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二苯甲酰甲烷

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二苯甲酰甲烷相关的论坛

  • 【求助】硬脂酰苯甲酰甲烷的测定参数

    在进行硬脂酰苯甲酰甲烷含量测定时,使用GC-2010,毛细管色谱柱,溶剂使用丙酮时,不溶解,使用氯仿作溶剂,程序升温,从100度到200度,每分钟10度,200度停留5分钟,然后升到250度,分流比50:1含量测定偏底,杂峰比较多,想请教是什么原因

  • 【求助】关于4，4-二氨基二苯甲烷GC-MS测定中假阳性问题

    本人现在正在做芳香胺中的4，4-二氨基二苯甲烷（MDA）GC-MS测定的研究，做到PU材料时经常会出现假阳性结果，即在MS检测出MDA在液相上检测又没有，据资料很有可能是４，４'二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）对其产生干扰，不知道那位高手能告知一个比较可行的方法来对MDA进行准确的定性，而不用进一步用HPLC进行确证。

  • 偶氮中4,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-Methylenedianiline)有检出过假阳性么？

    大家在进行偶氮检测中，这个4,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-Methylenedianiline)有检出过假阳性么？今天连续检测5个布料，均发现了4,4'-二氨基二苯甲烷（CAS NO,:101-77-9）.溶液中浓度为10ppm左右，算起来布料中4,4'-二氨基二苯甲烷含量在20ppm左右。峰形，RT都相当好。之前有版友问过这个问题，但以前我检测出来的浓度不高，所以真假阳性都没所谓。这次检测出来的结果超过客人要求了。如果是因为进样口高温造成某物质分解生成4,4'-二氨基二苯甲烷，那用GCMS分析4,4'-二氨基二苯甲烷不就很难准确了？这里没LC确认呢。

  • 4,4-二氨基二苯甲烷主含量怎么测定？

    亲们~~有木有知道4,4-二氨基二苯甲烷主含量怎么测定的?因为用气相打不了样，它的沸点太高了，我这用气质上机了，主含量做的很不准，再说用气质打得稀释好多倍，值实在是不准。想着用滴定做，但是又不知得用什么试剂滴，怎么处理样品。样品是含量90%以上的4,4-二氨基二苯甲烷，白色固体。

  • PU 4,4''-二氨基二苯甲烷确认？

    今天GCMS检出4,4'-二氨基二苯甲烷，其定量离子198，定性离子197、106都差不多，定性离子184基本没有，谱库匹配度达到90%，想确认，但是没液相，各位大侠有什么好的方法确认吗？谢谢。

  • 什么溶剂代替二氯甲烷萃取水中的苯胺比较好

    [color=#444444]我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测水中的苯胺浓度（自己配的模拟废水），文献上一般都是用二氯甲烷萃取，在实验过程中，我发现二氯甲烷的挥发性非常高，萃取时损失很大，对测试结果影响大。请教各位专家，什么有机溶剂能很好的替代二氯甲烷做萃取剂？尽量低毒好买的。[/color]

  • 关于非甲烷总烃和甲苯二甲苯的关联性

    非甲烷总烃是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2～C8)，而甲苯（C7）和二甲苯（C8）都是非甲烷总烃的成分，但是我检测出的数值，有些是苯系物的结果大于非甲烷总烃的，各种步骤都没有问题啊，百思不得其解。

  • 纺织品邻苯测试三氯甲烷能用二氯甲烷代替么？

    《GBT 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》中规定萃取试剂和配标准品的试剂都是用三氯甲烷，但考虑到三氯甲烷毒性太大，能都用二氯甲烷代替，有做过的版友么？还有如果萃取一定要用三氯甲烷的话，配制标准品是否能用二氯甲烷？

  • 偶氮染料，4,4-二氨基二苯甲烷区分真假及定量

    如果样品经检测其中发现4,4二氨基二苯甲烷的峰，经过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱定量得15mg/kg，但是经液相验证，往往低于5mg/kg，不存在标液问题，请教各位前辈，谢谢！

  • 如何使用GC-ECD检测 4,4-二氨基二苯基甲烷

    本人从事职业卫生行业，现遇GBZ/T 160.67-2004工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物中 二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）测定的问题。 具体内容是MDI经吸收液采集会水解生成 4,4-二氨基二苯基甲烷(MDA)，标准中叙述在碱性条件下使用甲苯萃取，利用七氟丁酸酐的衍生化，经色谱柱的分离ECD检测器检测。 具体问题系，一、MDA 由MSDS知本身微溶于甲苯和水，标准上说利用甲苯配制标准溶液，但仅仅取50mgMDA溶于50mL甲苯极其难溶解，使用水来溶解也是难于溶解。故通过本人经验和相应的实验依据，认定国标系错误。 请做过同仁给予标准溶液配制指点。二、上述国标本身赘述样品处理和标准曲线的处理本人怀疑本身就有问题，从而造成在下在GC上使用了各种的分离条件（柱子、分析条件等）找不到梯度的目标峰。 请同仁给予样品处理和标准系列处理方面正确方法的指导，请再给我一个GC的分析条件。本人使用30m*0.25*0.25规格的柱子。三、请处理过相同难题的同仁，深切恳请给予色谱图参考，网上相关文献极为匮乏。请色谱同仁给予指导，和处理要点。

  • CMC，硝基苯，二氯甲烷进液相

    本人用含CMC的零价铁溶液降解硝基苯，如果直接提取反应溶液经过0.22微米的有机滤头并进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]，会因为粘性较大的CMC堵住色谱柱。所以本人用了二氯甲烷进行了萃取，但依然导致了压力升高，有没有哥哥姐姐能帮忙解答一下的呀？

  • 【原创大赛】学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告

    【原创大赛】学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告

    [align=center][b]学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录A[/b][/align][align=center][b]国联质检：高秋荣[/b][/align]一、方法概述 本方法采用《有害物质释放速率的测试(小型环境测试舱法)》（T/310101002-C003-2016附录A）将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放速率。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1乙酸乙酯，色谱纯。3.标准品3.1 二苯基甲烷二异氰酸酯纯品；3.2 标准工作溶液：称取一定量的二苯基甲烷二异氰酸酯纯品，用乙酸乙酯配制成15μg/mL、30μg/mL、60μg/mL、120μg/mL、150μg/mL的标准工作溶液；三、样品的处理将塑胶面层试样从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取，并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析 然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用峰面积计算方式进行定量。二苯基甲烷二异氰酸酯标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯基甲烷二异氰酸酯标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯基甲烷二异氰酸酯浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]60 [/align][/td][td][align=center]120[/align][/td][td][align=center]150 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]7535[/align][/td][td][align=center]14902[/align][/td][td][align=center]29475[/align][/td][td][align=center]59591[/align][/td][td][align=center]74725[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,551,454]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101090450_8175_2904018_3.png!w551x454.jpg[/img] [/align][align=center] [/align]五、结果处理[align=center][img=,295,87]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101291554_5751_2904018_3.png!w295x87.jpg[/img][/align]试样中二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率：[align=center][img=,245,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101544936_4175_2904018_3.png!w245x58.jpg[/img][/align]式中：EF[sub]i[/sub]：材料中二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率(mg/(m2h))；[img=,27,19]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps73C9.tmp.png[/img]：标准状态下环境舱内i组分浓度(mg/m[sup]3[/sup])；V：环境舱内体积，(m[sup]3)[/sup]；ACH：环境舱内体积；S：材料试样的释放表面积(m[sup]2[/sup])。[img=,96,23]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps73DA.tmp.png[/img]六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 二苯基甲烷二异氰酸酯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]11.507[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0019[/align][/td][/tr][/table]二苯基甲烷二异氰酸酯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0019×3.143=0.006μg/mL。游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率检出限：0.001(mg/(m[sup]2[/sup]h)七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，二苯基甲烷二异氰酸酯测定结果如下[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]29.495[/align][/td][td][align=center]29.821[/align][/td][td][align=center]29.589[/align][/td][td][align=center]29.352[/align][/td][td][align=center]29.571[/align][/td][td][align=center]29.634[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]29.577[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.169[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.57%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入二苯基甲烷二异氰酸酯标准品5.5mg定容到100ml，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]54.006[/align][/td][td][align=center]54.041[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]54.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]2.4041[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率检出限为0.001(mg/(m2h)；本方法的精密度为0.57%，本方法测定学校运动场地塑胶面层成品游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层成品游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率的测定。

  • 4,4-二氨基二苯甲烷（MDA又称DDM)中微量水的测定，用什么方法好？

    大家好，我想测定 4,4-二氨基二苯甲烷（MDA/DDM）中的微量水分含量（ppm级） ，现在遇到了困难，寻求大家帮助。MDA的沸点在399°C（0.1MPa），热稳定性还可以，有毒，空气中易被氧化，溶于丙酮、甲醇。难溶于苯、乙醚。MDA中的水含量不能用常规的KF方法测定，同时沸点太高，有难于用于气相色谱法测定。但是经过请教相关方面专家和安捷伦工程师，说进入少量样品也可以将其气化。我现在搜集了很多方法，但是可行性都存在问题。我想求助大家，请问我该采用什么方法来测定它当中的水含量？如果用气相色谱法，我该选用什么仪器和柱子，能够适用于沸点如此高的物质？如果用气相色谱反吹法，是否可行？

  • 请问大家二苯碳酰二肼用的哪个厂家的

    我做六价铬，我们单位的二苯碳酰二肼配出来总是显黄色。空白吸光度大概0.010-0.014之间，挺高的，但是曲线斜率缺很低，还不到0.040，不过做质控样却也做的准。但是我总觉得我们的药还是有点问题，所以请教一下各位老师都是用的什么厂家的二苯碳酰二肼

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