三对甲苯基膦

精馏得到三苯基膦，其中含有少量三苯基氧膦，想对其定量，使用乙腈-水做流动相，柱温25℃，测样时进3-5针，三苯基氧膦峰面积越来越大，猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦，请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢？

[color=#444444][color=#444444]各位大牛，最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水和甲醇1:4，流量1.5ml/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，改成梯度测试，三苯基磷在32min左右出了一个峰，三苯基氧磷在2min左右出了一个峰，我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦，有没有做过的，给个判断，或者给个液相条件，不甚感激！[/color][/color]

我们厂最近要进一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用于分析甲苯,氯苯中微量水和其他杂质的检测.产品三苯基膦的含量.检测需要何种检测设备.

[b][font=宋体]问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:4[font=宋体]，流速[/font]1.5mL/min[font=宋体]，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子，含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰，如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇（或乙腈）即可，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

请教三苯基膦和三丁基膦如何溶于水中? 在水中稳定性如何?毒性大吗?谢谢!

有朋友知道三苯基磷的检测方法么？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，非常感谢！[em61]

三苯基磷属于有机碱么？谢谢！

三苯基磷的检验方法？

求助氯甲醚三苯基膦盐的检测检测方法

那位大哥有 三苯基膦（TPP）的液相检测方法 知道 告诉一下。谢谢了

求各位化学大神们，三苯基膦用色谱法怎么测？

有没有测试三苯基膦含量的测试方法？液相可不可测试？有何条件？

公司产品需要检测原料药中三苯基膦氯化铑的残留含量，希望有人告知哪里有检测的，最好有相关的资质。谢谢。

走基线是谱图中出现很大的三苯基氧膦峰，而且在200℃左右也出现大量杂峰，基本上都是这些离子：57,69,82,96 124 140或者55，57 ，74 87 143 207 281或者57 71 85 99 113等。大家帮忙看看，可能使什么原因引起的，怎么解决？谢谢！

我按gb17378.5《海洋监测规范：沉积物》中测有机碳的方法，配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点，加热也不行。做过相关实验的同行，请指点一二。

苯基代邻氨基苯甲酸是什么颜色的，今天买来的苯基代邻氨基苯甲酸有的怪怪的

求一苯基锡二苯基锡三苯基锡同时检测的GC-MS检测方法

0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中，加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠，还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸，有顺序吗？再问一下，热水温度控制在多少？

最近分析邻苯基苯酚钠纯度测试，上网查的使用的是邻苯基苯酚（07202）方法，一直查不到，求助？

本人在检测一次性竹筷中噻苯咪唑,邻苯基苯酚,联苯时,三种物质分离度不是很好,看各位大侠是否相关经验,谢谢!

谁能帮我提供一个分析三苯基磷的分析方法，滴定分析，液相或者气相都行

3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

各位大虾： 最近需要用到邻氯苯基荧光酮这种物质，可是查了很多药品公司都没有货，不知哪位大虾知道广州哪家公司有买或者能否告知具体的合成路线，有关这种物质的任何相关信息都可以！ 先表示感谢！

有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

[font=&]大家用[color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或紫外[/color][/font][font=&]检测过苯基磷酸和磷酸三甲酯吗，我从文献里搜了一下，都没有找到相应的检测方法，不知能不能给点建议，实在是无从下手的感觉。谢谢[/font]

N-苯代邻氨基苯甲酸与N-苯基邻氨基苯甲酸这二种试剂是不是一样的。那位教师告诉我一下。谢谢！

谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测邻对苯基磺酰胺的，望指教。

最近,做实验需要分析邻苯基苯酚的含量.本人现有50米0.25mm口径SE-54柱,不知可用?请教各位大虾,指点一下.[em20] [em06]

[color=#444444]这个三苯基硼的检测都是啥样的手段呢，我这边用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]GCMS-QP2010试了下，除了溶剂峰什么也没有，不知何解……大家来说说，你们都是用啥样子的方法检测的呢，有文献说是用核磁[/color]