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癸二醇标准品

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癸二醇标准品相关的论坛

  • 甲硫醇标准品怎么配置

    职业卫生甲硫醇的标准品是抽甲硫醇气体溶解到二氯甲烷中,这个甲硫醇气体是指买来的标气还是溶液挥发的?我们买的标准品是10%丙二醇的甲硫醇溶液,这个该怎么配呢,是密封挥发溶解到二氯甲烷,还是直接稀释到二氯甲烷中,哪位可以解答下谢谢

  • 实验室配置标准溶液的到底该用纯品还是经过国家认证的标准品

    看了一些认证过的标准品证书,标准品是经过纯品采用称量法使用基体溶液经过认证,申请GBW(E)的。我想问一下实验室啥情况用纯品,啥时候用认证过的标准品。有没有老师有正己烷中的邻苯二甲酸二异丁酯的证书啊,那个厂家的都行,以前领导买的是甲醇中的邻苯二甲酸二异丁酯,现在这个证书用不了。

  • GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定 第二法 (NQAD)

    GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定 第二法 (NQAD)

    [align=center]GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定-NQAD[/align]《GB 5009.279-2016 食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第二法中推荐使用蒸发光散射检测器对4种糖醇进行检测。本实验室使用资生堂高灵敏度气溶胶通用型检测器NQAD对该项目进行检测。使用资生堂氨基柱CAPCELL PAK NH2 UG80 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm(GQAD 05507)依据国标方法进行分析,可以实现4种糖醇的良好分析(见图1)。[img=,678,525]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030937_01_2222981_3.png[/img][img=,611,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030937_02_2222981_3.png[/img]进一步对标准曲线进行绘制,依据国家标准,以峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标,以赤藓糖醇浓度为0.14 mg/mL, 0.21 mg/mL, 0.28 mg/mL, 0.35 mg/mL, 0.42 mg/mL, 0.49 mg/mL,木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇浓度为0.10 mg/mL, 0.15 mg/mL, 0.20 mg/mL, 0.25 mg/mL, 0.30 mg/mL, 0.35 mg/mL的混合系列标准工作液,进行标准曲线绘制。如图2~5所示,赤藓糖醇在0.14 mg/mL~0.49 mg/mL浓度范围内,木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇在0.1 mg/mL~0.35 mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R[sup]2[/sup]均在0.99以上。[img=,534,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_01_2222981_3.png[/img][img=,573,327]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_02_2222981_3.png[/img][img=,573,326]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_03_2222981_3.png[/img][img=,556,342]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_04_2222981_3.png[/img]注:图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。

  • 关于标准品纯度

    最近发现,我把标准品用甲醇溶解并稀释后进质谱,得到的结果有很多杂质,但是标准品厂商提供的纯度又在94%以上,所以想搞清楚标准品厂商是如何计算标准品的纯度的?说明一下,我所用的标准品是Dr.E公司的

  • 很多标准品的质量检测报告都是归一化法,你觉得合理吗

    色谱很多标准品都没有验收标准,特别是中药提取出来的对照品,更是没有标准可依面对这一块的标准空缺,是不是存在严重的质量漏洞呢而更有的标准品,纯度并不是很高,你又是如何看待这个问题呢?很多标准品的质量检测报告都是归一化法,你觉得合理吗

  • 【原创】输台湾地区婴儿食品将面临卫生标准新规

    近日发布预警,台湾地区卫生行政部门公布了最新的《婴儿食品卫生标准》,明确了婴儿类食品的卫生标准细则。并对食品中若干不得检出的物质及其他食品添加剂的使用限量范围做出了规定。只有符合新规要求的婴儿食品才能在台湾市场上销售,否则将受到退货甚至销毁处理。  笔者进一步了解了新规的细节:此次台湾地区颁布的新卫生标准法规所称的“婴儿食品”具体所涉及的产品为婴儿配方食品、较大婴儿配方辅助食品及以谷类、豆类等可食成分为主的辅助婴儿食品,具体包括以下几项重要规定:第一,在食品微生物方面,婴儿食品中不得检出大肠杆菌,且每克婴儿食品中的菌落总数应在5万个以下,此外,粉状婴儿配方食品不得检出阪崎肠杆菌;第二,在禁用添加剂方面,婴儿食品中不得含有荷尔蒙、抗生素、放射性物质、残留农药、黄曲霉毒素等物质;第三,婴儿食品如果使用了其他的食品添加剂,应符合食品添加剂使用范围及限量的规定。  近年来,随着两岸经贸往来日益频繁,大陆与台湾方面的贸易量也不断增加,台湾对大陆的经济依赖性也越来越强。为确保继续占领台湾这块巨大的潜力市场,专家还提醒相关婴儿食品生产企业:必须增强“企业是产品质量第一责任人”的意识,强化企业产品质量意识,提升管理水平,提高产品档次。为此企业应从原料、生产环境、操作人员、设备等方面对婴儿食品的制造进行全程监控,同时通过先进检测设备的帮助,把好产品质量关。

  • 【原创】输台湾地区婴儿食品将面临卫生标准新规

    近日发布预警,台湾地区卫生行政部门公布了最新的《婴儿食品卫生标准》,明确了婴儿类食品的卫生标准细则。并对食品中若干不得检出的物质及其他食品添加剂的使用限量范围做出了规定。只有符合新规要求的婴儿食品才能在台湾市场上销售,否则将受到退货甚至销毁处理。   笔者进一步了解了新规的细节:此次台湾地区颁布的新卫生标准法规所称的“婴儿食品”具体所涉及的产品为婴儿配方食品、较大婴儿配方辅助食品及以谷类、豆类等可食成分为主的辅助婴儿食品,具体包括以下几项重要规定:第一,在食品微生物方面,婴儿食品中不得检出大肠杆菌,且每克婴儿食品中的菌落总数应在5万个以下,此外,粉状婴儿配方食品不得检出阪崎肠杆菌;第二,在禁用添加剂方面,婴儿食品中不得含有荷尔蒙、抗生素、放射性物质、残留农药、黄曲霉毒素等物质;第三,婴儿食品如果使用了其他的食品添加剂,应符合食品添加剂使用范围及限量的规定。   近年来,随着两岸经贸往来日益频繁,大陆与台湾方面的贸易量也不断增加,台湾对大陆的经济依赖性也越来越强。为确保继续占领台湾这块巨大的潜力市场,专家还提醒相关婴儿食品生产企业:必须增强“企业是产品质量第一责任人”的意识,强化企业产品质量意识,提升管理水平,提高产品档次。为此企业应从原料、生产环境、操作人员、设备等方面对婴儿食品的制造进行全程监控,同时通过先进检测设备的帮助,把好产品质量关。

  • 甲醇标准品会过期吗?

    2010年9月从中国计量院购买了一组甲醇标准品(溶于乙醇)证书显示浓度为1毫克/毫升,有效期一年最近刚好打算参加此比对,其中有甲醇项目,问下诸位此甲醇标准品是否可以使用?谢谢

  • 3-氯-1,2-丙二醇标准曲线问题请教

    3-氯-1,2-丙二醇标准曲线问题请教

    最近在开展食品中3-氯-1,2-丙二醇方法摸索,在对标样进行衍生,并作标准曲线的时候发现有如下问题,请各位大神不吝指教。1、选取5个点作为3-氯-1,2-丙二醇标准样品,质量分别为0.0286ug、0.143ug、0.286ug、0.572ug、1.144ug,在作标准曲线时,在每个标样中分别加入等量的D5-3-氯-1,2-丙二醇,其质量为0.222ug,上述标样中均加入正己烷定容至2mL,然后按标准要求加入40uL的七氟丁酰基咪唑进行衍生反应,后续的步骤严格按标准要求执行;2、衍生结束后,上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行测定,这时候问题出现了,按照上述的内标加入量,D5-3-氯-1,2-丙二醇在各标样的中的量应该是相同的,按理论来说,其在谱图中的峰面积也应该是大致相同的,最起码不会有太大的差别,但实验结果却是内标的峰面积会随着标样浓度的增加而不断的增大,其具体的数值为38845、86170、185376、412975、887632;反观标样3-氯-1,2-丙二醇的峰面积,其实测值与标样浓度值对应增长,成线性关系,具体测定值分别为26801、64667、138047、300758、640761。如果按照外标作标准曲线的话,线性是没问题的,但如果按内标作曲线的话,作出来的曲线压根就没法使用,可以说完全不成线性,这就是我请请教各位同行的问题,你们在用内标作这个项目的时候也会遇到这个问题吗?如果没有,那么你们的内标面积都能保持一致吗?为了各直观的说明这个问题,我把我做的5个标准点谱图按浓度从低到高一并附上以作参考,其中前面的峰为内标,后面的峰为3-氯-1,2-丙二醇。[img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151752487962_2765_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151752589614_3231_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753062214_3758_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753121534_1266_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753188554_5523_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img]

  • 标准品纯度

    实验室最近要做个外标的标准曲线,但是标准品到处都缺货,只有纯度是≥98或者99%的试剂级的。试剂级大概就相当于国内的化学纯CP级吧?这能用么?做标准品的一般是看纯度还是要看级别的呀?

  • 什么是标准品?(安谱资料)

    我们常说的标准品,标准样品,标准物质,参考物质等,都是具有相同的意思,是根据英文名称reference material 翻译而来的,国外也有称analytical standard。这一类化学物质,往往分量少而价格贵,常见规格为100mg,250mg等。 那么,到底什么是标准品呢?根据GB/T15000.2-94 标准样品工作导则(2)-标准样品常用术语及定义,标准品的定义为:标准样品reference material(RM) :标准样品是具有足够均匀的一种或多种化学的、物理的、生物学的、工程技术的或感官的等性能特征,经过技术鉴定,并附有说明有关性能数据证书的一批样品。注:标准样品可以是纯的或混合的气体、液体或固体,也可以是一件制品或图像。多数标准样品是批量鉴定的,也就是在一批物料中任意抽取少到能满足要求的一部分,它能够代表整批物料在规定的不确定度限内的性能数值;少数标准样品是逐个鉴定的单个制品;还有些标准样品由于它们的特性不能用已经建立的化学结构和其他原因进行说明,因此它们的特性不能用成分、质量和数量来表示,也不能用严格定义的测试方法来测定,这类标准样品包括某些生物性质的、工程技术和或感官的标准样品。根据ISO-Guides 30, Reference material (RM): Material or substance one or more of whose property values are sufficiently homogeneous and well established to be used for the calibration of an apparatus, the assessment of a measurement method, or for assigning values to materials.有证标准样品certified reference material (CRM )有证标准样品是具有一种或多种性能特征,经过技术鉴定附有说明上述性能特征的证书,并经国家标准化管理机构批准的标准样品。根据ISO-Guides 30,Certified Reference Material (CRM): Reference material, accompanied by a certificate, one or more of whose property values are certified by a procedure which establishes its traceability to an accurate realization of the unit in which the property values are expressed, and for which each certified value is accompanied by an uncertainty at a stated level of confidence.从ISO指南和国标工作导则来看,标准品的特性是:性质均匀:由于标准品是每一批次生产的,从中抽样进行分析定值,再装瓶。所以标准品必须性质均匀,使同一批次的产品在标定的性质和值方面是一致的。只有当这个条件满足时,证书上的数值对客户所使用的产品才是有意义的。 定值准确:标准品由于用于做为测量的标准,其特性或值必须是非常准确的。这和一般的试剂是不一样的。试剂的含量定值通常是一个比较宽松的范围,如大于98%等。而标准品的含量不仅仅是高,而且生产商对标准品的定值负责,保证标准品的值在证书定值的一定范围以内。因此,标准品的特点不在于含量高,而在于定值准。即使某些标准品由于技术上面的原因纯度较低,如低于90%,只要其定值准,仍是合格的标准品。 证书:标准品的证书上一般包含需要定值的信息,如化学物质标准品包括含量等。需要区别的概念:RM和CRM:目前一般的标准品都带有证书,这不是RM和CRM的区别。而CRM的通常是用多种分析方法定值,带有不确定度,可溯源的标准品,通常由国家标准化管理机构批准的,如美国的NIST,欧盟的IRMM所提供的标准品等。因此,个人认为RM和CRM的区别主要是定值的机构级别和定值方法的不同。药物分析中标准品和对照品:在药物分析中,有标准品和对照品两个概念。对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。我们在前文提到的由标准样品简化而来的标准品和这个“标准品”不是一个概念,而更接近于“对照品”。以上是严格意义上的标准品的定义。但是由于化学物质多种多样,在实际使用的时候,往往实验人员找不到相应的严格意义的标准品,只能寻求非严格意义的标准品来替代使用。非严格意义的标准品可能有以下情况:有纯度,但不能提供证书 有证书,有纯度,但是纯度定值不够严格 无纯度,无证书,可用于定性实验

  • 标准品的分类与使用

    一般分析方法可以分成两大类,一是绝对的方法,另外就是相对的方法。绝对的方法是不需要使用标准品的。可是相对的分析方法就需要使用标准品了。 借着与标准品在同一条件下的比较,就可以完成对样品的定性与定量。所以如何来决定标准品自然就成为很重要的课题。一般的标准品可以分成几类,分别讨论如下。对於一个崭新的分子(new molecular entity),我们首先是需要完成纯化的制备,然后完成分析分子的物理特征(physical characterization)。纯化的制备方法可根据分子而使用不同的方法。譬如小分子而言,可以使用一般的再结晶方法。当然最理想还是使用制备色谱。不管使用何种纯化的方式,在做物理特征定性之前,我们必须取得高纯度的样品。而一般纯度就是使用高效液相色谱来做初步的决定。换句话说就是取得色谱纯度(chromatographic purity,也就是我们说的homogeneity)。要决定色谱纯度,自然需要开发出色谱的方法。一般可以使用梯度或等度方法,唯一的要求就是要能够检测到所有可能存在0.1%以上的杂质。有了这种方法,我们必须调整进样量,使我们能够检测到0.1%的杂质。根据峯面积的百分比,我们可以求得主峰的色谱纯度。一般的要求就是要达到99.9% 以上。换句话说就是只有单一主峰的存在。这也是使用制备色谱纯化标准品的主要原因。这一类的标准品,我们叫做原始标准品(primary reference standard)。取得此类标准品后,就需要做一系列的化学构造鉴定。一般使用UV/Vis, FT-IR, NMR, MS, X-Ray等等来确定分子的结构式。然后就需要使用绝对的分析方法来做化学定量。对小分子可以使用DSC, 酸碱滴定,NMR, 电化学,也可以使用元素分析等。使用元素分析就是做C, H, 等等元素的分析。然后根据分子的理论值来计算标准品的化学纯度。当然,我们还需要其他的无机成分(如水,阴阳离子等)以取得标准品含量的物质平衡(material balance)。如此,我们就可以知道这个原始标准品的化学纯度(chemical purity)。一般原始标准品的制备是很花时间,所以不需过多的量。一般有个20-30毫克就足够使用了。主要的用途就是用於鉴定化学构造及纯度。一旦有了原始的标准品,我们就可以拿这个标准品,用色谱方法来定量了。另外一类的标准品就是所谓药典标准品 (compendial standard)。这种标准品相当的昂贵。其实这类标准品就可以视为上述的原始标准品。只是我们可以直接使用,而不需要经过上列的构造鉴定程序。一般可向美国的USP, 欧洲的EP采购。每一个标准品都带有使用的手续。譬如贮存的情况,是否在使用前需要干燥,干燥的时间等等。这些标准品都是假设是100%纯度。换句话说我们如果制备1.00微克每毫升,那相对的浓度就是1.00。这类的标准品的保存期是一直到下一个批号的标准品上市以前。也就是说一旦新的一个批号标准品出来后,前一个批号的标准品就自然的作废了。前面提到这类的标准品相当的昂贵,为了有充足的标准品做一般实验,因此就必须选择所谓的工作标准品 (working standard)。这一类的标准品也可以称为二级标准品(secondary reference standard)。工作标准品,可以选择一般的原料药,或着市面上出售的化学药品。一般我们都是选用某一个批号的化学原料药。可以取出100克的药量,发配一个标准品的批号。然后使用高效色谱的方法,用前述的原始或药典标准品来定量工作标准品的纯度。这个纯度就是化学纯度。有一点需要注意的就是这个工作标准品的纯度可能不会到99.9%,他的色谱纯度也许也不高。但是我们仍旧可以使用,只要我们能够从正确的色谱方法取得有重复性的纯度。当然这个标准品的稳定性,保存方法,保存期是可以参考化学原料药来处理。最后一类的标准品就是色谱工作液标准品 (working standard solution)。

  • 【分享】国家药品包装容器(材料)标准汇编(第二辑)

    国家药品包装容器(材料)标准汇编(第二辑) 主要介绍内容: 聚乙烯 铝 聚乙烯复合药用软膏管口服固体药用聚酯瓶低硼硅玻璃管制口服液体瓶硼硅玻璃管制注射剂瓶低硼硅玻璃管制注射剂瓶钠钙玻璃模制注射剂瓶硼硅玻璃安瓿低硼硅玻璃安瓿药品包装用铝箔多层共挤输液用膜、袋通则铝制药用软膏管聚酯、铝、聚乙烯药品包装用复合膜、袋聚酯低密度聚乙烯药品包装用复合膜袋双向拉伸聚丙烯低密度聚乙烯药品包装用复合膜袋聚氯乙稀聚乙烯聚偏二氯乙烯固体药用复合硬片药用(PVC)硬片和药品包装用铝箔[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49704]国家药品包装容器(材料)标准汇编(第二辑)[/url]

  • 聚乙二醇400/聚乙二醇4000中检验环氧乙烷和二氧六环用的是标准加入法计算,哪位大神给个公式或者计算模板啊

    供试品溶液制备:取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml, 密封,摇匀,作为供试品溶液。环氧乙烷对照贮备液制备:量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷),置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2.5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液。环氧乙烷对照品溶液制备:精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀释至刻度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。二氧六环对照品溶液制备:取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。混合对照品溶液制备:精密称取本品1g,置顶空瓶中,精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液,密封,摇匀,作为对照品溶液。系统适用性试验溶液制备:量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液。试验条件:照气相色谱法试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度150℃,检测器温度250℃,顶空瓶温度70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,环氧乙烷不得过0.0001%,二氧六环不得过0.001%。问题1:“相同溶剂稀释至刻度“是指水吗?问题2:求组计算过程或者指点一下,多谢。实在搞不清楚标准加入法的计算过程,一些人说要扣什么,已经糊涂了,灰常感谢。好人好报

  • 有机锡中二正丙基二氯化锡标准品采购问题

    EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体,但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体,请问大家也遇到这样的问题吗?是如何解决的呢?跪求答案,谢谢!

  • 标准品纯度如何选择?

    购买标准品时纯度如何选择呢?是越高越好,还是只要称取量乘以纯度就可以?标准中要求标准品纯度不低于93.5%,但我只能找到纯度85%的,这会有什么影响吗?

  • 关于标准品纯度的问题

    GBT 20382-2006 纺织品 致癌染料的测定GBT 20383-2006 纺织品 致敏性分散染料的测定这两个标准里的标准品纯度都不高,有90多的,还有30多的用这些标准品配溶液做标准曲线最后对样品定量的时候是不是需要再除以它们的纯度啊???

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