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溴氟萘标准品

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溴氟萘标准品相关的论坛

  • 【转帖】维维豆奶“低糖”食品被查不符国家标准

    根据规定,强调某种或数种配料的含量较低或较高时,应标识所强调配料在产品中的含量。就“低糖”而言,每100克食品内,蔗糖含量不超过5克,才能称得上“低糖”;含量低于0.5克的,才能叫“无糖”或“不含糖”;蔗糖含量比一般基准食品,减少25%以上的,才能称作“减糖”食品。 汉阳墨水湖北路一超市内,10.8元一袋的核桃豆腐花,标有“低糖”字样,其实不然。工商人员到超市调查发现,该产品由佛山市碧泉食品公司生产,厂家提供的“低糖豆腐脑”鉴定报告显示:每100克含糖68.9克,符合该企业在当地备案的企业标准,却不符合低糖标准。  工商人员在抽查中还发现,维维豆奶的“高钙低糖”豆奶粉,100克产品中,钙≥450毫克,符合“高钙”食品的规定(每100克固体食品中,钙含量≥240毫克)。可是总糖标称小于45克,大大超过了5克的“低糖”标准。厂方说,他们执行的是企业标准,也达到了企业标准――总糖含量为40-70克的要求。

  • 【求助】7溴9溴没标准品是怎么配曲线的?

    不好意思,还是不明白 买到的pbb标准品只有八个单标?无7 9Br怎么办?那天听老师说了一下,大概是8br在进样口会分解出七溴,10br会分解出9溴,难道就用这一点点分解去建立标准曲线??

  • 测试多溴联苯阻燃剂都要买哪些标准品

    准备开发纺织品中阻燃剂的测试,其中有一个阻燃剂为多溴联苯,看了从1溴到10溴,加上同分异构体,有两百多种,标准品不知道如何购买,请教有检测多溴联苯的各位高手,我应该如何购买标准品,另外7溴、8溴、9溴的价格也很高,要5、6千?

  • 多溴联苯醚标准品如何保存

    最近在做多溴联苯醚,标准品证书上写储存温度大于5度。逛论坛有帖子说要低温保存,究竟该怎么储存啊!谢谢大家

  • 【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    [font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务,每年都会根据需要购买新的标液,多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品,且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后,检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准,经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日,在对购进的标准品测试过程中,发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个,查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件,按照该方法条件下测定,有机磷都应该是单峰,没有组峰情况,多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]?[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]?未知峰?杂峰?[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦公司)FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质,质量浓度均为[/font]100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除:9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱,且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂,看看是否有大峰出现,排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液,该峰保留时间,峰的形状从显性特别好,且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态,排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标,丙溴磷出了两个峰,且保留时间同混标色谱图一致,确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱,在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰,[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况,需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下:[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论:同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响,还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议:标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度,实现量值传递的重要工具,国内试剂质量不够稳定,造成了检测人员时间和人力资源的浪费,也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大,以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视,对试剂的需求也越来越大,加快国产试剂的发展,整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]

  • 【资料】食品安全国家标准制(修)订项目管理规定通知

    卫生部关于印发《食品安全国家标准制(修)订项目管理规定》的通知卫政法发〔2010〕81号 卫生部卫生监督中心,食品安全国家标准审评委员会,各有关单位: 为了规范食品安全国家标准起草工作,加强食品安全国家标准制修订项目管理,现将《食品安全国家标准制(修)订项目管理规定》印发给你们,请遵照执行。 二〇一〇年九月十六日[b][color=#0021b0][size=4] 食品安全国家标准制(修)订项目管理规定 [/size][/color][/b]第一条 为了规范食品安全国家标准起草工作,加强食品安全国家标准制修订项目管理,根据《食品安全法》及其实施条例、《食品安全国家标准管理办法》的规定,制定本规定。第二条 本规定适用于承担卫生部下达的食品安全国家标准制(修)订计划项目的单位和个人。第三条 本规定所称食品安全国家标准起草单位,是指签定《食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书》(以下简称协议书)的单位。本规定所称标准起草负责人,是指协议书中的项目负责人。第四条 食品安全国家标准制(修)订项目实行标准起草单位负总责、起草负责人为第一责任人的责任制度。第五条 卫生部下达年度食品安全国家标准制(修)订项目计划后,标准起草单位应当填报协议书,确定起草负责人和协作组其他人员,并按时提交卫生部。逾期未交的,视为自动放弃所承担的项目。

  • 【转帖】中国牛奶标准被指全球最差 奶协倡导巴氏鲜奶

    自三聚氰胺事件之后,中国牛奶消费信心至今未愈。日前中国奶协有关人士在福州建议,对巴氏杀菌鲜牛奶(下称“巴氏鲜奶”,相对于超高温灭菌的“常温奶”)生产企业,国家应给予政策及经济扶持,逐渐恢复巴氏鲜奶主导市场的地位。在此次“南方巴氏鲜奶发展论坛”期间,素有中国乳业“大炮”之称的广州市奶业协会理事长王丁棉对《第一财经(微博)日报》表示,中国乳业行业标准被个别大企业绑架,是全球最差标准,政府应倡导巴氏鲜奶。但昨日,内蒙古奶协秘书长那达木德则认为,中国奶业现状取决于国情,同时披露现行标准门槛低系因农业部顾及散户奶农利益。建议选择“巴氏鲜奶”会上,没有任何添加剂的巴氏鲜奶,被中国奶业协会大力提倡。“为什么要提倡巴氏鲜奶?因为它最完美、最丰富。”农业部原副部长、中国奶业协会名誉会长刘成果指出,巴氏鲜奶没有任何添加剂,原汁原味,低温处理保持活性,营养破坏少,利于增强免疫力。“从未来消费趋势看,绝对是巴氏鲜奶,市场会越来越大。”中国奶协乳品工业委员会副主任曾寿瀛指出,我国以往称之为消毒牛奶的巴氏鲜奶,在世界众多国家市场占有率高达约95%,而在我国近六七年,尤其在三聚氰胺事件发生前两年左右,巴氏鲜奶的销售形势却面临挑战。主因有三,即有关大型乳企的强力宣传、大型乳企产品调香、调稠和销售产品方面的恶性竞争。他建议,在当今重拳打击食品掺假和胡乱使用添加剂的同时,国家应对巴氏鲜奶生产企业给予政策及经济扶持,逐渐恢复巴氏鲜奶主导市场的地位。他建议国家有关部委对以下问题采取相关措施,调整及安排解决。一是完善乳品安全监管体制,尽快解决“九龙治水”即“铁路警察各管一段”的状态,原料奶的监管由技监部门统一监管;二是部委应切实执行“60公里范围内不得重复建厂(乳品厂)及没有自办奶牛场提供奶源的不得建厂”的禁令,调查国内两大乳企在江苏境内投资超亿元建立乳品厂的重复设厂之举;三是乳品电视广告应先由国家监管部门如技监部门先审批后播放,尽快结束有钱就能打广告的乱象;四是有限期地取消手工挤奶,引导散养奶牛户走合作社道路;五是建议主管部委树典型并以点带面,推进巴氏鲜奶的普及推广。细菌数允许200万个/毫升全球最差牛奶标准目前执行的中国乳业行业标准,不仅被与会代表批为增大乳品安全风险,甚至被斥为世界奶业之耻。在我国乳业行业标准中,原奶细菌数允许最大值为200万个/毫升。“这是全球最差的牛奶标准,是世界乳业之耻!”王丁棉炮轰该标准,并称它是遭到大企业利益挟持的结果。“标准是行政部门领导说了算,不是专家说了算。”曾4次参与国家乳业标准制订的西部乳业发展协作会执行副会长魏荣禄感慨,专家们通过的标准送审稿,远严于最后颁布实施的标准内容,现行标准中原奶细菌数最大值为200个/毫升,由于存在有害菌,显然不安全。魏荣禄还指出,现行标准只限于产品标准,未来必须制订专业术语标准和生产工艺标准,以杜绝类似“纯牛奶”却含添加剂的怪象。内蒙古奶协:国情决定现状那达木德认为,“奶业发展由消费水平、冷链储存、交通状况等综合情况决定,巴氏鲜奶在中国发展了七八年,仍在30%的占比内徘徊,而常温奶仍占70%,这符合国情。”昨日,那达木德接受本报记者专访时表示。“巴氏鲜奶是一个发展方向,在国际上占比约达80%,但发展中国家则应客观分析。”那达木德认为巴氏鲜奶与常温奶应分占中国市场。他说,巴氏鲜奶保质期一般为7天,而常温奶可长期保持,受消费水平和冷链系统输送半径的限制,一线城市如北京、上海、广州、深圳这些城市适宜发展巴氏鲜奶,而二线城市及广泛的其他区域比较适合继续搞常温奶。至于内蒙古,那达木德说,由于奶企是做全国市场,地域广,搞巴氏鲜奶“不符合国情”。谈及行标菌落数偏高问题,那达木德指出,标准问题很复杂。他说,农业部制定标准时顾及我国超70%奶农都是散户,生产水平很低,如果把标准定高,散户牛奶都不合格;如果倒掉则害苦奶农。蔡永康则指出,突破乳品安全的瓶颈是养殖模式问题,实现集约化、规模化和标准化是中国乳业发展的必由之路,但企业不能盲目崇拜规模,更应遵循行业发展规律,崇尚资源与市场平衡协调发展,真正实现乳品安全和质量保障。(第一财经日报 邵芳卿)

  • 耐驰用于校正的标准品可以重复使用吗

    各位老师:想对[font=&]DSC 214 polyma仪器进行校正,耐驰所提供标准品是不是可以重复使用;大家校正都是六个点都做吗?具体升温程序是不是按耐驰所提供的方法呢?[/font]

  • 八氟萘求助

    请教一下大家,八氟萘标准品置于空气中会挥发掉吗?

  • CATO独家 | 奈必洛尔杂质标准品

    CATO独家 | 奈必洛尔杂质标准品

    [font=宋体]◇[/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 奈必洛尔杂质是指在奈必洛尔([/font][font=Calibri]Nebivolol[/font][font=宋体])的生产或保存过程中产生的非目标化合物。奈必洛尔杂质有多种,包括但不限于以下几种:奈比洛尔杂质([/font][font=Calibri]L-[/font][font=宋体]奈必洛尔),英文名称为[/font][font=Calibri](-)-Nebivolol[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]118457-16-2[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]9[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]920275-23-6[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体](非对映体混合物),英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol Impurity C (Mixture of Diastereomers)[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体],英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol impurity B[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]119365-25-2[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]去氟奈必洛尔,英文名为[/font][font=Calibri]Desfluoro Nebivolol[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=宋体]Ⅰ和奈必洛尔杂质Ⅱ等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套的杂质[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,605,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182153192686_9605_6381607_3.png!w605x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 日本厚劳省明年4月起实施食品辐射新标准

    日本厚生劳动省20日汇总了食品中放射性铯含量标准值的新方案,以取代现行的暂定标准值。新方案中将食品分类由现行的5种改为4种,其中“一般食品”的标准上限为每千克100贝克勒尔,“牛奶”以及新增的“婴儿食品”分类为50贝克勒尔,“饮用水”为10贝克勒尔。  各分类的新标准均比暂定标准值(200贝克勒尔或500贝克勒尔)更为严格。厚劳省将于年内咨询文部科学省的辐射审议会,明年4月起实施新标准。但是,大米、牛肉等食品由于告知消费者及生产者需要时日,将设置6~9个月的过渡期并继续实施暂定标准。  “饮用水”由于人人饮用且无法替代,将遵照世界卫生组织标准将年辐射量上限定为0.1毫希,标准值定为每千克10贝克勒尔。  此外新标准还考虑到了儿童更易受放射性物质影响这一因素,将奶粉、婴儿食品、服药辅助果冻粉等“婴儿食品”,以及儿童摄取量较高的“牛奶”(包括加工乳制品及乳饮料)标准值设为每千克50贝克勒尔,仅为“一般食品”的一半。

  • 食品中氟的限量标准

    食品中氟的限量标准以前gb4809-1984中规定为不高于1mg/kg,后来gb4809被gb2762代替,新标准中没有氟的限量规定,请问同行现在食品中氟的限量标准是如何规定的?

  • 【讨论】两难的选择?是喝三聚氰胺还是低标准奶

    6月25日,卫生部官网刊发了两位专家解读《生乳》安全标准制定过程和有关指标的文章,对近日"全球最差乳业标准"的说法答疑。农业部食品质量监督检验测试中心(上海)教授级高工孟瑾透露称,农业部正制订生乳分级标准,引导乳企按照生乳等级生产差异化乳品。而与此同时,内蒙古奶业协会常务理事金海与广州市奶业协会理事长王丁棉的观点碰撞愈加激烈。前者指出三聚氰胺事件的内在原因是标准过高导致非法添加,让人人喝上牛奶比标准更重要,而后者则炮轰喝低标准牛奶还不如喝白开水。 专家解答 据《新京报》6月26日报道,乳品安全标准工作专家组成员、教授级高工孟瑾强调,生乳作为原料乳,消费者不会直接饮用,生产企业使用其生产产品时要经过杀菌等工艺,达到乳制品产品国家标准规定后方可上市销售。 他解释,《生乳》中设置菌落总数指标主要是为了反映奶牛健康状况、牧场卫生状况和冷链运输质量控制情况。1986年,农业部门制定的《生鲜乳收购标准》(GB/T6914-86)将生乳中菌落总数分为四个等级,Ⅰ级低于50万CFU(菌落形成单位)/毫升,Ⅱ级低于100万CFU/毫升,Ⅲ级低于200万CFU/毫升,Ⅳ级低于400万CFU/毫升,按照该标准,菌落总数小于等于400万CFU/毫升的生乳都符合收购要求。新公布的《生乳》标准在总结该收购标准实施多年经验的基础上,将生乳中菌落总数指标从400万CFU/毫升调整为200万CFU/毫升,提高了生乳门槛,应该说是要求更加严格了。 对于蛋白质含量指标下调,孟瑾高工特别提示,《生乳》标准中蛋白质含量指标是生乳收购的最低要求,乳品企业根据优质优价的原则收购牛乳,将不同蛋白质含量的生乳用于不同类型乳制品产品的生产,其产品必须达到相应乳制品产品国家标准中蛋白质含量规定后方可出厂上市销售,例如《巴氏杀菌乳》、《灭菌乳》等标准中蛋白质含量都不得低于2.9克/100克。

  • [转帖]ABC读本----内标准品的选择

    转自中国色谱网,作者:cation一个分析方法要选择使用内标或外标法来定量,并没有一定的规定,所以这里就尝试来分析一下, 如何找到一个合适的定量方式, 怎么去选择一个内标准品 .........内标准品的选择 传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好 与分析物性质要相近 在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的.1. 只选一个内标准品? 当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation所造成的误差校正回来. 如果你的分析物是性质相差颇大的 (例如说同时含有醇,酸...),那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!! 滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine和codeine,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标.2.基质中一定不能存在? 这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D)取代物,是最妥当的,但问题是价格昂贵,而且不是每一种分析物的氢同位素(D)取代物都有贩售,当然,如果本钱够,你可以去订购专门替你合成氢同位素(D)取代物. 如果要自己选, 那就必须了解一下分析物的成分了. 以前曾经替人定性和定量过一阵子海水鱼中所含不饱和脂肪酸,这鱼中不饱和脂肪酸的碳数都是奇数(或是偶数, 我已经忘了), 所以内标就使用了几个偶数(或奇数)的不饱和脂肪酸, 像这种内标物绝不可能出现在分析物中,且性质十分相近,所以定量的结果一般误差都不会太大! 如果完全无法确定怎办? 有时候就是赌一赌啰.........举例来说:如果你的分析物结构中含有氯的话,就可以寻找一个化合物,而这个化合物是把其中的氯换成氟或溴,例如你可以使用2-氟联苯或2-溴联苯来当作分析2-氯联苯的内标准品. 以环境分析为例,通常在自然界中的氟及溴化物并不多, 在EPA的方法中,就经常把结构相似的氟及溴化物添加入样品中,来做为分析含氯化合物的QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子的化合物来作为内标,基本上还算是很安全的. 如果实在连上述转换一个基团的内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类的,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状的化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本的要求!!3.内标和分析物的滞留时间必须接近? 这个说法原则上没错,因为如果滞留时间接近,它们的物理或者是化学的性质在某种程度上是接近的,所以有些分析方法会有这样的规定. 但在某些特殊的状况下却出了问题, 事实上还真的碰过, 结果在更换到第三个内标准品后, 它的RT远离分析物, 反而解决了定量误差的问题!! 这个案例以后有空在来聊聊. 4.内标的浓度应该是多少? 除了某些分析方法会规定必须加入多少浓度的内标外,其它的就只能靠分析员自己来决定了. 以我为例, 通常会先决定一个分析方法的检量线范围,然后开始配制不同浓度的内标准品来注射入仪器中,分析完后选出一个大概是检量线最高浓度的波峰高度三分之二左右的浓度,作为该项分析的内标浓度. 这样的选择方式,可以兼顾到高低浓度的需要,一般来说,内标浓度过高除了会增加成本之外,对于低浓度的校正是会产某些程度的误差. 在某些分析方法中会强制妳使用内标法而不是外标法或线性回归的方式来定量,但是如果你的基质很复杂,一针打进仪器中,结果大大小小的出来一堆波峰, 这个时候如果你又不是使用质谱作为侦测器的话,就必须考虑加大内标准品的使用浓度, 来降低内标准品的可能发生的积分误差!!5.内标准怎么配制? 一但决定了添加内标准品的浓度,就可以开始配制分析时所用的内标准品标准溶液,相对于测试时的小量, 分析员必须先估计妳在这一批的分析样品有多少, 然后计算整个分析需要添加入多少的量,例如说妳需要大概100mL的内标准品标准溶液,这时就必须再加多30%以上,一次就配好整个分析要用的量! 分装或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半发觉内标准品标准溶液用完了,再重新配制一次,如果你是分析的新手, 搞不好前后两次配得不一样浓度,那就会很凄惨了…..有些领域的分析,很重视这种内标波峰的积分值是否是有一定的再现性!!讲完了内标准品, 下次就可以来看看内标法和外标法了………..

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮 Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌 Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通  Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C(胸腺嘧啶) Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定  Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖 Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉 Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇 Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪 Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸 Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林  Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)  Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素 Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨 Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱 Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱 Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷 Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬  Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵 Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品 Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛  Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素 Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A  Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦  Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸 Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸  L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸 Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸  Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素  Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀  Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷 Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊 Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星 Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

  • 【分享】牛奶标准化

    牛奶标准化 标签不合格 今年五月,国家质检总局公布了近期对含乳饮料产品质量抽查结果,四家生产企业上黑榜,分别是:无锡佳浓乳制品有限公司的加钙鲜甜牛,靖江市马洲乳业有限公司的果味牛奶含乳饮料,南京纳爱富生物工程公司的天之情活性奶饮品、天之情多维活力奶饮品,宁夏新华百货夏进乳业公司的夏进甜牛奶、夏进酸酸乳。这次抽查中存在的主要问题是标签不合格;产品没有标注蛋白质含量等。 还有一些乳酸奶品或乳酸饮料,以酸牛奶来冠名,有些产品故意在包装盒上将“乳酸奶”三个字标示得大大的非常显眼,而将“饮料”或 “ 饮品 ” 两个字缩少了好几或者用颜色来虚化,有意让消费者在选购时发生视觉错觉而误认为是真的酸牛奶,这些“视觉陷井”其误导性非常强。我们产品现在正缺乏一个既能表述产品的真实属性,又能简明扼要易辨易记的产品标识。例如,给巴氏奶标上一个“鲜”字标识,还有给还原奶标注一个“再造奶”的标记等等。 另外,有些产品标签成为 企业单方面的概念营销误导消费者的手段。 在乌鲁木齐市健康路、河北路、铁路局等地,有不少品牌的牛奶上都标有“特级纯牛奶”、“ 100%纯牛奶”、“100%纯鲜牛奶”的字样,这些牛奶的价格比标识有“消毒牛奶”、“灭菌奶”、“AD钙奶”的价格每袋高出0.2—0.6元。 新疆自治区质量技术监督局法规处有关负责人说,根据国家质量技术监督局 1999年颁布的有关奶业条例,牛奶标识只有酸牛乳、灭菌乳、巴氏杀菌乳三种,并无上述企业所写的标识。 杭产光明牛奶生产日期标注不实 省质量技术监督局近日对光明乳业在杭州唯一的特约生产厂商——星野乳业杭江牛奶厂进行了突击检查,该生产厂位于下沙经济开发区。检查发现,该厂生产、包装、工艺流程、卫生等各个方面大体符合标准,但在生产日期标注等方面,存在问题。 检查人员发现,该厂所生产的光明系列奶都是提前一到四天不等标注生产日期,品种涉及光明盒装、杯装、袋装、瓶装所有系列。也就是说,杭城市民当天喝到的鲜牛奶,并不是当天生产,而是 24 个小时以前甚至更长时间以前生产的。   对于这种情况,厂方的解释是:牛奶出厂前,需抽检千分之四的产品进行微生物培养保温实验,实验所需时间从 24 个小时到 96 个小时不等,而牛奶是流水线生产,必须提前打好了码,才能赢得市场,厂家就 “ 预支 ” 了这部分时间。此外,厂家也认为杀菌乳、灭菌乳、酸牛乳、炼乳等产品的生产日期应将罐装、封口、冷却降温后,以及保温实验的时间和检验时间计算在内。也就是说,封袋打码时牛奶还是半成品,没有完成生产过程,产品还没有出厂,并不构成 ‘ 提前标注生产日期 ' 的行为。 省质量检测监督局有关负责人明确表示,国家相关法律早已明确规定不允许生产企业擅自更改生产日期,杭江牛奶厂这种做法明显是错误的,不论采取何种工艺,都不能构成随意调整生产日期的理由。 牛奶辨别误区: 误区一:以牛奶的稀稠当质量标准  很多消费者以为浓稠、附有一层油的牛奶才是好奶,实际上经过检测、灭菌和均质过的牛奶看起来较稀,但其营养价值一点儿也不比看起来似乎黏稠的牛奶低。均质牛奶中的脂肪球在加工过程中被进一步粉碎,脂肪充分溶解到蛋白质和水中,不易吸附在袋、盖、盒上,而且更利于人体吸收和消化。那些有一层黄油的牛奶,是因为脂肪含量大,上浮后形成油脂,这样的牛奶难以被人体充分吸收。有的牛奶生产厂家常利用人们的误解,在牛奶中添加增稠剂,蒙骗消费者。因此选购牛奶时,千万不要以稀稠作为判断牛奶质量优劣的标准。 误区二:豆腐状牛奶饮用无妨   结块后的牛奶成分发生了变化,虽然可能对人体无害,但建议不再饮用。纯牛奶出现结块,煮沸后分层、呈豆腐状、沉淀等现象,是由牛奶中的酶引起的。牛奶经超高温灭菌,酶会钝化、失活,但是在贮存、运输及撞击、高温等外界刺激下,失活的耐热酶又可能被激活,进而有机会分解牛奶中的蛋白质、脂肪等,使牛奶的蛋白与钙结合形成凝块。 回奶事件 影响牛奶市场销量 2005 年一季度,我国奶业生产呈现良好的发展势头,奶牛存栏数及奶类产量快速增长;鲜奶市场整体价格有所上扬;乳品进出口总金额增长幅度较大,出口继续保持强劲势头,进口基本平稳增长。根据国家计委价格监测网对全国 31 个省、自治区、直辖市 110 个地区以上城市当地主销乳品销售价格的监测表明, 2005 年第一季度,全国监测城市鲜奶平均价格为 2.18 元 /500 克,比去年同期上涨了 3.3% 。同比价格上涨幅度超过 20% 的有吉林、安徽和西藏,超过 10% 的有北京、云南和贵州。 然而,由于河南郑州的这一牛奶过期奶加工再售事件,光明牛奶的在短短几天内的销售量就受到一定影响。如《新快报》报道,广州各大超市的 牛奶 销售量下降三成左右 , 这些牛奶主要产自上海和光明的广州分厂,虽然不是产自郑州的牛奶,但也遭受到一定影响。其中一位被访者陈先生已经知道了郑州过期牛奶的消息,表示近期内不会购买光明品牌的奶制品。

  • 从耐克看我国双重标准

    最近一周,耐克双重标准事件闹得沸沸扬扬,同一款耐克篮球鞋,不仅价格高出国外500多元,而且在国外销售的双气垫到国内变成了单气垫。据了解,9月底,在上海质监部门对纺织面料鞋的监督抽查中,一款型号为434173-500的耐克女子运动文化鞋登上黑榜,主要质量问题为外底厚度不合格。如果鞋底板厚度不达标,容易造成断底、刺穿等问题。而笔者在国家标准查询网上了解到我国相关的鞋底厚度相关标准中,其中《GB/T 3903.29-2008鞋类 外底试验方法 剖层撕裂力和层间剥离强度》和《GB/T 3903.14-2005鞋类 外底试验方法 针撕破强度》都有明确规定了外底的剖层撕裂力、层间剥离强度鞋类和外底材料针撕破强度的测定方法。 487万元的罚款,耐克已经为自己这样的行为买单,但是国外品牌进入国内实施双重标准的事件屡见不鲜,苹果、可口可乐、立顿等国际品牌此前均由于双重标准而遭消费者诟病。专业人士指出,类似事件频发一方面是由于国内标准相较国际标准存在差异、消费者组织资源缺乏导致信息不对称,而另一方面,则是由于企业违法成本过低,导致企业有恃无恐。但是笔者认为真正的让耐克制定和使用“双重标准”的原因在于国内“双重标准”消费市场的广泛存在。一定意义上说,耐克不过是“适应”了国内一些产品习惯的“内外有别”,耐克方面不过是拿来“活学活用”。就如曾经这么一个例子:由上海可口可乐饮料公司生产的零度可口可乐原液(国内销售)被“不小心误送”到台湾,台湾“卫生署食品药物管理局”在其中检出岛内被禁用的防腐剂“对羟基苯甲酸甲酯”。对此,可口可乐中国公司辩称,大陆法律允许在饮料中添加“对羟基苯甲酸甲酯”,且在台检测出的含量符合规定。再比如:在家具生产领域,国家标准GB18580-2001《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》中明确规定,国内家具原材料及装饰品材料中的甲醛释放量限量标准为E1,只要达到E1级甲醛释放量不超过1.5毫克/升就可以应用于室内。而国际比较通行的标准是E0标准,即要求甲醛释放量不超过0.5毫克/升。 如此多的种种案例,不正是说明了国内确实在诸多领域存在“双重标准”,也就让国内消费市场成为吸引“低标准”乃至伪劣产品的洼地。而我们也只有真正将国内产品质量“标准”提升上来,与国际接轨甚至超过“国际标准”,公众才可能享受到更多的高质量、高标准的产品,在产品质量上公众才会有更多的安全感。

  • 为什么中国的食品问题,总是符合国家标准

    据中国之声《新闻纵横》报道,日前,国际环保组织绿色和平发布了一份最新调查报告称,被调查的9家知名茶叶品牌的18份茶叶上,均含有至少3种农药残留,其中6个样本含有10种以上农药残留,这份检测报告给清明刚过的春茶市场蒙上了一层不安的阴影。而国内说法确实:茶叶符合国家的相关标准。螺旋藻的铅奶事件........现在的茶叶事件为什么中国的食品问题,总是符合国家标准?

  • 标准品有效期(失效期)与复标期

    1、如无特殊情况,工作标准品的含量每半年复标一次或另取新生产的样品标定。当标准品暂不使用时,复标周期可能超过规定周期,在使用前进行复标,合格后可以继续使用。2、对于特定市场使用的工作标准品,复标可以按照当地药政局或者药典的规定的周期来进行。 3 、标准品若在使用过程中发现异常或者较大变化,应停止使用该标准品,并考虑采用更严格的包装和保存方式或缩短其复标期等措施。 4、若老的基准标准品批号过期,则用此批基准标准品标定过的相应的工作标准品应按照新批号基准标准品进行重新标定,用此批标准品配制的储备溶液也应同时失效,应用新的批号基准标准品重新配制。5、基准标准品 按说明书要求,若标签或者化验单上没有指明有效期(失效期),可以到网站上查询,如USP,EP 标准品目录单,若无法查到,同本厂规定此种药品的有效期,若无法得知此批的标定日期,可以从收到标准品日期算起。 6、对于省药检所,兽药检所标定的工作标准品,有效期(失效期)同该产品的有效期。

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