亚硫酸二乙酯

[size=4][size=3][font=SimSun]请问有没有哪位高手知道硫酸二乙酯在药品中的限度是多少？据说国外控制很严，具体限度一直没有查出。现做一项目[/font][/size]，[/size][size=5][font=宋体]成品结晶用乙醇作为溶剂、硫酸成盐，极有可能生成硫酸二乙酯，因此需要研究硫酸二乙酯在成品中的残留情况，并制定限度！[/font][/size]

最近测定某药品中的硫酸二甲酯（DMS）、硫酸二乙酯（DES），参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法：中极性色谱柱，进样口250℃，分流比10:1（分流模式）；流速1.0ml/min；程序升温：初始50℃保持2min，然后以10℃/min升温至130℃，再以25℃升至280℃，维持2min；液体进样，进样量1微升；EI源（70eV）,温度230℃，传输线280℃。DMS定量离子95，定性离子97/66/125；DES定量离子139，定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L，基线平滑，附图是0.5mg/L的色谱图（附图1）。参考国标方法，用的是-17ms色谱柱，首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间，然后在进行SEM，同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子，发现对照品浓度在2mg/L时才有响应，但DMS的信噪比不超过3（附图2）；对方法进行优化，提高流速及改为不分流进样，DMS的定量离子定为95，无定性离子（降低背景干扰）；DES定量离子为125，无定性离子；离子源及传输线均为260，进样口为250℃，不分流时间1min；程序升温，50℃维持2分钟，然后以40℃/min升至260，维持8min，测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小，且DMS附近基线也不平滑（附图3）。方法要求定量限做到0.2mg/L以下，这样看来不可能。有没有高手给分析下原因，分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多，且基线也不平？请各位高手指教（供试品浓度假设固定 的情况下）以上溶剂均为色谱甲醇，且仪器灵敏度均符合要求。

在镁法脱硫中副产品是含有一定杂质的亚硫酸镁，请问固体中的亚硫酸镁前处理如何处理，本人采用稀酸溶解的方法，但在这个过程中可能产生氧化和二氧化硫逃逸，从而使的监测结果偏低，请高手赐教！

ascorbic在日前对存放两年的亚硫酸钠及亚硫酸氢钠AR试剂进行标定，结果发现亚硫酸氢钠的纯度只有原标称的60%左右，而亚硫酸钠还剩80%以上，说明亚硫酸钠比亚硫酸氢钠稳定了很多，所以以后要做二氧化硫的实验可以选用亚硫酸钠而不选亚硫酸氢钠。希望这个结果对同行也有参考价值。

亚硫酸在水中解离时，形成了亚硫酸根与亚硫酸氢根，现需要分别测定之？有哪些简便的方法可以，请指教。

把EDTA二钠放入亚硫酸氢钠里面会发生什么反应？EDTA二钠是不是有一定还原性？我发现把EDTA二钠放入亚硫酸氢钠溶液之后，亚硫酸氢钠没那么容易分解了

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测三氯乙醛废硫酸时，三氯乙酸乙酯和硫酸二乙酯峰重叠怎么办？或者色谱条件应该设为多少？谢谢！

我按药典的配制方法：取碱式品红0.2g，加热水100ml溶解后，放冷，加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml，用水稀释至200ml，加活性炭0.1g，搅拌并迅速滤过，放置1小时以上，即得。 本液应临用新制。我配了好多次配出的都是黄色的。请教各路神仙，问题出在哪里？我用焦亚硫酸钠和无水硫酸钠都试过了，都不行。在加入亚硫酸钠溶液后一会儿就出现很多沉淀，加入盐酸后沉淀都消失了。此时产生的沉淀是什么？我配这个试剂是为了检测白蜂蜡的丙三醇与其他多元醇项目丙三醇和其它多元醇 取本品0.20g加氢氧化钾乙醇溶液（取氢氧化钾3g，加水5ml使溶解，加乙醇至100ml，摇匀，即得）10ml，加热回流30分钟，取出，加稀硫酸50ml，放冷，滤过，用稀硫酸洗涤容器和滤器，合并洗液和滤液，置同一100ml量瓶中，加稀硫酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支，甲管中精密加入供试品溶液1ml，加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，再加品红亚硫酸试液1.0ml，混匀，不应出现沉淀；然后将试管置40℃温水中。在水温下降过程中不断旋转试管，观察10～15分钟；乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml，与甲管同时依法操作，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深。（以丙三醇计，不得过0.5%）加入我配的品红亚硫酸钠样品盒对照就会出现沉淀。不知产生的是什么沉淀？问题出在何处？当我加两毫升品红亚硫酸溶液时沉淀消失，这又是为什么？我已经被这个实验困了好久了，请教大家，帮帮忙啊，感激不尽！

有一个水样，是氢氧化镁使用处理后的。现在据说里面可能有硫酸根，硫酸氢根，亚硫酸根，亚硫酸氢根。现在需要测各自的含量。求助??

为什么我们按国标配的亚硫酸品红放置过夜还有很深的颜色，然后用活性炭过滤的时候，活性炭放少了过滤出的溶液是红色，再放点活性炭过滤出的溶液就是淡棕色，求知道的高人指点一下，感激！

有没有做过盐酸莫西沙星的前辈们啊，想请教一下那个国外标准溶样溶剂里加无水亚硫酸钠到底是为什么，为什么EP和USP上无水亚硫酸钠的量一直都在下调却不去掉呢？加了无水亚硫酸钠以后做方法学很困难，因为无水亚硫酸钠在柱子上刚开始的时候会鼓个包，等用过一段时间以后，那个包就变成了一个正儿八经的峰，出峰时间也往后挪了两分钟，且正好和要检测的一个杂质峰出峰时间撞到了一块儿，彻底无语了。我用的是苯基柱，是无水亚硫酸钠把柱子里面的东西还原了，所以才会出现这样的现象吗？希望高手们多多指点！谢谢.

我配置出来的品红-亚硫酸溶液总是黄色的，放置几天表面会有油状的悬浮物，到底怎样才能配置出无色的品红-亚硫酸溶液呢？急！求解啊！！！

硫酸乙烯酯和亚硫酸乙烯酯有用毛细柱做过么

最近,做一个实验需要碱性品红-亚硫酸试剂,我按照GB 603的方法配不出来,在网上找了很多种配制的方法,但是都配制失败了.配出来的试剂都有颜色. 哪位高人能告诉我应该怎么配制,需要注意的事项是什么?谢谢了! PS:对了,由于之前都配不出来,我就联系了一家试剂公司,购买他们的碱性品红-亚硫酸试剂.叫 天津傲然精细化工研究所.结果寄过来的试剂还是有颜色的.而且用白色的塑料瓶装的.打电话到他们公司询问,回答说碱性品红-亚硫酸试剂本来就是有颜色的,他们都是严格按GB 603配制的,国标上没有说有没有颜色,所以他们的碱性品红-亚硫酸试剂是合格的.我不知道他们为什么要叫研究所.伤心...[em19]

如何配置无色-品红亚硫酸溶液？求解！急！！！谢谢了！

亚硫酸盐 (Sulfites或SulfitingAgents)为使用多年之合法食品添加物，不仅是非常有效的酵素抑制剂、漂白剂、抗氧化剂、还原剂及防腐剂，且价格便宜。亚硫酸盐最早被使用之纪录是在罗马帝国时代，当时是被用於葡萄酒容器之消毒杀菌。　　此外，许多食品均含有天然存在之亚硫酸盐，尤其是在各种醱酵食品中。亚硫酸盐具有杀菌功效及强还原力，可将食品的著色物还原漂白，并可抑制氧化作用，防止酵素与非酵素褐变反应。合法添加於食品之亚硫酸盐包括：亚硫酸钠 (Sodium Sulfite,Na2SO3)、亚硫酸钾 (Potassium Sulfite, K2SO3)、亚硫酸氢钠 (Sodium Bisulfite,NaHSO3)、亚硫酸氢钾 (Potassium Bisulfite, KHSO3)、偏重亚硫酸氢钠 (SodiumMetabisulfite, Na2S2O5)、偏重亚硫酸氢钾 (Potassium Metabisulfite, K2S2O5)、低亚硫酸钠(Sodium Hydrosulfite,Na2S2O4)。亚硫酸盐广泛使用於脱水蔬菜、脱水水果、动物胶、糖蜜、糖飴、糖渍果实、虾类、贝类、水果酒、淀粉等產品中，常见市售添加亚硫酸盐的產品则包括：金枣、凤梨乾、脱水香蕉、葡萄乾、杏乾、柿饼、脱水金针、洋菇、笋乾、榨菜、绿豆芽、枸杞等。　　二氧化硫是酚氧化酶的化学性抑制剂，同时也会与羰基化合物作用，所以当此类化合物存在时，必须加入过量之二氧化硫与其作用，方能将酚氧化酶之活性去除。以二氧化硫抑制酚氧化酶為一不可逆反应，将过量之二氧化硫去除时(如：漂水过程)，酚氧化酶之活性亦无法恢复。但採用漂水过程时，应特别注意可溶性物质之流失，以免影响成品率。　　产品内部若有空气存在，少量之氧气亦可造成褐变。因此，使用二氧化硫作為抑制剂时，必须考量二氧化硫之渗透。游离态 (自由态) 之二氧化硫(Free Sulfite) 较亚硫酸盐溶剂所形成之二氧化硫溶液更具有渗透性，亦可使用真空所产生之内外压差将二氧化硫强制渗透进入产品内部。　　二氧化硫易溶於水而生成H2SO3，且一旦与硷作用则会转变為SO32-、HSO3-、S2O52-。这些无机亚硫酸盐离子在水溶液中会形成平衡状态，其个别存在之浓度则视pH值而定 (Green, 1976; Joslyn and Braverman, 1954)。其简单化学变化方程式如下：　　一般食品之pH范围在3~7左右，大部份之亚硫酸盐是以HSO3-状态存在。唯有在很低之pH值下，SO2才会生成。pH值会影响食品内游离态与结合态 (Combined Sulfites)之亚硫酸盐之比例变化，游离态之亚硫酸盐随pH值降低而增加，若能控制pH值就可以控制食品内之亚硫酸盐残存量 。　　亚硫酸盐经氧化后会形成无毒之硫酸盐，而在pH值小於4之食品，其所添加之亚硫酸盐会以SO2形态挥发而散失，尤其是在加热情况下。在许多食品中，仅有一小部份所添加之亚硫酸盐是以游离态之无机亚硫酸盐形态存在。　　将亚硫酸盐添加于食品中，其变化之情况系与食品之化学特性、加工方法与程度、储存状态与时间、包装材料之渗透性及亚硫酸盐之添加量等因素相关。亚硫酸盐能与食品中许多成份(还原糖、醛类化合物、酮类化合物及蛋白质等)进行稳定反应，而形成各种型式的结合态亚硫酸盐。此外，在加工处理及贮存过程中，亚硫酸盐非常容易与食品中其他成份產生反应，而形成各种亚硫酸盐之有机化合物，一旦亚硫酸盐与其他有机成份结合后，就失去其特定作用，而使得亚硫酸盐之用量随產品种类而异。　　二氧化硫在酸性情况下才会產生漂白及杀菌功效，其二氧化硫含量须在4,000 ppm以上才具有防腐效果。二氧化硫浓度过低时，则无法抑制微生物生长;而当二氧化硫浓度过高时，则果胶质之分解速度加快，致使组织软化，且具有刺激性气味。　　亚硫酸盐残留量明显受到食品种类 (成份特性)、加工方法及贮存条件 (温度、时间..等)之影响，因此亚硫酸盐在加工过程之用量与成品之残留量亦非常难订定一合理标準。一般蜜饯业者相信漂水过程可以大幅降低亚硫酸盐残留量，甚至完全除去亚硫酸盐。实际上，漂水过程仅能去除游离态之亚硫酸盐。

[em0815] 有没有了解固体中亚硫酸盐（亚硫酸镁）测定方法的，特别是脱硫副产物中的亚硫酸盐含量测定，请高手赐教！

品红亚硫酸试液 取碱式品红0.1g，加热水120ml溶解后，放冷，加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml，置于暗处，试液应无色，若发现有微红色应重配。标准见：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050325/140492/结果我得到的试液颜色是淡粉红色，用活性炭脱色后效果仍不理想。

现有一点亚硫酸金钠溶液,购买了应该快两年了,之前放置在药品橱中倒了并且洒出许多,后来应该是拧紧瓶盖了,瓶的内外壁及瓶盖上都是金屑,但溶液还是无色透明的,用它做了几次镀金实验都没成功,不知道是不是亚硫酸金钠的原因还是我实验操作出了问题,由于药品比较贵,就想先确定一下这份亚硫酸金钠还可不可用再考虑购买问题,我也不知道如何检验亚硫酸金钠溶液中到底金含量还有多少，想向大家请教一下，谢谢！由于药品很少，最好是能用很少很少量就能检测的方法，而且实验条件所限，方法简单一些为好，谢谢，十分感谢！

用比色法测环氧己烷残留量,其中品红-亚硫酸溶液的配制：称取0.1g品红，加入120mL热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL，盐酸2mL置于暗处。试液应无色。可是我配制后发现有微红色，重配了一遍（品红热水溶解后进一步过滤了一下），仍旧带微红色，是怎么回事啊？有做过的请帮忙指点一下吧，谢谢！PS：我使用的品红为碱性的，酸也是强酸！那么，问题出在哪呢？

请问哪个做亚硫酸厌氧还原孢子的呢?大家交流一下好吗?

请问各位老师，脱硫废液中的亚硫酸氢钠在什么条件下会有氧化成硫酸钠？硫酸钠结晶的条件是什么？

各位 我想问一下硫酸铁和亚硫酸钠发生反应吗

把EDTA二钠放入亚硫酸氢钠里面会发生什么反应？EDTA二钠是不是有一定还原性？我发现把EDTA二钠放入亚硫酸氢钠溶液之后，亚硫酸氢钠没那么容易分解了

醋酸原料在分析乙醛过程中用的亚硫酸氢钠溶液为什么要用偏重亚硫酸钠来配制？

亚硫酸氢钠可以代替硫酸氢钠吗，中和氢氧化钾用[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205031432439496_6769_5245534_3.png[/img]

亚硫酸蒸馏-碱滴定法的装置哪里可以买到？一套价格多少？需要联系者的电话、邮箱等信息。最好是大的销售商，全国都可以代购的。

[color=#444444][img]http://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201707/10/203809nx3dgyk1dt2y2k3r.png[/img][/color][color=#444444][img]http://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201707/10/203810yf85hhlu4flfuh5l.png[/img][/color][color=#444444][img]http://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201707/10/203811h72mi62ip726iii6.png[/img][/color][color=#444444][/color][color=#444444]各位老师：[/color][color=#444444] 好！[/color][color=#444444] 在此向老师们请教一个关于，亚硫酸氢钠甲萘醌-含量计算的问题，上图为2015[/color][url=http://www.ouryao.com/]中国药典[/url][color=#444444]第二部，第344页的亚硫酸氢钠甲萘醌质量标准，[/color][color=#444444]药典上说的是按干燥品计算，含[/color][color=#444444]C11H9NaO5S[/color][color=#444444][/color][color=#444444]3H2O应为63.0%~75.0%，此处含有[color=#ff0000]3个结晶水[/color]。 如果按照干燥品计算，是要扣除水分的，但是我们进行水分检测的时候，检测的是应该含有[color=#ff0000]结晶水和游离水[/color]的，难道需要先全部扣除结晶水和游离水，再折算回含三个游离水的值吗？ [color=#ff0000]或者是说我们不应该检测水分，而是应该做干燥失重呢[/color][color=#0000ff] 个人理解；按无水物计算，就应该做水分检测，按干燥品计算，就应该做干燥失重[/color]。 另外，此处的水分检测，我们做了一个实验，如果用这个方法检测亚硫酸氢钠的水分，是有问题的，因为亚硫酸氢钠会和碘反应的，导致检测的结果会不准确的，达不到平衡终点。不知道药典的这个方法是怎么建立的，成品的[/color][color=#444444]亚硫酸氢钠甲萘醌是[/color][color=#ff0000]亚硫酸氢钠甲萘醌和亚硫酸氢钠的混合物[/color][color=#444444] 请老师们不吝赐教，谢谢了[/color]

[font=SimSun, STSong, &]请问大家，我做半固体复合调味料想加0.05%的山梨酸钾，那如果也加0.05%的焦亚硫酸钠是不是复合GB规定啊？但是焦亚硫酸钠的添加量应该是多少g/kg呢？[/font]