丁酸甲硫醇酯

关于游离脂肪酸检测，我将游离脂肪酸丁酯化处理，使用硫酸/正丁醇然后发现检测结果丁酸丁酯含量很高，我做了空白以及拿没有丁酸的标品做丁酯化都发现有丁酸丁酯，这丁酸丁酯是怎样产生的啊？有什么方法避免这种情况发生？丁酸是我很重要的目标分析物这样就很难对其定量。（我完成了丁酯化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法开发换方法不可能了）急需大神解答。

我要分析发酵产物中以下几种产物：丙酮、乙醇、丁醇、乙酸和丁酸。用的是“10% Carbowax-20 M， 0.10% H3PO4，support 80/100Chromosorb WAW” 玻璃填充柱和FID检测器。 因为发酵的底物中有一定浓度的糖类物质，所以采取别人的建议在衬管（liner）中填充了石英棉以阻止糖类物质进入柱子，否则糖类物质会很快的污染衬管而出现奇怪的峰。现在发现另外一个问题：那就是乙酸和丁酸总有残留，也就是说在测完一个样后，如果再测一个水样，会出现乙酸和丁酸的峰，而且峰面积比较大。不知道是乙酸和丁酸残留在柱子中，还是liner中或者其他什么地方？是否因为温度不够高？用的方法：进样口温度 225 oC；检测器温度：225 oC；柱温箱（oven）初始温度 40 oC，ramp 1： 40 oC/min for 3min， 最终温度 200 oC for 7 min； 不知有没有人有类似经历，可以给出您的建议解决这个问题？多谢！

关于乙醇、乙酸乙酯、甲基异丁酮、甲苯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸-2-甲基-1-丁醇酯、己酸乙酯、异戊酸异戊酯、异丁酸异戊酯、己酸烯丙酯、紫罗兰酮、肉桂酸异丙酯13种物质的气相方法，这13种物质能否一针全部出来，用什么柱子合适，FID对它们是不是都有响应？希望各路高手路过能留下点意见和相关资料，不胜感激！

大家有用1701的柱子做过 甲硫醇乙硫醇吗 能做出来吗

我用GC-MS做环境空气中甲硫醇、甲硫醚等时，标准是用气体标准配置，但是甲硫醇没有峰，是因为色谱柱（DB624）的原因吗？还是甲硫醇容易被注射器吸附？

职业卫生甲硫醇的标准品是抽甲硫醇气体溶解到二氯甲烷中，这个甲硫醇气体是指买来的标气还是溶液挥发的？我们买的标准品是10%丙二醇的甲硫醇溶液，这个该怎么配呢，是密封挥发溶解到二氯甲烷，还是直接稀释到二氯甲烷中，哪位可以解答下谢谢

[color=#444444]本人在做关于一株梭菌发酵产丁醇的实验，主要测乙酸丁酸乙醇丁醇，我实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一台十分古老的仪器，型号是福立9710型，手动进样的，我用的条件是柱箱温度90℃，检测器温度180℃，进样器180℃，载气为N2，流速30 mL/min，可是并不知道程序升温如何设定，走出来的峰不是平头峰就是拖尾特别严重，而且各个组分还分不开。有没有大神指导一下各个条件该如何设置，最终走出来的样会特别好看的。。。我本人想到一个方法，就是由于我样品含有乙酸丁酸乙醇丁醇，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离这四个物质难度较大，我可以液相上乙酸丁酸的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]就检测乙醇丁醇，就是这样太繁琐了，0求大神帮我解决！！~~[/color]

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

有做过甲硫醇、甲硫醚的吗？我看国标用的是自己配置的溶液，但是 我问我们气相色谱的专家是用标气，自己厂家的方法而且很好做说是，不知道你们是怎么做的

空气中的甲硫醇，乙硫醇的检测方法，用FPD检测器，用什么柱子好啊？

测环境空气甲硫醇，甲硫醇的标准品是气体还是液体？我看网上有卖标液的，有没有和甲烷一样定制的标气？？新手刚接触，求大神指导

甲硫醇、乙硫醇分析方法不用火焰光度检测器，我用解吸液二氯甲烷，但分不开，还可用什么解吸？

[color=#333333]求[/color][color=#333333]FID[/color][color=#333333]分析乙醇，乙酸，丙酸，正丁酸，异丁酸的的条件。[/color][color=#333333]GDX[/color][color=#333333]柱子。[/color]

做甲硫醇，目标峰无法确定，标液是甲醇中甲硫醇，溶剂是二氯甲烷，出了很多峰

求助：除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法外，有没有其它方法测甲硫醇、甲硫醚？或者有没有用专用仪器测的？

丁酸戊酯丁酸异戊酯异丁酸戊酯异丁酸异戊酯这四个从质谱上 有什么明显的区别吗？ 公司没有这些原料 我没法进仪器区分 是刚才分析样品是看到的一个峰，区分不开到底是啥， 大家支支招 还是要我把谱图上传 都可以的。。。。上个附件，RT:12.577 大家有空帮忙看看 这个到底是什么？？

大家过年好。我最近在做链霉素，用到了七氟丁酸（离子对试剂），我想问一下，七氟丁酸在液质中的作用是什么？使用时需要注意那些事项？谢谢各位能够提供相应的资料。

各位仁兄：有没有做过废水中甲硫醇、甲硫醚的测定的，现在已经有了国标“空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 GB/T 14678-1993 ”，做过的指点一下，废水里面的也可以测吧？

测定硫醇硫的滴定剂用的是硝酸银,硝酸银的浓度是0.1mol/L还是０.０１mol/L啊？如果分别用这两种浓度的硝酸银滴定，样品的数据会相差很多吗？请大家帮帮忙！谢谢拉！

(应助版友在其他版面的标准求助)GB 10618-1989 食品添加剂 正丁醇1990-02-01实施，改号调整为HG 2926-1989。HG 2926-1989(1997年确认) 食品添加剂 正丁醇1990-02-01实施，现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118515]GB 10618-1989 食品添加剂 正丁醇(调整为HG 2926-1989)[/url]GB 11962-1989 食品添加剂 丁酸1990-09-01实施。改号调整为QB/T 2796-2006。QB/T 2796-2006 食品添加剂 丁酸2006-10-11实施，现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118516]GB 11962-1989 食品添加剂 丁酸(调整为QB/T 2796-2006)[/url]

[em09501]汽油国家标准中硫醇性硫可以采用两种方法测定，一种是博士实验定性，一种是电位滴定定量，近期我们发现这两种方法之间出现了矛盾。博士实验不合格的汽油用电位滴定法测得的硫醇只有几个ppm，而硫醇大到20ppm的汽油博士测定确是合格的，经过反复试验，没有发现标准中提到的硫化氢干扰，但采用博士实验脱硫化氢的步骤处理后的样品，硫醇结果会降低，由于缺乏进一步的实验条件和手段，对于硫醇的形态掌握不了，因此一直很困扰，不知道有没有同行有过类似经历。

ISO 5275-2003 石油产品和烃类溶剂.硫醇类和其他硫类的测定.(博士法试验-定硫醇)此资料谁有？？或是相关的，石油中的多环芳烃，硫醇的测定资料文献。感激涕零

请问有人做过甲硫醇、甲硫醚吗，气体浓缩装置是啥，国标的方法靠谱吗

甲硫醇液体标准在哪里可以买？有证书那种

谁做过甲硫醇，甲硫醚。是买标准气体还是按照国标自己配

各位老师，本人最近在用FPD做甲硫醇的定量，发现做的线性很差，特来求助。具体信息如下：购买的标准品为液体甲硫醇（1000ppm），溶剂是甲醇。我是直接用去离子水稀释成0.5，1，2，5，10mg/L浓度的工作曲线上机。进样方法用的是顶空（从配好的每个工作曲线的点中吸取1ml溶液到顶空瓶中），加热箱75℃，平衡时间30min，用的是DB-1的柱子，检测器用的是FPD，温度250℃。做出来线性很差，有时候配2瓶一样浓度的标准点，打出来峰面积相差很大。想问问各位老师怎么解决？

SH709自动硫醇硫测定仪采用电位滴定法测量原理。将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，用pH玻璃电极作参比电极，硫醇硫电极作为指示电极，二电极之间的电位突跃指示滴定终点。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银。SH709硫醇硫测定仪符合仪符合GB/T 1792、ASTM D3227等标准。适用于测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇硫，硫醇硫的测定在评价喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油的气味、对燃料系统橡胶部件的不良影响及对燃料系统的腐蚀具有重要意义。[b]技术特点：[/b]1.仪器成套性：主机、滴定单元、计算机（含操作软件）、打印机等。2.Windows操作平台，人机直接对话，操作便捷，具有工作站功能。3.具有继续滴定功能。4.滴定曲线实时显示，滴定曲线及结果与数据存贮和打印。5.自动清洗、自动定值加液。6.自动判别终点，自动滤除假终点，同时可以人工选择判断终点。[b]技术指标： [/b] 1.测量范围：0.0003%～0.01%(m/m)2.精确度：相对误差≤5%3.电位测量范围：0～±1999.5mv4.基本误差：0.1% ±0.5mv 5.相对误差：≤5%6.滴定管精度：±0.1%F?S7.滴定管体积：10ml8.发送精度：≤0.01ml

现在大家都使用什么方式采集环境空气中的甲硫醇？是气袋还是苏玛罐?

背景介绍某一药物中间体在制备过程中使用了异丙硫醇，需要对异丙硫醇的含量做相应质控要求。因该中间体沸点高不易气化且异丙硫醇的含量可能较低，故选择顶空进样来测定其含量。资料调研调研文献资料并未查到有已知的测定残留异丙硫醇含量的方法，故需要摸索条件建立检测方法。先看目标物“异丙硫醇”的物化特性：分子式： C3H8S 化学结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291106_529791_2167114_3.bmp 分子量： 76.15CAS No.： 75-33-2密度：0.823g/cm3熔点：-131℃沸点：55.8°Cat760mmHg溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚等。根据异丙硫醇的物化特性，气相色谱柱可选择中强极性的柱子，顶空进样可选择水作为溶剂。经过一系列的摸索最终确立检测方法如下：方法建立1. 仪器：PE Clarus 680+SQ8 GCMS；TurbomMatrix 40 HS进样器2. 色谱柱：Agilent DB-624,30m*0.250mm，1.40um3. 升温程序：40℃ Hold 6min；以15℃/min的速率升至220℃，Hold 6min。4. 顶空参数设置： 炉温60℃并跟踪炉温（即针温65℃，传输线70℃）；捕集肼温度：Hi-300℃，Lo-39℃； 捕集肼保持4min，炉保温10min，干吹2min，解吸0.5min； 色谱柱压力16.0psi，瓶压40psi，解析压力5.5psi；捕集肼1个循环。5. MS参数：EI+源，源温度240℃，传输线250℃ 0.00-4.00min Solvent delay 4.00-24.00min Scan Mass “50-200”样品及标品配置1. 空白对照：准确移取5ml纯化水于顶空进样瓶中，上机待测；2. 样品：0.1487g+5ml纯化水于顶空进样瓶中，上机待测；3. 标准储备液的配置：标品信息名称：2-丙硫醇 CAS No.： 75-33-2供应商：北京百灵威科技有限公司Lot：LHC0N23含量：98%标准储备液的配置：0.0193g标品于100ml容量瓶中，纯化水溶解后超声定容，待用。Std1：准确移取2000ul储备液至5ml容量瓶中，纯化水定容后转移至顶空进样瓶中，上机待测.Std2：准确移取200ul储备液至5ml容量瓶中，纯化水定容后转移至顶空进样瓶中，上机待测；Std3：准确移取40ul储备液至10 ml容量瓶中，纯化水定容后移取5ml至顶空进样瓶中，上机待测；注：考虑到异丙硫醇会有残留，进样顺序依次为：空白对照—样品溶液—Std3—Std2—Std1.测试结果1.曲线建立因Std1浓度过高，响应过载故舍弃该点；后因时间关系没能再补充一校正浓度点，最后以空白（原点）、Std3、Std2建立校正曲线： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291018_529779_2167114_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529780_2167114_3.bmp 2. 样品及空白的测试谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529781_2167114_3.bmp3.谱库比对：峰RT=5.86min的MS图与NIST谱库对照如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291020_529782_2167114_3.bmp经比对，RT=5.86min的峰为目标物异丙硫醇。4.结果计算：样品测的的响应值为45.19，经校正最后得样品中异丙硫醇的含量为3.35mg/kg。小结整个试验结束后有几个心得，稍作总结希望对以后有需要测试异丙硫醇的版友们有一点点帮助吧！一. 异丙硫醇的味道非常不愉快且难以散去，整个配置过程尽量在通风橱中进行；二. 就我们的测试系统而言，异丙硫醇会有所残留，测试完毕应立即对捕集肼进行清洁以免残留；对色谱柱也应做相对老化除杂处理；三. 测试时先测空白对照，其次是样品，最后进标液（先测低浓度，后测高浓度）；四. 配置标液时浓度可以设置得低一点，一是因为异丙硫醇在水中的溶解性不太好，二是异丙硫醇在MS的响应很高。若时间允许，本实验应该补充更低浓度的曲线点来校正；五.猜测wax等强极性色谱柱对异丙硫醇的分析效果更好，因本实验室的wax色谱柱用于其他项目的测试，故没有做wax与DB624色谱柱的对比。后期有条件可以尝试对比一下效果。最后，非常感谢“千层峰”和“symmacros”两位老师的鼓励和帮助！