新霉素水介质

检测对象：硫酸新霉素，结构式如下[align=left][img=,319,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712191628_6456_3237657_3.jpg!w319x223.jpg[/img]检测方法：UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测样品：生物组织（肌肉、皮脂、肝脏和肾脏）提取液：10mM的磷酸二氢钾溶液（1mL）+10%三氯乙酸（含0.4mM的EDTA）（5mL）上样液：过固相萃取柱的样品溶液 [b]遇到的问题：[/b]1、文献报道这个药物的PKa=8.8，如果在水溶液中要将该药物调成非离子状态，pH该怎么调？2、用水溶解硫酸新霉素对照品，并稀释成500ppb，过HLB萃取柱，回收率达90%以上；将标准品+提取液混合后，过HLB萃取柱，不调pH时回收率能达90%以上，但按文献报道的调pH6.0~8.0，回收率只有20%左右。将标准品加入至空白组织，混匀后再加相同的提取液，不调pH过HLB萃取柱，回收率在20%多，但上样液调pH至6.0后回收率能达到50%左右。完全相反的两种状态，这是什么原因？3、将标准品加入至空白组织，混匀后再加提取液，上样液调pH至6.0，过HLB萃取柱，回收率达50%。将空白组织加相同体积的提取液，上样液调pH至6.0，再加标准溶液混合，过HLB萃取柱，回收率只有8%左右。这个结果能说明什么问题？HLB不合适吗？还是上样液的pH调的不合适？4、将标准品加入至空白组织，混匀后再加提取液，上样液调系列pH（从2.0-10.0），不同pH值的上样液过HLB萃取柱，比较回收率差异，结果显示数值几乎没有变化。上样液的pH值不影响药物在HLB上的回收？5、大多数文献报道，这个药物用WCX或者MCX萃取柱净化，但实验结果表明，我用的Waters Oasis 的HLB跟MCX的提取回收率几乎一致，都在50%左右。用WCX提取效果更差。不知道原因何在，请赐教！谢谢！[/align]

0 . 05 ) 。第四 部分 测 定白 花 前 胡水 提 物 对 阿霉 素 在 大鼠 体 内 组 织分 布 的 影响 。 建立 了各 个 组 织 样 品 的 预 处 理 方 法 ， 色 谱 条 件 为 ： 流 动 相 0. 01 m o L· L-1 磷 酸 二 氢 铵 缓 冲 溶 液 ( 冰 醋 酸 调pH = 4 )： 乙 腈 =7 7 ： 2 3 ， 检测 波 长 25 4n m ，流 速 1. 0m L ·m i n -1 。在 此 色谱 条 件下 ，大 鼠各 组 织中 阿 霉 素在 0. 1～ 2 0 μ g· m L-1 范围 内 线性 关 系良 好 。 样品 的 稳定 性 及 提取 回 收率 均 符合 分 析 测 定 的 要 求 ， 日内 精 密度 和 日间 精 密 度 RS D 均 小于 1 0% 。 在 组 织 分 布 实 验 中， 将 32 只 S D 大 鼠 ，随 机 分成 A ， B 组， 每 组 16 只 ，A 组 先以 6m g · kg -1 剂 量 连续 灌 胃白 花前 胡 水提 物 7 天， 并 于 第 7 天灌 胃半 小 时 后， 尾 静 脉注 射 阿 霉素 8m g · kg -1 。B 组尾 静脉 静 脉 注 射阿 霉素 8 mg ·k g -1 ，并采 用 HP L C 法分 别 测 定两 组 大 鼠在 4 个 不同 时 间 点各 组 织 中阿 霉 素 的浓 度。 结 果显 示 ， 白 花前 胡 水 提 物与 阿 霉 素联 用 时 ， 使 得 各 组织 中的 阿 霉素 浓度 有 所 提 高， 且在 心 、肝 、 肾 中 阿霉 素 浓度 明显 增 高 。 谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061442_381912_1606903_3.jpg

动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定色谱柱：菲罗门 kinetex C18柱（100×2.1mm 2.6um）试剂溶液: 甲醇水（3+7）：300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀；乙腈饱和正己烷：乙腈与正己烷等比例混合，取上层；[b]说明：下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液：D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL)：吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL），1.0mL内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）于5个10mL容量瓶中，30%甲醇水定容至刻度，得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL，内标溶度为2.5ng/mL。附：标准曲线配制： 外标中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理：准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，添加氯霉素内标[sup][/sup]，加入0.5mL氨水，加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯，用均质器以10000 r/min的速度均质1 min，15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color]，加盖振摇[sup][/sup]，3500 r/min离心5 min，上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中，在40 ℃减压旋转蒸发至干，加入2 mL甲醇水（3+7）和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱，高速离心分层，取下清液，用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤，上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定涉及标准汇总、比较见表1：[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定，以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标，以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线或计算回归方程，具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图：[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比：[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比：[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比：[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项：1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含：[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收：分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中，氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平；3、负离子模式，上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color]；4、初测选适用基质的任一样品加标，如遇特殊基质（如饲料、血粉等粉末样品）称1.0 g，其余步骤同肉制品，定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg，特殊基质应选用该样品做加标回收，复测时做平行样品，如初测浓度过高，复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机，保证样品浓度在曲线范围内。

【中文名称】沙利霉素；盐霉素；球虫粉；优素精；沙里诺霉素【英文名称】salinomycin【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203212127_356542_1855403_3.jpg【熔点（℃）】140～142℃【性状】 淡粉色粉末。【溶解情况】 易溶于丙酮、三氯甲烷、苯、乙酸乙酯、乙醚和甲醇，几乎不溶于水。制成的沙利霉素钠为白色或淡黄色结晶性粉末，稍有特异臭味，易溶于丙酮、乙醚、氯仿，微溶于正己烷，几乎不溶于水。【用途】 本品对鸡的球虫、柔嫩艾氏、巨型艾氏、堆型艾氏和哈氏球虫均有效，是安全有效的抗球虫剂。它对大多数革兰氏阳性菌有抑菌活性，对梭菌等革兰氏阳性厌氧菌也有较高的抑制作用。目前，广泛用于治疗和预防牛、羊、鸡、兔的球虫病。【制备或来源】 由白色链霉素837菌株培养液经发酵产生多组抗生素。其主要代谢产物为抗球素等。【生产单位】略

10，抽取5个版友）；中奖名单：大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）20071940xu（注册ID：20071940xu）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定方法：SPE/HPLC基质：有机肥料应用编号：101798化合物：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素固定相：Spursil C18色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg、Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理：1.样品准备 (1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管； (2) 涡旋混合1 min；超声提取 10 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液； (3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，水定容至50 mL，作为上样液； (4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品)，加入1 mL磷酸，8000 rpm下离心5 min，上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL，加水50 mL，混匀待净化。 *提取液：Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1，pH=7.5 Mcllvaine 缓冲液（pH4.0）：称取磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）27.6 g、柠檬酸（C6H8O7•H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g，用水用•溶解后稀释并定容至1000 mL。 2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL（Cat.#68307）上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL（Cat.#68012）下层 将PXA与PLS用适配器连接（PXA在上层，PLS在下层），装在固相萃取装置上备用。 (1)活 化：依次加入10 mL甲醇，10 mL水，流出液弃去； (2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)淋 洗：加入5 mL水，流出液弃去； (4)洗 脱：10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； (5)重新溶解：将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，1 mL水溶解残渣，上机分析。色谱条件：分析条件 色谱柱：Spursil C18，150 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 82001） 流 速：1.0mL/min 检测器：UV 365 nm 柱 温：30℃ 进样量：20 μL 流动相：A：乙腈 / 甲醇=1/1，B：0.01 moL/L 草酸水溶液， 梯度： 时间t 0 10 10.5 20 B％ 70 50 70 70 *本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理文章出处：天津迪马实验室关键字：有机肥，土霉素，四环素，金霉素，强力霉素，Spursil C18，82001，ProElut PXA，68307，ProElut PLS，68012摘要：适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei1.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei2.PNG图例：1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素