请问在什么范围内出峰呢？随浓度变化大么？随所用的氘代溶剂变化大么？我在2.8左右有一个鼓包状的峰，在氘代氯仿中做的核磁。由于反应用到苯甲醇，怀疑是其羟基所致，不知有没有道理？
有谁做过3,5-二羟基苯甲醇，能够告诉我详细的操作吗？越具体越好。我是新手，望各位老师帮助。
最近同事做实验，有个标准中需要一个试剂，名字叫无羟基甲醇。如果甲醇没有羟基了，那还加甲醇吗？不明白是什么意思。
问题：天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测药典要求理论板数?答案：药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）千层峰（注册ID：jxyan）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586018_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586019_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测样品制备制备方法1. 对照品：取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量，精密称定，加乙腈-水（3：97)混合溶液制成每1 mL含天麻素50 μg、对羟基苯甲醇25 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品粉末（过三号筛）约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50 mL，称定重量，超声处理（功率120 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10 mL，浓缩至近干无醇味，残渣加乙腈-水（3：97）混合溶液溶解，转移至25 mL量瓶中，用乙腈-水（3：97）混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：0.05%磷酸溶液=3：97 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 220 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585963_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.428 747886 46836 18223.642 0.979 -- 2 27.622 442075 15897 22412.014 0.991 22.640 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585964_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 416865 26017 18137.875 0.975 -- 2 27.560 411437 14936 22459.927 0.988 22.540 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000本品种同时使用了Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Spursil C18-EP三两款色谱柱，在药典规定条件下进行天麻素、对羟基苯甲醇的检测，均满足药典要求。
羰基a-H应该算活泼氢吧（因为可能形成烯醇结构），如果将含有羰基a-H的化合物溶于氘代甲醇，羰基a-H的共振峰是不是会消失（因为被氘代甲醇的羟基氘取代）？另外羰基a-H的化学位移是不是也像其他羟基氢一样处于低场，在0-10ppm的核磁共振图谱中一般不会显示？请高手指点，谢谢
有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸丁酯，苯氧基乙醇，苯甲酸，山梨酸，甲醛，甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流，或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone
液相加不加缓冲盐以及流动相的保留问题各位专家，我用反向C18柱做的是对羟基苯甲酸酯的检测，想用甲醇水做流动相，看文献上说可以用乙腈水、或者用甲醇与缓冲盐溶液做流动相，我想问一下，在这里是否需要加缓冲盐，不加行不行？另外，如果我的样品里含有少量乙醇和异丁醇，会不会在色谱图上出峰？大家见笑了，因为是初学者，很多问题都不懂，也不敢贸然去试验单位里刚刚买的进口机器，所以先请教大家一下，非常感谢您的指导！
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152852]固相萃取_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯.pdf[/url]摘 要：建立了乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂对羟基苯甲酸甲酯 (MP)、对羟基苯甲酸乙酯 (EP)、对羟基苯甲酸丙酯 (PP) 和对羟基苯甲酸正丁酯 (BP) 的高效液相色谱 (HPLC) 初筛、质谱 (MS) 确认的分析方法。样品用甲醇溶解后，用固相萃取柱 (SPE-C18) 进行净化。使用C18 反相色谱柱分离，以甲醇溶液-水溶液为流动相，采用梯度洗脱。二极管阵列检测器检测，检测波长254nm，4种防腐剂在12min之内完全分离。在选定的条件下各组分的相关系数均大于0.9994，线形范围0.01～100mg/L，回收率为97.4 %～106 %。并用负离子一级质谱进行进一步确认分析。本方法用于乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定，具有快速、简便、准确的特点。
哪位同志有对羟基苯乙酮的滴定含量检测方法.我这里有一个方法,但总是滴不好,用甲醇钠溶液进行滴定,用二甲基甲酰胺进行溶解,用麝香草酚蓝作指示剂.目前存在的问题就是终点变化不明显.哪位有用到或碰到类似情况,都来说说吧.
我用的新的Agela Venusil HILIC液相色谱柱测对羟基苯甲酸，用纯乙腈做流动相会出峰，但其他物质出峰也很快，基本就是一团分不开；用水：乙腈=80：20（或者90：10，说明上说这个柱子可以正向也可以反向，水多没事），其他峰（对羟基苯甲醇、醛、对甲酚）都能出峰且能分开，但是就是对羟基苯甲酸不出峰，请问这是怎么回事？是说和流动相的PH值有关系么？需要加缓冲溶液么？（比如磷酸水溶液）
用7820A来做苯系物的标线，用的是甲醇中的9种苯系物标液，柱子是DB-WAX，60米，0.25mm的柱子，要分离甲醇跟苯的条件是什么？
前段时间买了瓶苯甲醇，主要是想检验，验证下样品中是否真含有苯甲醇，大概定量。就采购了一瓶苯甲醇，分析纯的，结果在质谱上发现买来的苯甲醇不是苯甲醇，是苯甲酸甲酯，我就傻了，如果我不是用气质分析，用气相，那误认为买的苯甲醇是正确的，那我的这个分析还敢拿出去见人吗？伤不起呀！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09507.gif由于我们是代购的，对方还给我们说找他们了，就一个小厂，不承认，没开封是可以退，但开封了就不能退了，还有这种说法？代购又帮我们从国药那里拿了一瓶，还要我们重新买。心里好不爽，影响我们的时间和实验进度，更让我们不放心了。 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203151445_354920_1608025_3.jpg315了，很想给他曝光，不过一瓶试剂也就55元的东西，不能坑人呀。当然理赔什么的还算小事，但怎么杜绝买的试剂让我们放心，好头痛。 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif现在新购来了的国药的苯甲醇。
对羟基苯甲酸甲酯，又叫尼泊金甲酯，白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是：破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂，对各种霉菌、酵母菌、细菌有效，但尼泊金酯的杀菌力低，通常与尼泊金乙酯混合使用，具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关，当ph值为7时，其活性为原有活性的2/3；如ph值为8.5，则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》（2007版）里面对其限制使用，要求不得高于0.4%，检测方法为用甲醇提取样品以后，用液相色谱法检测。
我用岛津GC2010Plus，WAX色谱柱测定甲醇中的苯系物，其中苯峰与甲醇试剂峰无法分离，请问各位大虾如何解决这个问题？
[em20] 那位大哥知道哪里有买液相色谱用（对羟基苯甲酸甲酯，分析纯，含量99.0%），谢啦.
个人觉得甲醇中的苯系物标样分析中甲醇的峰过大，容易影响至苯的峰，同时实验中可能会因残留的甲醇易干扰采集样品的测试。现那里还有CS2中的七个苯系物标样卖
申请能力验证发的盲样为甲醇中苯系物！但是我这里认证方法为二硫化碳的方法！问了组织单位说不影响！问厂家工程师说出峰会不一样！想请教一下大家用二硫化碳方法做甲醇中苯系物这个问题！
高手们帮帮我吧。。苦恼了一个多月了。我用的安捷伦7820,做苯系物。只要测苯，甲苯，乙苯，邻间对二甲苯。。。用的甲醇做溶剂。热解析进样。用的强极性柱子DB-WAXETR 30米*0.32毫米*1.0微米条件是 进样口：150度，分流10:1（20：1和40:1都试过） 恒流模式：3.0mL/min 柱温：程序升温50度保持7分钟，10度每分钟升到110，保持5分钟 检测器：250度 尾吹30mL/min买的甲醇中苯系物的标准样品1mg/mL,配成的100微克/毫升，50，20,10,5,0……的浓度，进1微升结果除了甲醇和苯出峰超差，别的都分开，三个在一起的峰勉强分的还行吧。关键溶剂峰甲醇峰拖尾很厉害，在拖尾上就出苯峰了，而且苯峰特别小，50浓度的时候就已经很小了，再低浓度已经没法做了。。上个关于甲醇和苯的出峰图，高手们帮我看看吧。
如何能分开甲醇和苯 且尽可能的提高检出限？ 分流开大检出限就会降低 看有的贴中大家讨论说 甲醇用水稀释后再用来稀释标样 是否可行？
我用的强极性毛细管柱，苯峰在甲醇的拖尾处，乙醇的峰与甲醇又很近，如果乙醇含量高的话，又会积分成苯的峰。我应该用什么极性的柱子分离甲醇（空白溶剂）中乙醇与苯的峰呀，非极性柱子吗？
Athena C18-WP液相柱测定明胶空心胶囊中的对羟基苯甲酸酯类实验要求：按外标法以峰面积计算，含羟苯甲酯、乙酯、丙酯与丁酯的总量不得超过0.05%1. 关键词：CNW Athena C18-WP液相色谱柱，明胶空心胶囊，对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸丁酯实验方法：1. 取胶囊约0.5g,精密称定，放入250mL的蓝盖瓶中，加入30mL约80℃的热水，振荡溶解，放冷，精密加乙醚50mL,小心振摇，静置分层，精密量取乙醚层25mL,放入40mL的样品瓶中，80℃水浴蒸干乙醚，精密加入5mL流动相（甲醇-0.02mol/L醋酸铵（58:42））溶解，摇匀，作为供试品溶液；2. 另外精密称取对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯对照品各10mg,用流动相配成包含四种对照品浓度为20ppm的溶液，作为对照品溶液。色谱条件：色谱柱：CNW Athena C18-WP，200mm×4.6mm,5μm（LAEQ-462072）流动相：A：甲醇；B：0.02mol/L醋酸铵。A:B=58:42.波长：254nm柱温：25℃进样量：10μL流量：1.2mL/min3、标准品图谱 1. 对羟基苯甲酸甲酯2. 对羟基苯甲酸乙酯3. 对羟基苯甲酸丙酯4. 对羟基苯甲酸丁酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205141457_366909_1835694_3.jpg实际样品图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205141447_366905_1835694_3.jpg4、结论：中华人民共和国2010版本药典规定，明胶空心胶囊中对羟基苯甲酸酯类抑菌剂的总含量不得超过0.05%，且对羟基苯甲酸乙酯的塔板数大于1600。 本实验用市售实际样品检测，得到四种酯类总量为：[font='Times New Roman
高手们帮帮我吧。。苦恼了一个多月了。我用的安捷伦7820,做苯系物。只要测苯，甲苯，乙苯，邻间对二甲苯。。。用的甲醇做溶剂。热解析进样。用的强极性柱子DB-WAXETR 30米*0.32毫米*1.0微米条件是 进样口：150度，分流10:1（20：1和40:1都试过） 恒流模式：3.0mL/min 柱温：程序升温50度保持7分钟，10度每分钟升到110，保持5分钟 检测器：250度 尾吹30mL/min买的甲醇中苯系物的标准样品1mg/mL,配成的100微克/毫升，50，20,10,5,0……的浓度，进1微升结果除了甲醇和苯出峰超差，别的都分开，三个在一起的峰勉强分的还行吧。关键溶剂峰甲醇峰拖尾很厉害，在拖尾上就出苯峰了，而且苯峰特别小，50浓度的时候就已经很小了，再低浓度已经没法做了。。上个关于甲醇和苯的出峰图，高手们帮我看看吧。
现在做甲醇中的苯系物，做曲线时，进大浓度的标样时，苯峰被甲醇掩盖，直接进样的方法，大家有好的方法吗？或者说说你们的条件，谢谢
苯甲醇的分析方法
我用的Agilent的7890GC，做的是甲醇中7种苯系物的含量测定，分别为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。柱子是用的瓦里安的52CB的毛细管柱，30m*0.32mm*0.45um，为了把对间二甲苯分开，设了个升温程序，50度保持4分钟，然后升温到80度保持至结束，载气流速2ml/min，分流比设的50。之前也试过别的条件，发现甲醇的溶剂峰非常大，苯的出峰总是在甲醇的溶剂峰的拖尾上，可能给定量带来较大误差，请问这个怎么解决？（换过手头的Waxetr柱，分对间二甲苯效果还不如这个柱，别的柱子更不行）
在做水中苯系物的曲线下，甲醇和苯为什么分不开？有什么方法可以分离？
甲醇中的氯苯标样都有些什么浓度的啊
苯甲醇可以做内标吗
β-萘酚苯甲醇哪有卖的?
大家好！最近买了一根CD-WAX柱子分析甲醇中的苯系物，发现对间二甲苯可以很好的分离，但是甲醇的拖尾峰太大，苯峰在甲醇的拖尾峰上，而且和甲醇中杂质出峰时间相近，头疼，相比其他组分的峰，苯峰响应也很小，请问这是什么原因？该如何解决呢？请问大家在测试空气和水质中苯系物时，都是如何配置标准曲线的呢？我是用甲醇中TVOC标准溶液，经过逐级稀释配置的，然后样品是用二硫化碳萃取或解吸的，请问这样做影响大吗？因为最近一次的盲样考核数据偏大了一些。请问哪里可以买到二硫化碳中苯系物混合标准溶液呢？分析条件如下： 仪器：岛津GC-2010plus；柱子：CD-WAX 30*0.25*0.25；进样口：200；FID：250； 程序升温：初温45，保持1min，以5℃/min升温至80℃，保持1min，以15℃/min升温至110℃.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203091334_353536_2193530_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203091334_353537_2193530_3.jpg
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