他汀的甲基化衍生物，由美国默克公司研制并于1988年首次上市，是目前全球应用最广泛的5个他汀类药物之一。国内生产各种剂量剂型的辛伐他汀片、胶囊的药企约有178家，是口服降血脂药物的重要品种。 生物等效性试验的分析检测方法通常是利用三重四极杆质谱仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）来测定血浆中的药物浓度来进行的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的定性定量能力都非常好，同时为了满足生物等效性试验中样品分析的快速性，通常希望下能够进行准确定量的前提下，分析方法时间越短越好。 Kromasil采用3.5μm颗粒大小的色谱填料的短色谱柱2.1*50mm，开发了血浆中辛伐他汀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的快速检测方法，在3.5min内能够完成一个样品的检测，并能与洛伐他汀完全分离，非常适合于BE研究方案中样品的检测。[b]相关图在附件~[/b]
辛伐他汀（simvastatin）是他汀类（statin）的降血脂药物，用于控制血液中胆固醇的含量以及预防心血管疾病。辛伐他汀是土曲霉发酵产物的合成衍生物。本品可抑制内源性胆固醇的合成，为血酯调节剂。临床用于治疗高胆固醇血症，冠心病。目前，降血脂类药物品种众多，而他汀类药物是降脂药市场的绝对主导，辛伐他汀又是其中的主力。目前，中国有许多家药厂在生产辛伐他汀。迪马科技技术部用Inspire （33 mm*4.6 mm，3 μm）的柱子做了相应的实验以及柱寿命测试实验。结果符合药典要求，并且，在有关供试样品浓度（高浓度）下连续进样300针，结果仍符合药典要求.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211715_325595_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211715_325596_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211716_325597_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211716_325598_1987954_3.jpg附件为辛伐他汀（有关物质）的测定及相关产品
该篇下载不到全文223.1HPLC法测定阿托伐他汀钙片的含量作者：翁燕容曹俊伍曾利（海南全星医药研究院）摘要：目的 :建立HPLC法测定阿托伐他汀钙片的含量。方法 :采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以醋酸铵缓冲液(pH=3.5):乙腈:甲醇:四氢呋喃(45:35:13:7)为流动相,流速为1.0mL.min~(-1),检测波长为244nm,柱温为30℃。结果 :阿托伐他汀钙在120.24～280.56μg.mL~(-1)的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998,n=6),回收率为99.79%(RSD=0.87%)。结论 :本方法简便、快速、准确、可靠。谱图：
[b]Q：普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测，所使用的色谱柱货号是？A：86003===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：lijing320323(注册ID：lijing320323）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）yy_0324（注册ID：yy_0324）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514279720_7002_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514315474_4823_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103453化合物：普伐他汀四甲基丁胺色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-818.html]Leapsil C18 2.7μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、对照品：取普伐他汀四甲基丁胺对照品适量，精密称定，用上述溶剂定量稀释制成每1ml 中约含0.25mg 的溶液。2、系统适用性溶液：取普伐他汀四甲基丁胺对照品约15mg，置25ml 量瓶中，加0.01mol/L 盐酸溶液1ml，振摇使溶解，室温放置1小时，用溶剂稀释至刻度，摇匀。3、供试品：精密称取样品适量（约相当于普伐他汀钠10mg），置50ml 量瓶中，加溶剂适量，振摇10 分钟使溶解，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，过滤。色谱条件：色谱柱： Leapsil C18 150*4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86003)流动相： 甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=450：550：1：1流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 238 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：普伐他汀钠片、普伐他汀四甲基丁胺、Leapsil C18、HPLC、2015药典摘要：Leapsil C18检测普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314041120682.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314048961975.png[/img][img=3.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314076259051.png[/img]
想当年，阿Ｑ在中国也是个大人物，耍起流氓也够大胆，敢公开和漂亮的吴妈说；“我要和你困觉”，尽管挨了打，也是“儿子打老子”，可最让阿Ｑ英雄得意的是，当着众人的面敢去摸小尼姑的秃头，“和尚摸得我也摸得”，而且两手指滑腻了好几天，让阿Ｑ飘飘然好几天。 所以昨天的阿Ｑ耍流氓的最大观念，就是要和吴妈“困觉”和小尼姑的光头“和尚摸得，我也摸得”。 可今天我们的阿Ｑ一觉醒来有点愤愤然，不知为什么让公安抓起来审问。公安人员问阿Ｑ；“你为什么自己脱光了在网上发黄色图片？” 阿Ｑ眨眨眼睛，说；“有什么奇怪吗？搞艺术的可以脱，搞电影的可以脱，写小说的可以脱，搞破鞋的可以脱，现在连大学教授都脱了光......，怎么，和尚摸得我摸不得，大学教授脱得我脱不得......。” 公安人员说；“住嘴！大学教授我们管不了那么多......，你阿Ｑ还有问题，知道不，你还嫖妓。” 阿Ｑ抓了抓他哪生疮的赖头，说；“我困觉去了。过去，我想和吴妈困觉，只说了那么一句，觉没困成，还挨了打。现在多好，想上那桑拿浴就上那桑拿浴，想和谁困觉就和谁困觉.......。” 公安说；“少废话，罚款。你嫖的那小姐我们也找到了，一起罚，每人４０００。” 我们的阿Ｑ不在呼，４０００就４０００。我们的啊Ｑ现在有钱了。但是，可但是小姐不干了，小姐说；“凭什么罚款，他阿Ｑ根本没嫖我，公安大叔，你们问问他阿Ｑ那玩意，行吗，他阿Ｑ阳痿......。” 公安人员问阿Ｑ；“真的吗，你阳痿吗？” 我们的阿Ｑ一翻眼皮，一拍胸脯，英雄豪气又上来了，说；“苯警察，你们应该早就知道，脱的男人有几个不阳痿.......脱的女的有几个不是妓。这是成名成家的一种时尚。”
问题：普伐他汀钠：用的流动相是什么？答案：甲醇：水：冰醋酸：三乙胺=450：550：1：1获奖公布：mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）sixingxing（ID：v2889187）lhq84142248（ID：lhq84142248）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583094_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583095_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583096_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583097_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。普伐他汀钠样品制备 制备方法1. 对照品溶液：取普伐他汀四甲基丁胺对照品适量，精密称定，用上述溶剂定量稀释制成每1 mL中约含0.25 mg的溶液。2. 系统适用性溶液：取普伐他汀四甲基丁胺对照品约15 mg，置25 mL量瓶中，加0.01 mol/L盐酸溶液1 mL，振摇使溶解，室温放置1小时，用溶剂稀释至刻度，摇匀。分析条件 色谱柱Leapsil C18 150 x 4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86003)流动相甲醇：水：冰醋酸：三乙胺=450：550：1：1 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 238 nm 进样量10 μL样品色谱图对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211009_583026_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 33.016 7334184 158647 12120.843 1.046 -- 系统适用性溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211010_583027_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 33.825 13102410 279900 11888.397 1.319 --
[color=#444444]有没有做过的朋友分享一下，谢谢~[/color][color=#444444]下面说下我遇到的情况：因工艺中涉及二甲亚砜（DMSO）、四氢呋喃、乙醇等，需要直接进样和顶空进样分别做一套方法（如果有可以只做一套就能检测出来的方法请告诉我！！！）目前最大的问题就是钙盐的溶解性问题，大部分查到的资料是有机相易溶，但我试验过了，甲醇、乙腈之类的连5mg/ml都到不了，可做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]怎么也要50mg/ml的样子，请问有没有合适的溶剂推荐？[/color][color=#444444]目前试验过的溶剂：甲醇，乙醇，乙腈，乙酸乙酯，正己烷，三氯甲烷，DMF（这个试验过可以溶解，但直接进样与DMSO峰很近且有拖尾，做方法学验证会很困难，希望能找到更好的）[/color]
辛伐他汀（simvastatin）是他汀类（statin）的降血脂药物，是土曲霉发酵产物的合成衍生物。可抑制内源性胆固醇的合成，临床用于治疗高胆固醇血症，冠心病。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610111122_613742_2222981_3.jpg以下为使用CAPCELL PAK MGII色谱柱，按照2015年版《中国药典》对辛伐他汀进行分析所得结果，供参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610111350_613747_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610111351_613748_2222981_3.jpg
领导希望能探索出一个流动相，可以对辛伐他汀，辛伐他汀铵盐，盐酸环丙沙星，环丙羧酸用一种流动相进行预检，以确定其有关物质情况，有没有人做过这方面的研究，求帮助
阿迪发生的发的飞阿迪发生的发的飞阿迪发生的发的飞阿迪发生的发的飞阿迪发生的发的飞阿迪发生的发的飞阿迪发生的发的飞阿迪发生的发的飞阿迪发生的发的飞阿迪发生的发的飞阿迪发生的发的飞
![“尘世影院”~~~第七季~~~[阿郎的故事]All About Ah Long](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071327_428983_2337643_3.jpg)
本期推荐电影：All About Ah Long推荐理由：真的很感人很感人很感人......http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071327_428983_2337643_3.jpg◎中文 名 阿郎的故事(港)◎片 名 All About Ah Long◎年 代 1989◎地 区 中国香港◎类 别 剧情◎语 言 粤语/普通话◎字 幕 中文◎IMDB评分 6.9/10 (474 votes)◎IMDB链接 http://www.imdb.com/title/tt0098694◎片 长 99 Min◎导 演 杜琪峰 (Johnny To)◎主 演 张艾嘉 周润发 吴孟达 黄坤玄◎简 介 讲述富家女波波不顾家庭反对，嫁给了摩托车手阿郎。后发现阿郎沉迷于赛车根本无暇顾及她，在她临产时，阿郎却因非法赛车撞死警察而入狱。波波母亲串通医生假称婴儿已死，把她骗去美国。阿郎出狱后为以前的行为深为后悔，于是从孤儿院找回儿子波仔，二人相依为命。10年后，已有未婚夫的波波回港做生意，始知儿子已长成一个少年赛车健将，她欲征得阿郎同意带儿子赴美。内心仍然爱着波波的阿郎为争取和波波复婚的诚意，不顾年纪和身体状况参加车赛，却在即将胜利之际因旧病复发而车祸身亡……香港电影金像奖(Hong Kong Film Award) 1990最佳男主角 周润发最佳女主角 (提名) 张艾嘉最佳新人演员 (提名) 黄坤玄最佳男配角 (提名) 黄坤玄最佳原创歌曲 (提名) 许冠杰最佳导演 (提名) 杜琪峰最佳影片 (提名)最佳剧本 (提名) 吴文辉最佳原创歌曲 (提名) 罗大佑
一、阿佛加德罗的一生 化学家阿佛加德罗（Avogadro,A.1776-1856）是意大利都灵市人，出生于一位著名的律师家庭。１６岁时取得了法学士学位，２０岁时获得法学博士学位，并当了几年的律师。他厌倦律师工作，从２４岁起他开始对数学、物理学发生了浓厚的兴趣。阿佛加德罗学习认真，工作负责。尽管他懂法文、英文和德文，可是他的科学理论除意大利外，外国很少有人知道。１８０４年都灵科学院推选他当通讯院士，１８１９年才正式选为科学院院士。１８２０年被聘为都灵大学数学、物理学教授，一直在这里教学和科研多年。他一生发表了５０多篇论文，内容十分丰富，还有最重要的著作《可度量物体物理学》共４大卷。阿佛加德罗生前没有获得任何荣誉称号。死后才赢得人们的崇敬。１９１１年为纪念阿佛加德罗定律提出１００周年，意大利在都灵建立了阿佛加德罗纪念像，出版了他的选集，颁发了纪念章。 １９５６年，意大利科学院召开了纪念阿佛加德罗逝世１００年大会。在会上意大利总统将首次颁发的加佛加德罗大金质奖章授与两位著名的诺贝尔化学奖获得者──英国化学家欣谢尔伍德(Hinshelwood,S.C.1897-1967）和美国化学家鲍林。他们在致词中一致赞颂，他“为人类科学发展作出贡献的阿佛加德罗永远为人们所崇敬。”
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