二甲基酚溶液

用亚甲基蓝测硫化物的时候，总发现空白偏高，0.06-0.08之间。多次排查觉得可能是对氨基二甲基苯胺盐酸盐的原因，下图是照片，品牌是adamas，外观为黑色，且大多结块。（我看网上都是说是白色至黄色至灰色，如果是黑色说明变质了问了售后，他们说这批对氨基二甲基苯胺盐酸盐就是黑色的，成品颜色跟工艺有关，还给了检测核磁和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]的鉴定结果数据（但我看不懂，放在附件了），说这批药的结构是合格的。我现在的疑问是，即便这批药的结构是合格的，但是不同生产工艺造成的成品颜色是否会影响空白样的显色呢？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261016565152_2614_5383916_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这个是对氨基二甲基苯胺盐酸盐的外观[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261017246679_49_5383916_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这个是配置好的对氨基二甲基苯胺溶液的颜色（是不是有点 深？）

2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font

[color=#444444]本人用N甲基吡咯烷酮做稀释溶剂，检测二甲基亚砜的溶残，发现二甲基亚砜的峰形很差，拖尾严重，空白溶液中二甲基亚砜这个位置是没有峰的，换了个色谱柱，仍然出现二甲基亚砜峰形差，拖尾严重的现象，请问是什么原因造成的呢，二甲基亚砜的谱图是第四个峰[/color][color=#444444][img=,595,793]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906241634207260_5339_1827556_3.jpg!w595x793.jpg[/img][/color]

指示剂3：二甲基黄指示剂的CIE 1976（L*，a*，b*）色空间数字化特征 摘要：用CIE 1976（L*，a*，b*）色空间方法对二甲基黄在不同pH环境进行了测量，发现其变色点有8个，与文献记载有较大差异。用于指示的指标a*值、b*值、C*值、△E1、△E1-V可以作为变色的指标，发现在其在高pH环境有新的颜色变化，拟补了传统资料的不足。关键词：二甲基黄，CIE，色度值，数字化 前言 二甲基黄（Dimethyl yellow）是常用指示剂，也称苏丹黄，油溶黄，甲基黄，奶油黄，溶剂黄，对二甲氨基偶氮苯。英文别名：4-(Dimeth ylamino)azobenzene，N,N-Dimethyl-4-(phenylazo)benzenamine ，N,N-Dimethyl-4-(phenylazo)aniline；Methyl yellow ，Butter yellow , Oil yellow 。分子式C14H15N3，分子量225.29，线性分子式C6H5N=NC6H4N(CH3)2，CAS号60-11-7。 固体外观为金黄色片状物，由苯胺与亚硝酸钠重氮化，再与二甲苯胺偶合而得。能溶于醇、苯、氯仿、醚、石油醚、强酸和油类，不溶于水。pH变色域：2.9(红)～4.0(黄)，常用语测定游离盐酸、油脂的过氧化值中用作指示剂。经典资料中的颜色突变点依靠人眼确定，致使其准确性受到影响，滴定过程和终点用语言描述，不能实现精确的实现量值传递。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669382_1722582_3.jpg 图1. 二甲基黄的化学结构式 采用CIELAB色空间方法研究二甲基黄指示剂在不同pH溶液中变色现象的文献未见报道。用色空间方法首次测定了二甲基黄指示剂的L*、a*、b*等色度值参数，与pH值的对应关系，绘制出二甲基黄指示剂变色的L*a*b*色空间色度学参数与pH值的关系图，找到了颜色突变的色度值对应参数。实验数据证实其变色范围远远超出传统范畴，色空间技术用于变色反应，可极大提高检测精度，实现量值溯源。 1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件0.5 mol/L H2SO4溶液，0.5 mol/L NaOH溶液，二甲基黄溶液（二甲基黄0.1 g，加乙醇溶解、定容至100 ml）。UV2600分光光度计，色度测量系统（自研）。测量条件：光谱范围380 nm～780 nm，△λ5 nm，10 mm光程，CIE 1976（L*，a*，b*）色空间，D65，以水为空白。1.2 实验内容1.2.1 二甲基黄指示剂溶液的吸收峰将二甲基黄指示剂溶液滴入不同pH值的溶液中，在分光光度计测量其吸收峰，见表1、图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090214102581_01_1722582_3.jpg 图1. 二甲基黄指示剂在pH环境的吸收曲线 图1显示，二甲基黄在不同pH值的溶液中的最大吸收峰是不同的。当pH值增加时，吸收峰向短波长方向移动。在pH1、pH2时，吸收峰的波长是510 nm；在pH3时，吸收峰向短波长方向移动，最大吸收峰在480 nm；pH4以后，最大吸收峰在450nm左右不变，说明分子结构在pH3和pH4之间发生的变化已经趋于稳定，不在变化。表1. 不同PH环境下二甲基黄指示剂最大吸收峰的变化 波长PH4504805101 3.77635 2 2.78515 3 1.72642 43.03053 54.23431 62.12599 71.69417 82.59834 91.97875 102.92285 112.96589 [/

1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候，需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液，我查了一下，他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐，应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗？这样它里面会不会含有很高的水分？那我称取2 g的 时候，需不需要干燥，还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后，怎么储存呢？室温？冷藏？冷冻？如有回复，万分感谢！！[img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911082356_182710_1610969_3.jpg[/img]二甲基亚砜　　基本信息　　英文名 Dimethyl sulfoxide 　　别名 Dimethylsulfoxide Methyl sulfoxide Sulfinylbis (methane) DMSO 　　产品名称 二甲基亚砜 　　分子式 C2H6OS 　　分子量 78.12 　　CAS 登录号 67-68-5 　　EINECS 登录号 200-664-3 　　FEMA 登录号 3875 　　物理化学性质　　密度 1.1 　　熔点 18.4-19.0°C 　　沸点 189°C 　　折射率 1.477-1.48 　　闪点 95°C 　　⒈概述　　二甲基亚砜（DMSO）是一种含硫有机化合物，分子式为（CH3）2SO，常温下为无色无臭的透明液体，具有吸湿性的可燃液体，既有高极性，高沸点，非质子，于水混溶的特性，毒性极低，热稳定性好，能溶于乙醇，丙醇，苯和氯仿等大多、数有机物，被誉为“万能溶剂”。　　二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂，特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂，作聚氨酯合成及抽丝溶剂，作聚酰胺，聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂，以及芳烃，丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。除此之外，在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。二甲基亚砜本身有消炎止痛，利尿，镇静等作用，亦誉为“万灵药”，常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。

大家好，我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题，想向大家请教一下！问题如下： 图一是乙醇的定位峰，主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中乙醇峰保留时间为3.357http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011030483_01_2991692_3.jpg 图二是N,N-二甲基甲酰胺的定位峰，主要是N,N-二甲基甲酰胺和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中二甲基甲酰胺保留时间为6.031 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011033035_01_2991692_3.jpg 图三是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的对照（乙醇浓度大概500ug/ml，二甲基甲酰胺浓度大约为88ug/ml） 图中可以判断乙醇峰保留时间3.539 这里出现了分歧，可以判断甲酰胺的峰有 一个是保留时间为5.617峰面积176.7 另一个保留时间为7.381 峰面积 88.6 还有一个是7.079 峰面积383.5 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011034766_01_2991692_3.jpg 图四为样品，处理方式为样品加二甲基亚砜 样品中保留时间5.655 峰面积155.7 保留时间7.115 峰面积257.2 保留时间7.437 峰面积35.9 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011041558_01_2991692_3.jpg 图五为样品+少量的二甲基甲酰胺，二甲基亚砜为溶剂。保留时间5.633，峰面积327.4 保留时间7.150 峰面积296.4 保留时间7.361 峰面积217.7 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505201104_546778_2991692_3.jpg那么，问题来了，怎样判断对照里面哪个峰是N,N-二甲基甲酰胺？ 请大家帮忙分析一下！谢谢！

摘要：《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》制定了水质中二甲基甲酰胺的限值，但未制定分析方法标准，仅规定分析方法参考《GBZ/T 160.62-2004工作场所空气有毒物质测定酰胺类化合物》，本方法以直接进样-毛细管柱气相色谱法测定水质中的二甲基甲酰胺，实验采用多点标准获得的标准曲线的线性相关系数大于0.999，检出限优于《GBZ/T 160.62-2004》所列的5ug/mL。本实验所研究的条件用于测定合成革与人造革废水中的二甲基甲酰胺具有操作方便、准确、灵敏度高等特点。关键词：合成革与人造革废水；DMF，二甲基甲酰胺，胺类分析专用柱一：前言N,N-二甲基甲酰胺（DMF，N,N-Dimethylformamide）是一种透明液体，无色、有很淡的氨气味的液体。分子量73.10。相对密度0.9445（25℃）。熔点-61℃。沸点152.8℃。分子式C3-H7-N=O能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯N,N-二甲基甲酰胺是没有气味的，但工业级或变质的N,N-二甲基甲酰胺则有鱼腥味，因其含有二甲基胺的不纯物。与水和通常有机溶剂混溶,与石油醚混合分层。广泛用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、燃料、电子等行业，主要用作工业溶剂，医药工业上用于生产维生素、激素，也用于制造杀虫脒《GB21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》制定了水质中N,N-二甲基甲酰胺的限值，但未制定分析方法标准，仅规定分析方法参考《GBZ/T 160.62-2004工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物》 。为规范合成革与人造革工业废水中N,N-二甲基甲酰胺的测定方法，特制定本操作规程由于N,N-二甲基甲酰胺与水混溶，沸点较高，较难用溶剂或顶空等方法将其提取，只能使用直接进水样的方法来测定。二：实验部分1：引用文件本操作规程内容引用了下列文件或其中的条款《GB21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》《GBZ/T160.62-2004工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物》2：原理废水中的N,N-二甲基甲酰胺，直接进样，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。3：仪器3.1：气相色谱仪，岛津GC-2014C，具氢火焰离子化检测器色谱柱毛细柱：StailWax-DB30mX0.32mmX0.5um,固定液为使用碱改性的聚乙二醇（可使用类型色谱柱，如DB-CAM，CP-Wax 57等也可获得类似效果）柱温：100℃恒温气化室温度：200℃检测器温度： 200℃在使用毛细柱时，分流比为10:1载气（高纯氮气），1mL/min。3.2真空泵、真空抽滤装置3.3其他实验室常用玻璃器皿4 试剂实验用水为去离子水或二次蒸馏水。经空白测定，应不含二甲基甲酰胺或其他干扰物质。4.1 二甲基甲酰胺色谱标准物质（99.5%）天津科密欧化学试剂有限公司4.2 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺标准溶液：于10ml 容量瓶中加约5ml水，准确称量后，加入一定量的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，再准确称量，加水至刻度；由两次称量之差计算溶液的浓度，此溶液为标准贮备液。临用前，再用水稀释成约100.0 mg/ml 二甲基甲酰胺胺标准溶液。5 样品的采集、运输和保存现场采样按照相关标准执行。水样采集在玻璃瓶中5℃下可保存7天。6 分析步骤 6.1：样品处理：清洁的水样可直接上机测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用去离子水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 若是浑浊的水样，可经0.45[fon

食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性，长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险，国际癌症研究署（IARC）已将其列为2B等级的致癌物，禁止作为食品添加剂使用。但是，我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法，固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势：迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中二甲基黄的测定1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是0.03μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品（易乳化的样品需加1.0 g氯化钠），加入2 mL水，涡旋混匀，加入5 mL乙酸乙酯，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat.#65914） a活 化：3 mL乙酸乙酯活化；b上 样：c 淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用流动相定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件：色谱柱：Endeavosil C18，100× 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：804.2质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/ V （m/z） （m/z） (母离子/子离子) (母离子/子离子) 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021751_584170_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584171_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584172_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584173_708_3.png食品中二甲基黄的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL, 50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) [/

最近在测多环芳烃降解菌的降解率，遇到了一个问题。实验室的多环芳烃是用二甲基亚砜配的，所以在测样时用丙酮：二氯甲烷（1：1）萃取之后，旋蒸浓缩时都不会浓缩至干，在进样时我就直接定容到1mL，然后拿去测了，结果就是不知道这样是否会有影响。如果要是去除的话怎么去除，因为二甲基亚砜的沸点很高，而旋蒸的时候也不可能把温度调的很高，我一般也就是在35~40度左右。请教各位高手。网上大概查了下，有人说会抬高基线，这个我倒是没觉得，上张图大家帮忙给看看吧，我怀疑前面3~4min出的那个特别高的峰就是二甲基亚砜。。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906030128_153298_1623623_3.jpg[/img]